DE19846096A1 - Präparation von Suspensionen ternärer Oxide für Drucktinten - Google Patents
Präparation von Suspensionen ternärer Oxide für DrucktintenInfo
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Abstract
Präparation, enthaltend DOLLAR A a) ein ternäres Oxid mit einer mittleren Partikelgröße von 1 bis 50 nm, DOLLAR A b) wenigstens ein Dispergiermittel mit einem mittleren Molekulargewicht von M¶w¶ größer 1000 g/Mol DOLLAR A und DOLLAR A c) ein Lösemittel, DOLLAR A eignen sich besonders als Drucktinten, um mit dem Ink-Jet-Verfahren strukturierte Flächen auf einer transparenten hochschmelzenden Oberfläche aufzubringen. DOLLAR A Nach dem Sintern unter reduzierender Atmosphäre entstehen transparente elektrisch leitende Schichten.
Description
Die Erfindung betrifft feinpartikuläre anorganische Oxide enthaltenden Präpara
tionen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als Drucktinte zur
Herstellung von strukturierten, elektrisch leitenden und transparenten Bereichen auf
transparenten Trägermaterialien.
Das Aufbringen von strukturierten, leitfähigen und transparenten Bereichen (bei
spielsweise für Displayanwendungen), wie z. B. Leiterbahnen auf isolierenden, trans
parenten Substraten wird nach dem gegenwärtigen Stand der Technik wie folgt
durchgeführt: Nach großflächigem Aufbringen einer geschlossenen Schicht des leit
fähigen Materials (z. B. Indiumzinnoxid) durch Aufdampfen, Sputtern, Sprühpyro
lyse, Plasmadeposition, Tauchverfahren oder CVD-Verfahren werden durch die auch
in der Halbleitertechniken üblichen lithographischen Verfahren die gewünschten
Strukturen z. B. durch Ätzung oder Ritzung angebracht. Nachteilig an diesem Ver
fahren ist der hohe prozeßtechnische Aufwand zur Herstellung der strukturierten
Schichten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Suspensionen herzustellen, die in Form
von Drucktinten als strukturierte Flächen, z. B. in Form von Leiterbahnen, auf Sub
strate aufgebracht werden.
Weiterhin gehört zu der Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Herstellung der
elektrischen Leitfähigkeit innerhalb dieser Strukturen durch reduktives Sintern.
Es konnten Drucktinten bestehend aus Suspensionen dotierter Metalloxide formuliert
werden, die in Form eines geschlossenen Films nach einer reduktiven Behandlung
elektrisch leitfähig und insbesondere für die Elektroindustrie von Interesse sind.
Diese Tinten können mit dem Ink-Jet-Verfahren strukturiert auf transparente
Substrate aufgebracht werden und durch nachträgliches reduktives Sintern zu
elektrisch leitfähigen Strukturen weiterverarbeitet werden.
Die Erfindung betrifft Präparationen, enthaltend
- a) wenigstens ein Oxid der Zusammensetzung ABX.
Für A sind folgende Elemente möglich: Sn, In, Zn und bilden das Wirtsgitter; für B sind folgende Elemente möglich: Sb, Sn, F, P, Al, Cd und stellen die Dotierungen im Wirtsgitter dar (ein Teil von A wird gegen B ersetzt). Diese Substitution von A ge gen B beträgt kleiner als 20 Atom%, bevorzugt kleiner als 10 Atom%. X stellt dabei besonders bevorzugt Sauerstoff dar, weiterhin sind die Elemente S. Se und Te mög lich.
Besonders bevorzugt sind die Verbindungen Indiumzinnoxid (A = In, B = Sn, X = O) und Antimonzinnoxid (A = Sb, B = Sn, X = O).
Zur Komponente a) gehören auch Wolfram- und Molybdänbronzen mit der Zusam mensetzung ZxWO3, bzw. ZxMoO3 mit 0< x 1 und Z ein Element der ersten/und oder zweiten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente. Auch gehören Wolfram- und Molybdänoxide der Zusammensetzung WO3-x, bzw. MoO3-x mit x <0,1 zu den beanspruchten Oxiden der Komponente a). - b) wenigstens ein Dispergiermittel mit einem mittleren Molekulargewicht (Mw) von größer 1 000, vorzugsweise von Mw größer 1 000 bis 500 000 und
- c) einem Lösemittel.
Die mittlere Primärpartikelgröße der Oxide kann mit Hilfe von elektronenmikrosko
pischen Aufnahmen bestimmt werden. Sie beträgt 1 bis 100 nm, bevorzugt 1 bis
50 nm. Die Primärpartikel der Oxide besitzen vorzugsweise eine sphärische Struktur.
Sie können auch in Form ihrer Agglomerate bzw. Aggregate vorliegen, wobei diese
eine mittlere Teilchengröße von weniger als 500 nm, bevorzugt weniger als 150 nm
besitzen.
Die einzusetzenden Oxide können kristallin oder amorph sein, vorzugsweise
kristallin.
Besonders bevorzugte Oxide sind Indiumzinnoxid (A = In, B = Sn, X = O) und
Antimonzinnoxid (A = Sb, B = Sn, X = O).
Die Oxide der Komponente a) können beispielsweise nach dem Sol-Gel-Verfahren,
Plasmadesorption, Chemical-Vapour-Reaction-Verfahren (CVR) und Chemical-
Vapour-Condensation-Verfahren hergestellt werden.
Die in den erfindungsgemäßen Präparationen enthaltenen Oxide a) können entweder
in Form ihrer Primärpartikel, Agglomerate bzw. Aggregate von Primärpartikeln oder
Mischungen der beiden vorliegen. Als Agglomerate bzw. Aggregate seien Teilchen
verstanden, in denen mehrere Primärpartikel über von-der-Waals-Kräfte miteinander
in Wechselwirkung stehen, oder in denen die Primärpartikel durch Oberflächen
reaktion oder "Versinterung" während des Herstellungsverfahrens miteinander ver
bunden sind.
Das Oxid der Komponente a) wird vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis
80 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt von 0,5 bis
20 Gew.-%, bezogen auf die Präparation, eingesetzt.
Als Dispergiermittel werden Moleküle mit einer Molmasse von größer 1 000 bis
500 000, bevorzugt größer 1 000 bis 100 000 und insbesondere größer 1 000 bis
10 000 g/mol angesehen. Die Dispergiermittel können nichtionische, anionische,
kationische oder amphotere Verbindungen sein.
Als nichtionische Dispergiermittel sind beispielsweise zu nennen: Alkoxylate, Al
kylolamide, Ester, Aminoxide und Alkylpolyglykoside.
Als nichtionische Dispergiermittel kommen weiterhin in Frage: Umsetzungsprodukte
von Alkylenoxiden mit alkylierbaren Verbindungen, wie z. B. Fettalkoholen, Fett
ammen, Fettsäuren, Phenolen, Alkylphenolen, Arylalkylphenolen, wie Styrol-
Phenol-Kondensate, Carbonsäureamiden und Harzsäuren. Hierbei handelt es sich
z. B. um Ethylenoxidaddukte aus der Klasse der Umsetzungsprodukte von Ethylen
oxid mit:
- a) ungesättigten und/oder ungesättigten Fettalkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen oder
- b) Alkylphenolen mit 4 bis 12 C-Atomen im Alkylrest oder
- c) gesättigten und/oder ungesättigten Fettaminen mit 14 bis 20 C-Atomen oder
- d) gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen oder
- e) hydrierten und/oder unhydrierten Harzsäuren.
