DE19918580A1 - Expoxyharz-Zusammensetzung zum Versiegeln eines Photohalbleiterelements und die dabei erhaltene Photohalbleitereinrichtung - Google Patents

Expoxyharz-Zusammensetzung zum Versiegeln eines Photohalbleiterelements und die dabei erhaltene Photohalbleitereinrichtung

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DE19918580A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Epoxyharz-Zusammensetzung zum Versiegeln bzw. Einkapseln eines Photohalbleiter-Elements mit ausgezeichneten Formtrenneigenschaften beim Formen und einer ausgezeichneten Haftung an dem Photohalbleiter-Element. Die Epoxyharz-Zusammensetzung umfaßt die folgenden Komponenten (A) bis (B): DOLLAR A (A) ein Epoxyharz; DOLLAR A (B) einen Härter; DOLLAR A (C) einen Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist; und DOLLAR A (D) ein (Form)Trennmittel, dessen Molekül Struktur-Einheiten der nachstehend angegebenen allgemeinen Formeln (1) und (2) aufweist und bei dem der Gewichtsmengenanteil der Struktur-Einheit der allgemeinen Formel (2) 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, beträgt: DOLLAR A -(CH¶2¶CH¶2¶)¶m¶- (1) DOLLAR A worin m eine positive ganze Zahl von 8 bis 100 darstellt, und DOLLAR A -(CH¶2¶CH¶2¶O)¶n¶- (2) DOLLAR A worin n eine positive ganze Zahl darstellt.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Epoxyharz-Zusammensetzung zum Versiegeln (Einsiegeln bzw. Einkapseln) eines Photohalbleiterelements (nachstehend kurz als "Epoxyharz-Zusammensetzung" bezeichnet) und eine Photohalbleitereinrichtung, in der dieses verwendet wird.
Hintergrund der Erfindung
Bisher wurden Epoxyharz-Zusammensetzungen als Versiegelungs- bzw. Ein­ siegelungs-Materialien für Photohalbleiter, beispielsweise Licht aufnehmende Elemente und Licht emittierende Elemente, von dem Gesichtspunkt aus ver­ wendet, daß die Versiegelungs- bzw. Einsiegelungs-Materialien eine ausge­ zeichnete Transparenz, Beständigkeit gegen Feuchtigkeit und Wärmebestän­ digkeit aufweisen sollten.
Die konventionellen Epoxyharz-Zusammensetzungen weisen zwar eine aus­ gezeichnete Transparenz auf, bei ihnen tritt jedoch das Problem auf, daß dann, wenn die Epoxyharz-Zusammensetzungen beispielsweise durch Trans­ ferpressen (Spritzpressen) in Formgebungsformen verwendet werden, in de­ nen Photohalbleiter-Elemente angeordnet sind, um die Photohalbleiter-Ele­ mente mit den Harzen zu versiegen (einzusiegeln) zur Herstellung von Photo­ halbleiter-Einrichtungen, die Formtrenn-Eigenschaften beim Herausnehmen der Photohalbleiter-Einrichtungen aus den Formgebungsformen extrem schlecht sind. Es treten daher verschiedene Probleme auf, beispielsweise eine Deformation (Verformung) der Photohalbleiter-Einrichtungen als Folge von Spannungen beim Herausnehmen aus der Form, die Entstehung von Rissen in Verpackungen, die Trennung der Photohalbleiter-Elemente von den Versiege­ lungs- bzw. Einsiegelungs-Harzen und das Absondern von Golddrähten.
Im allgemeinen werden dann, wenn Epoxyharz-Zusammensetzungen durch Transferpressen (Spritzpressen) geformt werden, den Epoxyharz-Zusammen­ setzungen Trennmittel zugesetzt, um die Formtrenn-Eigenschaften der Form­ körper zu verbessern. Wenn die Photohalbleiter-Elemente mit den Epoxyharz-Zu­ sammensetzungen durch Transferpressen wie vorstehend beschrieben versiegelt (eingesiegelt) werden, wurde die Zugabe von Trennmittel zur Ver­ besserung der Formtrenn-Eigenschaften ohne Beeinträchtigung der Transpa­ renz der Epoxyharz-Zusammensetzungen bereits vorgeschlagen (JP-A-6-157817 (der hier verwendete Ausdruck "JP-A" steht für eine "ungeprüfte pu­ blizierte japanische Patentanmeldung") und WO 96/15191).
Es wird angenommen, daß die Formtrenn-Eigenschaften auf die Anwesenheit des Formtrennmittels auf der Grenzfläche zwischen der Epoxyharz-Zusam­ mensetzung und der Form beim Formen (Formgeben) zurückzuführen sind. Wenn das Photohalbleiter-Element mit der Epoxyharz-Zusammensetzung ver­ siegelt (eingesiegelt) wird, beispielsweise durch Transfer-Pressen (Spritzpres­ sen), wird angenommen, daß das Trennmittel ebenfalls auf der Grenzfläche zwischen der Epoxyharz-Zusammensetzung und dem Photohalbleiter-Element vorliegt. In diesem Fall kann das Trennmittel eine Trennung des Photohalblei­ ter-Elements von der Epoxyharz-Zusammensetzung an der Grenzfläche zwi­ schen beiden in einer geformten Photohalbleiter-Einrichtung hervorrufen, was manchmal zu einer Beeinträchtigung der Funktion der Photohalbleiter-Ein­ richtung führt.
