DE19734437A1 - Synergistische Flammschutzmittel-Kombination für Polymere - Google Patents
Synergistische Flammschutzmittel-Kombination für PolymereInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine synergistische Flammschutzmittel-Kombination, die
Calcium-, Aluminium- oder Zinkphosphinate und stickstoffhaltige Phosphate enthält.
Polymere werden häufig dadurch flammwidrig ausgerüstet, daß man diesen
phosphorhaltige oder halogenhaltige Verbindungen oder Gemische davon zusetzt.
Auch Gemische von phosphor- und stickstoffhaltigen Verbindungen werden oft als
Flammhemmer verwendet.
Alkalisalze von Phosphinsäuren sind bereits als flammhemmende Zusätze für
Polyester vorgeschlagen worden (DE-A-22 52 258). Sie müssen in Mengen bis zu
30 Gew.-% eingebracht werden und haben zum Teil einen ungünstigen,
korrosionsfördernden Einfluß auf die Verarbeitungsmaschinen.
Weiterhin sind die Salze von Phosphinsäuren mit einem Alkalimetall oder einem
Metall aus der zweiten oder dritten Haupt- oder Nebengruppe des Periodensystems
zur Herstellung flammwidriger Polyamid-Formmassen eingesetzt worden,
insbesondere die Zinksalze (DE-A-24 47 727).
Calcium- und Aluminiumphosphinate haben sich in Polyestern als besonders
wirksam erwiesen (EP-A-699 708). Allerdings ist die Herstellung dieser Phosphinate
im technischen Maßstab relativ aufwendig und teuer, was die Einsatzmöglichkeiten
der Produkte als Flammhemmer für Kunststoffe sehr stark limitiert.
In der Anmeldung PCT/EP 97/01664 werden synergistisch wirkende Kombinationen
von verschiedenen Phosphinaten mit temperaturstabilen und wenig flüchtigen
organischen Stickstoffverbindungen beschrieben, die einen besonders guten und
zugleich preiswerten Flammschutzeffekt in Polymeren zeigen.
Auch Aluminiumhydroxid oder -phosphat kann in Mischungen mit den genannten
Phosphinsäuresalzen als flammhemmender Zusatzstoff eingesetzt werden
(deutsche Patentanmeldung Nr. 197 08 726.4), auch wenn die synergistische
Wirkung nicht so ausgeprägt ist, wie bei den organischen Stickstoffverbindungen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß stickstoffhaltige, rein anorganische
Phosphate eine ähnlich gute, z. T. aber auch bessere Wirkung im Gemisch mit den
Phosphinaten zeigen. Darüber hinaus weisen die erfindungsgemäß ausgerüsteten
Formmassen gegenüber handelsüblichen flammwidrigen Formmassen eine hohe
Lichtstabilität auf, wenn Lichtschutzmittel vom Typ sterisch gehinderter Amine
und/oder UV-Absorber zusammen mit den Flammschutzmittel-Mischungen
eingesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine synergistische Flammschutzmittel-
Kombination für Polymere, die als Komponente A ein Phosphinsäuresalz der Formel
(I) und/oder ein Diphosphinsäuresalz der Formel (II) und/oder deren Polymere
enthält,
worin
R1, R2 C1-C6-Alkyl, vorzugsweise C1-C4-Alkyl, linear oder verzweigt, z. B. Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl; Phenyl;
R3 C1-C10-Alkylen, vorzugsweise C1-C6-Alkylen, linear oder verzweigt, z. B. Methylen, Ethylen, n-Propylen, iso-Propylen, n-Butylen, tert.-Butylen, n-Pentylen, n-Octylen, n-Dodecylen;
C6-C10-Arylen, z. B. Phenylen, Naphthylen; vorzugsweise Phenylen, Alkylarylen, z. B. Methyl-phenylen, Ethyl-phenylen, tert.-Butylphenylen, Methyl-naphthylen, Ethyl-naphthylen, tert.-Butylnaphthylen; Arylalkylen, z. B. Phenyl-methylen, Phenyl-ethylen, Phenyl-propylen, Phenyl-butylen;
M Calcium-, Aluminium-, Zink-, vorzugsweise Aluminium-Ionen;
m 2 oder 3;
n 1 oder 3:
x 1 oder 2
bedeuten, und die als Komponente B ein stickstoffhaltiges Phosphat der Formeln (NH4)yH3-yPO4 bzw. (NH4PO3)z enthält, wobei y Zahlenwerte von 1 bis 3 annehmen kann und z eine beliebig große Zahl, typischerweise auch als Durchschnittswert einer Kettenlängenverteilung, darstellt.