Als Ethylenoxid-Addukte kommen insbesondere die unter a) bis e) genannten alky
lierbaren Verbindungen mit 5 bis 120, vorzugsweise 5 bis 60, insbesondere 5 bis
30 mol Ethylenoxid in Frage.
Besonders bevorzugt sind nichtionische polymere Dispergiermittel.
Als polymere Dispergiermittel sind beispielsweise die Verbindungen, die im Ver
zeichnis "Water-Soluble Synthetic Polymers: Properties and Behavior" (Volume I +
II by Philip Molyneux, CRC Press, Florida 1983/84) genannt sind, anzusehen.
Weitere polymere Dispergiermittel sind beispielsweise wasserlösliche sowie was
seremulgierbare Verbindungen, z. B. homo- und Copolymerisate, Pfropf und Pfropf
copolymerisate sowie statistische Blockcopolymerisate.
Besonders bevorzugte polymere Dispergiermittel sind beispielsweise AB-, BAB- und
ABC-Blockcopolymere. In den AB- oder BAB-Blockcopolymeren ist das A-Seg
ment ein hydrophobes Homopolymer oder Copolymer, das eine Verbindung zum
Oxid sicherstellt und der B-Block ein hydrophiles Homopolymer oder Copolymer
oder ein Salz davon ist und stellt das Dispergieren des Oxids im wäßrigen Medium
sicher. Derartige polymere Dispergiermittel und deren Synthese sind beispielsweise
aus EP-A-518 225 sowie EP-A-556 649 bekannt.
Weitere Beispiele geeigneter polymerer Dispergiermittel sind Polyethylenoxide,
Polypropylenoxide, Polyoxymethylene, Polytrimethylenoxide, Polyvinylmethylether,
Polyethylenimine, Polyacrylsäuren, Polyarylamide, Polymethacrylsäuren, Poly
methacrylamide, Poly-N,N-dimethylacrylamide, Poly-N-isopropylacrylamide, Poly-
N-acrylglycinamide, Poly-n-methacrylglycinamide, Polyvinylalkohole, Polyvinyl
acetate, Copolymere aus Polyvinylalkoholen und Polyvinylacetaten, Polyvinyl
pyrrolidon, Polyvinyloxazolidone, Polyvinylmethyloxazolidone.
Weiterhin sind natürliche polymere Dispergiermittel wie Cellulose, Stärke, Gelatine
oder deren Derivate als polymere Dispergiermittel von Bedeutung. Besonders kom
men Polymere aus Aminosäureeinheiten z. B. Polylsin, Polyasparaginsäure usw. in
Frage.
Als anionische Dispergiermittel sind beispielsweise zu nennen: Alkylsulfate,
Ethersulfate, Ethercarboxylate, Phosphatester, Sulfosuccinate, Sulfosuccinatamide,
Paraffinsulfonate, Olefinsulfonate, Sarcosinate, Isothionate, Taurate und Ligni
nische Verbindungen.
Besonders bevorzugt sind anionische, polymere Dispergiermittel.
Geeignete anionische polymere Dispergiermittel sind insbesondere Kondensations
produkte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd, wie Kondensationspro
dukte aus Formaldehyd und Alkylnaphthalinsulfonsäuren oder aus Formaldehyd,
Naphthalinsulfonsäuren und/oder Benzolsulfonsäuren, Kondensationsprodukte aus
gegebenenfalls substituiertem Phenol mit Formaldehyd und Natriumbisulfit.
Weiterhin kommen in Frage Kondensationsprodukte, die durch Umsetzung von
Naptholen mit Alkanolen, Anlagerung von Alkylenoxid und mindestens teilweiser
Überführung der terminalen Hydroxygruppen in Sulfogruppen oder Halbester der
Maleinsäure, Phthalsäure oder Bernsteinsäure erhältlich sind.
Geeignet sind außerdem Dispergiermittel aus der Gruppe der Sulfobernsteinsäure
ester sowie Alkylbenzolsulfonate. Außerdem sulfatierte alkoxylierte Fettsäurealko
hole oder deren Salze. Als alkoxylierte Fettsäurealkohole werden insbesondere
solche mit 5 bis 120, vorzugsweise 5 bis 60, insbesondere mit 5 bis 30 Ethylenoxid
versehene C6-C22-Fettsäurealkohole, die gesättigt oder ungesättigt sind, insbesondere
Stearylalkohol, verstanden. Besonders bevorzugt ist ein mit 8 bis 10 Ethylenoxidein
heiten alkoylierter Stearylalkohol. Die sulfatierten alkoxylierten Fettsäurealkohole
liegen vorzugsweise als Salz, insbesondere als Alkali oder Aminsalze, vorzugsweise
als Diethylaminsalz vor.
Weitere Beispiele für anionische, polymere Dispergiermittel sind die Salze der Poly
acrylsäuren, Polyethylensulfonsäuren, Polystyrolsulfonsäure, Polymethacrylsäuren,
Polyphosphorsäuren.
Zusätzliche Beispiele für anionische, polymere Dispergiermittel sind Copolymerisate
acrylischer Monomeren, die beispielhaft in folgender Tabelle durch Kombination
folgender Monomere angegeben sind, die zu statistischen, alternierenden oder
Pfropfcopolymeren synthetisiert werden:
Acrylamid, | Acrylsäure; |
Acrylamid, | Acrylnitril; |
Acrylsäure, | N-Acrylglycinamid; |
Acrylsäure, | Ethylacrylat; |
Acrylsäure, | Methylacrylat; |
Acrylsäure, | Methylenbutyrolactam; |
N-Acrylglycinamid, | N-Isopropylacrylamid; |
Methacrylamid, | Methacrylsäure; |
Methacrylsäure, | Benzylmethacrylat; |
Methacrylsäure, | Diphenylmethylmethacrylat; |
Methacrylsäure, | Methylmethacrylat; |
Methacrylsäure, | Styrol. |
Weiterhin kommen vor allem Ligninsulfonate in Betracht, z. B. solche, die nach dem
Sulfit- oder Kraft-Verfahren gewonnen werden. Vorzugsweise handelt es sich um
Produkte, die zum Teil hydrolysiert, oxidiert, propoxyliert, sulfoniert, sulfomethyliert
oder disulfoniert und nach bekannten Verfahren fraktioniert werden, z. B. nach dem
Molekulargewicht oder nach dem Sulfonierungsgrad. Auch Mischungen aus Sulfit-
und Kraftligninsulfonaten sind gut wirksam. Besonders geeignet sind Ligninsulfo
nate mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von größer 1 000 bis 100 000,
einem Gehalt an aktivem Ligninsulfonat von mindestens 80% und vorzugsweise mit
niedrigem Gehalt an mehrwertigen Kationen. Der Sulfonierungsgrad kann in weiten
Grenzen variieren.
Als kationische Dispergiermittel sind beispielsweise zu nennen: Alkylamoniumver
bindungen und Imidazole.
Besonders bevorzugt sind kationische, polymere Dispergiermittel.
