DE2002458A1 - Verfahren zur Metallisierung der Oberflaeche von nicht leitenden Gegenstaenden - Google Patents
Verfahren zur Metallisierung der Oberflaeche von nicht leitenden GegenstaendenInfo
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Description
Badiache Anilin- & Soda-Fabrik AG ?ΠΩ9A^ft
Unser Zeichen: O.Z. 26 570 BR/Wnz
6700 Ludwigshafen, 20.Januar 1970
Verfahren zur Metallisierung der Oberfläche von nicht
leitenden Gegenständen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Metallisierung, von
Oberflächen nicht leitender Gegenstände, insbesondere von Folien und Formteilen aus Kunststoffschaumstoffen durch Auftragen
einer dünnen Schicht zinkhaltiger, wäßriger Kunststoffdispersionen und stromloses Abscheiden edlerer Metalle, vor
allem Kupfer, durch Behandeln der zinkhaltigen Schichten mit Kupfersalzlösungen. Die so erzeugten elektrisch leitenden
Schichten können katalytisch reduktiv wie auch galvanisch mit weiteren Metallüberzügen verstärkt werden.
Es ist bekannt, daß man Kunststoffe metallisieren kann, indem man sie zunächst mit einer neben Bindemitteln Eisen in feinverteilter
Form enthaltenden Dispersion behandelt und den resultierenden Überzug anschließend in eine Salzlösung eines
edleren Metalle eintaucht, wobei dieses sich stromlos im Austausch gegen Eisen auf der Oberfläche des Kunststoffkörpers
niederschlägt. Die hierbei verwendeten Eisendispersi.onen
dürfen wegen des sonst erfolgenden Röstens nicht wäßrig sein, müssen also organische Lösungsmittel enthalten. Viele Kunststoffe werden jedoch von den meisten organischen Lösungsmitteln angegriffen. Sin geringes Anlösen der Oberfläche ist
bei kompakten Kunststoffkörpern nur wenig störend, solange
die Oberflächenstruktur dadurch nicht verlorengeht; sie ist I oft sogar zur Erzielung einer guten Haftung des Überzuges erwünscht . Kunststoffschaumstoffe sind jedoch aufgrund der
dünnen Zellwände sehr viel empfindlicher gegen den Angriff
: duroh Lösungsmittel «Is kompakte formkörper. Ein Tropfen eines / Lusungsaltttl·, der auf eintm kompakten Kunststoffteil noch
keine merkliobe Veränderung der Oberflächenstruktur bewirkt,
erzeugt auf «ine· Sotaaumkarper »us dem gleichen Material
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sofort ein Loch. Die Metallisierung von Schaumkörpern aus in organischen Lösungsmitteln leicht löslichen Kunststoffen ist
daher bislang problematisch, wenn man von aufwendigeren und daher für die Praxis wenig bedeutenden Verfahren absieht. Hinzu
kommt, daß beim Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln, insbesondere bei deren Verdampfen beim Trocknen des Überzugs,
besondere Vorsichtsmaßnahmen ergriffen werden müssen, um Geruchsbelästigungen oder gar Vergiftungen und Explosionen
oder Brände zu verhüten.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Metallisierung nicht leitender Gegenstände
zu entwickeln, das diese Nachteile nicht aufweist.
Es wurde nun gefunden, daß man elektrisch nicht leitende Gegenstände
unter Vermeidung der genannten Nachteile mit einer elektrisch leitenden Metallschicht versehen kann durch
a) Auftragen einer ein unedles Metall in feinverteilter Form enthaltenden Lackschicht,
b) Trocknen bzw. Härten dieeer Schicht und
c) stromloses Abscheiden einer Kupferechicht durch Behandeln
der metallhaltigen Lackschicht mit einer sauren, wäßrigen Kupfersalzlösung,
wenn man zur Herstellung der ein unedles Metall enthaltenden Lackschicht eine Zinkpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser
unter 4/U enthaltende wäßrige oder alkoholische
Kunststoffdispersion bzw. Kunststofflösung einsetzt.
