DE19956604A1

DE19956604A1 - Eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen

Info

Publication number: DE19956604A1
Application number: DE19956604A
Authority: DE
Inventors: Birgit Schleifenbaum; Jens Uhlemann; Reinhard Boeck; Juergen Hinderer
Original assignee: Haarmann and Reimer GmbH
Current assignee: Haarmann and Reimer GmbH
Priority date: 1998-12-18
Filing date: 1999-11-25
Publication date: 2000-11-02
Also published as: US20080015264A1; DE59910861D1; KR20010101265A; US9278234B2

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen, ein Verfahren zu ihrer Herstellung aus einer Sprühlösung, die aus einer wäßrigen Lösung polymerer Trägerstoffe und emulgierten Aroma und/oder Riechstoffen. Die Granulate weisen eine einstellbare Korngröße im Bereich 0,2 bis 2 mm mit enger Verteilung und mit kugeliger Geometrie auf und zeichnen sich weiter durch hohe Beladung mit sowie hohe Retention von flüchtigen Aromen aus.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft mittels kontinuierlicher Wirbelschichtsprüh granulation eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung vorzugsweise in Lebensmitteln.

Bei Aromen (Geschmacksstoffen) und Riechstoffen handelt es sich um komplexe flüssige Mischungen in der Regel flüchtiger Komponenten. Aromagranulate werden für verschiedene Zwecke benötigt. Üblich ist die Aromeneinkapselung über Sprüh trocknung, bei der jedoch nur verhältnismäßig feine und unregelmäßig strukturierte Partikel erzeugt werden (R. Büttiker, Dissertation ETH Zürich Nr. 6148).

Eine Alternative zur Sprühtrocknung ist die Herstellung von Aromagranulaten über Wirbelschichtsprühgranulation. Die EP A 070 719 beschreibt z. B. die Herstellung von Aromagranulaten in einer konventionellen diskontinuierlich betriebenen Wirbel schicht. Dabei wird eine Emulsion der zu granulierenden Aromen in ein Wirbelbett gesprüht, welches aus mit Luft aufgewirbelten Partikeln besteht. Die Partikel wirken dann als Keime für die Bildung der Granulatkörner.

In der WO 97/16078 wird die Herstellung von Aromagranulaten in einem konven tionellen diskontinuierlich betriebenen Fließbettrotorgranulator beschrieben. Durch eine rotierende Bodenplatte erzeugt der Rotorgranulator eine Verwirbelung des in ihm enthaltenen Fließbettes. Bei diesem Verfahren kann nur auf vorgelegte Kerne aufgesprüht werden, so dass der Aromagehalt des Endproduktes sehr niedrig ist.

Beide Verfahren arbeiten diskontinuierlich, d. h. nach der Verarbeitung eines Sprüh lösungsansatzes ist der Herstellungsprozeß beendet und das Granulat wird der Vor richtung entnommen. Anschließend muß ein neuer Sprühlösungsansatz verarbeitet werden. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit müssen die Verfahren daher mit einem hohen Bettinhalt betrieben werden. Für ein vorgegebenes Granulatwachstum muß eine entsprechende Menge von Sprühlösung verdampft werden. Deshalb führt der hohe Bettinhalt zu langen Verweilzeiten des Granulates, die im Bereich von Stunden liegen. Eine lange Verweilzeit führt jedoch bei gleichzeitiger Temperaturbeanspru chung der Granulate in einem Luftstrom zu entsprechend hohen Verlusten bei den flüchtigen Aromen. Eine Absenkung von Lufttemperatur und/oder des Luftdurchsat zes verringert den Aromenverlust nicht, da sich dann zwangsläufig die Zeit zur Ver dampfung der Sprühlösung verlängert.

Ein weiterer Nachteil des Verfahrens nach der EP A 070 719 ist, dass die damit er haltenen Produkte zur Herstellung von engen Korngrößenverteilungen nachgesiebt werden müssen. Das ist zum einen ein zusätzlicher Arbeitsaufwand, zum anderen geht dabei wertvolles Material verloren.

Nachteilig bei WO 97/16078 ist der große Anteil von Füllmaterial im Granulatkern (ca. 60 bis 90 Gew.-%) und die nur oberflächliche Anlagerung der Aromen an die Granulate. Die oberflächliche Anlagerung vermindert den Schutz der Aromen, limi tiert die maximale Beladung und führt zu unerwünscht hohen Anteilen von Aromen an der Oberfläche des Granulats.