R1, R2 C1-C6-Alkyl, vorzugsweise C1-C4-Alkyl, linear oder verzweigt, z. B. Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl; Phenyl;
R3 C1-C10-Alkylen, vorzugsweise C1-C6-Alkylen, linear oder verzweigt, z. B. Methylen, Ethylen, n-Propylen, iso-Propylen, n-Butylen, tert.-Butylen, n-Pentylen, n-Octylen, n-Dodecylen;
C6-C10-Arylen, z. B. Phenylen, Naphthylen; vorzugsweise Phenylen, Alkylarylen, z. B. Methyl-phenylen, Ethyl-phenylen, tert.-Butylphenylen, Methyl-naphthylen, Ethyl-naphthylen, tert.-Butylnaphthylen; Arylalkylen, z. B. Phenyl-methylen, Phenyl-ethylen, Phenyl-propylen, Phenyl-butylen;
M Calcium-, Aluminium-, Zink-, vorzugsweise Aluminium-Ionen;
m 2 oder 3;
n 1 oder 3:
x 1 oder 2
bedeuten, und die als Komponente B ein stickstoffhaltiges Phosphat der Formeln (NH4)yH3-yPO4 bzw. (NH4PO3)z enthält, wobei y Zahlenwerte von 1 bis 3 annehmen kann und z eine beliebig große Zahl, typischerweise auch als Durchschnittswert einer Kettenlängenverteilung, darstellt.
Im folgenden bezeichnet der Begriff "Phosphinsäuresalz" Salze der Phosphin- und
Diphosphinsäuren und deren Polymere.
Die Phosphinsäuresalze, die in wäßrigem Medium hergestellt werden, sind im
wesentlichen monomere Verbindungen. In Abhängigkeit von den
Reaktionsbedingungen können unter Umständen auch polymere
Phosphinsäuresalze entstehen.
Geeignete Phosphinsäuren als Bestandteil der Phosphinsäuresalze sind
beispielsweise:
Dimethylphosphinsäure, Ethyl-methylphosphinsäure, Diethylphosphinsäure, Methyl- n-propylen-phosphinsäure, Methan-di(methylphosphinsäure), Benzol-1,4- (dimethylphosphinsäure), Methyl-phenyl-phosphinsäure, Diphenylphosphinsäure.
Dimethylphosphinsäure, Ethyl-methylphosphinsäure, Diethylphosphinsäure, Methyl- n-propylen-phosphinsäure, Methan-di(methylphosphinsäure), Benzol-1,4- (dimethylphosphinsäure), Methyl-phenyl-phosphinsäure, Diphenylphosphinsäure.
Die Salze der Phosphinsäuren gemäß der Erfindung können nach bekannten
Methoden hergestellt werden, die in EP-A-699 708 näher beschrieben sind. Die
Phosphinsäuren werden dabei in wäßriger Lösung mit Metallcarbonaten,
Metallhydroxiden oder Metalloxiden umgesetzt.
Polymere im Sinne der Erfindung sind auch in der Anmeldung PCT/EP 97/01664 auf
den Seiten 6 bis 9 beschrieben, worauf hier ausdrücklich Bezug genommen wird.
Die Menge des den Polymeren zuzusetzenden Phosphinsäuresalzes der
allgemeinen Formel I oder des Diphosphinsäuresalzes der Formel II kann innerhalb
weiter Grenzen variieren. Im allgemeinen verwendet man 1 bis 30 Gew.-%, bezogen
auf das fertige Polymercompound. Die optimale Menge hängt von der Natur des
Polymeren, der Art der Komponente B und vom Typ des eingesetzten
Phosphinsäuresalzes selbst ab und kann durch Versuche leicht bestimmt werden.
Bevorzugt sind 3 bis 20, insbesondere 5 bis 15 Gew.-%.
Die Phosphinsäuresalze gemäß der Erfindung können je nach Art des verwendeten
Polymeren und der gewünschten Eigenschaften in verschiedener physikalischer
Form angewendet werden. So können die Phosphinsäuresalze z. B. zur Erzielung
einer besseren Dispersion im Polymeren zu einer feinteiligen Form vermahlen
werden. Falls erwünscht können auch Gemische verschiedener
Phosphinsäuresalze eingesetzt werden.
Die Phosphinsäuresalze gemäß der Erfindung sind thermisch stabil, zersetzen die
Polymeren weder bei der Verarbeitung noch beeinflussen sie den Herstellprozeß
der Kunststoff-Formmasse. Die Phosphinsäuresalze sind unter Herstellungs- und
Verarbeitungsbedingungen für Polymere nicht flüchtig.