Beispiele für kationische, polymere Dispergiermittel sind die Salze der Polyethylen
imine, Polyvinylamine, Poly(2-vinylpyridine), Poly(4-vinylpyridine), Poly(diallyldi
methylamonium)chlorid, Poly(4-vinylbenzyltrimethylammonium)salze, Poly(2-
vinylpiperidin).
Als amphotere Dispergiermittel sind beispielsweise zu nennen: Betaine, Glycinate,
Propionate und Imidazoline.
Anionische und kationische Polymere werden als Polyelektrolyte zusammengefaßt
und sind in einer wäßrigen und/oder organischen Phase partiell oder vollständig dis
soziierbar.
Die Erfindung betrifft Präparationen, enthaltend
a) wenigstens ein Oxid der Zusammensetzung ABX.
a) wenigstens ein Oxid der Zusammensetzung ABX.
Für A sind folgende Elemente möglich: Sn, In, Zn und bilden das Wirtsgitter; für B
sind folgende Elemente möglich: Sb, Sn, F, P, Al, Cd und stellen die Dotierungen im
Wirtsgitter dar (ein Teil von A wird gegen B ersetzt). Diese Substitution von A ge
gen B beträgt kleiner als 20 Atom%., bevorzugt kleiner als 10 Atom%. X stellt dabei
besonders bevorzugt Sauerstoff dar, weiterhin sind die Elemente S, Se und Te
möglich. Besonders bevorzugt sind die Verbindungen Indiumzinnoxid (A = In,
B = Sn, X = O) und Antimonzinnoxid (A = Sb, B = Sn, X = O).
Zur Komponente a) gehören auch Wolfram- und Molybdänbronzen mit der Zusam
mensetzung ZxWO3, bzw. ZxMO3 mit 0< x 1 und Z ist ein Element der ersten/und
oder zweiten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente.
Auch gehören Wolfram- und Molybdänoxide der Zusammensetzung WO3-x, bzw.
MoO3-x mit x <0,1 zu den beanspruchten Oxiden der Komponente a).
b) wenigstens ein Dispergiermittel mit einem Molekulargewicht von Mw größer gleich 1 000, ausgewählt aus der Gruppe der anionischen Dispergiermittel der Sulfo bernsteinsäureester, Alkylbenzolsulfonate, sulfatierte, alkoxylierte Fettsäurealkohole oder deren Salze, Ethersulfate, Ethercarboxylate, Phosphatester, Sulfosuccinatamide, Paraffinsulfonate, Olefinsulfonate, Sarcosinate, Isethionate, Taurate, Ligninische Verbindungen, Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formal dehyd, wie Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Alkylnaphthalinsulfon säuren oder aus Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäuren und/oder Benzolsulfonsäuren, Kondensationsprodukte aus gegebenenfalls substituiertem Phenol mit Formaldehyd und Natriumbisulfit sowie Kondensationsprodukte, die durch Umsetzung von Naphtholen mit Alkanolen, Anlagerung von Alkylenoxid und mindestens teilweiser Überführung der terminalen Hydroxygruppen in Sulfogruppen oder Halbester der Maleinsäure, Phthalsäure oder Bernsteinsäure erhältlich sind sowie Polymere aus Aminosäureeinheiten, insbesondere Polylysin oder Polyasparaginsäure,
aus der Gruppe der kationischen Dispergiermittel, quarternäre Alkylammoniumver bindungen und Imidazole,
aus der Gruppe der amphoteren Dispergiermittel der Glycinate, Propionate und Imi dazoline und
aus der Gruppe der nichtionischen Dispergiermittel der Alkoxylate, Alkylolamide, Ester, Aminoxide, Alkylpolyglykoside und Umsetzungsprodukte von Alkylenoxiden mit alkylierbaren Verbindungen, wie z. B. Fettalkoholen, Fettaminen, Fettsäuren, Phenolen, Alkylphenolen, Arylalkylphenolen, wie Styrol-Phenol-Kondensate, Car bonsäureamiden und Harzsäuren. Hierbei handelt es sich z. B. um Ethylenoxidad dukte aus der Klasse der Umsetzungsprodukte von Ethylenoxid mit:
b) wenigstens ein Dispergiermittel mit einem Molekulargewicht von Mw größer gleich 1 000, ausgewählt aus der Gruppe der anionischen Dispergiermittel der Sulfo bernsteinsäureester, Alkylbenzolsulfonate, sulfatierte, alkoxylierte Fettsäurealkohole oder deren Salze, Ethersulfate, Ethercarboxylate, Phosphatester, Sulfosuccinatamide, Paraffinsulfonate, Olefinsulfonate, Sarcosinate, Isethionate, Taurate, Ligninische Verbindungen, Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formal dehyd, wie Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Alkylnaphthalinsulfon säuren oder aus Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäuren und/oder Benzolsulfonsäuren, Kondensationsprodukte aus gegebenenfalls substituiertem Phenol mit Formaldehyd und Natriumbisulfit sowie Kondensationsprodukte, die durch Umsetzung von Naphtholen mit Alkanolen, Anlagerung von Alkylenoxid und mindestens teilweiser Überführung der terminalen Hydroxygruppen in Sulfogruppen oder Halbester der Maleinsäure, Phthalsäure oder Bernsteinsäure erhältlich sind sowie Polymere aus Aminosäureeinheiten, insbesondere Polylysin oder Polyasparaginsäure,
aus der Gruppe der kationischen Dispergiermittel, quarternäre Alkylammoniumver bindungen und Imidazole,
aus der Gruppe der amphoteren Dispergiermittel der Glycinate, Propionate und Imi dazoline und
aus der Gruppe der nichtionischen Dispergiermittel der Alkoxylate, Alkylolamide, Ester, Aminoxide, Alkylpolyglykoside und Umsetzungsprodukte von Alkylenoxiden mit alkylierbaren Verbindungen, wie z. B. Fettalkoholen, Fettaminen, Fettsäuren, Phenolen, Alkylphenolen, Arylalkylphenolen, wie Styrol-Phenol-Kondensate, Car bonsäureamiden und Harzsäuren. Hierbei handelt es sich z. B. um Ethylenoxidad dukte aus der Klasse der Umsetzungsprodukte von Ethylenoxid mit:
- a) gesättigten und/oder ungesättigten Fettalkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen oder
- b) Alkylphenolen mit 4 bis 12 C-Atomen im Alkylrest oder
- c) gesättigten und/oder ungesättigten Fettaminen mit 14 bis 20 C-Atomen oder
- d) gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen oder
- e) hydrierten und/oder unhydrierten Harzsäuren.
Als Ethylenoxid-Addukte kommen insbesondere die unter a) bis e) genannten alky
lierbaren Verbindungen mit 5 bis 120, vorzugsweise 5 bis 60, insbesondere 5 bis
30 Mol Ethylenoxid in Frage.
Das eingesetzte Dispergiermittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis
200 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 100 Gew.-% und besonders bevorzugt 1 bis
20 Gew.-%, bezogen auf die Summe der eingesetzten Oxide verwendet.
c) Lösemittel.