Zwar können die gemäß EP A 070 719 oder WO 97/16078 hergestellten Granulate mit einer Umhüllung versehen werden, um das Löslichkeits- und Aromafreisetzungs verhalten einzustellen, oder um eine gezielte Schutzwirkung zu erreichen. Die noch immer verhältnismäßig uneinheitliche Korngrößenverteilung und die unregelmäßige Granulatoberfläche erschweren jedoch eine gleichmäßige Umhüllung mit konstanter Hülldicke. Eine wirklich Zeit- oder temperaturkontrollierte Freisetzung der Aromen bzw. der Riechstoffe kann so nicht erreicht werden.

Ziel der vorliegenden Erfindung sind granulierte eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen. Die Granulate sollten eine einstellbare Korngröße, vor zugsweise im Bereich von 0,2 bis 2 mm, mit enger Korngrößenverteilung und kuge liger Geometrie, sowie eine hohe Beladung mit flüchtigen Aromen aufweisen. Bei der Herstellung soll die Retention der flüchtigen Aromen maximiert, die Siebverluste minimiert und die Ausbeute für eine einstellbare Wunschkorngröße maximiert wer den können. Die Granulate sollten weiterhin ideale Voraussetzungen für eine Um hüllung aufweisen, damit durch geschickte Wahl der Umhüllung die Aromaeigen schaften gezielt auf einen Verwendungszweck abgestimmt werden können.

Es wurden eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen gefunden, herge stellt mittels kontinuierlicher Wirbelschichtsprühgranulation, bei der eine Aroma- und/oder Riechstoffzubereitung in ein Wirbelbett mit Granulationskeimen einge sprüht wird und bei der die durchschnittliche Verweilzeit der eingesprühten Aromen- und/oder Riechstoffzubereitung im Wirbelbett weniger als 20 Minuten beträgt.

Die erfindungsgemäßen neuen Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen erfüllen die oben genannten Forderungen. Insbesondere weisen sie Korngrößen von 0,2 bis 2 mm auf, sie sind staubfrei, die Aromenbeladungen liegen im Bereich von 1 bis 25 Gew.-%, die Retentionen der Aromen während des Granulationsprozesses liegen im Bereich von 60 bis 90 Gew.-%.

Es wurde auch ein Verfahren zur Herstellung von eingekapselten Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen, hergestellt mittels Wirbelschichtsprühgranulation, bei der eine Aromen- und/oder Riechstoffzubereitung in ein Wirbelbett mit Granulati onskeimen eingesprüht wird, gefunden, dadurch gekennzeichnet, dass die durch schnittliche Verweilzeit der eingesprühten Aromen- und/oder Riechstoffzubereitung im Wirbelbett weniger als 20 Minuten beträgt.

Die durchschnittliche Verweilzeit der eingesprühten Aromen- und/oder Riechstoff zubereitung im Wirbelbett beträgt bevorzugt 2 bis 15 Minuten, insbesondere 5 bis 10 Minuten.

In Untersuchungen hat sich gezeigt, dass sich einerseits Aromen- und/oder Riech stoffe in einer derart kurzen Zeitspanne ausreichend granulieren lassen, und dass da bei andererseits ein Produkt erhalten wird, das hinsichtlich der Verteilung der Korn größen, der Geometrie, der Retention sowie Beladung erheblich verbessert ist. Eine hohe Beladung bedeutet dabei eine große Gesamtmenge von eingekapseltem Aroma bezogen auf die Granulatmasse. Je höher die Retention der einzelnen flüchtigen Komponenten ist, je niedriger sind die Verluste dieser Komponente.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich und kontinuierlich ausge führt werden. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich ausgeführt. Ein kontinuierliches Verfahren ist besser für eine industrielle Produktion geeignet, und weist kurze Verweilzeiten auf. Bei gleichem Materialdurchsatz ist der Bettinhalt bei den kontinuierlichen Verfahren der Wirbelschichtsprühgranulation niedriger als bei den diskontinuierlichen Verfahren. Statt die Gesamtmenge aller Granulatkeime gleichzeitig aufwachsen zu lassen, wird bei der kontinuierlichen Wir belschichtsprühgranulation nur eine kleine Menge der Granulatkeime besprüht und nach Erreichen der gewünschten Korngröße sofort über einen Sichter ausgetragen. Die erfindungsgemäß hergestellten eingekapselten Aroma und/oder Riechstoffzube reitungen weisen eine geringe Korngrößenverteilung auf; außerdem können gezielt die Körner der passenden Größe entnommen werden.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es daher bevorzugt, dass das Wirbelbett eine geringe Betthöhe hat. Vorzugsweise beträgt diese 3 bis 50 cm, insbesondere bevorzugt 5 bis 20 cm.

