DE2003078A1

DE2003078A1 - Extrusionsverfahren und Extruder mit groesserer Leistung

Info

Publication number: DE2003078A1
Application number: DE19702003078
Authority: DE
Inventors: Saunders Ian Christophe Beaven; Baker Warren Edward; Stewart James Melville
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1969-01-24
Filing date: 1970-01-23
Publication date: 1970-07-30
Also published as: FR2029059A1; NL7000518A

Description

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung beim Beschicken eines Extruders für geschmolzenes thermoplastisches Material mit einem solchen, flüchtige Bestandteile enthaitenden Material und ferner ein Verfahren, nach dem die Leistung des Extruders erhöht werden kann.

Die Erfindung ist besonders nützlich für das Extrudieren von'Äthylenpoiymerenj die durch sogenannte Lösungspolymerisation für Äthylen oder Gemische aus Äthylen und mit Äthylen ein Mischpolymerisat bildende sonstige Monomere entstanden sind· Ehe das Polymerisationsprodukt extrudiert werden kann, um es in Tabletten oder ander« fette Teilchen

zu zerstückeln, muß der Restgehalt an Lösungsmittel auf einen möglichst niedrigen Wert gebracht werden. Durch Abdampfen des Lösungsmittels läßt sich dessen Gehalt auf wirkungsvolle Weise verringern. Nach diesem Vorgang ist in dem Polymerisationsprodukt noch ein gewisser Restgehalt zu finden. Eine weitere Verringerung dieser Lösungsmittelreste läßt sich in den abschliessenden Herstellungsschritten erreichen, wenn das geschmolzene Polymerisationsprodukt unter Schwerkraftwirkung durch Lochplatten in einen konischen Einfülltrichter geleitet wird. In den Boden eines derartigen Trichters kann Heißdampf geblasen werden, um den Partialdruck des restlichen Lösungsmittels zu erniedrigen. Unter einer Dampfdecke und bei einer Polymerisationstemperatur oberhalb 200⁰C bewegt sich der Lösungsmittelgehalt auf einen Wert unter 2,5 Gewichtsprozent und kann 0,2 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtpolymerstrom, erreichen. Das geschmolzene Polymer kann dann aus dem Aufgabetrichter mittels eines Extruders in ein Schneidgerät gefördert werden, in dem Schnitzel, Granulat oder anderweitig zerkleinertes Material hergestellt werden·

Die Erfindung gibt ein Extrusionsverfahren an, das davon ausgeht, daß thermoplastisches Material in eine Beschickungseinrichtung und von dort in die Fördereinrichtung eines Extruders gebracht wird, wobei die Fördereinrichtung zumindest eine Zuführungs- und eine Homogenisierungszone umfaßt; die Erfindung ist darin zu sehen, daß zumindest ein Teil der Zuführungszone der Fördereinrichtung innerhalb der Grenzen der Beschickungseinrichtung liegt und zwar an einer Stelle, die unmittelbar neben der Zuführungszone der Fördereinrichtung liegt und flüchtige Substanzen aus dem thermoplastischen Material abzieht. -

Bei einer Ausführungsform werden die flüchtigen Substanzen von dieser Stelle durch Herstellen und Aufrechterhalten einer

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Unterdrü'ckzöhe an dieser Stelle entfernt. Bei einer anderen Ausführuhgsform werden die flüchtigen^ Substanzen aus. dem thermoplastischen Material an dieser Stelle durch Einführen eines Rohres an dieser Stelle entfernt, wobei in dem Rohr eine Schnecke angeordnet ist, die es den flüchtigen Substanzen ermöglicht, durch das Rohr zu entweichen, während die Schnecke so gedreht wird, daß das Austreten von thermoplastischem Material wirksam verhindert wird. Vorzugsweise enden Rohr und Schnecke an der gleichen Stelle. Bei einer weiteren Ausführungsform bestehen die flüchtigen Substanzen aus einem Gemisch von ^Wasser und organischen Lösungsmitteln für das thermoplastische Material. Die Fördereinrichtung

» . . . j ■
besteht vorzugsweise aus einer einzelnen Schnecke, bei der die Zufuhrungszone etwa das doppelte Fassungsvermögen wie die Homogenisierungszone aufweist. Schließlich besteht bei einer Ausführungsform das thermoplastische Material aus einem durch Lösungspolymerisation hergestellten Äthylenpolymerisationsprodukt.