Geeignete Lösemittel (c) sind: Wasser, aliphatische C1-C4-Alkohole, wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Propanol, n-Butanol, Isobutanol oder tert.-Butanol, alipha tische Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon oder Diaceton alkohol, Polyole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylengly kol, Triethylenglykol, Trimethylolpropan, Polyethylenglykol mit einem mittleren Molgewicht von 100 bis 4 000, vorzugsweise 400 bis 1 500 g/mol oder Glycerin, Monohydroxyether, vorzugsweise Monohydroxyalkylether, besonders bevorzugt Mono-C1-C4-alkylglykolether wie Ethylenglykolmonoalkyl-, monomethyl-, -diethy lenglykolmonomethylether oder Diethylenglykolmonoethylether, Diethylenglykol monobutylether, Dipropylenglykolmonoethylether, Thiodiglykol, Triethylenglykol monomethylether oder -monoethylether, ferner 2-Pyrrolidon, n-Methyl-2-pyrrolidon, N-Ethyl-pyrrolidon, N-Vinyl-pyrrolidon, 1,3-Dimethyl-imidazolidon, Dimethylace tamid sowie Dimethylformamid.
c) Lösemittel.
Geeignete Lösemittel (c) sind: Wasser, aliphatische C1-C4-Alkohole, wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Propanol, n-Butanol, Isobutanol oder tert.-Butanol, alipha tische Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon oder Diaceton alkohol, Polyole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylengly kol, Triethylenglykol, Trimethylolpropan, Polyethylenglykol mit einem mittleren Molgewicht von 100 bis 4 000, vorzugsweise 400 bis 1 500 g/mol oder Glycerin, Monohydroxyether, vorzugsweise Monohydroxyalkylether, besonders bevorzugt Mono-C1-C4-alkylglykolether wie Ethylenglykolmonoalkyl-, monomethyl-, -diethy lenglykolmonomethylether oder Diethylenglykolmonoethylether, Diethylenglykol monobutylether, Dipropylenglykolmonoethylether, Thiodiglykol, Triethylenglykol monomethylether oder -monoethylether, ferner 2-Pyrrolidon, n-Methyl-2-pyrrolidon, N-Ethyl-pyrrolidon, N-Vinyl-pyrrolidon, 1,3-Dimethyl-imidazolidon, Dimethylace tamid sowie Dimethylformamid.
Es kommen auch Gemische der erwähnten Lösungsmittel in Betracht.
Die Menge des Lösemittels beträgt bevorzugt 10 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise 30
bis 98 Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt an Oxid.
Die erfindungsgemäßen Präparationen können zusätzlich zu dem eingesetzten Dis
pergiermittel der Komponente b) weitere kationische anionische, amophotere
und/oder nicht-ionische grenzflächenaktive Verbindungen enthalten, beispielsweise
solche, die im Verzeichnis "Surfactants Europa, A. Directory of surface Active
Agents available in Europe" (Edited by Gordon L. Hollis, royal Socity of chemistry,
Cambridge (1995) aufgeführt werden.
Sofern das eingesetzte Dispergiermittel ionische Gruppen enthält, sollten diese Hilfs
mittel vorzugsweise nicht-ionogen oder von gleicher Ionogenität sein.
Die erfindungsgemäßen Präparationen können zusätzlich zu dem eingesetzten Dis
pergiermittel der Komponente b) weiterhin aromatische Dicarbonsäuren und ihre
Ester enthalten. Dazu gehören bevorzugt Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthal
säure. Die bevorzugten Ester sind auf Basis von Isophthalsäure, Phthalsäure und
Terephthalsäure folgender Zusammensetzung: ortho, metha oder para RCOO-C6H4-
COOR'. R, R' können beispielsweise bestehen aus: Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl,
Butyl, Isobutyl, Pentyl, Hexyl, Phenyl, Benzyl. Besonders bevorzugt ist dabei
Phthalsäurediethylester. Es kommen auch Gemische der erwähnten Verbindungen in
Frage.
Als Zusatz zum Dispergiermittel der Komponente b) sind Verbindungen aus der
Gruppe der Terpene, Terpenoide, Fettsäuren und Fettsäureester zu nennen. Bevorzugt
sind dabei die nachfolgend genannten Verbindungen:
Ocimen, Myrcen, Geraniol, Nerol, Linalool, Citronellol, Geranial, Citronellal, Neral, Limonen, Menthol, beispielsweise (-)-Menthol, Menthon oder bicyclische Mono terpene, gesättigte und ungesättigte Fettsäuren mit 6 bis 22 C-Atomen wie beispiels weise Stearinsäure, Ölsäure, Linolsäure und Linolensäure oder Mischungen davon.
Ocimen, Myrcen, Geraniol, Nerol, Linalool, Citronellol, Geranial, Citronellal, Neral, Limonen, Menthol, beispielsweise (-)-Menthol, Menthon oder bicyclische Mono terpene, gesättigte und ungesättigte Fettsäuren mit 6 bis 22 C-Atomen wie beispiels weise Stearinsäure, Ölsäure, Linolsäure und Linolensäure oder Mischungen davon.
Weiterhin kann die Präparation z. B. bei Verwendung als Drucktinte für den Ink-Jet-
Druck Mittel zur Einstellung der Viskosität der Tinte enthalten wie beispielsweise
Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose u. a. dem Fachmann be
kannte Mittel, soweit sie die Stabilität der Drucktinte, das Druckverhalten und das
Trocknungsverhalten auf einer geeigneten Oberfläche nicht negativ beeinflussen.
Grundsätzlich können die Pigmentpräparationen noch Konservierungsmittel, weitere
Tenside und gegebenenfalls auch pH-Regler enthalten.
Beispiele für pH-Regler sind NaOH, Ammoniak oder Aminomethylpropanol, N,N-
Dimethylaminoethanol.
Beispiele für Konservierungsmittel sind Methyl- und Chlormethyl-isothiazolin-3-on,
Benziothiazolin-3-on oder Mischungen davon.
Die erfindungsgemäßen Präparationen enthalten vorzugsweise
- a) 0,05 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Oxids der Komponente a), bezogen auf die Präparation.
- b) 0,1 bis 200 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 100 Gew.-% und insbesondere 1 bis 20 Gew.-% Dispergiermittel der Komponente b), bezogen auf die ein gesetzte Oxidmenge von a),
- c) 10 bis 99 Gew.-%, insbesondere 30 bis 98 Gew.-% Lösemittel der Kompo nente c), bezogen auf die Präparation.
In einer bevorzugten Zusammensetzung handelt es sich bei der Komponente a) um
Indiumzinnoxid (A = In, B = Sn, X = O) und
Antimonzinnoxid (A = Sb, B = Sn, X = O).
Die Erfindung betrifft weiterhin die Herstellung der Präparationen als Drucktinten,
die dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Oxid der Komponente a) in kristalliner
Form mit wenigstens einem Teil des Dispergiermittels (b) und gegebenenfalls weite
ren Zusätzen homogenisiert und gegebenenfalls trocken- oder naßzerkleinert.
Erfindungsgemäß umfaßt die Herstellung der Präparationen gegebenenfalls eine
Oberflächenmodifizierung von Oxiden der Komponente a) in Wasser und/oder pola
rem organischem Lösungsmittel, um die nach dem Herstellungsverfahren erhaltenen
Oxide in die gewünschte Feinverteilung zu überführen und zu desagglomerieren bzw.
zu desaggregieren.
