ITRM20120297A1

ITRM20120297A1 - Metodo per la preparazione di un granulato di estratti vegetali e granulato così ottenuto.

Info

Publication number: ITRM20120297A1
Application number: IT000297A
Authority: IT
Inventors: Valentino Mercati; Luca Rampoldi
Original assignee: Aboca Spa Societa Agricola
Priority date: 2012-06-26
Filing date: 2012-06-26
Publication date: 2013-12-27

Description

"METODO PER LA PREPARAZIONE DI UN GRANULATO DI ESTRATTI VEGETALI

E GRANULATO COSI OTTENUTO”

DESCRIZIONE

La presente descrizione riguarda un metodo per la preparazione di un granulato da uno o più estratti vegetali di piante ed un granulato consistente in uno o più estratti vegetali liofilizzati e uno o più agenti leganti.

STATO DELLA TECNICA ANTERIORE

L’utilizzo di estratti vegetali nella preparazione di composizioni da destinarsi a diversi usi, come ad esempio per uso farmaceutico ma non solo, è ampiamente diffusa. In particolare, nel caso di composizioni solide essi si ottengono mediante compressione degli estratti liofilizzati in presenza di eccipienti/adiuvanti. Tuttavia, l’estratto liofilizzato per essere utilizzato ad esempio nella compressione necessita prima di una fase di granulazione.

Nello stato della tecnica nota, sono descritti diversi metodi di granulazione idonei per estratti vegetali liofilizzati come ad esempio granulazione a secco, granulazione ad alta velocità, granulazione con letti fluidi. In tali metodi tuttavia sono utilizzati importanti quantità di adiuvanti la cui presenza limita di fatto la quantità di estratti in tali granulati.

La domanda di brevetto europea EP 1075830 descrive un metodo per la granulazione di estratti vegetali liofilizzati che si caratterizza per la mancanza di adiuvanti normalmente adoperati dal tecnico del settore durante i procedimenti di granulazione. In particolare, i granulati ottenuti con il metodo descritto nel brevetto di cui sopra possono contenere una quantità di estratto vegetale in forma liofilizzata maggiore rispetto alle quantità comprese nei granulati ottenibili con i metodi di granulazione noti, e questo per la mancanza di eccipienti ed adiuvanti nel procedimento di granulazione dell’estratto. Tuttavia, gli autori della presente invenzione hanno trovato che il procedimento di granulazione oggetto di tale brevetto presenta uno svantaggio operativo consistente nel fatto che le rese di granulato ottenute dipendono dalla dimensione delle particelle dell’estratto liofilizzato di partenza ed, in particolare, è stato osservato che dimensioni troppo fini delle particelle liofilizzate, ad esempio al di sotto dei 100-200 micron, producono scarti di produzione sensibili nella successiva fase, ad esempio di compressione o miscelazione del granulato. Di conseguenza, mediante tale metodo di granulazione si ottiene un granulato le cui particelle hanno dimensioni non ideali per procedimenti successivi. Infatti, l’uso del granulato prodotto secondo il metodo sopra comporta perdite importanti degli estratti vegetali liofilizzati utilizzati nelle fasi successive di compressione e miscelazione a causa della dimensione troppo ridotta di parte dei granuli ottenuti. In altre parole, se da un lato il metodo descritto nel brevetto europeo EP 1075830 consente produrre granuli composti unicamente da estratto vegetale liofilizzato da incorporare nelle formulazioni, dall’altro comporta la perdita di materiale granulato al di sotto di determinate dimensioni nei procedimenti successivi comportando quindi sprechi del materiale di partenza. Lo svantaggio appena descritto, anche se in maniera meno evidente, è osservato anche con gli altri metodi di granulazione noti, compresi quelli in cui è previsto l’utilizzo di eccipienti ed adiuvanti.

Dal momento che, aumenti nella resa dei metodi di compressione, come anche di semplice miscelazione di estratti vegetali, dipendono dalla dimensione delle particelle degli estratti liofilizzati di partenza, lo sviluppo di metodi di granulazione che consentono l’ottenimento di un granulato in cui sia trascurabile il numero di particelle con diametro inferiore ai 100-200 micron senza tuttavia utilizzare quantità troppo elevate di eccipienti o altri adiuvanti è fortemente auspicabile.

SOMMARIO DELL'INVENZIONE

Gli inventori della presente invenzione hanno realizzato un metodo per la preparazione di un granulato a partire da uno o più estratti vegetali di piante che risulta in un granulato con caratteristiche tecniche ideali per la miscelazione e/o la compressione.

In particolare, gli inventori hanno scoperto che l’aggiunta agli estratti di piante, durante il procedimento di granulazione, di agenti leganti contenenti polisaccaridi naturali quali gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e/o gomma guar, permette di ottenere un granulato in cui è trascurabile la quantità di particelle aventi una dimensione inferiore ai 100-200 micron.

