DE19837731A1 - Verfahren zum Beschichten der Strömungskanäle eines monolithischen Katalysatortragkörpers mit einer Beschichtungsdispersion - Google Patents
Verfahren zum Beschichten der Strömungskanäle eines monolithischen Katalysatortragkörpers mit einer BeschichtungsdispersionInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten der Strömungskanäle eines monolithischen, zylindrisch geformten Katalysatortragkörpers mit einer Beschichtungsdispersion, wobei der Tragkörper zwei Stirnflächen aufweist, die durch parallel zur Zylinderachse angeordnete Strömungskanäle miteinander verbunden sind, durch vertikales Ausrichten der Zylinderachse, Aufgeben einer vorgegebenen Menge der Beschichtungsdispersion aus einem Vorratsbehälter auf die obere Stirnfläche des Tragkörpers und Hindurchsaugen der Dispersion durch die Strömungskanäle, Entfernen überschüssiger Beschichtungsdispersion aus den Strömungskanälen durch Freisaugen der Strömungskanäle, Rückführen der überschüssigen Dispersion in den Vorratsbehälter und Fixieren der Dispersionsbeschichtung durch Calcinieren. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungsdispersion mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 1 m/s durch die Strömungskanäle gesaugt wird und daß nach Abschluß des Hindurchsaugens überschüssige Beschichtungsdispersion aus den Strömungskanälen durch Anlegen eines Saugimpulses von unten entfernt wird, wobei die Absaugluft mit einer Strömungsgeschwindigkeit zwischen 40 und 1 m/s durch die Strömungskanäle gesaugt und die mit dem Luftstrom ausgetragene überschüssige Beschichtungsdispersion innerhalb einer Zeit von weniger als 10 m/s nach dem Austreten aus dem Katalysatortragkörper vom Luftstrom abgetrennt wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten der
Strömungskanäle eines monolithischen, zylindrisch geformten
Katalysatortragkörpers mit einer Beschichtungsdispersion.
Monolithische Katalysatortragkörper werden im großen Maß
stab für die Herstellung von Autoabgaskatalysatoren verwen
det. Sie besitzen eine zylindrische Form und werden von
einer Vielzahl von Strömungskanälen für die Abgase der
Verbrennungskraftmaschinen durchzogen, die parallel zur
Zylinderachse liegen. Solche Tragkörper werden häufig auch
als Wabenkörper bezeichnet.
Die Querschnittsform der Katalysatortragkörper hängt von
den Einbauerfordernissen am Kraftfahrzeug ab. Weit verbrei
tet sind Katalysatorkörper mit rundem Querschnitt, ellip
tischem oder dreieckförmigem Querschnitt. Die Strömungska
näle weisen meist einen quadratischen Querschnitt auf und
sind in einem engen Raster über den gesamten Querschnitt
der Katalysatorkörper angeordnet. Je nach Anwendungsfall
variiert die Kanal- beziehungsweise Zelldichte der Strö
mungskanäle zwischen 10 und 120 cm-2. Katalysatorkörper mit
Zelldichten bis zu 250 cm-2 und mehr sind in der Entwick
lung.
Für die Reinigung der Autoabgase werden Katalysatortragkör
per eingesetzt, die durch Extrusion keramischer Massen ge
wonnen werden. Alternativ dazu stehen Katalysatortragkörper
aus gewellten und gewickelten Metallfolien zur Verfügung.
Für die Abgasreinigung von Personenkraftwagen werden heute
noch überwiegend Katalysatortragkörper mit Zelldichten von
62 cm-2 eingesetzt. Die Querschnittsabmessungen der Strö
mungskanäle betragen in diesem Fall 1,27 × 1,27 mm2. Die
Wandstärken solcher Katalysatorkörper liegen zwischen 0,1
und 0,2 mm.
Zur Umsetzung der in Autoabgasen enthaltenen Schadstoffe
wie Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe und Stickoxide in
unschädliche Verbindungen werden zumeist feinstverteilte
Platingruppenmetalle eingesetzt, die durch Verbindungen von
Unedelmetallen in ihrer katalytischen Wirkung verändert
sein können. Diese katalytisch aktiven Komponenten müssen
auf den Katalysatorkörpern abgeschieden werden. Allerdings
ist es nicht möglich, die geforderte feinste Verteilung der
katalytisch aktiven Komponenten durch Abscheidung dieser
Komponenten auf den geometrischen Oberflächen der Kataly
satorkörper zu gewährleisten. Dies gilt in gleicher Weise
für die unporösen metallischen wie auch für die porösen
keramischen Katalysatorkörper. Eine ausreichend große Ober
fläche für die katalytisch aktiven Komponenten kann nur
durch Aufbringen einer Trägerschicht aus feinteiligen,
hochoberflächigen Materialien zur Verfügung gestellt
werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Aufbringung einer solchen Trägerschicht auf die Innen
flächen der Strömungskanäle von wabenförmigen Katalysator
körpern. Im Rahmen dieser Erfindung wird die Trägerschicht
für die katalytisch aktiven Komponenten als Dispersions
beschichtung bezeichnet. Die Dispersionsbeschichtung
besteht aus den feinteiligen, hochoberflächigen Materialien
und wird unter Verwendung einer sogenannten Beschichtungs
dispersion hergestellt. Bei der Beschichtungsdispersion
handelt es sich um eine Aufschlämmung der feinteiligen
Materialien zumeist in Wasser.
