DE1084907B

DE1084907B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung eines polymeren Produktes

Info

Publication number: DE1084907B
Application number: DEW19063A
Authority: DE
Inventors: Richard H Skidmore
Original assignee: Welding Engineers Inc
Current assignee: Welding Engineers Inc
Priority date: 1955-05-18
Filing date: 1956-05-16
Publication date: 1960-07-07
Also published as: FR1150896A; GB798912A; CH352135A; NL101818C; BE547648A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines polymeren Produktes unter Entfernung der flüchtigen Bestandteile.

Es ist bereits bekannt, plastische Massen einer Knetbehandlung in einer Knetvorrichtung oder einer hydraulischen Strangpresse zu unterziehen. Dabei handelt es sich im wesentlichen um Homogenisierungsvorrichtungen, bei denen plastische Massen mit pulverigen oder körnigen Füllstoffen und anderen noch nicht in Fluß befindlichen Zusätzen unter Druck zur innigen Mischung und Homogenisierung gebracht werden sollen. Hierbei kommen unter anderem Vorrichtungen zur Anwendung, die mit zwei ineinandergreifenden breitgängigen Schnecken ausgerüstet sind, von denen die eine rechtsgängig und die andere linksgängig ist und deren Wirkung dadurch verstärkt wird, daß sie vom Eintritts- bis zum Austrittsende abnehmende Gangvolumen aufweisen. Hierdurch soll bei der Aufbereitung bildsamer Massen der keramischen und Kautschukindustrie ein Mischen und Kneten der Masse erzielt werden.

Man hat ferner bereits eine Hochleistungsspritzmaschine mit- indirekter elektrischer Beheizung und konischer Förderschnecke beschrieben, deren Aufgabe es ist, daß die Aufwärmung der Spritzmasse innerhalb as der Spritzmaschine bei kleinstem Temperaturgefälle erfolgt, wobei alle als Heizfläche dienenden Maschinenteile gleiche Temperatur besitzen. Die konische Schnecke ermöglicht bei gleicher Leistung gegenüber der zylindrischen Schnecke eine kürzere Baulänge unter Vermeidung von Randzonen überhitzter Spritzmassen, die sich beim Spritzen temperaturempfindlicher thermoplastischer Kunststoffe nachteilig auswirken.

Es wurde festgestellt, daß die Eignung solcher seither für derartige Zwecke verwendeter Vorrichtungen 'hinsichtlich der Mengen an flüchtigen Bestandteilen, die diese Vorrichtungen entfernen können, und hinsichtlich der Verringerung des Prozentsatzes der übrigbleibenden flüchtigen Bestandteile weitgehend beschränkt ist. Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, liefert die Erfindung ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung für die kontinuierliche Herstellung eines Polymers durch die Entfernung der flüchtigen Bestandteile aus einem Gemisch von Monomeren und Polymeren. Dieses Gemisch wandert kontinuierlich unter steter Volumenverminderung zwischen inneren und äußeren relativ zueinander beweglichen Oberflächen in Form eines schraubenförmigen Bandes durch eine. Heiz- und Druckzone, in der es g₀ unter Gegendruck und dem jeweiligen Polymerisationsgrad angepaßten Druck- und Temperaturbedingungen verdichtet wird, worauf das Gemisch eine Extraktionszone durchläuft, in der es bei Verfahren und Vorrichtung

zur kontinuierlichen Herstellung

eines polymeren Produktes

Anmelder:

Welding Engineers, Inc.,
Norristown, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dor. H. Balz, Rechtsanwalt,
Wiesbaden, Langgasse 26

Beansprudite Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Mai 1955

Richard H. Skidmore, Bryn Mawr, Pa. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

Unterdruck von den flüchtigen Bestandteilen befreit wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist demgegenüber dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch, nachdem es diese Extraktionszone durchlaufen hat, mindestens einer weiteren Verdichtungszone zugeführt wird, in der das Gemisch nochmals zusammengepreßt und so stark unter Gegendruck gesetzt wird, daß es nach der vorhergehenden Extraktionszone abdichtend wirkt und sich durch die mechanische Druckeinwirkung wieder aufwärmt Danach wird das Gemisch mindestens einer weiteren Extraktionszone zugeführt.

