DE102014107773A1 - Verfahren zum beschichten eines substrats mit einer katalysatorkomponente - Google Patents

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Andrew Michael BORTZ
Daniel L. TROLAND
Richard Peter ROSE
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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit, welches Substrat eine Mehrzahl von Kanälen umfasst, wobei das Verfahren umfasst: (a) Halten des Substrats senkrecht; (b) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats; und (c) nachdem das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit. Das beschichtete Substrat ist zur Verwendung in einer Emissionssteuerungsvorrichtung zum Behandeln oder Entfernen von Schadstoffen aus einem Abgas, das von einer Verbrennungskraftmaschine erzeugt wurde, vorgesehen. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Emissionssteuerungsvorrichtungen (z. B. Katalysatoren, wie beispielsweise Dreiwege-Katalysatoren oder Dieseloxidationskatalysatoren) zum Behandeln der Abgase einer Verbrennungskraftmaschine in sowohl mobilen als auch stationären Anwendungen umfassen typischerweise ein Substrat (z. B. ein Wabenmonolithsubstrat), das mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit beschichtet ist. Probleme können während des Beschichtungsprozesses entstehen, die von den Eigenschaften des Substrats abhängen können, das zu beschichten ist (z. B. Größe der Kanäle, das Material, aus dem das Substrat hergestellt ist, und seine Porosität), und den Eigenschaften (z. B. Rheologie) der Flüssigkeit, die verwendet wird, um die Beschichtung zu bilden. Verschiedene Verfahren und Vorrichtungen sind von Herstellern von Emissionssteuerungsvorrichtungen entwickelt worden, um diesen Problemen zu begegnen.
  • Die WO 99/47260 A beschreibt ein Verfahren zum Beschichten eines monolithisches Trägers umfassend die Schritte (a) eines Anordnens eines Einschlussmittels auf der Oberseite eines Trägers, (b) eines Dosierens einer vorgegebenen Quantität einer Flüssigkeitskomponente in das Einschlussmittel entweder in der Reihenfolge (a) dann (b) oder (b) dann (a), und (c) durch Anlegen von Druck oder Vakuum eines Ziehens der Flüssigkeitskomponente in mindestens einen Abschnitt des Trägers und eines Festhaltens im Wesentlichen der gesamtem Quantität innerhalb des Trägers.
  • Die WO 2011/080525 A beschreibt ein Verfahren zum Beschichten eines Wabenmonolithsubstrats umfassend eine Mehrzahl von Kanälen mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit, welches Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (i) Halten eines Wabenmonolithsubstrats im Wesentlichen senkrecht; (ii) Einführen eines vorgegebenen Volumens der Flüssigkeit in das Substrat über offene Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats; (iii) abdichtendes Festhalten der eingeführten Flüssigkeit innerhalb des Substrats; (iv) Invertieren des Substrats, das die festgehaltene Flüssigkeit enthält; und (v) Anlegen eines Vakuums an offene Enden der Kanäle des Substrats an dem invertierten, unteren Ende des Substrats, um die Flüssigkeit entlang der Kanäle des Substrats zu ziehen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfinder haben ein Verfahren und eine Vorrichtung zum automatisierten und genauen Beschichten von Substraten mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit entwickelt. Insbesondere können das Verfahren und die Vorrichtung die Wände der Kanäle eines Substrats mit der Flüssigkeit auf eine vorgegebene Länge mit minimaler Variation zwischen den Beschichtungslängen der Kanäle gleichmäßig beschichten. Das Verfahren der Erfindung ermöglicht ebenfalls eine ausgezeichnete Profilsteuerung und eine Steuerung über die Dosislänge.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung können verwendet werden, um Flüssigkeiten zu applizieren, die einen breiten Bereich von Viskositäten aufweisen. Normalerweise geben Verfahren des Standes der Technik zum Beschichten eines Substrats nur gute Ergebnisse, wenn sie mit einer Flüssigkeit verwendet werden, die eine Viskosität innerhalb eines spezifischen Bereichs aufweist, der üblicherweise ein enger Viskositätsbereich ist (dies wird häufig als das ”Washcoat-Verarbeitungsfenster” bezeichnet). Als Ergebnis kann es notwendig sein, die Formulierung eines Washcoats zur Verwendung in einem bestimmten Verfahren so zu modifizieren, dass er eine Viskosität aufweisen wird, die innerhalb des ”Washcoat-Verarbeitungsfensters” für dieses Verfahren fällt. Das Verfahren und die Vorrichtung können gute Ergebnisse über ein breites Washcoat-Verarbeitungsfenster bereitstellen. Es ermöglicht, dass Washcoats, die einen breiten Bereich von Viskositäten aufweisen, auf Substrate ohne Modifikation der Washcoat-Formulierung aufgetragen werden.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit bereit, welches Substrat eine Mehrzahl von Kanälen umfasst, wobei das Verfahren umfasst:
    • (a) Halten des Substrats senkrecht;
    • (b) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat über oder durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats; und
    • (c) nachdem oder wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat.
  • Die Erfindung stellt ebenfalls eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens bereit. Ein Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit, welches Substrat eine Mehrzahl von Kanälen umfasst, wobei die Vorrichtung umfasst:
    • (a) Mittel zum Halten das Substrat senkrecht;
    • (b) Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat über oder durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats;
    • (c) Mittel zum Auslösen eines Vakuums, wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde; und
    • (d) Mittel zum Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft die Verwendung der Vorrichtung zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
  • 1 zeigt einen Querschnitt einer Vorrichtung zur Verwendung beim Durchführen des Verfahrens der Erfindung.
  • 2 enthält (A) ein Röntgenbild und (B) eine Zeichnung eines Wandstrom-Filtersubstrats, das unter Verwendung eines Verfahrens gemäß der Erfindung beschichtet wurde.
  • 3 enthält (A) ein Röntgenbild und (B) eine Zeichnung eines Wandstrom-Filtersubstrats, das unter Verwendung eines Verfahrens beschichtet wurde, wobei (i) Flüssigkeit in das untere Ende des Substrats eingeführt wurde und (ii) nach Einführung der Flüssigkeit es eine kurze Pause vor dem Anlegen eines Vakuums an das oberen Ende des Substrats gibt.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Emissionssteuerungsvorrichtungen zum Behandeln oder Entfernen von Schadstoffen in einem durch eine Verbrennungsmaschine erzeugten Abgas sind auf dem einschlägigen Fachgebiet gut bekannt. Derartige Vorrichtungen umfassen typischerweise ein mit einer Katalysatorkomponente beschichtetes Substrat. Die Erfindung ist zur Verwendung beim Herstellen derartiger Vorrichtungen vorgesehen.
  • Die Erfindung betrifft ein Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit. Es ist zu verstehen, dass die ”Katalysatorkomponente” nicht darauf beschränkt ist, eine chemische Verbindung oder Material zu sein, die/das in einer Reaktion katalytisch aktiv ist, die eine Schadstoffkomponente eines Abgases (z. B. CO, HC oder NOx) beinhaltet. Der Begriff ”Katalysatorkomponente” umfasst jede Komponente, die normalerweise in einem Washcoat zur Aufnahme in einem Katalysator oder einer Emissionssteuerungsvorrichtung appliziert wird. Zum Beispiel kann sich die Katalysatorkomponente auf ein Material beziehen, das imstande ist, NOx oder Kohlenwasserstoff zu speichern oder zu absorbieren. Es ist jedoch bevorzugt, dass die ”Katalysatorkomponente” selbst katalytisch aktiv ist.
  • Flüssigkeiten, die eine Katalysatorkomponente umfassen, sind einem Fachmann bekannt und umfassen: wässrige Lösungen von Verbindungen der Platingruppenmetalle, wie beispielsweise Platin-, Palladium- und Rhodium-Verbindungen, wässrige Lösungen von Alkalimetall- und Alkalierdmetall-Verbindungen zum Abscheiden von Verbindungen zum Absorbieren von NOx auf den Substraten und anderen Komponenten, wie beispielsweise Verbindungen von Übergangsmetallen, z. B. Eisen, Kupfer, Vanadium, Cer und Übergangsmetall-Katalysatorpromotorverbindungen; Washcoat-Aufschlämmungen, die partikuläre Katalysatorträgermaterialien, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Ceroxid, Titanoxid, Zirconiumoxid, Siliciumdioxid-Aluminiumoxid und Zeolith, umfassen, die optional ein oder mehrere der oben erwähnten Metalle der Platingruppe oder Übergangsmetalle tragen; und Washcoat-Aufschlämmumgen, die Kombinationen von geträgerten Metallverbindungen und wässrigen Lösungen der oben erwähnten Metallverbindungen enthalten. Derartige Flüssigkeiten können ebenfalls relevante Säuren, Verdickungsmittel organischer Verbindungen etc. umfassen, um die Katalysatoraktivität, die Chemie der Formulierung, um dem Verwendungszweck des resultierenden Katalysators dienlich zu sein, und/oder die Viskosität und Rheologie der Flüssigkeit zu verbessern. Die Flüssigkeit kann eine Lösung oder eine Suspension sein, wobei die Flüssigkeit gewöhnlicher Weise jedoch eine Suspension ist.
  • Unter Verwendung der Erfindung ist es möglich geworden, Substrate mit Flüssigkeiten (z. B. Washcoats) erfolgreich zu beschichten, die Viskositäten von etwa 100 cP bis zu über 1000 cP aufweisen (gemäß Messung bei 20°C auf einem Brookfield RV DVII+ Extra Pro Viskosimeter unter Verwendung einer SC4-27 Spindel bei 50/min Spindelgeschwindigkeit).
  • Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung können verwendet werden, um ein Substrat mit der Flüssigkeit lediglich nur über einen Teil der Länge der Kanäle (d. h. weniger als die axiale Länge der Kanäle) zu beschichten.
  • In der Praxis wird das Verfahren der Erfindung typischerweise wiederholt durchgeführt, wie beispielsweise durch Verwenden einer automatisierten Vorrichtung, die der Vorrichtung der Erfindung ähnlich ist.
  • Typischerweise umfasst Schritt (a) des Verfahrens ein Halten des Substrats senkrecht unter Verwendung von oder mit einem Mittel zum Halten des Substrats. In dem Verfahren oder der Vorrichtung der Erfindung kann das ”Mittel zum Halten des Substrats” ebenfalls als ein ”Substrathalter” bezeichnet werden. Im Allgemeinen umfasst der Schritt (a) des Verfahrens das Halten des Substrats im Wesentlichen senkrecht. Die Vorrichtung der Erfindung umfasst im Allgemeinen ein Mittel zum Halten des Substrats im Wesentlichen senkrecht.
  • Das Mittel zum Halten des Substrats kann eine Außenoberfläche tragen, wie beispielsweise eine Außenoberfläche eines Endes oder einer Seite des Substrats (d. h. wenn das Substrat so orientiert ist, dass sich die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende und/oder einem oberen Ende befinden). Es ist bevorzugt, dass das Mittel zum Halten des Substrats eine Außenoberfläche einer Seite des Substrats trägt.
