DE19808795C2 - Wärmestrahlen reflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents

Wärmestrahlen reflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate

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Description

Die Erfindung betrifft ein wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate, mit wenigstens einer Funktionsschicht aus Silber und mit auf beiden Seiten der Silberschicht angeordneten Entspiegelungsschichten aus einer oder mehreren Metallverbindungen, wobei die unter der Silberschicht angeordnete Entspiegelungsschicht eine obere, der Silberschicht unmittelbar benachbarte Teilschicht aus Zinkoxid und eine darunter angeordnete weitere Teilschicht umfaßt.
Ein Schichtaufbau dieser Art ist aus der DE 39 41 027 A1 bekannt. Bei diesem bekannten Schichtaufbau besteht die unter der Zinkoxidschicht angeordnete Teilschicht der unteren Entspiegelungsschicht aus einem Metalloxid der Gruppe Zinnoxid, Titandioxid, Aluminiumoxid, Wismutoxid oder einem Gemisch von zwei oder mehr dieser Oxide. Die Dicke der Zinkoxidschicht soll nicht mehr als 15 nm betragen. Durch diese Zinkoxidschicht wird eine beträchtliche Verbesserung in der Beständigkeit der Silberschicht gegen Korrosion erreicht. Das kann vermutlich darauf zurückgeführt werden, daß auf der ZnO-Schicht die Silberschicht besonders gleichmäßig und fehlerfrei aufwächst.
Mehrfachschichtsysteme mit Silber als Funktionsschicht und mit einer unmittelbar unter der Silberschicht angeordneten Schicht aus Zinkoxid sind auch aus den EP 0464789 B1 und EP 0698585 A1 bekannt. Bei den aus diesen Druckschriften bekannten Schichtsystemen besteht die untere Entspiegelungsschicht entweder insgesamt aus Zinkoxid oder aus mehreren abwechselnden Teilschichten aus ZnO und SnO2.
Zinkoxidschichten haben als Unterschichten für Silberschichten zwar einen sehr vorteilhaften Einfluß auf die Silberschicht und deren Eigenschaften. Sie haben andererseits aber den Nachteil, daß sich unter den üblichen Sputterbedingungen erhebliche innere Druckspannungen in den ZnO-Schichten ausbilden. Diese inneren Druckspannungen in den ZnO-Schichten können sich für das Schichtsystem nachteilig auswirken. Wie insbesondere in der EP 0464789 B1 im einzelnen ausgeführt ist, kann sich unter der Wirkung der inneren Druckspannungen die Zinkoxidschicht von der Silberschicht ablösen.
Schichtsysteme mit inneren Spannungen in den Schichten sind besonders nachteilig, wenn sie auf dünne Trägerfolien aus einem Polymer aufgebracht werden, beispielsweise auf dünne Folien aus Polyethylentherephthalat (PET). Solche für die Beschichtung vorgesehene PET-Folien haben in der Regel eine Dicke von 30 bis 50 µm. Beschichtete PET-Folien werden in zunehmendem Maße beispielsweise für die Herstellung von Verbundglasscheiben mit wärmereflektierenden Eigenschaften eingesetzt, indem sie über zwei thermoplastische Klebefolien, beispielsweise aus Polyvinylbutyral, zwischen zwei Silikatglasscheiben eingebettet werden. Es hat sich gezeigt, daß Folien, die mit Schichtsystemen beschichtet werden, die unter der Silberschicht eine ZnO-Schicht aufweisen, sich unter der Wirkung der inneren Druckspannungen in dem Schichtsystem zusammenrollen, so daß ihre Handhabung und Weiterverarbeitung problematisch ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Schichtsystem der eingangs genannten Art mit einer ZnO-Schicht unmittelbar unter der Silberschicht dahingehend weiterzuentwickeln, daß die inneren Spannungen in dem Schichtsystem minimiert oder vollständig beseitigt werden.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, daß die unter der Zinkoxidschicht angeordnete weitere Teilschicht der unteren Entspiegelungsschicht eine unter inneren Zugspannungen stehende Aluminiumnitridschicht ist.