Zusammenfassung der Erfindung
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Epoxyharz-Zusammen­ setzung mit ausgezeichneten Trenneigenschaften von einer Form beim For­ men (Formgeben), beispielsweise durch Transferpressen (Spritzpressen), mit einer ausgezeichneten Haftung an einem Photohalbleiter-Element und einer guten Transparenz zu schaffen.
Um das obengenannte Ziel zu erreichen, wird erfindungsgemäß eine Epoxyharz-Zusammensetzung bereitgestellt, welche die folgenden Komponen­ ten (A) bis (D) umfaßt:
  • (A) ein Epoxyharz;
  • (B) einen Härter;
  • (C) einen Silankuppler mit einer Epoxygruppe, einer Mercaptogruppe oder einer Aminogruppe; und
  • (D) ein (Form)Trennmittel, in dem ein Molekül desselben Struktur-Einheiten aufweist, die durch die folgenden allgemeinen Formeln (1) und (2) dar­ gestellt werden, wobei der Gewichtsanteil der durch die allgemeine Formel (2) dargestellten Struktur-Einheit 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, beträgt:
    -(CH2CH2)m- (1)
    worin m eine positive ganze Zahl von 8 bis 100 darstellt;
    -(CH2CH2O)n- (2)
    worin n eine positive ganze Zahl darstellt.
Der obengenannte Silankuppler (Komponente (C)), der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist, ist vorzugsweise eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel (3):
worin bedeuten:
Y eine monofunktionelle organische Gruppe, die eine Epoxygruppe, eine Mer­ captogruppe oder eine Aminogruppe aufweist;
R1 bis R3 jeweils unabhängig voneinander eine Methoxygruppe, eine Ethoxy­ gruppe, eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe, mit der Maßgabe, daß min­ destens einer der Reste R1 bis R3 eine Methoxygruppe oder eine Ethoxygrup­ pe darstellt; und
R4 eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen.
Das obengenannte Epoxyharz (Komponente (A)) umfaßt vorzugsweise ein Harz der folgenden allgemeinen Formel (4):
worin bedeuten:
R6 den Rest einer organischen Verbindung mit y aktiven Wasserstoffatomen;
n1, n2, . . . ny jeweils die ganze Zahl 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 100, wobei die Summe derselben 1 bis 100 beträgt
y eine ganze Zahl von 1 bis 100; und
A das folgende Cyclohexan-Gerüst, das eine Substituentengruppe Z aufweist:
worin bedeuten:
worin R7 für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe, eine Carboalkylgruppe oder eine Carboarylgruppe steht, mit der Maßgabe, daß mindestens ein Z
darstellt.
Außerdem ist die erfindungsgemäße Photohalbleiter-Einrichtung dadurch ge­ kennzeichnet, daß ein Photohalbleiter-Element mit der obengenannten Epoxyharz-Zusammensetzung versiegelt (eingesiegelt) ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Die Figur der beiliegenden Zeichnung stellt eine Querschnittsansicht dar, wel­ che die Gestalt einer Probe zur Bestimmung der Haftung eines Photohalblei­ ter-Elements an einem gehärteten Formkörper (Gegenstand) aus einer Epoxyharz-Zusammensetzung darstellt.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Nachstehend werden Ausführungsformen der Erfindung näher beschrieben.
Die erfindungsgemäße Epoxyharz-Zusammensetzung umfaßt die folgenden Komponenten (A) bis (D) und sie liegt in der Regel in Form einer Flüssigkeit, eines Pulvers oder in Form von Tabletten vor, die durch Pressen des Pulvers erhalten werden:
  • (A) ein Epoxyharz;
  • (B) einen Härter;
  • (C) einen Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist; und
  • (D) ein (Form)Trennmittel, wobei ein Molekül desselben Struktureinheiten aufweist, wie sie durch die folgenden allgemeinen Formeln (1) und (2) dargestellt sind, und der Gewichtsanteil der durch die allgemeine For­ mel (2) dargestellten Struktureinheit 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, beträgt:
    -(CH2CH2)m- (1)
    worin m für eine positive ganze Zahl von 8 bis 100 steht;
    -(CH2CH2O)n- (2)
    worin n für eine positive ganze Zahl steht.