Das zu behandelnde Material wird dabeibin der Verdichtungszone so stark unter Gegendruck gesetzt, daß es nach der unter Unterdruck stehenden Extraktionszone hin abdichtend wirkt und wird in der Extraktionszone so stark umgewälzt, daß sich beim Hindurchwandern ständig neue Oberflächen bilden. Das Gemisch nimmt dabei die Form eines schraubenförmigen Bandes an, dessen Stärke sich nach dem Übergang in die nächste Behandlungszone hin laufend vermindert. Während der Behandlung in der Extraktionszone kann dem Gemisch entsprechend dem Bedarf an Verdampfungswärme laufend Wärme zugeführt werden.

009 549/392

Zu Beginn der Behandlung befindet sich das Gemisch in flüssiger Form und steht unter einem genügend hohen Anfangsdruck, um den kontinuierlichen Vorschub des Materials zu unterstützen.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren;, mit einem Kömpressions- und einem Extraktionsraum ist dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Extraktionsräum ein weiterer Kompressionsraum und ein weiterer Extraktionsraum anschließen.

Dabei sind die gegenläufigen Transportschnecken mit allmählich von Eintritts- zum Austrittsende abnehmenden Gangvolumen in verschiedenen Behandlungszonen angeordnet, wobei zwischen dem Verdichtungsraum und dem mit Absaugöffnungen versehenen Extraktionsraum an den Transportschnecken Zylinder angeordnet sind, die den Durchgangsquerschnitt verengen.

Hinter dem Extraktionsraum fördert eine Transportschnecke das behandelte Material durch eine Matrize mit Bohrungen aus der Vorrichtung.

Die ununterbrochene Entfernung von flüchtigen Bestandteilen in verhältnismäßig großen Mengen ermöglicht dessen Wiedergewinnung in so reiner Beschaffenheit, daß sie ohne besondere Aufarbeitung wieder verwendbar sind.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der Vorrichtung schematisch dargestellt. Es zeigt

Fig. IA einen waagerechten Querschnitt durch den vorderen Teil des Apparates,

Fig. IB einen gleichen Schnitt durch den hinteren Teil des Apparates,

Fig. 2 A einen senkrechten Querschnitt nach der ~Linift2A-2A der Fig. IA,

Fig. 2 B einen senkrechten Querschnitt nach der Linie 2B-2B der Fig. IB,

Fig. 3 einen anderen Querschnitt nach der Linie 3-3 der Fig. 2 B und

Fig. 4 einen weiteren Querschnitt nach der Linie 4-4 der Fig. 2 A.

Nach der Ausführungsform, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, ist der doppelläufige Teil 10 in aufeinanderfolgende Ummantelungen 11, 12, 13 und 14 unterteilt, an die sich der einläufige rohrförmige Teil 16 anschließt, der ebenfalls einen Mantel 17 aufweist, der aus einer oder mehreren Abteilungen bestehen kann. In den Gehäusen sind auswechselbare Auskleidungen 18, 19 angeordnet, die erforderlich sind, um eine widerstandsfähige Oberfläche gegen Verschleiß und chemischen Angriff zu schaffen. Rotierende Schnecken 20, 21, die sich gegenläufig drehen, arbeiten in dem rohrförmigen Gehäuse mit einem engen Spiel in den Bohrungen 50, 51 des Gehäuses und bestehen aus den Zuführungsschnecken 22, 23, den rotierenden Widerstand erzeugenden Zylindern 24, 25, den ersten walkend wirkenden Schnecken 26, 27, den weiterfördernden und zur Wiedererhitzung dienenden Schnecken 28, 29, den zweiten walkend wirkenden Schnecken 30, 31 und den pressend wirkenden Schnecken 32,33. Vom Eintrittsende des Materials aus gesehen ist das Gehäuse mit einem Fülltrichter 15, ferner mit einem ersten Extraktionsraum 34, einem zweiten Extraktionsraum 35 und einer Matrize 36 mit den Mündungsöffnungen 37 versehen. Die Extraktionsräume 34, 35 sind nach oben hin mittels Deckeln 38,39 abgeschlossen. Ferner sind Auslässe 40 für das Absaugen der Dämpfe durch eine nicht dargestellte, ein Vakuum erzeugende Anlage vorgesehen. An den Schneckenspindeln 42, 43 sind Verschlußplatten 41 angeordnet, und die Rillen der Schnecken 44, 45, die ebenfalls zur Abdichtung dienen, verhindern Undichtigkeit der Vorrichtung. Es können natürlich auch andere geeignete Abdichtungen vorgesehen sein. Der Fülltrichter 15 ist mit einem druckfesten Deckel 46 mit Durchlässen für ein Rohr 47 für die Materialzufuhr und für die Druckleitung 48 versehen.