Der mittlere Durchmesser der dispergierten Zinkteilchen soll
unter 4 Mioron, vorzugsweise zwischen 0,1 und 1,5 Mioron, liegen. Zur Entfernung von Agglomeraten empfiehlt es sich, die Zink
dispersion unter Druok über Watte oder Papierfilter au filtrieren. Bevorzugt wird Zinkpulver mit einer Reinheit von mehr als
99t8 ?t» da diesea gegenüber unreinere^ink ein· erhöhte Stabilität gegen Wasser und niedere Alkohole besitzt. Geeignete Zinkpul ve r werden duroh äeratfiubung aua der Sohaelze oder duroh
fraktioniert· Sublimation gewonnen·
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Als zusammenhängende Phase der zinkhaltigen Dispersionen kommen neben Wasser Alkohole mit 1 bis 4, vorzugsweise 1 bis 2 C-Atomen
in Betracht. Den Alkohlen können auch geringe Mengen (bis etwa 20 $>) anderer Lösungsmittel zugemischt sein.
Als Bindemittel kommen solche in Frage, die mit dem Zinkpulver nicht reagieren und in Wasser oder Alkoholen dispergierbar bzw.
löslich sind. Außerdem muß das Bindemittel die Austauschreaktion zwischen dem Zink und dem in wäßriger Lösung befindlichen Kupfer
ermöglichen und eine gute Haftung zwischen Substrat und Metallschicht vermitteln. Geeignet sind Polymerisate, Polykondensate
und Polyaddukte, soweit sie diese Bedingungen erfüllen, beispielsweise Polymere und Copolymere von Vinylestern, vor allem
Vinylacetat und -propionat von Acrylestern und Methacrylestern mit Alkoholen mit einem bis 10 Kohlenstoffatomen; von Vinyläthern
von Alkoholen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. PoIyvinylisobutyläther
mit mindestens 50 Mol# einpolymerisierten Vinylchlorideinheiten; ferner Mischpolymerisate von Vinylchlorid;
Styrol; Butadien; Acrylnitril. Die Mischpolymerisate können auch in geringen Mengen (bis zu etwa 10 Gewichtsprozent) weitere übliche,
copolymerisierbare, äthylenisch ungesättigte Monomere einpolymerisiert
enthalten, wie z.B. Acrylamid und Methacrylamid, die am Stickstoff Alkyl- oder Alkylol- oder Alkyloläthergruppen
tragen können.
Falls das zu metallisierende Substrat Temperaturen um 1600C
(bei der Umsetzung zu Polyurethanen bzw. Polyharnstoffen) verträgt, können auch Polyurethan- oder Polyharnstoffbildner, d.h.
Gemische von "verkappten", also mit Phenolen umgesetzten Polyisocyanaten und 2 oder mehr alkoholische Hydroxyl- oder Aminogruppen pro Molekül enthaltenden, über 1400C siedenden Verbindungen, in den für die Herateilung von Polyurethanüberzügen üblichen
Mengen angewandt werden. Geeignete hydroxylgruppenhaltige Verbindungen sind besondere höhermolekulare Verbindungen mit freien
Hydroxylgruppen, z.B. polyoxpropyliertes 1,1,1-Trimethylolpropan oder Polyester aus aliphatischen und/oder aromatischen Di
carbonsäuren und Alkandi- oder Polyolen mit freien alkoholischen
Hydroxylgruppen und Hydroxylgruppen enthaltende Methacrylester- oder Acrylestercopolymerisate, z.B. 1,4-Butandiol-monoacrylat
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enthaltende Copolymerisate, gegebenenfalls zusammen mit niedermolekularen
Verbindungen, z.B. Adipinsäure-di-(2-hydroxyäthyl)-ester. Vor allem für nicht wärmebeständige Substrate können auch
kurz vor der Verarbeitung hergestellte Gemische mit Bisulfit umgesetzter und dadurch vor der Reaktion mit Wasser geschützter
H 0
Polyisocyanate ( R(-N-C-S0,Na) ; n>1 ) mit Polyaminen als Bindemittel
eingesetzt werden. Selbstverständlich können die genannten Polymeren und Copolymeren auch im Gemisch untereinander und vorzugsweise
zusammen mit 10 bis 60 Gewichtsprozent der genannten Polyurethanbildner verwandt werden.
Zur homogenen Verteilung des Zinkpigmentes in der Kunststoffdispersion
ist der Zusatz von 1 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Dispersion, eines Dispergators, wie z.B. von
Polypropylenoxid oder polyacrylsaurem Natrium oder Ammonium, zweckmäßig.