Dati sperimentali dimostrano, infatti, che il metodo qui descritto conduce ad un granulato in cui più del 70% delle particelle ha un diametro medio compreso tra 500-1000 micron. Inoltre, è stato osservato che l’aggiunta di gomma xantano e/o di gomma adragante all’estratto vegetale liofilizzato conduce ad un granulato in cui più dell’ 80% delle particelle ha un diametro compreso tra 500-1000 micron. In particolare, il granulato con le caratteristiche di granulometria appena descritte è ottenibile grazie alla selezione degli specifici agenti leganti quali gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar che risultano particolarmente vantaggiosi come agenti leganti per estratti vegetali liofilizzati. Infatti, tali leganti consentono di ridurre il numero di particelle con dinametro inferiore ai 100-200 micron in maniera più efficace rispetto ad altri agenti leganti come ad esempio, agenti leganti naturali quali amido di mais e cellulosa. In particolare, un procedimento di granulazione condotto su estratti vegetali liofilizzati in presenza di amido di mais, come mostrato nell’esempio 1 sotto, conduce a granulati in cui solo il 50% delle particelle ha dimensioni comprese tra 500-1000 micron .

Uno dei vantaggi associati al metodo qui descritto è legato al fatto che granuli di estratti vegetali liofilizzati con un diametro medio compreso tra 500-1000 micron limitano significativamente le perdite di quantità importanti di granulato stesso durante le fasi di lavorazioni successive quali ad esempio compressione e miscelazione di uno o più estratti vegetali., perdita che, come appurato dagli autori della presente invenzione (vedere esempio 1), è dovuta alla presenza nel granulato di particelle con diametro inferiore a 100-200 micron.

Pertanto, un granulato consistente in uno o più estratti vegetali liofilizzati e uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar, in cui la dimensione media della particelle è compresa tra 500-1000 micron, può essere vantaggiosamente utilizzato nei metodi di compressione o miscelazione.

Sono quindi oggetto della presente descrizione un metodo per la preparazione di un granulato da uno o più estratti vegetali liofilizzati e/o essiccati o loro miscele comprendente il passaggio di:

sottoporre a granulazione detto uno o più estratti o loro miscele in presenza di uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar,

in cui il granulato così ottenuto contiene almeno il 70% di granuli con una dimensione compresa tra 500 e 1000 micron.

Ulteriori oggetti della presente invenzione sono:

- un granulato ottenibile mediante il metodo di cui sopra:

- un granulato consistente in uno o più estratti vegetali liofilizzati e uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar, in cui la dimensione media della particelle di detto granulato è compresa tra 500-1000 micron;

- uso del granulato di cui sopra nella preparazione di composizioni solide e - un procedimento per la preparazione di tisane comprendente i passaggi di a. granulazione di uno o più estratti liofilizzati o essiccati o di loro miscele in presenza di uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar,

b. miscelazione del granulato così ottenuto, contenente almeno il 70% di granuli con una dimensione compresa tra 500 e 1000 micron, con uno o più granulati ottenuti allo stesso modo e/o con una o più piante o parti di piante essiccate.

DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE

La presente invenzione riguarda un metodo per la granulazione di uno o più estratti vegetali liofilizzati e/o essiccati o loro miscele comprendente il passaggio di:

sottoporre a granulazione detti uno o più estratti o loro miscele in presenza di uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar,

Il metodo dell’invenzione può essere realizzato granulando estratti liofilizzati o essiccati di singole piante o miscele di estratti liofilizzati e/o essiccati di più piante.

Gli estratti utilizzati nel metodo qui descritto saranno in forma di polveri.

Gli estratti vegetali da granulare sono ottenuti dalla pianta/e d’interesse o da parti di essa mediante uno qualsiasi dei procedimenti di estrazione descritti nello stato della tecnica nota come idonei a tale fine. In particolare, le piante da utilizzare nel procedimento di estrazione sono definite dalla natura del granulato finale che si vuole ottenere come anche dalla sua utilizzazione. In particolare, il metodo di granulazione della presente invenzione permette di realizzare estratti granulati idonei alla preparazione di tisane, pertanto, in una forma di realizzazione dell’invenzione saranno utilizzati estratti da granulare secondo il metodo qui descritto di piante idonee a tale scopo. Il granulato al di sotto dei 500 micron, che costituisce lo scarto del metodo dell’invenzione, può essere convenientemente utilizzato nella produzione di forme solide orali in quanto gli agenti granulati scelti conferiscono al granualto proprietà di scorrimento e di compattazione idonee all’ottenimento di capsule e compresse secondo le tecniche usualmente impiegate nel settore.