Durch kontinuierliche Wirbelschichtsprühgranulation entstehen aus einer Sprühlö sung bestehend aus Wasser, emulgiertem Aroma und gelösten/suspendierten Träger stoffen freifließende, staubarme, körnige Granulate mit eingekapseltem Aro ma/Riechstoff umgewandelt. Dabei erfolgen im Idealfall die Grundvorgänge Keim erzeugung, Trocknen, Formgebung und selektives Austragen der Granulate, welche die Wunschkorngröße erreicht haben, simultan in einem Apparat.

Das Grundprinzip der kontinuierlichen Wirbelschichtsprühgranulation (Chemie- Ingenieur-Technik, 62. Jahrgang (1990), Seiten 822 bis 834) ist in zahlreichen Vari anten realisiert worden. Zu unterscheiden sind insbesondere die Variante mit externer Keimbildung, bei denen Keime aus externen Sichtern, Mahlanlagen oder sonstigen Feststoffspeichern in das Bett dosiert werden, sowie Varianten mit interner Keim bildung. Im Vergleich weisen die Varianten mit externer Keimbildung allerdings aus zwei Gründen eine erhöhte Verweilzeit auf:

1. Die Betthöhe wird über die Keimzufuhr geregelt und kann deshalb nicht unter ein regelbares Minimum abgesenkt werden.
2. Es werden für das Verfahren externe Feststoffkreisläufe benötigt.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden daher Verfahren mit interner Keim zufuhr bevorzugt. Ein solches ist z. B. das in der EP A 163 836 beschriebene Verfah ren. Dieses verfügt weiterhin über einen selbstregelnden Mechanismus zur Korngrö ßenregelung und weist daher eine minimale Verweilzeit auf.

Die Sprühlösung kann von unten, von der Seite, aber auch von oben in die Wirbel schicht gesprüht werden. Für die Abtrennung von mitgerissenen Feststoffen aus der Abluft sind zahlreiche Varianten möglich, die sich durch das Abscheideverfahren (z. B. Zyklon oder Filter) oder durch den Ort der Abtrennung (innerhalb oder außer halb des Granulators) unterscheiden.

Schließlich werden für das Austragen der Granulate vorzugsweise Sichter verwendet. Mit den Sichtern wird erreicht, dass nur die groben Partikel die Wirbelschicht verlas sen können. Die übrigen Partikel bleiben solange in der Wirbelschicht zurück, bis auch sie die Wunschkorngröße erreicht haben.

Die Partikel des Granulates werden vorzugsweise nach der Erzeugung mit einer Um hüllung versehen. Diese Umhüllung kann entweder in dazu geeigneten Wirbel schichtapparaturen (Top-Spray-Coater, Bottom-Spray-Coater, Wurster-Coater) oder in Filmcoatern aufgetragen werden. Dies geschieht durch Aufsprühen einer Lösung, Emulsion, Dispersion oder Schmelze einer Substanz, die für diese Zwecke aufgrund ihrer filmbildenden Eigenschaften bekanntermaßen verwendet wird. Als Umhül lungsmaterialien können Substanzen bzw. Substanzgemische wie z. B. Fette, Wachse, Proteine, wie Gelatine, Hydrokolloide wie Stärken, abgebaute Stärken, chemisch modifizierte Stärken, modifizierte Cellulosen, mikrokristalline Cellulose, pflanzliche exudate, wie Gummi Arabicum, Ghatti-Gummi, Traganth, Karaya, Pflanzenextrakte, wie Carrageenan, Guarkernmehl, Johannisbrotkernmehl, Agar-Agar, Alginate, Pek tin, Inulin, Tierextrakte wie Chitosan und Schellack, Produkte aus Mikroorganismen, wie Xanthan Gum, Gellan Gum, kosmetisch oder pharmazeutisch anwendbare Kunststoffe, z. B. Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylate, Polymethacrylate, Polyvinyla cetatphthalat, Polyethylenglykol verwendet werden. Das Umhüllungsmaterial wird auf die jeweiligen Anforderungen an das Granulat je nach Verwendungszweck abge stimmt.