Erfindungsgemäß umfassen die Epoxyharze (die Komponente (A)) beispiels­ weise Epoxyharze vom Bisphenol A-Typ, Epoxyharze vom Bisphenol F-Typ, Epoxyharze vom Phenolnovolak-Typ, Epoxyharze vom Kresolnovolak-Typ, alicyclische Epoxyharze, einen Stickstoffring enthaltende Epoxyharze wie Triglycidylisocyanurat und Hydantoin-Epoxyharze, Epoxyharze vom hydrierten Bisphenol A-Typ, aliphatische Epoxyharze, Epoxyharze vom Glycidyle­ ther-Typ, Epoxyharze vom Bisphenol 5-Typ, Biphenyl-Epoxyharze, bei denen es sich um einen Hauptvertreter als ein Harz vom wenig Wasser absorbierenden gehärteten Material-Typ handelt, Epoxyharze vom Dicyclo-Typ und Epoxyhar­ ze vom Naphthalin-Typ. Sie können entweder allein oder in Kombination ver­ wendet werden. Unter den obengenannten verschiedenen Epoxyharzen wer­ den die Epoxyharze vom Bisphenol A-Typ, aliphatische Epoxyharze und Triglycidylisocyanurat bevorzugt verwendet, da gehärtete Formkörper aus die­ sen Epoxyharz-Zusammensetzungen sich nach dem Versiegeln (Einsiegeln) der Photohalbleiterelemente nicht verfärben. Epoxyharze der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel (4) sind unter anderen besonders bevor­ zugt:
worin bedeuten:
R6 den Rest einer organischen Verbindung mit y aktiven Wasserstoffatomen;
n1, n2, . . . ny jeweils die ganze Zahl 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 100, wobei die Summe derselben 1 bis 100 beträgt;
y eine ganze Zahl von von 1 bis 100 und
A das folgende Cyclohexan-Gerüst, das eine Substituentengruppe Z aufweist:
worin Z für
steht, worin R7
Wasserstoff, eine Alkylgruppe, eine Carboalkylgruppe oder eine Carboaryl­ gruppe darstellt und worin das Epoxyharz der Formel (4) mindestens eine Gruppe
enthält.
Die obengenannten Epoxyharze können entweder allein oder in Form einer Kombination von zwei oder mehr derselben verwendet werden. Insbesondere dann, wenn die Epoxyharze der oben angegebenen allgemeinen Formel (4) verwendet werden, beträgt die Menge, in der sie verwendet werden, vorzugs­ weise 10 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Epoxyharz (Komponente (A)). Erfindungsgemäß führt die Verwendung der Epoxyharze der oben ange­ gebenen allgemeinen Formel (4) zu dem Effekt, daß die Entstehung eines Leckstromes in den Photohalbleiter-Einrichtungen unter hohen Temperatur- und hohen Feuchtigkeits-Bedingungen verhindert wird, wie in den weiter unten folgenden Beispielen angegeben.
Als Epoxyharze, wie sie vorstehend angegeben worden sind, werden im all­ gemeinen solche verwendet, die ein Epoxyäquivalent von 100 bis 1000 und einen Erweichungspunkt von 120°C oder darunter aufweisen.
Erfindungsgemäß ist es besonders bevorzugt, als Härter (Komponente (B)) einen Säureanhydrid-Härter zu verwenden, weil sich die gehärteten Formkör­ per aus diesen Epoxyharz-Zusammensetzungen nur schwer verfärben.
Als Säureanhydrid-Härter werden vorzugsweise diejenigen mit einem Moleku­ largewicht von etwa 140 bis etwa 200 verwendet. Zu Beispielen dafür gehören farblose oder blaßgelbe Säureanhydride, wie Phthalsäureanhydrid, Maleinsäu­ reanhydrid, Trimellithsäureanhydrid, Pyromellithsäureanhydrid, Hexahy­ drophthalsäureanhydrid, Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylnadinsäu­ reanhydrid, Nadinsäureanhydrid, Glutarsäureanhydrid, Methylhexahy­ drophthalsäureanhydrid und Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid. Sie können entweder allein oder in Form einer Kombination von zwei oder mehr derselben verwendet werden. Unter den obengenannten Säureanhydrid-Härtern werden Phthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Tetrahydrophthalsäu­ reanhydrid und Methylhexahydrophthalsäureanhydrid bevorzugt verwendet.
Außerdem können neben den obengenannten Säureanhydridhärtern Aminhär­ ter, Phenolhärter, Härter, die durch Verestern der obengenannten Säureanhy­ dridhärter mit Glycolen erhalten worden sind, oder Härter aus Carbonsäuren, wie Hexahydrophthalsäure, Tetrahydrophthalsäure und Methylhexahy­ drophthalsäure, allein oder in Kombination verwendet werden.
Was das Mischungs-Verhältnis zwischen dem obengenannten Epoxyharz (Komponente (A)) und dem Härter (Verbindung (B)), angeht, wenn der Säu­ reanhydridhärter als Härter verwendet wird, wird das Mischungs-Verhältnis vorzugsweise so eingestellt, daß die Säureanhydrid-Menge 0,5 bis 1,5 Äquiva­ lente, besonders bevorzugt 0,7 bis 1,2 Äquivalente pro Äquivalent Epoxygrup­ pe in dem Epoxyharz beträgt. Wenn die Säureanhydrid-Menge weniger als 0,5 Äquivalente beträgt, besteht die Gefahr, daß die Farbtönung der resultieren­ den gehärteten Epoxyharz-Zusammensetzung beeinträchtigt wird. Wenn sie andererseits 1,5 Äquivalente übersteigt, besteht die Neigung, daß die Bestän­ digkeit gegen Feuchtigkeit abnimmt.
