DE19742865C1 - Duroplastische Formmassen für Formteile zur direkten elektrophoretischen Beschichtung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Duroplastische Formmassen für Formteile zur direkten elektrophoretischen Beschichtung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind duroplastische Formmassen zur
Herstellung von Formteilen für die direkte elektrophoretische Beschichtung, ihre
Herstellung und ihre Verwendung.
Die elektrophoretische Beschichtung, insbesondere die Elektrotauchlackierung, ist
eine seit langem bekannte Technologie. Dazu wird der zu lackierende, den elektri
schen Strom leitende Körper in ein Farbbad eingebracht und als Kathode oder
Anode eines elektrischen Feldes von ca. 50-400 V geschaltet, wobei die
Beckenwand oder ein zusätzlicher Leiter als Gegenelektrode dient. Die elektrisch
geladenen oder elektrostatisch aufgeladenen Lackpartikel wandern im elektri
schen Feld zum zu lackierenden Körper, wobei die abgeschiedene Menge der
Strommenge proportional ist. Es treten bei diesem Verfahren keine Spritzverluste
auf und die erhaltenen Beschichtungen sind auch an schwer zugänglichen Stellen
sehr gleichmäßig (Römpp's Chemie-Lexikon, 9. Auflage, 1996, S. 1135). Voraus
setzung des Verfahrens ist eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit der zu
lackierenden Körper, so daß dieses Verfahren hauptsächlich bei der Lackierung
von Metallen angewendet wird.
Um Kunststoffe nach diesem Verfahren zu lackieren, müssen sie deshalb
zunächst leitfähig gemacht werden, was durch Überziehen mit einer dünnen leit
fähigen Schicht aus Nickel oder Kupfer oder einem Leitlack erfolgen kann.
Zu diesem Zweck ist es üblich, daß die Kunststoffoberfläche mechanisch oder mit
einer chemischen Beizlösung aufgerauht wird, auf die aufgerauhte Oberfläche aus
einer Silber- oder Palladiumsalzlösung Metallkeime abgeschieden werden, auf
denen wiederum ggf. nach einer Aktivierung und Sensibilisierung durch eine
stromlose Metallabscheidung eine dünne Schicht von Kupfer oder Nickel aufge
bracht wird, so daß diese Oberfläche soweit leitfähig wird, daß sie elektrophore
tisch lackiert werden kann. Das gesamte Verfahren erweist sich als außerordent
lich aufwendig und erfordert eine Vielzahl von chemischen Reagenzien, die
aggressiv, umweltschädlich oder auch giftig sind. Ebenso aufwendig ist eine
Metallbedampfung, welche ebenfalls angewendet wurde.
Es wurde daher versucht, leitfähige Kunststoffe herzustellen, die direkt elektropho
retisch beschichtet werden können, indem man der Formmasse aus Kunststoff
leitfähige Füllstoffe (Ruß, Kohlenstoffasern, Metallfasern oder Pulver oder mit
Metallen beschichtete Glimmerplättchen) zumischt. Der Ladungstransport erfolgt
dann über ein aus den leitfähigen Füllstoffen im Polymeren gebildetes durchge
hendes Netzwerk.
In der GB 1,077,088 ist eine Kunststofformmasse beschrieben, welche leitende
Metallpartikel und leitende nichtmetallische Partikel, insbesondere Graphit, ent
hält. Da bei der Herstellung von Formteilen aus einer solchen Mischung die
Oberschicht sich an Kunststoff anreichert und insbesondere nur noch wenige lei
tende Metallpartikel und Graphit enthält, ist es erforderlich, daß bei solchen
Formteilen eine Außenhaut mit einer Dicke von ca. 25 µm abgeätzt oder abge
schliffen wird, um die leitfähige Innenmasse freizulegen. Um eine ausreichende
Leitfähigkeit zu erzeugen, wird vorgeschlagen, daß 20 bis 70% der Formmasse
aus leitfähigen Partikeln bestehen und mindestens 1%, vorzugsweise 35%,
davon aus Metallpartikeln besteht. Auch in diesem Verfahren ist eine aufwendige
Vorbehandlung der Formteile erforderlich.
