TWI654080B - 具有抗裂、低發射率懸膜之絕熱玻璃元件 - Google Patents

具有抗裂、低發射率懸膜之絕熱玻璃元件

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TWI654080B TW103115221A TW103115221A TWI654080B TW I654080 B TWI654080 B TW I654080B TW 103115221 A TW103115221 A TW 103115221A TW 103115221 A TW103115221 A TW 103115221A TW I654080 B TWI654080 B TW I654080B
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克里斯 赫爾曼 史都塞爾
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Abstract

一種低發射率(low-e)絕熱玻璃元件具有在(例如)熱收縮之張力下懸掛之經塗佈IR反射聚合物薄片。該聚合物薄片塗佈有介電層及金屬層之多層堆疊，其包括至少一個沈積於至多15nm厚度之氧化鋅晶種層上之銀層。氧化鋅之使用確保良好種晶用於高品質銀層生長，由此提供低發射率。該氧化鋅之薄度確保其當聚合物薄片張緊時抗龜裂。

Description

具有抗裂、低發射率懸膜之絕熱玻璃元件
本發明係關於絕熱玻璃元件(IGU)，其具有在該等IGU中懸掛並張緊之低發射率(低-E)塗層堆疊膜，其尤其強調該塗層堆疊中所形成之紅外反射層之品質及低-E塗層堆疊對龜裂或龜裂之抗性二者。
頒予Lizardo等人之美國專利第4,335,166號闡述絕熱玻璃元件(IGU)，其包含具有間隔件之框架，該等間隔件支撐在一對間隔開、但實質上平行之玻璃板之間之熱可收縮塑膠薄片，以提供整體元件。加熱該組裝元件以使塑膠薄片收縮以變得繃緊且無皺褶。塑膠薄片可為可在一側或兩側經紅外反射材料塗佈之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜。
頒予Meyer等人之美國專利第4,799,745號闡述可用於IGU(如在Lizardo專利中所闡述者)之視覺上透明之紅外(IR)反射複合膜。透明支撐件可選自剛性或非剛性但最低限度可伸縮固體，其包括玻璃及各種聚合物(包括PET)。在支撐件之一個表面上濺鍍沈積3或7層交替介電層及金屬層之層堆疊。介電層可由折射率介於1.75與2.25之間之無機金屬或半金屬氧化物或鹽構成，例如氧化銦、氧化錫、二氧化鈦、二氧化矽、氧化鉍、氧化鉻、硫化鋅、氟化鎂或其混合物。亦揭示聚合物電介質。金屬層可由銀、金、鉑、鈀、鋁、銅、鎳或其合金(例如，銀與至多25%金之合金)構成。在兩個或三個金屬層之間之間隔介電層厚度介於40至200nm之間、較佳地50至110nm且尤其70至100 nm。在堆疊外側之邊界介電層的厚度介於20至150nm之間、較佳地25至90nm且尤其30至70nm。(該等厚度係針對無機介電材料。所揭示具有較低折射率之聚合物介電層稍微較厚。)金屬層之組合總厚度介於12至80nm之間，其中每一金屬層之厚度介於4至40nm之間、較佳地4至17nm、尤其5至13nm，其中10至12nm每一者表示兩個金屬層堆疊且5至10nm每一者表示三個金屬層堆疊。
各種窗總成具有層壓至或直接沈積至一或多個玻璃基板上之膜塗層，而非在玻璃板對之間之空間中懸掛薄片。