Es sind aus dem Stand der Technik verschiedene Verfahren
zur Abscheidung der Beschichtungsdispersion auf den Kata
lysatorkörpern bekannt. Nach dem Beschichtungsvorgang wer
den die Katalysatorkörper getrocknet und anschließend zur
Verfestigung der Dispersionsbeschichtung kalziniert. An
schließend werden die katalytisch aktiven Komponenten in
die Dispersionsbeschichtung durch Imprägnieren mit zumeist
wäßrigen Lösungen von Vorläuferverbindungen der katalytisch
aktiven Komponenten eingebracht. Alternativ hierzu können
die katalytisch aktiven Komponenten auch schon der
Beschichtungsdispersion selbst zugefügt werden. Ein nach
trägliches Imprägnieren der fertiggestellten Dispersions
beschichtung mit den katalytisch aktiven Komponenten ent
fällt in diesem Fall.
Die GB 1 515 733 beschreibt ein Beschichtungsverfahren für
keramische Katalysatorkörper. Die porösen Katalysatorkörper
werden stehend, das heißt mit senkrecht ausgerichteten
Strömungskanälen, in eine druckfeste Beschichtungskammer
eingesetzt und durch Anlegen eines Unterdruckes von 0,84
bar (25 Zoll Quecksilbersäule) entgast. Anschließend wird
die Beschichtungsdispersion über die obere Stirnfläche des
Katalysatorkörpers in die Beschichtungskammer eingefüllt
und durch Anlegen eines Überdruckes in die Poren des
Katalysatorkörpers eingepresst. Nach Zurücknahme des Über
druckes und Öffnen eines Ablaßventiles im Boden der
Beschichtungskammer fließt überschüssige Beschichtungs
dispersion aus den Strömungskanälen des Katalysatorkörpers.
Abschließend werden eventuell durch Beschichtungsdispersion
blockierte Strömungskanäle mit Preßluft von oben nach unten
freigeblasen. Die Taktzeit dieses Beschichtungsverfahrens
beträgt weniger als 1 1/2 bis 2 Minuten.
Die US 4,208,454 beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur
Beschichtung von porösen keramischen Katalysatorkörpern.
Die zu beschichtenden Katalysatorkörper werden mit ihrer
unteren Stirnfläche auf die Öffnung eines Abscheidegefäßes
gestellt, in welchem der Druck mittels eines großvolumigen
Gebläses um 5 bis 16 Zoll Wassersäule gegenüber dem
Atmosphärendruck vermindert ist. Dieser Unterdruck wird
während der gesamten Beschichtungsdauer konstant gehalten.
Ein vorgegebenes Volumen der Beschichtungsdispersion wird
über die obere Stirnfläche des Katalysatorkörpers verteilt
und gleichmäßig durch die Strömungskanäle hindurch in das
Abscheidegefäß hineingezogen. Der Absaugvorgang wird für
wenigstens etwa 30 s aufrechterhalten. Nach den ersten
5 s ist die gesamte Beschichtungsmenge durch den Kataly
satorkörper hindurchgezogen. Während der restlichen Zeit
sorgt die durch die Strömungskanäle hindurchströmende Luft
dafür, daß eventuell durch Beschichtungsdispersion
blockierte Strömungskanäle geöffnet werden. Die auf dem
Katalysatorkörper verbleibende Beschichtungsmenge kann
durch die Dauer der gesamte Absaugzeit und durch die Höhe
des Unterdruckes beeinflußt werden. Die axiale Gleichmäßig
keit der Beschichtung auf dem Katalysatorkörper kann
dadurch verbessert werden, daß nach etwa der Hälfte der
Absaugzeit der Katalysatorkörper umgedreht und in entgegen
gesetzter Richtung abgesaugt wird. Mit diesem Verfahren
lassen sich Beschichtungsdispersionen mit 30 bis 45% Fest
stoffgehalt sowie einer Viskosität zwischen 60 und 3000 cps
verarbeiten. Der bevorzugte Feststoffgehalt liegt bei 37
Gew.-% und die bevorzugte Viskosität bei 400 cps. Die
Reproduzierbarkeit der Beschichtungsmenge wird bei diesem
Verfahren mit ± 5% angegeben.