Die zu granulierende Sprühlösung kann - analog zum Vorgehen bei der Sprüh trocknung von Aromen - aus Wasser mit gelösten und/oder suspendierten polymeren Trägerstoffen und emulgiertem Aroma bestehen. Die polymeren Trägerstoffe können hydrolisierte oder modifizierte Stärken oder Hydrokolloide wie z. B. Gummi Arabi kum als reine Stoffe oder in beliebigen Mischungsverhältnissen sein.

Der zu granulierenden Sprühlösung können auch übliche Zusatzstoffe und Zutaten wie Lebensmittel- oder Kosmetik-Farbstoffe, Süßstoffe, Antioxidantien, Genuß säuren wie Zitronensäure, geschmacksbeeinflussende Stoffe wie Natriumglutamat, Vitamine, Mineralstoffe, Saftkonzentrate etc. zugegeben werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren der Wirbelschichtsprühgranulation wird vorzugs weise bei erhöhten Lufttemperaturen im Bereich von 60°C und 180°C, bevorzugt von 100°C und 140°C, durchgeführt. Der Luftdurchsatz wird für maximale Trocknungs leistung so groß wie möglich gewählt. Die geeigneten Gasgeschwindigkeiten liegen im Bereich von 0,5 bis 1,5 m/s, bevorzugt bei 1 m/s. Die zulässige Produkttempera tur ist gekoppelt an die Ablufttemperatur und wird über die Sprührate der Sprühlö sung eingestellt. Die Betthöhe beträgt bei der Verfahrensweise gemäß EP A 163 836 nur wenige Zentimeter. Die Betthöhe bei den Varianten mit externer Keimbildung wird im Bereich von 20 bis 50 Zentimeter geregelt.

Als Aromen und Riechstoffe kommen komplexe Aroma- und Riechstoffkompositio nen, die alle bisher für Aromen und Parfüms verwendete Einzelkomponenten, also Aroma und/oder Riechstoffe sowie etherische Öle oder Fraktionen daraus enthalten können, aber auch nur einzelne Aroma- oder Riechstoffe, z. B. Acetaldehyd, Menthol, Ethylbutyrat, etc., oder etherische Öle oder Fraktionen daraus in Frage.

Als Aromen- und Riechstoffe im Rahmen der vorliegenden Erfindung, seien bevor zugt beispielsweise genannt: Beeren, Citrus, Kernobst, Käse, Fleisch, Fisch, Meeres früchte, Gewürze, Kräuter, Gemüse, Kaffee, Schokolade, Mint, Tabak, Holz, Blu men, etc.

Die erfindungsgemäßen eingekapselten Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen können vorzugsweise in Lebensmitteln verwendet werden.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert.

Herstellungsbeispiele Beispiel 1 (Erdbeere)

In einer Granulierapparatur des in EP 163 836 dargestellten Typs (mit den folgenden Merkmalen: Durchmesser Anströmboden: 225 mm, Sprühdüse: Zweistoffdüse; Sichtender Austrag: Zick-Zack-Sichter; Filter: internes Schlauchfilter) wird eine Lö sung bestehend aus 44 Gew.-% Wasser, 11 Gew.-% Erdbeeraroma, 13 Gew.-% Gummi arabicum und 32 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) granuliert. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 32°C in den Wirbelschichtgra nulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 140 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 140°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 76°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stickstoff in einer Menge von 15 kg/h mit einer Temperatur von 50°C zugeführt. Der Inhalt des Wirbelbettes beträgt ca. 1700 g. Die Granulierleistung beträgt ca. 2,8 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 mm bei einer Schüttdichte von 600 g/l. Die Granulate sind rund und weisen eine glatte Oberfläche auf. Aufgrund des konstanten Druckverlustes des Filters und des ebenfalls konstant bleibenden Bettinhalts ist von stationären Bedingungen hinsicht lich des Granulationsprozesses auszugehen.

