DE2000520A1 - Klebstoffe - Google Patents
KlebstoffeInfo
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L29/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L29/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
- C08L29/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
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Description
Mappe 22156 - Br,K0
Caae PC. 21628/21884
Caae PC. 21628/21884
IMPERIAL GHEKICAI1 IRDUSTRI3S LTDl
London, Großbritannien
Klebstoffe
Prioritäten: 7. Januar 1969 und 5» Mai 1969 - Großbritannien
Die voz'liegende Erfindung bezieht aich auf die Klebstofftechaik
und insbesondere auf synthetische Polyamide, die KLebeeigenschafteiJ besitzen»
Wenn ein Material^ das normalerweise nicht-klebend ist,
zum Kleben oder zum Verbinden anderer Materialien veranlaßt
verden kann, dann muß der kommerzielle und industrielle
Wert dieses Materials verbessert weiden« Ks trird awar eingeräumt,,
'daß einige Materialien für die Industrie genau aus
009825/1463
dem entgegengesetzter Grund besonders wertvoll sind, nämlich deswegen, weil sie inert sind und nicht kleben
oder andere foaterialien miteinander verbinden. Trotzdem
sind solche Materialien nützlicher, wenn eine Klebstoffbindung
absichtlich herbeigeführt werden kann. So ist beispielsweise Polytetrafluorethylen wegen seiner nicht-klebrigen
Eigenschaften von Wert, seine Verwendung in Haußhaltsgeschirren
wäre jedoch undurchführbar, wenn es nicht möglich wäre, zunächst daß Polymer mit dem Material »ines Kochgeschirrs
zu verbinden. Im üblichen Sinne bedeutet das Verbinden eines Materials mit einem anderen gewöhnlich eine Be-Bchichtung
einer oder unter Umständen beider .der zu verbindenden
Oberflächen nit einem Klebstoff oder "Leim", worauf dann dies» Oberflächen miteinander in Berührung gehalten
werden, damit der Klebstoff oder "Leim" abbinden kann*.
UnglücklicherweIeβ besitzt diese Technik mindestens drei
Hauptnachteilec Der erste besteht darin, daß der fertig
verbundene ffegecctend eine Komponente enthält, deren Funktion
lediglich darin besteht, die anderen Komponenten zueam-BezuEohalten,
Der zweit· Nachtall ist der, daß die endgültige Festigkeit der Verbindung nicht größer sein kann als die
Festigkeit oder 11· Klebekraft des "Leine" selbst. Sohlledlich
besteht der dritte Nachteil darin, daß die fertige Verbindung in der Tat aus »wel Verbindungen der Oberfläche dee
Leims besteht und sonit die Schwachheit einer einzigen Bindung
doppelt in Erscheinung tritt» Ähnliche Überlegungen sind auf die Verbindung von synthetischen Polyamiden mit
verschiedenen anderen Polymeren und anderen Materialien anwendbar.
Somit ist die Schaffung eines synthetischen Polyamids, welches
nonnalerweiöa nicht klebend ist, welches aber sich
mit andreren Materialien verbinden kann, offensichtlich von kommerzieller und industrieller Wichtigkeit«
009320/ H3J
Be wurde in überraschender Weise gefunden, dsJ2 ein
"klebendes" Polyamid geeohaffen werden kann, wenn kleine
Mengen mehrwertiger Alkohole in das normalerweise nichtklebende Polymer eingearbeitet werden.
3b wird also gemäß der Erfindung eine Polyamidzußammensetsung
vorgeschlagen, in welche ein oder mehrere mehrwertige Alkohole eingearbeitet Bind.
