DE19857342A1 - Verfahren zum Reinigen eines Behälters - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines Behälters, der insbesondere ein Dampferzeuger in einem Kernkraftwerk ist. Dabei wird im Behälter vorhandenes Eisenoxid, z. B. mit einer alkalisch reduzierend wirkenden Lösung, aufgelöst. Es ist vorgesehen, dass nach dem Auflösen des Eisenoxids die noch vorhandene Lösung verändert wird zum anschließenden Auflösen von Kupfer und/oder Kupferverbindungen. Erst danach wird der Behälter entleert. Zum Beispiel wird die Lösung nach dem Auflösen des Eisenoxids abgekühlt, ihr pH-Wert wird angehoben, es werden oxidierende Bedingungen in ihr eingestellt und es werden der Lösung geeignete Chemikalien zum Auflösen von Kupfer und/oder Kupferverbindungen beigemischt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines Be
hälters, insbesondere eines Dampferzeugers in einem Kern
kraftwerk, wobei im Behälter Eisenoxid aufgelöst wird.
Ein solches Verfahren ist aus der EP 0 273 182 B1 bekannt.
Die dabei zum Entfernen von Eisenoxid eingesetzte Lösung ist
hergestellt aus einer Säure, die ein Komplexbildner ist, aus
einem flüchtigen Alkalisierungsmittel und aus einem Redukti
onsmittel. Die Lösung wirkt dadurch alkalisch reduzierend.
Zum Entfernen des Eisenoxides muss die Lösung für eine vorge
gebene Zeitspanne, die maximal 12 Stunden umfassen kann, bei
einer Temperatur zwischen 150°C und 250°C, aber unterhalb
der Zersetzungstemperatur des anionischen Teiles der Lösung
im Behälter belassen werden. Es bildet sich dann ein Eisen
komplex, der in gelöster vorm vorliegt. Bisher ist es üblich,
dass der Behälter, nachdem das Eisenoxid in einen Eisenkom
plex übergeführt worden ist, entleert wird.
Aus der EP 0 273 182 B1 ist auch zu entnehmen, dass Ablage
rungen, die aus dem Behälter entfernt werden sollen, Kupfer
enthalten können. Es wird hierzu auf die EP 0 198 340 B1 ver
wiesen, die ein Verfahren beschreibt, mit dem Kupferverbin
dungen aus den Ablagerungen entfernt werden können. Dazu wer
den mit geeigneten Liganden Kupferkomplexe gebildet. Auch
dieses Verfahren schließt zunächst damit ab, dass die kupfer
komplexhaltige Lösung entfernt wird. Verbleibende Verkrustun
gen mit anderer chemischer Zusammensetzung können dann in ei
nem zusätzlichen Verfahrensschritt entfernt werden.
Bisher wurde stets davon ausgegangen, dass das Entfernen von
Eisenoxid und das Entfernen von Kupfer und/oder Kupferverbin
dungen zwei getrennte unabhängige Reinigungsverfahren erfor
dert, da die Eisenoxidentfernung reduzierende, die Kupferent
fernung bzw. Entfernung von Kupferverbindungen aber oxidie
rende Bedingungen verlangt. Das wird insbesondere durch die
EP 0 273 182 B1 deutlich, wo klar ausgedrückt ist, dass die
Entfernung eines möglichen Kupferanteiles bzw. Kupferverbin
dungsanteiles abhängig von seiner Größe entweder vor oder
nach der Entfernung des Eisenoxides vorzunehmen ist. Für die
beiden Reinigungsverfahren sind stetes unterschiedliche Lö
sungen mit unterschiedlichen Eigenschaften und Bestandteilen
notwendig gewesen. Daher musste der Behälter bisher nach dem
ersten Verfahren entleert und aus gespült und/oder getrocknet
werden, bevor das zweite Verfahren gestartet werden konnte.