Die EP 0 157 651 beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur
Beschichtung keramischer Katalysatorkörper mit einer
vorgegebenen Menge einer Beschichtungsdispersion. Hierzu
wird die vorgewogene Menge der Beschichtungsdispersion in
ein offenes, breites Gefäß eingefüllt und der Katalysator
körper mit seiner unteren Stirnfläche in die Dispersion
eingetaucht. Anschließend wird die Dispersion durch Anlegen
eines leichten Unterdruckes an die obere Stirnfläche in die
Strömungskanäle des Katalysatorkörpers hineingesaugt. Zur
Verbesserung der axialen Gleichmäßigkeit der Beschichtung
wird auch hier empfohlen, den Beschichtungsprozeß in zwei
Schritten ablaufen zu lassen.
Im ersten Schritt werden nur etwa 50 bis 85% der gesamten
Beschichtungsmenge in das Gefäß eingefüllt und in den
Katalysatorkörper eingesaugt. Danach wird der Katalysator
körper gedreht und die restliche Beschichtungsmenge in
entgegengesetzter Richtung in den Katalysatorkörper
gesaugt. Dieses Beschichtungsverfahren benötigt keinen
separaten Schritt für die Öffnung eventuell verschlossener
Strömungskanäle. Die Taktzeit dieses Verfahrens beträgt
etwas weniger als 1 Minute. Mit diesem Verfahren können
Beschichtungsdispersionen verarbeitet werden, die einen
Feststoffgehalt zwischen 35 und 52% aufweisen sowie
Viskositäten zwischen 15 und 300 cps besitzen.
Die US 5,182,140 beschreibt ein Verfahren zur Beschichtung
von keramischen und metallischen Katalysatorkörpern.
Hierbei wird die Beschichtungsdispersion von unten in die
senkrecht aufgestellten Katalysatorkörper eingepumpt, bis
die Dispersion vollständig eine Höhe oberhalb der oberen
Stirnfläche des Katalysatorkörpers erreicht. Anschließend
wird die Beschichtungsdispersion durch Anwendung von Preß
luft auf die obere Stirnfläche des Katalysatorkörpers aus
dem Körper entfernt. Dabei werden gleichzeitig eventuell
noch verschlossene Strömungskanäle freigeblasen. Gemäß
Beispiel 1 dieser Patentschrift wird ein Füllstand der
Beschichtungsdispersion oberhalb der oberen Stirnfläche des
Katalysatorkörpers von 2 cm eingestellt. Die Preßluft zum
Austreiben der Beschichtungsdispersion aus den Strömungs
kanälen wird in zwei Druckstufen nacheinander zugeführt.
Während der ersten 2 Sekunden nach dem Befüllen des
Katalysatorkörpers wird die Beschichtungsdispersion mit
einer Preßluft von 3,7 bar beaufschlagt. Dieser hohe Druck
reicht aus, um während der zur Verfügung stehenden 2 s die
Beschichtungsdispersion vollständig aus den Strömungs
kanälen auszutreiben. Danach wird der Preßluftdruck auf
0,37 bar vermindert und der Katalysatorkörper zweimal mit
diesem Druck jeweils 0,5 s lang beaufschlagt. Mit diesem
Verfahren können Beschichtungsdispersionen verarbeitet
werden, die eine spezifische Dichte zwischen 1 und 2 g/ml
aufweisen und eine Viskosität zwischen 100 und 500 cps
besitzen.
Die DE 40 40 150 C2 beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur
gleichmäßigen Beschichtung eines Wabenkörpers aus Keramik
oder Metall. Hierzu wird der Wabenkörper in eine Tauch
kammer eingebracht und von unten mit der Beschichtungs
dispersion gefüllt. Danach wird der Wabenkörper wieder
durch Ausblasen oder Absaugen entleert. Der Wabenkörper
wird dann aus der Tauchkammer entnommen und in einer sepa
raten Anlage zur Vermeidung von blockierten Strömungskanä
len durch Absaugen oder Ausblasen von überschüssiger Dis
persion befreit. Mit diesem Verfahren können Beschichtungs
dispersionen mit Feststoffgehalten zwischen 48 und
64 Gew.-% sowie Viskositäten zwischen 50 und mehr als
100 cps verarbeitet werden.
Die beschriebenen Verfahren eignen sich sowohl für die Be
schichtung von keramischen als auch von metallischen Trag
körpern. Im Falle von metallischen Tragkörpern aus überein
andergestapelten Metallbändern ist es aus der DE 42 33 404 C2,
der WO 92/14549 und der EP 07758908 A1 bekannt, alter
nativ zur Beschichtung der fertigen Tragkörper die Metall
bänder vor dem Zusammenbau der Tragkörper in einer Bandbe
schichtungsanlage zu beschichten.