Vorzugsweise iet der mehrwertige Alkohol ein geradkettiger
mehrwertiger Alkohol» wie z.B. Polyvinylalkohol, Mannit und Sorbit. ·
Venn faeerbildend· Polyamide modifiziert werden sollen,
dann liegt die Menge des gemäß der Erfindung zugesetzten
mehrwertigen Alkoholη gewöhnlich in der Größenordnung von
0,01-5 Gew.-!*, Vorzugsweise ist die Menge dee zugesetzten
mehrwertigen Alkohole nicht größer als 1 £
Wenn dagegen Polyamide, die sioh sum V~r -«rmen eignen, in
ähnlicher Weise modifiziert werden sollen, dann kann man bis Xu 30 Qβv.-* mehrwertigen Alkohol verwenden. Vorzugsweise
iet die Menge des zugesetzten mehrwertigen Alkohols nicht größer als 20 Qe*.-*.
Der Effekt des Zusatzes kleiner Kengen eines mehrwertigen
Alkohols oder von mehrwertigen Alkoholen zu den normalerweise nlcht-klebonden Polyamiden ist äußerst unerwartet,
und swar im Hinblick auf die allgemein bekannte Empfindlichkeit solcher Zusätze gegenüber Feuchtigkeite Wenn ein
mehrwertiger Alkohol, beispielsweise Polyvinylalkohol, als "Leim" verwendet wird, und wenn die resultierende Verbindung
mit Teuchtigkeit in Berührung gebracht wird, dann
geht die Verbindung auf, wogegen bei einer ähnlichen Verbindung, die unter Verwendung einer erfindungsgemäßen genchaolnenen
Polyamidijufigjansensetzung hergestellt worden i?t,
0098^9/1*63·
BAD
- 4 ein solohee Aufgehen nicht stattfindet«
Die Erfindung ist ganz allgemein auf das Verbinden der auf
diese Weise modifizierten Polyamide mit den verschiedensten unmodlfizlerten Polymeren, Netallen und Richtmetallen anwendbar.
Die Erfindung ist insbesondere auf das Verbinden Ton solchen modifizierten Zusammensetzungen mit unmodifizierten
Polyamiden, Polyestern, Aluminium, Titan, rostfreiem Stahl und Glas brauchbar·
Der mehrwertige Alkohol oder die mehrwertigen Alkohole können dem normalerweise nicht-klebenden Polyamid zu irgendeiner
geeigneten Zelt während oder nach der Herstellung zugegeben werden; der Zusatz zur Salzstufe wurde als zweokmäfllg
gefunden.
Wenn das den mehrwertigen Alkohol enthaltende Polyamid hergestellt
worden ist, dann ist es fUr die Verarbeitung genauso bereit wie das unmodifizierte Polymer. Unter dem Ausdruck
"Verarbeitung11 fällt auch die Zerkleinerung des modifizierten
Polyamids, weloht vor der endgültigen Verformung
oder welche sun Zweoke der Lagerung durchgeführt wird.
Zwar ist die Erfindung aus naheliegenden Gründen insofern von Wert, als die Verwendung der herkömmlichen Klebstoffe
in vielen Fällen vermieden werden kann, aber die gemäß der Erfindung modifizierten Polyamide können auch zum Verbinden
der verschiedenen anderen Materialien verwendet werden»
Eine wertvolle Verwendung der vorliegenden Erfindung liegt in der Schaffung von "klebenden" endlosen Polyamidfäden
oder Polyamidstapelfaeern und in deren anschließender Anwendung tn der Textilindustrie, Hier soll insbesonderedie Herstellung von nlcht-gevebten Materialien erwähnt werden, wo
0 0 9 8 2 9/U·3
200062C
die Bindung innerhalb der nicht-gewebten Struktur oftmals
wichtig ist.
Bine andere wichtige Verwendung ist die Herstellung von Mehrkomponentenfäden und -fasern und insbesondere von Zweikomponentenfäden und -fasernο Bisher wurden häufig Schwierigkeiten
bei der Erzielung einer ausreichenden Haftung in beispielsweise
Seite-an-Seite- oder Hülle/Eern-Polyanid/Polyester-Zweikomponentenfäden
und -fasern angetroffen, um eine/ der Komponenten unter Spannungsbedingungen zu verhindern.