  • Typischerweise umfasst das Mittel zum Halten des Substrats ein Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Endes des Substrats. Nicht alle Substrate weisen einen herkömmlichen kreisförmigen Querschnitt auf, und einige können einen ovalen oder ”rennbahnförmigen”, schiefen ovalen oder anderen asymmetrischen Querschnitt aufweisen. Wie auch immer der Querschnitt des Substrats ist, es ist möglich, ein geeignet geformtes Gehäuse zum Aufnehmen des Substrats unter Verwendung von herkömmlichen Verfahren oder Techniken zu wählen.
  • Das Substrat kann manuell oder automatisch in das Mittel zum Halten des Substrats (z. B. den Substrathalter) eingefügt werden. Es ist bevorzugt, dass das Substrat automatisch in das Mittel zum Halten des Substrats eingefügt wird. Die Vorrichtung der Erfindung kann eine Bestückungsvorrichtung („pick-and-place” Vorrichtung) (z. B. eine Roboterbestückungsvorrichtung) zum Einfügen (z. B. automatischen Einfügen) des Substrats in das Mittel zum Halten des Substrats umfassen.
  • In dem Verfahren der Erfindung kann Schritt (a) umfassen: (a1) Aufnehmen eines Substrats (z. B. mit einer Bestückungsvorrichtung) und (a3) Halten des Substrats senkrecht (z. B. mit einem Mittel zum Halten des Substrats oder einem Substrathalter). Es ist bevorzugt, dass Schritt (a) (a1) ein Aufnehmen eines Substrats, (a2) ein Einfügen des Substrats in ein Mittel zum Halten des Substrats, und dann (a3) ein Halten des Substrats senkrecht mit dem Mittel zum Halten des Substrats umfasst. Schritt (a) umfasst mehr bevorzugt (a1) ein Aufnehmen eines Substrats, (a2) ein Einfügen des Substrats in ein Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Endes des Substrats, und dann (a3) ein Halten des Substrats senkrecht mit dem Mittel zum Halten des Substrats, wie beispielsweise einem aufblasbaren Kragen.
  • Im Allgemeinen umfasst das Mittel zum Halten des Substrats mindestens einen aufblasbaren Kragen zum Kontaktieren und/oder Eingreifen mit einer Außenoberfläche des Substrats. Jeder aufblasbare Kragen kann eine Flüssigkeits- oder eine luftdichte Dichtung um das Substrat herum bilden. Bei dem Verfahren der Erfindung kann Schritt (a) umfassen: (a) Halten des Substrats senkrecht durch Aufblasen eines aufblasbaren Kragens um das untere Ende des Substrats herum.
  • Es ist bevorzugt, dass das Mittel zum Halten des Substrats nur einen aufblasbaren Kragen oder mindestens zwei aufblasbare Krägen (mehr bevorzugt nur zwei aufblasbare Krägen) umfasst, wobei jeder Kragen zum Kontaktieren und/oder Eingreifen mit einer Außenoberfläche des Substrats vorgesehen ist. Jeder aufblasbare Kragen kann mit einer Außenoberfläche des Substrats formanpassbar sein.
  • Es ist bevorzugt, dass mindestens ein aufblasbarer Kragen (z. B. der erste aufblasbare Kragen) von dem Gehäuse (z. B. durch eine interne Wand des Gehäuses) getragen wird und sich bevorzugt in einen Innenraum des Gehäuses erstreckt.
  • Im Allgemeinen kann jeder aufblasbare Kragen angeordnet sein, um die Außenoberfläche des Substrats in einer horizontalen Ebene zu kontaktieren oder mit dieser in Eingriff zu kommen (d. h. der Ebene senkrecht zu einer axialen Länge oder Mittelachse des Substrats, wie beispielsweise einer Ebene parallel zu einer Ebene, die ein Ende des Substrats enthält, durch welches das Abgas zu leiten ist). Jeder aufblasbare Kragen kann angeordnet sein, um ein Teil der Außenoberfläche des Substrats in der horizontalen Ebene (z. B. einer Außenoberfläche einer Seite des Substrats) zu kontaktieren und/oder damit in Eingriff zu kommen. Wenn das Substrat beispielsweise einen kreisförmigen Querschnitt aufweist, dann kann jeder aufblasbare Kragen angeordnet sein, um einen bogenförmigen Abschnitt oder einen gesamten Umfang der Außenoberfläche des Substrats in der horizontalen Ebene zu kontaktieren und/oder damit in Eingriff zu kommen. Es ist bevorzugt, dass jeder aufblasbare Kragen angeordnet ist, um eine gesamten Umfangslänge einer Außenoberfläche des Substrats zu kontaktieren und/oder damit in Eingriff zu kommen.
  • Das Mittel zum Halten des Substrats umfasst typischerweise einen ersten aufblasbaren Kragen, um eine Außenoberfläche an einem unteren Ende des Substrats zu kontaktieren und/oder damit in Eingriff zu kommen, und einen zweiten aufblasbaren Kragen, um die Außenoberfläche des Substrats über dem unteren Ende des Substrats (z. B. etwa in der Mitte zwischen den unteren und oberen Enden des Substrats oder in einer oberen Hälfte des Substrats) zu kontaktieren und/oder damit in Eingriff zu kommen. Das Mittel zum Anlegen eines Vakuums an das obere Ende des Substrats kann einen Teil des Mittels zum Halten des Substrats bereitstellen, wenn das Mittel zum Anlegen eines Vakuums einen aufblasbaren Kragen, wie beispielsweise den zweiten aufblasbaren Kragen, umfasst.
  • Der erste aufblasbare Kragen hält das Substrat in Position, während Flüssigkeit in das untere Ende des Substrats eingeführt wird. Er stellt ebenfalls eine Barriere bereit, die die Flüssigkeit daran hindert, eine Außenoberfläche an einer Seite des Substrats zu beschichten. Wenn die Flüssigkeit den aufblasbaren Kragen passiert und eine Außenoberfläche an einer Seite des Substrats beschichtet, dann wird ein Teil der Flüssigkeit nicht in die Innenseite des Substrats eingeführt, was zu einer Verringerung der Beschichtungsgenauigkeit des Verfahrens, insbesondere wenn das Substrat ein relativ kleines Volumen aufweist, führt.
  • Typischerweise weist der erste aufblasbare Kragen, wenn er aufgeblasen ist, eine Oberfläche auf, die eine kontinuierliche, flache Oberfläche oder Barriere mit dem Ende (z. B. Endfläche) des Substrats bereitstellt. Ein Beispiel eines derartigen aufblasbaren Kragens ist ein aufblasbarer Kragen, der einen quadratischen oder rechteckigen Querschnitt aufweist. Somit bilden, wenn er aufgeblasen ist, der erste aufblasbare Kragen und die Endstirnseite des Substrats eine einzige flache Oberfläche, sodass es keine Räume zwischen dem aufblasbaren Kragen und einer Außenoberfläche an einer Seite des Substrats für der Flüssigkeit gibt, um sich zu akkumulieren oder zu sammeln.
  • Es ist bevorzugt, dass der oder jeder aufblasbare Kragen einen quadratischen oder rechteckigen Querschnitt aufweist. Wenn es einen ersten aufblasbaren Kragen und einen zweiten aufblasbaren Kragen gibt, dann es ist bevorzugt, dass der erste aufblasbare Kragen und der zweite aufblasbare Kragen jeweils einen quadratischen oder rechteckigen Querschnitt aufweisen. Ein derartiger aufblasbarer Kragen kann ebenfalls als ein Balg mit quadratischer Fläche bekannt sein. Eine der flachen Seiten des aufblasbaren Kragens weist eine Oberfläche auf, die einer Außenoberfläche an einer Seite des Substrats angepasst ist. Eine weitere der flachen Seiten des aufblasbaren Kragens weist eine Oberfläche auf, die eine kontinuierliche flache Oberfläche mit dem Ende des Substrats bilden kann. Der Balg mit quadratischer Fläche kann außerdem gleichmäßiger als aufblasbare Krägen abgeblasen werden, die andere Formen aufweisen, wobei mehr Raum zwischen dem Substrat und dem Balg bleibt, wodurch eine verbesserte Luftströmung ermöglicht wird, wenn ein Vakuum an das Substrat angelegt wird.
  • Das Verfahren umfasst: (b) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch offene Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats. Dies ist ein Schritt eines Applizierens der Flüssigkeit auf das Innere des Substrats. Die Flüssigkeit wird gegen die Schwerkraft in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, wie beispielsweise durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit in das Substrat, eingeführt. Es wurde herausgefunden, dass ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat gegen die Schwerkraft beim Bereitstellen eines breiteren Washcoat-Verarbeitungsfensters hilfreich ist. Die Flüssigkeit kann auf die Wände der Kanäle auf eine vorgegebene Länge gleichmäßig aufgetragen werden, wobei der Unterschied zwischen den Beschichtungslängen der Kanäle 5 mm oder weniger, typischerweise 2 mm oder weniger (z. B. 1 mm oder weniger) beträgt.
  • Schritt (b) des Verfahrens umfasst typischerweise (b) ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats unter Verwendung von oder mit einem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat. Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat kann ebenfalls als eine Flüssigkeitseinführungseinrichtung bezeichnet werden.
  • Im Allgemeinen umfasst Schritt (b) des Verfahrens ein mechanisches Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats. Es ist bevorzugt, dass Schritt (b) ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats umfasst. In der Vorrichtung der Erfindung ist das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat somit ein Mittel zum Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit in das Substrat oder es umfasst ein derartiges Mittel.
  • Im Prinzip könnte das Mittel zum Anlegen eines Vakuums als ein Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat verwendet werden. Typischerweise besteht das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat nicht aus einem Mittel zum Anlegen eines Vakuums (d. h. das Mittel zum Anlegen eines Vakuums ist nicht das einzige Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat), insbesondere dem Mittel zum Anlegen eines Vakuum an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats.
  • Es ist bevorzugt, dass das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat ein Mittel zum mechanischen Einführen (z. B. durch Drücken und/oder Injizieren) der Flüssigkeit in das Substrat umfasst. Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat kann außerdem ein Mittel zum Anlegen eines Vakuums, wie beispielsweise das Mittel zum Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats, umfassen.
  • Die Flüssigkeit kann in das Substrat in einer schrittweisen oder einer kontinuierlichen Art und Weise (z. B. ohne Pausieren) eingeführt werden.
  • Schritt (b) des Verfahrens kann ein schrittweises Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats umfassen. In einem schrittweisen Verfahren können die Schritte (b) und (c) des Verfahrens die folgenden Schritte umfassen: (b) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit) durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt ist; (c1) Pausieren oder Stoppen der Einführung der Flüssigkeit (z. B. durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit) in das Substrat und dann Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats; und (c2) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit) durch offene Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats während des Anlegens des Vakuums.
  • Wenn es eine Pause zwischen dem Einführen der Flüssigkeit in ein unteres Ende des Substrats und dem Anlegen eines Vakuums gibt, wurde herausgefunden, dass sich eine Linie oder eine Region (manchmal ein ”Band” genannt) innerhalb des Substrats bilden kann, wenn die Flüssigkeit stationär ist. Diese Linie oder dieses Band kann sich bilden, falls es eine Pause zwischen dem Anlegen eines Vakuums an das obere Ende des Substrats nach dem vollständigen Einführen der Flüssigkeit durch das untere Ende des Substrats gibt. Typischerweise weist die Linie oder das Band eine höhere Konzentration der Flüssigkeit als der Rest des Substrats auf, das bereits beschichtet wurde. Als Ergebnis wird jeder der beschichteten Kanäle des Substrats keine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit entlang ihrer axialen Länge enthalten. Dies kann die Katalysatorleistung des beschichteten Substrats beeinflussen und/oder einen übermäßigen Rückdruck während der Verwendung verursachen oder zu diesem beitragen.
