DE2000359A1 - Verfahren zur Herstellung gefaerbter Polyesterfaeden oder -fasern - Google Patents

Description

GW 1513

Verfahren zur Herstellung gefärbter Polyesterfäden oder -fasern

Glanzstoff AG

Wuppertal "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gefärbter Polyesterfäden oder -fasern unter Hochtemperaturbedingungen.

Fäden und Fasern aus Polyestern wie Polyäthylenterephthalat weisen viele hervorragende Eigenschaften auf und haben sich auf textlien und technischen Einsatzgebieten gut bewährt. Da das Polymere jedoch nur in relativ geringem Umfang farbstoffaffine funktioneile Gruppen aufweist, ist das Färben von Polyesterfäden mit Schwierigkeiten verbunden.

Man hat Fortschritte beim Färben'von Fäden oder Fasern aus Polyestern erzielt, indem dem Färbebad sogenannte Carrier zugesetzt werden. Die Carrier wirken wie Weichmacher und sollen das Diffundieren der Farbstoffe in die Fäden erleichtern. Jedoch 1st dabei noch eine verhältnismäßig lange Färbezeit notwendig. Von Nachteil ist ferner, daß die Carrier nach dem Färben wieder ausgewaschen werden müssen, auch können Carrier zur Bildung von Flecken auf dem Färbegut Anlaß geben.

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Wesentliche Fortschritte beim Färben von Polyesterfäden oder -fasern wurden mit dem sogenannten Hochtemperaturverfahren, auch HT-Verfahren genannt, erreicht. Dabei werden die Fäden z. B. auf Spulen in einem Färbeautoklaven bei Temperaturen über loo°C gefärbt. Die Fürbeapparatur Kann Vorrichtungen enthalten, um die Richtung der zirkulierenden Flotte umzukehren, sie muß die höheren Drucke aushalten können, die entstehen, wenn mit wässrigen Flotten bei Temperaturen über loo°C gefärbt wird. Es ist üblich bei Temperaturen bis etwa 125°C zu färben. Es werden vorwiegend Dispersionsfarbstoffe verwendet.

Durch das Färben unter Hochtemperaturbedingungen werden zweifellos recht gute Resultate erzielt, es hat sich jedoch gezeigt, daß die bis jetzt bekannten hochtemperaturgefärbten Polyesterfäden doch eine Reihe von Nachteilen aufweisen. So treten bei ihrem Zwirnen deutlich häufiger Fadenbrüche auf als beim Zirnen ungefärbter Fäden oder solcher, die bei niedrigeren Temperaturen gefärbt wurden. Auch weisen hochtemperaturgefärbte Fäden und Fasern einen erhöhten Abrieb auf, der sich überall dort sehr unangenehm bemerkbar macht, wo die Fäden bzw. Fasern bei der Weiterverarbeitung mit Fadenleitorganen o. ä. in Berührung kommen.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, hochtemperaturgefärbte Polyesterfäden und Fasern zur Verfügung zu stellen, die derartige Nachteile nicht aufweisen.

Ee wurde nun gefunden, daß es möglich ist, hochtemperaturgefärbte Polyesterfäden oder -fasern zu erhalten, die die geschilderten Nachteile nicht zeigen, wenn man zu ihrer Herstellung Polyesterfäden oder -fasern mit einem Oligomerengehalt unter 1,1 Gewichts** prozent und einer relativen Viskosität von 1,55 bis 1,7 verwendet-

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Vorzugsweise gelangen Polyesterfäden oder -fasern mit einem Oligomerengehalt von ο,3 bis o_r8 Gewichtsprozent zum Einsatz. Das Verfahren ist besonders geeignet für Fäden und Fasern aus Polyäthylenterephthalat.

Unter Oligomeren versteht man niedermolekulare Bestandteile, die nur aus einer kleinen Anzahl von Grundbausteinen (etwa 2-6) bestehen. Bei Polyäthylenterephthalat liegen die Oligomere hauptsächlich in einer cyclischen Form vor, an erster Stelle ist dabei das cyclische Trimere zu nennen. Nähere Einzelheiten über Oligomere und ihre Entstehung finden sich in J. Polymer Sei. £8, 423-33 (196o). Der Oligomerengehalt kann durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel wie Dioxan, Trichloräthylen etc. bestimmt werden. Im Rahmen der Erfindung wird als Oligomerengehalt der mittels siedendem Trichloräthylen aus den Fäden oder Fasern extrahierbare Substanzanteil bezeichnet. Es versteht sich von selbst, daß vor der Extraktion die an den Fäden haftenden Präparationen, z. B. durch Waschen mit Petroläther entfernt werden müssen.

