DE19833661C1 - Verfahren zur Herstellung von gefüllten Polyethylen-Massen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gefüllten Polyethylen-Massen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von vernetzbaren, gefüllten Polye­ thylen-Massen.
Es ist schwierig, hohe Füllstoffgehalte in Polyethylen einzuarbeiten. Bekannt ist durchaus durch Modifizierung der Molekularstruktur - z. B. durch Erhöhung des Copolymeranteils und Anwendung von speziellen Compoundiermaschinen - ein Granulat als Vormaterial mit bis zu sehr hohen Kreidegehalten (< 70%) hergestellt wird.
Bekannt ist auch, ein peroxidisch vernetzbares Material dadurch herzustellen, dass das Granulat eines solchen gefüllten Vormaterials mit etwa 30% Kreidegehalt in einem getrenn­ ten Arbeitsschritt mit Peroxid versetzt wird, um dann ein vernetzbares Granulat für die wei­ tere Verarbeitung zu erhalten.
Für silanvernetzbare Polyethylen-Massen gibt es bisher Schwierigkeiten, ein vernetzbares Vormaterial zur Weiterextrusion herzustellen, welches eine Kreidefüllung von mehr als 20 Gewichtsprozent hat.
Bekannt ist durchaus bei silanvernetzbarem Polyethylen, zunächst ein normales unvernetz­ bares Vormaterial mit geringem Kreidegehalt (ca. 15%) herzustellen und dieses dann in einer Spezialmaschine mit den Vernetzungskomponenten (Silanchemie + Katalysator) zu versehen.
Weiterhin ist die Herstellung von mit Aluminiumhydroxid gefüllten, vernetzbaren Silan-Poly­ mermischungen bekannt, wobei durch eine Rezepturmodifikation, die Aufnahme von Füll­ stoffen - vorzugsweise Al2O3 bis zu 32 Gewichtsprozent erleichtert wird (DE 33 44 588 C2).
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Herstellverfahren für vernetzbare und gefüllte Polyethylen-Massen anzugeben.
Die Lösung der Aufgabe findet sich im 1. und 2. Anspruch. In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung angegeben. Das Verfahren ist vorzüglich für die Herstellung und Weiterverarbeitung von vernetzbarem und gefülltem Polyethylen - vor­ zugsweise in Extrudern oder Walzen - mit einer Füllung von mehr als 20% Gewichtspro­ zent geeignet.
Bei der Herstellung beispielsweise von Starkstromkabelisolierungen aus gefülltem und ver­ netztem Polyethylen gibt es die Anforderung, dass auf der durch Vernetzung erzeugten Isolierschicht (beispielsweise für Verbindungsmuffen) Gießharzschichten haftend aufge­ bracht werden müssen. Um die Haftung zu erzielen, werden wegen der Unpolarität und der hohen Oberflächenglätte des ungefüllten Polyethylens mechanische oder chemische Ober­ flächenbehandlungen vorgenommen, wobei man Flammen- oder Corona-Behandlung an­ wendet. Setzt man Füllstoffen wie Kreide oder Aluminiumhydroxid ein, können z. B. gefor­ derte Oberflächenhaftungen oder schwere Entflammbarkeit bzw. verminderte Brandfortlei­ tung bei halogenfreien Kabeln zu gewährleistet werden.
Durch die hohe Füllung wird ein Produkt erhalten, bei dem im Falle der Haftungsverbesse­ rung keine Oberflächenbehandlung (beispielsweise durch Beflammen oder Coronabehand­ lung) mehr nötig ist.
Vorzugsweise soll die Füllung bei 20 bis 45%, in besonderen Fällen zwischen 30 bis 35­ % liegen.
Der Anspruch 1 betrifft die Herstellung eines Vormaterials oder Zwischenprodukts - vor­ zugsweise als Granulat - dessen Weiterverarbeitung unterbrochen wird. Vorzugsweise kann jedoch auch die Homogenisierung und das Verarbeiten in einem Arbeitsschritt ohne Unterbrechung erfolgen; damit gelangt man direkt zu einem Endprodukt (Kabelisolierung, Granulat oder Folie).