Die Erfindung macht sich die bekannte Tatsache zunutze, daß es beim Sputtern von AlN-Schichten möglich ist, durch Wahl der Sputterbedingungen, beispielsweise durch Veränderung des Ar : N2-Verhältnisses im Arbeitsgas, die inneren mechanischen Spannungen in der AlN-Schicht in weiten Grenzen zu verändern. So geht beispielsweise aus der Veröffentlichung "Stress tuning in AlN thin films", Z. Vakuum in der Praxis (1991) Nr. 2 S. 142-147 hervor, daß je nach dem Ar : N2-Verhältnis, das im Bereich von 1 : 3 bis 3 : 1 variiert wurde, sowohl verhältnismäßig hohe innere Druckspannungen als auch verhältnismäßig hohe innere Zugspannungen erzielt werden können, ohne daß in der AlN-Schicht selbst signifikante Unterschiede im Al : N-Verhältnis festgestellt werden können. Die inneren Spannungen werden vielmehr allein mit der Mikrostruktur der AlN-Schicht erklärt, wobei unter Sputterbedingungen, die zu einer niedrigeren Packungsdichte der AlN-Kristalle führen, innere Zugspannungen hervorgerufen werden.
Die optimalen Bedingungen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schichtenfolge können im Einzelfall durch Versuche empirisch ermittelt werden. Dabei kann man beispielsweise so vorgehen, daß auf dünne Substrate, beispielsweise dünne PET-Folien, nacheinander eine AlN-Schicht und eine ZnO-Schicht in den gewünschten Schichtdicken aufgesputtert werden. Je nach dem Vorzeichen der resultierenden inneren Spannung in dieser Schichtenfolge wird sich die beschichtete Folie in dem einen oder in dem anderen Sinne biegen und aufrollen. Die Sputterbedingungen für die AlN-Schicht werden dann entsprechend dem beobachteten Ergebnis gezielt so lange verändert, bis die PET-Folie nach der Beschichtung keine wesentliche Verbiegung mehr erfährt. Die auf diese Weise gefundenen Sputterbedingungen dienen dann als Parameter bei der Herstellung der Mehrfachschicht unter Fabrikationsbedingungen.
Der erfindungsgemäße Schichtaufbau kann bei allen Substraten vorteilhaft sein und Anwendung finden. Von besonderem Vorteil ist er jedoch bei der Beschichtung von dünnen Polymerfolien, weil auf diese Weise verhindert werden kann, daß die beschichteten Folien sich aufrollen, so daß bei Anwendung der Erfindung ihre Handhabung erleichtert wird. PET-Folien weisen häufig eingefrorene Eigenspannungen auf, die durch ihr Herstellverfahren bedingt sind. Ebenso ist es möglich, daß beim Sputtervorgang durch Temperatureinwirkung und/oder durch plastische Verformung der Folien die ursprünglich vorhandenen inneren Spannungen verändert oder neue innere Spannungen induziert werden. Selbstverständlich müssen in diesen Fällen bei der Ermittlung der optimalen Sputterbedingungen für die AlN-Schicht auch solche Eigenspannungen der Folie in der Weise berücksichtigt werden, daß nicht die Mehrfachschicht als solche frei von resultierenden inneren Spannungen ist, sondern die beschichtete Folie insgesamt.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele für die Beschichtung von Polymerfolien aus PET mit erfindungsgemäßen Schichtaufbauten näher beschrieben.
Beispiel 1
Es soll ein wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem mit der Schichtenfolge Substrat-AlN-ZnO-Ag-Ti-TiO2 auf eine 50 µm dicke PET-Folie der Firma Hoechst nach dem Verfahren der magnetfeldunterstützten reaktiven Katodenzerstäubung aufgebracht werden.
Um die optimalen Sputterbedingungen für die untere Entspiegelungsschicht aus den beiden Teilschichten AlN-ZnO zu ermitteln, werden zunächst in einer Labor-Sputteranlage der Firma Leybold Folienabschnitte der Abmessungen 30 × 30 cm2 nacheinander mit den beiden Teilschichten 30 nm AlN und 10 nm ZnO beschichtet. Die Zerstäubung erfolgt mit Hilfe der DC-Planar-Sputtermethode. Nach der Beschichtung wird die Deformation der Folie bewertet, wobei als Maß für die inneren Spannungen in der beschichteten Folie der Radius der Krümmung gemessen wird, die die Folie nach der Beschichtung annimmt. Der Schichtaufbau ist als gut anzusehen, wenn die beschichtete Folie sich nach der Entnahme aus der Beschichtungsanlage nicht mehr krümmt, sondern ihre ebene Gestalt behält.
