DE19710611C2 - Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial - Google Patents
Farbfotografisches SilberhalogenidmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein farbfotografisches Silberhalogenidmaterial mit wenigstens
zwei rotempfindlichen, blaugrünkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschichten
unterschiedlicher fotografischer Empfindlichkeit, wenigstens zwei grünempfind
lichen, purpurkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschichten unterschiedlicher
fotografischer Empfindlichkeit und mindestens einer blauempfindlichen,
gelbkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschicht sowie Zwischenschichten wenig
stens zwischen Silberhalogenidemulsionsschichten unterschiedlicher Farbempfind
lichkeit.
Es ist z. B. aus US 4 186 011 A, US 2 350 380, DD 285 206 und EP 727 702 bekannt,
Farbkuppler in silberhalogenidfreie Schichten einzubringen, wobei jedoch bevorzugt
vermieden wird, diese Schichten unmittelbar benachbart zu Silberhalogenid
emulsionsschichten anzuordnen, deren Silberhalogenid nicht komplementär zur
Farbe des Farbstoffs, der aus dem genannten Kuppler gebildet wird, sensibilisiert ist.
Aufgabe der Erfindung war eine verbesserte Wiedergabe gelber Farbtöne ohne
Erhöhung des Gelbschleiers bei Dunkellagerung und ohne Verschlechterung der
Farbwiedergabe der anderen Farben.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß ein farbfotografisches Silberhalogenidma
terial der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einer zu
einer niedrigstempfindlichen, für einen bestimmten Spektralbereich empfindlichen
und zur komplementären Farbe kuppelnden Silberhalogenidemulsionsschicht
unmittelbar benachbarten Zwischenschicht wenigstens ein Farbkuppler vorgesehen
ist, der nicht komplementär in Bezug auf die zuvor genannte niedrigstempfindliche
Silberhalogenidemulsionsschicht kuppelt, sich durch eine verbesserte Wiedergabe
gelber Farbtöne (z. B. Zitronengelb) ohne Erhöhung des Gelbschleiers bei
Dunkellagerung und ohne Verschlechterung der Farbwiedergabe der anderen Farben
auszeichnet.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält eine unmittelbar an die
höchstempfindliche rotempfindliche Schicht und unmittelbar an die niedrigst
empfindliche grünempfindliche Schicht angrenzende silberhalogenidfreie Schicht
wenigstens einen Blaugrünkuppler.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
enthält eine unmittelbar an die höchstempfindliche
grünempfindliche Schicht und unmittelbar an die niedrigstempfindliche
blauempfindliche Schicht angrenzende silberhalogenidfreie Schicht we
nigstens einen Purpurkuppler.
Der Blaugrünkuppler der Zwischenschicht kann ein anderer als der oder die Blaugrün
kuppler der rotempfindlichen Schichten sein; vorzugsweise ist er mit einem der oder
mit dem Blaugrünkuppler der höchstempfindlichen rotempfindlichen Schicht identisch.
Sinngemäß das gleiche gilt für den Purpurkuppler.
Die Kuppler werden in den Zwischenschichten vorzugsweise in einer Menge von 10-5
bis 5.10-4 mmol/m2 eingesetzt.
Bevorzugt sind naphtholische Blaugrünkuppler und 2-Equivalentpyrazolon-Purpur
kuppler.
Weitere bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu
entnehmen.
Bevorzugte Gelbfilterfarbstoffe entsprechen den Formeln (I) und (II):
worin
R1, R3, R5, R6 und R8 unabhänging voneinander Alkyl, Cycloalkyl oder Aryl und
R2, R4 und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Alkyl bedeuten.
R1, R3, R5, R6 und R8 unabhänging voneinander Alkyl, Cycloalkyl oder Aryl und
R2, R4 und R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Alkyl bedeuten.