  • Die Flüssigkeit kann kontinuierlich in das Substrat eingeführt werden. Es ist bevorzugt, dass die Flüssigkeit kontinuierlich in das Substrat eingeführt wird, typischerweise bis das Substrat mit einer Dosis (d. h. einer einzelnen Dosis) der Flüssigkeit beschichtet wurde. Der Schritt des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats ist ein einzelner Schritt des Einführens der Flüssigkeit und wird typischerweise fortgesetzt, bis das Substrat mit einer Dosis der Flüssigkeit beschichtet wurde (z. B. einer Menge an Flüssigkeit, die eine gewünschte Produktspezifikation, typischerweise für die Emissionssteuerungsvorrichtung, erfüllt). Ein Vorteil des kontinuierlichen Einführens der Flüssigkeit in das Substrat besteht darin, dass es die Bildung einer Linie oder einer Region von übermäßiger Flüssigkeit innerhalb der Kanäle vermeidet, die auftritt, wenn die Flüssigkeit stationär ist.
  • In dem Verfahren ist es bevorzugt, dass Schritt (b) ein Schritt (b) eines kontinuierlichen Einführens der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch Drücken der Flüssigkeit) durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats ist. Schritt (b) umfasst typischerweise ein kontinuierliches Einführen der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch Drücken der Flüssigkeit) durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, bis alles oder im Wesentlichen alles (z. B. die gesamte oder im Wesentlichen die gesamte vorgegebene Menge) in das Substrat eingeführt ist.
  • Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat kann ein Mittel zum kontinuierlichen Einführen (z. B. durch Drücken oder Injizieren) der Flüssigkeit in das Substrat oder ein Mittel zum schrittweisen Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit in das Substrat sein. Es ist bevorzugt, dass das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat ein Mittel zum kontinuierlichen Einführen der Flüssigkeit in das Substrat ist.
  • Der Verfahrensschritt (b) umfasst typischerweise ein Einführen, bevorzugt ein kontinuierliches Einführen einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats. Dieser Schritt wird im Allgemeinen unter Verwendung von oder mit dem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durchgeführt. Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat ist bevorzugt ein Mittel zum Einführen einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in das Substrat.
  • Die vorgegebene Menge kann ein vorgegebenes Volumen und/oder eine vorgegebene Masse der Flüssigkeit sein. Es ist bevorzugt, dass die vorgegebene Menge ein vorgegebenes Volumen ist.
  • Die vorgegebene Menge ist typischerweise eine einzelne Dosis der Flüssigkeit.
  • Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit (d. h. das Mittel zum Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit) in das Substrat umfasst typischerweise einen Kolben. Der Kolben wird verwendet, um die Flüssigkeit schnell hoch in das Substrat zu drücken oder zu injizieren.
  • Im Allgemeinen befindet sich der Kolben innerhalb eines Gehäuses. Es ist bevorzugt, dass der Kolben ein sich hin und her bewegender Kolben in einem Gehäuse ist. Es ist bevorzugt, dass das Gehäuse eine Förderkammer aufweist. Typischerweise befindet sich die Förderkammer unter dem unteren Ende des Substrats, wenn das Substrat eingefügt ist.
  • Die Förderkammer weist typischerweise ein Verdrängungsvolumen auf. Die Förderkammer ist bevorzugt ein Zylinder. Obwohl der Begriff ”Zylinder” einen kreisförmigen Querschnitt eines Kolbenkopfes und einer Zylinderbohrung impliziert, kann die Form des Kolbenkopfes und der Zylinderbohrung durch die Querschnittsform des Substrats diktiert werden. Wenn das Substrat beispielsweise oval im Querschnitt ist, dann sind der Kolbenkopf und die Zylinderbohrung ebenfalls oval im Querschnitt. Dies ist so, weil die Anpassung des Querschnitts des Kolbenkopfes und der Zylinderbohrung an das Substrat ein Beschichten des Substrats auf eine gleichmäßigere axiale Tiefe fördern kann. Es ist jedoch nicht wesentlich, den Querschnitt des Substrats an den Querschnitt des Kolbenkopfes und der Zylinderbohrung anzupassen, wenn dies ein Umrüsten der Vorrichtung zum Beschichten von Substraten mit unterschiedlichen Querschnitten vermeidet. Es ist bevorzugt, dass der Kolbenkopf und der Zylinder einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen.
  • Die Verwendung einer Kolbenanordnung vermeidet viele der Probleme, die mit der Verwendung anderer Mittel zum Einführen der Flüssigkeit, wie beispielsweise ein Tauchgefäß, bei dem die Trennung und Sedimentation der Flüssigkeit innerhalb des Gefäßes erfolgen kann, verbunden sind.
  • Schritt (b) des Verfahrens umfasst typischerweise (b) ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben, bevorzugt einem sich hin und her bewegenden Kolben. Es ist bevorzugt, dass Schritt (b) umfasst: Einführen der Flüssigkeit, insbesondere einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit, in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben. Mehr bevorzugt umfasst Schritt (b) ein kontinuierliches Einführen der Flüssigkeit, insbesondere einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit, in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben.
  • Im Allgemeinen bewegt sich der Kolben innerhalb des Gehäuses zwischen (i) einer ersten Position, bei der der Kolben eingezogen ist, und (ii) einer zweiten Position, bei der der Kolben, bevorzugt eine Oberfläche des Kolbens (d. h. die Kolbenstirnseite) an ein unteres Ende des Substrats stößt und/oder an einen Zylinderkopf stößt oder sich mit einem Zylinderkopf ausrichtet, hin und her.
  • Schritt (b) des Verfahrens umfasst bevorzugt ein Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats mit einem sich hin und her bewegenden Kolben, wobei der sich hin und her bewegende Kolben die Flüssigkeit in das Substrat drückt oder injiziert, während er sich von (i) einer ersten Position, bei der der Kolben eingezogen ist, zu (ii) einer zweiten Position bewegt, bei der der Kolben (d. h. die Kolbenstirnseite) an ein unteres Ende des Substrats stößt und/oder an einen Zylinderkopf stößt oder sich mit diesem ausrichtet.
  • In der ersten Position ist der Kolben eingezogen. Der eingezogene Kolben innerhalb des Gehäuses definiert eine Förderkammer, die ein Verdrängungsvolumen aufweist (z. B. wird das Verdrängungsvolumen durch eine interne Wand des Zylinders, Zylinderkopfes und Kolbenkopfes definiert). Typischerweise ist das Verdrängungsvolumen größer als oder gleich dem Volumen der in das Substrat einzuführenden Flüssigkeit. Es ist bevorzugt, dass das Verdrängungsvolumen ähnlich oder gleich dem vorgegebenen Volumen (d. h. dem Gesamtvolumen) der in das Substrat einzuführenden Flüssigkeit ist. Das Verdrängungsvolumen kann gleich sein oder im Wesentlichen das gleiche sein wie eine einzelne Dosis der Flüssigkeit zum Beschichten des (d. h. eines einzelnen) Substrats. Dies ist so, dass wenig oder kein toter Raum existiert, wenn das Verdrängungsvolumen mit der Flüssigkeit beladen wird.
  • Im Allgemeinen wird die gesamte oder im Wesentlichen die gesamte Flüssigkeit in der Förderkammer in das Substrat eingeführt, wie beispielsweise, wenn sich der sich hin und her bewegende Kolben von der ersten Position zu der zweiten Position bewegt. Die Förderkammer (z. B. die Zylinderbohrung) wird typischerweise entleert, wenn das gesamte Volumen der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt ist und der Kolben (z. B. der Kolbenkopf) an das untere Ende des Substrats stößt.
  • In der zweiten Position kann der Kolben an das untere Ende des Substrats stoßen (z. B. damit in Kontakt kommen).
  • Der Kolben kann in der zweiten Position sein, wenn das Substrat in das Mittel zum Halten des Substrats (z. B. den Substrathalter) eingefügt ist, wie beispielsweise wenn Schritt (a2) des Verfahrens durchgeführt wird. In der zweiten Position kann das Substrat durch den Kolben getragen werden, um sicherzustellen, dass ein zuverlässiger oder sicherer Eingriff zwischen dem Substrat und dem Mittel zum Halten des Substrats bereitgestellt wird.
  • Schritt (a2) des Verfahrens kann umfassen: (a2) Plazieren des Substrats auf einen Kolben (z. B. den Kolben in der zweiten Position), bevorzugt einen sich hin und her bewegenden Kolben, in einem Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Endes des Substrats. Schritt (a) des Verfahrens umfasst bevorzugt (a2) ein Plazieren des Substrats auf einen sich hin und her bewegenden Kolben in einer zweiten Position in einem Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Ende des Substrats, (a3) ein Halten des Substrate senkrecht durch Aufblasen eines aufblasbaren Kragens um das untere Ende des Substrats herum, und dann (a4) ein Zurückfahren des Kolbens innerhalb des Gehäuses zu einer ersten Position, wobei die erste Position bevorzugt eine Förderkammer definiert, die ein Verdrängungsvolumen aufweist. In dieser Ausführungsform wird Schritt (b1) typischerweise nach Schritt (a2) und bevorzugt nach Schritt (a4) durchgeführt.
  • Alternativ kann der Kolben in der ersten Position sein, wenn das Substrat in das Mittel zum Halten des Substrats eingefügt ist, wie beispielsweise wenn Schritt (a2) des Verfahrens durchgeführt wird. Schritt (a2) kann (a2) ein Einfügen des Substrats in ein Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Endes des Substrats umfassen, wenn ein Kolben innerhalb des Gehäuses, bevorzugt ein sich hin und her bewegender Kolben innerhalb des Gehäuses, in einer ersten Position ist (z. B. wenn der Kolben eingezogen ist). Schritt (a) des Verfahrens kann (a2) ein Einfügen des Substrats in ein Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Endes des Substrats, wenn ein Kolben innerhalb des Gehäuses, bevorzugt ein sich hin und her bewegender Kolben innerhalb des Gehäuses, in einer ersten Position ist (z. B. wenn der Kolben eingezogen ist), und dann (a3) ein Halten des Substrats senkrecht durch Aufblasen eines aufblasbaren Kragens um das untere Ende des Substrats herum umfassen. In dieser Ausführungsform kann Schritt (b1) vor, nach oder gleichzeitig mit irgendeinem der Schritte (a1), (a2) oder (a3) erfolgen, vorausgesetzt, dass der Kolben in der ersten Position ist.
  • Im Allgemeinen weist der Kolben eine Kolbenstirnseite auf, die ein flexibles, nicht poröses, hydrophobes Material, wie beispielsweise ein Polymer, umfasst. Die Kolbenstirnseite umfasst typischerweise ein Polymer, das ein Polyester ist, oder besteht daraus. Der Polyester umfasst bevorzugt Polyethylenterephthalat oder besteht daraus. Das Polymer sollte bezüglich der Komponenten der Flüssigkeit chemisch inert sein, es sollte maschinell bearbeitbar sein, um eine flache und glatte Oberfläche bereitzustellen, und es sollte feinkörnige Strukturen aufweisen, die die Flüssigkeit nicht zurückhalten.