Beispiel 2 (Mint)

In der in Beispiel "Erdbeere" beschriebenen Apparatur wird eine Granulierung einer Lösung bestehend aus 37 Gew.-% Wasser, 15 Gew.-% Gummi arabicum, 35 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 13 Gew.-% Pfefferminzaroma durchgeführt. Die Lösung wird mit blauer Farbe (E131) ungefärbt (40 g einer 2%igen Lösung). Die Lösung wird bei einer Temperatur von 35°C in den Wirbelschicht granulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Men ge von 130 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 140°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 85°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stick stoff in einer Menge von 16 kg/h mit einer Temperatur von 30°C zugeführt. Der In halt des Wirbelbettes beträgt ca. 1700 g. Die Granulierleistung beträgt ca. 4 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchen durchmesser von 1 mm bei einer Schüttdichte von 550 g/l. Die Granulate sind rund und weisen eine rauhe Oberfläche auf.

In derselben Apparatur wurden die zuvor erzeugten Granulate mit dem Fett Revel A (von Fa. Loders Croklaan) gecoatet; als Bettvorlage werden 400 g vorgelegt. Durch Anheben der Sichtgasmenge auf 23 kg/h bei 25°C wird kein Material ausgetragen, d. h. das Coaten findet im Batchbetrieb statt. Die Schmelze wird bei einer Temperatur von 74°C in den Wirbelschichtgranulator gesprüht. Die Temperatur des Zerstäu bungsgases beträgt 70°C. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 100 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des gekühlten Fluidisier gases beträgt 16°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 28°C. Man erhält ein frei fließendes Granulat. Die Granulate sind rund. REM-Aufnahmen der Bruchflächen zeigen eine weitgehend gleichmäßige Beschichtung der Granulate mit dem Fett.

Beispiel 3 (Tee-Extrakt)

In der in Beispiel "Erdbeere" beschriebenen Apparatur wird eine Granulierung einer Lösung bestehend aus 25 Gew.-% Wasser, 4 Gew.-% Gummi arabicum, 19 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 52 Gew.-% Tee-Extrakt (Fest stoffgehalt ca. 63 Gew.-%) durchgeführt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 35°C in den Wirbelschichtgranulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 110 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 138°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 80,5°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stickstoff in einer Menge von 11,5 kg/h mit einer Tempe ratur von 81°C zugeführt. Der Inhalt des Wirbelbettes beträgt ca. 450 g. Die Granu lierleistung beträgt ca. 2 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,8 mm. Die Granulate sind rund und wei sen eine sehr glatte Oberfläche auf.

Beispiel 4 (Huhn)

In der in Beispiel "Erdbeere" beschriebenen Apparatur wird eine Granulierung einer Lösung bestehend aus 44 Gew.-% Wasser, 14 Gew.-% Gummi arabicum, 31 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 11 Gew.-% Huhn-Aroma durch geführt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 30°C in den Wirbelschicht granulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Men ge von 130 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 140°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 91°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stick stoff in einer Menge von 16 kg/h mit einer Temperatur von 65°C zugeführt. Der In halt des Wirbelbettes beträgt ca. 650 g. Die Granulierleistung beträgt ca. 2 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchen durchmesser von 1,5 mm. Die Granulate sind rund und weisen eine mäßig glatte Oberfläche auf.

Beispiel 5 (Himbeere)

In der in Beispiel "Erdbeere" beschriebenen Apparatur wird eine Granulierung einer Lösung bestehend aus 50 Gew.-% Wasser, 11 Gew.-% Gummi arabicum, 22,5 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 16,5 Gew.-% Him beeraroma sowie einer geringen Menge Farbstoff durchgeführt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 32°C in den Wirbelschichtgranulator gesprüht. Zur Fluidi sierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 110 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 130°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 84°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stickstoff in einer Menge von 9 kg/h mit einer Temperatur von 81°C zugeführt. Der Inhalt des Wirbelbettes beträgt ca. 300 g. Die Granulierleistung beträgt ca. 1,5 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,5 mm. Die Granulate sind rund und weisen eine mäßig glatte Oberfläche (teilweise mit Sekundäragglomeraten) auf.