Aus der DE 28 25 735 C2 ist ein Verfahren zur Herstellung metallpartikelfreier,
galvanisierbarer Formteile bekannt, welche aus einem rußhaltigen thermoplasti
schen Kunstharz bestehen. Der verwendete Ruß muß dabei eine Ölabsorption
von nicht weniger als 200 ml/100 g und eine Oberfläche von nicht weniger als
500 m2/g aufweisen. Die Menge des Rußes beträgt zwischen 3 und 100 Gew.-
Teile pro 100 Gew.-Teile thermoplastisches Kunstharz. Werden diese Bestim
mungen nicht eingehalten, läßt sich eine direkte galvanische Beschichtung nicht
erhalten. Auch bei diesem Verfahren ist es notwendig, nach der Entfettung die
Oberflächen durch Ätzen mit Natronlauge oder Chromsäure aufwendig zu aktivie
ren. Kunststoffe dieser Art sind nach entsprechender Oberflächenbehandlung
auch für elektrophoretische Lackierung geeignet, durch die notwendige Oberflä
chenbehandlung aber unwirtschaftlich.
Es stellte sich daher die Aufgabe, Formmassen zur Herstellung von Formteilen
zur direkten elektrophoretischen Beschichtung zu finden, welche ohne Anätzen
und sonstige umständliche Vorbehandlung eine Verwendung zur direkten elek
trophoretischen Beschichtung ermöglichen. Ferner stellte sich die Aufgabe, ein
Verfahren zur Herstellung solcher Formmassen zu finden.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Hauptanspruchs und der Nebenan
sprüche gelöst und durch die Merkmale der Unteransprüche gefördert.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß durch die Kombination von Leitruß in
den Mengen von 3 bis 20 Gew.-% und Koks in den Mengen von 5 bis 25 Gew.-%
beim Einsatz in duroplastischen Formmassen und den daraus hergestellten
Formteilen die sogenannte Preßhaut so beschaffen ist, daß nach einer Entfettung
ohne mechanische oder chemische Entfernung der Preßhaut eine elektrophoreti
sche Lackierung möglich ist.
Obwohl die Wirkung des Kokszusatzes noch nicht abschließend geklärt ist, wird
angenommen, daß die körnige und poröse Struktur einer Entmischung entge
genwirkt und dadurch auch in der Oberflächenschicht eine durchgehende Leitfä
higkeit der Kokskörner in Verbindung mit dem Ruß erhalten bleibt.
Unter Koks im Sinne dieser Erfindung werden bei Hochtemperaturverkokung (900
-1400°C) erhaltene Produkte verstanden, die auch als metallurgischer Koks,
Gießereikoks oder Hüttenkoks, Gasflammkohle oder auch calcinierter Petrol
staubkoks bezeichnet werden. Je nach ihrer Herkunft enthalten diese Produkte
0,2 bis 10% Asche und 90 bis 99% Kohlenstoff. Der beim Verkoken meist
grobstückig anfallende Koks wird auf Korngrößen von 0,01 bis 0,3 mm, vorzugs
weise 0,05 bis 0,1 mm, vermahlen.
Unter Ruß wird vorzugsweise der sogenannte Leitfähigkeitsruß mit einer spezifi
schen Oberfläche von ca. 80 bis 1200 m2/g und einer Eigenleitfähigkeit von 0,01
bis 0,5 S/cm, vorzugsweise 0,05 bis 0,1 S/cm, verstanden, welcher von der Her
stellungsweise auch als Flammruß oder Furnaceruß bezeichnet wird. Gasruße mit
einer höheren Rate an oberflächlichem Sauerstoff und somit geringerer Leitfähig
keit sind weniger geeignet. Der Ruß setzt sich aus Primärteilchen von ca. 30 bis
100 nm Größe zusammen, die wiederum zu Primäraggregaten von ca. 10 bis 100
µm vereinigt sind, welche relativ fest zusammenhalten und die Sekundäraggre
gate von 0,1 bis 2 mm Durchmesser des handelsüblichen Rußpulvers bilden. Bei
der Verarbeitung werden die Sekundäraggregate leicht wieder aufgetrennt.