  • Schritt (b) des Verfahrens kann (b1) ein Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit (z. B. unter Verwendung von oder mit einem Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit) und (b2) ein Einführen der vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats (z. B. unter Verwendung von oder mit dem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat) umfassen. Der Schritt (b1) kann ferner (b1) ein Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit (z. B. unter Verwendung von oder mit einem Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit) in das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat umfassen. Es ist bevorzugt, dass Schritt (b1) ein Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit (z. B. unter Verwendung von oder mit einem Mittel zum Abgeben einer vorgegebene Menge der Flüssigkeit) in die Förderkammer (d. h. wenn der Kolben in der ersten Position ist) umfasst.
  • Der Schritt (b1) eines Abgebens einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit geht dem Schritt (b2) eines Einführens der vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats voraus. Wenn das Verfahren der Erfindung beliebige der Schritte (a1) und (a3), der Schritte (a2) und (a3), der Schritte (a1) bis (a3), der Schritte (a2) bis (a4) oder der Schritte (a1) bis (a4) wie oben beschrieben umfasst, dann folgt Schritt (b2) im Allgemeinen diesen Schritten.
  • Die Vorrichtung kann ferner ein Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit umfassen, wie beispielsweise nachstehend beschrieben ist. Das ”Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit” kann ebenfalls als eine ”Flüssigkeitsabgabeeinrichtung” bezeichnet werden.
  • Typischerweise umfasst das Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit ein Ventil. Das Ventil kann in einer Wand eines Gehäuses des Mittels zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat vorhanden sein. Wenn das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat einen Kolben umfasst, der sich in einem Gehäuse hin und her bewegt, dann kann das Ventil in einer Wand des Gehäuses (z. B. der Zylinderwand) sein.
  • Das Ventil kann verwendet werden, um ein vorgegebenes Volumen der Flüssigkeit beispielsweise in die Förderkammer abzugeben. Außerdem oder alternativ kann das Ventil verwendet werden, um die Strömung der Flüssigkeit in ein Wiegemittel oder in das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat zu steuern.
  • Wenn das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat einen Kolben umfasst, der sich innerhalb eines Gehäuses, wie beispielsweise eines Zylinders, hin und her bewegt, dann umfasst das Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit (i) eine Öffnung in einem Zylinderkopf, (ii) ein Ventil in einer Wand des Kolbengehäuses oder Zylinders und/oder (iii) eine Leitung in der Kolbenstange und dem Kolbenkopf oder es besteht daraus. Es ist bevorzugt, dass das Mittel zum Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit ein Ventilmittel in einer Wand des Kolbengehäuses oder eines Zylinders umfasst oder daraus besteht.
  • Im Allgemeinen umfasst Schritt (b) des Verfahrens (b2') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, und (b2'') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt (d. h. auf das Innere appliziert) ist.
  • Schritt (b2') des Verfahrens umfasst typischerweise ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats ohne Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, oder besteht daraus. Es ist bevorzugt, dass Schritt (b2') ein mechanisches Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats ohne Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, umfasst oder daraus besteht. Es ist mehr bevorzugt, dass Schritt (b2') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats ohne Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, umfasst oder daraus besteht. Es ist des Weiteren bevorzugt, dass Schritt (b2') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben ohne Anlegen eines Vakuum an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, umfasst oder daraus besteht.
  • Alternativ umfasst Schritt (b2') typischerweise ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch mechanisches Einführen der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats und optional durch Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, oder es besteht daraus. Es ist mehr bevorzugt, das Schritt (b2') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats und optional durch Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, umfasst oder daraus besteht. Es ist des Weiteren bevorzugt, dass Schritt (b2') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben und optional durch Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilgefüllt (d. h. teilbeschichtet) ist, umfasst oder daraus besteht.
  • Es ist im Allgemeinen bevorzugt, dass Schritt (b2') ohne Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats durchgeführt wird.
  • Typischerweise umfasst Schritt (b2'') ein mechanisches Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde). Es ist bevorzugt, dass Schritt (b2'') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde), umfasst oder daraus besteht. Es ist des Weiteren bevorzugt, dass Schritt (b2'') ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde), umfasst oder daraus besteht. Es ist zu erkennen, dass Schritt (b2'') durchgeführt wird, wenn das Substrat unter einem Vakuum ist.
  • Wie oben erläutert, kann die Einführung der Flüssigkeit in das Substrat unter Verwendung eines schrittweisen Verfahrens ausgeführt werden. Beispielsweise kann in dem obigen schrittweisen Verfahren Schritt (b) Schritt (b2') umfassen oder daraus bestehen und Schritt (c2) kann Schritt (b2'') umfassen oder daraus bestehen.
  • Typischerweise folgt Schritt (b2'') sofort (d. h. ohne Pause) Schritt (b2'). Schritte (b2') und (b2'') sind bevorzugte Schritte eines kontinuierlichen Einführens der Flüssigkeit in das Substrat (d. h. ohne Pause) durch die offenen Enden der Kanäle, mehr bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde).
  • Im Allgemeinen ist das untere Ende des Substrats teilweise mit der Flüssigkeit gefüllt, wenn das Substrat auf mindestens 1% der axialen Länge des Substrats (z. B. von dem unteren Ende), wie beispielsweise mindestens 2% der axialen Länge, bevorzugt mindestens 5% der axialen Länge (z. B. mindestens 10%), mehr bevorzugt mindestens 25% der axialen Länge aufgefüllt ist.
  • Alternativ oder zusätzlich wird das untere Ende des Substrats typischerweise mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt, wenn das Substrat mit 5 bis 95% der vorgegebenen Menge (z. B. von dem unteren Ende), wie beispielsweise 10 bis 90% (z. B. 25 bis 75%) der vorgegebenen Menge, insbesondere mindestens 35 bis 55% der vorgegebene Menge gefüllt ist. Es ist bevorzugt, dass das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt ist, wenn das Substrat mit 55 bis 95% der vorgegebene Menge, mehr bevorzugt 75 bis 90% der vorgegebenen Menge gefüllt ist.
  • Die Vorrichtung der Erfindung umfasst ein Mittel zum Auslösen eines Vakuums (z. B. das Mittel zum Anlegen eines Vakuums), wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde.
  • Typischerweise ist das Mittel zum Auslösen des Vakuums mit dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats elektrisch gekoppelt.
  • Das Mittel zum Auslösen des Vakuums kann Mittel zum Bestimmen umfassen, dass ein unteres Ende des Substrats teilweise gefüllt wurde. Das Mittel zum Bestimmen, dass ein unteres Ende des Substrats teilweise gefüllt wurde, kann ein Wiegemittel (z. B. zum Messen der Masse der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit) und/oder ein Volumenmessmittel umfassen oder daraus bestehen. Es ist bevorzugt, dass das Mittel zum Bestimmen, dass ein unteres Ende des Substrats teilweise gefüllt wurde, ein Volumenmessmittel umfasst oder aus diesem besteht.
  • Das Volumenmessmittel kann ein Mittel zum Bestimmen eines Verdrängungsvolumens der Flüssigkeit sein, um das Substrat von dem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch offene Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats teilweise zu füllen. Wenn das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat einen Kolben umfasst, der sich in einem Gehäuse, wie beispielsweise einem Zylinder, hin und her bewegt, dann kann das Volumenmessmittel das Vakuum auslösen, wenn der Kolben in einer vorgegebenen Position, wie beispielsweise einer ersten Zwischenposition des Kolbens, ist. Die erste Zwischenposition des Kolbens liegt zwischen der ersten Position und der zweiten Position des Kolbens und definiert typischerweise ein Verdrängungsvolumen, wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt ist. Das Volumenmessmittel kann ein Servomotor sein, wie beispielsweise ein Servomotor, der mit einem Sensor zur Positionsrückkopplung des Kolbens gekoppelt ist.
  • Zusätzlich oder alternativ kann das Volumenmessmittel eine Bestimmung eines Füllstands der Flüssigkeit an Ort und Stelle innerhalb des Substrats erlauben (z. B. das Volumenmessmittel kaum ein spektroskopisches Messmittel umfassen oder daraus bestehen).
  • Das Mittel zum Auslösen des Vakuums, wenn das untere Ende des Substrats teilweise mit der Flüssigkeit gefüllt wurde, umfasst typischerweise einen Zeitgeber oder besteht daraus. Der Zeitgeber kann ein Computer sein. Der Zeitgeber kann verwendet werden, um eine Teilfüllungs-Zeitdauer zu messen. Die Teilfüllungs-Zeitdauer kann ein Verdrängungsvolumen der Flüssigkeit definieren, um das Substrat von dem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat teilweise zu füllen (z. B. durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats). Wenn das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit einen Kolben umfasst, der sich in einem Gehäuse, wie beispielsweise einem Zylinder, hin und her bewegt, dann kann die Teilfüllungs-Zeitdauer die Zeitdauer für den Kolben darstellen, um sich von der zweiten Position zu der ersten Zwischenposition zu bewegen. Zusätzlich oder alternativ kann der Zeitgeber verwendet werden, um die Dauer zum Anlegen des Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats zu messen.
  • Der Zeitgeber kann mit dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats elektrisch gekoppelt sein und optional mit dem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats) elektrisch gekoppelt sein. Es ist bevorzugt, dass der Zeitgeber mit dem Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat und mit dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats elektrisch gekoppelt ist.
  • Das Verfahren der Erfindung umfasst den Schritt (c), nachdem oder wenn ein unteres Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, eines Anlegens eines Vakuum an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat in Schritt (b), (b2) oder (b2''), bevorzugt bis alles oder im Wesentlichen alles (z. B. die gesamte oder im Wesentlichen die gesamte vorgegebene Menge) in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde). Im Allgemeinen beinhaltet Schritt (c) ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat, während das Substrat kontinuierlich unter atmosphärischem Druck ist.
  • Typischerweise kann Schritt (c), nachdem ein unteres Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, ein Anlegen eines Vakuums unter Verwendung eines oder mit einem Mittel zum Anlegen eines Vakuums während des Einführens der Flüssigkeit umfassen.
  • Nachdem oder wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, kann das Vakuum an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats in einer schrittweisen oder einer kontinuierlichen Art und Weise (d. h. ohne Pausieren) angelegt werden. Wenn das Vakuum in einer schrittweisen Art und Weise angelegt wird, dann kann die Flüssigkeit in das Substrat unter einem statischen Vakuum eingeführt werden, um einen Druck unter atmosphärischem Druck innerhalb des Substrats aufrechtzuerhalten. Es kann notwendig sein, das Vakuum nach Einführung von etwas Flüssigkeit zu erneuern. Die Stärke des während der schrittweisen Anlegung angelegten Vakuums kann jedes Mal gleich oder unterschiedlich sein. Wenn das Vakuum kontinuierlich angelegt wird, dann wird die Flüssigkeit unter einem dynamischen Vakuum eingeführt.
  • Schritt (c) des Verfahrens kann, (c) nachdem oder wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, ein schrittweises Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde), umfassen. Es ist bevorzugt, dass Schritt (c), nachdem oder wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, ein schrittweises Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während des kontinuierlichen Einführens der Flüssigkeit in das Substrat, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, umfasst.