頒予Le Masson等人之美國專利第6,503,636號闡述透明聚合物(例如，聚酯)基板，其提供有包括至少一個反射熱輻射之銀層的層堆疊。堆疊經構造以防止使其分層或捲起之應力。具體而言，在拉伸應力下AlN層之存在補償與銀層相鄰之小於15nm厚ZnO層中之壓縮應力，以便膜在層壓時將平坦鋪展。
美國再頒專利RE 37,446及美國專利第5,532,062號(二者均頒予Miyazaki等人)闡述低發射率膜，其包含塗佈有交替氧化物膜及金屬膜之堆疊之玻璃基板。距基板最遠之氧化物膜具有不超過1.1×1010達因(dyne)/cm2之內應力，以防止表面膜由於濕氣損害而自下伏金屬層剝離，其隨後導致混濁或霾狀。為達成此內應力減小，20至70nm厚之最外ZnO膜相對於包括Zn在內之總數量以總共至多10原子%且較佳2原子%至6原子%摻雜有Si、B、Ti、Mg、Cr、Sn或Ga中之至少一者。較靠近基板之另一氧化物層可選自ZnO、SnO2、ZnO-SnO2多層或經摻雜ZnO(如最外氧化物層)。金屬膜層中之至少一者可為由Ag或主要組份為Ag且包括Au、Cu及Pd中之至少一者之合金構成的IR反射層。
氧化鋅係用於銀生長之熟知晶種層。ZnO晶種層越厚，銀在晶種上之磊晶生長越佳。此產生較高品質之銀且因此對於給定面積-特定 量之銀的較低發射率。然而，在膜層在張緊下懸掛於窗板之間而非直接塗佈於窗板之情形中，高度結晶氧化鋅之脆性變得成為問題。膜之收縮或張緊往往使氧化鋅層經歷龜裂，形成無數可見龜裂之網絡。收縮太多(1.0%)導致龜裂膜。然而，收縮太少(0.5%)導致下垂或起皺之膜，其亦作為自窗內之膜所反射之影像畸變而可見。因低膜張力造成之畸變當IGU暴露於高環境溫度時被誇大，此乃因膜之熱膨脹係數高於玻璃板之熱膨脹係數。
傳統上，由於使用In2O3作為晶種層材料此並不成為問題，此乃因In2O3相比而言具有更具非晶形或玻璃狀結構且因此較少經歷龜裂。然而，In2O3並非用於沈積高品質(較低發射率)銀之良好晶種。
提供IGU，其中懸掛且張緊之經塗佈膜具有至多15nm厚之ZnO晶種層。較薄之ZnO能夠較好的經受張緊膜之應變而不龜裂，同時仍能夠充當高品質銀沈積之適當晶種。
11‧‧‧絕熱玻璃元件
13‧‧‧可選框架
15‧‧‧玻璃板/板/窗板
17‧‧‧玻璃板/板
19‧‧‧間隔件
21‧‧‧間隔件
23‧‧‧經塗佈薄片/薄片
23b‧‧‧皺褶
25‧‧‧第二密封劑
31‧‧‧絕熱玻璃元件
33‧‧‧可選框架
35‧‧‧玻璃板/板
37‧‧‧玻璃板/板
39‧‧‧間隔件
40‧‧‧間隔件
41‧‧‧間隔件
43‧‧‧經塗佈薄片/薄片
45‧‧‧經塗佈薄片/薄片
49‧‧‧熱處理
51‧‧‧聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜/聚合物基板
53‧‧‧第一層/層/氧化銦層/介電層
55‧‧‧第二層/晶種層/ZnO層/層/氧化鋅晶種層
57‧‧‧第三塗層/金屬層/層
59‧‧‧介電外層/層/介電層
61‧‧‧聚合物基板
62‧‧‧非晶形介電塗層
63‧‧‧非晶形介電塗層
64‧‧‧晶種層
65‧‧‧晶種層
66‧‧‧金屬IR反射層
67‧‧‧金屬IR反射層
68‧‧‧另一非晶形介電塗層
69‧‧‧另一非晶形介電塗層
71‧‧‧PET基板
73‧‧‧非晶形介電層
75‧‧‧結晶晶種介電層
77‧‧‧IR反射層/金屬IR反射層
79‧‧‧非晶形介電層
85‧‧‧晶種介電層
87‧‧‧IR反射層/金屬IR反射層
89‧‧‧非晶形介電外層
圖1A及1B係根據本發明安裝於框架內之兩個絕熱玻璃元件(IGU)實施例之拐角部分的透視圖。圖1A中之IGU具有單一懸膜，而圖1B中之IGU提供有兩個懸膜。
圖2係圖1A中之IGU之側視圖。