Die Erfindung umfaßt ferner eine Vorrichtung zum Extrudieren thermoplastischen Materials mit einer Beschickungseinrichtung , einer Fördereinrichtung und einer Hilfse inrichtung zum Entfernen' flüchtiger Substanzen, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung zumindest eine Zuführungszone und eine Homogenisierungszone umfaßt, daß zumindest ein Teil der Zuführungszone innerhalb der Grenzen der Beschickungseinrichtung liegt, und daß die Hilfseinrichtung zum Entfernen flüchtiger Substanzen aus dem thermoplastischen Material so angeordnet ist, daß das Entfernen an einer Stelle innerhalb der Grenzen der Beschickungseinrichtung und unmittelbar neben der Zuführungszone der Fördereinrichtung erfolgt·

Bei eineis Aueführungsform ist die^ Hilf«einrichtung zum Ent fernen flüchtiger Substanzen rohrförmig ausgebildet. Bei

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einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Einrichtung zum Entfernen flüchtiger Substanzen aus einem geraden Rohr, in dem eine Schnecke mit veränderbarer Drehzahl umläuft, die gleichzeitig das Austreten flüchtiger Substanzen aus der Beschickungseinrichtung erlaubt und das Austreten thermoplastischen Materials von dieser Stelle verhindert. Rohr und Schnecke enden vorzugsweise an dieser Stelle. Wahlweise kann gleichzeitig Unterdruck angelegt werden. Die Vorrichtung ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickungseinrichtung als einzelne Schnecke ausgebildet ist, bei der die Zuführungszone etwa das zweifache Fassungsvermögen der «Ι Homogenisierungszone der Schnecke in dem Extruder aufweist.

Es hat sich gezeigt, daß die Stelle, von der die flüchtigen Substanzen abgezogen werden, allgemein durch eine Dampftasche unmittelbar neben der Fördereinrichtung bestimmt wird. Die Dampftasche scheint sich häufig nahe dem Punkt zu befinden, an dem die umlaufenden Gewindegänge, beispielsweise bei einem Förderer mit einer einzelnen Schnecke, sich von dem Gehäuse der Beschickungseinrichtung entfernen. Die flüchtigen Substanzen treten aus der Beschickungseinrichtung insbesondere durch eine öffnung aus, die einen Strom der flüchtigen Substanzen nur praktisch entgegengesetzt zu der Eintrittsrichtung des Polymers auf die Fördereinrichtung gestattet.

Wenn nur ein Rohr benutzt wird, sollte dieses Vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen oder einem ähnlichen Kunststoff bestehen. Die physikalischen Eigenschaften und die Abmessungen des Rohres wären so zu wählen, daß Unterdruck (d.h. Anlegen eines Vakuums) angewandt werden kann. Das Rohr muß chemisch inert gegenüber dem zu verarbeitenden Kunststoff sein* Ein Rohr passenden Durchmessers (etwa 1/10 des Schheckendurchmessers) reicht zwar für die Zwecke der Erfindung aus, jedoch kann es sich gelegentlich mit Kunststoff zusetzen, der von den flüchtigen Substanzen mitgeführt wird,

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- ; Γ ■;■■. : ■. ■■■

so daß man es mit einem Stab säubern muß.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Zeichnungen erläutert, die folgendes darstellen:

Fig» 1 eine Ausführungsform der Erfindungi

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung mit ab-* geänderter Entlüftungseinrichtungj

Fig* 3 eine Draufsicht auf die durch die Linie 3-3 in |

Fig. 2 angedeutete Fläche.

