DE2002458A1 - Verfahren zur Metallisierung der Oberflaeche von nicht leitenden Gegenstaenden - Google Patents

Verfahren zur Metallisierung der Oberflaeche von nicht leitenden Gegenstaenden

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DE2002458A1
DE2002458A1 DE19702002458 DE2002458A DE2002458A1 DE 2002458 A1 DE2002458 A1 DE 2002458A1 DE 19702002458 DE19702002458 DE 19702002458 DE 2002458 A DE2002458 A DE 2002458A DE 2002458 A1 DE2002458 A1 DE 2002458A1
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Description

Badiache Anilin- & Soda-Fabrik AG ?ΠΩ9A^ft
Unser Zeichen: O.Z. 26 570 BR/Wnz 6700 Ludwigshafen, 20.Januar 1970
Verfahren zur Metallisierung der Oberfläche von nicht
leitenden Gegenständen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Metallisierung, von Oberflächen nicht leitender Gegenstände, insbesondere von Folien und Formteilen aus Kunststoffschaumstoffen durch Auftragen einer dünnen Schicht zinkhaltiger, wäßriger Kunststoffdispersionen und stromloses Abscheiden edlerer Metalle, vor allem Kupfer, durch Behandeln der zinkhaltigen Schichten mit Kupfersalzlösungen. Die so erzeugten elektrisch leitenden Schichten können katalytisch reduktiv wie auch galvanisch mit weiteren Metallüberzügen verstärkt werden.
Es ist bekannt, daß man Kunststoffe metallisieren kann, indem man sie zunächst mit einer neben Bindemitteln Eisen in feinverteilter Form enthaltenden Dispersion behandelt und den resultierenden Überzug anschließend in eine Salzlösung eines edleren Metalle eintaucht, wobei dieses sich stromlos im Austausch gegen Eisen auf der Oberfläche des Kunststoffkörpers niederschlägt. Die hierbei verwendeten Eisendispersi.onen dürfen wegen des sonst erfolgenden Röstens nicht wäßrig sein, müssen also organische Lösungsmittel enthalten. Viele Kunststoffe werden jedoch von den meisten organischen Lösungsmitteln angegriffen. Sin geringes Anlösen der Oberfläche ist bei kompakten Kunststoffkörpern nur wenig störend, solange die Oberflächenstruktur dadurch nicht verlorengeht; sie ist I oft sogar zur Erzielung einer guten Haftung des Überzuges erwünscht . Kunststoffschaumstoffe sind jedoch aufgrund der dünnen Zellwände sehr viel empfindlicher gegen den Angriff : duroh Lösungsmittel «Is kompakte formkörper. Ein Tropfen eines / Lusungsaltttl·, der auf eintm kompakten Kunststoffteil noch keine merkliobe Veränderung der Oberflächenstruktur bewirkt, erzeugt auf «ine· Sotaaumkarper »us dem gleichen Material
Lj 341/ίθ 109831 /1ΘΒ9 -ί-
I! . BAD ORIGINAL
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sofort ein Loch. Die Metallisierung von Schaumkörpern aus in organischen Lösungsmitteln leicht löslichen Kunststoffen ist daher bislang problematisch, wenn man von aufwendigeren und daher für die Praxis wenig bedeutenden Verfahren absieht. Hinzu kommt, daß beim Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln, insbesondere bei deren Verdampfen beim Trocknen des Überzugs, besondere Vorsichtsmaßnahmen ergriffen werden müssen, um Geruchsbelästigungen oder gar Vergiftungen und Explosionen oder Brände zu verhüten.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Metallisierung nicht leitender Gegenstände zu entwickeln, das diese Nachteile nicht aufweist.
Es wurde nun gefunden, daß man elektrisch nicht leitende Gegenstände unter Vermeidung der genannten Nachteile mit einer elektrisch leitenden Metallschicht versehen kann durch
a) Auftragen einer ein unedles Metall in feinverteilter Form enthaltenden Lackschicht,
b) Trocknen bzw. Härten dieeer Schicht und
c) stromloses Abscheiden einer Kupferechicht durch Behandeln der metallhaltigen Lackschicht mit einer sauren, wäßrigen Kupfersalzlösung,
wenn man zur Herstellung der ein unedles Metall enthaltenden Lackschicht eine Zinkpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 4/U enthaltende wäßrige oder alkoholische Kunststoffdispersion bzw. Kunststofflösung einsetzt.