Durch den Zusatz kleiner Mengen mehrwertiger Alkohole zur Polyamidkomponente kann eine solche Trennung verringert
werden.
Wegen ihrer klebenden Eigenschaften können Polyamide, die gemäß der Erfindung modifiziert worden sind, in zweckmäßiger
Weise ale Verstärkungsmittel oder Puller für verschiedene
andere Materialien (polymer oder nicht-polymer) verwendet werden, oder sie können selbst durch verschiedene andere Materialien
(polymer oder nicht-polymer) verstärkt oder gefüllt werden·
Der Ausdruck "Polyamid", wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, umfaßt sowohl Homo- als auch Mischpolyamide,
und in der Praxis der vorliegenden Erfindung wurde gefunden,
daß die Modifizierung von Polyhezamethylenadipamid und PoIycaprolactam
besonders wirksam ist»
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert;
O Q 9 82 9714 8 3
200052C
Eine Anzahl von Polyamiden, welche Of2-Ov5 0ew,-]( Polyvinylalkohol
enthielten, wurden in Berührung mit verschiedenen Metall/Nichtmetall-Teatmaterialien verfestigen gelassen.
Der Polyvinylalkohol wurde sun Polyamid vor der Polymerisation,
das heißt während der Salzstufe, zugegeben. Die beobachtete Haftung der Polyamide an diesen Materialien
ist in der Folge angegeben.
Polymer | Polyvinyl alkohol |
Testmaterial | beobachtet« Haftung |
Polyhexa- methylen- adipamid |
nichts 0,2 0.5 0.5 |
Aluminium η H Olaa |
schwach fest n gut |
Polyhexa- methylen- suberamid |
nichts 0,2 0.5 |
Aluminium | schwach fest N |
Polyhexa- methylen- sebaoamid |
nichts 0,2 0.5 |
η η |
schwaoh fest |
Polyompro- laotam |
nichts 0.2 0.5 |
Aluminium η η |
schwach fest M |
Aluminium η M |
Um die Widerstandsfähigkeit der Bindung gegenüber Feuchtigkeit zu zeigen, wurde eine Anzahl von Vergleichalamlnaten
hergestellt, wobei Polyvinylalkohol verwendet wurde, um Bahnen aus untoodifisierten Polyhexamethylenadlpamidfaoern
mit Aluminium und Glas zu verbinden· Diese wurden dann a'iedendeiB Wasser ausgesetzt, worauf aufgrund der
Löslichkeit deö lOlyviiiylalköholB dae Laminat rasch zerstört
vrnrde. Bei einer' Wiederholung deo Versuchs, wobei
orfihdangogenafl hergeütollte Laiüinate verwendet wurden,
fand keire ieritörung dee Läninate beim Sieden während einer
BAD
200052C
betrfiohtUoh langen Zelt statt.
Zwei Streifen von 152,4 mm ζ 25,4 ma und alt einer Dicke
Ton 3,2 am» welche aua Horal 283 bestanden (Zusammensetzung
94Jt Aluminium* 5% Kupfer, 0,3* Vianath und 0,5* Blei)
wurden In einer Meesingform 25,4 mm überlappt. 0,15 g fein
pulTerlelertes Polymer wurden gleichmäßig «wischen der
Überlappung τοη 25,4 ζ 25,4 mm verteilt, und ein leichter
Druck wurde alt Hilfe einer Federklammer angelegt. Die geaaste For« wurde dann unter 1 at Dampf 45 Minuten auf
29O°C erhltat. lach Wegnahme vom Erhitzer wurde die Verbindung in Wasser abgeschreckt und aus der Form entnommen.
Die Festigkeit der Bindung wurde dadurch gemessen, daß die beiden Streifen auf einem Inatron-Tensile-Iester mit einer
Geschwindigkeit τοη G1I cm/min auseinandergesogen wurden.