Die Abgasreinigung von Verbrennungskraftmaschinen unter
liegt ständig steigenden gesetzlichen Anforderungen bezüg
lich der Schadstoffumsetzung. Um diesen Anforderungen nach
kommen zu können, werden Katalysatortragkörper mit immer
höherer Zelldichte entwickelt. Die überwiegende Zahl der
produzierten Katalysatortragkörper weist jedoch noch immer
Zelldichten von nur 62 cm⁻² auf. Ein geringer Teil von
Tragkörpern wird schon mit Zelldichten von 124 cm⁻² gefer
tigt. Es handelt sich dabei hauptsächlich um Tragkörper aus
Metallbändern.
In der Entwicklung befinden sich Tragkörper mit Zelldichten
von mehr als 186 cm⁻². Darüber hinaus wird versucht, die
Schadstoffumsetzung durch sogenannte Startkatalysatoren zu
verbessern, die motornah vor dem eigentlichen Hauptkataly
sator in die Abgasleitung eingebaut werden. Hierbei handelt
es sich um kleinvolumige Katalysatoren, die auch hohe Zell
dichten aufweisen können. Diese Katalysatoren lassen sich
auch vorteilhaft für die Abgasreinigung von Motorrädern
einsetzen.
Die beschriebenen Beschichtungsverfahren für Katalysator
tragkörper sind nur unzureichend für die Beschichtung
kleinvolumiger Katalysatortragkörper geeignet. Dies gilt
insbesondere für kleinvolumige Katalysatorkörper mit hoher
Zelldichte. Die mit den bekannten Verfahren erzielbaren
Taktraten sind für eine wirtschaftliche Beschichtung zu
gering. Mit Ihnen können nur große Tragkörper mit niedrigen
Zelldichten gut beschichtet werden. Die Überwachung der
Viskositäten der Beschichtungsdispersion erfordert zum Teil
einen hohen Aufwand, da der Beschichtungsdispersion durch
einen langen Kontakt mit den für das Freisaugen der Strö
mungskanäle verwendeten Luft strömen ein erheblicher Feuch
tigkeitsanteil entzogen wird, der ständig ergänzt werden
muß, um die Reproduzierbarkeit der Beschichtung gewährlei
sten zu können.
Die Herstellung von kleinvolumigen Katalysatoren aus zuvor
beschichteten Metallbändern führt dagegen zu Verlusten an
aktivem Beschichtungsmaterial durch den Verschluß von Strö
mungskanälen beim Zusammenfügen der Katalysatoren. Diese
Verluste können im ungünstigen Fall bis zu 10% betragen.
Darüber hinaus ist es ein Charakteristikum dieser Vorge
hensweise, daß an den Berührungsstellen benachbarter
Metallbänder spitzwinklige Räume gebildet werden, die sich
ungünstig auf den Zugang der Abgase zu der katalytischen
Beschichtung auswirken und damit die katalytische Aktivität
des Katalysators herabsetzen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues
Beschichtungsverfahren für keramische und metallische Kata
lysatorkörper in Wabenform zur Verfügung zu stellen, wel
ches sich durch Taktzeiten von weniger als 10 Sekunden aus
zeichnet und es gestattet, Tragkörper mit einer Zelldichte
von mehr als 180 cm⁻² reproduzierbar zu beschichten.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum
Beschichten der Strömungskanäle eines monolithischen,
zylindrisch geformten Katalysatortragkörpers mit einer
Beschichtungsdispersion, wobei der Tragkörper zwei Stirn
flächen aufweist, die durch parallel zur Zylinderachse
angeordnete Strömungskanäle miteinander verbunden sind. Die
Beschichtung erfolgt durch vertikales Ausrichten der Zylin
derachse des Tragkörpers, Aufgeben einer vorgegebenen Menge
der Beschichtungsdispersion aus einem Vorratsbehälter auf
die obere Stirnfläche des Tragkörpers und Hindurchsaugen
der Dispersion durch die Strömungskanäle, Entfernen über
schüssiger Beschichtungsdispersion aus den Strömungskanälen
durch Freisaugen der Strömungskanäle, Rückführen der über
schüssigen Dispersion in den Vorratsbehälter und Fixieren
der Dispersionsbeschichtung durch Calcinieren.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich
tungsdispersion mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1
bis 1 m/s durch die Strömungskanäle gesaugt wird und daß
nach Abschluß des Hindurchsaugens überschüssige Beschich
tungsdispersion aus den Strömungskanälen durch Anlegen
eines Saugimpulses von unten entfernt wird, wobei die
Absaugluft mit einer Strömungsgeschwindigkeit zwischen 40
und 1 m/s durch die Strömungskanäle gesaugt und die mit dem
Luftstrom ausgetragene überschüssige Beschichtungsdisper
sion innerhalb einer Zeit von weniger als 10 ms nach dem
Austreten aus dem Katalysatortragkörper vom Luftstrom abge
trennt wird.
