DE19956730A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern mit hervorragendem Wasserabsorptionsvermögen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern mit hervorragendem WasserabsorptionsvermögenInfo
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Abstract
Offenbart ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern, deren Wasserabsorptionsvermögen vergleichbar ist zu der von natürlichen Fasern. Zu einem geeigneten Zugabezeitpunkt der Polyesterpolymerisation bis hin zur einer Phase vor dem Spinnen werden hydrophile anorganische Teilchen wie Calciumhydroxid-Teilchen, Magnesiumhydroxid-Teilchen, Manganhydroxid-Teilchen in einer Menge von 0,01-50 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fasern, hinzugefügt. Dieses Verfahren verschafft Polyesterfasern sowohl ein ausgezeichnetes Wasserabsorptionsvermögen als auch hervorragende physikalische Eigenschaften. Da die anorganischen Teilchen preisgünstig sind, hilft dies, die Gesamtkosten für die Herstellung der Fasern niedrig zu halten.
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern,
welche, verglichen mit denjenigen aus Baumwolle und Wolle, eine höhere Wassersaugfähigkeit
bzw. Wasserabsorptionsvermögen besitzen.
Polyesterfasern werden gewöhnlich durch Polykondensation, vorwiegend aus Terephthalsäure
oder aromatischer Dicarbonsäure, wie 2,6-Naphthalindicarbonsäure oder deren Esterderivaten,
und Ethylenglykol hergestellt.
Polyesterfasern sind vorzüglich in Bezug auf mechanische Eigenschaften und
Temperaturbeständigkeit, aber schlecht im Wasserabsorptionsvermögen im Vergleich mit
natürlichen Fasern, wie z. B. wiederaufbereiteter Zellulose, da Polyesterfasern in ihren Molekülen
eine hohe Kristallinitätsstruktur und wenige wasseranziehende Gruppen, z. B. hydrophile
Gruppen, besitzen. Der Begriff "Wasserabsorptionsvermögen", wie er hier benutzt wird, bedeutet
das Ausmaß, in welchem die Fasermenge, wie Filamente, Faserbündel, textile Gewebe, Gewirke
bzw. Gestricke, Vliese und dergleichen, Wasser absorbiert. In dem Fall, in dem
Wasserabsorptionsvermögen benötigt wird, kann die Verwendung von Polyesterfasern ein
Problem verursachen.
Aus diesem Grund ging aktive Forschung in Richtung der Entwicklung von Polyesterfasern mit
hervorragendem Wasserabsorptionsvermögen, während sie gleichzeitg ihre physikalischen
Eigenschaften behalten.
US-3,329,557 C und GB-956,833 C offenbaren zum Beispiel, daß Polyester vor dem Spinnen
mit hydrophilem Polyalkylenglykol gemischt wird. Die so erhaltenen Polyesterfasern zeigen
jedoch völlig verschlechterte physikalische Eigenschaften und außerdem erreichen sie kein
zufriedenstellendes Wasserabsorbierbarkeits-Niveau.
Die koreanische Veröffentlichung No. 93-6779 offenbart einen Polyester, dem eine organische
Verbindung mit Polyalkylen oder Polyamin als Hauptkette hinzugefügt wird. In der koreanischen
Veröffentlichung No. 86-397 wird beschrieben, daß dem Polyester das Elutionsmittel ROSO3M
(worin R eine Alkylgruppe mit 1-30 Kohlenstoffatomen oder eine Alkylaryl-Gruppe mit 7-40
Kohlenstoffatomen und M ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall ist) hinzugegeben wird und
versponnen und die Fasern mittels einer eluierenden Behandlung mit einer wäßrigen alkalischen
Lösung porös gemacht werden. Diese Polyesterfasern haben ein bedeutend verbessertes
Wasserabsorptionsvermögen, leiden aber unter dem signifikanten Nachteil, daß sie sehr teuer
sind. Die Zusätze haben einen hohen Preis, und zusätzliche Verfahren erhöhen die
Produktionskosten.
Es ist auch bekannt, daß Polyesterfasern durch Hinzufügen von kolloidalen Siliciumdioxid-
Teilchen hydrophil gemacht werden. Dies verursacht ebenfalls eine Zunahme der
Produktionskosten.
Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben genannten Probleme,
entsprechend dem Stand der Technik, zu überwinden und ein Verfahren zur Herstellung von
Polyesterfasern, die sowohl ein hervorragendes Wasserabsorptionsvermögen als auch
hervorragende physikalische Eigenschaften zeigen, bereitzustellen.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von
Polyesterfasern bereitzustellen, welches die Produktionskosten nicht signifikant steigert.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung
von Polyesterfasern mit hervorragendem Wasserabsorptionsvermögen zur Verfügung gestellt, bei
der anorganische Teilchen in einer Menge von 0,01-50 Gew.-%, basierend auf dem
Gesamtgewicht der Fasern, zu einem geeigneten Zugabezeitpunkt von der
Polyesterpolymerisation bis zu einer Phase vor dem Spinnen hinzugefügt werden. Gemäß eines
Aspekts der Erfindung wird der Zeitpunkt der Zugabe aus einer Polyesterpolymerisationsphase
ausgewählt, einer Phase, in welcher Polyester unter Druck zu einer Spinndüse fließt, und einer
Phase, in welcher Polyester zu Chips schmelzextrudiert wird. Gemäß einem weiteren Aspekt der
Ausführungsform werden die anorganischen Teilchen aus der Gruppe, bestehend aus
Calciumhydroxid-Teilchen, Magnesiumhydroxid-Teilchen, Manganhydroxid-Teilchen und
Gemischen daraus, in einer Größe von 0,01 bis 50 µm ausgewählt.
Polyester wird üblicherweise aus Polycarbonsäure und Polyalkohol hergestellt. Für die
Polyesterfasern der vorliegenden Erfindung wird aromatische Dicarbonsäure oder seine
Esterderivate verwendet. Beispiele von aromatischen Dicarbonsäuren, die für die vorliegende
Erfindung verwendet werden können, schließen Isophthalsäure, Terephthalsäure, 2,6-
Naphthalindicarbonsäure, Phthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Gemische hieraus ein. Als
Polyalkohol wird hauptsächlich Ethylenglykol zusammen mit einer kleinen Menge an anderen
Alkoholen, beispielsweise Propylenglykol, Butandiol, 1,4-Cyclohexandiol und Neopentylglykol,
verwendet.
Falls dies notwendig ist, können Zusätze wie Hitzestabilisatoren, Antihaftmittel, Antioxidantien,
Antistatikmittel, UV-Absorbenzien etc. zur Herstellung von Polyesterfasern verwendet werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden anorganische Teilchen zur Herstellung von
Polyesterfasern benutzt, um die Polyesterfasern mit einer hohen Hydrophilie auszustatten. Die
anorganischen Teilchen werden ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Calciumhydroxid-
Teilchen, Magnesiumhydroxid-Teilchen, Manganhydroxid-Teilchen und Gemischen hieraus.
Für den Zeitpunkt der Zugabe der anorganischen Teilchen während der Herstellung der
Polyesterfasern kann eine Polyesterpolymerisationsphase gewählt werden, in welchem Polyester
unter Druck zu einer Spinndüse fließt, und einer Phase, in welcher Polyester zu Chips
schmelzextrudiert wird.
In der Polyesterpolymerisationsphase werden die anorganischen Teilchen vorzugsweise zeitlich
gerade nach der Beendigung des Veresterungsschrittes hinzugefügt, oder zur Zeit des
Polykondensationsschrittes. Diesbezüglich dürfen die hinzuzufügenden anorganischen Teilchen
keine Feuchtigkeit enthalten, damit die Reaktion nicht unterdrückt wird.
Der Polyester wird, nachdem er durch die Polykondensation polymerisiert wurde, unter Druck zu
einer Spinndüse befördert, um zu Polyesterfasern versponnen zu werden. Im Laufe dieses
Transports können Calciumhydroxid-Teilchen, Magnesiumhydroxid-Teilchen, Manganhydroxid-
Teilchen und Gemische hieraus hinzugefügt werden. In diesem Zusammenhang wird ein Teil des
Polymers von der Transport-Rohrleitung abgezogen, anorganische Teilchen werden hinzugefügt
und zu dem in der Rohrleitung verbleibendem Polymer zurückgeführt.
