CN105229252B - 具有抗裂低辐射悬置薄膜的隔热玻璃单元 - Google Patents

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Abstract

低辐射隔热玻璃单元具有例如由热收缩张紧的悬置的涂布红外反射聚合物片材。该聚合物片材被介电层和金属层的多层堆叠体涂布，其包括沉积在最多15纳米厚的氧化锌晶种层上的至少一个银层。氧化锌的使用确保良好地为优质银层生长引晶，由此提供低辐射系数。该氧化锌的薄度确保其在该聚合物片材张紧时抗裂。

Description

具有抗裂低辐射悬置薄膜的隔热玻璃单元
本发明涉及隔热玻璃单元（IGU），其中悬置和张紧在IGU中的薄膜具有低辐射（低-E）涂层堆叠体，特别强调在该涂层堆叠体中形成的红外反射层的品质和该低-E涂层堆叠体的抗开裂性或抗龟裂性。
授予Lizardo等人的美国专利No. 4,335,166描述了一种隔热玻璃单元（IGU），其包含具有支承一对隔开但基本平行的玻璃板之间的可热收缩塑料片材的间隔条的框架以提供整体单元。加热该装配单元使得塑料片材收缩以张紧和无皱。该塑料片可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜，其可以在一面或两面上用红外反射材料涂布。
授予Meyer等人的美国专利No. 4,799,745描述了类似于上述Lizardo专利的可用于IGU的视觉上透明的红外（IR）反射复合膜。透明载体可选自刚性和非刚性但可收缩性极低的固体，包括玻璃和各种聚合物（包括PET）。在该载体的一个表面上溅射沉积3或7个交替的介电层和金属层的层堆叠体。该介电层可以由具有1.75至2.25的折光指数的无机金属或半金属氧化物或盐，如氧化铟、氧化锡、二氧化钛、二氧化硅、氧化铋、氧化铬、硫化锌、氟化镁或其混合物构成。也公开了聚合物电介质。该金属层可以由银、金、铂、钯、铝、铜、镍或其合金（例如银与最多25%金的合金）构成。两个或三个金属层之间的间隔介电层具有40-200纳米，优选50-110纳米，尤其是70-100纳米的厚度。该堆叠体外侧上的界面介电层具有20-150纳米，优选25-90纳米，尤其是30-70纳米的厚度。（这些厚度是针对无机介电材料。具有更低折光指数的聚合物介电层据公开略厚。）金属层具有12-80纳米的合计总厚度，各金属层具有4-40纳米，优选4-17纳米，尤其是5-13纳米的厚度，指出各双金属层堆叠体为10-12纳米，对各三金属层堆叠体为5-10纳米。
各种窗户组件具有层压到或直接沉积到一个或多个玻璃基板上的薄膜涂层，而非将片材悬在成对玻璃板之间的空间中。
授予Le Masson等人的美国专利No. 6,503,636描述了一种透明聚合物（例如聚酯）基板，其带有包括至少一个反射热辐射的银层的层堆叠体。构造该堆叠体以防止应力使其层离或卷起。特别地，在张应力下的AlN层的存在补偿与该银层邻接的小于15纳米厚的ZnO层中的压应力，以使该薄膜在层压时铺平。
都授予Miyazaki等人的美国再颁专利RE 37,446和美国专利No. 5,532,062描述了包含被交替的氧化物膜和金属膜的堆叠体涂布的玻璃基板的低辐射薄膜。距基板最远的氧化物膜具有不大于1.1 × 1010达因/平方厘米的内应力以防止该表面膜因湿损与下方金属层剥离，随之产生浑浊或雾浊。为了实现这种内应力降低，相对于包括Zn的总量计，用总共最多10原子%，优选2至6原子%的Si、B、Ti、Mg、Cr、Sn或Ga的至少一种掺杂该20-70纳米厚的最外ZnO膜。更靠近基板的其它氧化物层可选自ZnO、SnO2、ZnO-SnO2多层或类似于最外氧化物层的掺杂ZnO。至少一个金属膜层可以是由Ag或主要组分是Ag并包括Au、Cu和Pd的至少一种的合金构成的IR反射层。