Erfindungsgemäß wird also die Beschichtung der Strömungska
näle in zwei Stufen vorgenommen. In der ersten Stufe wird
eine vorgegebene Menge der Beschichtungsdispersion auf die
obere Stirnfläche des Katalysatortragkörpers aufgegeben und
durch Anlegen eines Unterdruckes an die untere Stirnfläche
durch die Strömungskanäle mit einer Strömungsgeschwindig
keit von 0,1 bis 1 m/s hindurchgesaugt. Bevorzugt wird die
vorgegebene Menge der Beschichtungsdispersion so bemessen,
daß sie dem 0,5 bis 2-fachen des freien Volumens der Strö
mungskanäle entspricht. Die Strömungsgeschwindigkeit wird
vorteilhafterweise so gewählt, daß der Vorgang des Hin
durchsaugens nach weniger als einer Sekunde abgeschlossen
ist.
An diese erste Stufe schließt sich unmittelbar die zweite
Stufe des Verfahrens an, in der die Strömungskanäle durch
Anlegen eines Saugimpulses von überschüssiger Beschich
tungsdispersion befreit werden. Unter einem Saugimpuls wird
hier ein Vorgang verstanden, bei dem zunächst eine sehr
große Luftmenge durch die Strömungskanäle gefördert wird.
Im Verlauf des Saugimpulses nimmt die Fördermenge jedoch
kontinuierlich ab.
Ein solcher Saugimpuls kann dadurch verwirklicht werden,
daß die untere Stirnfläche des Tragkörpers mit einem großen
Unterdruckbehälter verbunden wird, was dazu führt, daß die
anfängliche Geschwindigkeit der Absaugluft in den Strö
mungskanälen sehr hoch ist und im Verlauf des Absaugens
kontinuierlich vermindert wird, da sich der Unterdruck im
Unterdruckbehälter durch die geförderte Absaugluft verrin
gert. Erfindungsgemäß sollte die anfängliche Geschwindig
keit der Absaugluft zwischen 5 und 40 m/s liegen. Zum Ende
des Absaugvorganges vermindert sich die Strömungsgeschwin
digkeit bis minimal auf etwa 1 m/s.
Auch zum Hindurchsaugen der Beschichtungsdispersion durch
die Strömungskanäle wird die untere Stirnfläche des Kataly
satortragkörpers mit dem Unterdruckbehälter verbunden.
Durch geeignete Drosselung muß jedoch dafür gesorgt werden,
daß die erfindungsgemäßen Strömungsgeschwindigkeiten der
Beschichtungsdispersion in den Strömungskanälen eingehalten
werden.
Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung ist die frühzeitige
Trennung der mit der Absaugluft aus den Strömungskanälen
ausgetragenen überschüssigen Beschichtungsdispersion von
der Absaugluft. Dadurch soll der Flüssigkeitsentzug der
Beschichtungsdispersion durch die Absaugluft vermindert und
die Rückführung der überschüssigen Beschichtungsdispersion
in den Vorratsbehälter vereinfacht werden. Ohne diese Maß
nahme würde sich der Feststoffgehalt der Beschichtungsdis
persion im Vorratsbehälter beständig erhöhen und damit eine
reproduzierbare Beschichtung der Katalysatortragkörper
erschweren.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die Fig. 1
und 2. Es zeigen:
Fig. 1: Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Fig. 2: Füllen der spitzwinkligen Räume eines
metallischen Katalysatorkörpers durch eine
Vorbeschichtung
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die
in Fig. 1 schematisch gezeigte Vorrichtung geeignet. (1)
bezeichnet den zu beschichtenden Tragkörper. Oberhalb des
Tragkörpers ist der Vorratsbehälter (3) mit der Beschich
tungsdispersion (4) angeordnet. Der Vorratsbehälter besitzt
eine untere Öffnung (5) zum Füllen der Strömungskanäle des
Tragkörpers mit der Beschichtungsdispersion. Der Quer
schnitt der Öffnung (5) stimmt mit der Querschnittsform des
zu beschichtenden Tragkörpers überein, ist jedoch gering
fügig kleiner als der Querschnitt des Katalysatortragkör
pers, um eine Auflage des Randes des Tragkörpers auf der
Dichtung 2 zu ermöglichen und damit das Austreten von
Beschichtungsdispersion zwischen Vorratsbehälter und Trag
körper während des Füllvorganges zu verhindern. Zum Aufge
ben der vorgegebenen Menge der Beschichtungsdispersion auf
die obere Stirnfläche des Tragkörpers ist der Vorratsbe
hälter mit einem Füllventil (6) versehen.