Die Bohrungen 50, 51 in der auswechselbaren Auskleidung 18 des doppelläufigen Gehäuses sind von dem gleichen Durchmesser und gehen in der Mitte ineinander über, so daß in der ganzen Länge des doppelläufigen Gehäuses eine Öffnung 52 zwischen den Zwillingsbohrungen 50, 51 vorhanden ist.

Zur Verarbeitung in der dargestellten Vorrichtung wird das Material als Flüssigkeit durch die Leitung 47 eingeführt und fließt in den Vorratsbehälter 54, in dem sich eine Dampfzone 55 über der Flüssigkeitsoberfläche bildet. In diesem Raum wird, falls erforderlich, ein Druck aufrechterhalten, beispielsweise durch Einführen eines inerten Gases durch die Leitung 48. Da die Transportschnecken 22, 23 sich, von oben gesehen (Fig. 1), in entgegengesetzten Richtungen einwärts zueinander drehen, sind sie bestrebt, das Material von dem Fülltrichter aus in der Vorrichtung entlang zu bewegen. Flüssigkeiten werden durch im Gehäuse gut eingepaßte Förderschnecken der dargestellten Art in kleinen Mengen und mit ziemlich geringem Druck gefördert. Da die zur Verarbeitung in dieser Vorrichtung geeigneten Stoffe oft in flüssiger Form eingeführt werden, ist ihre Fortbewegung in der Vorrichtung relativ schwierig. Es wird deshalb hilfsweise ein Druck im Raum 55 erzeugt, um das Material vorwärts zu bewegen und seine Durchlaufgeschwindigkeit zu regeln. Für die Ausbildung der Transportschnecken 22, 23 wurde festgestellt, daß für den Durchtransport von Flüssigkeiten eine relativ große Gangtiefe 56 mit sich verringernder Gewindesteigung 57 wie dargestellt wünschenswert ist, da eine solche Schneckenausbildung sich in Verbindung mit dem Druck, der im Raum 55 aufrechterhalten wird, vorteilhaft auswirkt. Andere Ausführungsformen, beispielsweise mit einer konstanten Gewindesteigung und sich vermindernder Gangtiefe in Förderrichtung sind relativ ungeeignet und erfordern relativ große Druckänderungen im Raum 55, um einen genügenden Einfluß auf den Materialdurchsatz zu erzielen.

Bei der dargestellten Ausführungsform wird eine befriedigende Behandlung und Regelung des Durchsatzes mit Drucken unter 7 kg/qcm erzielt. Unter dem Druck, den die Förderschnecken 22, 23 erzeugen, und dem Druck im Raum 55 wird das Behandlungsmaterial durch die engen Durchgänge 58 zwischen den rotierenden Zylindern 24, 25 und den Bohrungen 50, 51 des Gehäuses hindurchgepreßt. Wenn das Behandlungsmaterial genügend viskos geworden ist, bewirkt die mechanische Beanspruchung, der das Material unterworfen wird, eine Temperaturerhöhung im Material. Dieses tritt demzufolge mit einer höheren Temperatur in den Extraktionsraum 34 ein gegenüber derjenigen bei der Zugabe zu der Vorrichtung. Wenn diese Temperatur für die Verarbeitung nicht ausreicht, kann der Werkstoff vorher erhitzt werden, bevor er durch das Rohr 47 in den Fülltrichter 15 eingebracht wird, oder die Ummantelungen 11, 12 können zur Regelung der Temperatur des Werkstoffes benutzt werden. Die

. Hauptvorteile bei der Anwendung von Druck auf den Fülltrichterinhalt sind zweierlei Art:

1. Wenn das zuzusetzende Material von geringer Viskosität ist, ist es wünschenswert, eine Doppelschnecke mit hohem Widerstand anzuwenden mit einem engen Durchgangsprofil, um den Betrag an Wärme in der Flüssigkeit zu erhöhen, bevor sie in den ersten Ex-

traktionsraum eintritt. Der erhöhte Widerstand erfordert dann eine Erhöhung des Druckes am Ende der Zuleitungsschnecke, die erreicht werden kann, indem das Behandlungsmaterial unter Druck zugesetzt wird, oder indem man die Länge der Zuleitungsschnecke vergrößert.