Als Komponente B enthält die Polymerformmasse ein stickstoffhaltiges Phosphat
der Formeln (NH4)yH3-yPO4 (Monophosphate) bzw. (NH4PO3)z, (Polyphosphate)
wobei y Zahlenwerte von 1 bis 3 annehmen kann und z eine beliebig große Zahl,
typischerweise auch als Durchschnittswert einer Kettenlängenverteilung, darstellt.
Zwischen den Monophosphaten und den Polyphosphaten kann ein fließender
Übergang erfolgen, beispielsweise mit Di-, Triphosphaten usw. Bei (NH4PO3)z
handelt es sich typischerweise um marktübliche Ammoniumpolyphosphate mit
unterschiedlichen Kettenlängen, die nach verschiedenen Verfahren hergestellt
werden können. Es können sowohl kurzkettige als auch langkettige Polyphosphate
eingesetzt werden, so daß z beispielsweise Werte von 5 bis 10.000 annehmen
kann. Bevorzugt sind wenig wasserlösliche, längerkettige Ammoniumpolyphosphate
mit Kettenlängen < 100.
Die Menge der den Polymeren zuzusetzenden Phosphate (Komponente B) kann
innerhalb weiter Grenzen variieren. Im allgemeinen verwendet man 1 bis 30 Gew.-%
bezogen auf das fertige Polymercompound. Die optimale Menge hängt von der
Natur des Polymeren, der Art des eingesetzten Phosphinats (Komponente A) sowie
vom Typ des Phosphats selbst ab und kann durch Versuche leicht bestimmt werden.
Bevorzugt sind 3 bis 20, insbesondere 5 bis 15 Gew.-%.
Bevorzugte thermoplastische Polymere sind technische Kunststoffe wie z. B.
Polystyrol-HI (mit erhöhter Schlagzähigkeit), Polyphenylenether, Polyamide,
Polyester, Polycarbonate und Blends bzw. Polyblends wie ABS oder PC/ABS.
Besonders bevorzugt sind ABS-Polymere.
Die flammhemmenden Komponenten A und B können in Kunststoff-Formmassen
eingearbeitet werden, indem z. B. alle Bestandteile als Pulver und/oder Granulat in
einem Mischer vorgemischt und anschließend in einem Compoundieraggregat (z. B.
einem Doppelschneckenextruder) in der Polymerschmelze homogenisiert werden.
Die Schmelze wird üblicherweise als Strang abgezogen, gekühlt und granuliert. Die
Komponenten A und B können auch separat über eine Dosieranlage direkt in das
Compoundieraggregat eingebracht werden.
Es ist ebenso möglich, die flammhemmenden Zusätze A und B einem fertigen
Polymergranulat bzw. -pulver beizumischen und die Mischung direkt auf einer
Spritzgußmaschine zu Formteilen zu verarbeiten.
Bei Polyestern beispielsweise können die flammhemmenden Zusätze A und B auch
bereits während der Polykondensation in die Polyestermasse gegeben werden.
Den Formmassen können neben der erfindungsgemäßen flammhemmenden
Kombination aus A und B auch Füll- und Verstärkungsstoffe wie Glasfasern,
Glaskugeln oder Mineralien wie Kreide zugesetzt werden. Zusätzlich können die
Formmassen noch andere Zusätze wie Antioxidantien, Lichtschutzmittel, Gleitmittel,
Farbmittel, Nukleierungsmittel oder Antistatika enthalten. Beispiele für die
verwendbaren Zusätze sind in EP-A-584 567 angegeben.
Die flammwidrigen Kunststoffmassen eignen sich zur Herstellung von Formkörpern,
Filmen, Fäden und Fasern, z. B. durch Spritzgießen, Extrudieren oder Verpressen.
