DE3101457A1 - Geschlichtete glasfasern und ihre verwendung zur verstaerkung von polymeren materialien - Google Patents

Geschlichtete glasfasern und ihre verwendung zur verstaerkung von polymeren materialien

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DE3101457A1 DE19813101457 DE3101457A DE3101457A1 DE 3101457 A1 DE3101457 A1 DE 3101457A1 DE 19813101457 DE19813101457 DE 19813101457 DE 3101457 A DE3101457 A DE 3101457A DE 3101457 A1 DE3101457 A1 DE 3101457A1
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Description

  • Diese Erfindung betrifft Glasfasern, die einen getrock-
  • neten Rückstand einer Schlichte mit verbesserter Beständigkeit gegenüber UV - Strahlung besitzen.
  • Licht ist bekanntlich eine elektromagnetische Strahlung, die das infrarote, sichtbare, ultraviolette Licht und Röntgenstrahlen einschliesst. Nur etwa 5 % der ultravioletten Strahlung, die von der Sonne abgegeben werden, erreichen die Oberfläche der Erde und dieses UV -Licht hat in der Regel eine Wellenlänge von grösser als 290 nanometer. Das künstlich hergestellte Licht, wie das fluoreszierende Licht, kann W - Strahlen enthalten, die eine Wellenlänge unterhalb 290 nanometer sitzen. Die meisten organischen Stoffe, elnschliesslich der Polymeren oder lOunststofle, werden durch längere Einwirkung von Licht, das UV - Strahlen enthält, verandert. Die längere Einwirkung von UV - haltigem Licht führt zu einer Fotooxidation oder zum Abbau der Polymeren. Dieser Abbau ist in der Regel an einer Verfärbung der Polymeren zu erkennen.
  • Es ist in der Technik gut bekannt, den Polymeren Zusätze einzuverleiben, die ihnen eine gewisse Beständigkeit gegenüber UV - Licht verleihen. Für <liesen Zweck sind mindestens zehn verschiedene Kla:;sen von Stabilisatoren vorgeschlagen worden. Die wichtigsten UV - Stabilisatoren sind Benzophenone, Benzotriazole, Salicylate, Metallkomplexe, substituierte Acrylnitrile ulld gewisse Farbstoffe. Die Auswahl einer Klasse von Stabilisatoren oder eines besonderen Stabilisators für ein bestimmtes Polymeres hängt von spezifischen Anforderungen ab, wie der Verträglichkeit des Polymeren, der Beständigkeit des Stabilisators und die erforderliche Absorption des bestimmten Polymeren in dem UV - Bereich. So erfordern zum Beispiel Polyurethane, die man bekanntlich durch Umsetzung von Polyolen mit Polyisocyanaten erhält, eine Stabilisierung gegen Fotooxidation. Es ist bekannt, dass Polyurethane durch sterisch gehinderte Amine, wie Bis-(2,2,6,6-tetramethylpiperidiny 1-4)sebazat und Oxalsäure-Anilidderiva@e in Kombination mit Benzotriazolen gut gegen UV - Licht stabilisiert werden. Ausser solchen UV - Stabilisatoren kann man funktionelle Gruppen in das Rückgrat der Polymeren einbauen, um die Fotooxidation des Polymeren durch UV - Strahlung zu verzögern.
  • Für die Verstärkung von polymeren Materialien werden häufig Glasfasern verwendet, die man erhält, indem man mit hoher Geschwindigkeit aus einer Platinspinndüse geschmolzenes Glas auszieht. Um die Glasfäden gegen einen Abrieb während ihrer Herstellung und weiteren Verarbeitung zu schützen und sie mit den zu verstärkenden Polymeren verträglich zu machen, werden Schlichten auf die Glasfasern während ihrer Herstellung aufgebracht. Die Schlichten enthalten üblicherweise Schmiermittel, Filmbildner, Kupplungsmittel, Netzmittel, Emulgatoren und (ihnliche Komponenten. Zahlreiche dieser Komponenten sind polymere Materialien, die der Fotooxidation bei der Einwirkung von Strahlen unterworfen sind. Der Abnu der Polymeren der Glasfaserschlichten kann deshalb zu einer Verfärbung und zur Verschlechterung der Eigenschaften der verstärkten polymeren Materialien führen.fAufgabe der Erfindung sind deshalb geschlichtete Glasfasern, die eine bessere Beständigkeit gegenüber Licht, insbesondere gegenüber UV - Licht haben. Zur Aufgabe der Erfindung gehört auch die Verwendung dieser geschlichteten Glasfasern zum Verstärken von polymeren Materialien.