Die Extraktion mit Trichloräthylen ist nach folgender Standardmethode durchzuführen:

Etwa Io g lufttrockenes Faden- oder Fasermaterial wird zunächst zur Beseitigung gegebenenfalls vorhandener Avivage- oder Fettreste mehrmals mit Petroläther (Siedepunkt 4o - 6o°C) bei Zimmertemperatur behandelt. Nach Verdunsten des Lösungsmittels werden die Fäden 6 Stunden in einem Soxhlet mit Trichloräthylen extrahiert. Nach Beendigung der Extraktion wird das Lösungsmittel abdestilliert und der Rückstand 12 Stunden bei lo5°C getrocknet. Die zurückgebliebenen Oligomerenanteile werden sodann gravimetrisch bestimmt.

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Unter relativer Viskosität (häufig auch mit Lösungsviskosität LV bezeichnet) ist im Rahmen der Erfindung das Verhältnis dar Viskosität einer l%igen Lösung des Polymeren zur Viskosität des Lösungsmittels zu verstehen. Als Lösungsmittel wird m-Kresol verwendet, die Viskositäten werden mittels eines geeigneten Durchlaufviskosimeter (z. B. Kapillarviskosimeter nach. Ostwald) bei einer Temperatur von 25 C gemessen. Die Viskositäten werden von dem bereits zu Fäden versponnenen Material bestimmt.

Um den Oligomerengehalt des Polyesters zu erniedrigen, kann man bereits das Polymergranulat vor dem Verspinnen extrahieren. Versuche, die Oligomeren während des Färbens durch Zusatz organischer Lösungsmittel zu entfernen, führten jedoch nicht sum gewünschten Ergebnis.

Erfindungsgemäß verwendete Polyesterfäden oder -fasern lassen sich sehr vorteilhaft auch durch Schmelzspinnen von Polycstergranulat herstellen, das die im Deutschen Patent (Patentanmeldung Aktz. P 17 7o 41O.8) geschilderte Behandlung erfahren hat.

Das Färben der Fäden kann z. B. auf Kreuzspulen oder auch auf Kettbäumen erfolgen. Die Färbung wird in geschlossenen Gefäßen unter Druck bei Temperaturen über loo°C durchgeführt. Der Druck stellt sich bei der Temperaturerhöhung von selbst ein, es ist darauf zu achten, daß die-Apparaturen unvorhergesehenen Drucksteigerungen gewachsen sind und Drucke bis etwa 4 atü aushalten können; das Anbringen von Ventilen, die bei einem bestimmten überdruck reagieren, ist zweckmäßig.

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Es wird vorzugsweise in wässriger Flotte unter Verwendung von Dispersionsfarbstoffen gefärbt; dem Färbebad können die üblichen Zusätze wie Essigsäure_r Dispergiermittel usw. zugemischt werden, eine zusätzliche Verwendung von Carriern ist möglich, jedoch nicht unbedingt erforderlich.

Die Temperatur der Farbflotte kann bei dam erfindungsgemäßen Verfahren im Bereich von etwa Ho bis 14o C liegen. Eine Steigerung der Temperatur ist zwar noch möglich, jedoch können inabesondere bei texturierten Fäden bei höheren Temperaturen Strukturveränderungen auftreten, die unerwünscht sind. Der Tem-, peraturbereich von 125 bis 135°C hat sich als sehr geeignet erwiesen, eine Temperatur von 13o bis 135°C ist besonders vorteilhaft.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu gefärbten Polyesterfäden, die sich durch eine ganze Reihe von Vorteilen gegenüber den bisher bekannten Materialien auszeichnen.

So lassen sich z. B. gefärbte Polyesterfäden oder Garne aus Polyesterfasern nach der Erfindung wesentlich besser zwirnen, als das bei der bisher bekannten Ware der Fall war."Insbesondere wird die Zahl der Fadenbrüche herabgesetzt, so daß die Ausnutzung der Zwirnmaschine beträchtlich gesteigert wird. Auch beim Schären von Ketten treten in erheblich geringerem Maße Fadenbrüche auf, so daß ein längeres störungsfreies Laufen der Kettfäden gewährleistet ist. Die Erhöhung der Schärgeschwind.igkeiten ist möglich.