2. Wenn das Material unter Druck steht, ist die Temperatur, die im Zuleitungsraum erreicht werden kann, durch den Siedepunkt des Materials begrenzt, da beim Siedepunkt Dämpfe auftreten, die eine weitere Temperaturerhöhung verhindern und den Durchsatz der Masse durch die Schnecken vermindern.

Wenn das Material in die Extraktionszone 34 eintritt, die gegenüber dem Atmosphärendruck einen Unterdruck aufweist, weil dieser Raum durch das Rohr 40 evakuiert werden kann, wird das Material durch rotierende, mahlend wirkende Teile 26, 27 gewendet, bearbeitet und gemischt, die es in dieser Zonegleichzeitig vorwärts drücken.

Die mahlende Wirkung dieser rotierenden Teile 26, 27 dient dazu, die Dampfblasen, die sich bilden, laufend herauszudrücken und ihren Eintritt in den Raum 34 zu ermöglichen, von wo sie durch das Rohr 40 abgezogen werden. Das Durchmischen des Materials, das durch die Knetwirkung der Schnecke bewirkt wird, setzt laufend neue Oberflächen des Behandlungsmaterials dem Vakuum aus, wobei eine gleichmäßige Temperatur und Konsistenz des Materials erhalten bleibt. Die durch die mechanische Behandlung während des Knetens in dem Material erzeugte Reibungswärme ersetzt den Verlust an latenter Wärme, der beim Verdampfen der flüchtigen Bestandteile stattfindet. Auf diese Weise wird ein ständiges Verdampfen der flüchtigen Bestandteile entlang der Schnecke erreicht.