In derselben Apparatur wurden die zuvor erzeugten Granulate mit Boysenberryaroma (Lösung bestehend aus 50 Gew.-% Wasser, 11 Gew.-% Gummi arabicum, 22,5 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 16,5 Gew.-% Boy senaroma) gecoatet; als Bettvorlage werden 530 g vorgelegt. Durch Anheben der Sichtgasmenge auf 20 kg/h bei 90°C wird kein Material ausgetragen, d. h. das Coaten findet im Batchbetrieb statt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 26°C in den Wirbelschichtgranulator gesprüht. Die Temperatur des Zerstäubungsgases beträgt 30°C. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 110 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 130°C. Die Tempe ratur des Abgases beträgt 82°C. Man erhält ein frei fließendes Granulat. Die Fest stoffpartikel sind rund. REM-Aufnahmen der Bruchflächen zeigen eine sehr gleich mäßige Beschichtung der Granulate.

Beispiel 6 (Ethylbutyrat)

In der in Beispiel "Erdbeere" beschriebenen Apparatur wird eine Granulierung einer Lösung bestehend aus 38 Gew.-% Wasser, 15 Gew.-% Gummi arabicum, 34 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 13 Gew.-% Ethylbutyrat durch geführt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 38°C in den Wirbelschicht granulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Men ge von 125 kg/h eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 105°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 66°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stick stoff in einer Menge von 10 kg/h mit einer Temperatur von 30°C zugeführt. Der In halt des Wirbelbettes beträgt ca. 1650 g. Die Granulierleistung beträgt ca. 1,4 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchen durchmesser von 0,5 mm bei einer Schüttdichte von 465 g/l. Die Granulate sind rund und weisen eine mäßig glatte Oberfläche auf.

Beispiel 7 (Modellaromagemisch)

In der in Beispiel "Erdbeere" beschriebenen Apparatur wird eine Granulierung einer Lösung bestehend aus 50 Gew.-% Wasser, 4 Gew.-% Gummi arabicum, 36 Gew.-% hydrolysierter Stärke (Maltodextrin DE 15-19) und 10,0 Gew.-% Modellaroma gemisch (Limonen : Ethylbutyrat : Phenylethanol = 1 : 1 : 1) durchgeführt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 22°C in den Wirbelschichtgranulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 125 kg/h einge blasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 105°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 59°C. Als Sichtgas wird ebenfalls Stickstoff in einer Menge von 14 kg/h mit einer Temperatur von 30°C zugeführt. Der Inhalt des Wirbelbettes be trägt ca. 700 g. Die Granulierleistung beträgt ca. 1,25 kg pro Stunde. Man erhält ein frei fließendes Granulat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,7 mm. Die Granulate sind rund und weisen eine rauhe Oberfläche auf.

In derselben Apparatur wurden die zuvor erzeugten Granulate mit Methylcellulose (wäßrige Lösung mit 2,0 Gew.-% Feststoff) Methocel A 15 LV (Dow Chemical) gecoatet; als Bettvorlage werden 480 g vorgelegt. Durch Anheben der Sichtgasmenge auf 20 kg/h bei 30°C wird kein Material ausgetragen, d. h. das Coaten findet im Batchbetrieb statt. Die Lösung wird bei einer Temperatur von 22°C in den Wirbel schichtgranulator gesprüht. Die Temperatur des Zerstäubungsgases beträgt 30°C. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Stickstoff in einer Menge von 120 kg/h einge blasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisiergases beträgt 140°C. Die Temperatur des Abgases beträgt 81°C. Man erhält ein frei fließendes Granulat. Die Feststoff partikel sind rund. REM-Aufnahmen der Bruchflächen zeigen eine sehr gleichmäßige und dünne Beschichtung der Granulate (5 Gew.-% Methylcellulose bezogen auf das Granulatgewicht).

Einsatz der Granulate in der Anwendung

Die in den Beispielen erwähnten Aromen- und Riechstoffgranulate werden in den zu aromatisierenden Lebensmitteln (z. B. Instant-Getränkepulver, Aufgußteebeutel, Hart- und Weichkaramellen, Weingummis, Backwaren, Nährmittel, Komprimate, Kau gummi, Eiscreme, Eiscremecoating, gefüllte Schokoladenprodukte, Instant-Suppen und -Saucen, gefrorene Fertiggerichte, wärmebehandelte Getränke, Suppen und Sau cen, Mundhygieneprodukte wie Gebißreinigungstabletten und Zahnpasten) eingesetzt oder in den zu parflimierenden Kosmetik-, Hygiene-, Pharma, Seifen-, Detergentien- oder Haushaltsprodukten verwendet.