圖3係根據本發明且可用於圖1A及1B之IGU實施例中之單一經塗佈膜實施例之側視圖。
圖4A至4D係對應於圖2圖解說明組裝具有懸掛張緊膜之IGU之步驟的側視圖。
圖5及6係根據本發明第二及第三經塗佈膜實施例之側視圖。
參照圖1A，顯示IGU 11，在此處顯示為安裝於可選框架13內。 IGU 11自身包括一對玻璃板15及17、一對間隔件19及21及懸掛於板15及17之間之經塗佈薄片23。間隔件19及21支撐呈間隔開且實質上平行關係之板15及17及薄片23。經塗佈薄片23對於可見光係透明的，但由於低發射率塗層而反射紅外(或熱)光。另外，薄片23體現抗裂中之某些改良，同時維持期望之低發射性質。
在圖1B中看到替代實施例，其中IGU 31包括一對玻璃板35及37、三個間隔件39至41及一對懸掛於板35及37之間經塗佈薄片43及45。如同在第一實施例中一樣，間隔件39至41支撐呈相互間隔開且彼此實質上平行關係之板35及37及該對薄片43及45。兩個薄片均係透明的且抗張力下龜裂。薄片43及45中之至少一者且較佳兩者展現薄片23之紅外反射率、低發射率性質。
再次，IGU 31顯示安裝於可選框架33中。並非本發明自身一部分之框架13或33可由二級窗製造商提供，其自IGU之一級製造商購買IGU 11或31自身，以(例如)為其直接銷售給消費者之窗提供裝飾性特徵。
參照圖2，圖1A之剖視圖顯示間隔件19及21僅位於各別板15及17及薄片23之周邊或邊緣。板15及17及薄片23可使用黏合密封劑(未顯示)(其可為聚異丁烯(PIB)黏合劑)結合至間隔件19及21。例如，聚胺基甲酸酯或聚矽氧之第二密封劑25確保密封IGU之內部免於濕氣。此外，間隔件19及21可填充有乾燥劑材料以移除板之間之任何殘餘濕氣以防止IGU模糊。
參照圖3，薄片23(且同樣地，圖1B中之薄片43及45中之至少一者)係視覺上透明、紅外反射之複合膜，其中一系列層53至59塗佈於聚合物基板51之表面上。具體而言，薄片23可為塗佈有介電層及金屬層53至59之堆疊之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜51。可利用具有熱收縮性以允許膜在組裝後張緊(使得繃緊)之各種PET膜。此基板通常為 25微米至超過125微米厚。
直接毗鄰聚合物基板51之第一層53可為非晶形電介質，例如氧化銦(In2O3)。其通常為約20nm至80nm厚。
第二層55可為由比氧化銦層53更具結晶性之電介質構成之晶種層。具體而言，根據本發明之晶種層55係最大15nm且通常5nm至10nm厚之鋅基氧化物層。鋅基氧化物層通常選自各種銀種晶層中之任一者，其包括ZnO、摻雜鋁之氧化鋅(其中至多約2% Al)(通常稱為ZAO)、摻雜鎵之氧化鋅(其中至多約2% Ga)(通常稱為ZGO)、ZnO/SnO2(其中Sn含量介於總鋅與錫含量之1%與10%之間)及ZnO/In2O3(其中In含量為總鋅及銦含量之約10%)。所選鋅基氧化物材料可自陶瓷或金屬靶濺鍍。此ZnO層55之薄度賦予其經受張緊薄片之應變而不龜裂之能力。5nm之最小厚度確保ZnO層55之外表面可充當高品質銀沈積之適當晶種。
第三塗層57係金屬紅外反射低發射率塗層，其可由銀或包括鈀、銅及/或金之銀合金構成。金屬層57之厚度通常為5nm至60nm，此使其足夠可見光透射。
極薄(<5nm)頂蓋層(未顯示)(例如鎳鉻合金(NiCr)、Ti、ZAO或鎳鉻合金氮化物(NiCrNx))可塗佈於銀層之頂部上以在沈積外部電介質期間保護銀品質。