Der mittlere Durchmesser der dispergierten Zinkteilchen soll unter 4 Mioron, vorzugsweise zwischen 0,1 und 1,5 Mioron, liegen. Zur Entfernung von Agglomeraten empfiehlt es sich, die Zink dispersion unter Druok über Watte oder Papierfilter au filtrieren. Bevorzugt wird Zinkpulver mit einer Reinheit von mehr als 99t8 ?t» da diesea gegenüber unreinere^ink ein· erhöhte Stabilität gegen Wasser und niedere Alkohole besitzt. Geeignete Zinkpul ve r werden duroh äeratfiubung aua der Sohaelze oder duroh fraktioniert· Sublimation gewonnen·
BAD ORIGINAL
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Als zusammenhängende Phase der zinkhaltigen Dispersionen kommen neben Wasser Alkohole mit 1 bis 4, vorzugsweise 1 bis 2 C-Atomen in Betracht. Den Alkohlen können auch geringe Mengen (bis etwa 20 $>) anderer Lösungsmittel zugemischt sein.
Als Bindemittel kommen solche in Frage, die mit dem Zinkpulver nicht reagieren und in Wasser oder Alkoholen dispergierbar bzw. löslich sind. Außerdem muß das Bindemittel die Austauschreaktion zwischen dem Zink und dem in wäßriger Lösung befindlichen Kupfer ermöglichen und eine gute Haftung zwischen Substrat und Metallschicht vermitteln. Geeignet sind Polymerisate, Polykondensate und Polyaddukte, soweit sie diese Bedingungen erfüllen, beispielsweise Polymere und Copolymere von Vinylestern, vor allem Vinylacetat und -propionat von Acrylestern und Methacrylestern mit Alkoholen mit einem bis 10 Kohlenstoffatomen; von Vinyläthern von Alkoholen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. PoIyvinylisobutyläther mit mindestens 50 Mol# einpolymerisierten Vinylchlorideinheiten; ferner Mischpolymerisate von Vinylchlorid; Styrol; Butadien; Acrylnitril. Die Mischpolymerisate können auch in geringen Mengen (bis zu etwa 10 Gewichtsprozent) weitere übliche, copolymerisierbare, äthylenisch ungesättigte Monomere einpolymerisiert enthalten, wie z.B. Acrylamid und Methacrylamid, die am Stickstoff Alkyl- oder Alkylol- oder Alkyloläthergruppen tragen können.
Falls das zu metallisierende Substrat Temperaturen um 1600C (bei der Umsetzung zu Polyurethanen bzw. Polyharnstoffen) verträgt, können auch Polyurethan- oder Polyharnstoffbildner, d.h. Gemische von "verkappten", also mit Phenolen umgesetzten Polyisocyanaten und 2 oder mehr alkoholische Hydroxyl- oder Aminogruppen pro Molekül enthaltenden, über 1400C siedenden Verbindungen, in den für die Herateilung von Polyurethanüberzügen üblichen Mengen angewandt werden. Geeignete hydroxylgruppenhaltige Verbindungen sind besondere höhermolekulare Verbindungen mit freien Hydroxylgruppen, z.B. polyoxpropyliertes 1,1,1-Trimethylolpropan oder Polyester aus aliphatischen und/oder aromatischen Di carbonsäuren und Alkandi- oder Polyolen mit freien alkoholischen Hydroxylgruppen und Hydroxylgruppen enthaltende Methacrylester- oder Acrylestercopolymerisate, z.B. 1,4-Butandiol-monoacrylat
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enthaltende Copolymerisate, gegebenenfalls zusammen mit niedermolekularen Verbindungen, z.B. Adipinsäure-di-(2-hydroxyäthyl)-ester. Vor allem für nicht wärmebeständige Substrate können auch kurz vor der Verarbeitung hergestellte Gemische mit Bisulfit umgesetzter und dadurch vor der Reaktion mit Wasser geschützter
H 0
Polyisocyanate ( R(-N-C-S0,Na) ; n>1 ) mit Polyaminen als Bindemittel eingesetzt werden. Selbstverständlich können die genannten Polymeren und Copolymeren auch im Gemisch untereinander und vorzugsweise zusammen mit 10 bis 60 Gewichtsprozent der genannten Polyurethanbildner verwandt werden.