Nach mehreren Versuchen stellt sich heraus, daß optimale Beschichtungsbedingungen vorliegen, wenn die AlN-Schicht durch reaktive Zerstäubung eines Targets aus Reinaluminium in einem Argon-Stickstoff-Arbeitsgasgemisch mit einem Ar : N2-Verhältnis von 2,25 : 1 aufgebracht wird, während die ZnO-Schicht durch reaktive Zerstäubung eines metallischen Zinktargets in einem Argon-Sauerstoff-Gasgemisch mit einem Ar : O2-Verhältnis von 1 : 1 hergestellt wird. Unter diesen Bedingungen erfahren mit dieser Doppelschicht beschichtete Folienabschnitte keinerlei Deformation, das heißt die inneren Spannungen in den verschiedenen Schichten der beschichteten Folie addieren sich offensichtlich zu Null.
Nachdem auf diese Weise die Sputterbedingungen für die untere Entspiegelungsschicht ermittelt werden, wird in der gleichen Beschichtungsanlage auf eine 50 µm dicke PET-Folie ein Mehrfachschicht-System mit folgendem Schichtaufbau und folgenden Schichtdicken aufgebracht, wobei die Schichtdicken jeweils in nm angegeben sind:
Substrat-30AlN-10ZnO-10Ag-1Ti-30TiO2.
Die Zerstäubung des Al-Targets erfolgt wiederum in einer Ar-N2-Atmosphäre mit einem Ar : N2-Verhältnis von 2,25 : 1 nach der DC-Planar-Sputtermethode, und die Zerstäubung des Zn-Targets in einer Ar-O2-Atmosphäre mit einem Ar : O2-Verhältnis von 1 : 1 ebenfalls nach der DC-Planar- Sputtermethode. Auch die weiteren Schichten werden nach der DC-Planar-Sputtermethode aufgebracht, wobei das Arbeitsgas zum Sputtern von Ag und Ti aus reinem Argon, und das Arbeitsgas zum reaktiven Sputtern der TiO2-Schicht aus einem Ar-O2-Gemisch mit einem Ar : O2-Verhältnis von 1,4 : 1 besteht.
Mit der beschichteten Folie wird ein Verbundglas hergestellt, indem die beschichtete PET-Folie über zwei 0,38 mm dicke Folien aus Polyvinylbutyral mit zwei jeweils 2,1 mm dicken Floatglasscheiben unter Anwendung von Wärme und Druck verbunden wird. Auch nach der Verarbeitung zur Verbundglasscheibe zeigt die Schicht keinerlei Fehler wie Risse oder Oberflächenverformungen, vielmehr hat die Verbundglasscheibe ein einwandfreies Aussehen.
Die optischen Eigenschaften, die nach einer gängigen Meßmethode ermittelt wurden, entsprechen den Anforderungen bezüglich Transmission, Reflexion und Farbneutralität. Auch die zur Ermittlung der Korrosionsbeständigkeit der Schicht durchgeführten Tests, nämlich der "Humidity Test" nach ANSI Z 26.1, Test Nr. 3, sowie der "Salzsprühnebeltest" nach DIN 50021 zeigen gute Ergebnisse.
Beispiel 2
Es wird ein Mehrfachschichtsystem mit folgendem Schichtaufbau auf eine 50 µm dicke PET-Folie aufgebracht, wobei die Dicken der einzelnen Schichten wieder in nm angegeben sind:
Substrat-30AlN-10ZO-10Ag-82AlN-10ZnO-10Ag-40AlN.
Die Zerstäubungsbedingungen für die verschiedenen Schichten bezüglich der Arbeitsgase und der verwendeten Sputtermethoden entsprechen den im Beispiel 1 genannten Bedingungen. Das Aufbringen einer dünnen Opfermetallschicht jeweils auf den beiden Silberschichten ist nicht erforderlich, da das Arbeitsgas für die jeweils nachfolgende AlN-Schicht völlig frei von Sauerstoff ist.