  • In der schrittweisen Anlegung eines Vakuums kann das Verfahren die Schritte (c1) Pausieren oder Stoppen der Einführung der Flüssigkeit (z. B. durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit) in das Substrat und dann Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats; und (c2) Pausieren oder Stoppen der Anlegung eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats und dann Einführen der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit) durch offene Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats, optional (c3) Wiederholen von (c1) und (c2), bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde (d. h. auf das Innere des Substrats appliziert wurde), umfassen.
  • Im Allgemeinen ist es bevorzugt, dass Schritt (c) des Verfahrens, nachdem oder wenn das untere Ende des Substrats teilweise mit der Flüssigkeit gefüllt wurde, ein kontinuierliches Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, umfasst. Das Vakuum kann kontinuierlich für 0,25 bis 15 Sekunden, wie beispielsweise 0,5 bis 10 Sekunden, bevorzugt 1 bis 7,5 Sekunden (z. B. 2 bis 5 Sekunden) angelegt werden.
  • Das Verfahren umfasst typischerweise die Schritte (b2'') eines Einführens der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle, bevorzugt bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, und (c), nachdem oder wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit in (b2') teilweise gefüllt wurde, eines kontinuierlichen Anlegens eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während eines Einführens (d. h. gleichzeitigen Einführens) der Flüssigkeit in das Substrat in (b2''). Somit wird während Schritt (b2'') das Substrat kontinuierlich einem Vakuum unterworfen.
  • Typischerweise umfasst das Mittel zum Anlegen eines Vakuums einen Trichter (z. B. einen Strömungskegel). Der Trichter weist im Allgemeinen ein weiteres Ende zum Aufnehmen eines oberen Endes des Substrats auf.
  • Normalerweise bildet das Mittel zum Anlegen eines Vakuums einen dichtenden Eingriff mit dem oberen Ende des Substrats. Das Mittel zum Anlegen eines Vakuums kann ferner eine Dichtung zum Bilden eines dichtenden Eingriffs mit dem oberen Ende des Substrats umfassen. Es ist bevorzugt, dass die Dichtung zum Bilden eines dichtenden Eingriffs mit dem oberen Ende des Substrats einen aufblasbaren Kragen (z. B. den zweiten aufblasbaren Kragen) umfasst oder aus diesem besteht.
  • Typischerweise ist der aufblasbare Kragen auf einer internen Oberfläche des breiteren Endes der Trichter. Der aufblasbare Kragen stellt eine Dichtung für das Vakuum an dem oberen Ende des Substrats bereit und kann verwendet werden, um das Substrat zu halten, wenn es von dem Mittel zum senkrechten Halten des Substrats zu dem Ende des Verfahrens wegzuheben ist.
  • Das Verfahren der Erfindung kann den Schritt (d) eines Bildens eines dichtenden Eingriffs zwischen einem oberen Ende des Substrats und dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums umfassen. Es ist bevorzugt, dass der Schritt (d) ein Bilden eines dichtenden Eingriffs zwischen einem oberen Ende des Substrats und dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums durch Aufblasen eines aufblasbaren Kragens (z. B. des zweiten aufblasbaren Kragens) um das obere Ende des Substrats herum umfasst.
  • Schritt (d) erfolgt typischerweise vor jeglichen Schritten, die das Anlegen eines Vakuums beinhalten, wie beispielsweise den Schritten (c), (c1) oder (b2'').
  • Im Allgemeinen ist Schritt (d) nach Schritt (a2). Bevorzugt ist Schritt (d) nach Schritt (a3), mehr bevorzugt ist Schritt (d) nach Schritt (a4). Es ist besonders bevorzugt, dass Schritt (d) nach Schritt (b2') ist.
  • Das Mittel zum Anlegen eines Vakuums kann ferner ein Ventil umfassen. Das Ventil ist bevorzugt ein Entlastungsventil. Das Entlastungsventil ist zum Entlüften des durch die Einführung der Flüssigkeit in das Substrat verdrängten Gases und ist insbesondere vorteilhaft, wenn das Mittel zum Anlegen eines Vakuums einen dichtenden Eingriff mit einem oberen Ende des Substrats vor jeglicher Einführung der Flüssigkeit in das Substrat durch das untere Ende gebildet hat.
  • Das Mittel zum Anlegen eines Vakuums kann einen Vakuumerzeuger, wie beispielsweise eine Vakuumpumpe, umfassen. Der Vakuumerzeuger kann mit dem Trichter durch eine Leitung verbunden sein.
  • Nachdem eine vorgegebene Menge oder eine einzelne Dosis der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, wird die Flüssigkeit typischerweise innerhalb des Inneren des Substrats festgehalten.
  • Das Verfahren der Erfindung kann einen Schritt (e) eines Festhaltens der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit umfassen, wie beispielsweise ein Festhalten von im Wesentlichen der gesamten der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit. Es ist bevorzugt, dass Schritt (e) ein Festhalten der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit, insbesondere im Wesentlichen der gesamten Flüssigkeit, mit dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums umfasst. Es ist mehr bevorzugt, dass Schritt (e) ein Festhalten der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit, insbesondere im Wesentlichen der gesamten Flüssigkeit, durch Anlegen eines Vakuums umfasst. Das Vakuum kann kontinuierlich für 0,25 bis 15 Sekunden, wie beispielsweise 0,5 bis 10 Sekunden, bevorzugt 1 bis 7,5 Sekunden (z. B. 2 bis 5 Sekunden) angelegt werden.
  • Das Substrat kann immer noch unter einem Vakuum sein, nachdem die gesamte Flüssigkeit (z. B. die vorgegebene Menge oder eine einzelne Dosis) in das Substrat eingeführt wurde. Das Vakuum kann beim Festhalten der Flüssigkeit innerhalb des Substrats behilflich sein. Ein Vakuum kann angelegt werden, nachdem die gesamte Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, um beim Festhalten der Flüssigkeit darin weiter behilflich zu sein. Während der Anlegung des Vakuums kann der Kolben an das untere Ende des Substrats stoßen (d. h. in Kontakt mit dem Substrat sein) oder der Kolben kann geringfügig zurückgezogen sein. Wenn der Kolben in Kontakt mit oder nahe dem unteren Ende des Substrats ist, kann die Anlegung des Vakuums ebenfalls den Vorteil eines Reinigens der Kolbenstirnseite für das nächste Substrat bereitstellen.
  • Typischerweise erfolgt Schritt (e) nach den Schritten, die die Einführung der gesamten Flüssigkeit unter Vakuum beinhalten, wie beispielsweise den Schritten (b2''), (c2) oder (c3). Wenn eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, dann wird Schritt (e) (e) ein Festhalten der vorgegebenen Menge, bevorzugt der gesamten oder im Wesentlichen der gesamten vorgegebenen Menge der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit umfassen.
  • Das Vakuum, das an das Substrat in Schritt (c), Schritt (c1) und/oder Schritt (e) angelegt wird, ist im Allgemeinen von 0,5 Zoll Wassersäule bis 20 Zoll Wassersäule, bevorzugt 2,5 Zoll Wassersäule bis 17,5 Zoll Wassersäule, wie beispielsweise 5 Zoll Wassersäule bis 15 Zoll Wassersäule.
  • Im Allgemeinen umfasst das Verfahren den Schritt (f) eines Entfernens des Substrats von dem Gehäuse. Es gibt viele Arten und Weisen zum Entfernen des Substrats von dem Gehäuse. Schritt (f) umfasst typischerweise (f1) ein Kleinmachen des aufblasbaren Kragens (d. h. des ersten aufblasbaren Kragens) um das untere Ende des Substrats herum.
  • Schritt (f) kann (f1) ein Kleinmachen des aufblasbaren Kragens (d. h. des ersten aufblasbaren Kragens) um das untere Ende des Substrats und (f2) ein Entfernen des Substrats von dem Gehäuse mit dem Mittel zum Anlegen des Vakuums umfassen. Mehr bevorzugt umfasst der Schritt (f2) ein Anheben des Substrats aus dem Gehäuse, bevorzugt mit dem Mittel zum Anlegen des Vakuums.
  • Zusätzlich oder alternativ kann Schritt (f) (f1a) ein Zurückziehen des Kolbens zu der ersten Position und dann (f1) ein Kleinmachen des aufblasbaren Kragens (d. h. des ersten aufblasbaren Kragens) um das untere Ende des Substrats herum umfassen.
  • Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat kann bewegbar sein, wie beispielsweise bewegbar unabhängig von dem Mittel zum senkrechten Halten des Substrats. Das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat kann eine flüssigkeitsdichte Dichtung mit dem Mittel zum senkrechten Halten des Substrats bilden. Zum Beispiel kann der sich in einem Gehäuse hin und her bewegende Kolben unabhängig von dem aufblasbaren Kragen (d. h. dem ersten aufblasbaren Kragen) für das untere Ende des Substrats bewegbar sein. Wenn das Substrat senkrecht gehalten wird (z. B. durch das Mittel zum senkrechten Halten das Substrats), dann kann das Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat in eine Position zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat bewegt werden und bildet typischerweise eine flüssigkeitsdichte Dichtung mit dem Mittel zum vertikalen Halten des Substrats. Nachdem die Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, können der sich hin und her bewegende Kolben und das Gehäuse von dem Substrat weg bewegt werden. In dieser Ausführungsform kann Schritt (f) des Verfahrens ein Entfernen des Substrats von dem Gehäuse durch Bewegen des Gehäuses weg von dem Substrat, wie beispielsweise durch Absenken des Substrats weg von dem unteren Ende des Substrats, umfassen.
  • Schritt (f), Schritt (f1a) oder Schritt (f1) wird nach den Schritten durchgeführt, die die Einführung der gesamten Flüssigkeit unter Vakuum beinhalten, wie beispielsweise den Schritten (c), (b2''), (c2) oder (c3).
  • Schritt (f2) wird nach den Schritten durchgeführt, die die Einführung der gesamten Flüssigkeit unter Vakuum beinhalten, wie beispielsweise den Schritten (c), (b2''), (c2) oder (c3). Wenn Schritt (e) in dem Verfahren vorhanden ist, dann kann Schritt (f2) vor, nach oder gleichzeitig mit Schritt (e) erfolgen, wobei Schritt (f2) bevorzugt nach Schritt (e) erfolgt.
  • Nachdem die Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde, kann das Substrat getrocknet und/oder calciniert werden. Das Verfahren der Erfindung kann den Schritt (g) eines Trocknens und/oder Calcinierens des Substrats umfassen, das die Flüssigkeit enthält. Schritt (g) wird nach allen der obigen Schritte durchgeführt. Geeignete Trocknungs- und Calcinationsbedingungen hängen von der Zusammensetzung der Flüssigkeit und der Art des Substrats ab. Derartige Bedingungen sind auf dem einschlägigen Fachgebiet bekannt.