Bei der dargestellten Vorrichtung beträgt der Bohrungsdurchmesser 2", und die Schneckengangtiefe 60 der rotierenden Teile 26, 27 beträgt Vw" bis Vs" am hinteren Ende, wo das Material in den Extraktionsraum 34 eintritt und durch die rotierenden Teile bearbeitet wird. An dieser Stelle findet die stärkste Verdampfung von flüchtigen Bestandteilen statt. Diese vermindert sich, je weiter das Material während der Bearbeitung vorwärts gedrückt wird. Die Schneckengangtiefe 61 verringert sich in dem Raum 34 nach dem vorderen Ende dieser Schnecken hin, und das Schäumen und die Blasenbildung des Materials nehmen ab, nachdem die ersten Mengen flüchtiger Bestandteile entfernt sind. Infolgedessen ist eine geringere Gangtiefe 61 an dieser Stelle erwünscht. Es empfiehlt sich, einen Materialvorrat 62 (Fig. 3) oberhalb der Mittellinie zwischen den beiden rotierenden Teilen aufrechtzuerhalten. Hierdurch wird eine Füllung der Sehnekkenräume 60, 61 mit Material gewährleistet und ein konstanter Austausch des Materials ermöglicht. Die Länge des ersten Extraktionsraumes 34 kann je nach dem zu behandelnden Material und der gewünschten Art der Behandlung verändert werden. Dies richtet sich nach dem Anteil an flüchtigen Bestandteilen, die entfernt werden müssen. Wenn das Material durch den Raum 34 hindurch wandert, vermindert sich der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen unter entsprechender Erhöhung der Viskosität des Materials. Die Länge dieses Abschnittes ist von der Viskosität, die erzielt werden kann, abhängig. Wenn sich die Viskosität erhöht, ist es vorteilhaft, das Material in einem besonderen Abschnitt wieder zu erhitzen, da anderenfalls die mechanische Energie zum Weitertransport nicht ausreicht. In dem Extraktionsraum kann eine Verringerung der Siedetemperatur eintreten, bevor genügend flüchtige Bestandteile entfernt sind. In diesem Fall muß das Material eine höhere Temperatur erhalten, beispielsweise durch Wiedererhitzen, um die Entfernung von flüchtigen Bestandteilen mengenmäßig zu erhöhen. Wenn das Material sich dem vorderen Ende des Raumes 34 nähert, gelangt es in die Schneckenräume 63, 64 der Schnecken 28, 29, die zum Weitertransport und zum Wiedererhitzen dienen. Diese Schnecken treiben das Material vorwärts. Im Hinblick auf die Entfernung eines beträchtlichen Anteils an ίο flüchtigen Bestandteilen aus dem Behandlungsmaterial bei seinem Durchgang durch den Extraktionsraum 34 ist das Material erheblich viskoser geworden, wenn es zu den rotierenden Schnecken 28, 29 gelangt, im Vergleich zu seinem Zustand im Fülltrichter 15. Wenn es durch die rotierenden Schnecken 28, 29 ergriffen wird, ist es genügend viskos für eine Strangpreßbehandlung beim Vorwärtsdrücken. Die Tiefe der Zwischenräume bei den rotierenden Schnecken 28, 29, die am hinteren Ende etwa ³Ae" beträgt, vermindert sich in Richtung des Materialflusses, und die Zwischenräume 65, 66 am vorderen Ende dieser Schnecken sind beträchtlich flacher, beispielsweise ¹Ae", als die Zwischenräume 63, 64 am hinteren Ende. Diese flachen Zwischenräume 65, 66 bewirken einen langsameren Transport des Mateas rials, wobei der Aufwand an mechanischer Arbeit eine Temperaturerhöhung des Materials während seiner Fortbewegung zur Folge hat, bis es in die rotierenden Schnecken 30, 31 des zweiten Extraktionsraumes 35 gelangt. Zusätzlich ermöglicht die beschriebene Schneckenform die Abgabe und den Austritt von Dampf am hinteren Ende dieses Abschnittes. Weiterhin ermöglicht die extreme Änderung der Gangtiefe in diesem Abschnitt einen größeren Durchsatz und den Vorteil einer Wiedererhitzung. Das wiedererhitzte Material wird durch die rotierenden Schnecken 30, 31 ergriffen, welche es bei seinem Durchgang durch den zweiten Extraktionsraum bearbeiten und kneten. Es tritt hier ein geringeres Schäumen und Wallen des Materials auf, da ein großer Teil der flüchtigen Bestandteile bereits entfernt worden ist und die Schnekkenwindungszwischenräume 67, 68 an dem hinteren Ende der rotierenden Schnecken 30, 31 gewöhnlich etwas flacher gehalten sind als die Zwischenräume 60 an dem hinteren Ende der rotierenden Schnecken 26, 27. Die rotierenden Schnecken 30, 31 werden gewöhnlich auch in ihrer Gangtiefe geringer, und der Zwischenraum 69, 70 an dem vorderen Ende dieser Schnecken wird flacher als die Tiefe 67, 68 an dem hinteren Ende.

Auch in diesem Teil ist es erwünscht, einen Materialvorrat zwischen den beiden rotierenden Schnecken zu haben in gleicher Weise wie bei 62 in dem ersten Extraktionsraum. Der zweite Extraktionsraum kann je nach dem Material, das behandelt werden soll, eine verschiedene Länge aufweisen. Da die Viskosität des Materials an dieser Stelle beträchtlich höher ist als in irgendeinem vorhergehenden Abschnitt der Vorrichtung, wird beträchtliche mechanische Energie durch die Schnecken übertragen, wobei die Temperatur mit einem entsprechenden Zuwachs an Wirkung schnell ansteigt. Bei richtiger Wiedererhitzung, die durch die rotierenden Schnecken 28, 29 herbeigeführt wird, kann die Länge des zweiten Extraktionsraumes 35 relativ klein gehalten werden, beispielsweise so klein wie der Schneckendurchmesser, während bei ungenügendem Erhitzen eine Länge von sogar 8fachem Durchmesser erforderlich sein kann. Die Entfernung der flüchtigen Bestandteile wir4 in dem zweiten Extraktionsraum in dem gewünschten Ausmaß beendet. Wenn das Material über die rotierenden Schnecken 30, 31 hinaus-

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wandert, fällt es in die Zwischenräume 73, 74 der als Wenn das Material, wie bisher üblich, in großen