Beispiele für eine durch R1 bis R7 dargestellte Alkylgruppe sind Methyl, Ethyl,
Propyl, Isopropyl, Isobutyl, tert.-Butyl oder Neopentyl. Die genannten Alkylgruppen
können unsubstituiert oder durch Halogen, wie Fluor, Chlor oder Brom, Alkoxy, wie
Methoxy, Ethoxy, Propoxy, Isopropoxy, Isobutoxy, tert.-Butoxy, neo-Pentoxy,
Ethoxyethoxy oder Isobutoxyethoxy, Sulfamoyl, wie N-Tolylsulfamoyl oder N-(1)-
Naphthylsulfamoyl, Sulfonamido, wie Tolylsulfonamido, Aryl, wie Phenyl,
Alkoxyphenyl, Alkylsulfonamidophenyl, N-Alkylsulfamoylphenyl, Acylaminophenyl,
substituiert sein.
Die erfindungsgemäßen Farbstoffe können löslich machende Gruppierungen mit
dissoziierbarem Proton enthalten, z. B.
-NH-SO2- (Sulfonamido oder Sulfamoyl)
-CO-NH-CO-, -CO-NH-SO2- oder -SO2NH-SO2-.
-NH-SO2- (Sulfonamido oder Sulfamoyl)
-CO-NH-CO-, -CO-NH-SO2- oder -SO2NH-SO2-.
Farbstoffe der Formeln (I) und (II) sind in DE 196 46 402 beschrieben.
Beispiele für farbfotografische Materialien sind Farbnegativfilme, Farbumkehrfilme,
Farbpositivfilme, farbfotografisches Papier, farbumkehrfotografisches Papier, farb
empfindliche Materialien für das Farbdiffusionstransfer-Verfahren oder das Silber
farbbleich-Verfahren. Die Erfindung wird vorzugsweise bei Farbnegativfilmen
angewendet.
Die fotografischen Materialien bestehen aus einem Träger, auf den wenigstens eine
lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht aufgebracht ist. Als Träger eignen
sich insbesondere dünne Filme und Folien. Eine Übersicht über Trägermaterialien und
auf deren Vorder- und Rückseite aufgetragene Hilfsschichten ist in Research
Disclosure 37254, Teil 1 (1995), S. 285 dargestellt.
Colornegativfilme weisen in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Trä
ger 2 oder 3 rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten,
2 oder 3 grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und 2
oder 3 blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten auf. Die
Schichten gleicher spektraler Empfindlichkeit unterscheiden sich in ihrer
fotografischen Empfindlichkeit, wobei die weniger empfindlichen Teilschichten in der
Regel näher zum Träger angeordnet sind als die höher empfindlichen Teilschichten.
Zwischen den grünempfindlichen und blauempfindlichen Schichten ist üblicherweise
eine Gelbfilterschicht angebracht, die blaues Licht daran hindert, in die darunter lie
genden Schichten zu gelangen.
Die Möglichkeiten der unterschiedlichen Schichtanordnungen und ihre Auswirkungen
auf die fotografischen Eigenschaften werden in J. Inf. Rec. Mats., 1994, Vol. 22,
Seiten 183-193 beschrieben.
Abweichungen von Zahl und Anordnung der lichtempfindlichen Schichten können zur
Erzielung bestimmter Ergebnisse vorgenommen werden. Zum Beispiel können alle
hochempfindlichen Schichten zu einem Schichtpaket und alle niedrigempfindlichen
Schichten zu einem anderen Schichtpaket in einem fotografischen Film zusammenge
faßt sein, um die Empfindlichkeit zu steigern (DE 25 30 645).
Wesentliche Bestandteile der fotografischen Emulsionsschichten sind Bindemittel,
Silberhalogenidkörner und Farbkuppler.
Angaben über geeignete Bindemittel finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 2
(1995), S. 286.
