DE1965439A1 - Russ aus grossen Teilen und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

Phillips Petroleum Company, Bartlesville, OkI.,USA Ruß aus großen Teilen und Verfahren su seiner Herstellung

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist Ruß mit großen !Peilen und niedriger Struktur und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

(Chemische Verfahren liefern Ruß mit niedriger Oberfläche und niedriger Struktur. Diese Ruße besitzen verschiedene vorteilhafte Eigenschaften, und bis jetzt konnte man derartige Ruße durch das 3?urnace-Verfahren noch nicht herstellen.

Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung solcher Ruße.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Ruß wird eine konzentrierte Masse diskreter Kohlenwassarstoffteilchen innerhalb einer Reaktionszone bei niedriger Rußbildungstempera fcur gebildet,und dann wird diese Masse mib niedriger Geschwindigkeit durch die Reaktionszone geleitet.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Ruß,um seinen Photometerwert au erhöhen, nachbohandalb.

Allgemein gesagt, wird bei dem Verfahren ein BeBchickungsmaterial als hochkonzentrierte Masse fein verteilter OJeilchen innerhalb dos unteren Temperaturbereichs, bei dem Ruß gebil-

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dot wird, dispergiert, und dann viird dio heiße, konzentrierte Masse durch rlie Reaktion3zone mit niedrigen Geschwindigkeiten geleitet, um große Rußteilchen mit niedriger Struktur zu "bilden. Untei* diesen Bedingungen besitzt der entstehende Ruß einen nie~ drigen Photomoterwert, und um diese Eigenschaft zu verbessern^ kann man den Ruß nachbehandeln.

Allgemein geeagt, verwendet dao Verfahren als Beßchickuugsisaterial oder Äusgangsöl als Betriebsstoff und als Oxydationsmittel solche Materialien, die üblicherweise in der Herstellung von Ruß verwendet v/eröen und in dem Zustand, wie man sie im allgemeinen einsetzt. Beispielsweise körnten, beide,das Beschickungsmaterial und der Betriebsstoff ,flues ig oder gasförmig sein, und als Oxydationsmittel kann man jedes Gas verwenden, da3 freien Sauerstoff enthält. Das Yerfaliren kann weiterhin ausgefülirt werden, indem man die üblichen Kaßnahinen anwendet, wie Vorerhitzen des Stroms und rinführung von Zusatzstoff en, di© die Eigenschaften des Produktes beeinflußen.

Bae erfindungsgemäSe Verf&brsn wird anhand der beiliegenden Saichruing

In der Abbildung werden ßQzeigü Se,? Röakfeor 1, der vorzugsweise vertikal angeordnet ist, und die Umhüllung 2 und die Isolation 3 enthält, die die Realrfcionssone 4* die sich entlang der axialen Mittellinie 5 erstreckt, umschließen. Der Reaktor wird an dem einen Ende durch den Kopf 6 abgesahloe^sn, der gebildete Ruß wird aus dem Reaktor durch die Düse 7 entfernt.

In die Reakfcionasone 4 mündet durch Kopf 6 die Düse 8 ein, durch die das Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterial oder Ausgangsöl vqrzugsweise als Flüssigkeit eingeführt wird. Vorzugsweise ist die Düse 8 als Spra/dü&e als birnenförmige, bi-

fluide Düse ausgebildet, durch die das als Ausgangsmaterial verwendet© Öl und ein Sas zum^Serstäul3en»TOrzugsweise Luft, gleich-

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zeitig eingeführt werden. Eine geeignete Düse bat 8 Löclier mit einem Durchmesser von 4j8 mm (0,189 inch) in ihrer Verteilerspitze und einen Sprühwinkel von O⁴*. Man kann auch dui-ch den Kopf 6 axial in die Reaktionszeit 4 ein Oxydationsmittel einleiten, wenn man es entweder durch die Düse 9 oder vorzugsweise durch eine Eingßpule_ä die die bi-fluide Düse 8 umgibt, einleitet.

An der Peripherie der ReElrbionszone 4 "befinden eich als Öffnungen die Düsen 10 und 11, durch die man daß Gas, dae das als Ausgangsmaterial verwendet© Öl auf die Temperatur,, die zur Rußbildung erforderlich ist, aufheist, einführen Obgleich man ver-8Chiedene:.Verf&hren anwenden kann, um das als Ausgangf3inaterial verwendete Öl auf die Reakti ©as temperatur zu erwärmen, ist daf3 Verfahren, hei dem man einen Brennstoff innerhalb der Reaktionszone hrennt, Üblich \m& leicht eu handhahen. Vorzugsweise wird zu diesem Zweck Luft uM ^roaiistoff durch die konzentrischen Einlasse eingeführt^ wo"fe©i &i& MiBebp^ng ämnn entweder innerhalb einerDüse oder imiQZ?fcale äar Reatetisnssos^ ^mf'. ^ Eist vdrd. Die Einführung dieser !•U_liehuag_g*U'2- la folgeadsa m"-s "^%"s^k^!^;"-gase bezeichnet wird, tens swbmüws msial^ radial i;l<m? ^ari;,..-:-- tial erfolgen, obgleich ii© taiigential© EinfiüirsiBg beiro^a-?gt wird.