  • Das Verfahren der Erfindung umfasst bevorzugt:
    • (A) Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in eine Förderkammer;
    • (1) Einfügen des Substrats in ein Gehäuse zum Aufnehmen eines unteren Endes des Substrats; dann
    • (2) Halten des Substrats senkrecht durch Aufblasen eines ersten aufblasbaren Kragens um das untere Ende des Substrats herum;
    • (B) Bilden eines dichtenden Eingriffs zwischen einem oberen Ende des Substrats und einem Mittel zum Anlegen eines Vakuums durch Aufblasen eines zweiten aufblasbaren Kragens um das obere Ende des Substrats herum;
    • (3) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken der Flüssigkeit aus der Förderkammer durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben; dann
    • (4) wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats mit dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken der Flüssigkeit von der Förderkammer durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats mit dem Kolben, bis die vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde;
    • (5) Kleinmachen des ersten aufblasbaren Kragens um das untere Ende des Substrats herum; dann
    • (6) Entfernen des Substrats, das die Flüssigkeit enthält, von dem Gehäuse und dann bevorzugt Kleinmachen des zweiten aufblasbaren Kragens; und dann
    • (7) Trocknen und/oder Calcinieren des Substrats, das die Flüssigkeit enthält; und wobei Schritt (A) vor Schritt (3) und vor, nach oder gleichzeitig mit Schritt (1) und/oder Schritt (2) durchgeführt wird, und Schritt (B) vor Schritt (4) durchgeführt wird und Schritt (B) bevorzugt vor Schritt (3) durchgeführt wird.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung können verwendet werden, um ”Zonen aufweisende” oder ”Schichten aufweisende” Katalysatoren oder beschichtete Substrate herzustellen.
  • Nach dem Trocknen und/oder Calcinieren eines beschichteten Substrats kann das Verfahren wiederholt werden, um typischerweise ein Wabenmonolithsubstrat mit einer zweiten Flüssigkeit zu beschichten, die eine Katalysatorkomponente umfasst. Nach einem ersten Durchlauf kann das gleiche Substrat in einem zweiten Durchlauf mit einer unterschiedlichen Flüssigkeit beschichtet werden. Die zweite Flüssigkeit weist typischerweise eine unterschiedliche Zusammensetzung zu der ersten Flüssigkeit auf, die auf das Substrat appliziert oder in das Substrat eingeführt wurde.
  • Die zweite Flüssigkeit kann in das Substrat von dem gleichen Ende wie die erste Flüssigkeit eingeführt werden. Alternativ kann die zweite Flüssigkeit in das Substrat vom dem der ersten Flüssigkeit gegenüberliegenden Ende eingeführt werden. Ein derartiges Verfahren ist insbesondere nützlich zum Beschichten eines Filter-Wabenmonolithsubstrats, wie beispielsweise eines Wandstrom-Wabenmonolithsubstrats.
  • Das Verfahren kann ferner den Schritt (h) eines Invertierens des Substrats umfassen, das die erste Flüssigkeit enthält, und dann ein Wiederholen des Verfahrens, wie oben beschrieben, wie beispielsweise ein Wiederholen der Schritte (a) bis (c), der Schritte (a) bis (d), der Schritte (a) bis (e), der Schritte (a) bis (f2), der Schritte (a) bis (g) oder der Schritte (1) bis (7), (A) und (B) mit einer zweiten Flüssigkeit, die eine Katalysatorkomponente umfasst. Es ist bevorzugt, dass der Schritt (g) eines Trocknens und/oder Calcinierens des die Flüssigkeit enthaltenden Substrats vor Schritt (h) durchgeführt wird.
  • Die Vorrichtung der Erfindung kann ein Mittel zum Invertieren des Substrats (z. B. ein Mittel zum Invertieren des Substrats, das die erste Flüssigkeit enthält) umfassen oder nicht umfassen.
  • Der Schritt des Invertierens des Substrats ist ein Schritt eines Drehens des Substrats um 180°. Nach dem Invertieren des Substrats werden die offenen Enden der Kanäle, die ursprünglich an einem unteren Ende des Substrats waren, an einem oberen Ende des Substrats sein. Die zweite Flüssigkeit wird in die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats eingeführt, welche vor der Invertierung an einem oberen Ende des Substrats waren.
  • Substrate für Emissionssteuerungsvorrichtungen sind auf dem einschlägigen Fachgebiet bekannt, und im Allgemeinen kann jedes derartige Substrat in dem Verfahren oder mit der Vorrichtung der Erfindung verwendet werden.
  • Das Substrat kann ein Teilfilter-Substrat sein (siehe beispielsweise die in der WO 01/80978 A oder EP 1057519 A offenbarten Teilfilter-Substrate). Typischerweise weist ein Teilfilter-Substrat ein Sammelelement (z. B. für partikuläre Stoffe, wie beispielsweise Rußpartikel) und eine Mehrzahl von Kanälen (d. h. damit Abgas durchströmen kann) auf, wobei jeder Kanal mindestens ein offenes Ende aufweist (bevorzugt weist jeder Kanal zwei offene Enden auf (d. h. jeder Kanal hat beide Enden offen)). Im Allgemeinen weist das Teilfilter-Substrat eine Mehrzahl von Wänden auf, die die Grenzen der Kanäle definieren. Typischerweise ist das Sammelelement eine Mehrzahl von Umlenkungen in der Mehrzahl der Wände. Jede Wand kann keine Umlenkungen oder eine oder mehrere Umlenkungen aufweisen. Jede Umlenkung wirkt als ein Hindernis für jegliche partikuläre Stoffe in dem Abgas, das durch das Substrat strömt. Jede Umlenkung kann eine Klappe oder eine flügelartige Form aufweisen, und jede Umlenkung steht typischerweise nach außen (z. B. in einem Winkel) zu der Ebene der Wand vor. Es ist bevorzugt, dass jede Umlenkung mit einer Öffnung in einer Wand des Substrats kombiniert ist. Jede Öffnung in einer Wand ermöglicht dem Abgas, von einem Kanal zu einem benachbarten Kanal zu strömen.
  • Im Allgemeinen ist es bevorzugt, dass das Substrat ein Wabenmonolithsubstrat ist. Der Begriff ”Wabenmonolithsubstrat”, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf ein Substrat, das eine Mehrzahl von Kanälen aufweist, die sich longitudinal entlang der Länge des Substrats erstrecken, wobei jeder Kanal mindestens ein offenes Ende aufweist (d. h. damit Abgas durchströmen kann). Typischerweise werden die Kanäle zwischen einer Mehrzahl von Wänden gebildet. Die Kanäle können einen unregelmäßigen Querschnitt und/oder einen regelmäßigen Querschnitt aufweisen. Wenn die Kanäle einen regelmäßigen Querschnitt aufweisen, dann ist der Querschnitt nicht auf einen hexagonalen Querschnitt begrenzt und kann beispielsweise rechteckig oder quadratisch sein.
  • Das Wabenmonolithsubstrat kann ein Durchfluss-Wabenmonolithsubstrat sein. Somit kann das Wabenmonolithsubstrat eine Mehrzahl von Kanälen umfassen, die sich typischerweise dahindurch erstrecken, wobei jeder Kanal an beiden Enden offen ist (d .h. ein offenes Ende an dem Einlass und ein offenes Ende an dem Auslass). Im Allgemeinen ist ein Durchfluss-Wabenmonolithsubstrat verschieden von einem Teilfilter-Wabenmonolithsubstrat. Ein Durchfluss-Wabenmonolithsubstrat umfasst typischerweise kein Sammelelement, wie beispielsweise eine Mehrzahl von Umlenkungen in der Mehrzahl der Wände.
  • Das Wabenmonolithsubstrat kann ein Filter-Wabenmonolithsubstrat sein, wie beispielsweise ein Wandstrom-Wabenmonolithsubstrat. Derartige Filter-Wabenmonolithsubstrate sind imstande, partikuläre Stoffe (PM), wie beispielsweise Rußpartikel, in einem Abgas, das von einer Verbrennungskraftmaschine, insbesondere einem Kompressionszündungsmotor (z. B. einem Dieselmotor), erzeugt werden, einzufangen oder zu entfernen.
  • In einem Wandstrom-Wabenmonolithsubstrat kann das Wabenmonolithsubstrat eine Mehrzahl von Kanälen umfassen, wobei jeder Kanal ein offenes Ende und ein geschlossenes Ende (z. B. blockiertes Ende) aufweist. Jeder Kanal ist typischerweise von einem benachbarten Kanal durch eine poröse Struktur (z. B. eine poröse Wand) getrennt. Im Allgemeinen ist jeder Kanal, der ein offenes Ende an einem ersten Ende des Substrats und ein geschlossenes (z. B. blockiertes) Ende an einem zweiten (d. h. gegenüberliegenden) Ende des Substrats aufweist, typischerweise benachbart zu einem Kanal, der ein geschlossenes (z. B. blockiertes) Ende an dem ersten Ende des Substrats und ein offenes Ende an dem zweiten (d. h. gegenüberliegenden) Ende des Substrats aufweist. Wenn das erste Ende des Substrats so angeordnet ist, dass es ein stromaufwärtiges Ende ist, dann (i) ist jeder Kanal, der ein offenes Ende an dem erste Ende des Substrats und ein geschlossenes Ende an dem zweiten Ende des Substrats aufweist, ein Einlasskanal, und (ii) jeder Kanal, der ein geschlossenes Ende an dem ersten Ende des Substrats und ein offenes Ende an dem zweiten Ende des Substrats aufweist, ein Auslasskanal. Es ist bevorzugt, dass jeder Einlasskanal alternierend von einem Auslasskanal durch die poröse Struktur (z. B. eine poröse Wand) getrennt ist und umgekehrt. Somit ist ein Auslasskanal senkrecht und seitlich benachbart zu einem Einlasskanal und umgekehrt. Eine Fluidkommunikation findet zwischen den Einlasskanälen und den Auslasskanälen über die poröse Struktur (z. B. poröse Wand) des Substrats statt. Bei Betrachtung von einem der Enden nehmen die alternierend geschlossenen (z. B. blockierten) und offenen Enden der Kanäle das Aussehen eines Schachbretts an.
  • Im Allgemeinen ist das Substrat ein keramisches Material oder ein metallisches Material. Wenn das Substrat ein keramisches Material ist, dann kann das keramische Material typischerweise aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus Siliciumcarbid (SiC), Aluminiumnitrid, Siliciumnitrid, Aluminiumtitanat, Aluminiumoxid, Cordierit (SiO2-Al2O3-MgO), Mullit, Pollucit und einem Thermit (z. B. Al2O3/Fe, Al2O3/Ni oder B4C/Fe, oder Verbundstoffe, die Segmente von beliebigen zwei oder mehr derselben umfassen) besteht. Wenn das Substrat ein metallisches Material ist, dann ist das metallische Material typischerweise aus der Gruppe ausgewählt, die aus einer Fe-Cr-Al-Legierung, einer Ni-Cr-Al-Legierung und einer Legierung eines nicht rostenden Stahls besteht.
  • DEFINITIONEN
  • Der Begriff ”im Wesentlichen vertikal”, der hier mit Bezug auf das Halten des Substrats oder auf das Mittel zum Halten des Substrats verwendet wird, bezieht sich auf eine Anordnung, bei der die Mittelachse des Substrats ±5° von der Vertikalen, bevorzugt ±3° von der Vertikalen, wie beispielsweise ±0° von der Vertikalen (d. h. vollkommen senkrecht innerhalb Messfehler) ist.
