DE19738481A1 - Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbonat - Google Patents

Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbonat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbonat mit behandelter Oberfläche.
Die Verwendung von feingemahlenem Kalkstein oder gefäll­ tem Calciumcarbonat als Füllstoff für z. B. Kautschuk, Kunst­ stoffe, Papier oder Anstrichmittel ist bekannt. Ebenso ist bekannt, daß die Dispergierbarkeit der Calciumcarbonat-Teil­ chen, bzw. die Affinität der Teilchen gegenüber der Substanz oder der Mischung, der das Calciumcarbonat als Füllstoff zu­ gesetzt werden soll, durch eine Oberflächenbehandlung mit z. B. Fettsäuren bzw. deren Salzen verbessert oder erhöht wer­ den kann.
Die DE PS 9 58 830 beschreibt ein Verfahren zur Verbesse­ rung der Eigenschaften von Calciumcarbonat, in dem das Calci­ umcarbonat in Gegenwart von oberflächenaktiven Stoffen gemah­ len wird. Um eine vollständige Bedeckung der Calciumcarbonat­ teilchen zu erhalten, kann die Menge der zugesetzten oberflä­ chenaktive Stoffe beträchtlich schwanken. Gemäß DE PS 9 58 830 liegen die Grenzen bei 0,1 bis 40 Gew.-% bezogen auf die Calciumcarbonatmenge.
Aus DE 38 01 649 bzw. DE 39 00 054 ist bekannt, daß Un­ terbodenschutzmassen mit verbesserter Fließfähigkeit her­ stellbar sind, wenn die Füllstoffe, insbesondere Calciumcar­ bonat vollständig oder partiell mit oberflächenaktiven Stof­ fen gecoatet sind. Angaben über den Grad der partiellen Ober­ flächenbelegung können diesen Schriften nicht entnommen wer­ den.
Gecoatetes Calciumcarbonat wird für die unterschiedlich­ sten Anwendungen als funktioneller Füllstoff benötigt und eingesetzt. Die unterschiedlichen Anwendungen stellen auch unterschiedliche Anforderungen an das gecoatete Calciumcarbo­ nat. Diese Anforderungen werden z. B. durch die Fließgrenze im Weichmachergemisch (Bingham-Methode) beschrieben, wobei sich für die einzelnen Anwendungen bestimmte Fließgrenzen als be­ sonders geeignet erwiesen haben.
Aufgrund der bisher bekannten Verfahren zur Oberflächen­ behandlung der Calciumcarbonat-Teilchen konnte man davon aus­ gehen, daß ein Zusammenhang zwischen Coatinggrad und Fließ­ grenze besteht. Eine Methode zur Steuerung der anwendungs­ technischen Eigenschaften unter Ausnutzung dieses Zusammen­ hanges ist jedoch bisher nicht bekannt geworden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von gecoatetem Calciumcarbonat mit definier­ tem Coatinggrad und definierten Eigenschaften bereitzustel­ len.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in Abhängigkeit vom mittleren Teilchendurchmesser (dp) des Cal­ ciumcarbonates die notwendige Menge des Coatingmittels be­ stimmt wird. Somit können durch gezielte Variation von Teil­ chendurchmesser und/oder Coatinggrad die anwendungstechni­ schen Eigenschaften des Füllstoffes gesteuert werden.
Insbesondere können solche Eigenschaften wie Fließgren­ ze, Viskosität, Thixotropie, Dispergierbarkeit oder Haftungs­ vermögen von Mischungen durch gecoatetes Calciumcarbonat als funktioneller Füllstoff gesteuert und beeinflußt werden.
Das Calciumcarbonat, das erfindungsgemäß behandelt wird kann entweder trocken oder naß gemahlenes natürliches Calci­ umcarbonat oder Kreide oder synthetisches Calciumcarbonat, wie gefälltes Calciumcarbonat sein.
Üblicherweise wird Calciumcarbonat, das einen durch­ schnittlichen Teilchendurchmesser von maximal 50 µm, vorzugs­ weise weniger als 20 µm, insbesondere weniger als 5 µm, auf­ weist, als Füllstoff verwendet. Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,005 bis 5 µm, insbesondere 0,01 bis 1 µm, werden bevorzugt eingesetzt.