Der Tragkörper sitzt mit seiner unteren Stirnfläche auf dem
Rand der Öffnung (8) in der Deckplatte (9) der Absaugkammer
(7). Die Öffnung (8) hat ebenfalls dieselbe Querschnitts
form wie der Tragkörper, ist jedoch geringfügig kleiner als
der Querschnitt des Tragkörpers, um mit Hilfe der Dichtung
(2') den äußeren Rand des Tragkörpers abzudichten. In der
Absaugkammer (7) ist ein Abscheidegefäß (10) unter der
Öffnung (8) zum Auffangen der überschüssigen Beschichtungs
dispersion angeordnet. Der obere Rand des Abscheidegefäßes
ist mit (11) bezeichnet. Das Abscheidegefäß (10) ist am
Boden mit einem Entleerungsventil (12) ausgestattet. Durch
öffnen des Ventils kann die sich im Abscheidegefäß ansam
melnde überschüssige Beschichtungsdispersion (4') von Zeit
zu Zeit über Rohrleitung (13) mittels der Pumpe (14) in den
Vorratsbehälter (3) zurückgepumpt werden.
Die Absaugkammer (7) ist über eine Leitung (16) mit großem
Querschnitt mit einem Unterdruckbehälter (18) verbunden.
Die Verbindung kann mit dem Absaugventil (17) freigegeben
oder unterbrochen werden. Darüber hinaus ist die Absaug
kammer über eine weitere Leitung (20) und Drosselventil
(21) mit dem Unterdruckbehälter (18) verbunden. Der Unter
druckbehälter (18) wird durch das Gebläse (19) bis auf
einen Druck zwischen 100 und 850 mbar Absolutdruck eva
kuiert. Das Volumen des Unterdruckbehälters beträgt etwa
das 500 bis 1000-fache des Volumens des zu beschichtenden
Katalysatorträgers.
Der Vorratsbehälter (3) in Fig. 1 kann in vertikaler Rich
tung verschoben werden. Zum Befüllen der Strömungskanäle
mit der Beschichtungsdispersion wird der Vorratsbehälter
mit seiner Dichtung 2 auf den oberen Rand des Katalysator
tragkörpers abgesenkt. Dadurch wird zwischen beiden eine
dichte Verbindung hergestellt. Nach dem Ende des Füllvor
ganges wird das Füllventil (6) wieder geschlossen und der
Vorratsbehälter angehoben. Um diese Bewegung zu ermöglichen
ist die Rückführungsleitung (13) in Fig. 1 mit einer Ver
schiebehülse (15) versehen. Alternativ kann zu diesem Zweck
auch eine flexible Schlauchverbindung vorgesehen werden.
Bei den Dichtungen (2) und (2') kann es sich zum Beispiel
um aufblasbare Gummimanschetten handeln, in die der Trag
körper eingesetzt wird. Durch Aufblasen der Gummimanschet
ten wird eine dichte Verbindung zwischen den Manschetten
und der Mantelfläche des Tragkörpers hergestellt.
In Fig. 1 ist eine alternative Ausführung der Dichtungen
in Form von Flachdichtungen gezeigt. Diese Ausführung
eignet sich besonders für Tragkörper, deren Mantelfläche in
Form eines erhöhten Randes über die eigentliche Stirnfläche
des Katalysatorkörpers hinausragt. In diesem Fall kann die
Abdichtung einfach dadurch hergestellt werden, daß die Rän
der des Katalysatorkörpers auf die Flachdichtungen gepreßt
werden.
Das erfindungsgemäße Beschichtungsverfahren ist besonders
für kleinvolumige Katalysatoren mit hohen Zelldichten ober
halb 180 cm⁻² und mit Längen von bis zu 10 cm und Durchmes
sern von weniger als 10 cm geeignet. Der Beschichtungsvor
gang läuft in folgenden Schritten ab:
- 1. Schließen des Absaugventils (17),
- 2. Stellen des Tragkörpers auf die Dichtung (2') der Absaugkammer und Absenken des Vorratsbehälters mit seiner Dichtung (2) auf den oberen Rand des Tragkörpers,
- 3. Öffnen des Füllventils (6) für eine Zeitdauer von weni ger als einer Sekunde und Überfluten der oberen Stirn fläche des Tragkörpers (1) mit einer vorgegebenen Menge der Beschichtungsdispersion (im folgenden auch als Füllmenge bezeichnet),
- 4. Durchsaugen der Beschichtungsdispersion durch die Strö mungskanäle des Tragkörpers während der Öffnungszeit des Füllventils mit einer Strömungsgeschwindigkeit zwischen 0,1 und 1 m/s, wobei der hierfür notwendige Unterdruck an der unteren Stirnfläche des Tragkörpers über das Drosselventil (21) hergestellt wird,
- 5. Schließen des Füllventils (6) und Trennen der Verbindung zwischen Tragkörper und Vorratsbehälter, um einen freien Luftzutritt zu der oberen Stirnfläche des Tragkörpers zu ermöglichen,
- 6. Anlegen eines Saugimpulses an die untere Stirnfläche des Tragkörpers durch Öffnen des Absaugventils (17) zum Ent fernen überschüssiger Beschichtungsdispersion aus den Strömungskanälen durch Freisaugen mit einer Luftmenge, die dem 100 bis 1000-fachen des freien Volumens der Strömungskanäle entspricht und mit einer abnehmenden Strömungsgeschwindigkeit zwischen 40 und 1 m/s,
- 7. Schließen des Absaugventils und Entnehmen des beschich teten Tragkörpers, Trocknen und Calcinieren der Beschichtung in einem Trocknungsofen,
- 8. periodisches Öffnen des Entleerungsventils (12) zur Rückführung der sich im Abscheidegefäß ansammelnden Beschichtungsdispersion (4') mittels der Pumpe (14) in den Vorratsbehälter (3).