Sas Verfahren, teins bei gsicss? lag® Sss Reaktors ausgeführt werden. Es ist jedoch vor^mgi©fe@B_s fia2 Sie EiBfüteasg der KohlenwasaerstoffreäktioneteilaelMgQS¹ in üen Reakti^r in ©llgemeinen in Abwärtsrichtung· erfolgt„ fidio bei einem ¥imk©l₉ der zwischen dem abwärts senkrechten unä li©2?izontalen liegt ₉ im Gegensatz dazu, wenn man mit einem Winkel aufwärts oder vertikal aufwärts einführt. Obgleich die Tertikals Abwärtseinfiihraiig nicht für das Verfahren wesentlich ist» tjteö sie laevorsugt_s hauptsächlich deshalb, weil das Auf treffen des Eeakt ionsteilnehmer und des Produktes auf die ReaktorwänS® siniiaal gehalten wird, und es auf den Ruß solche Gravitationseis^irkungen zeigt $ daß sein Kreislauf innerhalb des Reaktors gering gehalten wird, was of-

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iensictitlieh dazu beiträgt, die gewünschte optimale Größe der;? Rußtöilchen zu verschlechtern.

Der Reaktorauslaß 7 leitet den Dampf in ©in Sammelbehälter, der mit Absehx-eckdüsen in bekannter V/eise ausgerüstet ist. Die Einführung des als Ausgangsmaterial verwendeten Öls, ob in flüssiger oder gasförmiger Phase, sollte so erfolgen, daß innerhalb der Reaktionssone eine hochkonsentrierte Hasse diskreter Teilchen gebildet wird. Ein Weg, um dies zu erreichen, ■besteht darin, daß man das Beschiekungsmaterial mit hohen Geschwindigkeiten, vorzugsweise mit nicht weniger als 60 m/sec (200 feet per second) in die Reaktionsaono durch sine bi-fluide Düse einleitet, wobei als zerstäubenden Gas Luft verwendet wird. Man hat gefunden, daß das Einleiten des Beschickungsmaterlals mit hohen Eintrittsgeschwindigkeiten und mit hohen Drucken in die mit niedriger Geschwindigkeit durch den Reaktor fließende Masse wirkungsvoll ist. Pur die Zerstäubung.sollte die Menge an verstäubender Luft oder Gas, die mit dem als Ausgangsmaterial verwendeten Öl eingeführt wird, ungefähr 0,07 bis 0,37 m'Vl (10 - 50 cubic feet per gallon) des als Ausgangsmateri&lß verwendeten Öls betragen.

. Die Menge an eingeführtem Oxydationsmittel sollte ausreichen,

um die Düsen, durch die das Ausgangsmatorial Öl eingeleitet W wird, frei von Kohlenstoff zu halten. Wird Luft verwendet, so wird sie mit einer Geschwindigkeit von ca. 0,07 bis 0,7 m /l Ausgangsinaterial Öl (ca. 10 bis 100 S.O.P. pro Gallon), vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von ca. 0,14 bis 0,67 ra^/l Ausgangematerial Öl (20 bis 90 S.C.P. pro Gallon) eingeführte Die niedrigeren Geschwindigkeiten und die axiale Einführung sind vorteilhaft, da sie eine niedrige Geschwindigkeit der konzentrierten Imsse durch die Reaktionszone bewirken.

Stromabwärts

m bezug auf die Einführung des Wasserstoffreaktionsteilnehmer ο , vorzugsweise durch die Düsen 10 und 11, werden

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Verbrenmingsgase eingeführt, die das KohlsnwaßaerstöifbooGlil^ktiiigs matsrial auf die Sentparatur, die zur Ilußbildung erforderlich isb bringen. Danach wird das Besehiokungsmaterial ale Reaktionsruaü» so, die die Yerbrennungsgase enthalten kann, durch den Reaktor geleitet, "bei niedrigen !Eemperatur~Rußbildurxgsbsdi'flgui3gim. Eins große Vielzahl von Materialien kann verwendet werden, r<m die Verbrennungsgase su bilden. Geeignete Breiiiistoffe können axigi-;-wendet werden, oder ein Oxydationsmittel kanu verwendet u^rdon, ohne) dia Einführung einaa separaten Brennstoffs, in diesem !Pail disnfc ein Seil des .als Ausgangsmaterial verwendeten Öls als Brennstoff.