Strangpresse wirkenden Schnecke 32, 33 und wird von Mengen behandelt wird, treten folgende Schwierig-

dieser ergriffen und weitergefördert. Das Material, keiten auf:

das durch die rotierende Schnecke 33 ergriffen ist, , 1. Es ist schwierig, große Wärmemengen zuzufühwird an die rotierende Schnecke 32 weitergegeben, die 5 ren, ohne das Material zu überhitzen, weil das zu erdas behandelte Material vorwärts treibt und an den hitzende Material im allgemeinen eine geringe Wärme-Mundstücköffnungen 37 auswirft. leitfähigkeit aufweist und infolge seiner hohen Vis-

Das Durchgangsprofil 58 bzw. die Ausbildung der kosität Schwierigkeiten beim Übertragen von Wärme

Zylinder 24, 25 als auch die Ausbildung der spiral- oder beim Mischen verursacht. Die Wärmeübertra-

förmigen rotierenden Gewindeschnecken 22, 23 und io gung ist insbesondere schwierig, wenn gleichzeitig

der Druck, der in dem Raum 55 aufrechterhalten eine exotherme oder endotherme chemische Reaktion

wird, bewirken die Zuführung der erforderlichen stattfindet.

Menge des Materials bei vorgeschriebenen Tempera- 2. Die Blasenbildung ist gering, und ihr Wandern

tür- und Druckbedingungen in den Extraktionsraum durch die viskose Masse an die Oberfläche ist eben-

34. Weiterhin kann die Länge der Extraktionsräume 15 falls gering.

wunschgemäß verändert werden, ohne vom Prinzip 3. Es ist schwierig, die Vorrichtung so in Betrieb dieser Erfindung abzuweichen. Die Ausbildung der zu halten, daß ständig neues Material an die verdamp-Vorrichtung muß so beschaffen sein, daß das Behänd- fende Oberfläche gefördert wird,
lungsmaterial das Durchgangsprofil 58 an den ro- 4. Wenn das Material in großen Mengen in einer tierenden Widerstandsteilen 24, 25 vollständig aus- 20 Beschickung zugeführt wird, kann die gleichmäßige füllt, so daß ein vakuumdichter Abschluß zwischen Temperatur und Behandlung des Materials nicht aufdem Fülltrichter 15 und dem Extraktionsraum 34 rechterhalten werden, woraus ,sich eine nicht einheitvorhanden is.t. In ähnlicher Weise kann ein Abschluß liehe Qualität des Produktes ergibt.
in den Gewindezwischenräumen 65, 66 erreicht wer- 5. Wenn hitzeempfindliche Materialien behandelt den, so daß ein vakuumdichter Verschluß zwischen 25 werden, begrenzen die einzuhaltenden Temperaturen, dem ersten Extraktionsraum 34 und dem zweiten Ex- wie oben erörtert wurde, die Kapazität der Vortraktionsraum 35 geschaffen ist. richtung.

Auf diese Weise kann die Leistung der Einheit un- Die Schwierigkeiten bei der Behandlung des Mateabhängig gemacht werden von den anderen Behänd- rials in großen Beschickungsmengen werden erfinlungsbedingungen, durch die der viskose Charakter 3° dungsgemäß dadurch überwunden, daß bei der vordes Behandlungsmaterials -geändert wird. Bei vielen liegenden Erfindung immer eine relativ kleine Mate-Materialien kann der Aufwand an Wärme, der für die rialmenge behandelt und diese immer sorgfältig geBehandlung erforderlich ist, in den Speiseschnecken mischt wird. Infolgedessen ist die Temperatur durch 22, 23 durch den Siedepunkt begrenzt sein. Dieser die ganze Masse hindurch relativ gleichförmig, der Punkt kann heraufgesetzt werden, indem man das Ma- 35 Abstand von jedem gegebenen Punkt in der Masse zu terial unter Druck setzt. Das Strangpressen des Mate- der zu verdampfenden Oberfläche in der Verdamprials mittels der rotierenden Schnecke 32 durch die fungszone ist kurz, und dauernd werden neue Ober-Matrize 36 ergibt einen vakuumdichten Verschluß an flächen der Verdampfung ausgesetzt. Wenn das zugeder Matrize, wodurch ein Lufteintritt nach rückwärts setzte Material genügend viskos ist, so daß es durch in den Extraktionsraum 35 verhindert wird. 4° die Zuführungsschnecken gut vorwärts transportiert

