-
-
Verfahren und Einrichtung zum konti-
-
nuierlichen Ausschleusen eines pulverförmigen Polymerisates = = =
= = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = Die Erfindung
betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum kontinuierlichen Ausschleusen eines
puiverförnigen Polymerisates unter striktem Ausschluß von Luftsauerstoff aus einer
unter Überdruck stehenden Polymerisationsanlage, wobei das unter Druck stehende,
pulverförmige Gas-Polymeri satgemisch einem Produktabscheider zugeführt und das
abgeschiedene Gas in das Polymerisationssystem zurückgeführti wird.
-
Das Dampf- oder Gasphasvnpolgmerisationsverfahren ist ein sehr wirtschaftlich
arbeitendes Polymerisationsverfahren für LLD-PE, 111)-PE, PP und Copolymere. Nachteilig
ist, daß das Polymerisat mit einer Temperatur von ca. 700 G in Pulvorform und zusammen
mit einem unter einem Druck von z.B 80 bar stehenden, leicht entflammbaren Gas anfällt
und nicht mit Luftsauerstoff in Berührung kommen darf.
-
In einem Produktabscheidebehälter wird die Trennung durch Fliehkraft-
und Schwerkraftwirkung derart erreicht, daß das zu trennende Gas-Feststoffgeinisch
tangential in ein zylin drisches Oberteil des Behälters geblasen wird, wobei der
mitgeführte Feststoff sich an der Wand ab3etzt, in das ke-
gelförmige
Unterteil gleitet und gesammelt wird. Der gereinigte Gasanteil steigt in der Achse
des Behälters hoch, wird durch ein Rohr abgezogen und erneut in den Kreislauf zurückgeführt.
-
Wenn sich im kegelförmigen Unterteil des Produktabscheidebehälters
eine bestimmte Menge pulverförmiges Polymerisat angesammelt hat, wird eine Schleuse
geöffnet und das Polymerisat fließt in einen weiten, darunter angeordneten Behälter,
der ebenfalls gasdicht ausgebildet ist und zuvor mit gasförmigem Stickstoff gefüllt
wurde. Ist dieser Behälter bis zu einem bestimmten Grad gefüllt, wird die obere
Schleuse des Produktabscheidebehälters geschlossen. Danach wird ein am oberen Rand
des -Behälters angeordnetes Ventil geöffnet und das unter ueberdruck stehende Gas
aus Äthylen und Stickstoff wird abgeblasen.
-
Um zu vermeiden, daß Luftsauerstoff in den unteren Behälter eintritt,
wodurch erhebliche Abbau- bzw. Verbrennungserscheinungen des Polymerisates sowie
Verunreinigungen der Anlage verursacht würden, wird durch ein Ventil Stickstoff
als Inertgas in den Behälter gepumpt. Danach wird das Polymerisat mittels -eines
Fördersystems zu Silos gefördert (siehe Literaturstelle in "Plastics Engineering
31/4, 1975, Seiten 73 - 75).
-
Es ist also nur eine intermittierende Ausschleusung des Polymerisates
möglich, wodurch erhebliche Kosten entstehen. Weiterhin sind Spezialbehälter und
Silos erforderlich, um sicherzustellen, daß kein Luftsauers-t;off mit dem Polymerisat
in Berührung kommt (Plastver&rbeiter (26) 1975/9, Seiten 547 - 548).
-
Xervorgehoben werden muß, daß die Verarbeitung eines pulverförmif,en
Kunststoffes sehr schwierig ist, weil ein Pul-
ver nur sehr unwirtschaftlich,
d.h. bei reduzierter Ausstoßleistung und unter Einsatz spezieller dschine'ler Einrichtungen
in eine weiterverarbeitende Maschine, z.B. eine Blasfolienextruder, einer Spritzgußmaschine,
verarbeitet werden kann.
-
Schwierigkeiten ergeben sich insbesondere auch aus der Tatsache, daß
das bei der Polymerisation gewonnene Gas-Feststoffgemisch unter dem hohen Druck
von z.B. 80 bar gehalten werden muß, und daß bei der Ausschleusung des pulverförmigen,
ca. 700 C aufweisenden Polymerisates auf keinen Fall Luftsauerstoff i#n die Austragseinrichtung
eintreten darf, die die erwähnten umfangreichen Verbrennungs-bzw. Abbauer#cheinungen
des Polymerisates verursachen.
