DE2001458A1

DE2001458A1 - Bodenkolonne

Info

Publication number: DE2001458A1
Application number: DE19702001458
Authority: DE
Inventors: Werner Dipl-Ing Kasper; Guenther Dr Matthias; Gerhard Dr Schulz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1970-01-14
Filing date: 1970-01-14
Publication date: 1971-07-22
Also published as: GB1329160A; BE761520A; NL7019105A; FR2075390A5

Description

- Bad!sehe Anilin- & Soda-Fabrik AG *UU14pp

Unser Zeichen: O.Z. 26 562 Wr/Dh/Hu ~ ■.;■;■; 67OO !,udwigshafen, 13.Jan. 1 970

Bodenkolonne ·

Die Erfindung betrifft eineBodenkolonne zum Stoffaustausch oder zur Umsetzung eines flüssigen Mediums mit einem gas- oder dampfförmigen Mediunt, die beide gleichsinnig vom Kolonnenkopf der Vorrichtung nach unten strömen.

Es sind bereits verschiedene Kolonnen für die Gasabsorption oder für die Umsetzung von flüssigen und dampf- oder gasförmigen Stoffen bekannt. Von diesen sind Füllkörperkolonneii am weitesten | verbreitet, wobiei in der Regel als Füllkörper Raschig-Ringe, Sattelkorper und Draht spiral en verwendet werden,. Durch die Füllkörper wird eine große Berührungsfläche zwischen dem oben aufgegebenen und im Rohr nach abwärts laufenden Absorbens und dem üblicherweise im Gegenstrom, doho von unten nach, oben strömenden Gas, erreicht, so daß das Gas mit der Flüssigkeit in Berührung kommi; und die. zu entfernende Gaskomponente ausgewaschen wird. Püllkörperkolonheft werden in manchen Fällen auch nach dem Gleichst röinprinziip betrieben. - _:y .'."..-.■

Bei Bodenkolonnen sind mehrere Zwischen- oder Austauschböden in Abständen in einem zylindrischen Rohr angebracht. Die Flüssigkeit wird auf jedem Boden etwas aufgestaut und von dem in eine | Vielzahl einzelner Blasen verteilten Gas durchsetzt. Übliche Ausführungsformön solcher Austauschböden sind Glocken- und Siebböden. BodeSakolonnen werden vornehmlich nach dem Gegenstromprinzip betrieben.

Bei der Gaswäsche in den oben beschriebenen Kolonnen trifft üblicherweise ein Gas mit hoher Konzentration mit einer bereits weitgehend gesättigten Lösung zusammen, so daß an dieser Stelle im Falle reaktiver Gasmoleküle wie Keten oder Äthylenoxid diese untereinander reagieren und in erheblichem Maße unerwünschte Nebenprodukte bilden. Ein weiterer Nachteil ist die kurze Verweilzeit der Flüssigkeit im Absorptionsapparat. 398/69 ■ - 2 -

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Es ist bisher nicht gelungen, diese Nachteile zu^beseitigen. Es bestand daher die Aufgabe, eine Kolonne vorzuschlagen, in der ein Gas in einer Flüssigkeit gelöst wird und mit dieser oder einer darin enthaltenen gelösten oder suspendierten Substanz reagieren kann, ohne die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten durch Reatkion der einzelnen Komponenten mit sich selbst« Dieses Ziel bestand insbesondere für chemische Reaktionen, die im Verhältnis zur Geschwindigkeit der Absorption langsam verlaufen, so daß eine längere Verweilzeit der Flüssigkeit im Absorptionsapparat erforderlich ist«