Anwendungsbeispiele Beispiel 8 (Hart- und Weichkaramellen)

Ein blau gefärbtes Aromagranulat mit eingekapseltem Mint-Aroma wird zu 1% in die heiße (140°C) Hartkaramellmasse bestehend aus Saccharose, Glucosesirup und Wasser eingemischt. Anschließend wird die noch heiße Masse in Formen gegossen.

Für die Herstellung von Weichkaramellen wird das Aromagranulat entsprechend in eine Masse, die Saccharose, Wasser, Glucosesirup, Fett, Fondant, Gelatine, Zitronen säure und einen Emulgator enthält, bei 120°C eingearbeitet. Anschließend wird die Masse auf einem Kühltisch auf unter 40°C abgekühlt und dann per Hand durch Zie hen belüftet.

Vorteile

- Durch die auffälligen Partikel kann ein optischer Effekt erzielt werden, der während der Verarbeitung und Lagerung erhalten bleibt.
- Es treten geringe Aromaverluste beim Verarbeitungsprozeß auf.
- Das Aroma ist an wenigen Stellen lokalisiert in der Matrix vorhanden und migriert nicht. Dadurch wird ein besonderer sensorischer Effekt erreicht (Hot Spots). In die Karamellmatrix selbst kann ein anderes flüssiges Aroma gegeben werden womit ein sensorischer Doppeleffekt erzielt werden kann
- Das Ablutschverhalten der Hartkaramellen bleibt unverändert, die Partikel werden nicht als störend empfunden.

Beispiel 9 (Geleefrüchte)

Ein rot gefärbtes Aromagranulat mit eingekapseltem Erdbeeraroma, das anschließend zusätzlich mit einem Fettüberzug versehen wurde, wird in die Masse für Geleefrüchte bestehend aus Wasser, Saccharose, Glucosesirup und Agar-Agar bei 70°C eingear beitet. Anschließend wird die Masse in Formpuder gegossen.

Vorteile

- Durch die auffälligen Partikel kann ein optischer Effekt erzielt werden, der während der Verarbeitung und Lagerung trotz relativ hohem Wassergehalt in der Matrix erhalten bleibt.
- Es treten geringe Aromaverluste beim Verarbeitungsprozeß auf.
- Das Aroma ist an wenigen Stellen lokalisiert in der Matrix vorhanden und migriert nicht. Dadurch wird ein besonderer sensorischer Effekt erreicht (Hot Spots). In die Matrix selbst kann ein anderes flüssiges Aroma gegeben werden womit ein sensorischer Doppeleffekt erzielt werden kann.

Beispiel 10 (Hartkekse)

Ein orange gefärbtes Aromagranulat mit eingekapseltem Käsearoma, das an schließend zusätzlich mit einem Fettcoating versehen wurde, wird in den Teig für Hartkekse eingearbeitet.

Vorteile

- Es treten geringe Aromaverluste beim Backprozeß auf.
- Das Aroma ist an wenigen Stellen lokalisiert in der Matrix vorhanden und migriert nicht, dadurch wird ein besonderer sensorischer Effekt erreicht (Hot Spots). In die Matrix selbst kann ein anderes flüssiges Aroma gegeben werden womit ein sensorischer Doppeleffekt erzielt werden kann.

Beispiel 11 (Kaugummi)

Ein Aromagranulat mit eingekapseltem Mintaroma wird in Kaugummimasse einge arbeitet.

Vorteile

- Hoher Aromaimpakt durch partielle Lokalisierung von hohen Aromakonzen trationen im Produkt. Die Freisetzung des Aromas erfolgt mechanisch beim Kauen

Beispiel 12 (Eiscreme)

Ein orange gefärbtes Aromagranulat mit eingekapseltem Aprikosenaroma, das zu sätzlich eine Umhüllung aus Fett enthält, wird in Eiscreme eingearbeitet.

Vorteile

- Durch die auffälligen Partikel kann ein optischer Effekt erzielt werden, der während der Lagerung der Eiscreme auch bei Temperaturschwankungen erhal ten bleibt.
- Ein zusätzlicher Knuspereffekt kann selbst in Eiscreme als Lebensmittel mit relativ hoher Wasseraktivität realisiert werden.