-
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Einrichtung
zu schaffen, um ein kontinuierliches Ausschleusen eines, unter dem Druck eines entflammbaren
Gases stehenden Kunststoffpulvers zu ermöglichen, welches aus einer kontinuierlich
arbeitenden Polymerisationsanlage in Pulver form und unter einem Druck von beispielsweise
80 bar anfällt.
-
Es ist also ein Ausschleusungsverfahren erforderlich, welches selbst
bei einem Druck von über 80 bar und einer Dempe; ratur von über 70° C voll funktionstüchtig
bleibt und darüber hinaus unter derartig extremen Bedingungen eine absolute Abdichtung
gegen Luftsauerstoff gewährleistet.
-
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst. Pu~r
die Durchführung des Verfahrens können Ein.richtungen eingesetzt werden, wie in
den Ansprüchen 2 bis 7 beansprucht.
-
Dadurch, Ci#ß. das in dem Produktabrc'bcider anfallende :pul-
verförmige
Polymerisat in ein mit der Austrittsöffnung des Abscheiders druckdicht verbundenes,
kontinuierlich arbeitendes Plastifizieraggregat ausgetragen, plastifiziert, im plastifizierten
Zustand im Plastifizieraggregat gestaut entgast und schließlich granuliert wird,
stellt das erfindungsgemäße Verfahren eine teträchtliche Verbesserung des bekannten
stufenweise arbeitenden Ausschleusungsverfah rens dar, wobei als besonderer Vorteil
hervorzuheben ist, daß ein Granulat erhalten wird, welches wesentlich besser weiterzuverarbeiten
ist als ein Pulver.
-
Die Schwierigkeit, das eine Temperatur von ca. 700 C aufweisende und
unter einem Druck von ca. 80 bar stehende, pulverförmige Polymerisat aus dem Polymerisationssystem
zu schleusen, wird in hervor>gender Weise gelöst. Insbesondere muß darauf hingewiesen
werden, daß durch das erfindungsgemäße Ausschleusungsverfahren kein Druckverlust
im Produktabscheidebehälter auftritt und daß mit großer Sicherheit vermieden wird,
daß Luftsauerstoff mit dem Polymerisat in Berührung kommt, wodurch erhebliche Schäden
entstehen würden. Bereits wenn sehr geringe Mengen Luftsauerstoff in das Polymerisationssystem
eintreten, sina Oxidationserscheinungen des Polymerisates unvermeidbar.
-
Nicht nur das Polymerisat wird unbrauchbar, sondern die gesamte damit
durchsetzte Polymerisatmenge stellt Ausschuß dar. Darüber hinaus muß der Produktabscheider
und alle vorhandenen Produktschleusen gründlich gereinigt werden, was eine wochenlage
Arbeit darstellt. Nach erfolgter Reinigung wird das gesamte System mit gasförmigem
Stickstoff sehr sorgfältig gespült und beaufschlagt.
-
Dann wird die Produktions wieder aufgenommen und das pul- -verförmige
Polymerisat wird zunächst in die Stickstoffatmosphäre hineingefördert. Di e Stickstoffatmosphäre
wird im Laufe des Ausschleusungsverfabrens nach und nach durch
die
Produktgasatmosphäre, z.B. bei der Polyäthylenherstel lung durch Äthylengas, ersetzt.
-
Allein aufgrund dieses Sachverhaltes wird deutlich, welche enormen
Anstrengungen erforderlich waren, um zu der erfindungsgemäßen, einen vollkommen
neuen Weg einschlagenden Lehre zu gelangen.
-
Auch bei der Ausbildung der Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Ausschleusungsverfahrens hat die Erfindung den herkömmlichen Weg verlassen und ist
in eine vollkommen andere Richtung gegangen.