Coatingmittel im Sinne der Erfindung sind Stoffe, die durch Oberflächenwirkung auf den Calciumcarbonat-Teilchen festgehalten werden können.
In einer Ausführungsform der Erfindung werden gesättigte und/oder ungesättigte Carbonsäuren, z. B. Fettsäuren, substi­ tuierte Fettsäuren, deren Salze oder Fettalkohole - um nur einige der geeigneten Stoffe zu nennen - als Coatingmittel eingesetzt. In einer bevorzugten Ausführungsform werden C2-C32- Fettsäuren, vorzugsweise C14-C22-Fettsäuren, z. B. Stea­ rinsäure, oder die Alkali- oder Ammoniumsalze der entspre­ chenden Fettsäuren als Coatingmittel verwendet.
Das Calciumcarbonat wird in an sich bekannter Weise mit dem Coatingmittel in Kontakt gebracht. Üblicherweise wird das Coatingmittel in flüssiger oder fester Form mit dem Calcium­ carbonat z. B. während des Mahlvorganges oder während und/oder nach der Fällung dispergiert oder emulgiert, wobei das Coa­ tingmittel auf der Oberfläche des Calciumcarbonats festgehal­ ten wird.
In einer Ausführungsform erfolgt die Behandlung des Calciumcarbonats mit den oberflächenaktiven Stoffen in emul­ gierter Form im wäßrigen System. Dabei wurde überraschend gefunden, daß das Calciumcarbonat ein bimolekulares Coating, also eine Doppelschicht, aufweist. In bekannter Art und Weise wurde errechnet, wie groß z. B. der Platzbedarf der Stearin­ säure als Coatingmittel ist. Mit anderen Worten, wieviel Calciumcarbonatteilchenoberfläche vorhanden sein muß. Durch ESCA-Messung wurde der Bedeckungsgrad bestimmt und mit dem Platzbedarf in Beziehung gesetzt und somit festgestellt, daß eine Doppelschicht vorliegen muß. Es konnte weiterhin festge­ stellt werden, daß 20 bis 60% der Kristalloberfläche der Calciumcarbonat-Teilchen in Form einer Doppelschicht gecoatet sind.
Es wurde weiterhin gefunden, daß das Verhältnis von ge­ coateter zu ungecoateter Oberfläche die Fließgrenze beein­ flußt.
Als ein typisches Charakteristikum für die anwendungs­ technische Eignung von Calciumcarbonaten als Füllstoff wird üblicherweise die Fließgrenze nach Bingham im Weichmacherge­ misch angegeben.
In Abhängigkeit von der Art und der Menge des Coating­ mittels ändert sich auch der Coatinggrad des Calciumcarbona­ tes. In an sich bekannter Weise wird die Fließgrenze im Weichmachergemisch bestimmt und danach mit dem Coatinggrad in Zusammenhang gebracht.
Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich den Coatinggrad so exakt zu steuern, daß gecoatetes Calciumcarbonat in den geforderten Qualitäten mit hoher Re­ produzierbarkeit und in effizienter Weise bereitgestellt wer­ den kann.
Um die zur Einstellung der gewünschten Eigenschaften er­ forderliche Menge des einzusetzenden Coatingmittels bestimmen zu können, wird zunächst der mittlere Teilchendurchmesser der Calciumcarbonatkristalle bestimmt. Es sind verschiedene Me­ thoden zur Bestimmung der Teilchengröße bekannt.
In Anlehnung an die Methode Blaine haben wir durch Mes­ sen der Luftdurchlässigkeit einer gepreßten CaCO3-Tablette den mittleren Teilchendurchmesser (dp) bestimmt.
Die zur Ermittlung der notwendigen Menge an Coatingmit­ tel benötigte Teilchenoberfläche ergibt sich durch folgende Beziehung:
Die Dichte (d) beträgt für calcitisches Calciumcarbonat 2,71.106 g/m3 und für aragonitisches Calciumcarbonat 2,93.106 g/m3.