Wenn der polymerisierte Polyester zur Herstellung von Polyester-Chips zu einem Extruder
befördert wird, werden die anorganischen Teilchen direkt zugeführt. Die anorganische Teilchen
enthaltenden Polyesterchips können in der vorliegenden Erfindung alleine oder in Kombination
mit anderen Polyesterchips verwendet werden.
Typischerweise können Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Manganhydroxid aus
Carbonaten oder Nitraten des Calciums, Magnesiums und Mangans erhalten werden. Zuerst
werden die Carbonate oder Nitrate pyrolisiert, um Oxide zu erhalten, welche dann mit Wasser
reagieren. Derartige anorganische Teilchen sind vorteilhaft, da sie aufgrund von einfachen
Herstellungsverfahren leicht zu erhalten und preisgünstig sind. Außerdem befähigen
Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Manganhydroxid durch ihre hervorragende Hydrophilie
die Polyesterfasern dazu, ein hervorragendes Wasserabsorptionsvermögen aufzuweisen.
Vorzugsweise weisen die anorganischen Teilchen eine Größe von 0,01 bis 50 µm auf. Wenn zum
Beispiel anorganische Teilchen mit einer Größe kleiner als 0,01 µm verwendet werden, wird
keine große Verbesserung des Wasserabsorptionsvermögens erreicht. Andererseits verursachen
anorganische Teilchen größer als 50 µm eine Faserabtrennung während des Spinnens oder des
Nachbearbeitungsverfahrens. Die anorganischen Teilchen werden vorzugsweise in einer Menge
von ca. 0,1-50 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Polyesters, verwendet. Zum Beispiel
ergibt eine Menge von kleiner als 0,1 Gew.-% eine geringfügige Verbesserung des
Wasserabsorptionsvermögens, während eine Menge von größer als 50 Gew.-% sich schädigend
auf die physikalischen Eigenschaften des Polyesters auswirkt.
Wie oben erwähnt ist, dürfen die anorganischen Teilchen weder Wasser noch Verunreinigungen
aufweisen, da sonst eine Verminderung bzw. Verschlechterung der Spinnfähigkeit und des
Nachbearbeitungsverfahrens festgestellt wird. Da das Vorhandensein von anorganischen
Teilchen im Polyester ein direkter Faktor ist, um die physikalischen Eigenschaften des Polyesters
zu beeinflussen, werden bevorzugt hochreine anorganische Teilchen verwendet. Ebenso muß bei
der Bestimmung des Wassergehalts die Verarbeitungsfähigkeit und die physikalischen
Eigenschaften der Polyesterfasern berücksichtigt werden.
Ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung kann unter Heranziehen der folgenden
Beispiele erreicht werden, welche die vorliegende Erfindung erläutern, aber nicht einschränken
sollen.
In einen Reaktor wurden 100 Gewichtsanteile Terephthalsäure und 45 Gewichtsanteile
Ethylenglykol gegeben, welche dann während 4 Stunden durch Erwärmung auf 140-230°C unter
Rühren verestert wurden. Nach Zugabe von 0,04 Gewichtsanteilen Antimontrioxid und 0,015
Gewichtsanteilen Phosphorsäure pro Gewichtsanteil Ethylenglykol, wurde die veresterte
Mischung bei 230-285°C für 4 Stunden bei Betrieb unter Vakuum der Polykondensation
unterworfen, um Polyester I zu ergeben.
Der Polyester I wurde mit flüssigem Stickstoff verfestigt und zu einem Pulver zerstoßen. Danach
wurden 80 Gewichtsanteile des Pulvers für 30 min mit 20 Gewichtsanteilen Calciumhydroxid-
Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,3 µm homogenisiert, das homogene Gemisch
anschließend durch einen Doppelschnecken-Schmelzextruder geleitet, wodurch bei Betrieb unter
Vakuum und 240-290°C Polyester II entstand.
