DE4431735A1 - Anorganisch behandeltes Bariumsulfat - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft anorganisch behandeltes
Bariumsulfat und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Bariumsulfat wird in großem Umfang als Füllstoff zum
Beispiel in der Farben-, Lack-, Kunststoff-, Faser-,
Papier- und Gummiindustrie eingesetzt. Es zeichnet sich
dadurch aus, daß es als völlig inerter Füllstoff keine
Reaktionen mit anderen in diesen Industriezweigen
verwendeten Chemikalien eingeht. Eine Folge davon ist,
daß sich beim Verstrecken einer entsprechend gefüllten
Faser oder einer Folie zwischen den Bariumsulfat-Teilchen
und dem umgebenden Kunststoff Hohlräume ausbilden, da das
umgebende Polymer aufgrund der geringen Wechselwirkungen
zur Bariumsulfat-Oberfläche dort abreißt. Dieser Effekt
führt zu einer Erhöhung der Mattierung bei der
Verstreckung. Je nach Verwendungsziel ist der genannte
Effekt als positiv oder negativ zu bewerten. In jedem
Fall bildet die Grenzfläche Polymer/Bariumsulfat eine
Schwachstelle, die durch eine vermehrte Permeation von
Wasser die Beständigkeit der Polymermaterialien negativ
beeinflußt. Aus den Dokumenten JP-A-58-120520 und
JP-A-58-079813 ist bekannt, daß man Bariumsulfat-Partikel
sowohl mit Aluminiumhydroxyd als auch mit Kieselsäuren
belegen kann, wobei bereits Verbesserungen der
Dispergierbarkeit gefunden wurden. Nachteilig bei der
Verwendung solcher modifizierter Füllstoffe ist jedoch
die große Anzahl der vorhandenen Hydroxyl-Gruppen, die
bei der Einarbeitung dieser Füllstoffe in ein Polymer bei
Temperaturen von 100 bis 300°C zu einer Dehydratisierung
(Bildung von Wasser) führen und dadurch
- 1. eine starke Schädigung der Polymeren (z. B. im Fall von Polyester eine Kettenlängenverkürzung verbunden mit einem Abfall der intrinsischen Viskosität) sowie
- 2. eine erhebliche Störung der Oberflächeneigenschaften (Blasenbildung, Lacing) verursachen.
Ein so hergestelltes Bariumsulfat ist also in seinen
Anwendungseigenschaften stark eingeschränkt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein mit
anorganischen Verbindungen behandeltes Bariumsulfat
anzugeben, das eine solche Grenzfläche zwischen den
Bariumsulfat-Füllstoffpartikeln und dem umgebenden
Polymer ausbildet, daß eine hervorragende Haftung beider
Komponenten erreicht wird.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein anorganisch
behandeltes Bariumsulfat gelöst, welches einen Anteil von
0,1 bis 10 Gew.-% P₂O₅, 0,1 bis 15 Gew.-% SiO₂ und 0,1
bis 20 Gew. -% Al₂O₃ aufweist.
In vorteilhafter Weise handelt es sich um ein anorganisch
behandeltes Bariumsulfat, welches einen Anteil von 0,2
bis 2 Gew.-% P₂O₅, 0,2 bis 3 Gew.-% SiO₂ und 0,2 bis
4 Gew.-% Al₂O₃ aufweist.
Besonders bevorzugt ist ein anorganisch behandeltes
Bariumsulfat mit einer Korngröße von 0,1 bis 10 µm und
einer spezifischen Oberfläche von 30 bis < 0,1 m²/g. In
vorteilhafter Weise hat das anorganisch behandelte
Bariumsulfat eine Korngröße von 0,2 bis 1,5 µm und eine
spezifische Oberfläche von 15 bis 2 m²/g.
Erfindungsgemäß wird das anorganisch behandelte
Bariumsulfat dadurch erhalten, daß
- a) eine 0,5 bis 30 Gew.-% Bariumsulfat enthaltende wäßrige Suspension gerührt wird,
- b) H₃PO₄ oder eine wasserlösliche Phosphatverbindung in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% (berechnet als P₂O₅ und bezogen auf trockenes Bariumsulfat) zu der Suspension gemäß Verfahrensschritt (a) zugegeben werden,
- c) weiterhin Na₂SiO₃ in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-% (berechnet als SiO₂ und bezogen auf trockenes Bariumsulfat) zu der Suspension gemäß Verfahrensschritt (b) zugegeben wird, wobei ein pH-Wert 7,5 eingehalten wird, und
- d) anschließend eine wasserlösliche Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-% (berechnet als Al₂O₃ und bezogen auf BaSO₄) zu der Suspension gemäß Verfahrensschritt (c) zugegeben und die Suspension gerührt wird, wobei der pH-Wert der Suspension so geregelt wird, daß er pH 4,5 nicht unterschreitet, und
- e) die Suspension gemäß den Verfahrensschritten (a) bis (d) noch ca. 2 Stunden gerührt wird und
- f) der Rückstand von der wäßrigen Phase in der Suspension gemäß Verfahrensschritt (e) getrennt und getrocknet wird.