Der Zinkgehalt der Dispersionefl-Hiegt bei 50 bis 82, vorzugsweise
60 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtfestgehalt der
Dispersionen. Dieser liegt zwischen 30 und 70, vorzugsweise bei 50 bis 70 Gewichtsprozent.
Der zinkhaltige Überzug soll möglichst dünn sein, doch muß selbstverständlich die Benetzung aller Stellen gewährleistet
sein. Im allgemeinen trägt man je nach Glätte oder Rauheit der Oberfläche 30 bis 300, vorzugsweise 50 bis 150 Gramm Zinkdispersion auf 1m Brutto-fläche (also ohne Berücksichtigung der
durch eventuelle Rauheit bedingten tatsächlichen Vergrößerung der Oberfläche) auf. Man erhält nach dem Trocknen eine Schichtdicke von etwa 3 bis 15, vorzugsweise 5 bis 10 Micron.
Nach dem Trocknen bzw. Härten der zinkhaltigen Lackachicht,
das in üblicher Art bei Raum- oder auch erhöhter Temperatur im Luftstrom erfolgen kann, wird sie in Abhängigkeit von ihrer
Stärke und dem gewünschten Grad der Durchverkupferung etwa 20 bis 60 Minuten mit einer sauren, wäßrigen Kupfersalzlb'sung,
vorzugsweise vom pH-Wert 0,5 bis 2,0, behandelt. Zur Erzielung glatter, haftfester Kupferüberzüge kann die saure Kupfersalzlösung bis zu 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die
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Lösung, Zusätze von Aminocarbonaäuren und/oder mehrbasischen Carbonsäuren enthalten, z.B. Glykocoll oder Glutaminsäure,
•Weinsäure, Zitronensäure oder Oxalsäure. Auch Schwefelsäure und Aminosulfonsäure haben sich gut bewährt. Es entsteht so
auf der Oberfläche eine zusammenhängende, dünne Kupferschicht. Der elektrische Widerstand eines 1 cm breiten Streifens dieser
Kupferschicht beträgt 0,06 bis 1,0 0hm pro cm. Der Kupferüberzug kann nach üblicher Tecrinik galvanisch oder* reduktiv
vor allem mit Kupfer, aber auch mit Nickel, Chrom, Kobalt,. Gold oder einem anderen Metall oder einem entsprechenden Metallgemisch
praktisch beliebig verstärkt werden. Die erhaltenen Metallüberzüge haften beispielsweise auf Schaumpolystyrol
so gut, daß bei Abreißproben der Schaumstoff zerstört, die Metallschicht jedoch nicht vom Schaumstoff getrennt wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Substrate sind alle elektrisch nicht leitenden Substanzen, vor allem Kunststoffe
und insbesondere Schaumstoffe aus Homo- und Copolymerisaten von Vinylchlorid und ganz besonders von Styrol.
Die so erhältlichen neuen Verbundwerkstoffe sind z.B. in der Baustoffindustrie zur Wärme- und Kältedämmung und/oder für
Innendekorationen verwendbar. Metallisierte Schaumstoffkörper lassen sich in beliebige Formate zerteilen und auch wieder
zusammensetzen. Auch Spielzeug, Christbaumkugeln und sonstige Dekorationegegenetände, Lichtreflektoren, Seebojen, Buchstaben
für Reklameechriften auf Dächern und Fassaden, unzerbrechliche
Thermosgefäße und Blumentöpfe sind nach diesem Verfahr ·
ren besonders wirtschaftlich herzustellen.
Bei Folien kann die Aufbringung der Zinkdispersionen kontinuierlich
durch Gießen oder Drucken erfolgen. Durch Passage, nachgeechalteter Kupferbäder läßt sich eine kontinuierliche
Verkupferung und eine kontinuierliche reduktive oder galvanische
Verstärkung durch Metallsalzbäder erreichen. Metalli sierte Schaumetoff-Folien lassen sich tiefziehen und dadurch
für Verpackungszwecke verwenden; auch für die künstlerische Gestaltung von Bucheinbänden können sie bevorzugt herange-
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zogen werden, da man der Schaumstoff-Polie bereits beliebige
Prägungen bei der Herateilung erteilen und nach der Metallisierung
besondere Effekte erhalten kann.
