DE19951733A1 - Farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial

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DE19951733A1 DE1999151733 DE19951733A DE19951733A1 DE 19951733 A1 DE19951733 A1 DE 19951733A1 DE 1999151733 DE1999151733 DE 1999151733 DE 19951733 A DE19951733 A DE 19951733A DE 19951733 A1 DE19951733 A1 DE 19951733A1
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Abstract

Ein farbfotografisches Silberhalogenidmaterial mit einem Träger und wenigstens zwei Schichten gleicher spektraler, aber unterschiedlicher absoluter Empfindlichkeit, wobei eine der beiden Schichten einen gelbkuppelnden DIR-Kuppler vom Typ eines esterballastierten Benzoylanilids mit Mercaptotetrazol-Inhibitor der Formel (I) enthält DOLLAR F1 worin DOLLAR A R¶1¶ Alkyl, Alkoxy, DOLLAR A R¶2¶ ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten, DOLLAR A R¶3¶ Alkyl, Aryl, Aryloxy, Alkoxy oder ein Halogenatom, DOLLAR A R¶4¶ ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten, DOLLAR A R¶5¶ Alkyl, Alkylaryl, Alkylcarbonyl oder Alkoxycarbonylalkyl und DOLLAR A R¶6¶ Aryl, Alkyl bedeuten und DOLLAR A die wenigstens zwei Schichten tafelförmige Silberhalogenidkörner enthalten, wobei das Aspektverhältnis der tafelförmigen Körner in der Schicht mit der größeren absoluten Empfindlichkeit größer als das Aspektverhältnis der Körner in der Schicht mit der geringeren absoluten Empfindlichkeit ist, sich durch verbesserte Schärfe ohne Einbuße an Körnigkeit auszeichnet.

Description

Die Erfindung betrifft ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem Träger und wenigstens zwei Schichten gleicher spektraler, aber unterschiedlicher ab­ soluter Empfindlichkeit, wobei eine der beiden Schichten einen gelbkuppelnden DIR-Kuppler vom Typ eines esterballastierten Benzoylanilids mit Mercaptotetrazol- Inhibitor der Formel (I) enthält,
worin
R1 Alkyl, Alkoxy,
R2 ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten,
R3 Alkyl, Aryl, Aryloxy, Alkoxy oder ein Halogenatom,
R4 ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten,
R5 Alkyl, Alkylaryl, Alkylcarbonyl oder Alkoxycarbonylalkyl und
R6 Aryl, Alkyl bedeuten.
Es ist bekannt, dass DIR-Kuppler mit Mercaptotetrazolen als Inhibitoren die Körnig­ keit verbessern. Zur Verbesserung der Schärfe werden jedoch DIR-Kuppler benötigt, deren Inhibitoren besser diffundieren, d. h. die Verbesserung der Körnigkeit erfordert eine Nahwirkung (ca. 2 µm) am entwickelnden Silberhalogenidkristall, die Verbesse­ rung der Schärfe eine Fernwirkung (ca. 20-50 µm) zu einem Bereich anderer Be­ lichtung. DIR-Kuppler mit besser diffundierenden Inhibitoren enthalten Zeitsteuer- Glieder zwischen Kuppler und Inhibitor oder sind vom Typ der Benzotriazole.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Materialien mit verbesserter Schärfe ohne Verschlechterung der Körnigkeit herzustellen.
Die Aufgabe lässt sich mit den eingangs beschriebenen DIR-Kupplern in Kombina­ tion mit bestimmten Emulsionen lösen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein farbfotografisches Silberhalogenidmaterial der eingangs genannten Art, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens zwei Schichten tafelförmige Silberhalogenidkörner enthalten, wobei das Aspektverhältnis der tafelförmigen Körner in der Schicht mit der größeren absoluten Empfindlichkeit größer als das Aspektverhältnis der Körner in der Schicht mit der geringeren ab­ soluten Empfindlichkeit ist.
Das Aspektverhältnis (AV) ist definiert als das Verhältnis des mittleren Durch­ messers zur mittleren Dicke der Silberhalogenidkörner.