Quindi, a titolo esemplificativo e non limitativo della presente invenzione, nel caso i cui la granulazione è effettuata in funzione di un successivo passaggio di miscelazione per ottenere una miscela di erbe ,ad esempio per la realizzazione di tè o tisane, la pianta d’interesse potrà essere ad esempio scelta nel gruppo comprendente: Thè verde Camellia sinesis, ortosiphon Orthosiphon stamineus, liquirizia radice Glycyrrhiza glabra, finocchio Foeniculum vulgare, menta dolce Mentha viridis, verga d'oro Solidago virga-aurea, tarassaco radice Taraxacum officinale, Passiflora incarnata, melissa foglie Melissa officinalis, Camomilla Chamomilla recutita fiori, Anice stellato Illicium verum, Guaranà Paullinia sorbilis, Cannella Cinnamomum zeylanicum. Ai fini della del presente metodo, preferibilmente, detto uno o più estratti sono scelti nel gruppo comprendente: estratto di Liquirizia, come ad esempio Glycyrrhiza glabra; estratto di Camomilla come ad esempio Matricaria chamomilla L. e/o Chamomilla recutita;, estratto di Passiflora come Passiflora incarnata; estratto di cimicifuga, come ad esempio Cimicifuga racemosa; estratto di Ginko; estratto di tarassaco, come ad esempio Taraxacum officinalis; estratto di orthosiphon stamineus; estratto di Echinacea come ad esempio Echinacea palida; estratto di Centella ad esempio Centella asiatica, estratto di Anice come ad esempio Illicium verum, estratto di Senna come ad esempio Cassia angustifolia.

Come già indicato precedentemente detti uno o più estratti vegetali utilizzabile ai fini della presente invenzione non sono limitati a quelli ottenibili dalle piante sopra indicate ma possono essere ottenuti da qualsiasi pianta d’interesse. Tali estratti possono essere presenti da soli o in una qualsiasi loro combinazione quindi, ad esempio, possono essere previste le seguenti combinazioni: estratto liofilizzato e/o essiccato di Cimicifuga racemosa ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Ginko; o estratto liofilizzato e/o essiccato di Echinacea ed estratto liofilizzato di Centella; o ancora estratto liofilizzato e/o essiccato di Liquirizia ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Camomilla; o ancora estratto liofilizzato e/o essiccato di Taraxacum officinalis ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Ortosifon; o estratto liofilizzato e/o essiccato di Anice, estratto liofilizzato e/o essiccato di Senna, estratto liofilizzato e/o essiccato di Echinacea ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Ginko; o estratto liofilizzato e/o essiccato di tarassaco, estratto liofilizzato e/o essiccato di ortosifon e polvere di tarassaco; oppure estratto liofilizzato e/o essiccato di camomilla recutita fiori e estratto liofilizzato e/o essiccato di passiflora incarnata. Indipendentemente dal tipo di pianta utilizzata per l’estratto, ai fini della presente invenzione, l’estratto liofilizzato e/o essiccato da granulare è preferibilmente derivato da estratto acquoso o alcolico e, nel caso di estratto alcolico ancora più preferibilmente etanolico.

Questi estratti possono essere quindi convenientemente ottenuti ponendo le materie prime vegetali ad un processo di macerazione con solvente acquoso o idroalcolico.

Successivamente l’estratto liquido è concentrato allo scopo di allontanare l’alcool eventualmente presente.

L’estratto vegetale è successivamente liofilizzato o essiccato per poi essere trasformato in granuli mediante il procedimento di granulazione qui descritto in presenza di uno o più agenti leganti scelti nel gruppo di polisaccaridi naturali quali gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar.

La gomma xantano è un polisaccaride ottenuto dal batterio Xanthomonas campestris impiegata comunemente come additivo alimentare; la gomma adragante è ottenuta dai fusti e dai rami di piante del genere Astragalus nota anch’essa essenzialmente come additivo alimentare. La gomma arabica è una gomma naturale nota anche come gomma acacia in quanto estratta da alcune specie di acacia usata come un eccipiente stabilizzatore utilizzato soprattutto nell'industria alimentare. La gomma guar è polisaccaride ottenuto dalla pianta leguminosa Cyamopsis tetragonoloba utilizzata principalmente come addensante nell’industria alimentare.

Nel metodo di granulazione qui descritto può essere usato un solo agente legate tra quelli sopra descritti o anche combinazioni di due o più di essi. Quindi ad esempio possono essere aggiunti gomma xantano e gomma arabica; gomma xantano e gomma guar; gomma adragante e gomma arabica.

In una forma di realizzazione dell’invenzione particolarmente efficace, il metodo qui descritto è realizzato mediante aggiunta all’estratto vegetale liofilizzato (o ad una miscela di estratti) gomma xantano e/o gomma adragante. La concentrazione totale di detto uno o più agenti leganti da aggiungere nel metodo di granulazione può essere compresa tra circa lo 0,1% e circa il 50% in peso rispetto a detto uno o più estratti.

Preferibilmente, detta concentrazione è compresa tra circa il 5% e circa il 30% in peso rispetto a detto uno o più estratti, ad esempio circa il 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30% in peso di detto estratto o di detta miscela di estratti (uno o più estratti).Secondo una forma di realizzazione dell’invenzione la concentrazione di detto uno o più agenti leganti è compresa tra il 2 e il 50%, o tra il 2 e il 35% in peso rispetto a detto uno o più estratti. Quindi, a titolo meramente esemplificativo, per un peso totale di 2 kg di miscela di estratti liofilizzati da granulare, il contenuto di gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e/o gomma guar o di una miscela di due o più di essi può variare da 2 g a 1 kg. Il contenuto di uno o più di detti agenti leganti potrà quindi essere, per 2 Kg di miscela di estratti o di estratto liofilizzati o essiccati da granulare, circa 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270, 280, 290, 300, 310, 320, 330, 340, 350, 360, 370, 380, 390, 400, 410, 420, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520, 530, 540, 550, 560, 570, 580, 590, 600, 610, 620, 630, 640, 650, 660, 670, 680, 690, 700, 710, 720, 730, 740, 750, 760, 780, 790, 800, 810, 820, 830, 840, 850, 860, 870, 880, 890, 900, 910, 920, 930, 940, 950, 960, 970, 980, 990, 1000 grammi. Ovviamente l’invenzione riguarda anche tutti gli altri numeri compresi tra 2 e 1000 grammi, che non sono scritti individualmente ma che sono intesi, ciascuno individualmente e indipendentemente, come parte e oggetto della presente descrizione.