Das Gehäuse 10 eines Einfülltrichters (Fig. 1), der aus Kohlenstoffstahl hergestellt und mit einem Kühl* öder» Heiz* mantel' versehen sein kann und einen Deckel 11 besitzt, leitet düreh Wärme erweichtes Plastikmaterial, etwa Polyolefine Cnicht dargestellt) in die Gewindegänge einer Schnecke 12« Die Schnecke kann etwa folgenden Aufbau haben: 12" (30,5 cm) gleichbleibender Aussendurchmesser, 12" (30,5 cm) gleichbleibende Ganghöhe, Zuführungszone 2 ft. 6" (76,2 cm) lang mit einer Qangtiefe van 2_t5" (6,35 cm)» anschliessend eine Obergangszöne von 1 ft* CäÖ_#5 cm) Länge mit von 2,5·; auf 3/4" CB,35 em auf 1,0 cm) abnehmender Gangtiefe, dann eine Hömögenigierüngszone von S ft-· 6" (167 »6 cm) Länge mit einerßangtiefe von 3/4" (I₄S em) und eine Mischzone mit gebrochenem Gewindegang, 3 ft. (91,4 cm) langt Vertikal Über den ersten beiden Gewindegängen der Zuführungßzone kann sieh eine elliptische Öffnung des Aufgäbetrichters, s*8« 12" C3Ö»5 cm) breit und M ^M (61|0 cm) lang* befinden* Die Sehneekö irfeht sieh in Pfeilrichtung* Die Entlüftunge« einrichtung in dem GehäuBe 10 besteht aus einem flexiblen Äohr» 15 tut ielÄöft (Warinaoiehen Von ßüPe-nt für betrafluoräthylen-Harze) Von 0,5" (1,3 cm) Ausβen- und 3/8" (1,0 cm)

Innendurchmesser,^ das in einer Hülse m aus rostfreiem Stahl von 3/4" Cl,9 cm) Aussen- und 1/2" (1,3 cm) Innendurchmesser steckt. Das flexible Rohr 15 kann ein beliebiges Stück über die Hülse 14 hinaus reichen, und die Hülse 14 kann um ihre Achse gedreht werden, damit das Ende des Schlauchs 15 an verschiedene Stellen gelangen kann. Durch Drehen der Hülse 14 können Gase aus einem Bereich bis zu 6 " (15,2 cm) beiderseits der Mittellinie des Aufgabetrichters abgezogen werden. Das Rohr 15 endet nahe den Gewindegängen der Schnecke 12 innerhalb öiner Tasche gasförmiger Substanzen 13, die sich im allgemeinen nahe ■fc der Stelle ausbildet, wo die Gewindegänge der Schnecke 12 sich von dem Gehäuse 10 entfernen, oder die gasförmigen Substanzen sammeln sich innerhalb des Kanals zwischen den Gewindegängen, wenn die Vorrichtung beispielsweise zum Extrudieren von Äthylenpolymerisaten aus Lösungspolymerisation verwendet wird.

Nach Fig. 2 ist ein Gehäuse 20 eines Aufgabetrichters, das zu Heiz- oder Kühlzwecken mit einer Ummantelung versehen sein kann, mit einem Deckel 21 gegen die Aussenluft abgeschlos sen und führt durch Wärme erweichtes Kunststoffmaterial wie Äthylen-Homo- oder Mischpolymerisate (nicht dargestellt) ^ den Gewindegängen einer Schnecke 22 zu. Die Schnecke kann ^ ebenso ausgeführt sein wie die in Verbindung mit Fig. 1 beschriebene oder sie kann folgende Ausmaße haben: 8 " (20,3 cm) gleichbleibender Aussendurchmesser, 8" (20,3 cm) gleichbleiber de Steigung, Zuführungszone 19" (48,3 cm) lang mit 2" (5,1 cm) Gewindetiefe, anschliessend eine Obergangszone von 8" (20,3 cm) Länge und von 2" (5,1 cm) auf 0,932" (2,4 cm) abnehmender Gewindetiefe, darauf eine Homogenisierungszone von 80" (203,2 cm) Länge und 0,932" (2,4 cm) Gewindetiefe und schließlich eine Mischone von 12" (30,5 cm) Lange mit gebrochenem Gewindegang; eine 8^H (20,3 cm) breite und 19" (48,3 cm) lange elliptische öffnung de· Aufgabetrichters ■teht senkrecht über der Zuführungszone. Auch diese Schnecke