  • Gemss der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch geschlichtete Glasfasern mit einem getrockneten Riickstand einer Schlichte, wobei diese Glasfasern dadurch gekennzeichnet sind, dass die Schlichte enthalten hat a) ein oder mehrere filmbildende aliphatische Urethanpolymere, b) ein oder mehrere ureidofunktionelle Silane, c) ein oder mehrere aminofunktionelle Silane, d) ein oder mehrere Gleitmittel für die Glasfaser und e) einen überwiegenden Anteil an Wasser.
  • Die geschlichteten Glasfasern gemass der Frfindung besitzen gegenüber vergleichbaren geschlichteten Glasfasern eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Licht, insbesondere UV - Licht, und zeiten bei ihrer Verwendung zum Verstärken von polymeren Materialien unter der Einwirkung von UV - Licht eine geringere Verfärbung und eine geringere Beeinträchtigung der mechanischen Eigenschaften der verstärkten polymeren Materialien.
  • Die erfindungsgemässen geschlichteten Glasfasern können in beliebiger Form vorliegen, zum Beispiel als Stapelfasern, Glasseidenspinnfäden, Rovings, gewebte Produkte, Matten oder genadelte platten. Die Menge der Polyurethandispersion und der ureidofunktionellen und aminofunktionellen Silane liegt in der zur Behandlung der Glasfasern verwendeten Schlichte in der üblichen Grössenordnung.
  • Man erhält die geschlichteten Glasfasern nach der Erfindung, indem mindestens ein Teil ihrer Oberflache in Berührung mit der wässrigen Schlichte gebracht wird und das Wasser aus der aufgetragenen Schlichte in üblicher Weise entfernt wird. Die Schlichte kann ausser den bereits genannten Komponenten noch andere übliche Zusätze enthalten.
  • Die geschlichteten Glasfasern nach der Erfindung können zur Herstellung von verstärkten polymeren Materialien, wie Polyamide, Polybutylenterephthalat, Polyäthylenterephthalat und Polystyrol, verwendet werden. Die geschlichteten Glasfasern lassen sich gut handhaben, besitzen die für die Verstärkung erforderlichen Eigenschaften und haben eine gute thermische Beständigkeit.
  • Ohne die Erfindung an irgendeine Theorie zu binden, werden £olgeiide Ausführungen über die angenommenen theoretischen Zusammenhange gemacht.
  • Der Energieinhalt der UV - Strahlung von 290 bis 400 nanometer entspricht etwa 95 bis etwa 71,5 Kilokalorien pro Einstein. Diese Energie kann die meisten chemischen Bindungen in Polymeren aufbrechen und auch geringere Energiemengen können einige chemische Bindungen in Polymeren zerstören. Es ist bekannt, dass nicht alle Polymeren in gleicher Weise durch die UV - Strahlung angegrifren werden. Zum Beispiel sind l'olymethylmethacrylate und Fluorkohlenwassrstoffpolyinere beständiger gegen UV - Licht als Polyäthylen. Einige Polymere, die in reiner Form beständig gegen UV -Strahlung sind, werden bei Anwesenheit von Verunreinigungen durch UV - Licht abgebaut.
  • Aliphati<.che Polyurethanharze irn Sinnc der Erfindung umfassen auch cycloaliphatische Polyurethanharze.
  • Ausserdem ist der Ausdruck "aliphatische Polyurethanharze" so zu verstehen, dass diese Polyurethanharze ausser aliphatischen und cycloaliphatischen Ausgangsstoffen auch geringe Mengen an aromatischen Ausgangsstoffen enthalten können, deren Anteil jedoch vorzugsweise nicht höher als 15 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangsstoffe des Polyurethans, sein sollte.