Nel caso in cui il metodo di granulazione utilizzato sia la granulazione a vapore come descritta si potranno utilizzare concentrazioni in peso di agente granulante maggiori del 10% tra quelle indicate sopra. Per altre metodologie di granulazione, in cui è presente anche una lavorazione meccanica del granulato, saranno sufficienti concentrazioni di agente leganti inferiori o uguali al 10% in peso tra i valori indicati sopra.

Secondo il metodo qui descritto, la granulazione è effettuata esclusivamente in presenza di uno o più estratti vegetali liofilizzati e uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar, senza che sia necessario aggiungere ulteriori adiuvant ie/o eccipienti utili ai fini della granulazione stessa. Quindi, in maniera esemplificativa e non limitante, il metodo di granulazione in oggetto può essere effettuato utilizzando esclusivamente: uno o più estratti come descritti sopra con uno o più di detti agenti leganti in assenza di ulteiori adiuvanti o eccipienti.

In una forma di realizzazione potrà essere granulato, secondo il metodo qui descritto una miscela consistente in una qualsiasi combinazione di estratti secondo la presente descrizione, come ad esempio estratto liofilizzato e/o essiccato di Cimicifuga racemosa ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Ginko; o estratto liofilizzato e/o essiccato di Echinacea ed estratto liofilizzato di Centella; o ancora estratto liofilizzato e/o essiccato di Liquirizia ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Camomilla; o ancora estratto liofilizzato e/o essiccato di Taraxacum officinalis ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Ortosifon; o estratto liofilizzato e/o essiccato di Anice, estratto liofilizzato e/o essiccato di Senna, estratto liofilizzato e/o essiccato di Echinacea ed estratto liofilizzato e/o essiccato di Ginko; o estratto liofilizzato e/o essiccato di tarassaco, estratto liofilizzato e/o essiccato di ortosifon e polvere di tarassaco; oppure estratto liofilizzato e/o essiccato di camomilla recutita fiori e estratto liofilizzato e/o essiccato di passiflora incarnata in combinazione con gomma xantano e/o gomma adragante come unici agenti leganti.

I granulati così ottenuti potranno essere miscelati con una o più erbe o parti di piante a taglio tisana per la realizzazione tisane come descritto più in dettaglio sotto.

Il passaggio di granulazione compreso nel metodo qui descritto può essere effettuato secondo uno qualsiasi dei metodi di granulazione descritti nello stato della tecnica e noti al tecnico del settore. In generale, la granulazione è un metodo che, come in questo caso, consente di trasformare polveri, nello specifico liofilizzati, in aggregati solidi che presentano caratteristiche più favorevoli per le successive lavorazioni come ad esempio compressione e/o miscelazione. Preferibilmente, la granulazione secondo il metodo qui descritto è effettuata mediante granulazione a vapore, granulazione ad alta velocità, granulazione a letto fluido, granulazione a secco. In particolare, per la granulazione a vapore, può essere eseguita mediante il procedimento descritto nella domanda di brevetto EP1584240 [0008] in cui estratti secchi o polveri di uno o più erbe (es. erbe officinali) e uno o più degli agenti leganti sopra indicati sono miscelati in rapporto idoneo, la miscela è fatta cadere con regolarità da un serbatoio e si dirige un getto di vapore a pressione atmosferica su detta miscela per qualche frazione di secondo, seguito dall’introduzione di aria calda al fine di eliminare il vapore. Nella granulazione ad alta velocità, la riduzione in granuli dell’estratto liofilizzato avviene mediante utilizzo di apparecchiature provviste di pale rotanti che, con l’ausilio di almeno un agente legante come sopra descritto, promuovono la granulazione degli estratti mediante l’energia meccanica delle pale stesse. Le operazioni che coinvolgono questo processo di possono sommariamente indicare come: una prima fase di bagnatura polveri degli estratti mediante una soluzione acquosa che può contenere almeno un agente legante seguita da una fase nella quale l’estratto bagnato si agglomera grazie all’azione delle pale ed infine una fase di essiccamento dei granulati ottenuti.. La granulazione a letto fluido, in termini generici, coinvolge particelle sospese in un flusso d'aria ed un liquido spruzzato. In particolare, ai fini della presente invenzione, una soluzione acquosa dell’agente legante come sopra descritto può essere utilizzata come liquido spruzzato equi o controcorrente al flusso delle particelle all'interno del letto fluido. Le particelle immerse nella traiettoria dello spray divengono leggermente bagnate e urtando le une con altre aderiscono a queste formando un granulo. Tali metodi di granulazione sono ampiamente descritti in diversi manuali di laboratorio e pertanto non necessitano pertanto in questa sede di ulteriori approfondimenti.

