DE19746635A1 - Verfahren zur Herstellung von aus wäßriger Färbeflotte färbbaren modifizierten Polypropylengarnen sowie deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von aus wäßriger Färbeflotte färbbaren modifizierten Polypropylengarnen sowie deren VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus wäßriger Färbeflotte
färbbaren modifizierten Polypropylengarnen, die mit diesem Verfahren erhaltenen
Polypropylengarne sowie die Verwendung der Polypropylengarne zur Herstellung von
textilen Flächengebilden. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Färbung der
Polypropylengarne bzw. der textilen Flächengebilde.
Es ist bekannt, daß unmodifiziertes Polypropylen schwer zu färben ist, da es aufgrund
seiner unpolaren Struktur mit einem Farbstoffmolekül nur schwache
van-der-Waalssche Wechselwirkungen eingehen kann. Um Polypropylen dennoch zu färben,
werden heutzutage folgende Färbeverfahren industriell angewendet:
Nach einem Verfahren werden die Garne spinngefärbt, indem beim Extrusionsprozeß ein gefärbtes Masterbatchgranulat, hergestellt aus einer zur Faserbildung geeigneten Polypropylentype und einem geeigneten Farbpigment, eingesetzt wird. Zwar werden mit diesem Verfahren tiefe Farbtöne erzielt, jedoch ist die Flexibilität gering und die Produktivität dadurch eingeschränkt, daß die zu einem Farbwechsel notwendigen Spülzyklen bzw. die hierbei entstehenden Mischfarben aus ökonomischen Gründen nur wenige Farbänderungen zulassen. Gerade heutzutage ist jedoch aufgrund der schnell wechselnden modebedingten Farbvorgaben eine größere Flexibilität wün schenswert.
Nach einem Verfahren werden die Garne spinngefärbt, indem beim Extrusionsprozeß ein gefärbtes Masterbatchgranulat, hergestellt aus einer zur Faserbildung geeigneten Polypropylentype und einem geeigneten Farbpigment, eingesetzt wird. Zwar werden mit diesem Verfahren tiefe Farbtöne erzielt, jedoch ist die Flexibilität gering und die Produktivität dadurch eingeschränkt, daß die zu einem Farbwechsel notwendigen Spülzyklen bzw. die hierbei entstehenden Mischfarben aus ökonomischen Gründen nur wenige Farbänderungen zulassen. Gerade heutzutage ist jedoch aufgrund der schnell wechselnden modebedingten Farbvorgaben eine größere Flexibilität wün schenswert.
Ist diese, vorstehend erwähnte, sogenannte Massefärbung nicht erwünscht, so ist es
ferner üblich, durch Zusatz von beispielsweise Nickelsalzen zur Polymerschmelze
eine verbesserte Färbbarkeit der Polymergarne aus einem wäßrigen Färbebad dadurch
zu erreichen, daß aus wäßriger Färbeflotte nachträglich mit Metallkomplexfarbstoffen
gefärbt wird. Dieses Verfahren ist jedoch aufgrund der Schwermetallzusätze aus
ökologischen Gesichtspunkten bedenklich.
Diese zwei gängigen Verfahren zum Färben von Polypropylengarnen sind in M.
Ahmed, Polypropylene Fibers - Science and Technology, Elsevier Verlag,
Amsterdam 1982, beschrieben.
Ausgehend von dem vorstehend geschilderten Stand der Technik liegt der
vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von
modifizierten Polypropylengarnen zur Verfügung zu stellen, die nach einem
Standardausziehverfahren aus wäßriger Färbeflotte mit großen Farbtiefen gefärbt
werden können. Diese Färbung soll mit kommerziell erhältlichen Farbstoffen unter
Einsatz üblicher Farbstoffkonzentrationen erreicht werden. Das Verfahren sollte
weiterhin möglichst wenige Verfahrensschritte aufweisen, was zu einer Kosten
ersparnis führt, und auch ökologisch unbedenklich sein.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß zur Faserbildung geeignetes CR-Polypropylen mit einem
Reaktionspartner, der mit dem CR-Polypropylen reagieren kann, vermischt und das
erhaltene Gemisch in einer Extrusionsspinnanlage zu Garnen verarbeitet wird.