氧化锌是用于银生长的公知晶种层。ZnO晶种层越厚，银在晶种上的外延生长越好。这产生更优质的银和因此在银的给定面积-比量（area-specific amount）下更低的辐射系数。但是，在将薄膜层张紧悬置在窗玻璃板之间而非直接涂布到窗玻璃板上的情况下，高结晶氧化锌的脆性成为问题。该薄膜的收缩或张紧倾向于使氧化锌层开裂，以形成无数可见裂纹的网络。过度收缩（≥≈1.0%）产生裂化薄膜。但是，过小的收缩（≤≈0.5%）产生下垂或起皱的薄膜，这也表现为由窗户内的该薄膜反射的图像畸变。当IGU暴露在升高的环境温度下时，低薄膜张力造成的畸变加剧，因为该薄膜的热膨胀系数高于玻璃板。
传统上这还不成问题，因为已使用In2O3作为晶种层材料，而In2O3相比之下具有更非晶或玻璃质的结构，因此不容易开裂。但是，In2O3不是用于沉积优质（较低辐射系数）银的良好晶种。
发明概述
提供一种IGU，其中悬置并张紧的涂布薄膜具有最多15纳米厚的ZnO晶种层。较薄的ZnO更能承受张紧薄膜的应变而不开裂，同时仍能充当用于沉积优质银的合格晶种。
附图简述
图1A和1B是安装在框架内的两个根据本发明的隔热玻璃单元（IGU）实施方案的角部分的透视图。图1A中的IGU具有单悬置薄膜，而图1b中的IGU具有两个悬置薄膜。
图2是图1A中的 IGU的侧截面视图。
图3是根据本发明并可用在图1A和1B的IGU实施方案中的第一涂布薄膜实施方案的侧截面视图。
图4A至4D是对应于图2的侧截面视图，其图解带有悬置的张紧薄膜的IGU的装配步骤。
图5和6是根据本发明的第二和第三涂布薄膜实施方案的侧截面视图。
详述
参考图1A，显示了一种IGU 11，在此安装在任选框架13内。IGU 11本身包括一对玻璃板15和17、一对间隔条19和21和悬置在板15和17之间的涂布片材23。间隔条19和21以间隔开并基本平行的关系支承板15和17和片材23。由于低辐射涂层，涂布片材23对可见光透明但反射红外（或热）光。另外，片材23在保持所需低辐射性质的同时体现出抗裂性的某些改进。
另一实施方案可见于图1B，其中IGU 31包括一对玻璃板35和37、三个间隔条39-41和悬置在板35和37之间的一对涂布片材43和45。如第一实施方案中那样，间隔条39-41以相互隔开并基本相互平行的关系支承板35和37和这对片材43和45。两个片材都透明并抗张紧开裂。至少一个，优选两个片材43和45表现出片材23的红外反射性、低辐射性质。
IGU 31仍被显示为安装在任选框架33中。框架13或33，本身不构成本发明的一部分，可以由从IGU本身的一级制造商处购买IGU 11或31的二级窗户制造商提供，例如为他们直接卖给用户的窗户提供装饰性特征。
参考图2，图1A的剖视图显示，间隔条19和21仅位于各自的板15和17和片材23的外周或边缘处。可以使用粘合密封剂（未显示）（其可以是聚异丁烯（PIB）粘合剂）将板15和17和片材23粘合到间隔条19和21上。第二密封剂25（例如聚氨酯或有机硅）确保将IGU的内部与湿气隔绝。此外，间隔条19和21可装有干燥剂材料以除去玻璃板之间的任何残留湿气以防止IGU起雾。
参考图3，片材23（和同样地，图1B中的至少一个片材43和45）是视觉上透明的红外反射复合膜，其中将一系列层53-59涂布到聚合物基底51的表面上。特别地，片材23可以是被介电层和金属层53-59的堆叠体涂布的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜51。可获得具有允许该薄膜在装配后张紧的热收缩性质的各种PET薄膜。这种基底通常为25至超过125微米厚。
紧邻聚合物基底51的第一层53可以是非晶电介质，如氧化铟（In2O3）。其通常为大约20至80纳米厚。
第二层55可以是由比氧化铟层53更结晶的电介质构成的晶种层。特别地，根据本发明的晶种层55是最多15纳米，通常5至10纳米厚的锌基氧化物层。该锌基氧化物层通常选自各种银晶种层，包括ZnO、铝掺杂的氧化锌（具有最多大约2% Al）（通常被称作ZAO）、镓掺杂的氧化锌（具有最多大约2% Ga）（通常被称作ZGO）、ZnO/SnO2（具有总锌和锡含量的1%至10%的Sn含量）和ZnO/In2O3（具有总锌和铟含量的大约10%的In含量）。所选锌基氧化物材料可以由陶瓷或金属靶溅射。这种ZnO层55的薄度使其能够承受张紧片材的应变而不开裂。5纳米的最小厚度确保该ZnO层55的外表面可充当用于沉积优质银的合格晶种。