La granulazione a secco, invece, è effettuata facendo passare attraverso due cilindri paralleli controrotanti gli estratti liofilizzati d’interesse. Gli estratti sono forzati a passare attraverso i cilindri, e granulati per la pressione esercitata dai cilindri stessi.

Il tecnico del settore potrà applicare qualsiasi tecnica di granulazione al metodo della presente invenzione senza utilizzo di attività inventiva. Sono quindi da intendersi compresi nella presente invenzione tutte quelle forme di realizzazione che utilizzano tecniche di granulazione idonee nel metodo della presente descrizione.

Il metodo in oggetto come sopra descritto, si caratterizza per una resa di granulato con un diametro medio delle particelle compreso tra 500-1000 micron maggiore del 70%. E cioè, il granulato ottenuto attraverso il metodo qui descritto contiene almeno il 70% di granuli con una dimensione compresa tra 500 e 1000 micron. Tale risultato, come già indicato, è raggiunto grazie alla specifica selezione di agenti leganti utilizzati nella fase di granulazione, agenti leganti quali gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar che consentono di ridurre il numero di particelle con dinametro inferiore ai 100-200 micron in maniera più efficace rispetto ad altri agenti leganti come, ad esempio, mostrato per l’amido di mais nell’esempio 1. Preferibilmente, la resa di granulato con le caratteristiche sopra evidenziata è maggiore dell’80%, 81%, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 95% o 99%.

Il granulato ottenibile secondo il metodo sopra descritto presenta caratteristiche che si sono rivelate estremamente vantaggiose per successive lavorazioni come, ad esempio, compressione e/o miscelazione dal momento che il suo impiego in tali lavorazioni conduce alla riduzione degli scarti di produzione. Tale vantaggio dipende, come già sopra evidenziato, dalla dimensione media delle particelle ottenute che consente di limitare la dispersione e la perdita osservate invece con particelle di dimensioni dell’ordine di 100-200 micron.

Il granulato oggetto della presente invenzione è dunque un granulato consistente in uno o più estratti vegetali liofilizzati e uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar in cui la dimensione media della particelle è compresa tra 500-1000 micron. E cioè in cui detto granulato comprende almeno il 70% di granuli di dimensione compresa tra 500 e 1000 micron.

Pertanto, il granulato secondo la presente invenzione comprenderà almeno il 70% in peso di granuli di dimensione compresa tra 500 e 1000 micron, ad esempio almeno l’80% in peso, l’85% il 90% il 95% come descritto nella parte relativa al metodo dell’invenzione. Essendo costituito esclusivamente da uno o più estratti vegetali liofilizzati e uno o più agenti leganti come sopra definito, tale granulato presenta, oltre che dimensioni medie dei granuli come già descritto, anche una concentrazione di estratto/estratti d’interesse maggiore rispetto a quella normalmente presente nei granulati ottenibili con i metodi di granulazione noti dal momento che. a differenza di quest’ultimi, nessun altro adiuvante/eccipiente è aggiunto in fase di granulazione.

Di conseguenza, l’utilizzo di tale granulato nella preparazione di formulazioni preferibilmente solide come ad esempio miscele, compresse, pastiglie consente di produrre singole unità con un quantitativo maggiore di estratto. Pertanto il granulato qui descritto può essere vantaggiosamente utilizzato per preparazione di composizioni solide.

È anche oggetto dell’invenzione un procedimento per la preparazione di tisane in cui uno o più estratti vegetali sono granulati secondo il metodo come descritto e miscelati con altri estratti granulati allo stesso modo e/o con erbe di taglio idoneo per tisane (taglio tisana).

Il procedimento potrà essere realizzato granulando una miscela di estratti secondo il metodo di granulazione qui descritto e miscelando lo stesso con una o più erbe o parti di pianta a taglio tisana.

Le dimensioni del granulato ottenuto sono particolarmente adatte alla miscelazione con erbe o parti di pianta per la preparazione di tisane o di tè.

Il procedimento per la preparazione di tisane comprendente i passaggi di

a. granulazione di uno o più estratti liofilizzati o essiccati o di loro miscele in presenza di uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar,

Tali piante o parti di piante essiccate avranno opportunamente un taglio adatto alla preparazione di tisane.

A titolo esemplificativo e non limitativo potranno essere miscelate con il metodo per la preparazione di tisane secondo l’invenzione, una o più delle piante sopra indicate con granulati comprendenti uno o più degli estratti sopra riportati.

Sono di seguito forniti esempi non limitanti di tisane o te realizzabili con il metodo della presente invenzione

Esempio di composizione 1:ortosiphon taglio granetta

liquirizia radice taglio granetta

finocchio taglio granetta

menta dolce taglio granetta

verga d'oro taglio granetta

tarassaco radice taglio granetta

tarassaco polvere

ortosiphon estratto liofilizzato

tarassaco estratto liofilizzato

In cui polvere ed estratti saranno uniti alle erbe officinali in forma di granulato secondo l’invenzione.