Unter einem CR-Polypropylen versteht man eine Polypropylentype mit kontrolliertem
Fließverhalten (CR = controlled rheology). Das kontrollierte Fließverhalten kann auf
verschiedenen Wegen erreicht werden, beispielsweise durch mechanisch-thermische
Beanspruchung, γ-Strahlung, Oxidation oder durch den Zusatz von Peroxiden. Das
am häufigsten angewendete Verfahren besteht darin, dem pulverförmigen Polymer
beim Aufbereitungs- oder Verarbeitungsprozeß organische Peroxide zuzugeben. In der
Wärme bilden sich freie Radikale, die vorzugsweise Wasserstoff von den statistisch
überwiegenden längsten Ketten Wasserstoff abspalten, über Folgereaktionen zur
Kettenspaltungen führen und so eine engere Molmasseverteilung bewirken, wodurch
der Schmelzindex steigt. Das leicht fließende CR-Polypropylen enthält somit, wie jede
andere thermisch oxidativ beanspruchte Polypropylentype, Hydroxylgruppen. Diese
liegen in den genannten Polypropylentypen als zwangsläufig erzeugte End- oder
Seitengruppen vor.
Der Schmelzindex MFR (melt flow rate, bei 2, 16 kg/10 min) des verwendeten
CR-Polypropylens liegt im Bereich von etwa 10 bis 1200. Bevorzugt liegt der
Schmelzindex im Bereich von etwa 15 bis 300 Besonders bevorzugt ist ein Bereich
von etwa 20 bis 120 Das Molekulargewicht des verwendeten CR-Polypropylens liegt
daher im Bereich von etwa 300.000 bis 80.000, bevorzugt im Bereich von etwa
250.000 bis 110.000 und besonders bevorzugt im Bereich von etwa 220.000 bis
130.000.
Von entscheidender Bedeutung ist es, den Reaktionspartner so auszuwählen, daß
dieser über seine funktionelle Gruppen mit dem CR-Polypropylen, beispielsweise
additiv oder durch eine Substitutionsreaktion, reagieren kann. Dadurch wird eine
permanente Funktionalität im CR-Polypropylen erzeugt. Diese Funktionalität wird
dann dazu genutzt, daß bei der Färbung aus wäßriger Färbeflotte die jeweiligen
Farbstoffe, entsprechend ihren Wechselwirkungsmöglichkeiten, mit den funktionellen
Gruppen reagieren und dadurch tiefe und permanente Färbungen des
Polypropylengarns erzeugen. Erst durch diesen nachträglichen erfindungsgemäßen
Einbau von Reaktivgruppen in die Polypropylenkette stehen nötige Ankergruppen zur
Verfügung, die auch über andere als van-der-Waalssche-Bindungen, beispielsweise
ionische oder kovalente Bindungsmechanismen, in der Lage sind, mit den jeweiligen
Farbstoffen in stärkerem Maße in Wechselwirkung zu treten und somit tiefere
Färbungen ermöglichen.
Erfindungsgemäß wird somit zur Faserbildung geeignetes CR-Polypropylen
zusammen mit einem bestimmten Reaktionspartner gemeinsam verarbeitet, wodurch
während der Extrusion und bei der Fadenbildung die notwendigen Voraussetzungen
dafür geschaffen werden, daß in einem späteren Färbeprozeß ein eingesetzter
Farbstoff aus wäßriger Färbeflotte heraus aufziehen kann und darüber hinaus
ausreichend haftet. Im Unterschied zu nachträglichen Pfropfungsmethoden, die zu
gleichartigen Modifizierungen führen können, ist nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren kein separater, und damit kostenaufwendiger, Verarbeitungsschritt
notwendig. Die Erfindung eröffnet somit nicht nur ein kostengünstiges Verfahren,
sondern auch Zugang zu einem bisher kaum erreichbaren Markt, welcher von schnell
wechselnden modebedingten Farbvorgaben bestimmt ist. Ein weiterer Vorteil der
Erfindung liegt darin, daß das CR-Polypropylen nahezu unabhängig von seinem
Molekulargewicht und seiner Molekulargewichtsverteilung eingesetzt werden kann.
Besonders vorteilhaft ist es, als Reaktionspartner eine difunktionelle Carbonsäure oder
ein entsprechendes Carbonsäurederivat, insbesondere einen Carbonsäureester, ein
Carbonsäureanhydrid, ein Carbonsäureamid, ein Carbonsäureimid, ein Carbonsäure
halogenid oder ein Carbonsäurenitril einzusetzen. Diese Verbindungen sind aufgrund
ihrer chemischen Struktur besonders gut geeignet, mit dem Polypropylen in Reaktion
zu treten.