¥ird ©in Oxydationsmittel, beispielsweise Tjuft, und Bremigao · eingeführt, oo wii'd di© Yei^brennung TrorDugswaise in der Reaktionozone selbst durcihgaführt, und dia Mengen des eingeführten Stoffe liegen so, daß die Menge an freiem Sauerstoff in der Mi~ schung ungefähr daa 1 1/2faotebis zum 5feohen der stöehiorcetrischciii erforderlichen Keng® für die Gesamt Verbrennung des Brennstoi'fss beträgt» Auf jeden 3?all sollte dio Menge des eingeführten Oxydationsmittels bei dieser Stufe der Reaktlonsaiäosenbildung ausreichend sein,, um das Äquivalent ^ines gesamten Jjuf bau-ülverhältnissQS -/on ca. 1,87 bis 3,38 inr/l Ausga-ngeinafeeriaL Öl {'!50 bis 45OS.CP, pro Gallon), rorzugawöie© von ca. 2,05 bio 3,0 a⁵/l Ausgangsjiatarial Öl (275 bis 400 S.CP pro Gallon) au liefern. Diese "Geßamtluft" enthält dia sum Zerstäuben varv/endete luft, luft, die eingeführt wird, um al© Düse, durch die das Ausgangomaterial Öl eingeleitet wird, frei ψοη Kolilsnatoff su halten, und das Oxydationsmittel für die ?erb2?ennung. Sie schließt jedoch nicht ein die nachträglich eingeflihrte luft, die man verwendet, um den gebildeten Ruß nachsubehandeln. Wird durch die Düsen 10 und 11 Brennstoff eingeführt, so kann aeine Msngo stark variieren.

Die Methode, die man aiwaridet, um daa als Ausgangsmat©rial verwende fee Öl auzuwärmen auf eine Temperatur, »inter der dar Ruß go-

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bildet wird, wird vorzugsweise so sein, daß man einen schnei- ' len V/ärniöübergang der Vsrbrennungßcase auf das als Ausgangsmaterial verwendete Öl errsicht. Durch die Einführung der heißen Gaue wird die Reaktionamnaae gebildet, die dann durch den Reaktor bei niedrigen Rußbildungstemperafciireu geleitet wird.

Vorzugawüiae wird die Einführung der Warms liefernden Gase so durchgeführt, daß das axial eingeführte Beschickungsmaterial entlang dss Weges in der Iteaktionssone, vorzugsweise inder zentralen V^liW Konzentriert bleibt. Dalier werden die Wärme liefernder^ entlang der inneren Peripherie des Reaktors eingeführt. Diese Einführurujsmethode hat den Vorbau, daß sie das Auf treffen des Kohlenwasserstoff-Ausgaiigsol auC die Wände vermindert, Sie liefert weiter die Wärme liefernden Gase in Porm einer Kasse, um die Peripherie des axial kouaentrierten Ausgang siraterials Ölin der daß (Ili5 Geschwindigkeit des Aus gangs ö'ls durch den Reaktor in geringerem Maße zuniaim!;, ala wenn dia Wärme liefernden Gase so eingeführt wurden, daß sie entlang-der Mittellinie der Reakbions-' zone fließen v/ürdon..

gleichen Prinsipi^n Bind &ην/&η4»ί3.ί.*_¥ wenn nur ein Gas als Oxydationsmittel dureh. die Düsmi !0 und 11 eingeführt wird, und der Brennstoff von eine» Tail dös axial eingeführten Öls, das als Ausgangsmaterial verwendet wird, stammt.

Alle Komponenten der Reaktiuusmasse müssen nicht das gleiche ii^riuß3chema und damit die gleiche Geschwindigkeit durch den Reaktor "besitzen. Die Geschwindigkaiten in dem Reaktor v/erden jedoch auf der Grundlage berechnet, daß die gesamte Reaktionsmasse eine einheitliche Mischung bildet und ein einheitliches ilußschema durch den Reaktor "besitzt. Pur Berechnungen der Geschwindigkeit hat man angenommen, daß jede Komponente durch die Reaktionazone ihre chemische Zusammensetzung behält, die sie bei Einführung: in den Reaktor besitzt, wobei Angleichungen an das Gasvolumon in bezug auf die Temperatur und den Druck, unter dem die Reaktion durchgeführt wird, gemacht wurden. Auf dieser

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_ ν —

Grundlage sind die Geschwindigkeiten in dem Reaktor geringer alB 4»5 m/sec. (15 feet/sec.) und vorzugsweise von ea. 1,1 bis 3,4 m/eec. (3,5 "bis ca. 11 feet/sec).

Ohne daß die Erfindung auf eine Theorie "beschränkt werden soll, hat es den Anschein, daß die hochkonzentrierte ReaktionBmase, die so gebildet wird, sich mit niedrigen Geschwindigkeiten bei niedrigen Rußbildungstemperatüren' fortbewegt und mit einem Minimum an innerer Umwälzung in der ReaktionGKone. Obgleich es schwierig ist, quantitative Beziehungen aufzuzeigen, glaubt man, daßbei dem beschriebenen Verfahren der Ruß bei Tönvporaturen von ca. 1316 bis 1371°0 (2400 bis 2500⁰F) gebildet wird oder allgemein gesagt, innerhalb der unteren 15$ des Bereiches der Rußbildungstemperatur, wobei dieser Temperaturbereich betrachtet wird als von ca. 1316 bis 17O4°C (2400 bis ca. 3100⁰F). Diese niedrige Temperatur in Verbindung mit dem bevorzugten Arbeitsdruck, der - obgleich er oberhalb Atmosphärendruck liegt die Geschwindigkeiten du£ü'a die Reaktionszone weiterbin erniedrigt - ergibt die Bildung von Ruß aus großen Teilchen. Der bevorzugte Arbeitsdruck beträgt ca» 1 bis 2 Atm.abs. (15 bis 30 psia).