Bin· Bindung wurde alt unmodifisiertem Polyhexymethylenadipaald
hergestellt und hatte eine Bruchfestigkeit τοη 73,28 kg/oa , wogegen bei Foljrhexamethylenadipaiiid, da«
0,5 Ο·*.-* PolTTiaylalkohol enthielt, die Bindefestigkeit
auf 124,2$ kg/cm2 stieg.
Belmlel Έ
unter Verwendung dee in Beispiel 2 beschriebenen Verfahrens
wurden Bindungen hergestellt, wobei PolyheiamethylenadlpaadLd
verwendet wurde, das Polyvinylalkohole mit verschiedenen QTdrolysegraden und Molekulargewichten enthielt. Jedes
Polymer enthielt 0,5 Oev.-£ Polyvinylalkohole Die Resultate
sind in der folgenden Tätelle angegebene
009629/1483
Polyvinylalkohol - Viskosität einer 4#igen wäßrigen Lösung bei 20OC, op |
Hydrolysegrad | Bindefeetig- keit kg/om2 |
kein Polyvinylalkohol | 70,84 | |
4 | 98,4 | 84,70 |
4 | 89,5 | 101,64 |
4 | 81,5 | 98,56 |
4 | 98,4 | 84,70 |
16 | 98,4 | 92,40 |
30 | 98,4 | 109,34 |
60 | 98,4 | 107,80 |
Alle Polyvinylalkoholbindungen zeigten eine etwas verbesserte
Bindefestigkeit, wobei die Verbesserung mit dem Hydrolyeegrad abnahm und mit dem Molekulargewicht eunahm.
Unter Verwendung dee in Beispiel 2 beschriebenen Verfahrens
wurden Bindungen hergestellt, wobei Polyoaprolaotam verwendet
wurde, das Polyvinylalkohol mit verschiedenen Hydrolysegraden
und Molekulargewichten enthielt. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Polyvinylalkohol Viskosität einer 4*i«en
wäßrigen Lösung bei 20°C cp
Hydrolyeegrad
Polyvinylalkohol
Gew.-*
Gew.-*
Bindefestigkeit kg/cm2
kein Polyvinylalkohol 4 98,4
4 98,4
5 73,4
0,2
0,5
0,2
0,5
0,2
50,19 75,60
92,75
63,35
009829/U63
In jedem Pall war eine klare Verbesserung der Bindefestigkeit
zu erkennen·
Proben aus Noral 28S-I»egierung wurden nit Barrett*sehen
Reagens 5 Sekunden bei Raumtemperatur geätzt (das Barrett'sehe
Reagens enthält 9 Teile konzentrierte Salzsäure, 3 Teile konzentrierte Salpetersäure, 20 Teile (V/V) FluÖsäure und
5 Teile Wasser). Die Bindungen wurden in einer ähnlichen Weise hergestellt, wie es in Beispiel 2 beschrieben istβ
Die Bindung, die mit dem Vergleichepolyamid hergestellt worden war, besaß eine Festigkeit von 89,32 kg/om , und diejenige,
die mit einem 0,5 Gewe-# Polyvinylalkohol enthaltenden
Polyamid hergestellt worden war, besaß eine Festigkeit von 110,88 kg/cm2»
Noral 28S-Streifen wurden 30 Hinuten anodisiert, wobei ein
Gleichstrom von 1,0 A und 15#ige (V/G) Schwefelsäure verwendet
wurde.» Die Bindungen wurden aus den anodislerten Streifen hergestellt, wie es in Beispiel 2 beschrieben lato
Ein Vergleichspolyhexamethylenadipamid ergab eine Bindung mit einer Festigkeit von 49 »28 kg/cm , wogegen Polyhezamethylenadipamid,
das Q, 5 Gew<>-£ Polyvinylalkohol enthielt,
eine Bindung von 77#00 kg/cm ergab.