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch eine Bodenkolonne zum Stoffaustausch oder zur Umsetzung eines flüssigen mit einem gas- oder dampfförmigen Medium, die beide gleichsinnig vom Kolonnenkopf der Vorrichtung nach unten strömen, gelöst, wobei die Vorrichtung einen zylindrischen Kolonnenmantel aufweist, in dem mindestens zwei Austauschboden angebracht sind, sowie am Kolonnenkopf mindestens je eine Öffnung für die Zufuhr des flüssigen Mediums und des gas- bzw. dampfförmigen Mediums angebracht ist und am Fuß der Kolonne mindestens je eine Öffnung für den Abfluß des flüssigen Mediums und des gas-bzw. dampfförmigen Mediums vorgesehen ist, wobei die Bodenzwischenräume zwischen je zwei Böden so ausgestaltet ist, daß sie einen Gas- bzw. Dampfraum und einen Flüssigkeitsraum aufweisen und zwischen je zwei übereinanderliegenden Bodenzwischenräumen mindestens ein Verbindungskanal zum Abwärtsströmen des Flüssigkeits-, Gas- bzw. Dampf-Gemisches so angebracht ist, daß die obere Öffnung des Kanals sich an der Grenzfläche des Dampf- und Flüssigkeitsraumes des oberen Bodenzwischenraums und die untere Öffnung unterhalb dieser Grenzfläche des darunterliegenden Bodenzwischenraumes befinden und wobei die Öffnung für die Gas- bzw« Dampfzufuhr am Kopf der Kolonne so ausgebildet ist, daß sie bis in den Flüssigkeitsraum über dem ersten Boden hineinreicht.

In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der neuen Bodenkolonne beträgt das Verhältnis der Volumina des Dampf- bzw. Gasraumes zum Flüssigkeitsraum 1 : 10 bis 10 : 1. Die Verbindungskanäle zwischen den Bodenzwischenräumen sind senkrecht an-

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geordnete zylindrische Rohre, wobei derZwischenraum zwischen der unteren .Öffnung der Verbindungskanäle und den darunter liegenden Böden das 0,3 bis 40-faehe der liebten Weite des Verbindungskanals beträgt. Eine beispielhafteAusführungsform der Vorrichtung ist in den Figuren dargestellt. ,

Figur 1 gibt meinen Überblick über die Funktion der Bauelemente der Kolonne.

In einem senkrecht stehenden zylindrischen Rohr (1) sind mehrere Austausch- oder Zwischenböden (2) in Abständen angebracht. Das Verhältnis zwischen der Höhe· dieser Bodenzwischenräume (3) und ihrem Durchmesser beträgt zweckmäßig 0,2 bis 10, vorteilhaft q.,.5,bis 2„ . ;■. './..;. ■ ■. . .■ y Oberhalb des obersten Bodens erfolgt die Zuleitung der Flüssig- | keit (4), die bis In Höhe des aus jedem Austauschboden herausragenden Verbindungskanals (5) auf jedem der Böden aufgestaut wird. Das andere Ende des Verbindungskanals (5) reicht in die aufgestaute Flüssigkeit auf dem nächstfolgenden darunterliegenden Boden. Die Anzahl der pro Austauschboden angebrachten Ver-;. bindungskanäie ist beliebig und richtet sich in erster Linie nach dem Verhältnis von Bodendurchmesser und lichte Weite des Verbindungskanals. Dieses Verhältnis liegt zweckmäßig zwischen 2 bis 400, vorteilhaft zwischen 20 bis 40. TJm günstige Ausflußbedingungen der Flüssigkeit au's deai Verbindungskanai zu gewährleisten, beträgt der Zwischenraum zwischen der unteren Öffnung der Verbindungskanäle und den darunterliegenden Böden zweckmäßig das 0,3- bis 40-fache-, vorteilhaft das 1- bis 5-fache der { lichten Weite eines Verbindungskanals.