  • Im Einzelfall ist der Anteil der gegebenenfalls verwerldeten nromatischen Bestalldteile so niedr@ zu 11,N1 ten, dass kein unerwünschter Abbau des Polyurethans eintritt, um eine unästhetische Verftirbung und Verschlechterung der sonstigen physikalischen Eigenschaften der verstärkten Kunststoffe zu vermeiden.
  • Zur Herstellung der Polyurethane können lineare, verzweigte aliphatische oder cycloaliphatische Polyisocyanate, insbesondere Diisocyanate, verwendet werden.
  • Die mit den Isocyanaten umgesetzten Polyole können lineare, verzweigte aliphatische oder cycloaliphatische Polyhydroxylverbindungen, einschliesslich von Polyäthern und Polyestern mit endständigen Hydroxylgruppen sein. Ein zur Herstellung der verwendeten Polyurethane bevorzugtes cycloaliphatisches Diisocyanat ist 4,4'-Methylen-bis-(cyclohexylisocyanat) * . Andere geeignete aliphatische beziehungsweise cycloaliphatische Diisocyanate sind 1,6-Hexamethylendiisocyanat und Phoron-* Handelsprodukt "Hylene W" von Dupont diisocyanat. Als Polyole können für die Herstellung von Polyurethanen übliche Polyole verwendet werden.
  • Die Polyurethane können sowohl als wässrige Emulsionen oder Lösungen vorliegen. Diese wässrigen Systeme enthalten üblicherweise ein anionisches und / oder nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel. Im Handel sind geeignete wässrige Emulsionen oder Lösungen von aliphatischen Urethanpolymeren erhältlich. Besonders geeignete wässrige Emulsionen von Urethanpolymeren sind die Handelsprodukte "Rucothane Latex 2010L, 2030L, 2040L, 205()L und 2060L" der ';tuco Division der Hooker Chemical Corporation, New York. Diese Latices enthalten aliphatische thermoplastische Polyurethanlatices, die lösungsmittelfreie Dispersionen von thermoplastischen Urethanelastomeren sind, die beim Trocknen flexible Filme von hoher Festigkeit, guter Flexibilität bei niedriger Temperatur, guter Beständigkeit gegenüber aliphatischen Lösungsmitteln und einer ausgezeichneten Haftung auf den Glasfasern ergeben. Derartige Dispersionen von Urethanpolymeren enthalten üblicherweise ein anionisches oder ein nicht ionisches oberflächenaktives Mittel o(ler eine Mischung daoen. Die Urethaspolymeren leiten sich von aliphatisciien Isocyanaten ab und ihre L.tices haben üblicherweise einen Feststoffgehalt von 55 bis 65 Gew%. Ihre Brookfield RVF 4 - Viskosität bei 2 UPN liegt bevorzugt im Bereich von 7000 bis 25000.
  • Ein besonders bevorzugter Latex eines Urethanpolymeren wird ii den Formulierungen der Tabelle I noch näher charakterisiert.
  • Die in der Schlichte vorhandenen Urethanpolymeren können selbsthärtend sein oder durch andere Bestandteile der Schlichte gehärtet werden. Der Anteil der Urethanpolymeren in der Schlichte ist derartig, dass sie im allgemeinen die Hauptmenge der Feststoffe der Schlichte ausmachen. Bevorzugt liegt dieser Anteil bei 40 bis 95 Gew% der Schlichtezusammensetzung, bezogen auf die nicht-wcässrigen Feststoffe der Schlichte oder t)ei 2 lis 50 Gew%, bezogen auf die w-issrige Schlichtezusammensetzung.
  • Bei der Erfindung können beliebige ureidofunktionelle Silane als Komponente der Schlichte verwendet werden.