Deutliche Vorteile zeigen sich auch beim Weben. Insbesondere da, wo diffizile Webtechnik erforderlich ist, wie z. B. bei der Herstellung von Krawatten, machen sich der einwandfreie Lauf und

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die geringere Fadenbruchzahl positiv bemerkbar. Da beim Herstellen von Krawatten vorzugsweise feine Titer verwendet v/erden, kamen Fadenbrüche bis jetzt recht häufig vor. Erfindungsgemäß hergestellte gefärbte Polyesterfäden können auch sehr gut nach einem schützenlosen Webverfahren/ζ. D. auf Greifer-Webstühlen, verarbeitet werden.

Die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern zeichnen sich zudem durch verringerten Abrieb aus. Abriebteste nach dem im folgenden Absatz durchgeführten Verfahren ergaben Noten, die im Schnitt um 2 Punkte höher liegen als Polyesterfäden mit einem Oligomerengehalt über 1.1 Gewichtsprozent.

Die Bestimmung des Abriebs erfolgt an einer gewöhnlichen Schärvorrichtung. Der Faden wird dabei mit einer Geschwindigkeit von 3oo m/min vom Gatter abgezogen und passiert eine Schärgatter-Fadenbremse. Das Bremsen erfolgt durch Scheibenbremsen, die Belastung kann durch Belastungsscheibchen reguliert werden (Nähere Einzelheiten s. z. B. Großes Textil-Lexikon von P.A. Koch und G. Satlow Deutsche Verlags-Anstalt Stuttgart, Seite 3o5-3o6). Es wird eine Spannung von etwa o,3 g/den beim Abzug eingestellt. E3 wird der Abrieb beurteilt, der zwischen den Belastungsscheibchen nach Abzug von 5oo g Fadenmaterial auftritt. Dabei wird folgende Benotungsskala zu Grunde gelegt.

Note 1 starkes Zusetzen der Bremsen, Verarbeiten nicht möglich

Note 2 störender Abrieb

Note 3 nicht störender Abrieb

Note 4 nur sehr leichter Abrieb

Note 5 praktisch kein Abrieb

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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich auf einfache Weise und in kurzer Färbezeit besonders gleichmäßige Färbungen erzielen. Ein Ablagern von Oligomeren in den Färbeapparaturen findet nicht mehr statt, so daß sich ein Zusatz von Dispergier~ mitteln zur Verminderung des Absetzens von Oligomeren in der Färbeapparatur erübrigt. Das zeitraubende Reinigen der Apparaturen von Oligomeron nach jeder Färbung entfällt.

Die Erfindung wird im folgenden durch ein Beispiel näher erläutert:

Polyesterfäden mit einem Oligomerenqehalt von o,8 Gewichtsprozent werden auf Kreuzspulen in einem handelsüblichen HT-Färbeautoklaven gebracht. Die auf 6o°C vorgewärmte Flotte wird innerhalb 4o min auf 135°C erwärmt und bei dieser Temperatur 3 h gehalten. Die Färbeflotte enthält 2% eines blauen Dispersionsfarbstoff (Palani.l Blau R von der Firma BASF) und 1 g/l eines Dispergiermittels für den Farbstoff (Setamol KS von der Firma BASF), der pH wurde durch Zugabe von Schwefelsäure auf 5,5 eingestellt. Es wird mit einem Flottenverhältnis von 1 : 15 gefärbt. Es wird sodann auf 8o C abgekühlt und gespült. Eine Oligomerenablagerung auf den Färbespulen oder innerhalb der Färbeapparatur ist nicht sichtbar. Die gefärbten Fäden lassen sich in hervorragender Weise weiterverarbeiten.

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Claims (3)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung gefärbter Fäden oder Fasern durch Färben von Polyesterfäden oder -fasern unter Hochtemperaturbedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Färben Polyesterfäden oder -fasern mit einem Oligoinerengehalt unter 1,1 Gewichtsprozent und einer relativen Viskosität von 1,55 bis 1,7 verwendet.

2. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Fäden oder Fasern mit einem Oligomerengehalt von o,3 bis o,8 Gewichtsprozent verwendet.

3. Verfahren nach cen Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Fäden oder Fasern aus Polyäthylenterephthalat verwendet.

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