Für den Fall, dass sowohl Eisenoxid als auch Kupferverbindun
gen oder Kupfer entfernt werden sollten, ergab sich ein auf
wendiges und eine lange Zeitspanne erforderndes Verfahren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
Reinigen eines Behälters anzugeben, das in kurzer Zeit sowohl
Eisenoxid als auch Kupferverbindungen und/oder Kupfer aus dem
Behälter bei gutem Reinigungserfolg und möglichst geringem
Grundmetallangriff zu entfernen gestattet.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass
nach dem Auflösen des Eisenoxids die vorhandene Lösung verän
dert wird zum anschließenden Auflösen von Kupfer und/oder
Kupferverbindungen, und dass der Behälter nach dem Auflösen
des Kupfers und/oder der Kupferverbindungen entleert wird.
Entsprechendes gilt auch für den Fall, dass nur eine einzige
Kupferverbindung und/oder Kupfer vorhanden sein sollten.
Der erfinderische Schritt ist darin zu sehen, dass die Lö
sung, die nach dem Entfernen des Eisenoxids die Folgeprodukte
der Auflösung, insbesondere einen Eisenkomplex und Reste der
Reinigungschemikalien, enthält, so verändert werden kann,
dass sie als Ausgangslösung für eine nachfolgende Entfernung
von elementarem Kupfer und/oder Kupferverbindung(en) dienen
kann.
Falls in dem Behälter auch metallisches Kupfer vorhanden ist,
muss dieses während der Reinigung oxidiert werden, so dass
eine Kupferverbindung vorliegt. Ein geeignetes Oxidationsmit
tel ist bespielsweise Luft oder Wasserstoffperoxid. Das Ein
bringen von genügend großen Mengen Luft oder anderem sauer
stoffhaltigem Gas hat den Vorteil, dass man zur Durchmischung
der Lösung keinen externen Kreislauf mit Pumpe braucht.
Im folgenden steht "Kupfer" ebenso wie "Kupfer
(Kupferverbindungen)" stets für eine oder mehrere Kupferver
bindungen und/oder für elementares Kupfer.
Es wird der besondere Vorteil erzielt, dass der Behälter zwi
schen dem Entfernen des Eisenoxides und dem Entfernen von
Kupfer nicht entleert werden muss. Die gesamte Reinigung ist
also vorteilhafterweise in deutlich kürzerer Zeit als bisher
durchführbar und es fällt nur ca. die Hälfte später zu ent
sorgende Abfallösung als bisher üblich an. Das ist darauf
zurückzuführen, dass man mit nur einer Behälterfüllung aus
kommt. Das Verfahren nach der Erfindung kombiniert alle Vor
teile bisher üblicher Einzelverfahren hinsichtlich der Voll
ständigkeit der Entfernung von Eisenoxid und Kupfer und hin
sichtlich des geringen Grundmetallangriffs.
Zum Auflösen des Eisenoxids wird in den Behälter in der Regel
eine alkalisch reduzierend wirkende Lösung eingebracht. Falls
danach eine Kupferentfernung durchgeführt werden soll, wird
beispielsweise nach dem Auflösen des Eisenoxids die vorhan
dene Lösung abgekühlt, der pH-Wert der Lösung wird angehoben,
es werden in der Lösung oxidierende Bedingungen durch Zugabe
eines Oxidationsmittels eingestellt und es werden der Lösung
Chemikalien zum Auflösen von Kupfer (Kupferverbindungen) bei
gemischt. Erst nach dem Auflösen des Kupfers
(Kupferverbindungen) wird der Behälter entleert.
Es bildet also die nach dem Auflösen des Eisenoxids im Behäl
ter vorhandene Lösung die Ausgangslösung für das Entfernen
von Kupfer. Durch einzelne Maßnahmen wird diese Lösung für
die Kupferentfernung ertüchtigt. Es hat sich nämlich überra
schenderweise herausgestellt, dass die Produkte, die auf die
Eisenoxidentfernung zurückgehen, bei der Entfernung von Kup
fer (Kupferverbindungen) nicht stören.