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dreht sich in Pfeilrichtung. In das Gehäuse 20 ist eine Entlüftungseinrichtung gesetzt, die aus einem starren Metallgehäuse 24, etwa aus einem Flußstahlrohr von etwa 1 " (2,5 cm) Innendurchmesser besteht, in dem eine Schnecke 25 steckt, die folgende Ausmaße hat: einen 9,5" (24,1 cm) langen Abschnitt mit Gewindegängen von 1" (2,5 cm) Aussendurchmesser, 2" (5,1 -cm) Gewindesteigung, 1/4" (0,6 cm) Gangtiefe und 1/8"(0,3 cm) Stegbreite; zum Drehen der Schnecke dient ein '.(nicht gezeichneter) Motor mit veränderbarer Drehzahl, und die Schnecke dreht sich in dem Sinne, daß in das Metallgehäuse 24 eindringendes Kunststoffmaterial i,n Richtung auf die Schnecke 22 zurückgetrieben wird, während das im Gegenstrom zu dem Kunststoffmaterial strömende Gas von der Schnecke 22 weg fliessen kann. Der Motor mit veränderbarer Drehzahl treibt die Schnecke 25 mit 25 bis ■ 8.5 Umdrehungen je Minute. Das Gehäuse 24 endet nahe bei den Gängen der Schnecke 22 (Abstände bis zu 1/4"'. (0,6 cm) haben sich als günstig erwiesen) in einer Tasche gasförmi-:. ger Substanzen 2'3, die sich allgemein nahe einer Stelle ausbildet, an der die Gewindegänge der Schnecke 22 sich von dem Gehäuse 20 lösen, oder innerhalb des Kanals zwischen" den Gängen, wenn die Vorrichtung beispielsweise benutzt wird, um Äthylenpolymerisate zu extrudieren, die durch Lösungspolymerisation gewonnen worden sind. Die Spitze der Schnecke 25 kann über das Gehäuse 24 hinaus bis etwa 1/8" (Oj3 cm) beiderseits der Linie des Aussenradius der Hauptschnecke 22 reichen. Eine (nicht gezeichnete) Nut kann in einen Gewindegang*der Schnecke 22 geschnitten werden> um, ungestörte gleichzeitige Drehung der Schnecken 22 und 25 zu ermöglichen. Das Rohr 26 führt in das Gehäuse 24 unter einem Winkel (beispielsweise horizontal), der das gleichmassige' Abziehen flüchtiger Substanzen aus dem Bereich des Extruderinneren:erleichtert..- Die tatsächliche Anordnung des Gehäuses 24 gegenüber dem Extruder ergibt sich deutli-

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eher durch Betrachten der Fig. 3. Die Anordnung bis zu U" ClO,2 cm) nach vorn von der Mittellinie aus sind ,brauchbar.

Das Vorgehen nach der Erfindung kann an Hand der in den Fig. 1 und 2 gezeigten Vorrichtungen und der nachstehenden Beschreibung erläutert werden.

Polymerisationsprodukte können auf folgende Weise gewonnen werden: 8,0 bis 19 Gewichtsprozent Äthylen-Monomer werden in einem inerten Lösungsmittel gelöst und in eine Reaktionszone geleitet, die aus einem Reaktionsgefäß in Gestalt eines Rührautoklaven oder eines Rohres ohne Rührung oder einer beliebigen Kombination eines Reaktors mit Rührgerät und eines oder zweier rohrförmiger Reaktionsgefässe bestehen kann. Das Äthylen wird in Lösung in der Reaktionszone in Gegenwart eines Koordinationskatalysators Cder für sich in der Reaktionszone in das Lösungsmittel eingeführt wurde) polymerisiert. Druck und Temperatur.werden so gesteuert, daß das gebildete Polymerisationsprodukt in Lösung bleibt. Die geforderte Streuung des Molekulargewichts bestimmt die Wahl des Aufbaus der Reaktionseinrichtung, wobei das Reaktionsprodukt aus einem Autoklaven mit Rührer im allgemeinen eine geringe Streuung des Molekulargewichts aufweist, während das Produkt aus einem nicht gerührten adiabatischen rohrförmigen Reaktionsgefäß mehr zu einer weiten Streuung des Molekulargewichts neigt. Geringe Mengen Wasserstoff Cgrössenordnungsmässig 4 bis HO ppm, bezogen auf das Gewicht der Reaktorbeschickung) können hinzugefügt Werden, um die Steuerung des Schmelzindex und der Molekulargewichtsverteilung zu verbessern und damit die Herstellung eines gleichmassigeren Erzeugnisses zu erleichtern. Der Polymerisationskatalysator wird im allgemeinen unmittelbar nach dem Heraustreten des Äthylenpolymerisats aus der Reaktionszone entaktiviert*

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Zur Herstellung von Mischpolymerisaten können dem Äthylen in der Reaktionszone¹ wechselnde Mengen von 1-Olefin zugesetzt werden, etwa Propylen, Butylen-l, Oktylen-1 oder 4-MethyI-penten-1. Derartige Mischpolymerisationsprodukte haben von den Homopolymerisaten des Äthylens abweichende Polymerdichten.