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ejut* Heilbehandlung des Rußes bei erhöhter Temperatur ausgeführt, vorzugsweise indem man den Ruß mit heißem Oxydationsmittel, wie luft, kontaktiert, so daß der teerige Rückstand auf den Rußteilchen reduziert wird und sein Photometerwert verbessert wird. Zum Zwecke der Einführung dieser Ifachbehandlungs- oder Sekundärluft öffnen sich eine oder mehrere der Düsen 12,13 oder 14 in die Reaktionszone 4 stromabwärts der Düsen 10 und 11. Obgleich sie entlang der Längsachse des Reaktionsgefässes als Reihe gezeigt werden, können die Düsen 12,13 und 14 auf einem gemeinsamen Durchmesser wie die Düsen 16,17 und 18 angeordnet sein. Im allgemeinen ist es jedoch vorzuziehen, daß das Oxydationsmittel durch eine Vielzahl von Düsen, die sequential angeordnet sind, eingeführt wird.

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BAD ORIGINAL

Durch eine solche Einführung folgt die Umwandlung des teex'igen Materials in einer -Reihe exothermer Reaktionen, von denen Jede zu Ende gehen kann, bevor die nächste teilweise Menge des Oxydationsmittels eingeführt wird. Dieses Verfahren liefert eine ■ Reihe stufenweiser Verbesserungen in dem Photometerwert mit dem Ergebnis, daß Nachbehandlungen, die die Ausbeute vermindern, vermieden werden» Auf diese Weise ist die zusätzliche Verbesserung in dem Photometerwert den gewünschten Eigenschaften in der Struktur und der Größe der Teilchen weniger schädlich.

Die Menge an Oxydationsmittels die für die Sachbehandlung erforderlich ist, hängt von dem ursprünglichen Photometerwert des Rußes ab sowie von der Temperatur, bei der die Nachbehandlung durchgeführt wird, und dem gewünschten Endphotometerwert* XSm. einen Photometerwert von ca. 90 zu erhalten, der im allgemeinen als ausreichend betrachtet wird, beträgt die Menge an sekundärer Luft bei einer Uachbehandlungetemperatur von ca. 1371 °0 (2500⁰P) ungefähr 1/6 bis ungefähr, 1/2 der Menge an Iiuft, die verwendet wird, um das ursprüngliche Luft~2U~Ölverhältü.is einzustellen.

In einer Ausführungsform wird &G£ nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Ruß durch Vervjendung eines Oxydations- -

durch
mittels nachbehandelt oder heiße Gase, die die Temperatur des Rußes erhöhen und gleichzeitig seinen Photometerwert. Der Punkt, bei dem diese Gase eingeführt werden, kann leicht bestimmt werden, und es wird im allgemeinen der Punkt sein, bei dem die gewünschte Zunahme des Photometerwert erreicht wird bei minimalem Verlust in der Ausbeute.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die Eigenschaften dee damit * hergestellten Rußes werden durch die folgenden Ansätze beschrieben.

Die Ansätze 1 bis 11 wurden in einem Reaktor mit einem inneren

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BAD OBIGlNAU

Durchmesser you 1,02 m (40 inch) mit einheitlieheiii Querschnitt ausgeführt, wobei der Reaktor ungefähr eine länge von 7»65 m (25 feet) zwischen dem Punkt, wo das .flüssige, als Ausgangsmaterial verwendete Öl eingeführt wurde, und dein ersten Absehreck-» punkt besaß, und wobei die Reaktionszone vertikal angeordnet war.

Das als Ausgangsmaterisl verwendet Öl wurde mit Luft zum Zerstäuben durch eine 0° Sprühdüse eingeführt, peripher dazu wurde lauft eingeführt wurde« Naturgas und luft wurden durch die

Peripherie der Reaktionszone eingeführt an einem Punkt, der . * ~ ; entfernt,wo

ungefähr 53 cm (1 3/4 feet) stromabwärts lag von dem Punkt das Ausgangsmaterial Öl eingeführt wurde. Die Einführung des Brennstoffs erfolgte so, daß die Verbrennung innerhalb der Re~ aktionszone stattfand, wobei man die Yerbrennungsprodukte so leitete, daß sie mit einer relativ hohen Geschwindigkeit um die Peripherie der Reaktionszone flößen. Die Verbrennungsgase erhielten so eine relativ niedrige axiale Geschwindigkeit durch den Reaktor. . -

Die sekundäre luft wurde an einem Punkt eingeführt, der ungefähr 3,7 m (12 feet) stromabwärts von dem Punkt lagj .wo das Ausgangs-" material eingeführt wurde, und der nachbehandelte Ruß wurde in üblicher Weise in einem Dampfsammeigefäß_? das ungefähr 4?6 m (15 feet) stromabwärts von der Einführung der sekundären luft "lag, abgeschreckt. -■·.-_,..