Esempio di composizione 2

Passiflora incarnata foglie

melissa foglie

chamomilla recutita fiori

glycyrrhiza glabra radice

chamomilla recutita estratto liofilizzato

arancio aroma naturale

passiflora incarnata estratto liofilizzato

In l’estratto sarà unito alle erbe officinali in forma di granulato secondo l’invenzione.

ESEMPI

Esempio 1 preparazione del granulato

Sottoponendo una miscela costituita dal 45% di estratto liofilizzato di ortosifon, dal 45% di estratto liofilizzato di tarassaco e dal 10% di amido di riso alla tecnica di granulazione descritta nella domanda di brevetto EP1584240A1, nelle medesime condizioni sperimentali, si osserva che, come mostrato in tabella 1, che la presenza di un generico agente legante quale l’amido di riso circa il 50% delle particelle del granulato ha una dimensione media inferiore a 125 micron. I risultati mostrano dunque un’efficienza di granulazione bassa in quanto il particolato fine rimane in quantitativi sensibili anche dopo il processo di granulazione.

Tabella 1

Componente %p/p nella %p/p particolato %p/p particolato %p/p miscela inferiore inferiore particolato ai 125 micron prima ai 125 micron prima inferiore ai 125 della della micron dopo granulazione granulazione la granulazione (calcolato sul singolo (calcolato sulla (calcolato sul componente) miscela totale) granulato totale) Est.liof 45 75 33,75

ortosifon

Est.liof 45 50 22,50

tarassaco

Amido di 10 100 10,00

riso

granulato 50,3 Totale 100 66,25

Esempio 2 prove di granulazione

Sono state effettuate prove di granulazione comparando le granulometrie ottenute utilizzando 7 diversi metodi di granulazione noti in presenza o assenza di agenti granulanti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar. Per poter meglio comparare le prove, gli estratti vegetali liofilizzati di partenza sono stati standardizzati per avere ciascuno il 50% della particelle con dimensione inferiore ai 125 micron ed il restante 50% compreso tra 125 e 355 micron. L’efficienza di granulazione è stata misurata valutando il quantitativo di granulato con granulometria compresa tra i 500 ed i 1000 micron con le diverse metodiche di granulazione.

Prova 1. Nella tabella 2 sono riportati i risultati ottenuti con una : granulazione a vapore come descritto nella domanda di brevetto EP1584240A1 utilizzando le medesime condizioni operative.

Tabella 2

Componente % p/p senza % p/p con agente agente granulante granulante Liquirizia estratto liofilizzato 50 45

Camomilla estratto liofilizzato 50 45 Gomma arabica 10

% granulato compreso tra 500 e 1000 55 78

micron

Prova 2. Nella tabella 3 sono riportati i risultati ottenuti con una granulazione mediante granulatore ad alta velocità. Le principali condizioni operative impiegate sono state le seguenti

- Peso totale della miscela da granulare = 2 kg

- Velocità della pala (impeller) = 250 rpm (100-500)

- Temperatura di essiccamento = 60°C (50-85°C) con applicazione del vuoto - Quantità di acqua = 200 ml (5-15% sulla massa da granulare)

Tabella 3

Componente % p/p senza % p/p con agente agente granulante granulante Fiore della passione estratto liofilizzato 25 20 Cimifuga racemosa estratto liofilizzato 15 10 Ginko estratto liofilizzato 60 55 Gomma xantano 15

% granulato compreso tra 500 e 1000 66 88

micron

Prova 3. Nella tabella 4 sono riportati i risultati ottenuti con una granulazione a letto fluido utilizzando un’apparecchiatura GPCG 3 della ditta GLATT (Binzen, Germania). Le principali condizioni operative impiegate sono state le seguenti

- Peso totale della miscela da granulare = 2 kg

- Pressione ugello di spruzzo = 1 bar (0,5-3 bar)

- Temperatura aria = 40°C (range 25-60°C)

- Quantità di acqua = 250 ml (5-25% sulla massa da granulare).

Tabella 4

Componente % p/p senza % p/p con agente agente granulante granulante Tarassaco estratto liofilizzato 60 5 Ortosifon estratto liofilizzato 40 30 Gomma guar 20

% granulato compreso tra 500 e 1000 58 72

micron

Prova 4. Nella tabella 5 sono riportati i risultati ottenuti con una granulazione a vapore come previsto nella domanda di brevetto EP1584240A1.

Tabella 5

Componente % p/p senza % p/p con agente agente granulante granulante Camonilla estratto liofilizzato 70 67,5 Ortosifon estratto liofilizzato 30 27,5 Gomma guar 5

% granulato compreso tra 500 e 1000 52 69

micron

Prova 5. Nella tabella 6 sono riportati i risultati ottenuti con una granulazione a secco. Sono state prodotte delle cialde della miscela da granulare sotto indicata mediante una comprimitrice. Succesivamente le cialde ottenute, dal peso di 2 Kg, sono state sgranate mediante un granulatore a braccio oscillante. Per le prove sono stati utilizzati una comprimitrice PA20 della ditta RONCHI (Milano, Italia) ed un granulatore a braccio oscillante, con apertura delle maglie di 1mm, fornito dalla ditta ALEXANDERWERK (Remscheid, Germania).