-
Dadurch, daß gemäß der Erfindung die Austrittsöffnung des Produktabscheidebehälters
druckdicht an eine Eintrittsöffnung in dem zylinderförmigen Mantel eines Plastifizieraggregates
angeschlossen ist, wird das pulverförmige Polymerisat in die darunter angeordnete
Plastifiziereinrichtung ausgetragen. Das beispielsweise 800 C aufweisende Pulver
wird von der sich drehenden Schnecke erfaßt und weitergefördert, wodurch eine weitere
Beaufschlagung und somit eine Temperaturerhöhung erfolgt. Das Pulver agglomeriert
und wird im weiteren Verlauf der Beaufschlagung durch die sich drehende Schnecke
plastifiziert. Gleichzeitig wird die im Polymerisat enthalt de Wärme für die Plastifizierung
ausgenutzt, so daß gegenüber einem später eventuell erforderlichen Granulieren des
kalten Pulvers beträchtliche Energie eingespart wird.
-
Darüber hinaus wird ein entscheidender Vorteil dadurch erreicht, daß
das plastif~izierte Produkt als Abdichtungsmedium für den Produktabscheider ausgenutzt
wird.
-
Durch eine Drosselung der Schmelze am Austritt aus dem Plastifizieraggregat
kann sehr wirkungsvoll ein Schmelze-
druck eingestellt werden,
der wesentlich über dem Gasdruck im Produktabscheidebehälter liegt, so daß trotz
dea kontinuierlichen Austragens des Pulvers eine Gasabdichtung gewährleistet bleibt.
-
Durch die einseitige und in entgegengesetzter Richtung zur Austrittsöffnung
des Produktabscheidebehälters angeordnete Lagerung der Schnecke wird wirkungsvoll
vermieden, daß.
-
Luftsauerstoff durch die Schneckenlagerung in den Eintrittsbereich
des Plastifizieraggregates eintreten und Oxidationserscheinungen verursachen kann.
Wenn die Plastifizierschnecke an der Austrittsöffnungsseite des Produktabscheider
gelagert wäre, müßte mit Leckagen in der Lagerung für die sich drehende Schnecke
gerechnet werden, durch die Luftsauerstoff in das Plastifizieraggregat eindringen
könnte. Da gemäß der Erfindung die einseitige Schneckenlagerung und der Antrieb
auf der der Eintrittsöffnung für. das unter Gasdruck stehende Pulver abgewandten
Seite angeordnet ist, und die Schnecke in diesem Bereich mit einem druckverbrauchenden
Schneckenprofil ausgebildet wird, ist diese Gefahr wirkungsvoll gebannt. Das in
diesem Bereich verbleibende plastifizierte Produkt wirkt als Dichtung. Auch in dieser
Rinsicht bat der Erfinder einen völlig neuen Weg eingeschlagen Für das erstmalige
Anfahren wird vor der Inbetriebnahme der Ptmerisationsanlage durch geeignete Dosiereinrichtungen
Pulver oder Granulat in das Plastifizieraggregat eingespeist, so daß bei Inbetriebnahme
die im Plastifizieraggregat verbleibende Schmelze bereits als Abdichtung wirkt In
vorteilhafter Weise wird die plastifizierte Schmelze einer intSasung unterworfen,
um eventuell eingeschlossene oder gelöste flüchtige Bestandteile zu entfernen.
-
An der Austrittsöffnung des Plastifizieraggregates wird eine Granuliereinrichtung
angeschlossen, um das plastifi-v zierte Produkt veispielsweise in einem Wasserbad,
in welches hineingranuliert wird, schlagartig abzukühlen und somit den Ausschleusungsvorgang
des Produktes aus dem Polymerisationssystem zu beenden. Durch Herunterkühlen des
Pulvers oder des Granulates wird auch die Oxidationsgefahr gebannt.
-
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung
wird die Austrittsöffnung des Produktabscheiders an das obere Ende eines senkrecht
stehenden, zylinderförmigen Mantels eines mit einer Schnecke ausgerüsteten Plastifizieraggregates
druckdicht angeflnscht. Bei dieser Ausführungsform wird die Schnecke ebenfalls einseitig
und an der der Austrittsöffnung des Produktabscheiders abgewandten Seite gelagert
und angetrieben.