介電外層59係形成於金屬層57上。此可由氧化銦構成，且通常為20nm至50nm厚。用於介電層53及59之氧化銦的選擇係出於其由於其非晶形品質之抗裂性，同時使用氧化鋅用於晶種層以確保高品質銀沈積用於低發射率。但氧化鋅晶種層保持足夠薄以最小化其在應力下龜裂之敏感性。
如圖4A中所見，IGU之組裝係由使用黏合密封劑將窗板17結合至一個間隔件21開始。同樣地，將窗板15結合至另一間隔件19。薄片23 結合至兩個間隔件19及21，此留下圖4B中所見之結構，但通常將不會充分繃緊以移除所有皺褶23b。在圖4C中，使組裝元件經受熱處理49以使薄片23之PET基板收縮。此移除任何皺褶23b，留下與板15及17呈實質上平行關係懸掛之大體上平面之薄片23，如圖4D中所見。儘管加熱組裝元件以使塑膠薄片收縮以便變得繃緊且無皺褶係張緊薄片23之一種途徑，但可使用其他張緊技術。在任何情形中，儘管存在應變，但包括氧化鋅晶種層55之塗層材料仍抗龜裂。
參照圖5，懸掛薄片之替代實施例具有在其兩個表面上塗佈之聚合物基板61。如同圖3中一樣，在兩個表面上利用通常20nm至80nm厚之一般非晶形介電塗層62及63(例如In2O3)開始塗佈。晶種層64及65係由至多15nm厚度之薄ZnO構成。於各別晶種層上沈積通常為銀或銀合金且亦為5nm至60nm厚之金屬IR反射層66及67。氧化鋅之使用確保銀之高品質沈積，此使薄片自身具有顯著較低發射率。最後，另一非晶形介電塗層68及69(例如20nm至60nm In2O3)充當銀上之保護性外部塗層。
參照圖6，懸膜薄片之再另一實施例具有多個IR反射層77及87之較厚堆疊。因此，PET基板71塗佈有第一組非晶形介電層、結晶晶種介電層、金屬IR反射層及非晶形介電層73至79，隨後晶種介電層85、金屬IR反射層87及非晶形介電外層89之再另一序列。此可重複任何次數，只要所有金屬層之累積厚度不超過60nm即可，以使得穿過IGU有足夠的可見透明性。如上所述，非晶形電介質可選擇In2O3，同時各個晶種層係氧化鋅，其每一者厚度不超過15nm用於足夠抗裂性。
實例
實例1至6及比較實例C1至C6：藉由使用標準濺鍍技術及實驗室規模之移動網濺鍍單元用電介質-銀-電介質光學堆疊塗佈厚度為3mil之聚對苯二甲酸乙二酯膜來製備一系列基於銀之低發射率膜。濺鍍方 法及設備之代表性實例可在美國專利第4,204,942號及第4,849,087號中找到。濺鍍裝置經組態以當PET膜行進穿過陰極時使用多個磁控管陰極區在PET膜上相繼沈積介電層及金屬層。陰極區彼此分開作為小型室，由此產生用於容納各種電漿氣體之局部環境。此佈置允許在每一站同時實施單獨的濺鍍製程，其中站與站之氣氛有所變化但最小化陰極區之間之交叉污染。
在反應性氣體混合物(氧、氬、氮及氫)之存在下藉由直接反應性濺鍍沈積金屬氧化物介電層。藉由在惰性氣體(例如氬)之存在下濺鍍將金屬層(即，銀)沈積於介電層上。在銀層上沈積氧化銦介電層。在一些實例中，在銀層之頂部上沈積薄頂蓋層。各個層之厚度係基於標準手段控制，例如藉由改變饋送至電極靶之電壓及電流、氣體流速及基板移動穿過靶之速度。
實例1至6係藉由直接在PET膜上濺鍍氧化銦層基底層、隨後各種厚度之氧化鋅晶種層、10nm厚銀層及42nm厚之氧化銦頂部層來製備。在所有實例中，底部氧化銦及氧化鋅層之組合厚度維持42nm；因此，當氧化鋅晶種層之厚度增加時，底部氧化銦層之厚度減小。比較實例C1至C6係以與實例1至6相同之方式製備，只是比較實例C4至C6中未添加氧化鋅晶種層。實例4至6及比較實例C4包含沈積於銀層頂部上之額外<5nm厚鈦頂蓋層。表1顯示實例及比較實例中每一者之氧化鋅晶種層之厚度(以nm表示)。