Das Aspektverhältnis beträgt insbesondere 2 bis 20, die Differenz der Aspektver­ hältnisse in den Schichten unterschiedlicher absoluter Empfindlichkeit wenigstens 1, insbesondere 1 bis 5. Das Material enthält insbesondere wenigstens zwei blauempfindliche, gelb­ kuppelnde, wenigstens zwei grünempfindliche, purpurkuppelnde und wenigstens zwei rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und einen transparenten Träger.
Die Gesamtmenge an (I) im Material beträgt vorzugsweise 5 bis 50 mg/m2.
R1 ist vorzugsweise Alkoxy; R2 und R4 sind vorzugsweise Wasserstoffatome; R3 ist vorzugsweise ein Chloratom; R6 ist vorzugsweise ein gegebenenfalls substituierter Phenylrest.
Geeignete Verbindungen der Formel (I) sind:
Beispiele für farbfotografische Materialien sind Farbnegativfilme, Farbumkehrfilme, Farbpositivfilme, farbfotografisches Papier, farbumkehrfotografisches Papier, farb­ empfindliche Materialien für das Farbdiffusionstransfer-Verfahren oder das Silber­ farbbleich-Verfahren.
Die fotografischen Materialien bestehen aus einem Träger, auf den wenigstens eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht aufgebracht ist. Als Träger eig­ nen sich insbesondere dünne Filme und Folien. Eine Übersicht über Trägermateria­ lien und auf deren Vorder- und Rückseite aufgetragene Hilfsschichten ist in Research Disclosure 37254, Teil 1 (1995), S. 285 und in Research Disclosure 38957, Teil XV (1996), S. 627 dargestellt.
Die farbfotografischen Materialien enthalten üblicherweise mindestens je eine rot­ empfindliche, grünempfindliche und blauempfindliche Silberhalogenidemulsions­ schicht sowie gegebenenfalls Zwischenschichten und Schutzschichten.
Je nach Art des fotografischen Materials können diese Schichten unterschiedlich angeordnet sein. Dies sei für die wichtigsten Produkte dargestellt:
Farbfotografische Filme wie Colornegativfilme und Colorumkehrfilme weisen in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger 2 oder 3 rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten, 2 oder 3 grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und 2 oder 3 blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten auf. Die Schichten gleicher spek­ traler Empfindlichkeit unterscheiden sich in ihrer fotografischen Empfindlichkeit, wobei die weniger empfindlichen Teilschichten in der Regel näher zum Träger ange­ ordnet sind als die höher empfindlichen Teilschichten.
Zwischen den grünempfindlichen und blauempfindlichen Schichten ist üblicherweise eine Gelbfilterschicht angebracht, die blaues Licht daran hindert, in die darunter lie­ genden Schichten zu gelangen.
Die Möglichkeiten der unterschiedlichen Schichtanordnungen und ihre Auswirkun­ gen auf die fotografischen Eigenschaften werden in J. Inf. Rec. Mats., 1994, Vol. 22, Seiten 183-193 und in Research Disclosure 38957 Teil XI (1996), S. 624 beschrie­ ben.
Farbfotografisches Papier, das in der Regel wesentlich weniger lichtempfindlich ist als ein farbfotografischer Film, weist in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger üblicherweise je eine blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhaloge­ nidemulsionsschicht, eine grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenidemul­ sionsschicht und eine rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemul­ sionsschicht auf; die Gelbfilterschicht kann entfallen.
Abweichungen von Zahl und Anordnung der lichtempfindlichen Schichten können zur Erzielung bestimmter Ergebnisse vorgenommen werden. Zum Beispiel können alle hochempfindlichen Schichten zu einem Schichtpaket und alle niedrigempfindli­ chen Schichten zu einem anderen Schichtpaket in einem fotografischen Film zusam­ mengefasst sein, um die Empfindlichkeit zu steigern (DE-25 30 645).
Wesentliche Bestandteile der fotografischen Emulsionsschichten sind Bindemittel, Silberhalogenidkörner und Farbkuppler.