In vorteilhafter Weise werden die Verfahrensschritte (a),
(b), (c) und (d) im Temperaturbereich von 65 bis 75°C
durchgeführt. Der Verfahrensschritt (e) wird in
bevorzugter Weise im Temperaturbereich von 75 bis 85°C
durchgeführt. Weiterhin betragen die Zugabe- und
Rührzeiten in den Verfahrensschritten (b), (c) und (d) 10
bis 20 Minuten.
Das erfindungsgemäß hergestellte anorganisch behandelte
BaSO₄ wird als Füllstoff in Polymeren, wie Thermoplasten,
Duroplasten, Elastomeren sowie insbesondere in Folien,
Fasern, Beschichtungsstoffen, Klebstoffen oder
Papierprodukten verwendet.
Die mit dem erfindungsgemäßen Bariumsulfat gefüllten
Systeme weisen eine verbesserte Wetterbeständigkeit auf.
Auch die Transparenz der nur mit erfindungsgemäßem
Bariumsulfat gefüllten Polymeren bleibt beim Verstrecken
erhalten. Es wurde gefunden, daß ein erfindungsgemäß
hergestelltes Bariumsulfat eine erheblich verbesserte
Dispergierbarkeit gegenüber bekannten
Bariumsulfat-Füllstoffen besitzt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels und
einer Figur näher erläutert.
In ein offenes Glasgefäß werden 10 g Bariumsulfat mit
einer Korngröße von 0,42 µm (bestimmt nach der
Sedigraph-Methode) und einer Oberfläche von ca. 6 m²/g
gegeben. Dazu werden 1000 g destilliertes Wasser gegeben.
Die Suspension wird auf eine Temperatur von 70°C erwärmt.
Es werden 0,75 g einer 20%igen wäßrigen Phosphorsäure
langsam zugetropft. Danach werden in analoger Weise
0,60 ml Wasserglaslösung (460 g/l Na₂SiO₃ enthaltend) zur
Suspension zugetropft. Dabei wird der pH-Wert so
eingestellt, daß der pH-Wert 7,5 nicht überschreitet. Es
wird weitere 15 Minuten bei 70°C gerührt. Die
anschließende Zugabe von 3,00 ml Al₂(SO₄)₃-Lösung
(150 g/l Al₂(SO₄)₃) wird gleichfalls innerhalb von 15
Minuten vorgenommen. Der pH-Wert wird dabei so geregelt,
daß pH 4,5 nicht unterschritten wird. Die Suspension wird
weitere 15 Minuten gerührt und danach die Temperatur der
Suspension auf 80°C erhöht. Man läßt bei dieser
Temperatur ca. 2 Stunden unter Rühren reifen und
filtriert die noch heiße Suspension. Es werden 10,12 g
Feststoff nach dem Trocknen bei 105°C erhalten. Das
anorganisch behandelte Bariumsulfat hat eine Korngröße
von 0,44 µm (durch Sedigraph ermittelt) und eine
spezifische Oberfläche von 6,3 m²/g. Der Feststoff
enthält 9,84 g Bariumsulfat, 68 mg P₂O₅, 97 mg SiO₂ und
114 mg Al₂O₃. Die nachstehend aufgeführte Tabelle zeigt
den d₅₀-Wert des anorganisch behandelten Bariumsulfats im
Vergleich zu Bariumsulfat, das nicht behandelt wurde.
Die Figur zeigt den Verlauf des Druckfiltertests in
geschmolzenem Polyethylen (LDPE) (vgl. Firmenschrift Werner und Pfleiderer:
"Kontinuierliche Herstellung von Pigment- und
Zusatzstoffkonzentraten (Masterbatch)"). Dabei ist auf der
horizontalen Achse die Laufzeit in Sekunden und auf der
vertikalen Achse der Extruderdruck in bar aufgetragen.
Kurve 1 zeigt den Druckfiltertest für ein anorganisch
behandeltes Bariumsulfat und Kurve 2 den Vergleichstest
mit unbehandeltem Bariumsulfat. Beide Kurven wurden an
einem Filter mit einer Siebmaschenweite von 14 µm
aufgenommen. Die ermittelten Kurvenverläufe lassen sich
in guter Annäherung durch die Exponentialfunktion
y = a · ebx beschreiben, wobei a sich aus dem
Ordinatenabstand zum Koordinatenursprung ergibt und b ein
Maß für die Krümmung der Kurve ist. Der Parameter a ist
ein Maß für den Aufbau des aus dem Füllstoff gebildeten
Filterkuchens zu Beginn des Schmelzdurchflusses und der
Parameter b ist ein Maß für die Filterblockade. Aus der
Figur geht hervor, daß der Druckanstieg am Filter für das
unbehandelte Bariumsulfat (Kurve 2) wesentlich steiler
ist. Der Vergleich zwischen unbehandeltem und anorganisch
behandeltem Bariumsulfat zeigt, daß das anorganisch
behandelte Bariumsulfat besser dispergierbar ist und
weniger Material enthält, welches im Filter hängen
bleibt und damit zu einer Filterblockade führt. Es tritt
bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats
eine langsamere Verkleinerung der Filterfläche und damit
ein langsamerer Druckanstieg ein.