Wenn das Harz der oben angegebenen allgemeinen Formel (4) als Epoxyharz (Komponente (A)) verwendet wird, wird ferner der Mengenanteil vorzugsweise so eingestellt, daß die Säureanhydrid-Menge 0,5 bis 1,0 Äquivalent, beson­ ders bevorzugt 0,6 bis 0,85 Äquivalent beträgt, um das Entstehen eines Leck­ stromes in der Photohalbleiter-Einrichtung unter hohen Temperatur- und ho­ hen Feuchtigkeits-Bedingungen zu verhindern.
Auch dann, wenn andere Härter als die Säureanhydrid-Härter, d. h. die oben­ genannten Aminhärter, Phenolhärter, Hexahydrophthalsäure, Carbonsäuren und dgl. als Härter (Komponente (B)) entweder allein oder in Kombination ver­ wendet werden, kann das Mischungs-Verhältnis derselben ähnlich wie das Mischungs-Verhältnis (Äquivalent-Verhältnis) das für den Fall beschrieben ist, bei dem das Säureanhydrid verwendet wird, eingestellt werden.
Erfindungsgemäß umfaßt der Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mer­ captogruppe oder eine Aminogruppe aufweist (Komponente (C)) beispielswei­ se eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel (3):
worin bedeuten:
Y eine monofunktionelle organische Gruppe, die eine Epoxygruppe, eine Mer­ captogruppe oder eine Aminogruppe aufweist;
R1 bis R3 jeweils unabhängig voneinander eine Methoxygruppe, eine Ethoxy­ gruppe, eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe, mit der Maßgabe, daß min­ destens einer der Reste R1 bis R3 eine Methoxygruppe oder eine Ethoxygrup­ pe ist; und
R4 eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen.
Bezüglich der angegebenen Silankuppler (Komponente (C)) umfassen die eine Epoxygruppen enthaltenden Kuppler insbesondere γ-Glycidoxypropyltri­ methoxysian, γ-Glycidoxypropyltriethoxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldimeth­ oxysilan, γ-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan, β-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyl­ trimethoxysilan und β-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltriethoxysilan, die eine Mer­ captogruppe enthaltenden Kuppler umfassen, beispielsweise γ-Mercapto­ propyltrimethoxysilan und γ-Mercaptopropyltriethoxysilan, und die eine Amino­ gruppe enthaltenden Kuppler umfassen beispielsweise N-β-(Aminoethyl)-γ-ami­ nopropyltrimethoxysilan, N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropyltriethoxysilan, N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropylmethyldimethoxysilan, N-β-(aminoethyl)-γ­ aminopropylmethyl-diethoxysilan, γ-Aminopropyltrimethoxysilan und γ-Aminopropyltriethoxysilan.
Es ist wünschenswert, den Gehalt an dem angegebenen Silan-Kuppler (Komponente (C)) auf 0,001 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der erfindungsgemäßen Epoxyharz-Zusammensetzung, einzustellen.
Erfindungsgemäß ist das angegebene Trennmittel (Komponente (D)) ein Trennmittel, das Struktur-Einheiten der folgenden allgemeinen Formeln (1) und (2) in seinem Molekül aufweist.
m ist in der allgemeinen Formel (1) eine ganze Zahl von von 8 bis 100 und der Gewichtsmengenanteil der Struktureinheit der allgemeinen Formel (2) wird auf den Bereich von 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, einge­ stellt. Vorzugsweise ist m in der allgemeinen Formel (1) eine positive ganze Zahl von 13 bis 60 und der Gewichtsmengenanteil der Struktureinheit der all­ gemeinen Formel (2) wird auf den Bereich von 35 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, eingestellt. Besonders bevorzugt steht m in der allge­ meinen Formel (1) für eine ganze Zahl von 17 bis 40 und der Gewichtsmen­ genanteil der Struktureinheit der allgemeinen Formel (2) wird auf den Bereich von 40 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, eingestellt.
Die Struktureinheiten der allgemeinen Formeln (1) und (2) können ferner ent­ weder kontinuierlich oder diskontinuierlich in dem Molekül vorhanden sein. Außerdem kann von jeder der Struktureinheiten der allgemeinen Formeln (1) und (2) nicht nur eine, sondern auch eine Vielzahl von Einheiten vorhanden sein:
-(CH2CH2)m- (1)
worin m für eine positive ganze Zahl von 8 bis 100 steht;
-(CH2CH2O)n- (2)
worin n für eine positive ganze Zahl steht.
Neben den Struktureinheiten der oben angegebenen allgemeinen Formeln (1) und (2) umfassen die Einheiten, welche die obengenannten (Form)Trennmittel (Komponente (D)) bilden, Alkyl-, Alkylen- und Carboxylgruppen, Ester- und Keton-Bindungen, einen Benzolring, ein Wasserstoffatom und ein Metallatom.