Wenn das Behandlungsmaterial durch das Rohr 47 werden kann, kann der angeschlossene Fülltrichter, unter dem Druck einer Pumpe eingeführt wird, ist ein der unter Druck gesetzt werden kann, offen gehalten Gasdruck durch das Rohr 48 nicht erforderlich. In werden, so daß das Material einfach in die Schnecken diesem Fall wird die Regelung des Materialdurch- hineingelangt. Die Extraktionsbehandlung findet, wie satzes durch die Leistung dieser nicht dargestellten 45 beschrieben, in der ganzen Länge der Extraktions-Pumpe bestimmt. räume statt, und die Arbeitsbedingungen müssen der

Die flüchtigen Bestandteile, die durch das Rohr 40 Eigenart des Materials, das behandelt wird, angepaßt

mittels einer ein Vakuum erzeugenden Anlage abge- werden.

sogen werden, können kondensiert und wiederyer- Die Möglichkeit, nach diesem neuen Verfahren wendet werden. Sie können dann in. dem Prozeß zu- 5° große Mengen von Lösungsmitteln oder Monomeren rückgeleitet werden, so daß kein Material verlorengeht. aus Polymeren zu extrahieren, eröffnet ein völlig neu-Ferner kann auch im Rahmen der Erfindung zusatz- artiges Feld bei der Polymerisationsbehandlung. Anliches Erhitzen und zusätzliches Hinzufügen von Ex- statt die Polymerisation vollständig oder nahezu volltraktionsmittel erfolgen. ständig durchführen zu müssen, hat es der Chemiker

Bei dem laufenden Durchsatz des Materials gemäß 55 nunmehr in der Hand, praktisch den Polymerisations-

der Erfindung sind viele Variationen möglich. Ins- grad den Qualitätserforderhissen anzupassen und mit

Desondere ist darauf hinzuweisen, daß bei großen Hilfe dieses anpassungsfähigen Verfahrens Quali-

Mengen von flüchtigen Bestandteilen, die entfernt täten bei den behandelten Materialien zu erzielen, die

werden müssen, die Temperatur der zu behandelnden vorher nicht erreichbar waren.

Masse durch den Verbrauch an Verdampfungswärme 60 Es können natürlich auch 'Materialien bis zu 85 %

bis zu dem Punkt herabsinkt, wo eine weitere Ver- · oder 95% polymerisiert werden, und wenn ein Ma-

dampfung von flüchtigen Bestandteilen in nur sehr ge- terial Verwendung findet, das bei gewöhnlicher Tem-

ringem Maße eintritt. Weiterhin besteht die Schwierig- peratur körnig ist, kann dieses durch den Trichter der

keit, bei einem Gemisch von plastischem Material und Vorrichtung als feste Masse an Stelle einer Flüssig-

Lösungsmittel, das in die Apparatur als eine viskose 65 keit, wie oben erörtert, zugeführt werden. In einem

Flüssigkeit eintritt, die mengenmäßige Zufuhr genau solchen Fall wird das Material in bekannter Weise

zu regeln, da in der gleichen Vorrichtung die Ent- den rotierenden Schnecken 22, 23 und 24, 25 zuge-

fernung von flüchtigen Bestandteilen und die End- führt, die so ausgebildet sind, daß sie das Material

behandlung durch Strangpressen des behandelten Ma- erhitzen und zum Fließen bringen, wie es bei dem Ver-

terials erfolgt. ' 70 fahren gewünscht wird.

Die monomer-polymere Zusammensetzung des Ausgangsgemisches oder der Lösung kann in weiten Grenzen variieren, und ebenso kann ihr Gehalt an λΙοηοιηεΓεη im gewünschten Umfang reduziert werden. Beispielsweise kann ein Monomer vom Vinyltyp als Lösung mit 30% Polymer- und 70% Monomergehalt in die Vorrichtung nach der Erfindung eingeführt werden, oder die Polymerisation kann so weit durchgeführt sein, daß eine Lösung mit einem Gehalt von 60% Polymer und 40% Monomer zur Behandlung kommt. Bei vielen Arten plastischer Stoffe besitzen Gemische in dem obigen Verhältnis bei Raumtemperatur noch einen flüssigen Charakter, und die Viskosität erhöht sich mit dem Anwachsen des polymeren Anteils.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht in wirtschaftlicher Weise die Entfernung von Monomeren oder Lösungsmitteln in großen Mengen und ermöglicht eine neue Art der Behandlung von thermoplastischen Polymeren und ähnlichen Stoffen. In vielen Fällen ist es so beim Arbeiten nach der Erfindung wünschenswert, die Polymerisation zu unterbrechen, während die Lösung noch in flüssigem Zustand ist; sie kann aber, wenn es gewünscht wird, weiter durchgeführt werden, bis das Material einen festen Zustand erreicht, beispielsweise *5 bis zu dem Gehalt von 85% Polymeren und 15% Monomeren.