-
Es. wird auch bei dieser Ausführungsform sichergestellt, daß das Gasdruck
des Abscheidebehälters nur auf das plastifizierte Produkt einwirkt und somit durch
den Widerstand der Schmelze innerhalb des druckverbrauchenden Schneckenteiles und
am Ausgang des Plastifizieraggregates gehalten wird. Da in diesem Bereich keine
Schneckenlagerung und -antrieb angeordnet ist, wird auch wirkungsvoll.
-
jegliche Leckage der rotierenden Teile vermieden.
-
Die Austrittsöffnung des Plastifizieraggregates kann bei dieser Ausführungsform
mit einem regelbaren Drosselventil ausgebildet sein, unter welches ein weiterer,
separat angetriebener Austragsextruder mit nachgeschaltetem Granulator angeordnet
ist.
-
Mittels des Drosselventils kann ein zushtziicher Schmelzc-t druck
vor dem Austritt aus dem Plastifizieraggregat ein-
gestellt und
der Plastifizierungsgrad bzw. die Masse der eingeleiteten mechanischen Energie beeinflußt
werden.
-
In vorteilhafter Weise wird bei der oben erwähnten senkrechten Anordnung
des Plastifizieraggregates alternativ zwischen diesem und dem Austragsextruder eine
Entgasungszone mit verringertem Kerndurchmesser der Schnecke und Entgasungsstutzen
angeordnet, um flüchtige Anteile, wie Restmonomere, Athylengasanteile oder dergleichen,
aus dem plastifiærten Produkt entfernen zu können.
-
Durch die Anordnung einer Vielzahl von zu radialen Ebenen zusammengefaßten
Stiften, die den Mantel eines Plastifizieraggregates durchdringen und denen entsprechend-des
Stiftdurchmessers breite Unterbrechungen der wendelförmigen Schneckenstege zugeordnet
sind, wird die Plastifizierung verbessert, weil durch die Stifte das agglomerier
e bzw. anplastifizierte Produkt am Mitdrehen mit der Schnek ke gehindert wird.
-
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kanL= der Mantel
des Plastifizieraggregates auch als doppelzylinderförmiger Mantel ausgebildet sein,
wobei die Austrittsöffnung des Produktabscheiders druckdicht an den Doppelzylinder
angeflanscht ist. Die beiden in den Doppel zylinder rotierenden, ineinandergreifenden
Schnecken sind auch in diesem Fall einseitig und an der der Austrittsöffnung des
Produktabscheiders abgewandten Seite gelagert und angetrieben und dem Doppelschmeckenplastifizieraggregat
ist ein Granulator nachgeschaltet. Bin Doppelschnekken-Plastifizieraggregat hat
den Vorteil einer relativ kurzen Baulänge.
-
Die Erfindung wird anhand mehrerer Ausführungsbeispiele erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 das Schema einer PolymerisationUenlage mit einem
Plastifizieraggregat im Längsschnitt zum Ausschleusen des pulverförmigen Produktes.
-
Fig, 2 eine senkrecht angeordnete Plastifiziereinheit mit einem waagerecht
darunter angeordneten Austragsextruder in schematisierter Form und im Längsschnitt.
-
Fig. 3 einen Querschnitt gemäß Linie III-III in Fig. 2 mit der Drosseleinrichtung
zwischen dem senkrecht angeordneten Plastifizieraggregat und einem darunter angeordneten,
um 900 versetzten waagerechten Austragsextruder -in schematisierter Form.
-
Fig. 4 eine Draufsicht auf einen Längsschnitt eines Plastifizieraggregates
mit zwei Schnecken.
-
Das in Fig. 1 gezeigte Schema einer Polymerisationsanlage wird eingesetzt
für die Durchführung des Gasphasen-Polymerisationsverfahrens für gasförmig zugeführtes
-Äthylen, welches unmittelbar in Polyäthylen umgewandelt wird.
-
Mit 1 wird der Reaktor bezeichnet und mit 2 der Katalysatorvorratsbehälter.