Die Struktureinheiten der oben angegebenen allgemeinen Formeln (1) und (2) machen in der Regel jedoch 70 bis 99 Gew.-% des obengenannten (Form)Trennmittels aus.
Außerdem liegt das zahlendurchschnittliche Molekulargewicht der (Form)Trennmittel Komponente (D)) in der Regel bei 300 bis 12 000, vorzugs­ weise bei 600 bis 5000 und besonders bevorzugt bei 900 bis 2500. Das oben­ genannte zahlendurchschnittliche Molekulargewicht wird bestimmt durch Gel­ permeationschromatographie (GPC) und es wird gegenüber Polystyrol be­ stimmt.
Erfindungsgemäß wird der Gehalt an (Form)Trennmitteln (Komponente (D)) auf 0,05 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 10 Gew.-%, besonders bevor­ zugt 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte erfindungsgemäße Epoxyharz-Zusammensetzung, eingestellt, um dadurch zu verhindern, daß die Glasumwandlungstemperatur oder die Zuverlässigkeit der Feuchtigkeitsbe­ ständigkeit vermindert werden, so daß ausreichende Formtrenn-Eigenschaften erhalten werden.
Die erfindungsgemäße Epoxyharz-Zusammensetzung kann erforderlichenfalls Härtungsbeschleuniger enthalten. Die Härtungsbeschleuniger umfassen bei­ spielsweise tertiäre Amine, Imidazol-Verbindungen, quaternäre Ammoniumsal­ ze, organische Metallsalze und Phosphor-Verbindungen. Sie können entweder allein oder in Form einer Kombination von zwei oder mehr derselben verwen­ det werden. Unter den obengenannten Härtungsbeschleunigern werden tertiä­ re Amine und Imidazol-Verbindungen bevorzugt verwendet.
Der Gehalt an den obengenannten Härtungsbeschleunigern wird vorzugswei­ se auf den Bereich von 0,05 bis 7,0 Gew.-%, besonders bevorzugt von 0,2 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf das obengenannte Epoxyharz (Komponente A)), eingestellt. Das heißt, wenn die Menge an zugemischten Härtungsbeschleuni­ gern weniger als 0,05 Gew.-% beträgt, kann kein ausreichender Härtungsbe­ schleunigungseffekt erzielt werden. Wenn sie andererseits 7,0 Gew.-% über­ steigt, kann dies zu einer Verfärbung des gehärteten Formkörpers aus der Epoxyharz-Zusammensetzung führen.
Zusätzlich zu den obengenannten Komponenten (A) bis (D) und Härtungsbe­ schleunigern können verschiedene, im Stand der Technik allgemein bekannte Additive, beispielsweise konventionelle Abbau- bzw. Entmischungs-Inhibitoren, Modifizierungsmittel, Farbstoffe und Pigmente, in geeigneter Weise den erfin­ dungsgemäßen Epoxyharz-Zusammensetzungen je nach Wunsch einverleibt werden, so lange die Transparenz des gehärteten Formkörpers aus der Epoxyharz-Zusammensetzung dadurch nicht beeinträchtigt wird.
Die obengenannten Abbau- bzw. Entmischungs-Inhibitoren umfassen bei­ spielsweise Verbindungen, wie sie allgemein bekannt sind, wie Phenol-Ver­ bindungen, Amin-Verbindungen, organische Schwefel-Verbindungen und Phosphin-Verbindungen.
Die obengenannten Modifizierungsmittel umfassen beispielsweise Glycole, Silicone und Alkohole, die allgemein bekannt sind.
Wenn eine Lichtdispergierbarkeit erforderlich ist, kann außerdem ein Füllstoff zusätzlich zu den obengenannten Komponenten eingearbeitet werden. Zu Bei­ spielen für diesen Füllstoff gehören anorganische Füllstoffe, wie Quarz­ glas-Pulver, Talk, Siliciumdioxid-Pulver, Aluminiumoxid-Pulver und Calciumcarbonat.
Die erfindungsgemäße Epoxyharz-Zusammensetzung kann beispielsweise wie folgt hergestellt werden: die obengenannten Komponenten (A) bis (D) und der Härtungs-Beschleuniger, der Abbau-Inhibitor, das Modifizierungsmittel, der Farbstoff und/oder das Pigment, falls erwünscht, werden in einem spezifischen Verhältnis miteinander gemischt. Dann werden sie unter Anwendung geeigne­ ter Trockenmischverfahren oder Bandmischverfahren nach konventionellen Methoden durchmischt und verknetet. Anschließend wird das resultierende Mischungsprodukt abgekühlt und gemahlen und erforderlichenfalls tablettiert zur Herstellung der Epoxyharz-Zusammensetzung.
Es besteht keine spezielle Beschränkung in bezug auf die Versiegelung (Einsiegelung) der Photohalbleiter-Elemente bei Verwendung der erfindungs­ gemäßen Epoxyharz-Zusammensetzung. So kann beispielsweise das Photo­ halbleiter-Element mit der Epoxyharz-Zusammensetzung unter Anwendung allgemein bekannter Formgebungs-Verfahren, beispielsweise durch Transfer­ pressen (Spritzpressen) versiegelt (eingesiegelt) werden.