第三涂层57是金属红外反射低辐射涂层，其可以由银或包括钯、铜和/或金的银合金构成。金属层57的厚度通常为5至60纳米，以赋予其足够的可见光透射率。
可以在银层上涂布极薄（<5纳米）覆盖层（未显示），如镍铬合金（NiCr）、Ti、ZAO或氮化镍铬合金 (nichrome nitride)（NiCrNx），以在外介电层的沉积过程中保持银品质。
在金属层57上形成外介电层59。这可以由氧化铟构成并通常为20至50纳米厚。归因于其非晶性质的抗裂性驱使选择氧化铟作为介电层53和59，而氧化锌用于晶种层以确保沉积具有低辐射系数的优质银。但氧化锌晶种层保持足够薄以使其在应力下的易开裂性最小化。
如图4A中所示，IGU的装配以使用粘合密封剂将窗玻璃板17粘合到间隔条21之一上开始。同样地，将窗玻璃板15粘合到另一间隔条19上。将片材23粘合到间隔条19和21上，以留下图4B中所示的结构，但通常不够绷紧到消除所有皱纹23b。在图4C中，对该装配单元施以热处理49，这使片材23的PET基底收缩。这消除任何皱纹23b，留下如图4D中所示的与板15和17基本平行悬置的大致平坦片材23。尽管加热该装配单元以使塑料片收缩从而绷紧和无皱是一种张紧片材23的方式，但也可以使用其它张紧技术。在任何情况下，尽管应变，但涂料，包括氧化锌晶种层55，是抗裂的。
参考图5，悬置片材的另一实施方案具有在其两个表面上都被涂布的聚合物基底61。如同图3，该涂布首先在两个表面上都涂布通常非晶的介电涂层62和63（例如为In2O3），通常20至80纳米厚。晶种层64和65由最多15纳米厚的薄ZnO构成。在各晶种层上沉积通常银或银合金的金属红外反射层66和67，也为5至60纳米厚。氧化锌的使用确保银的优质沉积，以赋予该片材明显更低的辐射系数。最后，例如20至60纳米的In2O3的另一非晶介电涂层68和69充当银上的保护性外涂层。
参考图6，该悬置薄膜片材的另一实施方案具有含多个红外反射层77和87的更厚的堆叠体。因此，PET基底71被第一组非晶介电层、晶种介电层、金属红外反射层和非晶介电层73-79涂布，接着被另一系列的晶种介电层85、金属红外反射层87和非晶外介电层89涂布。这可以重复任何次数，只要所有金属层的累计厚度不超过60纳米，以使透过IGU的可见光透射率足够。如前所述，可以选择In2O3作为非晶介电层，而各个晶种层是氧化锌，各自不超过15纳米厚度以获得足够的抗裂性。
实施例
实施例1-6和对比例C1-C6: 通过使用标准溅射技术和实验室规模的活动网幅（moving web）溅射装置用电介质-银-电介质光学堆叠体涂布具有3密尔厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，制备一系列银基低辐射薄膜。溅射方法和设备的代表性实例可见于美国专利No. 4,204,942和4,849,087。该溅射装置构造成使用多个磁控管阴极区在PET薄膜行进经过阴极时在PET薄膜上相继沉积介电层和金属层。阴极区作为微室互相隔离，由此制造用于容纳各种等离子体气体的局部环境。这种布置能在各站同时进行单独的溅射工艺，站与站的气氛不同但在阴极区之间的交叉污染极小。
通过在反应性气体混合物（氧气、氩气、氮气和氢气）存在下的直接反应性溅射沉积金属氧化物介电层。通过在惰性气体，如氩气存在下溅射，在介电层上沉积金属层，即银。在银层上沉积氧化铟介电层。在一些实施例中，在银层上沉积薄覆盖层。通过标准手段，例如通过改变输往电极靶的电压和电流、气体流速和基底经过靶的速度控制各种层的厚度。
通过在PET薄膜上直接溅射氧化铟层基层、接着溅射不同厚度的氧化锌晶种层、10纳米厚的银层和42纳米厚的氧化铟顶层，制备实施例1-6。在所有实施例中使底部氧化铟和氧化锌层的总厚度保持在42纳米；因此，在氧化锌晶种层的厚度提高时，降低底部氧化铟层的厚度。以与实施例1-6相同的方式制备对比例C1-C6，只是在对比例C4-C6中不添加氧化锌晶种层。实施例4-6和对比例C4含有沉积在银层顶部的另一< 5纳米厚的钛覆盖层。表1显示各实施例和对比例的以纳米计的氧化锌晶种层厚度。