In allen Ansätzen wurde das gleiche flüssige Kohlenwasserstofföl als Ausgangsmaterial verwendet. Es hatte die folgenden Eigenschaften:

S_pez.Dichte, 60°/60° 1_; 075 B.M.-C.I. ■ y\: 125 Molekulargew. 260 Yisk.S.ir.S, £ 210⁰F 40

(4,2 Centistokes)

009828/1327 bad OBIGiNAL

YakuumdestillatiQii 760 mm. Eg fo -Kondensat

	(513°P) 267 °0	40$	(7280P)	387	a0
5$	(5680P) 298°C	5C$	(7500P)	399	0C
IO5S	(6200P) 327°C;	60$	(773°P)	412
20$	(671°P) 355°G	Ί0$>	(8020P)	428	0O
30?o	(7O3°P) 373°C	BQfo	(8340P)	446
		■ SOfo	(899°P)	482
	Kohlenstoffgehalt	90,1	Gew.-$
	Wasserstoffgehalt	7,9	Gew.-^
	Sehwefelgehalt	1,6	Gew.-$

In allen Yerguchen wurde Naturgas mit einem Yertoennuiigswert von 8900 kg/m⁵ (B.!D.U.-Wert pro Standard KuI)ikfuß von ca. 1000) als Brennstoff verwendet, und sum Zerstäuben wurde Luft verwendet, wie" auch als Oxydationsmittel und als lachljehanalungsmittel. ,

In allen Anßätzen wurde der gebildete"'Ruß mit Luft mehbehandelfej um den Photometerwerfe su dan angegeben-Vierten zu erhöhen, während der Yerlust- in der Ausbeute miniioal gehalten wurde. nimmt nicht an, daß solche ITaehbebandiung die Oberfläche oder die Struktur des Rußes merkbar ändert. . -

Im folgenden wird eine typische Analyse der Produktgase gegeben, auf iDrockenbasis, mit Ausnahme des Rußes:

Bestandteil	YoI.-%
Wasserstoff	15,0
Kohlenstoffdioxyd	4,5
Acetylen	0,1
Kohlenstoffmonoxyd	13,4
Methan	1,1
Stickstoff und inerte	65,9
Stoffe	—-
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BAD

Die Betriebsdaten und Ergebnisse der ersten Ansatzserie in dem vertikalen Reaktor sind folgende:

	Vers ITr.	. Öl l/h gal/h	öl Xiuft zum 0O 0P Zerstäuben nrVh SOP/h	2,29 307	3000	!Tabelle I	7500	Verbren- Verbren nungsluft nungsbrennst xa3/h SOP/h mVh SOP/h	6,1	635	5,3	30000 28	1000	sekundäre . luft m3Zh SOPZh	12000	I m ■. S	Kohlenstoff	83,5	87
	1	500 132	329 625 85	2,27 304	3000	Axial luft m3/h SOP/h	7500	850	6,1	635	5,3	30000 28	1000	340	12000	Oberfl. Strufc- Photo-* ' area tür DBP acter IT^SAm2ZA1CCmZiOQs:	8457	80
	2	503 133	277 530 85	2,7 291	3000	212	7500	850	7,3	646	5,4	30000 45	1600	340	12000	8,7	68,6	78 ;
	.10	526 139	32'4 615 85			212		850						340	8,9 '		198543
O O	J			212		*	gesamt-			n,i ■
UJ OO N) 00 ■ν.	Vers	. Betr.	Verh.prim.			Ausbeute	• kohlenst. L zu Ruß
—* O)	3Jp.		druck luft zu 01 atm.abs, psia nP/i SCP/gal*	Gesehw.		digk.i.d. , an Ruß , Reaktlonszone ga/J. ff/gaü m/sec. ft/see. . Öl	63,3
N)	1		1,3 19	1,9	63,4
	2	1,3 19	1,9	64,9
	10	1,1 16	2,2

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Diese Daten zeigen, daß gemäß dem erfindungsgemäßem Verfahren Ruß mit großen Teilchen und vergleichsweise niedriger Struktur geliefert wird. Diese Baten geigen auch,daß die Nachbehandlung

« —

eine Ausführung sfona der Erfindung ist« . -

Man kann aus der !abseils ersehen, daß die Ausbeuten hoch eiad sowohl in kg des gebildeten Ruß pro leiter des Öls und den-Pro« zentgehalt -an Kohlenstoff, der von der Reaktionsmasse in Ruß überführt wurde. Diese Faktoren verdeutlichen, daß die Reaktion innerhalb des niederen "Bereichs der Rußbildungstemperatur©n durchgeführt wird.