Bei dem gehärteten Formkörper aus der erfindungsgemäßen Epoxyharz-Zu­ sammensetzung beträgt die Lichtdurchlässigkeit, bestimmt mit einem Spek­ trophotometer bei einer Dicke von 1 mm, vorzugsweise 70% oder mehr, be­ sonders bevorzugt 80% oder mehr, bei einer Wellenlänge von 600 nm. Wenn jedoch ein Füllstoff, Farbstoff oder Pigment verwendet wird, ist auf diesen Fall die Lichtdurchlässigkeit nicht anwendbar.
Nachstehend werden erfindungsgemäße Beispiele zusammen mit Vergleichs­ beispielen beschrieben.
Beispiele 1 bis 11
und
Vergleichsbeispiele 1 bis 3
Die in den Tabellen 1 bis 3 angegebenen jeweiligen Komponenten wurden in den in den Tabellen 1 bis 3 angegebenen Mischungsverhältnissen miteinander gemischt, geschmolzen und mit einer Mischwalze verknetet (80 bis 130°C) und altern gelassen, anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt und gemahlen, wobei man die gewünschten pulverförmigen Epoxyharz-Zusammensetzungen erhielt.
Unter Verwendung jeder der so erhaltenen pulverförmigen Epoxyharz-Zu­ sammensetzungen wurde ein Photohalbleiter-Element durch Transferpres­ sen (Spritzpressen) versiegelt bzw. eingesiegelt (Formgebungs-Bedingungen: 150°C × 4 min) (Verpackungsgröße 19,8 mm Länge × 13,9 mm Breite × 2,8 mm Dicke) und es wurde eine Nachhärtung unter den Bedingungen 150°C × 3 h durchgeführt, wodurch eine Photohalbleiter-Einrichtung erhalten wurde. Bei der so erhaltenen Photohalbleiter-Einrichtung wurden die Formtrenn-Ei­ genschaften derselben von einer Form für das Transferpressen beurteilt.
Die Formtrenn-Eigenschaften wurden beurteilt bei einer Photohalbleiter-Ein­ richtung, die im vierten Schuß beim kontinuierlichen Transferpressen erhal­ tenen worden war nach dem Reinigungsformen mit einem Melaminharz (Nikaretto ECR der Sorte Grade AA, hergestellt von der Firma Nippon Carbide Industries. Co., Inc.). Wenn die Photohalbleiter-Einrichtung aus der Form (dem Formhohlraum) lediglich mittels eines Injektorstiftes herausgenommen werden konnte, wurden die Formtrenn-Eigenschaften mit "A" bewertet. Wenn die Photohalbleiter-Einrichtung aus der Form mittels eines Injektorstiftes und durch Einblasen von Luft herausgenommen werden konnten, wurden die Formtrenn-Eigenschaften mit "B" bewertet. Wenn die Photohalbleiter-Ein­ richtung durch Betätigung des Injektorstiftes und durch Einblasen von Luft nicht herausgenommen werden konnte und durch Anwendung von mechani­ scher Kraft aus der Form herausgenommen werden mußte, wodurch eine De­ formation der Verpackung und die Entwicklung einer Rißbildung verursacht wurde, wurden die Formtrenn-Eigenschaften mit "C" bewertet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 bis 6 angegeben.
Unter Verwendung jeder der obengenannten Epoxyharz-Zusammensetzungen wurde das Transferpressen durchgeführt (Formgebungs-Bedingungen: 150°C × 4 min) und außerdem wurde eine Nachhärtung unter den Bedingungen 150°C × 3 h durchgeführt, wobei man eine Probe zur Bestimmung der Haftung des Photohalbleiter-Elements, wie in der Zeichnung dargestellt, erhielt. Bei dieser Probe wurde eine Scherspannung 3 auf das Photohalbleiter-Element 1 einwirken gelassen, um die Scherhaftung des Photohalbleiter-Elements an einem gehärteten Formkörper aus der Epoxyharz-Zusammensetzung 2 zu bestimmen, wie in der Zeichnung dargestellt. Die Messung wurde für jede Pro­ be 6 mal durchgeführt und als gemessener Wert wurde der daraus ermittelte Mittelwert verwendet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 bis 6 angegeben.
Außerdem wurden unter Verwendung jeder der obengenannten Epoxyharz-Zu­ sammensetzungen ein Photohalbleiter-Element (Elementgröße 2,5 mm im Quadrat × 0,4 mm Dicke) durch Transferpressen versiegelt (Formgebungs-Be­ dingungen:150°C × 4 min) (Verpackungsgröße 5 mm Länge × 4 mm Breite × 2,8 mm Dicke) zur Herstellung einer Photohalbleiter-Einrichtung. Für 50 auf diese Weise hergestellte Photohalbleiter-Einrichtungen wurde das Auftreten oder Fehlen einer Trennung an den Grenzflächen zwischen den Elementen und den Harzen unter einem Mikroskop visuell festgestellt und es wurde die Anzahl der Photohalbleiter-Einrichtungen, bei denen sich eine solche Tren­ nung entwickelte, ausgezählt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 bis 6 an­ gegeben.