Beispiel 13 (Komprimate)

Ein Aromagranulat, das eingekapseltes Heidelbeeraroma überzogen mit einer 5%igen Schicht aus Methylcellulose enthält, wird zu 2% in eine Pulvermischung aus Sorbit, Zitronensäure und Aspartam gegeben und über eine Tablettiermaschine zu Kompri maten verpreßt.

Vorteile

- Die Hygroskopizität der Pulvermischung wird deutlich herabgesetzt. Ein An backen an die Stempeloberflächen während des Verpressens tritt nicht mehr ein.

Beispiel 14 (Vergleich der Verfahren)

Die Figur stellt einen Vergleich der unterschiedlichen Retentionsraten (Ordinate: Retention in %) einzelner Aromakomponenten aus einem Erdbeer-Aroma je nach der verwendeten Aromentechnologie dar. Die vertikalen Balken repräsentieren jeweils die einzelnen Aromakomponenten geordnet von links nach rechts nach abfallender Flüchtigkeit.

Deutlich ist zu erkennen, dass insbesondere für die leichtflüchtigen Komponenten (jeweils die Balken ganz links einer jeden Gruppierung) die Retention bei der erfin dungsgemäßen kontinuierlichen Wirbelschichtgranulation 5 sehr gut ist. Damit wird erreicht, dass die Verhältnisse der Aromakomponenten untereinander nahezu unver ändert bleiben. Das Geschmacksprofil entspricht dadurch weitgehend dem des flüssi gen unverkapselten Aromas.

Die anderen dargestellten Technologien (1 = Adsorption; 2 = Sprühtrocknung; 3 = Agglomeration; 4 = Kompaktierung) fallen gegenüber der kontinuierlichen Wirbel schichtsprühgranulation in puncto Aromaprofilerhalt deutlich ab. Auch die Retention für das Aroma insgesamt ist bei der kontinuierlichen Wirbelschichtsprühgranulation am höchsten.

Claims

1. Eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzubereitungen mittels Wirbel schichtsprühgranulation, bei der eine Aromen- und/oder Riechstoffzuberei tung in ein Wirbelbett mit Granulationskeimen eingesprüht wird und wobei die durchschnittliche Verweilzeit der eingesprühten Aromen- und/oder Riech stoffzubereitung im Wirbelbett weniger als 20 Minuten beträgt.

2. Verfahren zur Herstellung von eingekapselte Aroma- und/oder Riechstoffzu bereitungen, hergestellt mittels Wirbelschichtsprühgranulation, bei der eine Aromen- und/oder Riechstoffzubereitung in ein Wirbelbett mit Granula tionskeimen eingesprüht wird, dadurch gekennzeichnet, dass die durch schnittliche Verweilzeit der eingesprühten Aromen- und/oder Riechstoffzube reitung im Wirbelbett weniger als 20 Minuten beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren kontinuierlich ausgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulationskeime in einem Wirbelbett erzeugt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Wirbelbett eine Betthöhe von weniger als 10 cm hat.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Granulat der gewünschten Korngröße mit einem Sichter aus dem Wirbelbett abgeschieden wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat nach der Erzeugung durch Aufsprühen eines flüssigen Um hüllungsmaterials mit einer äußeren Schicht versehen wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Aromen- und/oder Riechstoffe in Form einer Emulsion, hergestellt durch Mischung der Aromen und/oder Riechstoffe mit Wasser und einem polyme ren Trägerstoff, eingesetzt werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als polymerer Trägerstoffe hydrolisierte oder modifizierte Stärken und als Hydrokolloide Gummi Arabikum, oder Mischungen hiervon eingesetzt wer den.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aromen- und/oder Riechstoffemulsion als Zusatzstoffe, Lebensmittel- oder Kosmetik-Farbstoffe, Süßstoffe, Antioxidantien, Genußsäuren, ge schmacksbeeinflussende Stoffe, Vitamine, Mineralstoffe und/oder Saftkon zentrate enthält.

11. Verwendung von eingekapselten Aroma und/oder in Lebensmitteln.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Aromen- und/oder Riechstoffemulsion auch Zusatzstoffe und Zutaten wie Lebensmittel- oder Kosmetik-Farbstoffe, Süßstoffe, Zuckeraustauschstoffe, Antioxidantien, Genußsäuren, geschmacksbeeinflussende Stoffe, Vitamine, Mineralstoffe und/oder Saftkonzentrate enthält.