Tabella 6

Componente % p/p senza % p/p con agente agente granulante granulante Echinacea estratto liofilizzato 80 65 Centella estratto liofilizzato 20 5 Gomma adragante 30

% granulato compreso tra 500 e 1000 61 88

micron

Prova 6. Nella tabella 7 sono riportati i risultati ottenuti con una granulazione ad alta velocità utilizzando un’apparecchiatura ROTOMIX 100 della ditta IMA (Bologna, Italia), alle condizioni sperimentali di : velocità media della pala (impeller) = 350 rpm (100-600 rpm); temperatura di essiccamento = 60°C ( range 25-60°C) con applicazione del vuoto; quantità di acqua = 230 ml (5-25% sulla massa da granulare)

Tabella 7

Componente % p/p senza % p/p con agente agente granulante granulante Anice stellato estratto liofilizzato 25 15 Echinacea estratto liofilizzato 25 15 Ginko estratto liofilizzato 25 15 Senna estratto liofilizzato 25 15 Gomma arabica 40

% granulato compreso tra 500 e 1000 60 81

micron

Come indicato dalla tabelle 2-7, l’aggiunta di un agente legante scelto tra tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar ai metodi di granulazione noti determina un aumento della percentuale di particelle aventi una granulometria compresa tra 500 e 1000 micron rispetto allo stesso metodo effettuato in assenza dell’agente legate. Tale aumento di resa oscilla da un minimo del 17% ad un massimo del 27%.

Esempio 3 test comparativo tra tisane preparate secondo il metodo dell’invenzione o con aggiunta di legante diverso o senza legante

Sono state preparate le seguenti composizioni

tisana con soli estratti liofilizzati

Componente %w/w

ortosiphon taglio granetta 23

liquirizia radice taglio granetta 20

finocchio taglio granetta 17

menta dolce taglio granetta 12

verga d'oro taglio granetta 10

tarassaco radice taglio granetta 10

tarassaco polvere 4

ortosiphon estratto liofilizzato 1,5

tarassaco estratto liofilizzato 2,5

tisana con gomma arabica

Componente %w/w

ortosiphon taglio granetta 23

liquirizia radice taglio granetta 20

finocchio taglio granetta 17

menta dolce taglio granetta 12

verga d'oro taglio granetta 10

tarassaco radice taglio granetta 10

gomma xantano polvere 1,5

tarassaco polvere 2,5

ortosiphon estratto liofilizzato 1,5

tarassaco estratto liofilizzato 2,5

tisana con idrossipropilmetilcellulosa

Componente %w/w

ortosiphon taglio granetta 23

liquirizia radice taglio granetta 20

finocchio taglio granetta 17

menta dolce taglio granetta 12

verga d'oro taglio granetta 10

tarassaco radice taglio granetta 10

idrossipropilmetilcellulosa 1,5

tarassaco polvere 2,5

ortosiphon estratto liofilizzato 1,5

tarassaco estratto liofilizzato 2,5

I granulati sono stati preparati prima della miscelazione con le erbe secondo il procedimento dell’invenzione con le componenti di estratto liofilizzato e le polveri, successivamente sono state aggiunte le piante taglio tisana che è un taglio adatto alla miscelazione con granulati di dimensione compresa tra 500 e 1000 micron.

Gli estratti liofilizzati di tarassaco ed ortosiphon, il tarassaco polvere e l’agente granulante (ove presente) sono miscelati e poi granulati con la tecnica di granulazione a vapore come sopra descritta.

Il granulato ottenuto è setacciato e la frazione compresa tra 500 e 1000 micron è separata e miscelata con le erbe taglio granetta .

Le rese in granulato idoneo alla preparazione di tisane (tra 500 e 1000 micron) è

riportata nella tabella 8 sotto.