Ebenfalls am Kolonnenkopf, oberhalb des obersten Bodens, erfolgt die Gas- bzw^ Dampfzufuhr über ein Rohr (6), das in die aufgestaute Flüssigkeit auf dem obersten-Austauschboden hineinreicht. Die Absorptionsflüssigkeit fließt in der Regel in dünner Schicht an den inneren Oberflächen der Verbindungskanäle herab und gelangt zu den darunterliegenden Austausch- oder Zwischenböden. Das G-as strömt ebenfalls durch die Verbindungskanäle von oben nach unten und tritt mit der herabfließenden Flüssigkeit in Be- · rührung. Gras-^b'zw-;''Dampf"- und Flüssigkeitsdurchsatz müssen so

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aufeinander abgestimmt sein, daß beide Medien nicht zu schnell von Boden zu Boden strömen. Die Flüssigkeit wird dabei von dem in eine Vielzahl einzelner Blasen zerteilten Gas durchsetzt, so daß das Gas mit der Flüssigkeit in Berührung kommt und die reagierende Komponente gut in Lösung gebracht wird. !Dadurch ist die Möglichkeit der Reatkion der Gasmoleküle untereinander und damit die Bildung unerwünschter Nebenprodukte sehr gering.

Zur Abführung der entstehenden Absorptionswärme ist die Kolonne mit einem Kühlmantel (7) umgeben. Weitere Möglichkeiten der Wärmeabfuhr sind u.a. die Kühlung durch Kühlregister (Figur 2) umd die Innenkühlung mittels durchgehender Rohre im Innern der Kolonne (Figur 3)«

Am Kolonnensumpf der Vorrichtung werden Gas bzw. Dampf (8) und Flüssigkeit (9) getrennt abgezogen.

Zur weiteren Erhöhung der Austauschwirkung können die Bodenawischenräume gegebenenfalls teilweise oder vollständig mit Füllkörpern oder Katalysatoren gefüllt sein.

Die Auswahl der Materialien für die Vorrichtung richtet sich nach der Art des flüssigen und gas- bzw. dampfförmigen Mediums. Vornehmlich kommen korrosionsbeständige Materialien wie Glas und Chrom-Nickel-Stähle in Betracht.

In der neuen Bodenkolonne kann man die Verweilzeiten der flüssigen und gas- bzw. dampfförmigen Komponenten beliebig einstellen. Ferner eignet sich die neue Kolonne hervorragend zur Umsetzung eines flüssigen Mediums mit einem zersetzlichen, mit sich selbst reagierenden Gas, da an keiner Stelle reatkionsträge Lösung mit der konzentrierten Gaskomponente in Berührung kommt. Demgemäß ist die Kolonne besonders für entsprechende Flüssigkeits/Gas-Reaktionen mit Keten geeignet. Weitere chemische Reaktionen, die sich in der beschriebenen Kolonne vorteilhaft durchführen lassen, sind z.B. Umsetzungen von Äthylenoxid mit Alkoholen und Aminoalkoholen.

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Beispiel

In einer möglichen Ausführungsform hat die Kolonne eine lichte Weite von 80 mm und eine Gesamtlänge von 700 mm. Die Kolonne enthält 10 Böden in gleichen Abständen und zwischen zwei.Böden je einen Verbindungskanal mit einer lichten Weite von 8 mm. Die Überlaufhöhe des Verbindungskanals beträgt 20 mm und der Abstand der unteren Rohröffnung zum darunterliegenden Boden 5 mm» Koionnenmantel und Böden sind aus Glas und haben eine Wandstärke von 2 mm. Die Wärme wird durch Mantelkühlung abgeführt, als Kühlmittel dient Wasser. ■

In dieser Kolonne werden Keten und Aceton auf folgende Weise zu Isoprppenylacetat umgesetzt; 336 g Ketenrohgas der Züssmmenset- J zung 70 f> Keten, 15 $ Kohlenoxid, 7 f» Äthylen, 4.$ Methan, 3 # . Kohlendioxid und höhere Kohlenwasserstoffe werden während 6 Stunden zusammen mit 615 g Aceton und 17. g Acetylsulf©essigsäure als Katalysator dem obersten Boden der-Kolonne zugeführt und strömen gleichsinnig vom Kolonnenkopf der Vorrichtung nach unten.