Das als Reaktionsmedium angewandte inerte Lösungsmittel kann ein aliphatischer, aromatischer oder zykloaliphatischer Kohlenwasserstoff sein. Das gewählte Lösungsmittel muß Lösungsmittel sowohl für das Monomer wie für das durch die Reaktion g gewonnene Polymer sein. Als Lösungsmittel wird Zyklohexan bevorzugt.

Für die Herstellung der Polymerisationsprodukte haben sich die sogenannten Koordinationskatalysatoren als nützlich erwiesen. Die Katalysatoren lassen sich beispielsweise durch Mischen einer Titan- oder Zirkon-Verbindung, vorzugsweise , ä einer Verbindung dieser Metalle mit Oxykohlenwasserstoff- oder Halogenid-Gruppen oder deren Kombination, mit einem metallorganischen reduzierenden Agens als zweitem Bestandteil herstellen. Beispiele für die erste Komponente sind: TiCl₁^, TiCl₃, Ti-Coxykohlenwasserstoff)_J+, Ti-(oxykohlenwasserstoff)₃. Beispiele für die zweite Komponente sind: Metall- ' alkyle, -alkenyle, und -acetylide wie Lithiumaluminium- ^s% äthylzyklohexanyl, Metallhydride wie Lithiumwasserstoff und Natriumbarwasserstoff, Grignardsche Reagenzien wie Phenylmagnesiumbromide und, Alkali- und Erdalkalimetalle wie Natrium und Lithium. Der benutzte Katalysator kann beispielsweise bestehen aus einem Titanhalogenid und einer reduzierenden Komponente wie Aluminiumalkyl. Bevorzugte Katalysatorkombinationen sind Titantetrachlorid und Aluminiumdiäthyl oder ein Gemisch aus Vandiumoxychlorid, Titantetrachlorid und Aluminiumtriisobutyl.

Die Umwandlung von Äthylen zu festem Polymerisat in der

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AO

Reaktionszone kann in einem Ausmaß von 85 bis 38 % erfolgen. Die Verweilzeit in der Reaktionszone liegt zwischen 1,0 und 7,0 Minuten. Nach der Entaktivierung wird die Polymerisatlösung in einem Wärmeaustauscher auf etwa 300⁰C erhitzt und dann durch ein Bett aus aktivierter Tonerde geleitet, die praktisch sämtliche entaktivierten Katalysatorrückstände entfernt. Dann wird der Druck von etwa 1400 bis 2000 lbs./

2
sq.in.ga. C98 bis I¹H kg/cm ) auf etwa 450-900 lbs./sq.in.ga.

2
(32 - 63 kg/cm ) erniedrigt, und etwa 60 % des Lösungsmittels

und des nicht umgesetzten Monomers können aus der Polymerisatjfe lösung bei einer Temperatur von etwa 270 bis 290⁰C austreten. Eine polymerhaltige Phase mit etwa 20 - 45 % Polymerkonzentration wird dann weiter bis zum Punkt behandelt, an dem das gesamte Lösungsmittel bis auf etwa 2 - 5 % entfernt ist. Das geschmolzene Polymerisat mit 2 - 5 % Lösungsmittel wird durch eine SÄplatte in einen kegelförmigen Aufgabetrichter extrudiert, indem nötigenfalls an der Platte ein Druckgcfälle hergestellt wird. Heißdampf von 160 bis 240⁰C wird in den Aufgabetrichter geblasen, um den Restgehalt an Lösungsmittel unter den Wert von 2,5 Gewichtsprozent zu bringen. Der Druck

* im unteren Trichterbereich liegt zwischen 3 und 15 lbs./sq.

'** 2 ο

in.ga. CO,21 und 1.05 kg/cm ), die Temperatur bei etwa 200 C.