Angaben über geeignete Bindemittel finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 2 (1995), S. 286 und in Research Disclosure 38957, Teil IIA (1996), S. 598.
Angaben über geeignete Silberhalogenidemulsionen, ihre Herstellung, Reifung, Sta­ bilisierung und spektrale Sensibilisierung einschließlich geeigneter Spektralsensibili­ satoren finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 3 (1995), S. 286, in Research Disclosure 37038, Teil XV (1995), S. 89 und in Research Disclosure 38957, Teil VA (1996), S. 603.
Fotografische Materialien mit Kameraempfindlichkeit enthalten üblicherweise Sil­ berbromidiodidemulsionen, die gegebenenfalls auch geringe Anteile Silberchlorid enthalten können. Fotografische Kopiermaterialien enthalten entweder Silberchlorid­ bromidemulsionen mit bis 80 mol-% AgBr oder Silberchloridbromidemulsionen mit über 95 mol-% AgCl.
Angaben zu den Farbkupplern finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 4 (1995), S. 288, in Research Disclosure 37038, Teil II (1995), S. 80 und in Research Disclosure 38957, Teil XB (1996), S. 616. Die maximale Absorption der aus den Kupplern und dem Farbentwickleroxidationsprodukt gebildeten Farbstoffe liegt vorzugsweise in den folgenden Bereichen: Gelbkuppler 430 bis 460 nm, Purpur­ kuppler 540 bis 560 nm, Blaugrünkuppler 630 bis 700 nm.
In farbfotografischen Filmen werden zur Verbesserung von Empfindlichkeit, Körnig­ keit, Schärfe und Farbtrennung häufig Verbindungen eingesetzt, die bei der Reaktion mit dem Entwickleroxidationsprodukt Verbindungen freisetzen, die fotografisch wirksam sind, z. B. DIR-Kuppler, die einen Entwicklungsinhibitor abspalten.
Angaben zu solchen Verbindungen, insbesondere Kupplern, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 5 (1995), S. 290, in Research Disclosure 37038, Teil XIV (1995), S. 86 und in Research Disclosure 38957, Teil XC (1996), S. 618.
Die meist hydrophoben Farbkuppler, aber auch andere hydrophobe Bestandteile der Schichten, werden üblicherweise in hochsiedenden organischen Lösungsmitteln gelöst oder dispergiert. Diese Lösungen oder Dispersionen werden dann in einer wässrigen Bindemittellösung (üblicherweise Gelatinelösung) emulgiert und liegen nach dem Trocknen der Schichten als feine Tröpfchen (0,05 bis 0,8 µm Durch­ messer) in den Schichten vor.
Geeignete hochsiedende organische Lösungsmittel, Methoden zur Einbringung in die Schichten eines fotografischen Materials und weitere Methoden, chemische Verbin­ dungen in fotografische Schichten einzubringen, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 6 (1995), S. 292.
Die in der Regel zwischen Schichten unterschiedlicher Spektralempfindlichkeit ange­ ordneten nicht lichtempfindlichen Zwischenschichten können Mittel enthalten, die eine unerwünschte Diffusion von Entwickleroxidationsprodukten aus einer lichtemp­ findlichen in eine andere lichtempfindliche Schicht mit unterschiedlicher spektraler Sensibilisierung verhindern.
Geeignete Verbindungen (Weißkuppler, Scavenger oder EOP-Fänger) finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 7 (1995), S. 292, in Research Disclosure 37038, Teil III (1995), S. 84 und in Research Disclosure 38957, Teil XD (1996), S. 621.
Das fotografische Material kann weiterhin UV-Licht absorbierende Verbindungen, Weißtöner, Abstandshalter, Filterfarbstoffe, Formalinfänger, Lichtschutzmittel, Anti­ oxidantien, DMin-Farbstoffe, Zusätze zur Verbesserung der Farbstoff-, Kuppler- und Weißenstabilität sowie zur Verringerung des Farbschleiers, Weichmacher (Latices), Biocide und anderes enthalten.