Eine aweite Serie von Ansät ssen wurde durchgeführt, um die Anpassungsfähigkeit-de© erfindungsgemäßen Verfahrens bei der·Verwendung von Verbindungen aufzuzeigen, die die Struktur reduzieren. In den folgenden Ansatzserien wurde Kaliumnitrat mit dem Beschickungsmaterial eingeführt. Die Ergebnisse sind die folgenden:

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Die obigen Daten zeigen^ daß das Ealimmitrat die Struktur des Rußes wirksam reduziert. -

Eine dritte Serie von .Ansätzen wurde ausgeführt, um die Wirkung der axialen Geschwindigkeit der Reaktionssiasse auf d©n Ruß zu zeigen. Diese Ansätze waren die folgenden!

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	Öl l/h. gal/h	316	Öl	•	2000	Tabelle	III	37,8	(igastoff	■» selcundä-^ re Iiuft	9033
Ters. ITr.	30 78	316	600		2000	Axial« - -laf-fe ItP/h SQWh	Tertoea- auagslTift m5/h B0$/h	37,8	. 1353	255	9033
6	3p 78	310	600	Luft zum Zerstäuben i W/h. SGtyh	2Ό00	'141 1000	566 20000	.37,8	■1333	255	9,033
7	26 68		590	56,6		14t 5000 ;	566 20000		1333	255
8 ο				56,6	141 .'5OQOi1	566 ' 20'QOQ'.
co 00		56,6

-»Ters. Betr. druck atm.abs. psia

Terh.prim. Geseb.ii_eia der Ausbeute Xuft au öl Reaktioßszon© an Ruß "SCl'/gal. m/sc_o £t/sec. gm/1

■ .OtecEL Strnfckohlenstoff -area ^. tür DBP ?b.oto~
i'stt Huß . U₉SA" ccm/100g not er·

	^ 6	1	,3	19	2,	58	346	1	,3	493	635	5	,3	61,2	7,-	4	75	,0.	82
ff	7	1	,3	19	2,	58	346	1		4,1	635	5	,3 ·	6099	7g	4	71	*3'	74
O S O	8	1	,4	20,5	2,	96	397	1	,2	3,8	587	4	o9-	5β94 .		0	60		62 ■ .
I
		■■„

-9-2

Diese Daten, zeigen an, daß "bei niedrigen Beschickung sgeschwindigkeiten, denen die Luft zum Zerstäuben und axiale luft eingeführt werden, der JCnnenschieht-Reaktionsmaese niedere Geschwindigkeiten verliehen werden, wodurch die Oberflache ab- ■ nimmt. Diese niedrige axiale Innengeschwindigkeit wurde weiterhin dadurch vermindert, daß man die Menge der Verbrennungsgas©, die als iCeil der Beaktionsmasse eingesetzt wurden, verminderte. Dies reduzierte gleichfalls die durchschnittliche Geschwindigkeit der gesamten Reaktionsteilnehmer durch die Reäkt ions zone. Gleichzeitig hiermit wurde die Menge an Brennstoff erhöht, so daß die Wärmeabgabe innerhalb der Reaktionszone in bezug auf die in den Reaktor eingeführte Menge an öl hoch war. Man würde daher ein Abnehmen der Ausbeute erwarten. Jedoch wurde die Betriebstemperatur doch bei den niedrigen Werten innerhalb des Bereichs der Rußbildungstemperaturen gehalten...

Das erfindungsgemäße Verfahren und die Eigenschaften des gebildeten Rußes werden weiterhin durch.eine andere Serie von Ansätzen gezeigt.

Die Ansätze 20 bis 25 and 25 bis 29 wurden in einem Reaktor mit einheitlichem Querschnitt und einem Durchmesser von 76 cm (30 inch) durchgeführt, wobei der Reaktor 7,6 m (27 feet) lang war zwischen dem Punkt, wo das Kohlenwasserstoff-Beschickungsmaterial eingeführt wurde und dem ersten Abschreckpunkt in dem _rDampfsammelgefäß, die Reaktionszone war horizontal angeordnet.

Das Kohlenwasserstoff-Beschickungsmaterial wurde entlang der Längsachse des Reaktors eingeführt, und die Verbrennungsluft und der Brennstoff wurden ungefähr 0,15 m (1/2 foot) stromabwärts von dem Einführungspunkt des Beschickungsmateriäls ab eingeleitet. Die sekundäre Luft wurde ungefähr 2,4 m (8 feet) stromabwärts, bezogen auf die Einführung der-Luft und des Brennstoffs, eingeleitet.