Besonders vorteilhaft ist es, als Reaktionspartner ein Masterbatch aus Polypropylen
und einer difunktionellen Carbonsäure oder einem entsprechenden Carbonsäurederivat
einzusetzen. Der Einsatz derartiger Masterbatche führt zu dem Vorteil, daß die
Herstellung der Mischung aus Masterbatch und CR-Polypropylen besonders einfach
ist.
Der Reaktionspartner wird in einer Menge bis zu etwa 12 Gew.-%, vorzugsweise bis
zu etwa 3 Gew.-% und insbesondere bis zu etwa 1 Gew.-% eingesetzt. Je niedriger
die eingesetzte Menge des Reaktionspartners ist, desto kostengünstiger ist das
Verfahren.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es zur Reaktions
beschleunigung vorteilhaft sein, einen peroxidischen Zusatz als Reaktionsinitiator
einzusetzen. Dieser wird in üblichen Mengen eingesetzt, wobei dessen
gewichtsprozentuale Konzentration etwa eine Zehnerpotenz niedriger liegt als
diejenige des Reaktionspartners. Als besonders geeignete Reaktionsinitiatoren haben
sich anorganische und organische Peroxide, wie beispielsweise 2,5-Dimethyl-2,5-bis-
(t.-butylperoxy-hexan), erwiesen.
Das Vermischen des CR-Polypropylens und des Reaktionspartners erfolgt am
einfachsten auf mechanischem Wege. Um eine homogene Verteilung des
Reaktionspartners und gegebenenfalls auch der Reaktionsinitiatoren im Polypropylen
zu erzielen, ist es von Vorteil, die Reaktionsmischung intensiv zu mischen. Diese
homogene Verteilung wird durch den Einsatz von Masterbatches erleichtert.
Zur Durchführung des Verfahrens werden übliche Extrusionsspinnanlagen eingesetzt.
Es ist jedoch von Vorteil, wenn der Extruder mit dynamischen und/oder statischen
Mischelementen ausgerüstet ist, da hierdurch eine weitere Homogenisierung der
Schmelze erreicht wird.
Die Extrusions- und Wickelbedingungen der Garnherstellung liegen im Rahmen der
üblichen Werte für die Produktion von LOY- bzw. POY-Materialien. Es ist aber auch
möglich, die üblichen Verarbeitungstemperaturen von Polypropylen in Abhängigkeit
vom Schmelzpunkt des Reaktionspartners zu überschreiten. Als besonders günstig
haben sich Massetemperaturen in der Extrusionsspinnanlage von etwa 230 bis 300°C
erwiesen. Was die Düsenlochzahlen (z. B.: 13-32 Loch) und die Düsengeometrie
(z. B.: Loch-∅ = 250 µm) betrifft, so werden auch bei den Spinndüsen konventionelle
Maße verwendet, mit denen vorzugsweise Spinngarntiter der Größe von etwa
60-600 dtex bzw. Filamenttiter der Größe von etwa 5-15 dtex hergestellt werden. Bei
den bevorzugten Spinngeschwindigkeiten im Bereich von etwa 300-3000 m/min
besitzen die ersponnenen Filamentgarne Restdehnungswerte in der Größenordnung
von 200-700%. Hieraus ergeben sich für die bei einer Nachverstreckung auf eine
Enddehnung von etwa 25% anzuwendenden Verstreckverhältnisse von etwa 1 : 6,4
bis 1 : 2,4 resultierende Filament-Strecktiter von vorzugsweise etwa 2,5-3,2 dtex. Die
in den verstreckten Filamentgarnen erzielten Reißfestigkeiten liegen im Bereich von
etwa 50-60 cN/tex und unterscheiden sich damit nicht von Garnen, die aus
unmodifiziertem Polypropylen hergestellt wurden.