  • Der Begriff ”vorgegebene Menge”, wie hier verwendet, bezieht sich auf eine Gesamtmenge der Flüssigkeit zur Einführung in das Substrat, die ausreichend ist, um ein spezifisches Produktmerkmal, wie beispielsweise eine gewünschte Beschichtungsspezifikation, zu erhalten. Die Menge ist in dem Sinne ”vorgegeben”, das sie in Routineexperimenten offline bestimmt wird, um die Gesamtmenge der Flüssigkeit herauszufinden, die benötigt wird, um die gewünschten Produktmerkmale zu erzielen. Derartige vorgegebene Mengen können ohne weiteres bestimmt werden und aus der Verwendung von anderen Verfahren oder Vorrichtungen zum Beschichten von Substraten auf dem einschlägigen Fachgebiet bekannt sein (z. B. siehe WO 99/47260 und WO 2011/080525 ).
  • Der Begriff ”einzelne Dosis”, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf eine Menge der Flüssigkeit zum Beschichten eines einzelnen Substrats, typischerweise um eine gewünschte Produktspezifikation zu erfüllen.
  • Der Begriff ”Teilfüllungs-Zeitdauer”, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf die Zeitdauer vom anfänglichen Einführen (d. h. dem Beginn des Einführens) der Flüssigkeit in das Substrat (z. B. durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats), bis das untere Ende des Substrats teilweise mit der Flüssigkeit gefüllt worden ist. Weil das Verfahren der Erfindung typischerweise unter Verwendung von automatisierten Vorrichtungen wiederholt durchgeführt werden kann, ist es möglich, eine ”Teilfüllungs-Zeitdauer” zu bestimmen, weil der Zeitaufwand für die Durchführung jedes Schritts des Verfahrens, insbesondere zur Teilfüllung eines unteren Endes des Substrats mit der Flüssigkeit, im Wesentlichen der gleiche in jedem Zyklus des Verfahrens für eine spezifische Art von Substrat und Flüssigkeitsformulierung ist.
  • Jeglicher Bezug auf ein ”Vakuum”, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf einen Druck, der unterhalb atmosphärischen Drucks ist. Der Begriff ”Vakuum” ist nicht in seinem buchstäblichen Sinne eines Raums zu interpretieren, der vollständig ohne Materie ist. Die Stärke des Vakuums, das an das Substrat angelegt wird, wird von der Zusammensetzung der Flüssigkeit und der Art des Substrats abhängen, das verwendet wird. Das Vakuum sollte stark genug sein, um die Zellen des Substrats freizumachen, so dass es keine Verstopfungen gibt. Derartige Vakuumstärken oder verringerte Drücke sind auf dem einschlägigen Fachgebiet wohl bekannt.
  • Der Begriff ”im Wesentlichen alle”, wie er hier mit Bezug auf die Menge der Flüssigkeit in der Förderkammer, die in das Substrat eingeführt wird, oder Schritt (e), der ein Zurückhalten der in das Substrat eingeführten Flüssigkeit beinhaltet, verwendet wird, bezieht sich auf 99% oder mehr (z. B. 99,5% oder mehr) der Flüssigkeit, bezogen auf das Volumen oder Gewicht, bevorzugt auf das Volumen.
  • BEISPIELE
  • Die Erfindung wird nun durch die folgenden nicht einschränkenden Beispiele veranschaulicht.
  • BEISPIEL 1
  • Washcoat-Herstellung und Substrat
  • Ein herkömmlicher Dreiwege-Katalysator-Washcoat wurde zum Beschichten von monolithischen Durchfluss-Substraten hergestellt. Die Viskosität des Washcoats wurde bei 17°C unter Verwendung eines ”Brookfield RV DVII+ Extra Pro” Viskosimeters mit einer SC4-27-Spindel gemessen. Die 1/min Scherviskosität betrug näherungsweise 26500 cP und die 50/min Scherviskosität betrug 1500 cP.
  • Ein Durchfluss-Cordierit-Monolithsubstrat wurde beschichtet, das eine Höhe of 3,09 Zoll, einen Durchmesser of 4,16 Zoll und 900 Zellen pro Kubik-Zoll aufweist. Es wurde gewünscht, eine Länge von 55% der axialen Länge des Substrats zu beschichten. Aufgebaute Beschichtungsversuche hatten gezeigt, dass 163,3 g Washcoat die gewünschte Menge Washcoat und PGM auf das Teil abgeben würden. Die Masse von 163,3 g war eine vorgegebene Menge (d. h. Masse).
  • Beschichtungsprozess
  • Eine vorgegebene Menge Washcoat wurde in die Beschichtungsanlage zur anschließenden Monolith-Beschichtung unter Verwendung eines Zuführungssystems mit volumetrischen Kolben abgegeben. Die vorgegebene Menge Washcoat war ein vorgegebenes Volumen des Washcoats, welches in die Beschichtungsanlage unter Verwendung einer volumetrischen Dosiereinrichtung exakt abgegeben wurde. Das vorgegebene Volumen wurde aus einer Messung der Dichte des Washcoats und der vorgegebenen Masse berechnet. Das vorgegebene Volumen war das gleiche für jedes der 25 Substrate, die in diesem Beispiel beschichtet wurden.
  • Die verwendete Beschichtungsvorrichtung wird in 1 gezeigt. In 1 weisen die Kolbenstirnseite und der Förderkammerdurchmesser jeweils einen Durchmesser auf, der dem Durchmesser des Substrats, das zu beschichten ist, genau entspricht. Wenn der untere Dichtungsbalg um das Substrat herum aufgeblasen ist, wird er gegriffen und aufgrund der Größe des Durchmessers der Förderkammer-Dichtung gibt es keine Luftspalten.
  • Zu Beginn des Prozesses war der Kolben in einer angehobenen Position und das Substrat wurde auf die Kolbenstirnseite hinauf geladen, welche aus einem PET-P-Polymer hergestellt war. Der untere Dichtungsbalg wurde dann aufgeblasen, um das Substrat an Ort und Stelle zu halten, und der Kolben wurde auf eine Tiefe von 60 mm unter dem Substrat abgesenkt. Die vorgegebene Masse von 163,3 g Washcoat wurde dann von der volumetrischen Dosiereinrichtung (in 1 nicht gezeigt) durch die Fluideinleitung (z. B. ein seitlicher Dosierport) in die Förderkammer und auf die Kolbenstirnseite injiziert. Der Strömungskegel wurde auf die Oberseite des Substrats abgesenkt (wie in 1 gezeigt), und der obere Dichtungsbalg wurde um das Substrat herum aufgeblasen. Die Kolbenstirnseite wurde dann unter Verwendung des Hebemechanismus angehoben, um den Washcoat zu dem Substrat hin zu drücken. Der Kolbenstirnseite wurde mit 50 mm s–2 beschleunigt, bis sie eine Geschwindigkeit von 40 mm s–1 erreichte. Der Kolbenstirnseite erreichte schließlich ihre Startposition, wobei sie das Substrat berührte, und wurde dann um weitere 2 mm über diese Position angehoben, um den Washcoat in das Substrat zu injizieren.
  • Während der Kolben angehoben wurde, wurde ein erstes Vakuum ausgelöst, wenn 90% des Washcoats in das Substrat injiziert worden waren. Das Vakuum wurde auf 13 Zoll Wassersäule eingestellt und für 3 Sekunden angelegt. Der untere Dichtungsbalg wurde dann abgelassen und das Substrat wurde unter Verwendung des Strömungskegels um 50 mm angehoben. Dadurch wurde die Dichtung zwischen dem Substrat und der Kolbenstirnseite durchbrochen. Während das Substrat angehoben wurde, wurde ein zweites Vakuum angelegt. Das Vakuum wurde auf 14 Zoll Wassersäule eingestellt und für 3 Sekunden angelegt. Es gab keine Lücke zwischen dem ersten und zweiten Vakuum. Der obere Dichtungsbalg wurde dann abgelassen und das Substrat wurde dann sicher freigegeben, wobei sichergestellt wurde, dass kein Schaden aufgetreten war. Die Beschichtungstiefe wurde unter Verwendung von Röntgenanalyse gemessen. Das Substrat wurde dann getrocknet, indem heiße Luft durch seine Kanäle gezwungen wurde. Das Substrat wurde dann invertiert und die gegenüberliegende Seite des Substrats wurde unter Verwendung des oben beschriebenen gleichen Verfahrens beschichtet. Fünfundzwanzig Substrate wurden auf diese Art und Weise beschichtet und die Fähigkeit der Anlage wurde unter Verwendung einer statistischen Analyse berechnet.
  • Ergebnisse
  • Die Längen der Beschichtungen, die zuerst auf die Substrate appliziert wurden, wurden gemessen, und die Analyse wird in der nachstehenden Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
    Durchschnittliche Dosierlänge (mm) 44,15
    Durchschnittliche prozentuale Dosierlänge (%) 56,3
    Dosierlänge Standardabweichung (mm) 0,24
    Maximale Dosierlänge (mm) 44,58
    Minimale Dosierlänge (mm) 43,95
    Dosierlänge Maximaler Bereich (mm) 0,63
    Durchschnittliche Spanne (mm) 2,51
    Spanne Standardabweichung (mm) 0,78
    Maximale Spanne (mm) 4,08
  • Die durchschnittliche Länge des ersten Washcoats wurde mit 44,15 mm der gesamten axialen Länge von 78,49 mm (3,09 Zoll) des Substrats bestimmt. Dies entspricht 56,3% der axialen Länge. Die minimale Beschichtungslänge betrug 56,0% der axialen Länge und die maximale Beschichtungslänge betrug 56,8% der axialen Länge über den Beschichtungsversuch. Die Längen der zweiten Beschichtungen, die auf die Substrate appliziert wurden, wurden gemessen, und die Analyse wird nachstehend in Tabelle 2 gezeigt. Eine Beschichtungslänge von 55% wurde sowohl für die erste als auch für die zweite Beschichtung ausgewählt, um sicherzustellen, dass eine vollständige axiale Länge des Substrats beschichtet wurde (es sollte einen zentralen Überlappungsbereich geben, der etwa 10% der axialen Länge des Substrats belegt).
  • Wie in dem Beschichtungsprozess beschrieben, wurden alle 25 Teile, denen eine anfängliche Beschichtung von 56,3% entlang der axialen Länge gegeben wurde, dann invertiert und in dem Gerät erneut beschichtet, so dass die Teile etwa 56,3% von der gegenüberliegenden Seite aus beschichtet werden konnten.
  • Aus der Röntgenanalyse wurde die ”Planheit” der Beschichtung” (z. B. die Differenz zwischen den höchsten und niedrigsten Punkten des Beschichtungsprofils) auf zwischen 2 bis 3 mm abgeschätzt. Tabelle 2
    Durchschnittliche Dosierlänge (mm) 44,35
    Durchschnittliche prozentuale Dosierlänge (%) 56,5
    Dosierlänge Standardabweichung (mm) 0,70
    Maximale Dosierlänge (mm) 45,56
    Minimale Dosierlänge (mm) 43,23
    Dosierlänge Maximaler Bereich (mm) 2,33
    Durchschnittliche Spanne (mm) 3,72
    Spanne Standardabweichung (mm) 0,69
    Maximale Spanne (mm) 4,66
  • BEISPIEL 2
  • Washcoat-Herstellung und Substrat
  • Ein herkömmlicher Dreiwege-Katalysator-Washcoat wurde zum Beschichten von monolithischen Durchfluss-Substraten hergestellt. Die Viskosität des Washcoats wurde bei 17°C unter Verwendung eines ”Brookfield RV DVII+ Extra Pro” Viskosimeters mit einer SC4-27-Spindel gemessen. Die 1/min-Scherviskosität betrug näherungsweise 6500 cP und die 50/min-Scherviskosität betrug 285 cP.