" Das Polymerisat in dem Aufgabetrichter, auf etwa 200⁰C befindlich, unter 3 bis 15 lbs./sq.in.ga· stehend und bis zu 2,5 Gewichtsprozent Lösungsmittel enthaltend, gelangt unter der Wirkung der Schwerkraft aus dem konischen Aufgabe trichter in die Zuführungszone des Extruders (10 bzw. 20 in Fig. 1 bzw. Fig. 2). Der Extruder drückt das Polymer vom Aufgabetrichter durch eine Schneidmaschine, die als Unterwasser-Tablettiermaschine üblicher Bauart ausgebildet ist. Um das Polymer durch die Düsenfläche der Schneidmaschine zu drücken, sollte der Extruder zweckmässigerweise einen konstanten Druck zwischen 400 und 2000 lbs./sq.in.ga. (28 und 141 kg/cm ) vor der Düse entwickeln. Ein konstanter Druck

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ist an der Düse erforderlich, wenn die Schneidmaschine gleichf massige Tabletten herstellen soll. Schwankungen des Drucks führen zu unterschiedlichen Tablettengrössen, was unerwünscht ist. Die in der Unterwasser-Tablettiermäschine hergestellten Tabletten werden im Wasser zu einem' Siebtrockner geleitet, von dem aus die trockenen Tabletten pneumatisch in Mischer gefördert Werden, in denen die restlichen 0 bis 2,5 Gewichtsprozent flüchtige Substanzen entfernt werden; danach wird das Polymer zum Versand verpackt.

Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt leichter einen gleichbleibenden Ausstoß, wodurch¹ Druckschwankungen an der Düse stark herabgesetzt und LeistungsSchwankungen an dem Antriebsmotor vermindert werden·

Die nachstehenden Tabellen dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindungί

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Tabelle I Beispiele »Verbesserung der Schneckenleistung

<n

CtJ

Bei- Schnecken- Drehzahl d. Polymeraus- Polymeraus- Entlüftungssystem Polymer-Eigenschaften

spiel typ Schnecke stoß stoß einge- Typ/ (Durchschnittswerte)

Nr. CUmdr./Min.) (lbs./Std.) Clbs./Umdr./ schaltet/ Figuren Schmelz- Spannungs- Dichte

Min.) ausge- index exponent
schaltet

O
O
CO
OO

1 2 3 H 5 6 7 8

8 " 8 " 8 " 8 ⁿ

12 " 12 " 12 « 12 «

108

85

88

108

82

3,HOO 8,500 5,800 7,800 9,850

13,000 9,900

12,800

31,5	ausgeseh.	2	&	3	0,85	1,8
79	eingesch.	2	&	3	0,85	1,8
5U	ausgesch.	2	&	3	m,o
72	eingesch·	2	&	3	13,5
110	ausgesch·	2	&	3	0,7	1,8
ms	eingesch.	2	&	3	0,7	1,8
92	ausgesch.	2	&	3	1,85
156	eingesch.	2	&	3	1,85

0,96

0,94*»

0,96 *

0,96

0.933

0,93b

ro σ ο co ο

co

Tabelle II Mengen und Zusammensetzung der abgezogenen Gase

	Bei spiel Hr.	-	9	Schnecken typ	Drehzahl Polymer- da Schnecke' ausstoß (Umdr»/Min.)(lbs./Std,	ga.	11,000	Entlüftungs- system	10 %	Schmelz index	r	Spannungs exponent	Dichtf (g/cm³)	% Lösungs mittel i.d Tabletten	■4? ■P en ω •
	9		10	12 >	75		6,800	Fig. 1	10 %	0,96		1,79	0,961	-
	10	11	12 ■«	67		"δ,500	Fig. 2 & 3	\l %	U9,0		1,22	0,9228	1,7 %
	11	XZ	3-2 »	«*0		4^750	Fig. 2 & 3	5 %	0,48		1,39	0,9192	1,69 %
	12	8 "	H7		abgezogene	Fig. 2 & 3	0,48		1,39	0,9192	1,69 %
	Unterdruck		Gase
«·* I	Sep.Press« lbs./sq.in.	kondensierte % Wasser Flüssigkeit (Rest Lösungs- (1/Std.) mittel)
	3,0	3,0-7,6
O O	10,0	0,73
(O en	10,0	3,3
co	10,0	9,0

Tabclle III

Bei-

Beispiele für verbesserte Stabilität Extruder Extruderdruck

spiel Schnecken'- Drehzahl d. Polymer- Polymer- DüsendruckDruck xm Auslaß-

Hr. typ Schnecke ausstoß ausstoß Cpsig) querschnitt

CUmdr./Min.) Clbs./Std.Klbs/Umdr./ Cpsig)

Min.)

13 14

15 16

8 " 8 "

12" 12"

97

50 Durchschnitt

85

3,500 4,000

7,000 6,500

36 80

82 138

900-1450
1450 konst.