Angaben über geeignete Silberhalogenidemulsionen, ihre Herstellung, Reifung, Stabi
lisierung und spektrale Sensibilisierung einschließlich geeigneter Spektralsensibilisatoren
finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 3 (1995), S. 286 und in
Research Disclosure 37038, Teil XV (1995), S. 89.
Fotografische Materialien mit Kameraempfindlichkeit enthalten üblicherweise Silber
bromidiodidemulsionen, die gegebenenfalls auch geringe Anteile Silberchlorid ent
halten können.
Angaben zu den Farbkupplern finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 4
(1995), S. 288 und in Research Disclosure 37038, Teil II (1995), S. 80. Die
maximale Absorption der aus den Kupplern und dem Farbentwickleroxidationspr
odukt gebildeten Farbstoffe liegt vorzugsweise in den folgenden Bereichen:
Gelbkuppler 430 bis 460 nm, Purpurkuppler 540 bis 560 nm, Blaugrünkuppler 630 bis
700 nm.
In farbfotografischen Filmen werden zur Verbesserung von Empfindlichkeit, Körnig
keit, Schärfe und Farbtrennung häufig Verbindungen eingesetzt, die bei der Reaktion
mit dem Entwickleroxidationsprodukt Verbindungen freisetzen, die fotografisch
wirksam sind, z. B. DIR-Kuppler, die einen Entwicklungsinhibitor abspalten.
Angaben zu solchen Verbindungen, insbesondere Kupplern, finden sich in Research
Disclosure 37254, Teil 5 (1995), S. 290 und in Research Disclosure 37038, Teil XIV
(1995), S. 86.
Die meist hydrophoben Farbkuppler, aber auch andere hydrophobe Bestandteile der
Schichten, werden üblicherweise in hochsiedenden organischen Lösungsmitteln gelöst
oder dispergiert. Diese Lösungen oder Dispersionen werden dann in einer wäßrigen
Bindemittellösung (üblicherweise Gelatinelösung) emulgiert und liegen nach dem
Trocknen der Schichten als feine Tröpfchen (0,05 bis 0,8 µm Durchmesser) in den
Schichten vor.
Geeignete hochsiedende organische Lösungsmittel, Methoden zur Einbringung in die
Schichten eines fotografischen Materials und weitere Methoden, chemische Verbindungen
in fotografische Schichten einzubringen, finden sich in Research Disclosure
37254, Teil 6 (1995), S. 292.
Die in der Regel zwischen Schichten unterschiedlicher Spektralempfindlichkeit ange
ordneten nicht lichtempfindlichen Zwischenschichten können Mittel enthalten, die eine
unerwünschte Diffusion von Entwickleroxidationsprodukten aus einer licht
empfindlichen in eine andere lichtempfindliche Schicht mit unterschiedlicher spektraler
Sensibilisierung verhindern.
Geeignete Verbindungen (Weißkuppler, Scavenger oder EOP-Fänger) finden sich in
Research Disclosure 37254, Teil 7 (1995), S. 292 und in Research Disclosure 37038,
Teil III (1995), S. 84.
Das fotografische Material kann weiterhin UV-Licht absorbierende Verbindungen,
Weißtöner, Abstandshalter, Filterfarbstoffe, Formalinfänger, Lichtschutzmittel, Anti
oxidantien, DMin-Farbstoffe, Zusätze zur Verbesserung der Farbstoff-, Kuppler- und
Weißenstabilität sowie zur Verringerung des Farbschleiers, Weichmacher (Latices),
Biocide und anderes enthalten.
Geeignete Verbindungen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 8 (1995), S.
292 und in Research Disclosure 37038, Teile IV, V, VI, VII, X, XI und XIII (1995),
S. 84 ff.
Die Schichten farbfotografischer Materialien werden üblicherweise gehärtet, d. h., das
verwendete Bindemittel, vorzugsweise Gelatine, wird durch geeignete chemische
Verfahren vernetzt.