Geeignete Verbindungen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 8 (1995), 5. 292, in Research Disclosure 37038, Teile IV, V, VI, VII, X, XI und XIII (1995), 5. 84 ff und in Research Disclosure 38957, Teile VI, VIII, IX und X (1996), S. 607 und 610 ff.
Die Schichten farbfotografischer Materialien werden üblicherweise gehärtet, d. h., das verwendete Bindemittel, vorzugsweise Gelatine, wird durch geeignete chemische Verfahren vernetzt.
Geeignete Härtersubstanzen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 9 (1995), S. 294, in Research Disclosure 37038, Teil XII (1995), Seite 86 und in Research Disclosure 38957, Teil IIB (1996), S. 599.
Nach bildmäßiger Belichtung werden farbfotografische Materialien ihrem Charakter entsprechend nach unterschiedlichen Verfahren verarbeitet. Einzelheiten zu den Ver­ fahrensweisen und dafür benötigte Chemikalien sind in Research Disclosure 37254, Teil 10 (1995), S. 294, in Research Disclosure 37038, Teile XVI bis XXIII (1995), S. 95 ff und in Research Disclosure 38957, Teile XVIII, XIX und XX (1996), S. 630 ff zusammen mit exemplarischen Materialien veröffentlicht.
Beispiel 1
Ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial für die Colornegativfarbentwicklung wurde hergestellt (Schichtaufbau 1A), indem auf einen transparenten Schichtträger aus Cellulosetriacetat die folgenden Schichten in der angegebenen Reihenfolge auf­ getragen wurden. Die Mengenangaben beziehen sich jeweils auf 1 m2. Für den Silberhalogenidauftrag werden die entsprechenden Mengen AgNO3 angegeben; die Silberhalogenide werden mit 0,5 g 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetraazainden pro mol AgNO3 stabilisiert.
1. Schicht (Antihalo-Schicht)
0,3 g schwarzes kolloidales Silber
1,2 g Gelatine
0,3 g UV-Absorber UV-1
0,2 g EOP (Entwickleroxidationsprodukt)-Fänger SC-1
0,02 g Trikresylphosphat (TKP)
2. Schicht (niedrig-rotempfindliche Schicht)
0,7 g AgNO3
einer spektral rotsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 4 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,42 µm
1 g Gelatine
0,35 g farbloser Kuppler C-1
0,05 g farbiger Kuppler RC-1
0,03 g farbiger Kuppler YC-1
0,36 g TKP
3. Schicht (mittel-rotempfindliche Schicht)
0,8 g AgNO3
einer spektral rotsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 5 mol% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,53 µm
0,6 g Gelatine
0,15 g farbloser Kuppler C-2
0,03 g farbiger Kuppler RC-1
0,02 g DIR-Kuppler D-1
0,18 g TKP
4. Schicht (hoch-rotempfindliche Schicht)
1 g AgNO3
einer spektral rotsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,85 µm
1 g Gelatine
0,1 g farbloser Kuppler C-2
0,005 g DIR-Kuppler D-2
0,11 g TKP
5. Schicht (Zwischenschicht)
0,8 g Gelatine
0,07 g EOP-Fänger SC-2
0,06 g Aluminiumsalz der Aurintricarbonsäure
6. Schicht (niedrig-grünempfindliche Schicht)
0,7 g AgNO3
einer spektral grünsensibilisierten AgBrI-Emulsion (s. Tabelle 2)
0,8 g Gelatine
0,23 g farbloser Kuppler M-1
0,065 g farbiger Kuppler YM-1
0,015 g DIR-Kuppler D-3
0,18 g TKP
7. Schicht (mittel-grünempfindliche Schicht)
0,9 g AgNO3
einer spektral grünsensibilisierten AgBrI-Emulsion, (s. Tabelle 2)
1 g Gelatine
0,14 g farbloser Kuppler M-1
0,04 g farbiger Kuppler YM-1
0,01 g DIR-Kuppler D-3
0,11 g TKP
8. Schicht (hoch-grünempfindliche Schicht)
0,6 g AgNO3
einer spektral grünsensibilisierten AgBrI-Emulsion, (s. Tabelle 2)