Die erfindungsgemäßen Garne können unter üblichen Bedingungen zu textilen
Flächengebilden, vorzugsweise zu Gestricken, weiterverarbeitet werden.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben
der erfindungsgemäßen Polypropylengarne und textilen Flächengebilde. Wie
vorstehend erwähnt, können die erfindungsgemäßen Polypropylengarne und die
erfindungsgemäßen Flächengebilde in einfacher Weise nach einem Standardaus
ziehverfahren aus wäßriger Färbeflotte gefärbt werden. Dabei ist es möglich, unter
Verwendung üblicher Farbstoffkonzentrationen, bezogen auf das Warengewicht,
Färbungen mit extrem großen Farbtiefen zu erreichen. Es kann nahezu jeder beliebige
Farbstofftyp verwendet werden, der in der Lage ist, über seine eigenen funktionellen
Gruppen mit den erfindungsgemäßen Polypropylengarnen bzw. Flächengebilden zu
reagieren. Dadurch wird nicht nur eine tiefe sondern auch einen permanente Färbung
erreicht.
Als besonders geeignet haben sich Säure-, Dispersions- und Reaktivfarbstoffe sowie
kationische Farbstoffe erwiesen. Bei der Verwendung dieser Farbstoffe ist es möglich,
die von den Farbstoffherstellern in den Farbkarten angegebenen Färbebedingungen
einzuhalten.
Schließlich kann es in Einzelfällen von Vorteil sein, andere als die von den
Herstellern empfohlenen Bedingungen in bezug auf den pH-Wert, die
Färbetemperatur und die Färbedauer einzustellen. So können pH-Werte von stark
sauer bis stark alkalisch und hohe Färbetemperaturen, sogar bis zu etwa 135°C, d. h.
wie unter HT-Bedingungen, gewählt werden. Es ist auch möglich, die Färbedauer auf
bis zu 2 Stunden zu erhöhen.
Ferner ist es möglich, weitere Färbereihilfsmittel, wie beispielsweise ionische und
nichtionische Netz-, Dispergier-, Avivier-, Antistatik- und Egalisiermittel sowie
Retarder, einzusetzen.
In Abhängigkeit vom eingesetzten Farbstofftyp und dessen Konzentration sind extrem
tiefe Färbungen möglich. Die Remissionswerte der gefärbten Proben, gemessen beim
Absorptionsmaximum, können die 2%-Marke deutlich unterschreiten, was
K/S-Werten von über 30 entspricht. Die im Anschluß an die Färbungen durchgeführte,
einstündige Nachbehandlung in tensidhaltiger Flotte bei Kochtemperatur, die kaum zu
einer sichtbaren Anfärbung des Waschwassers führt, bestätigt das gute
Haftungsvermögen der Farbstoffe auf den Substraten.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen noch näher erläutert.
Kommerzielles von der Hoechst AG unter der Bezeichnung Hostalen PPU 1780F1
erhältliches CR-Polypropylengranulat für die Faseranwendung mit einem Schmelz
index von MFR = 25 (melt flow rate, bei 2,16 kg/10 min) wird mechanisch mit
pulverförmigem Pyromellitsäuredianhydrid, in der Form gemischt, daß der Anteil an
Pyromellitsäuredianhydrid in der Mischung 0,5 Gew.-% beträgt. Diese Mischung
wird der Extrusionsspinnanlage zugeführt und bei einer Massetemperatur von 285°C
zu Filamentgarnen verarbeitet.
Granulatmischungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, nur mit einem Mischungsanteil an
Pyromellitsäuredianhydrid von 1 bzw. 3 Gew.-%, werden unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 zu Filamentgarnen verarbeitet.
Kommerzielles CR-Polypropylengranulat, wie im Beispiel 1 beschrieben, wird mit
einem von der Hoechst AG unter der Bezeichnung Hostamont TP AR 504 erhältlichen
Masterbatch aus Polypropylen und Maleinsäureanhydrid gemischt, so daß in der Mi
schung ein Mischungsanteil von 1,75% Maleinsäureanhydrid enthalten ist. Diese Mi
schung wird in der Extrusionsspinnanlage bei 235°C zu Filamentgarnen verarbeitet.
Granulatmischungen, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, jedoch versehen mit
je einem weiteren Zusatz in einer Konzentration von 0,5 bzw. 1 g/kg Granulat
mischung werden bei den in den genannten Beispielen angegebenen Temperaturen zu
Filamentgarnen verarbeitet. Der genannte Zusatz stellt seinerseits eine Mischung dar,
bestehend aus niedermolekularem Polypropylen und 7,5 Gew.-% 2,5-Dimethyl-2,5-
bis-(t.-butylperoxy-hexan).
Granulatmischungen, wie in den Beispielen 5 bis 8 beschrieben, nur unter Ersatz des
dort verwendeten Pyromellitsäuredianhydrids durch Caprolactam, werden bei
Temperaturen von 265°C zu Filamentgarnen verarbeitet.