當使用ASTM方法D522中所述之心軸彎曲測試(Mandrel Bend Test)伸長時，測試該等膜抗裂之能力。此測試方法測定沈積於薄片金屬及其他撓性基板上之塗層的抗裂性(即，撓性)。
在心軸彎曲測試中，將7cm×10cm經塗佈薄片或膜於各種直徑之圓錐形或圓柱形心軸上彎曲且注意到存在光學塗層之各種龜裂、色彩變化、黏合失效等。當在物件製造期間彎曲基板時或當物件在運行 中過度使用時，附接至基板之塗層伸長。隨著心軸直徑減小，伸長程度及施加至膜及塗層之應力增加。因此，當藉由降低心軸大小使膜彎曲時出現或沒有龜裂反映在增加之張力位準下塗層之彈性程度及其抗裂性。
以上實例之心軸彎曲測試之結果顯示於表1中。如表1中之數據所指示，實例1至6中之任一者利用6或以上之心軸直徑均未顯示任何龜裂。該等結果類似於不含晶種層之比較實例C4至C6之結果。比較實例C4至C6每一者利用6mm心軸未顯示龜裂，但利用5mm心軸展示龜裂。實例2及3利用5mm心軸未顯示龜裂且因此展現比其他實例高之抗裂性。與此相比，具有20至30nm ZnO晶種層之比較實例C1至C3利用較不苛刻之6mm心軸顯示龜裂。

Claims (14)

  1. 一種紅外線反射之複合膜，其包含：熱收縮、張緊之聚合物薄片，其具有沈積於至少一個表面上之實質上透明塗層，該透明塗層包含介電層與金屬層之複合多層堆疊，該堆疊包含與該聚合物薄片接觸之約20nm至約80nm厚之非晶形氧化銦介電層，沈積於該非晶形氧化銦介電層上之約5nm至約10nm厚之結晶鋅基氧化物晶種層，沈積在該鋅基氧化物晶種層上之至少一個低發射率銀或銀合金層，其中在該銀或銀合金層上沒有形成頂蓋層，及非晶形介電外層。
  2. 如請求項1之複合膜，其中該聚合物薄片包含聚對苯二甲酸乙二酯，且具有約25微米至約125微米之厚度。
  3. 如請求項1之複合膜，其中該鋅基氧化物晶種層包含氧化鋅、摻雜鋁之氧化鋅、摻雜鎵之氧化鋅、氧化鋅及氧化錫之混合物、氧化鋅及氧化銦之混合物或其組合。
  4. 如請求項3之複合膜，其中該鋅基氧化物晶種層包含氧化鋅。
  5. 如請求項1之複合膜，其中該銀或銀合金層具有約5nm至約60nm之厚度。
  6. 如請求項1之複合膜，其中該銀合金層包含鈀、銅、金或其組合。
  7. 如請求項1之複合膜，其中該非晶形介電外層包含氧化銦，且具有約20nm至約60nm之厚度。
  8. 如請求項7之複合膜，其中該多層堆疊層進一步包含鋅基氧化物晶種層、銀層及氧化銦層之一或多個序列，每一氧化鋅晶種層 具有約5nm至約10nm之厚度，且所有銀層的總厚度為60nm或更小。
  9. 如請求項7之複合膜，其中該非晶形介電外層係沈積於該銀或銀合金層上。
  10. 如請求項1之複合膜，其中在該聚合物薄片的兩個表面上均塗佈該多層堆疊。
  11. 一種絕熱玻璃元件，其包含如請求項1之複合膜。
  12. 一種紅外線反射之複合膜，其包含：透明、熱收縮、張緊之聚酯薄片，其具有約25微米至約125微米之厚度及沈積於至少一個表面上之實質上透明塗層，該透明塗層包含介電層與金屬層之複合多層堆疊，該堆疊包含與該聚酯薄片接觸之約20nm至約80nm厚之非晶形氧化銦介電層，沈積於該非晶形氧化銦介電層上之約5nm至約10nm厚之結晶鋅基氧化物晶種層，沈積在該鋅基氧化物晶種層上之至少一個低發射率銀或銀合金層，其具有約5nm至約60nm之厚度，其中在該銀或銀合金層上沒有形成頂蓋層，及具有約20nm至約60nm之厚度之氧化銦外層。
  13. 如請求項12之複合膜，其中在該聚酯薄片的兩個表面上均塗佈該多層堆疊。
  14. 一種絕熱玻璃元件，其包含如請求項12之複合膜。
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