*) und niederen Geschwindigkeiten, mit

,009828/1327 λ "' λ BAD OHtGfISSAL

Bei den Ansätzen 20 Ms 22 wurde Kohl enwas sea? et off gas als Brenn stoff und eine kohlenwasserstoff haltige flüssigkeit als Be-'schickungsmaterial verwendet*"-"-Das 'Verbrennungsgas war Ifaturgas mit üblicher Analyse. Das Eohlen.wasseratofrbesoh.iokungsmaterial. hatte die folgenden Eigenschaften. ._ ,

Spez.Diehte 1
Molekulargew. 250

B.M.C.I
Viskosität
in. S.U.S₉

Vakuumdestillation, 760 ap Hg«, _s

	0 ^C	zl
	277	530
5*	291	555
	306	.583
	327	620
5Of*	340	644

60$

Kohlenstoff gehalt, Wasserstoffgeüaltfl Gfew.-Sohvjefelgehalt, Gew,—^

101

210°F

2_?4 oentistokes

Kondensat

350

359 369 381

392 406

89,4

^S, 9

1,.6

665 679 697 718

737 762

Ansatz 28 wurde mit dem Beschicküngsiöaterial dwehgeführt, wie es zuerst lieschrieben war«, !Diese. Ansätze waren die folgenden:

U a ο I ο /---I Jl /

ßAO

SaI) eile IV

Öl l/h gal/α

85

77 84

167

Luft zum Axial- Yerteen- Verbrennungs- sekundä-

Öl Zerstäuben'«- ,luft · nungsluft brennstoff re Luft

°0 ⁰P m³/h SCf/li ar/ti: SOS/h m^/fa. SC£/a m^/h SCP/a nP/h SCP/h

399 316 313 318

Dampf 113 4000 85 3000

Betr.druck atm.ats» psia

Yerh.prim· Luft zu Öl /

19 2,19

19 3,31

^9 ,2,58

19 1,80

141 5000 566 20000 37s8 1533"

189 6688 . 780 27500 37,8 1333

141 5000 566 20000 37,8 1333

212' 7500 ' 850 30000 37,8 1333

275 9737

373 13160

344 12118

340 12000

Geschw.in. der Auslernte" 36.SeSaTBt- OtsafiU Reaktionszone an RuB - kolaleiisdtoff area a/so·' ft/seG. ga/1 ///gal»Öl 'zu" Ruß/. , H

2,1 6,9 635 5,3

2,9 9,6 431 3*6

2,4 7,9 540 4,5

3,3 10,8 683 5,7

0,6 44,2

56.0 70,5

11,2

14,1

8,8

13,2

Stq?uk- · tur, DBP Photo-/1 OQg nei?er'

83

70

84

113

SB5439

Bei Ansatz 20 wurde der Kohlenwasserstoff im verdampfter Porm in den Reaktor eingeführt. Zum Zerstäuben ward© keine Luft verwendet. Diese Ergebnisse 'zeigen _§ daß das exfindungs. gemäße. ¥erfätaea auch für die Anwendung von gasförmigen Kohlanwasserstoff-Beefsniokungeinaterial durch Injektion geeignet igte.

Ansatz 21 wurde unter Y&rwendung. von öl ' ".wesentlich flüssigen. Zustand durchgeführt* Mr die Zerstäubung wurde Bampf verwendet, und das Cresamtvorhältnis von Üuft-ssu öl war vergleichsweise hoch, wie auch die- Menge von ¥<g2?br®nnuagsluft in belüg auf die Menge an Besehi@kungsmat@rial_o Entsprechend ist die Oberfläche relativ hoch und die Ausbeut© verringert.

Bei Ansatz 22 war die geschwindigkeit der I*uft, Sie zum Zerstäuben verwendet wurde, sehr hoch, was bewirkte, daß das Beschickungsraateripa leichter verteilt wurde. Niedrige Oberfläche und niedrige Ausbeuten w^en g@s Ergebnis hiervon.

Der Ansatz 28 wurde ter@feg@ittet₉ ©hn® ä®m Zusats von Brennstoff, luft zum Verbrennen trnxds s?sf©fttgtj und ©is Teil des als Ausgangsmaterial verwendeten Öls wurd© al® Brennstoff verwendet. Die gesamten Verhältnisse von Luft zu Öl waren niedrig,, und das Produkt hatte eine relativ höh© Struktur.

Eine Serie von. Ansätzen wurde In dem gleichen Reaktor durchgeführt, wobei die Kohlenwasseretoff-Beechickungsgeschwindigkeiten höher waren* Diese Ansätze waren die folgenden:

0098287 1327

lamelle V

öi ν

l/h gal/h

Öl

443 500

117 132

313 313

595 595

Luft sum Azial- Yertsrsn-

Zerstäuben .1 ,luft iiungsluft

rn^/h SCP/fa. grVh SC7/h rn^/ti SCF/h

85 85

3000 3000

212 212

7500 7500

850 850

Yerbrennungs- sekundä-.Brennstoff re Luft

mVta SCP/h m5/ta SC P/h

56 28

2000 1Ί000

340 340 ·

12000 12000

Yerta.priia. Geschw.in der Ausbeute

-»Yers. Betr.druck „luft zu Öl Reaktionszone an Ruß <*>ür. atm.abs. psia eP/i ."SCS/gal. ia/sc. ft/sec. gm/1 fo Gesagt- O'oeSL Strulckohlenstoff area , tür Γ·ΒΡ Photo-• zu Ruß - , H₉SA / cöta/IOOg meter

1,3 1,3

19 ,19

2,59 2,29

347 307

3,38 3,32

11,1 10,9

648 635

5,4 5,3 62,2 63,4

13,7 14,8'

86 103

94 94

cn

CO CD

Diese Ansätze zeigen eine Zunahme in der Struktur mit einer ■ Zunahme in der Kohlenwasserstoffbeschickung und eine Abnahme in dem Brennstoff.