Handelsübliche Polymere (Granulat):
ABS I: ®Novodur P2X (Fa. Bayer AG, D) enthält keine Füll- bzw. Verstärkungs stoffe
ABS II: ®Novodur L3FR (Fa. Bayer AG, D) enthält bromhaltiges Flammschutzmittel
Polyamid 6 (PA 6): ®Durethan B29 (Fa. Bayer AG, D) enthält keine Füll- bzw. Verstärkungs stoffe
Polyamid 6 (PA 6-GV): ®Durethan BKV30 (Fa. Bayer AG, D) enthält 25% Glasfasern
Polybutylenterephthalat (PBT-GV): ®Celanex 2300 GV1/30 (Fa. Hoechst Celanese, USA) enthält 30% Glasfasern
Phosphinsäuresalze (Komponente A, pulverförmig):
Aluminiumsalz der Dimethylphosphinsäure, im folgenden als DMPAL bezeichnet
Aluminiumsalz der Methylethylphosphinsäure, im folgenden als MEPAL bezeichnet
Aluminiumsalz der 1-Methoxy-ethylmethylphosphinsäure, im folgenden als Methoxy- MEPAL bezeichnet
Aluminiumsalz der Methylpropylphosphinsäure, im folgenden als MPPAL bezeichnet
Ammoniumpolyphosphat (Komponente B, pulverförmig):
®Hostaflam AP 422 (Fa. Hoechst AG, D)
Antioxidantien:
AO 1: ®Hostanox O 10 (Fa. Hoechst AG, D), mehrkerniges Phenol
AO 2: ®Hostanox PAR 24 (Fa. Hoechst AG, D), Phosphit
Lichtschutzmittel:
LS 1: ®Hostavin N 20 (Fa. Hoechst AG, D), sterisch gehindertes Amin, monomer
LS 2: ®Hostavin ARO 8 (Fa. Hoechst AG, D), UV-Absorber, Benzophenontyp.
ABS I: ®Novodur P2X (Fa. Bayer AG, D) enthält keine Füll- bzw. Verstärkungs stoffe
ABS II: ®Novodur L3FR (Fa. Bayer AG, D) enthält bromhaltiges Flammschutzmittel
Polyamid 6 (PA 6): ®Durethan B29 (Fa. Bayer AG, D) enthält keine Füll- bzw. Verstärkungs stoffe
Polyamid 6 (PA 6-GV): ®Durethan BKV30 (Fa. Bayer AG, D) enthält 25% Glasfasern
Polybutylenterephthalat (PBT-GV): ®Celanex 2300 GV1/30 (Fa. Hoechst Celanese, USA) enthält 30% Glasfasern
Phosphinsäuresalze (Komponente A, pulverförmig):
Aluminiumsalz der Dimethylphosphinsäure, im folgenden als DMPAL bezeichnet
Aluminiumsalz der Methylethylphosphinsäure, im folgenden als MEPAL bezeichnet
Aluminiumsalz der 1-Methoxy-ethylmethylphosphinsäure, im folgenden als Methoxy- MEPAL bezeichnet
Aluminiumsalz der Methylpropylphosphinsäure, im folgenden als MPPAL bezeichnet
Ammoniumpolyphosphat (Komponente B, pulverförmig):
®Hostaflam AP 422 (Fa. Hoechst AG, D)
Antioxidantien:
AO 1: ®Hostanox O 10 (Fa. Hoechst AG, D), mehrkerniges Phenol
AO 2: ®Hostanox PAR 24 (Fa. Hoechst AG, D), Phosphit
Lichtschutzmittel:
LS 1: ®Hostavin N 20 (Fa. Hoechst AG, D), sterisch gehindertes Amin, monomer
LS 2: ®Hostavin ARO 8 (Fa. Hoechst AG, D), UV-Absorber, Benzophenontyp.
Die Flammschutzmittelkomponenten (Phosphinsäuresalze, A) und gegebenenfalls
der Synergist (Ammoniumpolyphosphat, B) wurden in dem in den Tabellen
angegebenen Verhältnis mit dem Polymergranulat und evtl. weiteren Additiven ver
mischt und auf einem Doppelschneckenextruder (Typ Leistritz LSM 30/34) bei
Temperaturen von 190-225°C (ABS), bzw. bei Temperaturen von 230-260°C (PA 6,
PA 6-GV und PBT-GV) eingearbeitet. Der homogenisierte Polymerstrang wurde
abgezogen, im Wasserbad gekühlt und anschließend granuliert.
Nach ausreichender Trocknung wurden die Formmassen auf einer
Spritzgießmaschine (Typ Toshiba IS 100 EN) bei Massetemperaturen von 210-240°C
(ABS) bzw., von 240-270°C (PA 6, PA 6-GV und PBT-GV) zu Prüfkörpern
verarbeitet und anhand des UL 94-Tests (Underwriter Laboratories) auf
Flammwidrigkeit geprüft und klassifiziert. Die Brennbarkeit der Prüfkörper wurde
durch Bestimmung des Sauerstoffindex (LOI nach ASTM D 2863-77) beurteilt.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele, in denen
Phosphinsäuresalze als alleinige Flammschutzmittelkomponenten in ABS, PA 6, PA
6-GV sowie in PBT-GV eingesetzt wurden.