Zur homogenen Verteilung des Zinkpigmentes in der Kunststoffdispersion ist der Zusatz von 1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Dispersion, eines Dispergators, wie z.B. von Polypropylenoxid oder polyacrylsaurem Natrium oder Ammonium, zweckmäßig.
Der Zinkgehalt der Dispersionefl-Hiegt bei 50 bis 82, vorzugsweise 60 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtfestgehalt der Dispersionen. Dieser liegt zwischen 30 und 70, vorzugsweise bei 50 bis 70 Gewichtsprozent.
Der zinkhaltige Überzug soll möglichst dünn sein, doch muß selbstverständlich die Benetzung aller Stellen gewährleistet sein. Im allgemeinen trägt man je nach Glätte oder Rauheit der Oberfläche 30 bis 300, vorzugsweise 50 bis 150 Gramm Zinkdispersion auf 1m Brutto-fläche (also ohne Berücksichtigung der durch eventuelle Rauheit bedingten tatsächlichen Vergrößerung der Oberfläche) auf. Man erhält nach dem Trocknen eine Schichtdicke von etwa 3 bis 15, vorzugsweise 5 bis 10 Micron.
Nach dem Trocknen bzw. Härten der zinkhaltigen Lackachicht, das in üblicher Art bei Raum- oder auch erhöhter Temperatur im Luftstrom erfolgen kann, wird sie in Abhängigkeit von ihrer Stärke und dem gewünschten Grad der Durchverkupferung etwa 20 bis 60 Minuten mit einer sauren, wäßrigen Kupfersalzlb'sung, vorzugsweise vom pH-Wert 0,5 bis 2,0, behandelt. Zur Erzielung glatter, haftfester Kupferüberzüge kann die saure Kupfersalzlösung bis zu 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die
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Lösung, Zusätze von Aminocarbonaäuren und/oder mehrbasischen Carbonsäuren enthalten, z.B. Glykocoll oder Glutaminsäure, •Weinsäure, Zitronensäure oder Oxalsäure. Auch Schwefelsäure und Aminosulfonsäure haben sich gut bewährt. Es entsteht so auf der Oberfläche eine zusammenhängende, dünne Kupferschicht. Der elektrische Widerstand eines 1 cm breiten Streifens dieser Kupferschicht beträgt 0,06 bis 1,0 0hm pro cm. Der Kupferüberzug kann nach üblicher Tecrinik galvanisch oder* reduktiv vor allem mit Kupfer, aber auch mit Nickel, Chrom, Kobalt,. Gold oder einem anderen Metall oder einem entsprechenden Metallgemisch praktisch beliebig verstärkt werden. Die erhaltenen Metallüberzüge haften beispielsweise auf Schaumpolystyrol so gut, daß bei Abreißproben der Schaumstoff zerstört, die Metallschicht jedoch nicht vom Schaumstoff getrennt wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Substrate sind alle elektrisch nicht leitenden Substanzen, vor allem Kunststoffe und insbesondere Schaumstoffe aus Homo- und Copolymerisaten von Vinylchlorid und ganz besonders von Styrol.
Die so erhältlichen neuen Verbundwerkstoffe sind z.B. in der Baustoffindustrie zur Wärme- und Kältedämmung und/oder für Innendekorationen verwendbar. Metallisierte Schaumstoffkörper lassen sich in beliebige Formate zerteilen und auch wieder zusammensetzen. Auch Spielzeug, Christbaumkugeln und sonstige Dekorationegegenetände, Lichtreflektoren, Seebojen, Buchstaben für Reklameechriften auf Dächern und Fassaden, unzerbrechliche Thermosgefäße und Blumentöpfe sind nach diesem Verfahr · ren besonders wirtschaftlich herzustellen.
Bei Folien kann die Aufbringung der Zinkdispersionen kontinuierlich durch Gießen oder Drucken erfolgen. Durch Passage, nachgeechalteter Kupferbäder läßt sich eine kontinuierliche Verkupferung und eine kontinuierliche reduktive oder galvanische Verstärkung durch Metallsalzbäder erreichen. Metalli sierte Schaumetoff-Folien lassen sich tiefziehen und dadurch für Verpackungszwecke verwenden; auch für die künstlerische Gestaltung von Bucheinbänden können sie bevorzugt herange-
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zogen werden, da man der Schaumstoff-Polie bereits beliebige Prägungen bei der Herateilung erteilen und nach der Metallisierung besondere Effekte erhalten kann.