Ferner wurde unter Verwendung jeder der obengenannten Epoxyharz-Zu­ sammensetzungen ein Photohalbleiter-Element (Chip-Größe 1,5 mm im Quadrat × 0,4 mm Dicke) durch Transfer-Pressen versiegelt (Formgebungs-Be­ dingungen: 150°C × 4 min) (Verpackungsgröße 4,5 mm Länge × 6,0 mm Breite × 2,8 mm Dicke) und es wurde eine Nachhärtung unter den Bedingun­ gen 120°C × 6 h durchgeführt zur Herstellung einer Photohalbleiter-Ein­ richtung. Bei der so erhaltenen Photohalbleiter-Einrichtung wurden die Schwankungen des Leckstromes nach dem Dampfdruckkochtopf-Test (PCT) (Bedingungen 121°C × 2 at) bestimmt, um die Anzahl der entstandenen Fehler auszuzählen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 bis 6 angegeben. Das PCT-Verfahren wird nachstehend beschrieben.
PCT-Verfahren
Die unter vorzugsweise jeder der obengenannten Epoxyharz-Zusammenset­ zungen hergestellten Photohalbleiter-Einrichtungen (12 Einrichtungen) wurden 20, 40, 60 und 90 h lang den PCT-Bedingungen unterworfen und dann 2 h lang bei Normal-Temperatur und Normaldruck stehengelassen. Es wurde eine Spannung von 10 V 30 s lang angelegt und es wurde der Leckstromwert zu diesem Zeitpunkt bestimmt. Die Photohalbleiter-Einrichtung, bei welcher der Leckstromwert um eine Ziffern oder mehr schwankte, wurde als defektes Pro­ dukt bezeichnet.
Außerdem wurde unter Verwendung jeder der obengenannten Epoxyharz-Zu­ sammensetzungen ein Transferpressen durchgeführt (Formgebungs-Be­ dingungen 150°C × 4 min) und außerdem wurde eine Nachhärtung unter den Bedingungen 150°C × 3 h durchgeführt zur Herstellung einer Probe zur Messung der Lichtdurchlässigkeit (anhand eines gehärteten Formkörpers mit einer Dicke von 1 mm). Diese Probe wurde in flüssiges Paraffin in einer Quarzzelle eingetaucht, um die Lichtstreuung auf einer Oberfläche der Probe zu hemmen und es wurde die Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 600 nm unter Verwendung eines Spektrophotometers bestimmt. Die Ergebnis­ se sind in den Tabellen 4 bis 6 angegeben.
Tabelle 1
Tabelle 2
Tabelle 3
Beschreibung der jeweiligen Komponenten, die in den Tabellen 1 bis 3 ange­ geben sind:
Epoxyharz A: Epoxyharz vom Bisphenol A-Typ (Epoxyäquivalent = 480)
Epoxyharz B: Triglycidylisocyanurat
Epoxyharz C: Epoxyharz vom Bisphenol A-Typ (Epoxyäquivalent 650)
Epoxyharz D: alicyclisches Epoxyharz mit einer Struktur der folgenden allgemeinen Formel (5):
worin B das nachstehend angegebe Cyclohexan-Gerüst darstellt und a, b und c ganze Zahlen sind, die der Gleichung a + b + c = 15 genügen:
Härter A: Hexahydrophthalsäureanhydrid
Härter B: Tetrahydrophthalsäureanhydrid
Härtungsbeschleuniger A: 2-Ethyl-4-methylimidazol
Härtungsbeschleuniger B: 1,8-Diazabicyclo(5,4,0)undecen-7
Trennmittel A: Polyoxyethylen-pentacontanylether der folgenden allgemeinen Formel (6) (Gewichtsmengenanteil der Struktureinheit der allgemeinen Formel (2): 50%)
Trennmittel B: Polyoxyethylen-pentacontanylether der nachstehend angege­ ben allgemeinen Formel (7) (Gewichtsmengenanteil der Struktureinheit der allgemeinen Formel (2): 59%):
Silankuppler A: γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan
Silankuppler B: β-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan
Silankuppler C: γ-Mercaptopropyl-trimethoxysilan
Silankuppler D: γ-Aminopropyltriethoxysilan
Silankuppler E: Vinyltrimethoxysilan
Tabelle 4
Tabelle 5
Tabelle 6
Wie vorstehend angegeben, umfaßt die Epoxyharz-Zusammensetzung zum Versiegeln (Einsiegeln) eines erfindungsgemäßen Photohalbleiters ein Trennmittel, das die Struktureinheiten der oben angegebenen allgemeinen Formeln (1) und (2) in seinem Molekül aufweist und in dem der Gewichtsmen­ genanteil der Struktureinheit der allgemeinen Formel (2) 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, beträgt, und darüber hinaus umfaßt sie einen Silankuppler mit einer Epoxy-, Mercapto- oder Aminogruppe. Daher weist die Epoxyharz-Zusammensetzung nicht nur ausgezeichnete Formtrenn-Ei­ genschaften beim Formen, beispielsweise beim Transfer-Pressen (Spritz­ pressen) und eine ausgezeichnete Transparenz auf, sondern sie weist auch eine gute Haftung an dem Photohalbleiter-Element auf, die es erlaubt, eine Photohalbleiter-Einrichtung mit einer hohen Zuverlässigkeit herzustellen.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische be­ vorzugte Ausführungsformen derselben näher beschrieben, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß verschiedene Änderung und Modifikationen vorgenommen wer­ den können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung ver­ lassen wird.