测试薄膜在使用如ASTM Method D522中阐述的芯轴弯曲试验（Mandrel BendTest）拉长时的抗裂能力。这一试验方法测定沉积在金属片材和其它挠性基底上的涂层的抗裂性（即挠性）。
在该芯轴弯曲试验中，在各种直径的圆锥形或圆柱形芯轴上弯曲7 cm X 10 cm涂布片材或薄膜，并记录光学涂层的任何裂纹、变色、粘合破坏等的存在。当在制品制造过程中弯曲基底时或当制品在工作中被滥用（abused in service）时附着在基底上的涂层被拉长。随着芯轴直径降低，施加到该薄膜和涂层上的伸长度和应力提高。因此，通过降低芯轴尺寸，在薄膜弯曲时是否出现裂纹反映了该涂层的弹性度及其在递增的张紧度下的抗裂性。
上述实施例的芯轴弯曲试验的结果显示在表1中。如表1的数据所示，实施例1-6无一在6或更高的芯轴直径下表现出任何裂化。这些结果类似于不含晶种层的对比例C4-C6。对比例C4-C6各自在使用6毫米芯轴时没有表现出裂化，但在使用5毫米芯轴时表现出裂化。实施例2和3在使用5毫米芯轴时没有表现出裂化，因此表现出比其它样品高的抗裂性。与此相比，具有20-30纳米的ZnO晶种层的对比例C1-C3在使用要求更低的6毫米芯轴时表现出裂化。
表1: 芯轴弯曲试验（ASTM D522）的结果

Claims (14)

1.一种红外反射复合膜，其包含：
具有沉积在至少一个表面上的基本透明涂层的热收缩的张紧聚合物片材，所述透明涂层包含
介电层和金属层的复合多层堆叠体，所述堆叠体包含与所述聚合物片材接触的大约20至大约80纳米厚的非晶氧化铟介电层，
沉积在所述非晶氧化铟介电层上的大约5至大约10纳米厚的结晶锌基氧化物晶种层，
沉积在所述锌基氧化物晶种层上的至少一个低辐射银或银合金层，其中在所述银或银合金层上没有形成覆盖层，和
非晶介电外层。
2.如权利要求1中的复合膜，其中所述聚合物片材包含聚对苯二甲酸乙二醇酯并具有大约25至大约125微米的厚度。
3.如权利要求1中的复合膜，其中所述锌基氧化物晶种层包含氧化锌、铝掺杂的氧化锌、镓掺杂的氧化锌、氧化锌和氧化锡的混合物、氧化锌和氧化铟的混合物，或它们的组合。
4.如权利要求3中的复合膜，其中所述锌基氧化物晶种层包含氧化锌。
5.如权利要求1中的复合膜，其中所述银或银合金层具有大约5至大约60纳米的厚度。
6.如权利要求1中的复合膜，其中所述银合金层包含钯、铜、金或其组合。
7.如权利要求1中的复合膜，其中所述非晶介电外层包含氧化铟并具有大约20至大约60纳米的厚度。
8.如权利要求7中的复合膜，其中所述多层堆叠体进一步包含一个或多个系列的锌基氧化物晶种层、银层和氧化铟层，各氧化锌晶种层具有大约5至大约10纳米的厚度，且所有银层的总厚度为60纳米或更小。
9.如权利要求7中的复合膜，其中所述非晶介电外层沉积在所述银或银合金层上。
10.如权利要求1中的复合膜，其中在所述聚合物片材的两个表面上都涂布所述多层堆叠体。
11.一种隔热玻璃单元，其包含权利要求1的复合膜。
12.一种红外反射复合膜，其包含：
透明、热收缩的张紧聚合物片材，该片材具有大约25至大约125微米厚度和沉积在至少一个表面上的基本透明涂层，所述透明涂层包含
介电层和金属层的复合多层堆叠体，所述堆叠体包含与所述聚合物片材接触的大约20至大约80纳米厚的非晶氧化铟介电层，
沉积在所述非晶氧化铟介电层上的大约5至大约10纳米厚的结晶锌基氧化物晶种层，
沉积在所述锌基氧化物晶种层上的至少一个低辐射银层，该银层具有大约5至大约60纳米厚度的厚度，其中在所述银或银合金层上没有形成覆盖层，和
具有大约20至大约60纳米的厚度的氧化铟外层。
13.如权利要求12中的复合膜，其中在所述聚酯片材的两个表面上都涂布所述多层堆叠体。
14.一种隔热玻璃单元，其包含权利要求12的复合膜。
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