Erfindungsgemäß wird also der zu beschichtende Tragkörper
zunächst durch Hineinsaugen der Beschichtungsdispersion in
die Strömungskanäle gefüllt. Die hierbei zur Anwendung
kommende Menge der Beschichtungsdispersion (Füllmenge)
liegt vorteilhafterweise zwischen dem 0,5-fachen und dem
doppelten des freien Volumens der Strömungskanäle. Das
Durchsaugen erfolgt mit einer Strömungsgeschwindigkeit der
Dispersion in den Strömungskanälen zwischen 0,1 und 1 m/s.
Die erforderliche Öffnungszeit des Füllventils läßt sich
leicht aus der Füllmenge, der Länge des Katalysatorkörpers
und der Strömungsgeschwindigkeit berechnen. Sie liegt
unterhalb einer Sekunde.
Die notwendige Strömungsgeschwindigkeit läßt sich durch den
Druck im Unterdruckbehälter und die Drosselung des Drossel
ventils (18) einstellen. Das Drosselventil bleibt vorteil
hafterweise während des gesamten Beschichtungsvorganges ge
öffnet.
Nach dem Schließen des Füllventils wird die Verbindung
zwischen Vorratsbehälter und Katalysatorkörper zum Beispiel
durch Anheben des Vorratsbehälters gelöst und damit ein
freier Zutritt von Luft zur oberen Stirnfläche des Kataly
satorkörpers geschaffen. Gleichzeitig wird das Absaugventil
(17) geöffnet, das eine Verbindung mit großem Querschnitt
zum Unterdruckbehälter schafft. Dadurch wird ein Saugimpuls
an die untere Stirnfläche des Katalysatorkörpers gelegt,
der dafür sorgt, daß die überschüssige Beschichtungsdisper
sion aus den Strömungskanälen entfernt und eventuell
blockierte Strömungskanäle freigesaugt werden. Die Stärke
des Saugimpulses hängt vom Druck im Unterdruckbehälter ab.
Der Druck sollte maximal 850 mbar absolut betragen, um
einen ausreichenden Saugimpuls mit anfänglichen Strömungs
geschwindigkeiten der Luft in den Strömungskanälen von 5
bis 40 m/s zu erzeugen.
Gute Beschichtungsergebnisse werden erfahrungsgemäß mit
einem Saugimpuls erhalten, bei dem das 100 bis 1000-fache
des freien Volumens der Strömungskanäle innerhalb einer
Zeit von in der Regel deutlich weniger als 5 Sekunden durch
den Katalysatorkörper gesaugt wird. Während dieser Zeit
sinkt die Strömungsgeschwindigkeit wegen des ansteigenden
Druckes im Unterdruckbehälter von ihrem anfänglichen Maxi
malwert bis auf minimal etwa 1 bis 5 m/s ab.
Nach dem Absaugen der überschüssigen Beschichtungsdisper
sion kann der Katalysatorkörper aus der Beschichtungsvor
richtung entnommen und in einem Ofen getrocknet und calci
niert werden.
Der gesamte Beschichtungsvorgang vom Einsetzen des Kataly
satorkörpers in die Beschichtungsvorrichtung bis zu seiner
Entnahme ist in weniger als 10 Sekunden abgeschlossen.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist neben dem Anlegen des Saugimpulses die frühzeitige
Trennung der überschüssigen Beschichtungsdispersion vom
Luftstrom zum Freisaugen des Katalysatorkörpers. Erfin
dungsgemäß sollte die Zeit zwischen dem Austreten der
Beschichtungsdispersion aus der unteren Stirnfläche des
Katalysatorkörpers und der Abtrennung aus dem Luftstrom
nicht mehr als 10 ms betragen. Dies wird bei der beschrie
benen Beschichtungsvorrichtung gemäß Fig. 1 dadurch er
reicht, daß in der Absaugkammer ein Abscheidegefäß (10)
angeordnet ist, welches mit seinem oberen Rand (11) bis auf
weniger als 5 cm an die untere Stirnfläche des Katalysator
körpers herangeführt ist.