Die mittlere spezifische kugeläquivalente Teilchenober­ fläche beträgt somit für calcitisches CaCO3 2,21/dp (m2/g) und für aragonitisches CaCO3 2,05/dp (m2/g). Die für den je­ weils gewünschten Coatinggrad benötigte Coatingmittelmenge ergibt sich aus folgender Gleichung 1
Coatingmittel (g) = Bedeckungsgrad (g/m2).(5,99/d.dp) (m2/g).CaCO3(g).
Aufgrund dieser Beziehung ist es möglich die Menge des Coatingmittels genau zu dosieren und Calciumcarbonat entspre­ chend den gewünschten Anwendungsgebieten mit gleichbleibenden Eigenschaften herzustellen.
Das erfindungsgemäß gecoatete Calciumcarbonat besitzt eine hohe Funktionalität als Mischungsbestandteil für z. B. Polymere, Polymerzubereitungen, Kunststoffe, Überzugsmassen, Dichtungsmassen, Papier, Farben, insbesondere Druckfarben.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläu­ tern ohne sie einzuschränken.
Beispiel 1 Herstellung gefälltes Calciumcarbonat (CCP)
In einem Behälter wird Kalkmilch mit einer Konzentration von 150 g/l Calciumhydroxid auf 18°C temperiert. Nach Erreichen dieser Starttemperatur wird CO2 in den Behälter eingeleitet, wobei die CO2-Zufuhr konstant gehalten wird.
Bedingungen
CO2-Luftgemisch: 30 : 70
CO2-Zufuhr: 1 cbm/pro Stunde bezogen auf 10 l Kalkmilch
Fällzeit 100 min.
Beispiel 2 Vorbereitung des Coatingmittels
1035 g Wasser werden auf 75°C erhitzt, 157,5 g Stearinsäure hinzugefügt und die Mischung 15 Minuten gerührt. Unter Rühren werden 60 ml 25%-ige Ammoniaklösung hinzugefügt und die Mi­ schung 30 Minuten homogenisiert. Man erhält eine helle homo­ gene Emulsion mit einem Anteil von 12,6 Gew.-% Stearinsäure.
Beispiel 3 Calciumcarbonat-Coating
In Anlehnung an die Methode Blaine wird der mittlere Teil­ chendurchmesser ermittelt.
Calcitisches Calciumcarbonat dp = 0,067 µm. Die gewünschte Fließgrenze im Weichmachergemisch beträgt 260 Pa.
Der für diese Fließgrenze erforderliche Coatinggrad wird an Hand einer Eichkurve mit 0,00058 g/m2 bestimmt.
Die notwendige Coatingmittelmenge wird mit Gleichung 1 er­ rechnet und beträgt 1,9 g/100 g CaCO3.
In 20 l der gemäß Beispiel 1 hergestellten Suspension werden 602 g des gemäß Beispiel 2 hergestellten Coatingmittels ein­ getragen und 1 Stunde bei 75°C gerührt. Das gecoatete Calci­ umcarbonat wird abgetrennt, getrocknet, gemahlen.
Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse der Beispiele 4 bis 8, wobei das Calciumcarbonat analog Beispiel 1 bis 3 behan­ delt wurde.