Tabella 8

RESE GRANULATO 500-1000 micron

solo estratto liofilizzato 56

granulato con gomma xantano 75

granulato con idrossipropilcellulosa 62

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la preparazione di un granulato da uno o più estratti vegetali liofilizzati e/o essiccati o loro miscele comprendente il passaggio di: sottoporre a granulazione detto uno o più estratti o loro miscele in presenza di uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar, in cui il granulato così ottenuto contiene almeno il 70% di granuli con una dimensione compresa tra 500 e 1000 micron. 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detti uno o più agenti leganti sono gomma xantano e/o gomma adragante. 3. Metodo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detto granulato così ottenuto contiene almeno l’80%, 81%, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 95% o 99% di granuli con una dimensione compresa tra 500 e 1000 micron. 4. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3, in cui detto agente legante ha una concentrazione compresa tra lo 0,1% e il 50% in peso rispetto a detto uno o più estratti. 5. Metodo secondo la rivendicazione 4, in cui detta concentrazione è compresa tra il 5% e il 30% in peso. 6. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-4, in cui detti uno o più estratti sono estratti acquosi o estratti alcolici 7. Metodo secondo la rivendicazione 6, in cui detto estratto alcolico è un estratto etanolico. 8. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7, in cui detti uno o più estratti sono scelti nel gruppo comprendente estratti di : Glycyrrhiza glabra; Matricaria chamomilla L.; Chamomilla recutita; Passiflora incarnata; Cimifuga racemosa; Ginko biloba; Taraxacum officinalis; Orthosiphon stamineus; Echinacea palida; Centella asiatica, Illicium verum, Cassia angustifolia. 9. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8, in cui detta granulazione è effettuata mediante granulazione a vapore, granulazione ad alta velocità, granulazione a letto fluido, granulazione a secco. 10. Granulato ottenibile mediante il metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9. 11. Granulato consistente in uno o più estratti vegetali liofilizzati e/o essiccati e uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar, in cui detto granulato comprende almeno il 70% di granuli di dimensione compresa tra 500 e 1000 micron. 12. Granulato secondo la rivendicazione 11, in cui detti uno o più agenti leganti sono gomma xantano e/o gomma adragante. 13. Granulato secondo la rivendicazione 11 o 12, in cui detti uno o più estratti sono scelti nel gruppo comprendente: Glycyrrhiza glabra; Matricaria chamomilla L.; Chamomilla recutita; Passiflora incarnata; Cimifuga racemosa; Ginko biloba; Taraxacum officinalis; Orthosiphon stamineus; Echinacea palida; Centella asiatica, Illicium verum, Cassia angustifolia,, Camelia sinensis, Paullinia sorbilis, Solidago virgaaurea, Fucus vesiculosus, Cinnamomum zeylanicum, Foeniculum vulgare.ALTRO? 14. Procedimento per la preparazione di tisane comprendente i passaggi di a. granulazione di uno o più estratti liofilizzati e/o essiccati o di loro miscele in presenza di uno o più agenti leganti scelti tra gomma xantano, gomma adragante, gomma arabica e gomma guar, b. miscelazione del granulato così ottenuto, contenente almeno il 70% di granuli con una dimensione compresa tra 500 e 1000 micron, con uno o più granulati ottenuti allo stesso modo e/o con una o più piante o parti di piante essiccate. WHAT IS CLAIMED IS 1. A method for the preparation of granulates from one or more freeze-dried and/or dried plant extract or mixtures thereof comprising the step of: subjected to granulation said one or more extracts or mixtures thereof in the presence of one or more binding agent selected from xanthan gum, tragacanth gum, gum arabic and guar gum, wherein the granulate thus obtained contains at least 70% of granules of a size between 500 and 1000 microns.
2. The method according to claim 1, wherein said one or more binding agent is xanthan gum and/or tragacanth gum.
3. The method according to claim 1 o 2, wherein said thus obtained granulate contains at least 80%, 81%, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 95% or 99% of granules of a size between 500 and 1000 microns.
4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein said binding agent has a concentration between 0.1% and 50% by weight with respect to said one or more extract.
5. The method according to claim 4, wherein said concentration is between 5% and 30% by weight.
6. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein said one or more extract is an aqueous extract or an alcoholic extract.
7. The method according to claim 6, wherein said alcoholic extract is an ethanol extract.
8. The method according to any one of claims 1 to 7, wherein said one or more extract is selected from the group consisting of extracts of: Glycyrrhiza glabra; Matricaria chamomilla L.; Chamomilla recutita; Passiflora incarnata; Cimifuga racemosa; Ginko biloba; Taraxacum officinalis; Orthosiphon stamineus; Echinacea palida; Centella asiatica, Illicium verum, Cassia angustifolia.
9. The method according to any one of claims 1 to 8, wherein said granulation is effected by steam granulation, high speed granulation, fluid bed granulation, dry granulation.
10. A granulate obtainable by the method according to any one of claims 1 to 9.
11. A granulate consisting of one or more freeze-dried and/or dried plant extract and one or more binding agent selected from xanthan gum, tragacanth gum, gum arabic and guar gum, wherein said granulate comprises at least 70% of granules of a size between 500 and 1000 microns.
12. The granulate according to claim 11, wherein said one or more binding agent is xanthan gum and/or tragacanth gum.
13. The granulate according to claim 11 or 12, wherein said one or more extract aisre selected from the group comprising: Glycyrrhiza glabra; Matricaria chamomilla L.; Chamomilla recutita; Passiflora incarnata; Cimifuga racemosa; Ginko biloba; Taraxacum officinalis; Orthosiphon stamineus; Echinacea palida; Centella asiatica, Illicium verum, Cassia angustifolia,, Camelia sinensis, Paullinia sorbilisi, Solidago virga-aurea, Fucus vesiculosus, Cinnamomum zeylanicum, Foeniculum vulgare.
14. A process for the preparation of herbal teas comprising the steps of a. granulating of one or more freeze-dried and/or dried extract or mixtures thereof in the presence of one or more binding agent selected from xanthan gum, tragacanth gum, gum arabic and guar gum, b. mixing the granulate thus obtained, that contains at least 70% of granules with a size between 500 and 1000 microns, with one or more granulates obtained in the same way and/or with one or more plants or parts of dried plants.