  • Ein Durchfluss-Cordierit-Monolithsubstrat wurde beschichtet, das eine Höhe of 4,29 Zoll, einen Durchmesser of 4,16 Zoll und 900 Zellen pro Kubik-Zoll aufweist. Es wurde gewünscht, eine Länge von 50% der axialen Länge des Substrats zu beschichten. Aufgebaute Beschichtungsversuche hatten gezeigt, dass 190,0 g Washcoat die gewünschte Menge Washcoat und PGM auf das Teil abgeben würden. Die Masse von 190,0 g war eine vorgegebene Menge (d. h. Masse).
  • Beschichtungsprozess
  • Ein vorgegebenes Washcoat-Volumen wurde manuell an die Vorrichtung (z. B. von Hand) durch Pausieren des normalerweise automatisierten Ablaufes zu dem geeigneten Zeitpunkt abgegeben, wie nachstehend erläutert. Die Beschichtungsvorrichtung, die verwendet wurde, wird in 1 gezeigt.
  • Zu Beginn des Prozesses war der Kolben in einer angehobenen Position und das Substrat wurde auf die Oberseite der Kolbenstirnseite geladen, welche aus einem PET-P-Polymer hergestellt war. Der untere Dichtungsbalg wurde dann aufgeblasen, um das Substrat an Ort und Stelle zu halten, und der Kolben wurde auf eine Tiefe von 60 mm unter dem Substrat abgesenkt. Der Strömungskegel wurde auf die Oberseite des Substrats abgesenkt (wie in 1 gezeigt), und der obere Dichtungsbalg wurde um das Substrat herum aufgeblasen. Der obere Balg wurde aufgeblasen und der untere Balg wurde abgelassen. Der Strömungskegel wurde dann angehoben, wobei das Teil vom dem unteren Kolben entfernt wurde. Die vorgegebene Masse von 190 g Washcoat wurde dann direkt zu der Kolbenstirnseite hinzugefügt. Der Strömungskegel wurde dann in die untere Position abgesenkt, und der untere Balg wurde erneut aufgeblasen. Der Kolbenstirnseite wurde dann unter Verwendung des Hebemechanismus angehoben, um den Washcoat zu dem Substrat hin zu drücken. Die Kolbenstirnseite wurde mit 50 mm s–2 beschleunigt, bis sie eine Geschwindigkeit von 40 mm s–1 erreichte. Die Kolbenstirnseite erreichte schließlich ihre Startposition, wo sie das Substrat berührte, und wurde dann um weitere 2 mm über diese Position angehoben, um einen 100%-igen Kontakt des Teils und der Kolbenstirnseite sicherzustellen.
  • Während der Kolben angehoben wurde, wurde ein erstes Vakuum ausgelöst, wenn 90% des Washcoats in das Substrat injiziert worden waren. Das Vakuum wurde auf 10 Zoll Wassersäule eingestellt und für 1 Sekunde angelegt. Der untere Dichtungsbalg wurde dann abgelassen und das Substrat wurde um 50 mm unter Verwendung des Strömungskegels angehoben. Dadurch wurde die Dichtung zwischen dem Substrat und der Kolbenstirnseite durchbrochen. Während das Substrat angehoben wurde, wurde ein zweites Vakuum angelegt. Das Vakuum wurde auf 10 Zoll Wassersäule eingestellt und für 4 Sekunden angelegt. Es gab keine Lücke zwischen dem ersten und zweiten Vakuum. Der obere Dichtungsbalg wurde dann abgelassen und das Substrat wurde dann sicher freigegeben, wobei sichergestellt wurde, dass kein Schaden aufgetreten war. Die Beschichtungstiefe wurde unter Verwendung von Röntgenanalyse gemessen.
  • Ergebnisse
  • Die Länge des ersten Washcoats wurde mit 55,14 mm der gesamten axialen Länge des Substrats von 108,97 mm (4,29 Zoll) bestimmt. Dies entspricht 50,6% der axialen Länge. Aus der Röntgenanalyse wurde die ”Planheit” der Beschichtung auf zwischen 2 bis 3 mm abgeschätzt.
  • BEISPIEL 3
  • Washcoat-Herstellung und Substrat
  • Eine herkömmliche Washcoat-Formulierung zur selektiven katalytischen Reduktion (SCR) wurde hergestellt, die ein Cu-Zeolith umfasst. Es wurde gewünscht, eine Länge von 60% der axialen Länge eines Wandstromfilters mit der Washcoat-Formulierung zu beschichten.
  • Beschichtungsprozesse
  • Ein Wandstromfilter wurde mit der Washcoat-Formulierung unter Verwendung des Beschichtungsprozesses von Beispiel 1 (gemäß der Erfindung) beschichtet. Das Vakuum wurde 0,5 Sekunden vor Abschluss der Einführung der Washcoat-Formulierung durch das untere Ende des Filters (d. h. wenn der Kolbenstirnseite die untere Fläche des Filters berührt) ausgelöst.
  • Als Vergleich wurde das Verfahren unter Verwendung der gleichen Art von Wandstromfilter und der gleichen Washcoat-Formulierung wiederholt. Anstatt das Vakuum 0,5 Sekunden vor der vollständigen Einführung der Washcoat-Formulierung durch das untere Ende der Filter auszulösen, wurde das Vakuum 2 Sekunden nach Abschluss der Einführung der Washcoat-Formulierung durch das untere Ende des Filters (d. h. wenn die Kolbenstirnseite die untere Fläche des Filters berührte) ausgelöst.
  • Ergebnisse
  • 2 zeigt die Verteilung der Washcoat-Formulierung durch das Wandstromfilter, nachdem sie unter Verwendung eines Verfahrens gemäß der Erfindung appliziert wurde (z. B. wurde das Vakuum angelegt, während die Flüssigkeit immer noch durch das untere Ende des Substrats eingeführt wurde). Das in A von 2 gezeigte Röntgenbild (siehe ebenfalls die repräsentative Darstellung in B von 2) manifestiert, dass die Washcoat-Formulierung gleichmäßig entlang der Längen der Kanäle verteilt wurde.
  • 3 zeigt die Verteilung der Washcoat-Formulierung durch das Wandstromfilter, nachdem sie unter Verwendung eines Vergleichsverfahrens appliziert wurde (z. B. wurde das Vakuum angelegt, nachdem die Flüssigkeit vollständig durch das untere Ende des Substrats eingeführt worden war). Dieses Verfahren führte zu der Bildung von ”Bändern” (z. B. einer ungleichmäßigen Verteilung der Washcoat-Formulierung entlang der Längen der Kanäle). Siehe das in A gezeigte Röntgenbild und die in B von 3 gezeigte repräsentative Darstellung.
  • Zur Vermeidung jeglicher Zweifel wird der gesamte Inhalt jeglicher und aller hier zitierten Dokumente durch Inbezugnahme in die vorliegende Erfindung aufgenommen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (17)

  1. Verfahren zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit, welches Substrat eine Mehrzahl von Kanälen umfasst, wobei das Verfahren umfasst: (a) Halten des Substrats senkrecht; (b) Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats; und (c) nachdem das untere Ende des Substrats teilweise mit der Flüssigkeit gefüllt wurde, Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an dem oberen Ende des Substrats während des Einführens der Flüssigkeit in das Substrat.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem Schritt (b) ein Einführen einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats umfasst.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem Schritt (b) ein kontinuierliches Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats umfasst.
  4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Schritt (b) umfasst: (b2') Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats, bis das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt ist; und (b2'') Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle, bis eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit in das Substrat eingeführt wurde.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Schritt (b) ein Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch Drücken der Flüssigkeit durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats mit einem Kolben umfasst.
  6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Schritt (b) ein Drücken oder Injizieren der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an dem unteren Ende des Substrats mit einem sich hin und her bewegenden Kolben umfasst, wobei der sich hin und her bewegende Kolben die Flüssigkeit in das Substrat drückt oder injiziert, während er sich von (i) einer ersten Position, bei der der Kolben eingezogen ist, zu (ii) einer zweiten Position, bei der der Kolben an ein unteres Ende des Substrats stößt, bewegt.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem der sich hin und her bewegende Kolben ein sich hin und her bewegender Kolben innerhalb eines Gehäuse ist, und in der ersten Position der eingezogene Kolben innerhalb des Gehäuses eine Förderkammer definiert, die ein Verdrängungsvolumen aufweist.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 7, bei dem Schritt (b) umfasst: (b1) Abgeben einer vorgegebenen Menge der Flüssigkeit in die Förderkammer, wenn der Kolben in der ersten Position ist.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 7 oder Anspruch 8, bei dem im Wesentlichen die gesamte Flüssigkeit in der Förderkammer in das Substrat eingeführt wird, wenn sich der hin und her bewegende Kolben von der ersten Position zu der zweiten Position bewegt.
  10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 5 bis 9, bei dem der Kolben eine Kolbenstirnseite aufweist, die ein Polymer umfasst, das ein Polyester ist.
  11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Schritt (a) ein senkrechtes Halten des Substrats durch Aufblasen eines aufblasbaren Kragens um ein unteres Ende des Substrats herum umfasst.
  12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Schritt (c), nachdem ein unteres Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde, ein Anlegen eines Vakuums mit einem Mittel zum Anlegen eines Vakuums während des Einführens der Flüssigkeit umfasst.
  13. Verfahren gemäß Anspruch 12, bei dem das Verfahren des Weiteren umfasst: (d) Bilden eines dichtenden Eingriffs zwischen einem oberen Ende des Substrats und dem Mittel zum Anlegen eines Vakuums durch Aufblasen eines aufblasbaren Kragens um das obere Ende des Substrats herum; und wobei Schritt (d) vor Schritt (c1) oder Schritt (b2'') erfolgt.
  14. Verfahren gemäß Anspruch 11 oder Anspruch 13, bei dem jeder aufblasbare Kragen einen quadratischen oder rechteckigen Querschnitt aufweist.
  15. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, des Weiteren umfassend den Schritt: (g) Trocknen und/oder Calcinieren des Substrats, das die Flüssigkeit enthält.
  16. Verfahren gemäß Anspruch 15, des Weiteren umfassend den Schritt: (h) Invertieren des Substrats, das die Flüssigkeit enthält; und danach Wiederholen der Schritte (a) bis (c), der Schritte (a) bis (d) oder der Schritte (a) bis (g) mit einer zweiten Flüssigkeit, die eine Katalysatorkomponente umfasst.
  17. Vorrichtung zum Beschichten eines Substrats mit einer eine Katalysatorkomponente umfassenden Flüssigkeit, welches Substrat eine Mehrzahl von Kanälen umfasst, wobei die Vorrichtung umfasst: (a) Mittel zum senkrechten Halten des Substrats; (b) Mittel zum Einführen der Flüssigkeit in das Substrat durch die offenen Enden der Kanäle an einem unteren Ende des Substrats; (c) Mittel zum Auslösen eines Vakuums, wenn das untere Ende des Substrats mit der Flüssigkeit teilweise gefüllt wurde; und (d) Mittel zum Anlegen eines Vakuums an die offenen Enden der Kanäle an einem oberen Ende des Substrats.
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