Geeignete Härtersubstanzen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 9 (1995),
S. 294 und in Research Disclosure 37038, Teil XII (1995), Seite 86.
Nach bildmäßiger Belichtung werden farbfotografische Materialien ihrem Charakter
entsprechend nach unterschiedlichen Verfahren verarbeitet. Einzelheiten zu den Verfahrensweisen
und dafür benötigte Chemikalien sind in Research Disclosure 37254,
Teil 10 (1995), S. 294 sowie in Research Disclosure 37038, Teile XVI bis XXIII
(1995), S. 95 ff zusammen mit exemplarischen Materialien veröffentlicht.
Ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial für die Colornegativentwicklung wurde her
gestellt (Probe 1.1-Vergleich), indem auf einen mit einer Haftschicht versehenen transpa
renten Schichtträger aus Cellulosetriacetat mit einer Dicke von 120 µm die folgenden
Schichten in der angegebenen Reihenfolge aufgetragen wurden. Die Mengen sind in g/m2
angegeben. Für den Silberhalogenidauftrag werden die entsprechenden Mengen AgNO3
angegeben. Alle Silberhalogenidemulsionen waren pro 100 g AgNO3 mit 0,1 g 4-
Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetraazainden stabilisiert. Die Silberhalogenidemulsionen sind
durch die Halogenidzusammensetzung und hinsichtlich der Korngröße durch den Volu
menschwerpunkt (VSP oder dv) charakterisiert. Der Volumenschwerpunkt hat die
Dimension einer Länge [µm] und wird bestimmt über die Beziehung
wobei ni die Teilchenzahl im Intervall i und di den Durchmesser der volumengleichen
Kugeln für die Teilchen im Intervall i bedeutet.
Farbstoff F-1 | 0,12 |
Farbstoff F-2 | 0,12 |
Gelatine | 0,8 |
rotsensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion (2,4 mol-% Iodid; 10,5 mol-% Chlorid; VSP 0,35) | 0,85 |
Gelatine | 0,6 |
Blaugrünkuppler C-1 | 0,3 |
farbiger Kuppler CR-1 | 2,0 × 10-2 |
farbiger Kuppler CY-1 | 1,0 × 10-2 |
DIR-Kuppler DIR-1 | 1,0 × 10-2 |
rotsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion (10,0 mol-% Iodid; VSP 0,56) | 1,2 |
Gelatine | 0,9 |
Blaugrünkuppler C-1 | 0,2 |
farbiger Kuppler CR-1 | 7,0 × 10-2 |
farbiger Kuppler CY-1 | 3,0 × 10-2 |
DIR-Kuppler DIR-1 | 4,0 × 10-3 |
rotsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion (6,8 mol-% Iodid; VSP 1,2) | 1,6 |
Gelatine | 1,2 |
Blaugrünkuppler C-2 | 0,15 |
DIR-Kuppler DIR-3 | 3,0 × 10-2 |
Farbstoff F-3 | 0,12 |
Gelatine | 1,0 |
grünsensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion (9,5 mol-% Iodid; 10,4 mol-% Chlorid; VSP 0,5) | 0,85 |
Gelatine | 0,9 |
Purpurkuppler M-1 | 0,3 |
farbiger Kuppler MY-1 | 2,0 × 10-2 |
DIR-Kuppler DIR-1 | 5,0 × 10-3 |
DIR-Kuppler DIR-2 | 1,0 × 10-3 |
Oxformfänger SC-1 | 5,0 × 10-2 |
grünsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion (10,0 mol-% Iodid; VSP 0,56) | 1,4 |
Gelatine | 0,9 |