Anstelle von Ruß kann auch ein Koksstaub mit durchschnittlicher Teilchengröße
von unter 50 µm, vorzugsweise unter 10 µm, insbesondere 1 bis 5 µm verwendet
werden. Dieser soll im folgenden ebenfalls unter den Ausdruck "Ruß" fallen.
Um eine gleichmäßige und schnelle Durchmischung mit den härtbaren Harzen
sowie eine gute Verarbeitbarkeit zu gewährleisten, werden der Koks und Ruß
sowie ggf. ebenfalls untergemischte organische oder anorganische Füllstoffe und
ggf. faserförmige Verstärkungsstoffe noch mit bis zu 1 Gew.-% üblichen Gleitmit
teln wie Wachsen, Natrium- oder Magnesium-stearaten oder -palmitaten versetzt.
Zur Erhöhung der Hydrophilie kann der Mischung noch von 0,5 bis 3 Gew.-%
eines festen Polyethylenglycols zugeführt werden.
Die Mischung der Ausgangsmaterialien wird dann in an sich bekannter Weise
mittels Kalander, Kneter oder Extruder zu Formmassen aufbereitet und anschlie
ßend granuliert.
Diese Formmassen werden in bekannter Weise durch Pressen, Spritzen, Spritz
giessen oder Spritzprägen zu Formteilen weiterverarbeitet, wobei die Verarbei
tungsweise gegenüber nicht mit Koks oder Ruß dotierten duroplastischen Massen
praktisch unverändert ist. Die Verarbeitbarkeit der Formmassen für die einzelnen
Formgebungsverfahren wird über den Vorkondensationsgrad der härtbaren Harze
eingestellt, der z. B. mit einem Drehmomentrheometer gemessen wird.
Die Massen enthalten in üblicher Weise Härter oder Inhibitoren, Stabilisationsmit
tel gegen UV-Licht und Temperaturbelastung oder andere Verarbeitungshilfsmit
tel.
Als organische und anorganische Füllstoffe sind insbesondere Zusätze von Holz-
oder Zellulosemehl, anorganische Füllstoffe oder Extender, insbesondere Calci
umcarbonat, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Kaolin, Talkum oder ähnliches, sowie
organische oder anorganische Pigmente anzusehen. Die Massen können, um die
Festigkeit zu erhöhen, in bekannter Weise auch noch mit faserförmigen Materia
lien, insbesondere Glasfasern, Kohlenstoffasern aber auch Naturfasern wie Hanf
oder Jute versetzt sein, um die mechanische Festigkeit zu erhöhen.
Der Gehalt an Koks und Ruß sollte so bemessen sein, daß die Formteile einen
Oberflächenwiderstand von ≦ 2000 Ω aufweisen, so daß sie ohne vorherige
stromlose Metallabscheidung direkt elektrostatisch beschichtbar sind. Mengen von
5 bis 25%, vorzugsweise 15 bis 20% Koks, haben sich als ausreichend
erwiesen. Der Rußanteil soll 3 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-%,
betragen, um eine direkte elektrophoretische Lackierung zu ermöglichen. In Son
derfällen kann auch bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-%, Metallpulver
mit Korngrößen von 0,01 bis 0,3 mm, vorzugsweise 0,05 bis 0,1 mm, beigemengt
werden. Kupfer, Aluminium und Eisenpulver werden bevorzugt angewendet. Zu
hohe Beimengungen wirken sich negativ auf die Festigkeit der Formteile aus, die
Gesamtmenge der Beimengungen sollte abhängig von dem jeweiligen Harztypen
80% nicht überschreiten.
Die erfindungsgemäß hergestellten Formteile brauchen vor der elektrophoreti
schen Lackierung lediglich noch entfettet zu werden, um Reste der Formtrennmit
tel zu entfernen. Eine Abätzung der Oberfläche bzw. das Aufbringen einer leitfähi
gen Beschichtung erweist sich als überflüssig, da die erfindungsgemässen
Formmassen beim Verarbeiten keine isolierende Preßhaut auf den hergestellten
Formteilen erzeugen.