  • Derartige Silane entsprechen beispielsweise der Formel in der R und R' Wasserstoff oder Methyl sind und R'' Methyl oder Äthyl ist. Die ureidofunktionellcn Silane sind im allgemeinen neutrale und wasserlösliche Materialien, die eine geringe Reaktionsfähigkeit bei niedrigen Temperaturen mit zahlreichen Matrixharzen haben. Ein Beispiel für ein besonders geeignetes ureidofunktionelles Silan ist in der Tabelle I näher beschrieben. Die Menge des ureidofunktionellen Silans liegt in der Schlichtezusammensetzung im allgemeinen im Bereich von etwa 0,05 bis 2,0 Gew%, bezogen auf die wässrige Schlichtezusammensetzung, und bei etwa L bis etwa 4 Cew% der nicht-wässrigen Feststoffe der Schlichtezusammensetzung.
  • Als aminofunktionelles Silan können in der für das Behandeln der Glasfasern benutzten Schlichte beliebige Verbindungen dieser Art benutzt werden. Beispiele von besonders geeiglleten aminofunktionellen Silanen sind gamma-Aminopropyltriäthoxysilan, das eine einzige primarke Aminogruppe besitzt, ferner primäre-sekundäre diaminofunktionelle Silane, wie N-beta-(Aminoäthyl)-gamma-arninopropyltrimethoxysilan und polyaminofunktionelle Silane. Ein besonders geeignetes aminofunktionelles Silan ist gamma-Aminopropyltrimethoxysilan.
  • Die Menge der aminofunktionellen Silane liegt in der Schlichte in der Regel im Bereich von etwa 0,05 bis 2,0 Gew%, bezogen auf die gesamte wässrige Schlichte, oder bei etwa 1 bis etwa 5 Gew%, bezogen auf die nicht-wässrigen Feststoffe der Schlichte Als Gleitmittel kann die Schlichte für die Behandlung der Glasfasern beliebige kationische und anionische oder nicht-ionische Gleitmittel oder eine Mischung davon enthalten. Die Auswahl des Gleitmittels richte t sicEz auch nach der Form, in l.>r r die Glasfasern vorliegen, zum Beispiel als Stapelfasern, Rovings, Matten oder Gewebe. Besonders geeignet sind als Gleitmittel amidsubstituierte Polyäthylenarnine, die als Handelsprodukte "Emery 6717" und "ery 67-U" von Emery Industries erhältlich sind. Auch Dispersionen von Polytetrafluorthylen sind als Gleitmittel brauchbar. Es können auch Mischungen von Gleitmitteln verwendet werden, zum Beispiel die Handelsprodukte "Emery Lubes G7L7" und "Emsorb 6901" von Emery Industries. Wenn die Schlichte zur Behandlung von Glasfasern verwendet wird, die nachher zu Stapelfasern verarbeitet werden soll, ist es bevorzugt, eine Kombination von Gleitmitteln zu benutzen. Diese bevorzugte Kombination von Gleitmitteln enthält ein oder mehrere Polyoxyalkylen- und / oder Polyalkylenpolyol-Gleitmittel, wie die Handelsprodukte "Pluracol @ V-10 oder V-7 - Polyole" von BASF Wyandotte Corporation.
  • Das zuerst genannte Produkt ist ein viskoses, hochmolekulares, flüssiges Polyoxyalkylenpolyol rnit einem spezifischen Gewicht von 1,089 bei 15,6 / 15,60C, und einem Flammpunkt von 2650C. "Pluracol @ V-7 -Polyol" ist ein wasserlösliches, hochmolekulares, viskoses fliissiges Polyalkylenpolyol mit einem spezifischen Gewicht bei 25 / 250C von 1,090 und einem Flammpunkt von 2650C. Die Gleitmittelkombination kann auch ein durch Aminosilan modifiziertes Gleitmittel enthalten, zurn Beispiel das Handelsprodukt "Y-9072 iubricant modified A-1100 silane" der Union Carbide (:orporation mit einem Flammpunkt von 630C gemäss ASTM D-93 und einem spezifischen Gewicht von 0,998 I)ei 25 / 250C und einem Brechungsindex von L,438 bei 250C. Die Verwendung einer solchen bevorzugten Kombination von Gleitmitteln erleichtert die weitere Verarbeitung der Glasfasern zu Stapelfasern.