Das zu polymerisierende Äthylengas wird zusammen mit dem Monomer und Wasserstoff
durch Gleis tung 5 in das System eingeschleust und in dem Reaktor 1 unter Zuhilfenalime
eines Katalysators polymerisiert. Das dabei entstehende Gemisch aus pulverförmigem
Polyäthylen und Äthylengas gelangt in die Produktaustragsschleuse 3, in der eine
erste Trennung der beiden Phasen durchgefü@rt wi-rd. Danach wird dris Gemisch in
dem Produk@absc@eid@be-
hälter 4 weitergeführt Das oben abgeführte
Athylengas wird in den Kreislauf zurückgeführt, nachdem es den Entspannungsbehälter
6 passiert hat.
-
Der Produktabscheidebehälter 4 arbeitet nach dem ?rinzip eines Zyklones,
d.h. das pulverförmige Polymerisat wird nach unten ausgetragen, während die gasförmigen
Bestandteile oben abgezogen werden.
-
Das eine Temperatur von beispielsweise 900 C aufweisende und unter
einem Druck von ca. 80 bar stehende pulverförmige Polymerisat wird durch die Austrittsöffnung
7 des Behälters 4 in das Plastifizieraggregat 10 ausgetragen.
-
In dem Plastifizieraggregat 10 ist eine Schnecke 11 angeordnet, die
das pulverförmige Polymerisat in Richtung der Antriebseinheit 13 fördert,wobei es
zunächst agglomeriert und dann plastifiziert wird. Die hohe Temperatur des aus j
dem Produktabscheidebehälter ausgetragenen Pulvers bewirkt eine schnelle Agglomeration
und beschleunigt somit auch die Plastifizierung, Dadurch, das das Polymerisat in
dem Plastifizieraggregat durch den Stauring 12a gestaut wird, wird der Druck im
Produktabscheidebehälter 4 aufrechterhalten, so daß eine kontinuierliche Ausschleusung
ermöglicht wird ohne eine Beeinträchtigung des Druckes im Produkt abscheidebehält
er und ohne daß Luftsauerstoff den Ausschleusungsvorgang beeinträchtigen kann.
-
Eventuell in dem plastifizierten Produkt eingeschlossene gasförmige
Bestandteile werden durch einen Entgasungsstutæen 12 abgezogen, der mit einer üblichen
Entgasungszone det
Plastifiziereinheit verbunden ist.
-
Der Stauring Iza bewirkt außerdem eine Verminderung des Druckes unter
der Entgasungsöffnung 12, wodurch auch der Entgasungsvorgang besser durchgeführt
werden kann.
-
Ein wendelförmiges, vielgängiges Rücirfördergewinde 17 verhindert
das Eindringen von plastifiziertem Produkt in-die Schneckenlagerung und die Antriebseinheit
13.
-
Das plastifizierte und entgaste Produkt ard dann durch eine Lochscheibe
gepreßt und die austretenden Stränge beispielsweise in ein gekühltes Wasserbad granuliert.
Eine Unterwassergranuliereinrichtung 44 wird in schematisierter Form mit einem Wasserzulauf
15 und einem Ablauf 16 für das granulierte Produkt zusammen mit dem Wasser dargestell
t.
-
Das Granulat wird mittels üblicher Einrichtungen vom Wasser getrennt
und getrocknet.
-
Das in Fig. 2 gezeigte und bevorzugte Ausführungsbeispiel zeigt ein
senkrechtes Plastifizieraggregat 21, angeordnet unterhalb eines Produktabscheidebehälters
4. Mittels eines Schiebers 20 kann im Störungsfall der Produktabscheidebehälter
verschlossen werden.
-
In dem zylinderförmigen Mantel 19 ist eine Schnecke 22 an-l geordnet,
die durch die Antriebseinheit 33 in Drehbewegunj versetzt wird.
-
Durch den Mantel 19 dringen Stifte 23 hindurch, etwa bis zum Ganggrund
der Schnecke 22. Die Schneckenstege 24 sind an den Stellen, an denen die Stifte
in den Mantel 19 eindringen, unterbrochen und zwar in einer Breite, die etwa dem
Stiftdurchmesser entspricht Mittels der Stiftanor<3-nung wird die Förderwirkung
der Schnecke erheblich erhöht
so daß das pulverförmige Polymerisat
sehr schnell plastifi ziert wird. Weiterhin ist auf der Schnecke 22 ein Druck verbrauchendes,
sich bei Drehung der Schnecke 22 nicht leerförderndes Schneckenprofil angeordnet,
in Fig. 2 ausgebildet als gegenfördernde Schneckenstege 24 a.