Claims (9)
1. Anorganisch behandeltes BaSO₄, welches einen Anteil
von
0,1 bis 10 Gew.-% P₂O₅,
0,1 bis 15 Gew.-% SiO₂ und
0,1 bis 20 Gew.-% Al₂O₃
aufweist.
0,1 bis 10 Gew.-% P₂O₅,
0,1 bis 15 Gew.-% SiO₂ und
0,1 bis 20 Gew.-% Al₂O₃
aufweist.
2. Anorganisch behandeltes BaSO₄ nach Anspruch 1, welches
einen Anteil von
0,2 bis 2 Gew.-% P₂O₅,
0,2 bis 3 Gew.-% SiO₂ und
0,2 bis 4 Gew.-% Al₂O₃
aufweist.
0,2 bis 2 Gew.-% P₂O₅,
0,2 bis 3 Gew.-% SiO₂ und
0,2 bis 4 Gew.-% Al₂O₃
aufweist.
3. Anorganisch behandeltes BaSO₄ nach Anspruch 1 oder 2
mit einer Korngröße von 0,1 bis 10 µm und einer
spezifischen Oberfläche von 30 bis < 0,1 m²/g.
4. Anorganisch behandeltes BaSO₄ nach einem oder mehreren
der Ansprüche 1 bis 3 mit einer Korngröße von 0,2 bis
1,5 µm und einer spezifischen Oberfläche von 15 bis
2 m²/g.
5. Verfahren zur anorganischen Behandlung von BaSO₄,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) eine 0,5 bis 30 Gew. -% BaSO₄ enthaltende wäßrige Suspension gerührt wird,
- b) H₃PO₄ oder eine wasserlösliche Phosphatverbindung in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% (berechnet als P₂O₅ und bezogen auf trockenes BaSO₄) zu der Suspension gemäß Verfahrensschritt (a) zugegeben werden,
- c) weiterhin Na₂SiO₃ in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-% (berechnet als SiO₂ und bezogen auf trockenes BaSO₄) zu der Suspension gemäß Verfahrensschritt (b) zugegeben wird, wobei ein pH-Wert 7,5 eingehalten wird, und
- d) anschließend eine wasserlösliche Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-% (berechnet als Al₂O₃ und bezogen auf BaSO₄) zu der Suspension gemäß Verfahrensschritt (c) zugegeben und die Suspension gerührt wird, wobei der pH-Wert der Suspension so geregelt wird, daß er pH 4,5 nicht unterschreitet, und
- e) die Suspension gemäß den Verfahrensschritten (a) bis (d) noch ca. 2 Stunden gerührt wird und
- f) der Rückstand von der wäßrigen Phase in der Suspension gemäß Verfahrensschritt (e) getrennt und getrocknet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verfahrensschritte (a), (b), (c) und (d) im
Temperaturbereich von 65 bis 75°C durchgeführt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Verfahrensschritt (e) im Temperaturbereich von 75
bis 85°C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zugabe- und Rührzeiten in den Verfahrensschritten
(b), (c) und (d) 10 bis 20 Minuten betragen.
9. Verwendung eines anorganisch behandelten BaSO₄ als
Füllstoff in Polymeren, wie Thermoplasten,
Duroplasten, Elastomeren sowie insbesondere in Folien,
Fasern, Beschichtungsstoffen, Klebstoffen oder
Papierprodukten.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4431735A DE4431735C2 (de) | 1994-09-06 | 1994-09-06 | Verfahren zur Herstellung eines anorganisch behandelten Füllstoffs für Polymere aus BaSO¶4¶ sowie die Verwendung von anorganisch behandeltem Bariumsulfat |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE4431735A DE4431735C2 (de) | 1994-09-06 | 1994-09-06 | Verfahren zur Herstellung eines anorganisch behandelten Füllstoffs für Polymere aus BaSO¶4¶ sowie die Verwendung von anorganisch behandeltem Bariumsulfat |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4431735A1 true DE4431735A1 (de) | 1996-03-07 |
DE4431735C2 DE4431735C2 (de) | 1997-09-04 |
Family
ID=6527558
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4431735A Expired - Lifetime DE4431735C2 (de) | 1994-09-06 | 1994-09-06 | Verfahren zur Herstellung eines anorganisch behandelten Füllstoffs für Polymere aus BaSO¶4¶ sowie die Verwendung von anorganisch behandeltem Bariumsulfat |
Country Status (1)
Country | Link |
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