  • Die Menge des Gleitmittels liegt in der Schlichtezusazunensetzung in der Regel im Bereich von etwa 0,2 bis etwa 2 Gew% der wässrigen Schlichtezusammensetzung.
  • Wenn mehr als ein Typ an Gleitmittel benutzt wird, so kann der Anteil der Gleitmittel in der wässrigen Schlichte bei etwa 0,2 bis etwa 5 Gew% liegen.
  • Die Schlichte kann ausser linearen oder verzweigten, bevorzugt aber cyclischen aliphatischen Polvurethanen, ureidofunktionellen Silanen, aminofunktionellen Silanen und Gleitmitteln auch noch andere übliche Zusätze enthalten. Beispiele solcher Zusätze sind Kupplungsmittel, Filmbildner, Modifiziermittel für Filmbildner, Haftmittel, wie der "Ruco Catalyst" von der Hooker Chemical Corporation, Vernetzungsmittel, wie härtbare Harze, zum Beispiel "Cymel 370" von American Cyanamid Corporation. Ferner ist es vorteilhaft, wenn die Schlichte zusätzliche Verarbeitungshilfsmittel enthält.
  • Ein bevorzugtes Verarbeitungshilfsmittel ist Dibutylphthalat, das als Weichmacher für den ausgehärteten Polyurethanfilm dient. Ein anderes bevorzugtes Verarbeitungshilfsmittel ist ein filmbildender Polyester, zum Beispiel das Handelsprodakt "RD-1135B" von PPG Industries, Inc.. Dieses Verarbeitungshilfsmittel verhindert das Abstossen des Binders und wirkt ausserdem als Antioxidans. Die Verarbeitungshilfsmittel werden in üblichen Mengen benutzt. Die enge des Dibutylphthalats liegt in der Schlichtezusammensetzung in der Regel bei etwa 0,05 bis etwa 5 Gew%, bezogen auf die nicht-wassrigen Feststoffe. Die Menge des Polyesters liegt in der Regel im Bereich von etwa 2 bis 15 Gew%, bezogen auf die nicht wässrigen Feststoffe der Schlichte.
  • Man erhält die für die Behandlung der Glasfasern verwendete Schlichtezusammensetzung, indem man die Polyurethandispersion mit Wasser in einem Mischtank unter Rühren mischt. Zu der wässrigen Dispersion des Polyurethans wird dann das Dibutylphthalat hinzugegeben und unter massigem Rühren dispergiert.
  • In einem getrennten Gefäss werden das ureidofunktionelle Silan, das aminofunktionelle Silan, ein mit Gleitmittel modifiziertes Silan und gegebenenfalls weitere Silane mit Wasser vorgemischt und werden einen kurzen Zeitraum hydrolysiert. Nachdem die Silane vorgemischt worden sind, werden sie mit der Mischung des Dibutylphthalats, des Polyurethans und Wasser gemischt. Das Gleitmittel wird mit Wasser verdünnt, bevorzugt mit warmem Wasser und nach dem Kühlen zu der Kombination der Kupplungsmittel und der Polyurethanmischung hinzugegeben. Nachher können die Verarbeitungshilfsmittel zugegeben werden. Die Mischung wird dann mit Wasser auf ihr endgültiges Volumen verdünnt. Dann wird die Mischung auf ihren pH - Wert, ihren Feststoffgehalt und ihre Viskosität geprüft. In der Regel soll der Gesamtfeststoffgehalt der Schlichte zwischen 4 und 20 Gew% liegen. Im Einzelfall wird der Feststoffgewalt in Abhängigkeit von den besonderen Anwendun,sbedingungen abgestimmt. Bevorzungt liegt der Feststoffgehalt im Bereich von etwa 5 bis 10 Gew%, insbesondere 6,5 bis '3,5 Gew%. Unter dem Feststoffgehalt werden die restlichen Feststoffe verstanden, die nach dem Trocknen der Schlichte bei etwa 105°C ein konstantes Gewicht ergeben. Der Feststoffgehalt der Schlichte sollte so eingestellt werden, dass die Viskosität der Schlichte bei 200C 0,1 Pa.s (100 cP) nicht übersteigt. Die Einhaltung einer solchen Viskositätsgrenze ist erforderlich, um ZU verhindern, dass die Glas fäden während des Auftragens der Schlichte nicht brechen.