Überlappungsverbindungen wurden aus Noral 28S-»Streifen
wie in Beispiel 2 hergestellt, mit dem Unterschied, daß das als Klebstoff verwendete Polyamid 0,3 Gew.~£ Sorbit enthielt»
Die Bindefestigkeit betrug 97,02 kg/cm , was im Gegensatz zur Bindefestigkeit der Vergleichsprobe von 72,38 kg/om
standο
009829/U63
200052C
- ίο -
Überlappungeverbindungen wurden aus TitanmetallBtreifen
und Polyamid nach der Vorschrift von Beispiel 2 hergestellt ο Polyhexamethylenadipamid ohne Polyvinylalkohol
ergab eine Bindefestigkeit von 52,08 kg/cm , welche auf
104,86 kg/cm stieg, wenn das gleiche Polymer mit 0,5 Gew.-%
Polyvinylalkohol verwendet wurde.
Unter Verwendung das Verfahrens von Beispiel 2 wurden Bindungen hergestellt, wobei Polyhexamethylenadipamid und
rostfreier Stahl (EH58B) verwendet wurden. Es wurden die gleichen Polyvinylalkohole wie in Beispiel 4 verwendete
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Polyvinylalkohol Viskosität einer 4
wäßrigen Lösung bei
20OCcp
wäßrigen Lösung bei
20OCcp
Hydrolysegrad
Polyvinylalkohol
Bindefestig keit 2 kg/cm
kein Polyvinylalkohol 4 98,4
4 98,4
5 73,4
0,2
0,5
0,2
0,5
0,2
102,20 116,55 114,45 103,60
In jedem Fall hatte die Anwesenheit eines Polyvinylalkohole einen beträchtlichen Einfluß auf die Bindefestigkeitο
Hanteiförmige Formlinge wurden aus einem Vergleichspolyhexamethylenadipamid
und aus einem Polyhezamethylenadipamid, das 0,5 Gew.-# Polyvinylalkohol enthielt, hergestellt.
Aus diesen Formungen wurden Überlappungebindungen hergestellt, wobei Araldite (eingetragenes Warenzeichen) (ein
Epoxyharz) als Klebstoff verwendet wurdeo Das Epoxyharz
009829/U63
200052C
wurde 4 Stunden bsi 800C gehärtet. Di· Bindungen wurden
auf einen Instron-Tensile-Tester bei 0,1 cm/min getestet·
Die Bpoiybindung bein Tergleiohspolyaaid brach bei 10,29
kg/c»,während der modifizierte Polyanidformling bis zu
47»25 kg/cm2 intakt blieb, wobei der Polyamidformling
aelbst brach.
Polyhexaaethyltnadipaaid Bit eine» Gehalt an 0,5 Gew.-Ji
Polyvinylalkohol wurde alt Folyäthylenterephthalat als
Seite-an-Seite-ZwellEO*?onentengarn alt 26 Fäden (140 den»
Terhältnie 50/50) geeponnen. Die Haftung zwischen den bei- ä
den Kbnponenten wurde durch einen Abriebteat bestirnt,
welcher darin bestand, dafl das Qara alt einem Schmirgelpapier
der Sorte 00 20000 aal gerieben wurde. Das Yereuohagarn
hatte fünf getrennte Fäden, wogegen dae Vergleiohagara»
dae aus amsatzfreiem Polyhexamethylenadipaaid
und Polyethylenterephthalat gesponnen worden war, 20 getrennte
Fäden aufwies.
Beiapiel 11 vurde wiederholt, Bit dem unterschied, dal
Aa* Polyaaid 0,25 öew.-iC Mannit enthielt. Die Anzahl der
getrennten modifizierten Fäden war In dieaea Fall 2.