Der Saugimpuls wird also im wesentlichen über den Ringspalt
zwischen dem oberen Rand (11) des Abscheidegefäßes und der
Deckplatte (9) der Absaugkammer an untere die Stirnfläche
des Katalysatorkörpers gelegt. Nach dem Durchtritt durch
den Katalysatorkörper erfährt der Luftstrom eine Umlenkung
um etwa 90°. Die abgesaugten Tropfen der Beschichtungsdis
persion folgen aufgrund ihrer Trägheit nicht dieser Umlen
kung, sondern werden am Boden des Abscheidegefäßes gesam
melt. Die Flüssigkeitsoberfläche der im Abscheidegefäß auf
gefangenen Dispersion steht durch diese Konstruktion von
Absaugkammer und Abscheidegefäß nicht mehr mit dem Luft
strom in Kontakt.
Der Luftstrom kann daher die überschüssige Beschichtungs
dispersion nicht durch Feuchtigkeitsentzug aufkonzentrie
ren, wie es zum Beispiel bei der Anordnung nach
US 4,208,454 der Fall ist. Dort ist die Flüssigkeitsoberfläche
der überschüssigen Beschichtungsdispersion während der
gesamten Absaugzeit von 30 Sekunden dem Luftstrom ausge
setzt, was zu einem starken Flüssigkeitsverlust und damit
zur Notwendigkeit der Aufbereitung der überschüssigen
Beschichtungsdispersion führt, bevor sie dem Vorratsbehäl
ter wieder zugeführt werden kann.
Diese Aufbereitung kann nach dem erfindungsgemäßen Verfah
ren entfallen, ohne daß sich dies negativ auf die Reprodu
zierbarkeit der Beschichtungen auswirkt.
Durch eine Vorbeschichtung von Tragkörpern aus Metallbän
dern mit einer niedrigviskosen, edelmetallfreien Dispersion
oder Lösung, die eine hohe Oberflächenspannung aufweist und
nachfolgender Trocknung, lassen sich die spitzwinkligen
Räume an den Berührungsstellen der Metallbänder, wie in
Fig. 2 gezeigt, auffüllen. Dadurch lassen sich bei einer
anschließenden Beschichtung mit einer Dispersion, bei der
das katalytisch aktive Edelmetall auf den Feststoffen der
Dispersion fixiert ist, die Diffusionswege für die Schad
stoffumsetzung verkürzen. Damit kann also sowohl teures
Edelmetall eingespart als auch die katalytische Aktivität
des Katalysators erhöht werden.
Fig. 2 zeigt schematisch einen Ausschnitt aus einem Kata
lysatortragkörper aus übereinandergeschichteten abwechselnd
glatten (30) und gewellten (31) Metallbändern. Die spitz
winkligen Zwickel an den Berührungsstellen der gewellten
und glatten Metallbänder können durch die Vorbeschichtung
mit einer edelmetallfreien Dispersion (32) aufgefüllt wer
den.
Claims (5)
1. Verfahren zum Beschichten der Strömungskanäle eines
monolithischen, zylindrisch geformten Katalysatortrag
körpers mit einer Beschichtungsdispersion, wobei der
Tragkörper zwei Stirnflächen aufweist, die durch
parallel zur Zylinderachse angeordnete Strömungskanäle
miteinander verbunden sind, durch vertikales Ausrichten
der Zylinderachse, Aufgeben einer vorgegebenen Menge
der Beschichtungsdispersion aus einem Vorratsbehälter
auf die obere Stirnfläche des Tragkörpers und Hindurch
saugen der Dispersion durch die Strömungskanäle, Ent
fernen überschüssiger Beschichtungsdispersion aus den
Strömungskanälen durch Freisaugen der Strömungskanäle,
Rückführen der überschüssigen Dispersion in den Vor
ratsbehälter und Fixieren der Dispersionsbeschichtung
durch Calcinieren,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Beschichtungsdispersion mit einer Strömungsge
schwindigkeit von 0,1 bis 1 m/s durch die Strömungs
kanäle gesaugt wird und daß nach Abschluß des Hindurch
saugens überschüssige Beschichtungsdispersion aus den
Strömungskanälen durch Anlegen eines Saugimpulses von
unten entfernt wird, wobei die Absaugluft mit einer
Strömungsgeschwindigkeit zwischen 40 und 1 m/s durch
die Strömungskanäle gesaugt und die mit dem Luftstrom
ausgetragene überschüssige Beschichtungsdispersion
innerhalb einer Zeit von weniger als 10 ms nach dem
Austreten aus dem Katalysatortragkörper vom Luftstrom
abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die vorgegebene Menge der Beschichtungsdispersion
auf das 0,5 bis 2-fache des freien Volumens der Strö
mungskanäle bemessen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Luftmenge zum Freisaugen der Strömungskanäle
dem 100 bis 1000-fachen des freien Volumens der Strö
mungskanäle entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Beschichtungsdispersion verwendet wird, die
schon katalytisch aktive Edelmetalle enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Aufbringen der edelmetallhaltigen
Beschichtungsdispersion eine Vorbeschichtung nach
demselben Verfahren mit einer edelmetallfreien
Beschichtungsdispersion vorgenommen wird.
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