1000-1500
1680

n.a.
n.a.

50-150
830-850

13 14 15 16

Polymer

Entlüftungssystem

Schmelz- Spannungsexponent Dichte eingeschaltet/ Type index ausgeschaltet

0,92 0,92

1,33 1,33

ausgesch. °·⁹"² eingesch. ausgesch.

0,942

'eingesch.

Fig.2 & 3

Druck im Aufgabetrichter = 8 lbs./sq.in.ga (0,56 kg/cm ) bei den Beispielen 13 bis Der Düsendruck schwankte erheblich bei den Beispielen 13 und 15, was zu ungleichmässiger Tablettengrösse führte.

Der Düsendruck war gleichmässig bei den Beispielen 14 und 16, was zu Tabletten übereinstimmender Grosse führte.

O C? CO O

Claims

Patentansprüche

1. Extrusionsverfahren, bei dem thermoplastisches Material in,eine Beschickungseinrichtung und von dort in eine Fördereinrichtung eines Extruders gebracht wird, wobei -Ä *■ die Fördereinrichtung- zumindest eine Zuf ührungs- und

dl · .

eine Homogenisierungszone umfaßt,

dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil der Zuführungszone der Fördereinrichtung innerhalb der Grenzen der Beschickungseinrichtung liegt, und zwar an einer Stelle, die unmittelbar neben der Zuführungszone der Fördereinrichtung liegt und flüchtige Substanzen aus dem dort befindlichen thermoplastischen Material abzieht.

2* Extrusionsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Substanzen von der angegebenen

■ . Stelle, durch Erzeugen und Aufrechterhalten eines Unter-. druckbereichs an der angegebenen Stelle abgezogen werden«

3, Extrusionsverfahren nach Anspruch.1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Substanzen von den an der angegebenen Stelle befindlichen thermoplastischen Materialien durch Einführen eines Rohres (24) an dieser Stelle abgezogen werden, welches eine Schneckenanordnung (25) enthält, die es ermöglicht, die flüchtigen Substanzen durch das Rohr (2¹V, 26) wegzuführen, während die Schnecke (25) derart gedreht wird, daß thermoplastisches Material nicht aus dem Rohr (24, 26) austreten kann.

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Extrusionsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Rohr (24) und Schnecke (25) an der . angegebenen Stelle enden.

5. Extrusionsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis U, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Substanzen aus einem Gemisch von Wasser und organischen Lösungsmitteln bestehen.

6. Extrusionsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung als einzelne Schnecke ausgebildet ist, deren Zuführungszone etwa das doppelte Fassungsvermögen der Homogenisierungszone besitzt.

7. Extrusionsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Material ein durch Lösungspolymerisation gewonnenes Äthylenpolymerisat ist.

8. Extruder für thermoplastisches Material mit einer Beschickungseinrichtung, einer Fördereinrichtung und einer Hilfseinrichtung zum Entfernen flüchtiger Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung zumindest eine Zuführungszone und eine Homogenisierungszone umfaßt, daß zumindest ein Teil der Zuführungszone innerhalb der Grenzen der Beschickungseinrichtung liegt, und daß die Hilfseinrichtung zum Entfernen flüchtiger Substanzen aus dem thermoplastischen Material so angeordnet ist, daß das Entfernen an einer Stelle innerhalb

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der Grenzen der Beschickungseinrichtung und unmittelbar neben der Zuführungszone der Fördereinrichtung erfolgt.

9. Extruder nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfseinrichtung zum Entfernen flüchtiger Substanzen als Rohr ClU, 15} 24) ausgeführt ist.

10. Extruder nach Anspruch.9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfseinrichtung zum Entfernen der flüchtigen Substanzen aus einem Rohr (2H) besteht, in dem sich eine mit veränderbarer Drehzahl umlaufende Schnecke (25) mit verhältnismässig grosser Steigung bewegt und gleichzeitig ermöglicht, daß flüchtige Substanzen aus dem Material an der angegebenen Stelle entweichen und thermoplastisches Material an die angegebene Stelle zurückgeführt wird*

11'· Extruder nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnetj daß die Fördereinrichtung als einzelne Schnecke ausgeführt ist, deren Zuführungszone etwa das _; doppelte Fassungsvermögen gegenüber der Homogenisierungezone der Schnecke in diesem Extruder hat· '

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