Claims (8)

1. Epoxyharz-Zusammensetzung zum Versiegeln bzw. Einkapseln eines Photohalbleiter-Elements, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgenden Komponenten (A) bis (D) umfaßt:
  • (A) ein Epoxyharz;
  • (B) einen Härter;
  • (C) einen Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist; und
  • (D) ein (Form)Trennmittel, dessen Molekül Struktur-Einheiten der nachste­ hend angegebenen allgemeinen Formeln (1) und (2) aufweist, wobei der Gewichtsmengenanteil der Struktur-Einheit der allgemeinen Formel (2) 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, beträgt:
    -(CH2CH2)m- (1)
    worin m eine positive ganze Zahl von 8 bis 100 darstellt, und
    -(CH2CH2O)n- (2)
    worin n eine positive ganze Zahl darstellt.
2. Epoxyharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist (Komponente (C)), eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel (3) darstellt:
worin bedeuten:
Y eine monofunktionelle organische Gruppe, die eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist;
R1 bis R3 jeweils unabhängig voneinander eine Methoxygruppe, eine Ethoxy­ gruppe, eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Reste R1 bis R3 eine Methoxygruppe oder ei­ ne Ethoxygruppe darstellt; und
R4 eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen.
3. Epoxyharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Epoxyharz (Komponente (A)) ein Harz der folgenden allgemeinen Formel (4) umfaßt:
worin bedeuten:
R8 den Rest einer organischen Verbindung mit y aktiven Wasserstoffato­ men;
n1, n2, . . . ny jeweils die ganze Zahl 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 100, wobei die Summe derselben 1 bis 100 beträgt;
y eine ganze Zahl von 1 bis 100; und
A das nachstehend angegebene Cyclohexan-Gerüst, das eine Substituen­ tengruppe Z aufweist:
worin Z für
steht, worin R7
Wasserstoff, eine Alkylgruppe, eine Carboalkylgruppe oder eine Carboaryl­ gruppe darstellt, und in dem Harz der allgemeinen Formel (4) mindestens eine Gruppe
enthalten ist.
4. Epoxyharz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Härter (Komponente (B)) ein Säureanhydrid ist.
5. Photohalbleiter-Einrichtung, gekennzeichnet durch ein Photohalblei­ ter-Element, das mit der Epoxyharz-Zusammensetzung, welche die nachstehend angegebenen Komponenten (A) bis (D) umfaßt, versiegelt (eingekapselt) ist:
  • (A) ein Epoxyharz;
  • (B) einen Härter;
  • (C) einen Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist; und
  • (D) ein (Form)Trennmittel, das in seinem Molekül Struktur-Einheiten der nachstehend angegeben allgemeinen Formeln (1) und (2) aufweist, wo­ bei der Gewichtsmengenanteil der Struktur-Einheit der allgemeinen Formel (2) 25 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Molekül, be­ trägt:
    -(CH2CH2)m- (1)
    worin m eine positive ganze Zahl von 8 bis 100 darstellt, und
    -(CH2CH2O)n- (2)
    worin n eine positive ganze Zahl darstellt.
6. Photohalbleiter-Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Silankuppler, der eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist (Komponente (C)), eine Verbindung der folgenden all­ gemeinen Formel (3) ist:
worin bedeuten:
Y eine monofunktionelle organische Gruppe, die eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe oder eine Aminogruppe aufweist;
R1 bis R3 jeweils unabhängig voneinander eine Methoxygruppe, eine Ethoxy­ gruppe, eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Reste R1 bis R3 eine Methoxygruppe oder ei­ ne Ethoxygruppe ist; und
R4 eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen.
7. Photohalbleiter-Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxyharz (die Komponente (A)) ein Harz der folgenden allgemeinen Formel (4) umfaßt:
worin bedeuten:
R6 den Rest einer organischen Verbindung mit y aktiven Wasserstoffato­ men;
n1, n2, . . . ny jeweils die ganze Zahl 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 100, deren Summe 1 bis 100 beträgt;
y eine ganze Zahl von 1 bis 100; und
A das nachstehend angegebe Cyclohexan-Gerüst, das eine Substituen­ tengruppe Z aufweist:
worin Z für
steht, worin R7
Wasserstoff, eine Alkylgruppe, eine Carboalkylgruppe oder eine Carboaryl­ gruppe darstellt, und das Harz der allgemeinen Formel (4) mindestens eine Gruppe
enthält.
8. Photohalbleiter-Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Härter (die Komponente (B)) ein Säureanhydrid ist.
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