-
Das plastifizierte Material wird durch die Austrittsöffnung 35 in
den waagerecht angeordneten Austragsextruder 27 gefördert, an dessen Anfang eine
Entgasungszone 31 mit ver ringertem Kerndurchmesser 26 der Schnecke 29 und einem
Entgasungsstutzen 32 angeordnet ist.
-
Durch den Austragsextruder 27 erhält das plastfizierte Produkt den
für die Granulierung in dem schematisiert dargestellten Unterwassergranulator 36
mit Zulauf 37 und Ablauf 38 erforderlichen Druck. Das Granulat steht nach erfolgter
Trennung und Trocknung für weiterverarbeitende, Zwecke zur Verfügung.
-
Die Schnecke 29 wird durch die Antriebseinhet 34 in Drehbewegung versetzt
und der Granulator durch die Antriebseinheit 39 angetrieben.
-
In Fig. 3 wird in schematisierter Form eine Drosseleinrichtung gezeigt.
-
Der senkrecht angeordnete Zylinder 19 des Plastifizieraggregates 21
weist die rotierende Schnecke 22 auf. Die Austrittsöffnung 35 kann hinsichtlich
ihres freien Durchflußquerschnittes durch Drehen des Drosselzy#iiiderteiles 45 verändert
werden. Der Drosselzylinder 45 ist in hervorragender Weise geeignet Druck zu verbrauchen
bzw. das plastifizierte Polymerisat zu stauen, um die kontirnfterliche Ausschleusung
sicherzustellen.
-
Wird beispielsweise die Austrittsöffnung 35 stark verkleinest, so
baut sich sehr schnell ein entsprechender Rückdruck auf, wodurch die Wirklänge des
Plastifizieraggregates ebenfalls verlängert werden kann. Mittels der Drosseleinrichtung
ist å jedoch auch eine generelle Anpassung an verschiedene Druckverhältnisse mühelos
durchführbar.
-
Das in in Austragsextruder 27 gelangte Produkt wird durch die mit
Schneckenstege ausgebildete Schnecke 29, die im Zylinder 28 rotiert, zur Lochscheibe
46 gefördert und mittels des Unterwassergranulators 36 mit Wasserzulauf 37 und Wasser/Proaukt-Ablauf
38 granuliert. Rückfördergewinde 47 verhindert ein Eindringen von plastifiziertem
Material in die nicht gezeigte Lager- und Antriebseinheit.
-
In Fig. 4 wird eine Draufsicht im Längsschnitt einer anderen Ausführungsform
für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt.
-
Das aus dem Produktabscheidebehälter 4 ausgetragene Produkt gelangt
in den Zylinder eines mit zwei Schnecken ausgerüsteten Plastifizieraggregates 60.
Schnecken 61 und 63 mit Stegen 62 und 64 werden gleichsinnig drehend und ineinander
kämmend angetrieben durch die Antriebseinheit 70e Auf den Schnecken 61 und 63 ist
ein druckverbrauchendes Schneckenprofil in Form von gegenfördernden Schneckenstegen
62a und 64a angeordnet, um die Stauwirkung für die Aufrechterhaltung des Druckes
im Produktabscheidebehälter 4 zu sichern und den kontinuierlichen Ausschleusungsvorgang
zu gewährleisten.
-
Gasförmige Bestandteile werden mittels des Entgasungsstutzens 66 abgezogen.
-
Das Produkt wird plastifiziert und in Richtung des Pfeiles 65 gefördert.
An die hustrittsöffnung 68 wird eine Granuliereinrichtung angeschlossen. Das gezeigte
Doppelschneckenplastifizieraggregat sichert eine schnelle Plastifizierung des Pulvers
und kann eine extrem kurze Baulänge und alle damit zusammenhängenden Vorteile für
sich beanspruchen.
-
Leerseite