Um die Eignung und die Eigenschaften des Schichtsystems bei einem Verbundglas zu beurteilen, wird wiederum die beschichtete Folie mit zwei jeweils 0,38 mm Polyvinylbutyralfolien und zwei jeweils 2,1 mm dicken Floatglasscheiben unter Anwendung von Wärme und Druck verbunden. Die Tests werden an der fertigen Verbundglasscheibe durchgeführt.
Vom Aspekt her zeigt dieser Schichtaufbau ein sehr gutes Aussehen in der Verbundglasscheibe, das heißt es werden keinerlei Risse oder Deformationen der Schicht festgestellt.
Die optischen Eigenschaften der Verbundglasscheibe, die nach einer üblichen Meßmethode ermittelt werden, entsprechen bezüglich der Transmission und Reflexion im sichtbaren Spektralbereich, der Gesamtenergietransmission und der Farbneutralität den für die Verwendung der Verbundglasscheibe als Windschutzscheibe eines Kraftfahrzeugs gegebenen Anforderungen.
Zur Beurteilung der Korrosionsbeständigkeit des Schichtsystems in der Verbundglasscheibe werden folgende Testmethoden angewendet:
Humidity Test nach ANSI Z 26.1 Test Nr. 3: Bei diesem Test wird die Probe für einen Zeitraum von 14 Tagen bei einer Temperatur von 40°C einer 100% Luftfeuchtigkeit enthaltenden Atmosphäre ausgesetzt. Es werden weder Korrosionserscheinungen noch Delaminationen beobachtet.
Salzsprühnebeltest nach DIN 50021: Die Proben werden 10 Tage lang dem Sprühnebel ausgesetzt. Es werden einige kleinere Korrosionspunkte im Randbereich der Proben beobachtet, jedoch keinerlei Delamination.

Claims (8)

1. Wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate, mit wenigstens einer Funktionsschicht aus Silber und mit auf beiden Seiten der Silberschicht angeordneten Entspiegelungsschichten aus einer oder mehreren Metallverbindungen, wobei die unter der Silberschicht angeordnete Entspiegelungsschicht eine obere, der Silberschicht unmittelbar benachbarte Teilschicht aus Zinkoxid und eine darunter angeordnete weitere Teilschicht umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die unter der Zinkoxidschicht angeordnete weitere Teilschicht der unteren Entspiegelungsschicht eine unter inneren Zugspannungen stehende Aluminiumnitridschicht ist.
2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe der inneren Zugspannungen der Aluminiumnitridschicht etwa der Höhe der inneren Druckspannungen in der Zinkoxidschicht entspricht, so daß sich die Zug- und Druckspannungen der beiden benachbarten Teilschichten wenigstens zum großen Teil ausgleichen.
3. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkoxidschicht eine Dicke von weniger als 15 nm, und vorzugsweise von weniger als 12 nm aufweist.
4. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zwei Funktionsschichten aus Silber aufweist, die durch eine weitere Entspiegelungsschicht voneinander getrennt sind, wobei auch diese weitere Entspiegelungsschicht zwei Teilschichten umfaßt, nämlich eine der oberen Silberschicht unmittelbar benachbarte Schicht aus unter inneren Druckspannungen stehendem Zinkoxid und eine der unteren Silberschicht benachbarte Teilschicht aus unter inneren Zugspannungen stehendem Aluminiumnitrid.
5. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch folgenden Aufbau:
Substrat-AlN-ZnO-Ag-Ti-TiO2.
6. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch folgenden Aufbau:
Substrat-AlN-ZnO-Ag-AlN.
7. Schichtsystem nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch folgenden Aufbau:
Substrat-AlN-ZnO-Ag-AlN-ZnO-Ag-AlN.
8. Anwendung eines Schichtsystems nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zum Beschichten von dünnen Polymerfolien, insbesondere aus PET, mit der Maßgabe, daß die Beschichtungsparameter der aus einer metallischen Aluminiumkatode reaktiv gesputterten AlN-Schichten so gewählt sind, daß die beschichtete Folie nach ihrer Beschichtung keine durch innere Spannungen bedingte wesentliche Krümmung aufweist.
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