Beiapiel· 11
Beiepiel 11 wurde wiederholt, «it den unterechied, daJ das
Polyaaid 0,25 Qew.-jC Sorbit enthielt. Die Ansahl der getrennten
modifizierten Faden war in diesen Fall 1 ·
14
Polyhezanethylenadipanid, geetoßene ölaawolle und PoIy-Tinylalkotiol
wurden in einem Schneckenextruder gemischt, das resultierende innige Gemisch vurde zerkleinert, getrocknet
und in zwei Testproben verformt. Die Proben wurden auf Zugfestigkeit, Biegemodol und Izod-Schlagfeetigkeit
009829/U83
fettetet.
Polyrinyl- | Zugfestig keit, 9 χ ΙΟ5 kg/on2 |
Bitgtnodul χ ΙΟ5 kg/on2 |
ZMd eonlsgftttit- |
OtW.-* | 1,729 1.β41 1.904 1.953 |
0,707 0,749 0,749 0,770 |
1.30 1.40 UH |
O 1 3 5 |
Xa *11·η 7Κ11·Β l«g ·1λ· Mfklitth· irhOha&g dtr fv«f««tigkeit,
dta BiegwDdta· und dtr I»od-8ahlagf"tlgktit
dit «n· PoljbtttitttlijltMdiptJüd htrgtrttll^
din wrwit vtloht gttondtrt Suprtat lulla «nd Alwrtnlw»»
oxfd tOt FUllttofft und ealtrdt· ktintn
tethitlt«nf «urdtn gtforvt und in der tibll
ttrttt. Oit BtMltAtt sind In dtr falgt tagttttn
009829/1493
200052C
Polyhexaaethylen- adipamld |
Zugfeeti^ceit x 105 kg/cm2 |
Biegenodu^ χ 105 kg/cm2' |
Iaod- Sohlagfestig- keit (ft. lbe/ln) |
Vergleioh | 0,931 | 0,2415 | 0,86 |
alt «in«» Gehalt yea 2O£ Supreme Kaolin |
0,973 | 0,3976 | 0,74 |
■It eine« Gehalt Ton 2OJ& Supreme *β*>11τι "«^ 1I^I* Pelyvinylalkohol |
0,966 | 0,3976 • |
0,80 |
alt einem Gehalt yon TQl· Al1UBi TiH "m- |
1,001 | 0,3437 | 0,62 |
oxyd | 1,015 | 0,3451 | 0,74 |
atlt einem Gehalt Yf^n pOjt Aliininlua- |
|||
orrd und 1,0£ Polyvinylalkohol |
Jtor Zueats von Polyrinylalkohol sum gefüllten Polyamid
erhöht die Schlagfestigkeit auf einen Wert, der alt dem Tergleiohapolymer rergleichbar ist, und deshalb wird ein
billigeres, gefülltes Polyamid alt normalen Eigenschaften aur Verfügung gestellt.
009829/U63
Claims (6)
- 200052GPatentanspruch·1· Polyamldzusammenaetzung, dadurch gekinniiiob· net, daß sie ein oder mehrere mehrwertig· Alkohol· enthält.
- 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gtkinnseichnet , daß der mehrwertige Aifc-fthoT ein geradkettiger mehrvertlger Alkohol ist.
- 3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gik«nn-■ elohnet , daß der mehrwertig· Alkohol Polyrinylalkohol ist.
- 4-> Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl der mehrwertig· Alkohol Mannit ist·
- 5· Zusammensetzung nach Anspruch 2, daduroh g e k · η η ·■ •lohnet , dal der mehrwertig· Alkohol Sorbit ist·
- 6. Zusammensetzung nach einem der Anspruch· 1 bis 5t dadurch gekennzeichnet , dafl nicht mehr als 30 Qtu.-Jt mehrwertiger Allrohoi anwesend ist.7, Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Anspruch· v dadurch gekennseiohnet, daB das Polyamid / Poljhexamethylenadipamid ist.8« Zueanmeneetcung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, daduroh .gekennzeichnet , daß das Polyamid Polycaprolactam ist*._ WTmTANWWTtHHNO. H. HNCKE. ΟΜ-ΙΝα Κ K)M009829/1483 o
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