Im allgemeinen wird das Oxid (Komponente a), gegebenenfalls nach einer Ober
flächenmodifizierung in Pulverform oder in Form der wasserfeuchten Preßkuchen
zusammen mit einem Teil des Dispergiermittels und Wasser, vorzugsweise
deionisiertem Wasser, zu einer homogenen Mahlsuspension beispielsweise mittels
Rührwerksbütte, Dissolver und ähnlichen Aggregaten gegebenenfalls nach einer
Vorzerkleinerung angeschlagen (d. h. eingebracht und homogenisiert).
Die Mahlsuspension kann außerdem Anteile niedrigsiedender Lösungsmittel (Siede
punkt <150°C) enthalten, die im Verlauf der anschließenden Feinmahlung durch
Verdampfung ausgetragen werden können. Sie kann aber auch Anteile
höhersiedender Lösungsmittel oder weiterer Zusätze, wie sie oben beschrieben sind
z. B. Mahlhilfs-, Entschäumungs- oder Benetzungsmittel, enthalten.
Die Naßzerkleinerung der Komponente a) umfaßt sowohl die Vorzerkleinerung als
auch die Feinmahlung. Vorzugsweise liegt die Feststoffkonzentration der Suspension
dabei oberhalb der gewünschten Konzentration der fertigen Präparation bzw. Druck
tinte. Die gewünschte Feststoff-Endkonzentration wird vorzugsweise im Anschluß an
die Naßzerkleinerung eingestellt. Im Anschluß an die Vorzerkleinerung erfolgt eine
Mahlung auf die gewünschte Partikelfeinverteilung. Für diese Mahlung kommen Ag
gregate wie z. B. Kneter, Walzenstühle, Knetschnecken, Kugelmühlen, Rotor-Stator-
Mühlen, Dissolver, Korundscheibenmühlen, Schwingmühlen und insbesondere
schnellaufende, kontinuierlich oder diskontinuierlich beschickte Rührwerkskugel
mühlen mit Mahlkörpern mit einem Durchmesser von 0,1 bis 5 mm in Frage. Die
Mahlkörper können dabei aus Glas, Keramik oder Metall, z. B. Stahl sein. Die Mahl
temperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 0 bis 250°C, in der Regel jedoch bei
Raumtemperatur, insbesondere unterhalb des Trübungspunktes des eingesetzten Dis
pergiermittels der Komponente b) und des gegebenenfalls eingesetzten grenzflächen
aktiven Mittels.
In einer ebenfalls bevorzugten Verfahrensweise kann die Mahlung teilweise oder
vollständig in einem Hochdruckhomogenisator oder in einem sogenannten Strahldis
pergator (bekannt aus DE-A 195 36 845) erfolgen, wodurch der Gehalt an Mahlkör
perabrieb in der Suspension bzw. die Abgabe von löslichen Stoffen aus den Mahl
körpern (z. B. Ionen aus Glaskörpern) auf ein Minimum reduziert bzw. vollständig
vermieden werden kann.
In einem Verdünnungs-Schritt wird die erhaltene Präparation in an sich bekannter
Weise in Wasser gegebenenfalls mit den restlichen Dispergiermittelmengen und ge
gebenenfalls weiteren Zusätzen eingemischt und homogenisiert, sowie auf die ge
wünschte Feststoff-Endkonzentration der Präparation bzw. Drucktinte eingestellt.
Hierbei kann gegebenenfalls noch ein Teil des Dispergiermittels zugesetzt werden,
um beispielsweise eine Reagglomeration feiner Partikel in der Verdünnung zu ver
meiden.
Von besonderem Vorteil ist ein Verfahren zur Herstellung der Oxidpräparationen, in
dem im Mahlschritt zur Herstellung des Oxidkonzentrates für die Stabilisierung aus
reichend Dispergiermittel zur Verfügung gestellt wird. Im Anschluß daran oder nach
Verdünnung mit Wasser wird in Lösung befindliches, nicht am Oxid adsorbiertes
Dispergiermittel und/oder überschüssige grenzflächenaktive Mittel vorzugsweise
entfernt und anschließend die gewünschte Präparation durch Zugabe der restlichen
Anteile der Präparation eingestellt.
Ein Verfahren zur Entfernung von in Lösung befindlichem Dispergiermittel ist bei
spielsweise die Zentrifugation der Suspension und anschließendes Abdekantieren des
Überstandes. Ebenso kommen Membran- oder Microfiltrationsverfahren in Betracht.
In einer bevorzugten Verfahrensweise erfolgt die Mischung und Homogenisierung
der Präparationen unter Verwendung eines Strahldispergators oder Hochdruck
homogenisaors, um die Entstehung von Schaum zu unterbinden und mögliche Re
agglomeration zu vermeiden.
Mit der Einstellung der gewünschten Präparationen erfolgt auch die Einstellung auf
die gewünschte Viskosität, Dichte und Oberflächenspannung der Tinte.
Vor Gebrauch der Präparationen als Drucktinten werden die Tinten gegebenenfalls
fein-filtriert beispielsweise mittels 0,5 bis 5 µm Membran- oder Glasfiltern.
Im allgemeinen werden die physikalischen Tinteneigenschaften auf die Verwendung
in üblichen Tintenstrahl-Druckern eingestellt, wobei die Oberflächenspannung vor
zugsweise 20 bis 70 mN/m und die Viskosität vorzugsweise kleiner als 20 mPa.s,
vorzugsweise 0,5 bis 10 mPa.s betragen sollte.
Die erfindungsgemäß verwendeten sowie die erfindungsgemäßen Drucktinten liefern
als Drucktinte hervorragende Dispersions- und Lagerstabilitäten in einem weiten
Temperaturbereich, keine Verstopfung im Druckkopf (sog. Kogation oder Clogging),
hohe Wasser- und Migrationsechtheit der Drucke auf unterschiedlichen transparenten
Substraten, z. B. Glas und wärmebeständige Kunststoffe.
Der Ink-Jet-Druck bzw. die Ink-Jet-Methode ist an sich bekannt und erfolgt im all
gemeinen so, daß die Drucktinte in ein Aufnahmegefäß eines Tintenstrahl-Druckkop
fes gefüllt wird und in kleinen Tröpfchen auf das Substrat gesprüht wird. Der Tinten
ausstoß in Tröpfchen erfolgt dabei vorzugsweise über einen piezoelektrischen Kri
stall, eine beheizte Kanüle (Bubble- oder Thermo-Jet-Verfahren) oder mechanische
Druckerhöhung, wobei Druck auf das Tintensystem ausgeübt wird und so Tintentrop
fen herausgeschleudert werden. Dabei werden die Tröpfchen aus einer oder mehreren
kleinen Düsen gezielt auf das Substrat wie z. B. Glas oder hochschmelzende transpa
rente Kunststoffe geschossen.
Durch elektronische Aussteuerung werden die einzelnen Tröpfchen auf dem Substrat
zu Schriftzeichen oder graphischen Mustern zusammenfaßt.
Möglich ist auch ein Verfahren, bei dem mittels elektrostatischer Ablenkung aus
einem Tintenstrahl kleinste Volumina, in Form von Tropfen auf ein Substrat gebracht
werden.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Auftragung von Oxiden der Kom
ponente a) mit einer mittleren Primärpartikelgröße von 1 bis 100 nm, bevorzugt 1 bis
50 mm auf Substrate mittels der Ink-Jet-Methode.
Die Drucktinte wird mit dem Ink-Jet-Verfahren strukturiert auf eine Glasplatte auf
gebracht.