Tabelle
Beispiel 9 Herstellung einer Unterbodenschutzmasse
Weichmacher, Dioctylphthalat 55 g
Weichmacher, Diisononylphthalat 60 g
verpastbares PVC, Solvic 374 MIB 70 g
verpastbares PVC, Solvic 266 SF 30 g
CaCO3, fettsäuregecoatet gemäß Bsp. 5 70,0 g
UV-Stabilisator, IRGASTAB 17MOK 2,0 g
Haftvermittler, Euretek 505 4,0 g
Trockenmittel, Calciumoxid 5,0 g
Ergebnis
Fließgrenze nach Bingham 207 Pa
Viskosität bei Schergeschwindigkeit 100/s 6,9 Pas
Haftung sehr gut
Dispergierqualität/Grindometer < 35 µm
Beispiel 10 Herstellung einer Offsetdruckfarbe
Pigment, geflusht, Eurolith Blue 25,0 Gew.-%
CaCO3, fettsäuregecoatet gemäß Bsp. 8 15,0 Gew.-%
Drucköl, Haltermann, PKWF 4/7 12,0 Gew.-%
Bindemittel, Uroset 48,0 Gew.-%
Ergebnis
Fließgrenze 35 Pa
Viskosität bei Schergeschwindigkeit 3/sec 11,3 Pas
Farbtiefe C 53
Glanz 60° 68%
Beispiel 11 Herstellung von Polyurethanmassen, 2-Komponentensystem
Polyol, Desmophen 1150 150 g
CaCO3, fettsäuregecoatet gemäß Bsp. 7 60 g
Titandioxidpigment (Rutil), Tiona Rcl-535 3 g
Trockenpaste, Baylith L-Paste 15 g
Haftvermittler, Acronal 700L 1 g
Weichmacher, Mesamoll II 35 g
Polyurethan-Aktivator 1 g
Isocyanat 3 g
Ergebnis
Fließgrenze nach Bingham 186 Pa
Viskosität bei Schergeschwindigkeit 100/s 5,9 Pas
Pot life time 27 min
Haftung gut
Dispergierqualität/Grindometer < 35 µm
Beispiel 12 Herstellung von Silikonmassen
Für die Prüfung wurde eine nichtaushärtende Silikonmasse her­ gestellt, die einem 2-Komponentensystem entspricht, wobei der zum Aushärten erforderliche Katalysator nicht zugegeben wurde.
Silikon-Polymer 60 g
CaCO3, fettsäuregecoatet gemäß Bsp. 6 38 g
Weichmacher 2 g
Ergebnis
Fließgrenze nach Casson 988 Pa
Viskosität bei Schergeschwindigkeit 5/s 305 Pas
Dispergierqualität/Grindometer < 35 µm

Claims (11)

1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat, in dem die Calciumcarbonat-Teilchen mit oberflächenakti­ ven Stoffen als Coatingmittel in Kontakt gebracht werden, da­ durch gekennzeichnet, daß eine in Abhängigkeit von dem mitt­ leren Teilchendurchmesser des Calciumcarbonates bestimmte Coatingmittelmenge mit dem Calciumcarbonat in Kontakt ge­ bracht wird.
2. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat, in dem die Calciumcarbonat-Teilchen mit oberflächenakti­ ven Stoffen als Coatingmittel in Kontakt gebracht werden, da­ durch gekennzeichnet, daß eine in Abhängigkeit vom mittleren Teilchendurchmesser des Calciumcarbonates nach der Beziehung
Coatingmittel (g) = Bedeckungsgrad (g/m2).(5,99/d.dp) (m2/g).CaCO3 (g)
bestimmte Coatingmittelmenge mit dem Calciumcarbonat in Kon­ takt gebracht wird.
3. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Coatingmittel mit dem Calciumcarbonat vermischt wird.
4. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Coatingmittel in eine Calciumcarbonat-Suspension eingetragen und mit dem Calciumcarbonat dispergiert bzw. emulgiert wird.
5. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Calci­ umcarbonat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von max. 50 µm, vorzugsweise von weniger als 20 µm verwendet wird.
6. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Calci­ umcarbonat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,005 bis 5 µm, vorzugsweise 0,01 bis 1 µm verwendet wird.
7. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Coatingmittel Stoffe verwendet werden, die durch Oberflächen­ wirkung auf den Calciumcarbonat-Teilchen festgehalten werden.
8. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Calciumcarbo­ nat nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Coatingmittel gesättigte und/oder ungesättigte Carbonsäuren mit einer Kettenlänge von C2-C32-, vorzugsweise C14-C22-Koh­ lenstoffatomen, z. B. Fettsäuren, substituierte Fettsäuren, deren Salze oder Fettalkohole verwendet werden.
9. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 be­ handelten Calciumcarbonats als funktioneller Füllstoff für Polymere, Polymerzubereitungen, Papier oder Farben.
10. Verwendung des oberflächenbehandelten Calciumcarbo­ nats nach Anspruch 9 als funktioneller Füllstoff für Kunst­ stoffe, Überzugsmassen, Dichtungsmassen oder Druckfarben.
11. In wäßrigen Systemen gecoatetes Calciumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß 20 bis 60% der Kristalloberflä­ che bimolekular in Form einer Doppelschicht gecoatet sind.
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