Als duroplastische Kunststoffe sind prinzipiell alle technisch wichtigen, gebräuchli
chen duroplastischen Preßmassen geeignet, beispielsweise seien genannt
Diallylphthalatharze (DAP), Epoxydharze (EP), Harnstofformaldehydharze (UF),
Melaminformaldehydharze (MF), Melaminphenolformaldehydharze (MP), Phenol
formaldehydharze (PF) und ungesättigte härtende Polyesterharze. Besonders
bevorzugt sind Phenolformaldehydharze wegen ihrer Preiswertigkeit, leichten
Verarbeitbarkeit und günstigen Produkteigenschaften.
In den beigefügten Beispielen ist die Erfindung näher beschrieben, ohne daß
darin jedoch eine Beschränkung gesehen wird.
Aus einer Phenolharz-Formmasse vom Typ PF 31 (nach DIN 7708) wurde ein
Formteil hergestellt. Nach der Entfettung wurde dieses ohne weitere Vorbehand
lung einer elektrophoretischen Lackierung (Kataphorese) unterzogen. Eine elek
trophoretische Lackabscheidung erfolgte nicht.
Eine übliche Zusammensetzung einer Phenolharz-Formmasse (42 Gew.-Teile
Phenolharz-Novolak, 7 Gew.-Teile Hexamethylentetramin, 8 Gew.-Teile Holzmehl,
36 Gew.-Teile Kreide, 0,7 Gew.-Teile MgO, 0,6 Gew.-Teile Metallstearate, 0,7
Gew.-Teile wachsartige Gleitmittel) wurde mit 5 Gew.-Teilen Leitruß innig
gemischt und anschließend auf einen beheizbaren Kalander oder Extruder zu
einer homogenen Formmasse verarbeitet. Nach Granulierung der Formmasse
wurden auf einer Spritzgießmaschine sogenannte Vielzweckprobekörper (Typ A-
ISO 3167; durch Spritzgießen nach ISO 10724; Bedingungen nach DIN 7708 TI.
8) hergestellt. Diese Formteile hatten bei einer Meßstrecke von 160 mm einen
elektrischen Widerstand von ca. 5000 Ω. Die Teile wurden entfettet und direkt
elektrophoretisch lackiert, es bildete sich eine mangelhafte Lackschicht aus.
Die im Beispiel 2 verwendete übliche Phenolharz-Formmasse wurde so verändert,
daß der gesamte Gleitmittelanteil (Summe Metallstearate und wachsartige Gleit
mittel) ≦ 1 Gew.-Teile und der Anteil an Kreide 16 Gew.-Teile beträgt. Diese
Mischung wurde mit 6 Gew.-Teilen Leitruß und 20 Gew.-Teilen Koksstaub gut
homogenisiert und abschließend wie in Beispiel 2 weiterbehandelt. Die im
Spritzgießverfahren hergestellten Vielzweckprobekörper hatten einen
gemessenen elektrischen Widerstand (Bedingungen wie in Beispiel 2) von ca.
1900 Ω und ließen sich nach der Entfettung mit gutem Erfolg elektrophoretisch
(Kataphorese) lackieren.
Eine übliche Zusammensetzung einer Melamin-Phenolharz-Formmasse
(50 Gew. Teile Melamin-Phenolharz, 30 Gew.-Teile Zellmehl, 0,4 Gew.-Teile
Metallstearat, 0,6 Gew.-Teile wachsartige Gleitmittel) wurde mit 11 Gew.-Teilen
Leitruß, 5 Teilen Koksstaub und 8 Gew.-Teilen Kupferpulver innig gemischt und wie
unter Beispiel 2 weiterverarbeitet. Die im Spritzgießverfahren hergestellten
Vielzweckprobekörper hatten einen gemessenen elektrischen Widerstand von ca.
800 Ω und wurden nach der Entfettung der mit gutem Ergebnis elektrophoretisch
lackiert.