Obwohl die Vorrichtung im einzelnen in bezug auf die Behandlung von polymer-monomerem Material beschrieben worden ist, kann sie auch allgemein bei der 3» Entfernung von Lösungsmitteln und Flüssigkeiten und anderen verdampfenden Materialien, wie Wasser, aus synthetischem Gummi Anwendung finden. Der Einführungsraum und die Zuführungsschnecke formen ein dünnes Materialband von bestimmtem Querschnitt nach Höhe und Breite, das nach dem Durchgang durch die engen Durchlässe 58 zu dem Extraktionsraum 34 geführt wird, wo die verdampfenden Bestandteile des Gemisches entfernt werden. Das extr.ahierte Material, das bei 63 anfällt, wird erhitzt und unter Druck gesetzt und dem zweiten Extraktionsraum 35 zugeführt, dort nochmals bis zu dem gewünschten Grad extrahiert und dann bei 74 von der Entleerungsschnecke ergriffen, die es aus den Matrizenauslässen 36, 37 aus der Vorrichtung herausdrückt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines polymeren Produktes unter Entfernung der flüchtigen Bestandteile, wobei das Gemenge aus monomeren! und polymerem Material kontinuierlich unter steter Volumenverminderung zwischen inneren und äußeren relativ zueinander beweglichen Oberflächen in Form eines schraubenförmigen Bandes eine Heiz- und Druckzone durchläuft, in der es unter Gegendruck und dem jeweiligen Polymerisationsgrad angepaßten Druck- und Temperaturbedingungen verdichtet wird, worauf das Gemisch eine Extraktions zone durchläuft, in der es bei Unterdruck von den flüchtigen Bestandteilen befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch; nachdem es diese Extraktionszone durchlaufen hat, mindestens einer weiteren Verdichtungszone zugeführt wird, in der das Gemisch nochmals zusammengepreßt und so stark unter Gegendruck gesetzt wird, daß es nach der vorhergehenden Extraktionszone hin abdichtend wirkt, sich durch die mechanische Druckeinwirkung wieder aufwärmt und daß danach das Gemisch mindestens· einer weiteren Extraktionszone zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in der Extraktionszone so stark umgewälzt wird, daß sich beim Hindurchwandern durch die unter Unterdruck stehende Extraktionszone ständig neue Oberflächen bilden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch -gekennzeichnet, daß das Gemisch durch die Extraktionszone in Form eines schraubenförmigen Bandes hindurchgeführt wird, dessen Dicke sich während des Durchlaufens, in die nächste Behandlungszone laufend vermindert.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch sich zu Beginn der Behandlung in flüssiger Form befindet, die unter einem genügend hohen Anfangsdruck steht, um den kontinuierlichen Vorschub des Materials zu unterstützen.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einem Kompressions- und einem Extraktionsraum, dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Extraktionsraum (34) ein weiterer Kompressionsraum (65, 66) und ein weiterer Extraktionsraum (35) anschließen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gegenläufigen Transportschnecken (22, 23, 26-33) mit allmählich vom Eintritts- zum Austrittsende abnehmenden Gangvolumen in verschiedenen Behandlungszonen (z.B. 28, 29) angeordnet sind, wobei zwischen dem Verdichtungsraum und dem mit Absaugöffnungen (40) versehenen Extraktionsraum (z. B. 55, 34; 56, 66, 35) an den Transportschnecken (22, 23) Zylinder (24, 25) angeordnet sind, die den Durchgangsquerschnitt verengen.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß hinter dem Extraktionsraum (35) eine Transportschnecke (32) das behandelte Material durch eine Matrize (36) mit Bohrungen (37) aus der Vorrichtung fördert.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 812 476, 739 278,

990,907 346;

deutsche Patentanmeldung B 6320 XII/39a

(bekanntgemacht am 20. 3.1952);

Zeitschrift: »Kunststoffe«, Bd. 33, 1943, Heft 11,

S.275.

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