Zur Beschichtung von Pormteilen bringt man die Zinkdispersion durch Streichen, Spritzen oder Tauchen auf die Oberflächen auf.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind, soweit nicht anders angegeben, Gewichtsteile. Volumenteile verhalten sich zu Gewichtsteilen wie Liter zu Kilogramm.
Beispiel 1
50 Teile eines Copolymerisate aus 80 % Vinylpropionat und 20 $> Tertiärbutylacrylat werden in 50 Teilen Wasser mit Hilfe von 2 Teilen Polypropylenoxid und 1 Teil polyacrylsaurem Natrium emulgiert; anschließend werden 20 Teile Äthylalkohol und 100 Teile praktisch oxidfreies Zinkpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2 Micron und einem Metallgehalt von mehr als 99>8# eindispergiert; nach Filtration unter Druck durch Watte wird diese Dispersion in etwa 10 Micron dünner Schicht mittels eines Auslaufgießers auf eine laufende Folienbahn aus Schaumpolystyrol aufgebracht, bei Raumtemperatur getrocknet und mit einer Verweilzeit von ca. 35 Minuten bei Raumtemperatur durch eine Kupfersalzlösung passiert, die im Liter Wasser 150 g CuSO.'5HgO, 8 g konzentrierte Schwefelsäure, 8 g Aminosulfonsäure, 5 g Glykocoll, 5 g Weinsäure und 10 g Triäthanolamin neben 10 g Formalin enthält. Es entsteht zunächst ein braunroter, dann roter Kupferüberzug mit qinem elektrischen Widerstand von 0,1 Ohm/cm, der für anschließende galvanische Metallabscheidungen, z.B. von Nickel, gut geeignet ist.
Beispiel 2
In einem Lösungsmittelgemiech von 87,5 Teilen Methanol und 12,5 Teilen Toluol werden 25 Teile Polyvinylacetat gelöst.
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In dieser Lösung werden 100 Teile Reinzinkpulver mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 2 Micron mit Hilfe von 1 Teil Polyvinylpyrrolidon dispergiert. Nach Filtration unter Druck durch Watte wurde die lösung auf Folien gegossen, und zwar 50 g/cm Folienoberfläche.
Ein anderer Teil der Dispersion wird mit 50 Gewichtsprozent eines Lösungsmittelgemisches aus 70 $> Methanol und 30 % Athylglykolacetat verdünnt. Die so erhaltene 37,0 prozentige Dispersion wird mittels einer Spritzpistole bei ca. 3 atü Druck auf verschiedene Gegenstände aus Schaumpolystyrol aufgespritzt.
Nach dem Trocknen des Überzugs werden sowohl die Folien wie auch die Gegenstände (Platten, Kasten, Töpfe) in das in Beispiel 1 beschriebene Kupferbad 30 Minuten eingetaucht,. 1 cm breite Streifen der erhaltenen Kupferüberzüge weisen einen elektrischen Widerstand von ca. 0,1 Ohm/cm auf. Diese Kupferüberzüge sind für die galvanische Abscheidung beliebiger Metalle gut geeignet.
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Claims (3)

  1. Patentansprüche
    erfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Metallschichten auf Oberflächen von elektrisch nicht leitenden Gegenständen durch
    a) Auftragen einer ein unedles Metall in feinverteilter Form enthaltenden Lackschicht,
    b) Trocknen bzw. Härten dieser Schicht
    c) stromloses Abscheiden einer Kupferschicht durch Behandeln der metallhaltigen Lackschicht mit einer sauren, wäßrigen Kupfersalzlösung,
    dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der ein unedles Metall enthaltenden Lackschicht (a) eine Zinkpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 4/U enthaltende wäßrige oder alkoholische Kunststoffdispersion bzw. Kunststoff lösung eingesetzt wird.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Metallschichten auf Oberflächen von elektrisch nicht leitenden Gegenständen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Zinkteilchendurchmesser weniger als 1,5/U beträgt.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Metallschichten auf Oberflächen von elektrisch nicht leitenden Gegenständen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als elektrisch nicht leitende Gegenstände solche aus schaumförmigen Styrolpolymerisaten, die mindestens 50 Gewichtsprozent Styrol einpolymerisiert enthalten, verwendet werden.
    Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG
    109831 / 1859
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