  • Der pH-Wert der Schlichte liegt in dein fiir Glasfasern schlichten üblichen Bereich, bevorzugt im Bereich von etwa 8,5 bis 10,5, insbesondere 9 bis 10.
  • Zum Aufbringen der Schlichte auf die Glasfasern wird eine Vielzahl von Glas fladen mit hoher Geschwindigkeit aus geschmolzenen Glaskegeln durch die feinen Öffnungen einer Düse, wie sie zum Beispiel in der US-PS 21 33 238 beschrieben ist, ausgezogen. Während der Formierung weiden die Glas fäden in der lxe,-,el bei einer Geschwindigkeit von 1500 bis 6100 m / min mit der Schlichte in 3erührung gebracht. Die Schlichte kann auf die Fäden gesprüht werden oder durch eine Walzenauftragsvorrichtung aufgebracht werden. Die Fäden werden dann zu Spinnfäden zusammengefasst, die in der Regel zu sogenannten Fonnpackungen aufgespult werden. In der Regel erfolgt dann eine Trocknung und gegebenenfalls auch eine Härtung der Schlichte durch Erwärmen der Formpackungen in üblicher Weise. Die Glas fladen können dann aus den Formpackungen durch Abspulen einer Vielzahl von Spinnfäden von einigen Pakkungen und Kombinieren dieser Spinnfäden in paralleler Form und Aufwinden in üblicher Weise zu einem Roving verarbeitet werden. Eine andere Form der IJeiterverarbeitung besteht in der üblichen Verarbeitung zu Stapelfasern oder zu Matten oder Glasgeweben. Bevorzugt werden die geschlichteten Glasfasern nach der Erfindung zu Stapelglasseide verarbeitet.
  • Die erfindungsgemässen geschlichteten Glasfasern können in beiiciige.r Form, insbesondere alter in Form von Stapeiglasseide, zur Verstärkung von polymeren Materialien verwendet werden. In dieser Weise verstärkte polymere Materialien besitzen eine verbesserte Beständigkeit gegenüber UV - Licht. Beispiele von polymeren Materialien, die mit diesen Glasfasern verstärkt sein können, sind Polyamide, Polyäthylenterephthalate, Polybutylenterephthalate, Polystyrole, wärmehärtbare Polyester und chemisch modifizierte Polypropylene, wie ein Verschnitt aus Propylenhomopolymeren und einem mit Maleinsäureanhydrid gepfropftem Polypropylen. Von besonderem Interesse ist die Verwendung der geschlichteten Glasfasern in Form von Stapelglasseide für das Verstärken von Polyamiden.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele noch naher erlautert.
  • Es wurden Schlichtezusammensetzungen entsprechend der in der folgenden Tabelle I angegebenen Formulierungen hergestellt.