Purpurkuppler M-1 | 0,24 |
farbiger Kuppler MY-1 | 4,0 × 10-2 |
DIR-Kuppler DIR-1 | 5,0 × 10-3 |
DIR-Kuppler DIR-2 | 3,0 × 10-3 |
grünsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion (6,8 mol-% Iodid; VSP 1,1) | 1,7 |
Gelatine | 1,2 |
Purpurkuppler M-2 | 3,0 × 10-2 |
farbiger Kuppler MY-2 | 5,0 × 10-2 |
DIR-Kuppler DIR-3 | 5,0 × 10-2 |
gelbes kolloidales Silbersol | 0,1 |
Gelatine | 0,8 |
Polyvinylpyrrolidon | 0,2 |
Oxformfänger SC-2 | 6,0 × 10-2 |
blausensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion (6,0 mol-% Iodid; VSP 0,78) | 0,4 |
Gelatine | 1,0 |
Gelbkuppler Y-1 | 0,4 |
DIR-Kuppler DIR-1 | 3,0 × 10-2 |
blausensibilisierte Silberbromidiodidemulsionen (8,8 mol-% Iodid; 15,0 mol-% Chlorid; VSP 0,77) | 0,12 |
(12,0 mol-% Iodid; 15,0 mol-% Chlorid; VSP 1,0) | 0,28 |
Gelatine | 0,77 |
Gelbkuppler Y-1 | 0,58 |
blausensibilisierte Silberbromidiodidemulsion (12,0 mol-% Iodid; VSP 1,2) | 1,2 |
Gelatine | 0,9 |
Gelbkuppler Y-1 | 0,1 |
DIR-Kuppler DIR-3 | 2,0 × 10-2 |
Mikrat-Silberbromidiodidemulsion (4,0 mol-% Iodid; VSP 0,05) | 0,25 |
UV-Absorber UV-1 | 0,2 |
UV-Absorber UV-2 | 0,3 |
Gelatine | 1,4 |
Gelatine | 0,2 |
Härtungsmittel H-1 | 0,86 |
Persoftal | 0,04 |
Die farblosen und farbigen Kuppler wurden jeweils zusammen mit der gleichen Menge an
Trikresylphosphat (TKP) nach den in der Technik bekannten Emulgiermethoden einge
bracht.
Probe 1.2 unterscheidet sich von Probe 1.1 dadurch, daß sie in Schicht 4 nur 0,1 g
Blaugrünkuppler C-2 und in Schicht 5 zusätzlich 0,1 g Blaugrünkuppler enthält.
Probe 1.3 (erfindungsgemäß) unterscheidet sich von Probe 1.2 dadurch, daß sie in
Schicht 8 den Farbstoff der Formel
in einer Menge von 0,07 g/m2, den Purpurkuppler M-2 in einer Menge von
0,02 g/m2, in der Schicht 9 kein gelbes kolloidales Silbersol und keinen
Oxformfänger SC-2, aber zusätzlich den Purpurkuppler M-2 in einer Menge von
0,03 g/m2 enthält.
Die Proben wurden hinter einem graduierten Graukeil mit Tageslicht belichtet und
danach in dem bei E. Ch. Gehret, The British Journal of Photography 1974, S. 597
beschriebenen Prozeß entwickelt. Danach wurden die entwickelten Proben 3 Wochen
bei 60°C gelagert. In der Frischsensitometrie wiesen die Proben keine Unterschiede
auf. Die Farbwiedergabe der Proben wurde auf die folgende Art bestimmt:
Es wurde die Macbeth-Farbtafel (Munsell Color, 2441 N. Calvert St., Baltimore, USA) abfotografiert und von dem Negativ ein neutral abgestimmter Abzug hergestellt. Dann wurde die Farbwiedergabequalität visuell verglichen. Im folgenden bedeutet A1 das Farbfeld in der oberen linken Ecke der Farbtafel, A6 das in der oberen rechten Ecke, B1-B6 bezeichnen die Felder der von oben gesehen zweiten Reihe und C1-C7 die der dritten Zeile, die an die Zeile mit den grauen Feldern angrenzt.