Eine übliche Zusammensetzung einer rieselfähigen UP-Formmasse (20 Gew.-
Teile kristallines ungesättigtes Polyesterharz, 2,5 Gew.-Teile Diallylphthalat, 33
Gew.-Teile Kreide, 15 Gew.-Teile 6 mm Kurzglasfaser, 0,5 Gew.-Teile
Dicumylperoxid, 1 Gew.-Teile Metallstearat) wurden mit 8 Gew.-Teilen Leitruß und
20 Gew.-Teilen metallurgischem Koks gut homogenisiert und wie in Beispiel 2
weiterbehandelt. Die im Spritzgießverfahren hergestellten Vielzweckprobekörper
hatten bei einer Meßstrecke von 160 mm einen elektrischen Widerstand von ca.
600 Ω und ließen sich nach der Entfettung gut elektrophoretisch lackieren.
Eine übliche Zusammensetzung einer Epoxidharz-Formmasse (20 Gew.-Teile
Epoxidharz, 10 Gew.-Teile Epoxidharzhärter, 1 Gew.-Teil Härtekatalysator, 43
Gew.-Teile mineralische Füllstoffe, 0,4 Gew.-Teile Metallstearat, 0,6 Gew.-Teile
wachsartige Gleitmittel) wurden mit 10 Gew.-Teilen Leitruß und 15 Gew.-Teilen
Koksstaub innig vermischt und wie unter Beispiel 2 weiterbehandelt. Die im
Spritzgießverfahren hergestellten Vielzweckprobekörper hatten bei einer
Meßstrecke von 160 mm einen elektrischen Widerstand von ca. 500 Ω und ließen
sich nach der Entfettung mit gutem Ergebnis elektrophoretisch lackieren.
Claims (8)
1. Duroplastische Formmassen zur Herstellung von Formteilen für die direkte
elektrophoretische Beschichtung, enthaltend härtbare Harze, Ruß, Füllstoffe
und Hilfsstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß sie 5-25 Gew.-% Koks mit einer
Korngröße ≦ 03 mm und 3 bis 20 Gew. = % Ruß enthalten.
2. Duroplastische Formmassen gemäß Anspruch 1, enthaltend:
20-60 Gew.-% härtbare Harze
5-25 Gew.-% Koks
5-20 Gew.-% Ruß
5-50 Gew.-% Füll- und Verstärkungsstoffe
0,1-5 Gew.-% Hilfsstoffe
20-60 Gew.-% härtbare Harze
5-25 Gew.-% Koks
5-20 Gew.-% Ruß
5-50 Gew.-% Füll- und Verstärkungsstoffe
0,1-5 Gew.-% Hilfsstoffe
3. Duroplastische Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie bis zu 1 Gew.-% Gleitmittel und/oder 0,5 bis 3 Gew.-% Polyethylenglykol
enthalten.
4. Duroplastische Formmassen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeich
net, daß sie bis zu 10, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% Metallpulver enthalten.
5. Duroplastische Formmassen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich
net, daß sie 15 bis 20 Gew.-% Koks und 5 bis 15, vorzugsweise 10 Gew.-%
Ruß enthalten.
6. Verfahren zur Herstellung von elektrophoretisch beschichteten Formteilen aus
duroplastischen Formmassen nach den Ansprüchen 1 bis 5, wobei die härtba
ren Harze mit den Füllstoffen, Hilfsstoffen und den Kohlepulvern zu einer ein
heitlichen Masse vermischt und in üblicher Weise geformt und gehärtet werden,
dadurch gekennzeichnet, daß die Formteile nach einer Entfettung direkt
elektrophoretisch beschichtet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die härtbaren
Harze vorpolymerisiert sind.
8. Verwendung von duroplastischen Formmassen gemäß Ansprüchen 1 bis 5 zur
Herstellung von direkt elektrophoretisch beschichtbaren Formteilen.
Priority Applications (3)
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DE1997142865 DE19742865C1 (de) | 1997-09-29 | 1997-09-29 | Duroplastische Formmassen für Formteile zur direkten elektrophoretischen Beschichtung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
PCT/EP1998/005818 WO1999016820A1 (de) | 1997-09-29 | 1998-09-12 | Duroplastische formmassen für formteile zur direkten elektrophoretischen beschichtung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
EP98948968A EP1023371A1 (de) | 1997-09-29 | 1998-09-12 | Duroplastische formmassen für formteile zur direkten elektrophoretischen beschichtung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
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Legal Events
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