  • TABELLE I S C H L I C H T E Z U S A M M E N S E T Z U N G E N FORMULIERUNGEN IN GRAMM DER BESTANDTEILE / ANGEGEBENE KG SCHLICHTE Komponenten 1 2 3 4 5 (Gew%) Schlichtemenge (kg) 18,9 9,46 9,46 9,46 189,2 (41,6) Polyurethan-Dispersion 1 1760 925 925 925 18500 (40,8) ureidofunktionelles Silan 2 165 66 33 66 1320 ( 2,9) aminofunktionelles Silan 3 61 33 66 33 660 ( 1,4) Dibutylphathalat -- 25 50 -- 1000 ( 2,2) Gleitmittel 4 55-2-Aminopropanol 55-amidaubstituiertes Polyäthylenamin 5 (Gleitmittel) 6-Polyalkylen-polyol 6 (Gleitmittel) -- -- -- 40 50 ( 0,1) mit Gleitmittel modifiziertes Silan 7 -- -- -- -- 20 ( 0,04) Polyester-Filmbildner 8 -- -- -- -- 5000 (11,0) TABELLE I (FORTSETZUNG) S C H L I C H T E Z U S A M M E N S E P Z U N G E N FORMULIERUNGEN IN GRAMM DER BESTANDTEILE / ANGEGEBENE KG SCHLICHTE 1 2 3 4 5 (Gew%) Eigenschaften der Schlichtezusammensetzung pH 9,5 9,3 9,6 9,0 10 Feststoffe 6,8 6,95 6,7 7,0 7,8 Eigenschaften der geschlichteten Faser Prozent "LOI" für "K-37" - Glasseidenspinnfaden 0,99 1,2 0,98 0,99 1,25 Fussnoten siehe Seite 21 Fussnoten von Tabelle I 1 Wässrige Dispersion eines handelsüblichen filmbildenden aliphatischen Polyurethans; Feststoffgehalt etwa 62 %; pH etwa 10,5, Viskosität 4000 mit Brookfield - Spindel 4 bei 250C und 20 UPM; ("Rucothane Latex 2010L" von tiooker Chemical Corporation) 2 50 °/ige Lösung in Methanol; Molekulargewicht 264,1; Flammpunkt 430C nach ASTM D-56, spezifisches Gewicht 0,988 bei 25 / 250C; Brechungsindex 1,336 bei 250 (Handelsprodukt "A-1160" von Union Carbide Corporation) 3 gamma-Aminopropyltrimethoxysilan (Handelsprodukt "A-1100" von Union Carbide Corporation) 4 Handelsprodukt "Emsorb" von Emery Industries 5 Handelsprodukt "Emery 6717" von Emery Industries 6 viskoses, hochmolekulares, flüssiges Polyoxyalkylenpolyol mit einem spezifischen Gewicht von 1,039 bei 15,6 / 15,60C; Flammpunkt 2650C (Handelsprodukt "Pluracol V-10" von BASF Wyandotte Corporation) 7 Handelsprodukt "Y-9072" von Union Carbide Corporation 8 Handelsprodukt "RD-1135B" von PPG Industries, Inc.
  • Die Schlichteformulierungen der Tabelle I wurden hergestellt, indem etwa 7,6 Liter Wasser in ein Vormischgefäss gegeben wurden und die angegebene Menge der Dispersion des Polyurethanharzes unter langsamem Rühren zugegeben wurde. Danach wurde das Dibutylphthalat gut in der Dispersion unter mässigem Rühren verteilt. Dann wurden die Kupplungsmittel, das ureidofunktionelle Silan, das arninofunktionelle Silan, iind gegebenenfalls dns mit Gleitmittel modifizierte Silan vorgemischt und in etwa 75,7 Liter tw7asser hydrolysiert. Die dispergierte Polyurethnmischung wurde dann zu der hydrolysierten Silanmischung gegeben. Nach dieser Zugabe wurde das Gleitmittel in etwa 3,786 Liter heissem Wasser gelöst und durch Zugabe von etwa 11,4 Liter Wasser gekühlt. Diese Lösung wurde dann zu der Mischung des Kupplungsmittels und des Urethanpolymeren zugegeben.
  • Danach wurden die Verarbeitungshilfsmittel, wie der Polyesterfilmbildner, mit einer gleichen Menge an Wasser verdünnt und zu der Mischung hinzugegeben.
  • Dann wurde die Mischung mit so viel Wasser verdünnt, damit eine Schlichtezusammensetzung mit derem angegebenen pH - Wert und Feststoffgehalt entstand.
  • Die Schlichteformulierungen der Tabelle I wurden auf Glasseidenspinnfäden in üblicher Weise aufgetragen, wobei Glasseidenspinnfäden der "K-37" oder "G-67,5" -Dimension verwendet wurden, obwohl beliebige Glasfasern benutzt werden können. Nachdem die Glas fladen mit den Schlichtezusammensetzungen behandelt worden waren, wurden sie zu einem Glasseidenspinnfaden zusammengefasst und zu einer Formpackung aufgewunden. Die Spinnfäden wurden etwa 12 Stunden bei 116°C vorgehartet.