Die für das Auflösen des Eisenoxids eingesetzte alkalisch re
duzierend wirkende Lösung kann beispielsweise aus einer
Säure, die ein Komplexbildner ist, einem flüchtigen Alkali
sierungsmittel und einem Reduktionsmittel gebildet sein. Eine
solche Lösung ist auch in der EP 0 273 182 B1 genannt. Eine
geeignete Säure kann Nitrilotriessigsäure sein. Als flüchti
ges Alkalisierungsmittel können beispielsweise Ammoniak, Hy
drazin und/oder Morpholin dienen. Ein geeignetes Reduktions
mittel ist beispielsweise Hydrazin.
Beispielsweise wird die alkalisch reduzierend wirkende Lösung
zum Auflösen des Eisenoxids bei einer Temperatur über 160°C
für eine Zeitspanne im Behälter belassen. Die Zeitspanne kann
maximal 12 Stunden betragen. Der pH-Wert der alkalisch redu
zierend wirkenden Lösung zum Auflösen des Eisenoxids wird
beispielsweise auf einen Wert zwischen 7,5 und 9,5 einge
stellt. Bei den genannten Bedingungen erzielt man eine weit
gehend vollständige Entfernung des Eisenoxids.
Die Chemikalien zur Bildung der alkalisch reduzierend wirken
den Lösung können zur Eisenoxidentfernung schrittweise in den
Behälter eingespeist werden. Damit kann der Chemikalienein
satz optimiert werden.
Auch kann der Behälter, während das Eisenoxid aufgelöst wird,
zeitweise zum teilweisen Abdampfen geöffnet werden. Dadurch
erzielt man eine gute Durchmischung der Lösung.
Zum anschließenden Entfernen von Kupfer (Kupferverbindungen)
wird beispielsweise die nach dem Auflösen des Eisenoxids vor
handene Lösung auf eine Temperatur zwischen 50°C und 160°C
abgekühlt. Besonders geeignet ist eine Temperatur von 140°C.
Der pH-Wert, der nach dem Auflösen des Eisenoxids vorhandenen
Lösung, wird beispielsweise auf einen Wert über 10 angehoben.
Zu diesem Zweck kann ein Alkalisierungsmittel zur Lösung ge
geben werden, z. B. NH4OH und/oder Ethylendiamin.
Zum Einstellen oxidierender Bedingungen kann in die nach dem
Auflösen des Eisenoxids vorhandene Lösung beispielsweise ein
Gas, das Sauerstoff ist oder Sauerstoff enthält, eingeblasen
oder Wasserstoffperoxid eingespeist werden. Dieses Gas kann
beispielsweise Luft sein.
Das Gas kann mit einem Druck, der größer als 100 kPa (1bar)
ist, eingeblasen werden. Die Wirkung des Sauerstoffs kann
aber weiter verbessert werden, indem beispielsweise das Gas
mit einem Druck zwischen 200 kPa (2bar) und 1500 kPa (15bar)
eingeblasen wird. Ein besonders geeigneter Druck ist ungefähr
1000 kPa (10bar).
Das Gas kann auch in periodischen Abständen eingeblasen wer
den. Dabei kann der Druck im Behälter durch das Einblasen des
Gases periodisch bis auf z. B. 800 kPa (8bar) erhöht werden.
Die Chemikalien, die zum Auflösen von Kupfer
(Kupferverbindungen) der nach dem Auflösen des Eisenoxids
vorhandenen Lösung im unter Druck stehenden Behälter beige
mischt werden, sind beispielsweise Ethylendiamin und Ammo
niak. Es handelt sich dabei um aus der EP 0 198 340 B1 be
kannte geeignete Liganden zum Bilden von Kupferkomplexen. Es
werden dabei zunächst Ammoniumkomplexe und dann lösliche or
ganische Ethylendiaminchelatkomplexe vorhandener Kupferver
bindungen gebildet.
Zur Beschleunigung der chemischen Reaktion kann ein Katalysa
tor, z. B. Ammoniumcarbonat, zugegeben werden.
Damit nur wenig Abfallösung entsorgt werden muss, wird bei
spielsweise die nach dem Auflösen des Kupfers
(Kupferverbindungen) im Behälter vorhandene Lösung vor dem
Entleeren des Behälters eingedickt.
Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird insbesondere der
Vorteil erzielt, dass in nur einem Reinigungsprozess, der nur
am Ende der Reinigung ein Entleeren des Behälters vorsieht,
sowohl Eisenoxid als auch Kupfer (Kupferverbindungen) aus dem
Behälter entfernt werden können. Die kombinierte Reinigung
ist dadurch sehr schnell und trotzdem zuverlässig durchführ
bar und es fällt, im Vergleich zu bekannten Verfahren, nur
ungefähr halb so viel Abfall an, der entsorgt werden muss.
Claims (16)
1. Verfahren zum Reinigen eines Behälters, insbesondere eines
Dampferzeugers in einem Kernkraftwerk, wobei im Behälter Ei
senoxid aufgelöst wird,
dadurch gekennzeichnet, dass nach
dem Auflösen des Eisenoxids die vorhandene Lösung verändert
wird zum anschließenden Auflösen von Kupfer und/oder Kupfer
verbindungen, und dass der Behälter nach dem Auflösen des
Kupfers und/oder der Kupferverbindungen entleert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei zum Auflösen des Eisen
oxids in den Behälter eine alkalisch reduzierend wirkende Lö
sung eingebracht wird,
dadurch gekennzeichnet, dass nach
dem Auflösen des Eisenoxids die vorhandene Lösung abgekühlt
wird, der pH-Wert der Lösung angehoben wird, in der Lösung
oxidierende Bedingungen durch Zugabe eines Oxidationsmittels
eingestellt werden und der Lösung Chemikalien zum Auflösen
von Kupfer und/oder der Kupferverbindungen beigemischt wer
den, und dass der Behälter nach dem Auflösen des Kupfers
und/oder der Kupferverbindungen entleert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass die al
kalisch reduzierend wirkende Lösung aus einer- Säure, die ein
Komplexbildner ist, einem flüchtigen Alkalisierungsmittel und
einem Reduktionsmittel gebildet ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die al
kalisch reduzierend wirkende Lösung zum Auflösen des Eisen
oxids bei einer Temperatur über 160°C für eine Zeitspanne im
Behälter belassen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass der
pH-Wert der alkalisch reduzierend wirkenden Lösung zum Auflö
sen des Eisenoxids auf zwischen 7,5 und 9,5 eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass Chemi
kalien zur Bildung der alkalisch reduzierend wirkenden Lösung
schrittweise in den Behälter eingespeist werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass während
das Eisenoxid aufgelöst wird, der Behälter zeitweise zum
teilweisen Abdampfen geöffnet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass die
nach dem Auflösen des Eisenoxids vorhandene Lösung auf eine
Temperatur zwischen 50°C und 160°C abgekühlt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, dass der
pH-Wert der nach dem Auflösen des Eisenoxids vorhandenen Lö
sung auf über 10 angehoben wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass zum
Einstellen oxidierender Bedingungen in die nach dem Auflösen
des Eisenoxids vorhandene Lösung ein Gas, das Sauerstoff ist
oder Sauerstoff enthält, eingeblasen oder Wasserstoffperoxid
eingespeist wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, dass das Gas
Luft ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet, dass das Gas
mit einem Druck zwischen 200 kPa (2bar) und 1500 kPa (15bar)
eingeblasen wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, dass das Gas
in periodischen Abständen eingeblasen wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, dass der
Druck im Behälter durch das Einblasen des Gases periodisch
bis auf 800 kPa (8bar) erhöht wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, dass der
nach dem Auflösen des Eisenoxids vorhandenen Lösung als Che
mikalien zum Auflösen des Kupfers und/oder der Kupferverbin
dungen Ethylendiamin und Ammoniak beigemischt werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, dass die
nach dem Auflösen des Kupfers und/oder der Kupferverbindungen
im Behälter vorhandene Lösung vor dem Entleeren des Behälters
eingedickt wird.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE1998157342 DE19857342A1 (de) | 1998-12-11 | 1998-12-11 | Verfahren zum Reinigen eines Behälters |
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ID=7890840
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| DE1998157342 Ceased DE19857342A1 (de) | 1998-12-11 | 1998-12-11 | Verfahren zum Reinigen eines Behälters |
Country Status (1)
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