Den Komponenten können noch Vernetzungsbeschleuniger und/oder Stabilisatoren - nach bekannten Rezepturen - beigegeben werden.
Die Verarbeitung des erfindungsgemäß hergestellten Vormaterials kann in üblichen Verar­ beitungsmaschinen (Extrudern) erfolgen, insbesondere mit einer 3-Zonen-Schnecke von etwa 25 D mit Kompressionszone. Die Homogenisierung erfolgt über Scherung durch Kombination von Gegendruck, z. B. über geeignete Siebpakete, Scherteile und Temperatur­ führung. Ein alternatives Mischverfahren vor Extrusion besteht im Einsatz von Walzen.
Die Vernetzung der vorschlagsgemäß hergestellten Gemische erfolgt entsprechend den bekannten Verfahren: Temperatureinwirkung bei peroxidischer Vernetzung in Vernetzungs­ rohren, Feuchtigkeitseinwirkung bei der Silanvernetzung.
Versuche bei der Silanvernetzung vorschlagsgemäß hergestellter Gemische haben ge­ zeigt, daß der mit der ungefüllten, vernetzbaren Komponente eingebrachte Vernetzungsan­ teil ausreicht, um in dem vernetzten Gemisch hohe mechanische Anforderungen zu erfül­ len. Bei dem peroxidisch vernetzbarem Gemisch sind die mechanischen Eigenschaften des vernetzten Werkstoffs deutlich von dem Peroxidgehalt des Gemisches abhängig. Der durch die ungefüllte Komponente eingebrachte Anteil des Gemisches - der bei handelsüblichen Ausgangs-Komponente etwa bei 2% liegt, muß daher durch zusätzliche Zugaben bei dem vorgeschlagenen Herstellprozeß auf einen vorzugebenden Gemischwert eingestellt werden.
Die Verfahrenssteuerung der bekannten flüssigen Dosierung von Peroxid ist aus Sicher­ heitsaspekten aufwendig. Daher wird vorgeschlagen, Peroxid in fester Form zuzugeben. In solchen Fällen wird Peroxid auf festen Trägermateralien eingesetzt, wie Kreide, Polyethylen oder Ethylen-Propylen-Kautschuk (EPR) in Pulver- oder Granulatform (sogenannter Per­ oxidbatch).
Versuche haben gezeigt, daß sich die Einmischung und Verarbeitung mit üblichen Maschi­ nen ohne gravierende Änderungen einfach bewerkstelligen lassen und die hergestellten Produkte (z. B. Isolierung von Starkstromkabeln) die geforderte Eigenschaften haben.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung eines Vormaterials aus Polyethylen, wobei zwei Polyethylen- Komponenten eingesetzt werden, eine erste aus mit mehr als 60 Gewichtsprozent gefüll­ tem und eine zweite aus vernetzbarem und ungefülltem Polyethylen und die Kompo­ nenten zu einem Vormaterial mit einer Füllung von 20 bis 45% Gewichtsprozent homo­ genisiert werden.
2. Verfahren zur Herstellung eines Endprodukts aus vernetztem Polyethylen, wobei zwei Polyethylen-Komponenten eingesetzt werden, eine erste aus mit mehr als 60 Gewichts­ prozent gefülltem und eine zweite aus vernetzbarem und ungefülltem Polyethylen und die Komponenten homogenisiert und unmittelbar zum Endprodukt mit einer Füllung von 20 bis 45% Gewichtsprozent verarbeitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die ungefüllte Kom­ ponente aus silanvernetzbarem Polyethylen besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die ungefüllte Kom­ ponente aus peroxidisch vernetzbarem Polyethylen besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Peroxidgehalt des Gemisches durch zusätzliche Beigaben von Peroxid eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Peroxid- Beigabe in flüssiger oder in fester Form als Peroxid auf Trägermaterial eingebracht wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Füllstoff Kreide oder Aluminiumhydroxid eingesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Komponenten in einem Walzwerk und Extruder oder direkt in einem Verarbeitungsextruder erfolgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als End­ produkt die Isolierung eines Starkstromkabels hergestellt wird.
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