Die Ergebnisse der Beispiele, in denen Phosphinsäuresalze in Kombination mit dem
erfindungsgemäßen Synergisten ausgeprüft wurden, sind in der Tabelle 2
aufgelistet. Alle Mengenangaben sind als Gew.-% aufgeführt und beziehen sich auf
das fertige Polymercompound einschließlich Flammschutzausrüstung.
Tabelle 3 zeigt das Ergebnis der künstlichen Belichtung einer erfindungsgemäßen
synergistischen Flammschutzmittelkombination in ABS im Vergleich zu einem
handelsüblichen ABS mit bromhaltigem Flammschutzmittel in einem ®Suntest-Gerät
der Firma Heraeus mit Suprax-Filter bei einer Schwarztafeltemperatur von 55°C ±
5°C ohne Beregnung. Bewertungskriterium ist die Verfärbung, gemessen als
Yellowness-Index (YI). Daneben wurde die Prüfung nach UL 94 durchgeführt und
der LOI-Wert bestimmt.
Aus den Beispielen geht hervor, daß mit der erfindungsgemäßen Kombination von
Phosphinsäuresalzen mit Synergist B eine sehr gute Flammschutzwirkung erzielt
wird. Daneben wird die Wirksamkeit üblicher Lichtschutzmittel vom Typ sterisch
gehinderter Amine (HALS = hindered amine light stabilizer) in Kombination mit
UV-Absorbern nicht beeinträchtigt.
Claims (9)
1. Synergistische Flammschutzmittel-Kombination für Polymere, enthaltend als
Komponente A ein Phosphinsäuresalz der Formel (I) und/oder ein
Diphosphinsäuresalz der Formel (II) und/oder deren Polymeren,
worin
R1, R2 lineares oder verzweigtes C1-C6-Alkyl oder Phenyl;
R3 lineares oder verzweigtes C1-C10-Alkylen, C6-10-Arylen oder Alkylarylen oder Arylalkylen,
M Calcium-, Aluminium- oder Zink-Ionen;
m 2 oder 3;
n 1 oder 3:
x 1 oder 2
bedeuten
und als Komponente B ein stickstoffhaltiges Phosphat der Formeln (NH4)yH3-yPO4 bzw. (NH4PO3)z, wobei
y 1 bis 3 bedeutet und,
z eine beliebig große Zahl ist.
worin
R1, R2 lineares oder verzweigtes C1-C6-Alkyl oder Phenyl;
R3 lineares oder verzweigtes C1-C10-Alkylen, C6-10-Arylen oder Alkylarylen oder Arylalkylen,
M Calcium-, Aluminium- oder Zink-Ionen;
m 2 oder 3;
n 1 oder 3:
x 1 oder 2
bedeuten
und als Komponente B ein stickstoffhaltiges Phosphat der Formeln (NH4)yH3-yPO4 bzw. (NH4PO3)z, wobei
y 1 bis 3 bedeutet und,
z eine beliebig große Zahl ist.
2. Flammschutzmittel-Kombination gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß
R1, R2 C1-C4-Alkyl,
R3 C1-C6-Alkylen oder Phenylen, und
M Aluminium-Ionen
bedeuten.
R1, R2 C1-C4-Alkyl,
R3 C1-C6-Alkylen oder Phenylen, und
M Aluminium-Ionen
bedeuten.
3. Flammschutzmittel-Kombination gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß es sich bei der Komponente B um
Ammoniumpolyphosphate mit Kettenlänge < 100 handelt.
4. Verwendung einer Flammschutzmittel-Kombination gemäß Anspruch 1
oder 2 zur flammfesten Ausrüstung von Polymeren, insbesondere von
ABS.
5. Verwendung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
Komponente A und B unabhängig voneinander jeweils in einer
Konzentration von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das fertige
Polymercompound, eingesetzt werden.
6. Verwendung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
Komponente A und B unabhängig voneinander jeweils in einer
Konzentration von 3 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das fertige
Polymercompound, eingesetzt werden.
7. Verwendung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
Komponente A und B unabhängig voneinander jeweils in einer
Konzentration von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das fertige
Polymercompound, eingesetzt werden.
8. Flammfest ausgerüstete Kunststoff-Formmasse, enthaltend eine
Flammschutzmittel-Kombination gemäß den Ansprüchen 1 bis 3.
9. Flammfest ausgerüstete Kunststoff-Formmasse gemäß Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Kunststoff um ABS
handelt.
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KR10-1998-0032280A KR100500180B1 (ko) | 1997-08-08 | 1998-08-08 | 중합체용의상승작용성방염성배합물 |
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