Zur Beschichtung von Pormteilen bringt man die Zinkdispersion
durch Streichen, Spritzen oder Tauchen auf die Oberflächen auf.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind, soweit nicht anders angegeben, Gewichtsteile. Volumenteile verhalten sich
zu Gewichtsteilen wie Liter zu Kilogramm.
50 Teile eines Copolymerisate aus 80 % Vinylpropionat und
20 $> Tertiärbutylacrylat werden in 50 Teilen Wasser mit Hilfe
von 2 Teilen Polypropylenoxid und 1 Teil polyacrylsaurem Natrium emulgiert; anschließend werden 20 Teile Äthylalkohol
und 100 Teile praktisch oxidfreies Zinkpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2 Micron und einem Metallgehalt von
mehr als 99>8# eindispergiert; nach Filtration unter Druck durch Watte wird diese Dispersion in etwa 10 Micron dünner
Schicht mittels eines Auslaufgießers auf eine laufende Folienbahn aus Schaumpolystyrol aufgebracht, bei Raumtemperatur
getrocknet und mit einer Verweilzeit von ca. 35 Minuten bei Raumtemperatur durch eine Kupfersalzlösung passiert, die im
Liter Wasser 150 g CuSO.'5HgO, 8 g konzentrierte Schwefelsäure,
8 g Aminosulfonsäure, 5 g Glykocoll, 5 g Weinsäure und
10 g Triäthanolamin neben 10 g Formalin enthält. Es entsteht
zunächst ein braunroter, dann roter Kupferüberzug mit qinem elektrischen Widerstand von 0,1 Ohm/cm, der für anschließende
galvanische Metallabscheidungen, z.B. von Nickel, gut geeignet ist.
In einem Lösungsmittelgemiech von 87,5 Teilen Methanol und
12,5 Teilen Toluol werden 25 Teile Polyvinylacetat gelöst.
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In dieser Lösung werden 100 Teile Reinzinkpulver mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 2 Micron mit Hilfe von 1 Teil
Polyvinylpyrrolidon dispergiert. Nach Filtration unter Druck durch Watte wurde die lösung auf Folien gegossen, und zwar
50 g/cm Folienoberfläche.
Ein anderer Teil der Dispersion wird mit 50 Gewichtsprozent eines Lösungsmittelgemisches aus 70 $>
Methanol und 30 % Athylglykolacetat verdünnt. Die so erhaltene 37,0 prozentige
Dispersion wird mittels einer Spritzpistole bei ca. 3 atü Druck auf verschiedene Gegenstände aus Schaumpolystyrol aufgespritzt.
Nach dem Trocknen des Überzugs werden sowohl die Folien wie auch die Gegenstände (Platten, Kasten, Töpfe) in das in Beispiel
1 beschriebene Kupferbad 30 Minuten eingetaucht,. 1 cm
breite Streifen der erhaltenen Kupferüberzüge weisen einen elektrischen Widerstand von ca. 0,1 Ohm/cm auf. Diese Kupferüberzüge
sind für die galvanische Abscheidung beliebiger Metalle gut geeignet.
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Claims (3)
- Patentansprücheerfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Metallschichten auf Oberflächen von elektrisch nicht leitenden Gegenständen durcha) Auftragen einer ein unedles Metall in feinverteilter Form enthaltenden Lackschicht,b) Trocknen bzw. Härten dieser Schichtc) stromloses Abscheiden einer Kupferschicht durch Behandeln der metallhaltigen Lackschicht mit einer sauren, wäßrigen Kupfersalzlösung,dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der ein unedles Metall enthaltenden Lackschicht (a) eine Zinkpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 4/U enthaltende wäßrige oder alkoholische Kunststoffdispersion bzw. Kunststoff lösung eingesetzt wird.
- 2. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Metallschichten auf Oberflächen von elektrisch nicht leitenden Gegenständen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Zinkteilchendurchmesser weniger als 1,5/U beträgt.
- 3. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Metallschichten auf Oberflächen von elektrisch nicht leitenden Gegenständen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als elektrisch nicht leitende Gegenstände solche aus schaumförmigen Styrolpolymerisaten, die mindestens 50 Gewichtsprozent Styrol einpolymerisiert enthalten, verwendet werden.Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG109831 / 1859
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