  • Die getrockneten Glasseidenspinnfäden wurden dann in üblicher Weise auf eine Stapellfinge voii 3,2 inin Zelkleinert.
  • Stapelfasern, die wie diejenigen der Tabelle I geschlichtet waren, wurden auf ihre UV - Beständigkeit und andere physikalische Eigenschaften bei ihrer Verwendung zur Verstärkung von Polyamiden geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefasst. TABELLE II PHYSIKALISCHE EIGENSCHAFTEN VON MIT GESCHLICHTETER STAPELGLASSEIDE VERSTÄRKTEM POLYAMID Stapel- Formu- %"LOI" %"CS" Sonnen- Biegefestigkeit Biegemodul Zugfestigkeit Schlagzähigkeit glas- lier. lampenseide Tab. I bestän- MPa (psi) MPa (x106 Mpa (psi) Kerb Rückseidigkeitl psi) (fpi) ten (fpi) 4,8 mm2 - 0,95 32 gut(5)3 239,9 (34800) 8880 (1,28) 145,5 (21100) 2,86 11,8 6,4 mm 1 1,15 32,9 ausge- 259,2 (37600) 8880 (1,28) 157,9 (22900) 3,45 14,7 zeichnet (1-2) 3,2 mm 1 1,13 31,7 ausge- 259,9 (37700) 8894 (1,29) 158,6 (23000) 3,67 15,1 zeichnet (1-2) 3,2 mm 5 1,25 32,4 ausge- 264,8 (38400) 8618 (1,25) 1558 (22600) 2,89 15,1 zeichnet (1-2) Fussnoten siehe Seite 25 Fu.'snoteii von Tabelle II 1 nach 24stündiger Einwirkung der Sonnenlampe 2 Handelsprodukt "419AA, TSL" von Owens Corning Fiberglas Corp.
  • 3 bei dieser Bewertungsskala gibt 1 das beste und 10 da schlechteste Ergebnis an Die Ergebnisse der @abelle II zeigen an, dass das mit geschlichteter Stapelglasseide nach der Erfindung verstärkte Polyamidmaterial bei guten allgemeinen physikalischen Eigenschaften eine wesentlich bessere UV - Beständigkeit besitzt als Polyamidmaterial, das mit handelsüblicher Stapelglasseide verstärkt ist.

Claims (8)

  1. GESCHLICHTETE GLASFASERN UND IHRE VERWENDUNG ZUR VERSTÄRKUNG VON POLYMEREN MATERIALIEN Patentansprüche: 1. Geschlichtete Glasfasern mit einem getrockneten Rückstand einer Schlichte, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t dass die Schlichte enthalten hat a) ein oder mehrere filmbildende aliphatische Urethanpolymere, b) ein oder mehrere ureidofunktionelle Silane, c) ein oder mehrere aminofunktionelle Silane, d) ein oder mehrere Gleitmittel für die Glasfaser und e) einen überwiegenden Anteil an Wasser.
  2. 2. Glasfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schlichte zusätzlich enthalten hat f) Dibutylphthalat und g) ein oder mehrere in Wasser dispergierbare, vernetzbare ungesättigte Polyesterharze.
  3. 3. Glasfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasfaserschmiermittel ein Silanschmiermittel ist.
  4. 4. Glasfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasfaserschmiermittel ein oder mehrere Anidopoly<ithylenimine ist.
  5. 5. Glasfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasfaserschmiermittel ein oder mehrere Polyoxyalkylen- und / oder Polyalkylenpolyole ist.
  6. 6. Glasfasern nach einem der Anspruche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Ürethanpolymere in Form einer wässrigen Dispersion mit dem darin emulglertell Polyurethanharz ist.
  7. 7. Glasfasern nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dass das aminofunktionelle Silan ein gamma-Aminopropyltriäthoxysilan ist.
  8. 8. Verwendung der Glasfasern nach einem der Anspeiche 1 bis 7 zur Verstarkung von polymeren Materialien.
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