90 Gewichtsanteile des Polyesters I und 10 Gewichtsanteile des Polyesters II wurden vermischt,
bei 160°C für 6 Stunden mit heißer Luft getrocknet, in einem Schmelzextruder bei 290°C
geschmolzen und durch eine Spinndüse gesponnen, um 75/24 Polyesterfasern zu ergeben.
75/24 Polyesterfasern wurden ähnlich wie in Beispiel I hergestellt, außer, daß 95
Gewichtsanteile des Polyesters I und 5 Gewichtsanteile des Polyesters II benutzt wurden.
In einen Reaktor wurden 100 Gewichtsanteile Terephthalsäure und 45 Gewichtsanteile
Ethylenglykol gegeben, welche dann während 4 Stunden durch Erwärmung auf 140-230°C unter
Rühren verestert wurden. Nach Zugabe von 0,04 Gewichtsanteilen Antimontrioxid und 0,015
Gewichtsanteilen Phosphorsäure pro Gewichtsanteil Ethylenglykol wurde die veresterte
Mischung bei 230-285°C bei Betrieb unter Vakuum für 4 Stunden der Polykondensation
unterworfen, um Polyester I zu ergeben.
Der Polyester I wurde mit flüssigem Stickstoff verfestigt und zu Pulver zerstoßen. Danach
wurden 80 Gewichtsanteile des Pulvers für 30 min mit 20 Gewichtsanteilen kolloidalen
Siziliumdioxid-Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,3 µm homogenisiert, das
homogene Gemisch anschließend durch einen Doppelschnecken-Schmelzextruder geleitet,
wodurch bei Betrieb unter Vakuum bei 240-290°C Polyester III entstand.
90 Gewichtsanteile des Polyesters I und 10 Gewichtsanteile des Polyesters III wurden vermischt,
bei 160°C für 6 Stunden mit heißer Luft getrocknet, in einem Schmelzextruder bei 290°C
geschmolzen und durch eine Spinndüse gesponnen, um 75/24 Polyesterfasern zu ergeben.
75/24 Polyesterfasern wurden in einer ähnlichen Art wie in Vergleichsbeispiel I hergestellt,
außer, daß 95 Gewichtsanteile des Polyesters I und 5 Gewichtsanteile des Polyesters III benutzt
wurden.
Die durch die Beispiele und Vergleichsbeispiele erhaltenen Polyester wurden auf physikalische
Eigenschaften geteste,t und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Wie aus den Daten der Tabelle 1 ersichtlich ist, ergibt das Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung Polyesterfasern mit höchstem Wasserabsorptionsvermögen und ähnlichen
physikalischen Eigenschaften wie diese der herkömmlichen Verfahren. Außerdem hat die
vorliegende Erfindung gegenüber den herkömmlichen Verfahren den Vorteil, daß die
Produktionskosten durch die preisgünstigen anorganischen Teilchen bedeutend herabgesetzt
sind.
Die vorliegende Erfindung wurde in einer veranschaulichten Weise beschrieben, und es ist zu
verstehen, daß die benutzte Terminologie eher in der Form von der Beschreibung als in der
Einschränkung ausgelegt ist. Viele Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung
sind hinsichtlich der oben genannten Lehre möglich. Daher ist es verständlich, daß die Erfindung
innerhalb des Umfangs der beigefügten bzw. anhängenden Ansprüche anderweitig als
beschrieben ausgeführt werden kann.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern mit hervorragendem
Wasserabsorptionsvermögen, bei dem anorganische Teilchen in einer Menge von 0,01-50
Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fasern, zu einem geeigneten Zugabezeitpunkt
von der Polyesterpolymerisation bis hin zu einer Phase vor dem Spinnen zugegeben werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei der der Zugabezeitpunkt ausgewählt wird von einer
Polyesterpolymerisationsphase, einer Phase, in welcher Polyester unter Druck durch eine
Spinndüse fließt und einer Phase, in welcher Polyester zu Chips schmelzextrudiert wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die anorganischen Teilchen aus der Gruppe,
bestehend aus Calciumhydroxid-Teilchen, Magnesiumhydroxid-Teilchen, Manganhydroxid-
Teilchen und Gemischen daraus, in einer Größe von 0,01 bis 50 µm, ausgewählt werden.
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