Nach der Auftragung der Drucktinte erfolgt ein anschließendes Sintern des bedruck
ten Substrats unter einer reduzierenden Atmosphäre (z. B. Argon-Wasserstoff-Gas
gemisch) bei Temperaturen zwischen 150 bis 600°C.
Zur rückstandsfreien Entfernung von organischen Bestandteilen kann ein anschlie
ßendes Sintern an der Luft bei 500°C erfolgen.
Die so hergestellten Schichten weisen eine Leitfähigkeit von 0,014 bis 0,11 Ohm × cm
auf.
2,5 g Polyasparaginsäure (Molmasse 3 000 g/mol) wurden in 247,5 ml deionisiertem
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 50 g festes Indiumzinnoxid-Pulver (herge
stellt nach dem CVR-Verfahren mit einer Primärpartikelgröße von 2 bis 30 nm,
bestimmt mittels TEM) unter Durchmischung (Magnetrührer) zugesetzt. Diese
Suspension wurde 5 Minuten mit einem Ultraschallfinger (Leistung: 200 Watt)
vordispergiert. Anschließend wurde für 5 Stunden unter Rückfluß erhitzt (Heizpilz).
Die erkaltete Suspension wurde über einen mit einer Porengröße von 0,22 µm
(= Type HAWP® der Firma Millipore) mit einer Glasfritte abgesaugt und der
Rückstand mit Wasser gewaschen. Anschließend wurde der Rückstand 12 Stunden
bei 70°C im Trockenschrank getrocknet.
5 g des trockenen, modifizierten Indiumzinnoxid-Pulvers wurden in 100 ml
Dispergiermedium (16% PEG 1000 (= Polyethylenglycol Mw = 1 000 g/mol), 8%
2-Pyrrolidon in Wasser) aufgenommen und der pH-Wert mit halbkonzentrierter
Ammoniaklösung auf pH = 6 eingestellt. Anschließend erfolgte eine 5-minütige
Behandlung mit einem Ultraschallfinger.
Zur Partikelcharakterisierung der Suspension wurde ein Aliquot mit dem oben ge
nannten Dispergiermedium verdünnt und der mittlere Partikeldurchmesser der
Indiumzinnoxid-Partikel nach dem Verfahren der dynamischen Lichtstreuung
(Streulichtverteilung) bestimmt. Es konnte ein Partikeldurchmesser von 91 nm
gemessen werden. Mittels des Verfahrens der Ultrazentrifuge (Massenverteilung)
wurden folgende Werte für die Massenverteilung ermittelt:
(Dabei bedeutet d10, daß 10% aller Partikel nicht größer als 17 nm sind, d50 bedeutet,
daß 50% aller Partikel nicht größer als 43 nm sind und d90 bedeutet, daß 90% aller
Partikel nicht größer als 87 nm sind. Als Teilchen sind in diesem Zusammenhang
sowohl Primärpartikel als auch Aggregate bzw. Agglomerate zu verstehen).
2,5 g Polyasparaginsäure (Molmasse 3 000 g/mol) wurden in 247,5 ml Wasser ge
löst. Zu dieser Lösung wurden 50 g festes Indiumzinnoxid-Pulver (hergestellt nach
dem CVR-Verfahren mit einer Primärpartikelgröße von 2 bis 30 nm, bestimmt
mittels TEM) unter Durchmischung (Magnetrührer) zugesetzt. Diese Suspension
wurde für 5 Stunden unter Rückfluß erhitzt (Heizpilz). Die erkaltete Suspension
wurde über einen Rundfilter mit einer Porengröße von 0,22 µm (= Type HAWP® der
Firma Millipore) mit einer Glasfritte abgesaugt. Der Rückstand wurde mit Wasser
gewaschen und anschließend 12 Stunden bei 70°C im Trockenschrank getrocknet.
5 g des trockenen, modifizierten Indiumzinnoxid-Pulvers wurden unter Durch
mischung (Magnetrührer) in 100 ml Dispergiermedium (10% PEG 1000
(= Polyethylenglycol Mw = 1 000 g/mol), 5% 2-Pyrrolidon, 35% Phthalsäure
diethylester in Ethanol) aufgenommen. Anschließend erfolgte eine zweiminütige
Behandlung mit einem Ultraschallfinger.
Zur Partikelcharakterisierung der Suspension wurde ein Aliquot mit dem oben ge
nannten Dispergiermedium verdünnt und der mittlere Partikeldurchmesser der
Indiumzinnoxid-Partikel nach dem Verfahren der dynamischen Lichtstreuung
(Streulichtverteilung) bestimmt. Es konnte ein Partikeldurchmesser von 103 nm
gemessen werden. Mittels des Verfahrens der Ultrazentrifuge (Massenverteilung)
wurden folgende Werte für die Massenverteilung ermittelt:
(Dabei bedeutet d10, daß 10% aller Partikel nicht größer als 34 nm sind, d50 bedeutet,
daß 50% aller Partikel nicht größer als 79 nm sind und d90 bedeutet, daß 90% aller
Partikel, nicht größer als 107 nm sind. Als Teilchen sind in diesem Zusammenhang
sowohl Primärpartikel als auch Aggregate bzw. Agglomerate zu verstehen).
2,5 g Polyacrylsäure (Molmasse 25 000 g/mol) wurden in 247,5 ml deionisiertem
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 50 g festes Indiumzinnoxid-Pulver (her
gestellt nach dem CVR-Verfahren mit einer Primärpartikelgröße von 2 bis 30 nm,
bestimmt mittels TEM) unter Durchmischung (Magnetrührer) zugesetzt. Diese
Suspension wurde für 5 Minuten mit einem Ultraschallfinger (Leistung: 200 Watt)
vordispergiert. Anschließend wurde für 5 Stunden unter Rückfluß erhitzt (Heizpilz).
Die erkaltete Suspension wurde über einen mit einer Porengröße von 0,22 µm
(= Type HAWP® der Firma Millipore) mit einer Glasfritte abgesaugt und der
Rückstand mit Wasser gewaschen. Anschließend wurde der Rückstand 12 Stunden
bei 70°C im Trockenschrank getrocknet.
5 g des trockenen, modifizierten Indiumzinnoxid-Pulvers wurden in 100 ml
Dispergiermedium (16% PEG 1000 (= Polyethylenglycol Mw = 1 000 glmol), 8%
2-Pyrrolidon in Wasser) aufgenommen und der pH-Wert mit halbkonzentrierter
Ammoniaklösung auf pH = 6 eingestellt. Anschließend erfolgte eine 5-minütige
Behandlung mit einem Ultraschallfinger.
Zur Partikelcharakterisierung der Suspension wurde ein Aliquot mit dem oben ge
nannten Dispergiermedium verdünnt und der mittlere Partikeldurchmesser der
Indiumzinnoxid-Partikel nach dem Verfahren der dynamischen Lichtstreuung (Streu
lichtverteilung) bestimmt. Es konnte ein Partikeldurchmesser von 117 nm gemessen
werden. Mittels des Verfahrens der Ultrazentrifuge (Massenverteilung) wurden
folgende Werte für die Massenverteilung ermittelt:
(Dabei bedeutet d10, daß 10% aller Partikel nicht größer als 23 nm sind, d50 bedeutet,
daß 50% aller Partikel nicht größer als 60 nm sind und d90 bedeutet, daß 90% aller
Partikel nicht größer als 92 nm sind. Als Teilchen sind in diesem Zusammenhang
sowohl Primärpartikel als auch Aggregate bzw. Agglomerate zu verstehen).