Es wurde die Macbeth-Farbtafel (Munsell Color, 2441 N. Calvert St., Baltimore, USA) abfotografiert und von dem Negativ ein neutral abgestimmter Abzug hergestellt. Dann wurde die Farbwiedergabequalität visuell verglichen. Im folgenden bedeutet A1 das Farbfeld in der oberen linken Ecke der Farbtafel, A6 das in der oberen rechten Ecke, B1-B6 bezeichnen die Felder der von oben gesehen zweiten Reihe und C1-C7 die der dritten Zeile, die an die Zeile mit den grauen Feldern angrenzt.
Es wurden folgende Resultate erhalten:
- 1. Die entwickelten Proben A und B wiesen nach 3 Wochen Heizschranklage rung einen Anstieg der Gelbminimaldichte um 0,12 Dichteeinheiten auf, die Probe C dagegen nur um 0,03 Einheiten.
- 2. Die beiden Felder B5 und C4 weisen bei der erfindungsgemäßen Probe B einen deutlich originalgetreueren Farbton auf, als bei der Probe A. Die erfin dungsgemäß besonders bevorzugte Probe C bewahrt die Vorteile der Probe B bezüglich der Felder B5 und C4, außerdem hat sie eine deutlich bessere, nämlich grünere Wiedergabe des türkisfarbenen Feldes A6, das bei den Proben A und B viel zu blau wiedergegeben wird. Somit gelingt überraschenderweise die Korrektur der zu roten Wiedergabe von B5 und C4 mit Vorteilen für die Wiedergabe anderer Farbtöne.
Im CIELab-System (R. G. W. Hunt, The Reproduction of Colour, Foutain Press,
Talworth 1987) ergeben sich bezüglich der Farbtonabweichung ΔH gegenüber der
Vorlage folgende Werte:
Claims (6)
1. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial mit wenigstens zwei rotempfindlichen,
blaugrünkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschichten unterschiedlicher fotogra
fischer Empfindlichkeit, wenigstens zwei grünempfindlichen, purpurkuppelnden
Silberhalogenidemulsionsschichten unterschiedlicher fotografischer Empfindlichkeit
und mindestens einer blauempfindlichen, gelbkuppelnden Silberhalogenidemulsions
schicht sowie Zwischenschichten wenigstens zwischen Silberhalogenidemulsions
schichten unterschiedlicher Farbempfindlichkeit, dadurch gekennzeichnet, daß in einer
zu einer niedrigstempfindlichen, für einen bestimmten Spektralbereich empfindlichen
und zur komplementären Farbe kuppelnden Silberhalogenidemulsionsschicht unmit
telbar benachbarten Zwischenschicht wenigstens ein Farbkuppler vorgesehen ist, der
nicht komplementär in Bezug auf die zuvor genannte niedrigstempfindliche Silber
halogenidemulsionsschicht kuppelt.
2. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine unmittelbar an die höchstempfindliche rotempfindliche
Schicht und unmittelbar an die niedrigstempfindliche grünempfindliche Schicht
angrenzende silberhalogenidfreie Schicht wenigstens einen Blaugrünkuppler
enthält.
3. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine unmittelbar an die höchstempfindliche grünempfindliche
Schicht und unmittelbar an die niedrigstempfindliche blauempfindliche Schicht
angrenzende silberhalogenidfreie Schicht wenigstens einen Purpurkuppler
enthält.
4. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Kuppler in der Zwischenschicht in einer Menge von 10-5 bis
5.10-4 mmol/m2 eingesetzt wird.
5. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die höchstempfindliche grünempfindliche Schicht wenigstens
einen gelben organischen Farbstoff, der durch den Verarbeitungsprozeß ent
färbt oder entfernt wird, enthält.
6. Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß der wenigstens eine gelbe organische Farbstoff in der höchst
empfindlichen grünempfindlichen Schicht wenigstens 80% der Gelbdichte der
Schichten des Materials vor Verarbeitung erzeugt.
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DE19710611A Expired - Fee Related DE19710611C2 (de) | 1997-03-14 | 1997-03-14 | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
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