DE2012805C3 - Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60" C gehaltenen Schichtträger im Vakuum, vorzugsweise von weniger als K)"⁵ Torr, Selen aufgedampft wird.

Es ist bekannt, bei elektrofotografischem Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterial, den sogenannten xcroradiografischen Folien für Röntgenaufnahmen, Selenschichten zu verwenden. Nachteilig daran ist, daß ihre Dunkelleitfähigkeit zu groß ist, um die aufgebrachte Ladung über eine für die Aufnahme ausreichende Zeitspanne zu speichern. Außerdem war die Röntgenempfindlichkeit zu gering im Vergleich zu den bekannten fotografischen Filmen.

Aus der DE-AS 1 267 089 ist ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufnahmematerials bekannt, bei dem das Selen vor seiner Auftragung auf einen Schichtträger geschmolzen und dann mit halogenfreiem Gas in engen Kontakt gebracht wird. Bei Verwendung von Sauerstoff als Gas ist dabei auf 400° C zu erhitzen, damit die Oxide usw. weggeführt werden.

Nach Absatz 2, ab Zeile 7 der Seite 3 der GB-PS 234 sollen Kombinationen von Schichten verwendet werden, die einerseits solche aus Selen oder Selenverbindungen, wie Arsenselenid (AsSe₃), enthalten, und andererseits solche, die als Überzug aufge-

tragen sind und aus Zinksulfid bestehen. Außerdem ist die Lehre der GB-PS an bereits hergestellte Schichten gebunden, die auf 80 bis 200° C erhitzt werden sollen. Bei diesen Temperaturen wird der Umwandlungspunkt des amorphen Selens überschritten.

Aufgabe der Erfindung ist, aus Selen Schichten herzustellen, die hohe Dunkelisolation aufweisen, wodurch sie Ladungen über längere Zeit festhalten, so daß sie eine bildhaft verteilte Ladung ebenfalls über längere Zeit speichern können. Weiterhin soll die Rönigenempfindlichkeit gesteigert werden, d. h. eine möglichst große Elektronenausbeute pro absorbiertem Quant erzielt werden, damit die für eine Aufnahme benötigten Bestrahlungsdosen kleiner als 10 Milliröntgen werden. Außerdem sollen die Schichten hinsichtlich Aufbau und Empfindlichkeit über die ganze Fläche gleichmäßig sein und keine Alterungserscheinungen aufweisen.

Der Gegenstand der Erfindung gehl von einem Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials aus, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60° C gehaltenen Schichtträger im Vakuum, vorzugsweise von weniger als 10~⁵ Torr, bei erhöhter Temperatur mit Sauerstoff behandeltes Selen aufgedampft wird, und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Selen vor dem Aufdampfen in Anwesenheit von Sauerstoff auf 130 bis 180° C erhitzt wird.

Die Erhitzung des Trägers trägt insbesondere zur Bildung einer homogenen Schicht amorpher Struktur bei. Die Einstellung der Mindesttemperatur von 45" C reicht aus, um die gewünschte Struktur und Einheitlichkeit zu erhalten. Die obere Grenze ist durch die bei 60° C liegende Umwandlungstemperatur bedingt, oberhalb der keine amorphe Schicht erhalten wird. Die Verbesserung durch den Einfluß des Sauerstoffes beruht wahrscheinlich darauf, daß bei der Erhitzung eine Art Kompensationshalbleiter geschaffen wird.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß bei den Selenschichten gegenüber den bekannten der Widerstand von H)¹-'Ohm ■ cm auf 10^lsOhm · cm gesteigert ist. Auch die Homogenität der Schicht und die Gleichmäßigkeit der Empfindlichkeit sind ausreichend. Die Durchschlagfestigkeit ist verbessert und das zeitliche An- und Abklingverhalten ist vom Sekunden- in den Millisekundenbereich gerückt, so daß Nachzieherscheinungen, wie sogenannte Geisterbilder, vermieden sind.

Bei einer 100 μηι starken Selenschicht nach der Erfindung, einer 80 kV-Einstrahlung, die mit 0,6 mm Kupfer gefiltert ist, und einem Fokusabstand von ca. 70 cm wird eine Belichtungszeit von 0,4 see erhalten. Die benötigte Dosis beträgt 10 bis 20 Milliröntgen und es werden 400 bis 600 Elektronen pro absorbiertes Röntgenquant erzeugt. Das Feld, welches nach der Aufladung vor der Aufnahme in der Schicht entsteht, beträgt etwa 100 kV pro cm. Von der Strahlung werden ca. 14% absorbiert. Durch diese Ausgestaltung werden Verhältnisse erreicht, die sich gegenüber den üblichen Röntgenfilmen ohne Verstärkerfolien als ebenbürtig erweisen.

Es werden Schichten vergleichbarer Qualität erhalten, wenn das Selen vor der Aufdampfung in feiner Verteilung in einer Atmosphäre erhitzt wird, die Sauerstoff enthält. Eine hinreichend feine Verteilung ist z. B. eine 200 μΐη starke Schicht. Zur Dotierung

wird diese Schicht etwa an Luft eine Stunde lang auf 180⁰C erhitzt. Dieses Material wird dann in einem Vakuum von weniger als 10~⁵ Torr aufgedampft. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß man mit einer einfachen Apparatur auskommt. Es werden keine Umwälzvorgänge usw. nötig.