2,5 g Polyacrylsäure (Molmasse 25 000 g/mol) wurden in 247,5 ml Wasser gelöst.
Zu dieser Lösung wurden 50 g festes Indiumzinnoxid-Pulver (hergestellt nach dem
CVR-Verfahren mit einer Primärpartikelgröße von 2 bis 30 nm, bestimmt mittels
TEM) unter Durchmischung (Magnetrührer) zugesetzt. Diese Suspension wurde für 5
Stunden unter Rückfluß erhitzt (Heizpilz). Die erkaltete Suspension wurde über einen
mit einer Porengröße von 0,22 µm (= Type HAWP® der Firma Millipore) mit einer
Glasfritte abgesaugt. Der Rückstand wurde mit Wasser gewaschen und anschließend
12 Stunden bei 70°C im Trockenschrank getrocknet.
5 g des trockenen, modifizierten Indiumzinnoxid-Pulvers wurden unter Durch
mischung (Magnetrührer) in 100 ml Dispergiermedium (10% PEG 1000 (= Poly
ethylenglycol Mw = 1 000 g/mol), 5% 2-Pyrrolidon, 35% Phthalsäurediethylester in
Ethanol) aufgenommen. Anschließend erfolgte eine 2-minütige Behandlung mit
einem Ultraschallfinger.
Zur Partikelcharakterisierung der Suspension wurde ein Aliquot mit dem oben ge
nannten Dispergiermedium verdünnt und der mittlere Partikeldurchmesser der
Indiumzinnoxid-Partikel nach dem Verfahren der dynamischen Lichtstreuung (Streu
lichtverteilung) bestimmt. Es konnte ein Partikeldurchmesser von 137 nm gemessen
werden. Mittels des Verfahrens der Ultrazentrifuge (Massenverteilung) wurden fol
gende Werte für die Massenverteilung ermittelt:
(Dabei bedeutet d10, daß 10% aller Partikel nicht größer als 34 nm sind, d50 bedeutet,
daß 50% aller Partikel nicht größer als 67 nm sind und d90 bedeutet, daß 90% aller
Partikel nicht größeer als 110 nm sind. Als Teilchen sind in diesem Zusammenhang
sowohl Primärpartikel als auch Aggregate bzw. Agglomerate zu verstehen).
2,5 g 3-Glycidyloxypropyl-trimethoxysilan wurden in 497,5 g Ethanol gelöst. Zu
dieser Lösung wurden 50 g festes Indiumzinnoxid-Pulver (hergestellt nach dem
CVR-Verfahren mit einer Primärpartikelgröße von 2 bis 30 nm, bestimmt mittels
TEM) und 3 ml Salzsäure C(HCl) 1 mol/L unter Durchmischung (Magnetrührer)
zugesetzt. Diese Suspension wurde für 5 Stunden unter Rückfluß erhitzt (Heizpilz).
Die erkaltete Suspension wurde über einen mit einer Porengröße von 0,22 µm
(= Type HAWP© der Firma Millipore) mit einer Glasfritte abgesaugt. Der Rückstand
wurde mit Ethanol gewaschen und anschließend 12 Stunden bei 70°C im
Trockenschrank getrocknet.
5 g des trockenen, modifizierten Pulvers wurden unter Durchmischung (Magnetrüh
rer) in 100 ml Dispergiermedium (10% PEG 1000 (= Polyethylenglycol
Mw = 1 000 g/mol), 5% 2-Pyrrolidon, 35% Phthalsäurediethylester in Ethanol) auf
genommen.
Zur Partikelcharakterisierung der Suspension wurde ein Aliquot mit dem oben ge
nannten Dispergiermedium verdünnt und der mittlere Partikeldurchmesser der
Indiumzinnoxid-Partikel nach dem Verfahren der dynamischen Lichtstreuung
(Streulichtverteilung) bestimmt. Es konnte ein Partikeldurchmesser von 142 nm
gemessen werden. Mittels des Verfahrens der Ultrazentrifuge (Massenverteilung)
wurden folgende Werte für die Massenverteilung ermittelt:
(Dabei bedeutet d10, daß 10% aller Partikel nicht größer als 31 nm sind, d50 bedeutet,
daß 50% aller Partikel nicht größer als 64 nm sind und d90 bedeutet, daß 90% aller
Partikel nicht größer als 117 nm sind. Als Teilchen sind in diesem Zusammenhang
sowohl Primärpartikel als auch Aggregate bzw. Agglomerate zu verstehen).
Mit den in den Beispielen 1 bis 5 hergestellten Drucktinten wurden auf 1 bis 2 mm
dicke Glasplatten mittels eines Ink-Jet-Druckers strukturierte Flächen und Leiter
bahnen geschrieben.
Die auf diese Weise präparierten Glasscheiben wurden anschließend in einem Ofen
an der Luft für 6 Stunden bei 400°C und anschließend 6 Stunden unter Formiergas
(5% Wasserstoff, 95% Argon) bei 400°C geheizt. Die beschriebenen Strukturen
wiesen einen spezifischen Widerstand von 0,014 bis 0,11 Ohm × cm auf.
Claims (19)
1. Präparationen enthaltend
- a) ein ternäres Oxid mit einer mittleren Primärpartikelgröße von 1 bis 100 nm, bevorzugt von 1 bis 50 nm,
- b) wenigstens ein Dispergiermittel mit einem mittleren Molekularge wicht von Mw größer 1 000 g/mol und
- c) einem Lösemittel.
2. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid die
Zusammensetzung ABX besitzt worin
die das Wirtsgitter bildenden A Elemente Sn, In und/oder Zn sind und
die die Dotierungen B im Wirtsgitter darstellenden Elemente Sb, Sn, F, P, Al und/oder Cd sind,
wobei die Substitution von Atomen B durch Atome A weniger als 20 Atom%, bevorzugt kleiner als 10 Atom% beträgt und
X Sauerstoff ist.
die das Wirtsgitter bildenden A Elemente Sn, In und/oder Zn sind und
die die Dotierungen B im Wirtsgitter darstellenden Elemente Sb, Sn, F, P, Al und/oder Cd sind,
wobei die Substitution von Atomen B durch Atome A weniger als 20 Atom%, bevorzugt kleiner als 10 Atom% beträgt und
X Sauerstoff ist.
3. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid Indi
umzinnoxid (A = In, B = Sn, X = O) ist.
4. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid Anti
monzinnoxid (A = Sb, B = Sn, X = O) ist.
5. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid mit
der Zusammensetzung ABX ein aus den Elementen Sn, In und/oder Zn
gebildetes Wirtsgitter A mit Dotierungen aus den Elementen Sb, Sn, F, P, Al
und/oder Cd ist wobei die Substitution von A durch B weniger als 20 Atom%,
bevorzugt kleiner als 10 Atom%, beträgt und X aus S. Se und/oder Te besteht.
6. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid der
Komponente a) aus Wolfram- und Molybdänbronzen mit der Zusammenset
zung ZxWO3, bzw. ZxMoO3 besteht mit O <X <1 und Z ein Element der
ersten und/oder zweiten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente ist.
7. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid der
Komponente a) aus Wolfram- und Molybdänoxiden der Zusammensetzung
WO3-x, bzw. MoO3-x mit X <0,1 besteht.
8. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid eine
mittlere Partikelgröße von 1 bis 100 nm, bevorzugt 1 bis 50 nm, besonders
bevorzugt 2 bis 20 nm aufweist.
9. Präparationen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment
der Komponente a) als Primärpartikel, Agglomerat, Aggregat und/oder als
Mischung davon vorliegt, wobei die Agglomerate sowie Aggregate eine
mittlere Partikelgröße von weniger als 500 nm, bevorzugt weniger als 150 nm
besitzen.
10. Präparationen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Disper
giermittel der Komponente b) wasserlösliche oder wasseremulgierbare Homo-
und Copolymerisate, Pfropf und Pfropfcopolymerisate oder statistische
Blockcopolymerisate, Polyethylenoxide, Polypropylenoxide, Polyoxy
methylene, Polytrimethylenoxide, Polyvinylmethylether, Polyethylenimine,
Polyacrylsäuren, Polyarylamide, Polymethacrylsäuren, Polymethacrylamide,
Poly-N,N-dimethylacrylamide, Poly-N-isopropylacrylamide, Poly-N-acryl
glycinamide, Poly-N-methacrylglycinamide, Polyvinylalkohole, Polyvinyl
acetate, Copolymere aus Polyvinylalkoholen und Polyvinylacetaten, Poly
vinylpyrrolidon, Polyvinyloxazolidone, Polyvinylmethyloxazolidone, Cellu
lose, Stärke, Gelatine oder deren Derivate oder Polymere aus Aminosäureein
heiten, insbesondere Polylysin oder Polyasparaginsäure eingesetzt werden.
11. Präparationen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Disper
giermittel der Komponente b) Kondensationsprodukte von aromatischen Sul
fonsäuren mit Formaldehyd, insbesondere Kondensationsprodukte aus Form
aldehyd und Alkylnaphthalinsulfonsäuren oder aus Formaldehyd, Naphthalin
sulfonsäuren und/oder Benzolsulfonsäuren, Kondensationsprodukte aus gege
benenfalls substituiertem Phenol mit Formaldehyd und Natriumbisulfit, Dis
pergiermittel aus der Gruppe der Sulfonbernsteinsäureester, Alkylbenzolsul
fonate, sulfatierte, alkoxylierte Fettsäurealkohole oder deren Salze, insbeson
dere solche mit 5 bis 120, vorzugsweise 5 bis 60, insbesondere mit 5 bis 30
Ethylenoxid versehene C6-C22-Fettsäurealkohole, die gesättigt oder ungesät
tigt sind, insbesondere Stearylalkohol, besonders bevorzugt ein mit 8 bis 10
Ethylenoxideinheiten alkoxylierter Stearylalkohol oder Kondensationspro
dukte, die durch Umsetzung von Naphtholen mit Alkanolen, Anlagerung von
Alkylenoxid und mindestens teilweiser Überführung der terminalen Hy
droxygruppen in Sulfogruppen oder Halbester der Maleinsäure, Phthalsäure
oder Bernsteinsäure erhältlich sind, eingesetzt werden.
12. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu den Disper
giermitteln der Komponente b) weiterhin kationische, anionische, amphotere
und/oder nicht-ionische grenzflächenaktive Verbindungen eingesetzt werden.
13. Präparation gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu den Disper
giermitteln der Komponente b) weiterhin aromatische Dicarbonsäuren und
ihre Ester, bevorzugt von Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure
zugesetzt werden wobei die bevorzugten Ester die ortho-, metha- oder para-
Ester RCOO-C6H4-COOR' sind in welchen R, R' die Bedeutung Methyl,
Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, Pentyl, Hexyl, Phenyl, Benzyl
haben kann wobei Phthalsäurediethylester besonders bevorzugt ist, oder
Gemische der erwähnten Verbindungen.
14. Präparationen gemäß Anspruch 1, enthaltend
- a) ein ternäres Oxid mit einer mittleren Primärpartikelgröße von 1 bis 100 nm,
- b) wenigstens ein Dispergiermittel mit einem mittleren Molekularge wicht von Mw größer 1 000 g/mol, ausgewählt,
15. Präparationen gemäß Ansprüchen 1 bis 14 enthaltend ein Lösemittel der
Komponente c) ausgewählt aus der Gruppe: Wasser, aliphatische C1-C4-
Alkohole, wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, n-Propanol, n-Butanol,
Isobutanol oder tert.-Butanol, aliphatische Ketone wie Aceton, Methylethyl
keton, Methylisobutylketon oder Diacetonalkohol, Polyole wie Ethylengly
kol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol,
Trimethylolpropan, Polyethylenglykol mit einem mittleren Molgewicht von
100 bis 4000, vorzugsweise 400 bis 1500 g/mol oder Glycerin,
Monohydroxyether, vorzugsweise Monohydroxyalkylether, besonders
bevorzugt Mono-C1-C4-alkylglykolether wie Ethylenglykolmonoalkyl-,
monomethyl-, diethylenglykolmonomethylether oder Diethylenglykolmono
ethylether, Diethylenglykolmonobutylether, Dipropylenglykolmonoethyl
ether, Thiodiglykol, Triethylenglykolmonomethylether oder -monoethylether,
2-Pyrrolidon, N-Methyl-2-pyrrolidon, n-Ethyl-pyrrolidon, N-Vinyl-pyr
rolidon, 1,3-Dimethyl-imidazolidon, Dimethylacetamid sowie Dimethylfor
mamid oder deren Gemische.
16. Präparationen gemäß Ansprüchen 1 bis 15 enthaltend
- a) 0,05 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 30 Gew.-%, besonders be vorzugt 0,5 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Oxides der Komponente a), bezogen auf die Präparation,
- b) 0,1 bis 200 Gew.-%, vorzugweise 0,5 bis 100 Gew.-% und insbeson dere 1 bis 20 Gew.-% Dispergiermittel der Komponente b), bezogen auf die eingesetzte Oxidmenge von a),
- c) 10 bis 98 Gew.-%, insbesondere 20 bis 98 Gew.-% Lösemittel der Komponente c) bezogen auf die Präparation.
17. Verfahren zur Auftragung von Drucktinten aus ternären Oxiden der Kompo
nente a) mit einer mittleren Partikelgröße von 1 bis 100 nm mit dem Ink-Jet-
Verfahren zu strukturierten Flächen auf einer Glasplatte oder einem anderen
transparenten hochschmelzenden polymeren Träger.
18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei nach der Auftragung der Drucktinte auf
eine Oberfläche ein anschließendes Sintern des bedruckten Substrates unter
reduzierender Atmosphäre (vorzugsweise einem Argon/Wasserstoff-Gasge
misches) bei Temperaturen zwischen 150 bis 600°C zu transparenten elek
trisch leitenden Schichten führt.
19. Verfahren nach Anspruch 17, wobei nach Auftragung der Drucktinte auf
einen polymeren Träger die zum Sintern der Partikel erforderliche
Temperatur durch einen geeigneten Laser oder durch einen Heißluftstrom
zugeführt wird.
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