1,1 g Gelatine
0,08 g farbloser Kuppler M-1
0,01 g farbiger Kuppler YM-2
0,02 g DIR-Kuppler D-4
0,04 g TKP
9. Schicht (Gelbfilterschicht)
0,09 g Gelbfarbstoff GF-1
1 g Gelatine
0,08 g EOP-Fänger SC-2
0,26 g TKP
10. Schicht (niedrig-blauempfindliche Schicht)
0,3 g AgNO3
einer spektral blausensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,44 µm
0,5 g AgNO3
einer spektral blausensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,50 µm
1,9 g Gelatine
1,1 g farbloser Kuppler Y-1
0,03 g DIR-Kuppler D-5
0,6 g TKP
11. Schicht (hoch-blauempfindliche Schicht)
0,6 g AgNO3
einer spektral blausensibilisierten AgBrI-Emulsion, 7 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,95 µm
1,2 g Gelatine
0,1 g farbloser Kuppler Y-1
0,006 g DIR-Kuppler D-5
0,11 g TKP
12. Schicht (Mikrat-Schicht)
0,1 g AgNO3
einer Mikrat-AgBrI-Emulsion, 0,5 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,06 µm
1 g Gelatine
0,4 mg K2
[PdCl4
]
0,4 g UV-Absorber UV-2
0,3 g TKP
13. Schicht (Schutz- und Härtungsschicht)
0,25 g Gelatine
0,75 g Härtungsmittel H-1
Der Gesamtschichtaufbau hatte nach der Härtung einen Quellfaktor ≦ 3,5.
Im Beispiel 1 verwendete Substanzen
Nach Aufbelichten eines Graukeils wird die Entwicklung nach "The British Journal of Photography", 1974, Seiten 597 und 598 durchgeführt.
In den Schichtaufbauten 1B bis 1E werden in der 6., 7. und 8. Schicht die Emulsio­ nen und die DIR-Kuppler ausgetauscht. Die Änderungen sind in Tabelle 1 wieder­ gegeben. Die verwendeten Emulsionen für diese Schichten werden in Tabelle 2 cha­ rakterisiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
Es handelt sich in allen Fällen um tafelförmige Emulsionen, die durch ihr Aspekt­ verhältnis (AV) charakterisiert werden.
Tabelle 1
Tabelle 2
Verwendete Emulsionen A-E
Tabelle 3

Claims (4)

1. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial mit einem Träger und wenigstens zwei Schichten gleicher spektraler, aber unterschiedlicher absoluter Empfindlichkeit, wobei eine der beiden Schichten einen gelbkuppelnden DIR-Kuppler vom Typ eines esterballastierten Benzoylanilids mit Mercapto­ tetrazol-Inhibitor der Formel (I) enthält,
worin
R1 Alkyl, Alkoxy,
R2 ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten,
R3 Alkyl, Aryl, Aryloxy, Alkoxy oder ein Halogenatom,
R4 ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten,
R5 Alkyl, Alkylaryl, Alkylcarbonyl oder Alkoxycarbonylalkyl und
R6 Aryl, Alkyl
bedeuten,
dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens zwei Schichten tafelförmige Silberhalogenidkörner enthalten, wobei das Aspektverhältnis der tafelförmi­ gen Körner in der Schicht mit der größeren absoluten Empfindlichkeit größer als das Aspektverhältnis der Körner in der Schicht mit der geringeren ab­ soluten Empfindlichkeit ist.
2. Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
R1 Alkoxy,
R2 und R4 Wasserstoffatome,
R3 ein Chloratom und
R6 einen unsubstituierten oder substituierten Phenylrest
bedeuten.
3. Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an (I) im Material 5 bis 50 mg/m2 beträgt.
4. Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material wenigstens zwei blauempfindliche, gelbkuppelnde, wenigstens zwei grünempfindliche, purpurkuppelnde und wenigstens zwei rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und einen transpa­ renten Träger enthält.
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