Mit verschiedenen Ausgangsmaterialien lassen sich durch entsprechende Änderungen der Behandlung, z. B. mit unterschiedlichen Sauerstoffdrücken, immer die gewünschten elektrischen Werte erhalten. Die erforderlichen Änderungen der Bedingungen sind im Bedarfsfall durch Messung des Dunkelwiderstandes des resultierenden Selens leicht auffindbar. Dies schließt den weiteren großen Vorteil ein, daß auch Selen verwendbar wird, welches gegenüber dem nach dem Stand der Technik als benutzbar angeschenen, geringeren Reinheitsgrad aufweist und um Größenordnungen billiger ist.

Die neue Selcnmodifikation ermöglicht es, haltbare Schichten von 30 bis 300 μπ\ Stärke zu erzeugen. Als optimal haben sich Schichtdicken von 50 bis 100 jum erwiesen. Dies bietet den Vorteil, daß die Schichtdikken den Absorptionsverhältnissen der Röntgenaufzcichnungstechnik anzupassen sind.

Eine für die Röntgenxerografie brauchbare Aufnahmeplatte wird in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung erhalten, wenn ein Behälter 1 er !sprechend der Figur unter einer Vakuumglockc 2 erhitzt wird und im Dampfstrom der Trager 3 aus 1 mm «.iikkem Aluminium liegt, der als Substratuntcrlagc für die aufzudampfende Schicht 4 aus Selen dient. Der Träger aus Aluminium, der zur Erzielung hinreichender Stabilität 0,5 bis 2 mm stark sein kann, ist an der zu belegenden Seite poliert und anschließend durch eine kräftige Glimmentladung aufgerauht, so daß er eine glatte und doch haftfähige Fläche erhält. Die Erhitzungstemperatur des Behälters 1 wird durch die elektrische Energie der Stroriiquelle 5 erzeugt und geregelt. Dabei wird die Temperatur in der Schmelze auf 230" C gehalten, so daß die Aufdampfung pro Minute einen Zuwachs der Dicke der Schicht 4 um 1,5 μη\ ergibt. Der Abstand des Behälters 1, der die Verdampiungsquelle darstellt., vom Träger 3 beträgt dabei 10 bis 15 mm. In der dargestellten Anordnung ist der Träger 3 so gelagert, daß seine Temperatur wenigstens 50° C, höchstens aber 58° C erreicht. Diese Temperatur könnte allerdings auch durch die gestrichelt eingezeichnete Vorrichtung 6 gehalten werden, die an einen entsprechend dinnensionierten Thermostaten 7 angeschlossen ist. Zur Erzielung des Vakuums von K)"'⁴ his 1(1 ''Torr dient die mittels der durch den Hahn 8 abschließbaren Röhre 9 angeschlossene Pumpe 10. Der Sauerstoffdruck ist durch die mittels des Hahnes 11 regelbare Düse 12 einstellbar. Der im Behälter 1 bei Erhitzung entstehende Dampf aus Selen steigt dann durch die Sauerstoff enthaltende Atmosphäre hindurch zu dem von den Ständern 13, 14 getragenen Träger 3 auf. Dort wird dann die erfindungsgemäß aktivierte Fotoschicht niedergeschlagen, in analoger Anordnung wird nach einem anderen Ausfiihrungsbeispiel eine Fotoschicht mit vorbehandeltem Selen erhalten. Der einzige Unterschied zur oben beschriebenen Apparatur besteht darin, daß die Düse 12 wegfällt und aus dem Behälter 1 Selen verdampft wird, welches schon vorher mit Sauerstoff aktiviert wurde. Die Aktivierung erfolgt dadurch, daß eine im Vakuum aufgedampfte 200 μη\ starke Schicht aus Selen eine Stunde lang an Luft auf 180' C erhitzt wurde. Das bei dieser Behandlung von der Unterlage, die vorzugsweise aus Glas besteht, sich selbständig lösende (abspringende) Selen ist dabei das Ausgangsmaterial für die Aufdampfung, die in einem Vakuum von weniger als K)"' Torr erfolgt. Bei dieser Auf-

,, dampfung ist hinsichtlich der einzuhaltenden Bedingungen nur auf das Entstehen haltbarer einheitlicher Schichten Rücksicht /u nehmen. Die Einstellung der Temperatur des Trägers der Schicht wird wie oben erwähnt durchgeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60° C gehaltenen Schichtträger im Vakuum, vorzugsweise von weniger als 10~⁵ Torr, bei erhöhter Temperatur mit Sauerstoff behandeltes Selen aufgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Selen vor dem Aufdampfen in Anwesenheit von Sauerstoff auf 130° bis 180° C erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Selen in Form einer 150 bis 200 μπι dicken Schicht eine Stunde lang erhitzt wird.

3. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60° C gehaltenen Schichtträger im Vakuum Selen bei einem Druck zwischen 10~⁴ und 10~^ä Torr mit einer solchen Geschwindigkeit aufgedampft wird, daß eine 1 bis 3 |im, vorzugsweise 1,5 μΐη, dicke Schicht pro Minute entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß während des Aufdampfens ständig neuer Sauerstoff zugeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Schichtträger eine 30 bis 300 μΐη dicke, vorzugsweise 50 bis 100 μΐη dicke, Selenschicht aufgedampft wird.