Die mittlere· Verweilzeit der Plüssigkeit beträgt 48 Minuten. Auf dem obersten Boden wird eine Temperatur von 6O⁰C und auf dem untersten Boden «ine Temperatur von 75⁰C gemessen. Die ablaufende Lösung, die 235 g Koten aufgenommen hat, wird mit insgesamt 10 g Natriumacetat neutrialisiert und anschließend destilliert. Die Destillation ergibt305 g Aceton, 491 g Isopropenylacetat, 33,2 g Destillationsrückstand ο Der Destillationsverlust beträgt 10 g. \ Es ergeben sich.folgende Ausbeuten an Isopropenylacetat!' 46 % bezogen aiif eingesetztes Aceton, 91 i° bezögen auf umgesetztes Aceton und 88 % bezogen auf absorbiertes Ketaa * Der Umsatz an Aceton beträgt etwa 50 $, der Gehalt an festen Rückständen im Rohgemisch 3,8 9^= ...

In einem Vergleichsversuch mit einer Glockenbodenkolonne im Gegenstrom zeigt sich, daß unter gleichen Bedingungen, d.h. gleiche Temperatur, gleiche Stoffmengen, und gleiche Verweilzeit schlechtere Ergebnisse erhalten werden, nämlich: Ausbeute, bezogen auf umgesetztes Aceton 86 $, Ausbeute,· bezogen auf absorbiertes Keten 53 fo und Destillationsrückstand im Rohgemisch 9,1 fa.

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Claims

2ÜÖH58 _ 6 - O.Z. 26 562 Patentansprüc he

1. Bodenkolonne zum Stoffaustausch oder zur Umsetzung von einem flüssigen mit einem gas- oder dampfförmigen Medium, die beide gleichsinnig vom Kolonnenkopf der Vorrichtung nach unten strö-

' men, gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Merkmale

a) einen zylindrischen Kolonnenmantel, in dem

b) mindesten» zwei Austauschboden angebracht sind, sowie

c) am Kolonnenkopf mindestens je eine Öffnung für die Zufuhr des flüssigen Mediums und des gas- bzw. dampfförmigen Mediums und

d) am Fuß der Kolonne mindestens je eine Öffnung für den Abfluß des flüssigen Mediums und des gas- bzw. dampfförmigen Mediums, wobei

e) die Bodenzwischenräume zwischen je zwei Böden so ausgestaltet sind, daß sie einen Gas- bzw. Dampfraum und einen Plüssigkeitsraum aufweisen und zwischen je zwei übereinanderliegenden Bodenzwischenräumen mindestens ein Verbin_T dungskanal zum Abwärtsströmen des Flüssigkeits/Gas- bzw. Dampf-Gemisches ao angebracht ist, daß die obere Öffnung des Kanals sich an der Grenzfläche desDampf- und Flüssigkeitsraumes des oberen Bodenzwischenraumes und die untere Öffnung unterhalb dieser Grenzfläche des darunterliegenden Bodenzwischenraumes befinden, und wobei

f) die Öffnung für die Gas- bzw. Dampfzufuhr am Kopf der Kolonne so ausgebildetjst, daß sie bis in den Flüssigkeitsraum über dem ersten Boden hineinreicht.

2. Bodenkolonne gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Bodenzwischenräumen das Verhältnis der Volumina des Dampfbzw. Gasraumes zum Flüssigkeitsraum 1 : 10 bis 10 : 1 beträgt.

3. Bodenkolonne gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungskanäle zwischen den Bodenzwischenräumen senkrecht angeordnete zylindrische Rohre sind.

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4. Bodenkolonne gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichn&t , daß der Abstand zwischen der unteren Öffnung der YerbindungS'-kanale und den darungerliegendeiji Böden das 0,3- bis 4Q-rfache der lichten Weite des Verbindungskanala Taeträgt.

5. Bodenkolonne gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenzwischenräume teilweise oder vollständig mit Füllkörpern oder Katalysatoren gefüllt sind.

Badieehe Aailin- & Soda-i'abrik AG

Zeichn.

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