Granulatmischungen aus dem in Beispiel 1 beschriebenen CR-Polypropylengranulat
und einem selbst hergestellten Masterbatch - bestehend aus demselben
CR-Polypropylen, kommerziellem Polyamid PA12-Granulat und einem, wie in den Bei
spielen 5 bis 8 beschriebenen, peroxidischen Zusatz letzterer in einer Konzentration
von 1 g/kg Masterbatch - sowie weiteren 1 g des genannten peroxidischen Zusatzes pro
kg der fertigen Granulatmischung werden im entsprechenden Verhältnis gemischt, so
daß in der Mischung ein Anteil von 0,5, 1 bzw. 3 Gew.-% PA12 enthalten ist. Diese
Mischungen werden bei 265°C zu Filamentgarnen verarbeitet.
Die wichtigsten Herstellungsparameter sowie die zugehörigen mechanischen
Eigenschaften der unverstreckten und der verstreckten Filamentgarne sind in der
folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.
Gestricke, hergestellt aus Filamentgarnen des Beispiels 4, werden im geschlossenen
Färbebecher nach folgendem Programm gefärbt: Eingehen in die Flotte bei 60°C und
15 min verweilen, dann innerhalb von 45 min auf 125°C erhitzen und 120 min bei
dieser Temperatur färben, anschließend während 40 min auf 50°C abkühlen, gefärbte
Proben entnehmen und 60 min bei Kochtemperatur im offenen Bad mit je 1-2 g/l
eines Polyglykoletherderivates und Soda nachbehandeln. Typischerweise eingesetzte
Färbeflotten sind bei einem Flottenverhältnis von 1 : 50 und einem pH-Wert zwischen
pH2 und pH10 in der Regel 0,1-5%ig an kationischem Farbstoff und enthalten 5 g/l
eines anionischen, synergetischen Tensidgemisches.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von aus wäßriger Färbeflotte färbbaren
modifizierten Polypropylengarnen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Faserbildung
geeignetes CR-Polypropylen mit einem Reaktionspartner, der mit dem
CR-Polypropylen reagieren kann, vermischt und das erhaltene Gemisch in einer
Extrusionsspinnanlage zu Garnen verarbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner
eine difunktionelle Carbonsäure oder ein entsprechendes Carbonsäurederivat
eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Carbonsäure
derivat ein Carbonsäureester, ein Carbonsäureanhydrid, ein Carbonsäureamid, ein
Carbonsäureimid, ein Carbonsäurehalogenid oder ein Carbonsäurenitril eingesetzt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Carbonsäure
anhydrid Pyromellitsäuredianhydrid oder Maleinsäureanhydrid eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Carbonsäure
amid ein Polyamid oder Caprolactam eingesetzt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner ein Masterbatch aus Polypropylen und einer
difunktionellen Carbonsäure oder einem entsprechenden Carbonsäurederivat eingesetzt
wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reaktionspartner in einer Menge von bis zu etwa 12
Gew.-%, vorzugsweise bis zu etwa 3 Gew.-% und insbesondere bis zu etwa 1
Gew.-% eingesetzt wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem Polypropylen und dem Reaktionspartner ein
peroxidischer Zusatz eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der peroxidische
Zusatz in einer Menge von bis zu etwa 1 Gew.-%, vorzugsweise bis zu etwa 0,5
Gew.-% und insbesondere bis zu etwa 0,1 Gew.-% eingesetzt wird.
10. Verfahren nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die eingesetzte Extrusionsspinnanlage einen Extruder mit
dynamischen und/oder statischen Mischelementen aufweist.
11. Verfahren nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Massetemperatur in der Extrusionsspinnanlage etwa 230 bis
300°C beträgt.
12. Verfahren nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Vermischen auf mechanischem Wege erfolgt.
13. Polypropylengarn, erhältlich gemäß einem Verfahren nach mindestens einem
der vorangegangenen Ansprüche.
14. Verwendung des Polypropylengarns nach Anspruch 13 zur Herstellung von
textilen Flächengebilden, vorzugsweise Gestricken.
15. Verfahren zur Färbung des Polypropylengarns nach Anspruch 13 oder der
textilen Flächengebilde nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung
mit üblichen Farbstoffen nach einem Standardausziehverfahren aus einer wäßrigen
Färbeflotte erfolgt.
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