Die Ansätze 23 und 29 demontieren die Wirkung eines Kaliumsalzes (KUO,). Diese Ansätze ,sind . _mit Ansatz 25, bei dem kein Ealiumsalz verwendet wurde, zu vergleichen." "Die Versuche waren die folgenden:

0 0 9828/1327

71

Ters. Öl Hr. l/h gal/h

CD CO hO OO

Luft zum Axial- Yerbren- 01, Zerstäuben .v ,luft nungsluft ⁰C ⁰P m³/h SCP/h vS/h SCP/h m^/h SCF/h

Terbrennungs- Sekunda- Zus.
brennstoff re Luft Tjpm
SGF/h m^/h SOiVh" als

23	319	84	19	341 645 85	3000	141 5000 566 20000	1,1 587 4,9	57,8	1333	13,	283 10000	334	I
25	319	84	19	310 590 56,6	2000	141 5000 566 20000	7,4 660 3,5	37,8	1333	11	227 8000	0	ro ι
29	565	149	19	316 600 85	3000	212 7500, 8^0 30000	11,0 671 5,6	: 34,0	1200	19,	540 12000	399	•
Ters.		Terh.prim. Luft zu Öl m3/l rsoi'/gal.	(Jeschw.in der Ausbeute Reaktionszone an, Ruß m/sec, ft/see. gm/l -^/gsLOl'.	fo Gesamt- Obs kohlenstoff ar< zu Ruß . U7-	=ä. Struk- sa^j tür DS? 3A^ ccm/100g	Photo meter
23		2*48 332	2,4	60,3	95 43,2	99
25		2,40 321	2,3	63,9 .	80	95
29	Betr.druck atm.abs. psia	2,03 272	3,4	66,9	,3 56	87
1,3
1,3
1,3

Zusatz KHO,, ppm K "verwendet - wurde.

berechnet auf das Öl, das als Ausgangsmaterial

Allgemein gesagt, zeigen die obigen Daten, daß Ruß von der gewünschten Qualität bei hoher Konsentration der Reaktionsteilnehmer, und niedriger Reaktionsgeschwindigkeit· in.den unteren Bereiclien von den Temperaturen gebildet wird, von "denen man annimmt, daß bei ihnen Ruß gebildet wird. ,

Unter Verwendung des oben angegebenen Verfahrens wurden Ruße hergestellt, die eine Oberfläche von ca. 5 bis ca. 17 und eine Struktur von ca. 60 bis ca. 110 besitzen, ohne die Zugabe von Zusatzstoffen, die die Struktur beeinflußen, und bei Zugabe von Stoffen, die die Struktur beeinflüßen, Ruße mit einer Oberfläche von ca. 5 bis ca. 20 und eine Struktur von ca. 35 bis ca. 60. Im allgemeinen fand man, daß die Ruße.die folgenden angegebenen

Eigenschaften besitzen: ungefährer Bereich

der Eigenschaft

Eigenschaft . kein Kalium:: Kalium verw.

Sticks toff Oberfläche (IT₂SA) m²/g 5 - 17 5 - ■ ?.O

Struktur, DBP, cmViOO δ 60- 110 35 - 59

Photometerwert über 80 über 80

Kristallitorientierung Random Random

In bezug auf die oben angegebenen Eigenschaf ten soll bemerkt werden, daß thermische Ruße mit vergleichbaren Oberflächen-und Strukturen laminare Krlßtallit-Orientierung besitzen.

Um die erfindungsgemäßen Ruße mit thermischen Rußen zu vergleichen, wurde ein erfindungsgemäßer Ruß hergestellt unter Zusatz eines Ealiumsalzes und zwei im Handel erhältliche thermische Ruße "Thermax(MT-NS)" und "Sterling (MT-NS)¹¹ zur Herstellung verschiedener Kautschuke , wie unten, beschrieben, eingesetzt.

"Thermae (MT-NS^W ist thermischer Ruß, der von der R.T.Vanderbilt Company hergestellt wird. Er hat eine ASTM Typ MT-NS, ASTM Identifikation, N 907. 1

009828/1327

1:965.43:

"Sterling (ME-IiS)" ist thermischer RuS₅ hergestellt von Gabot Carbon Company* Er hat eine ASIM Typ Μΐ-lS, ASSM läeritifilcation, N 907. · , .

Der in Aasatz 5_r Tabelle II, erfiaäungggeiaäße, unter Y&rwendung ©in©s Ealiumsalzes hergestellte Ruß, der im folgenden als Ruß 796 "bese lehnet wird, wurde mit diesen handelsüblichen therrni» sehen Rußen verglichen. Die Eigenschaften der Ruße waren die folgenden?

Ruß

m²/g

DBP, emViQO g Kris tallit-Orientierung

, cm⁵/g,unpelletiert , cm5/g,pelletiert

Photometerwert spe2.Widerstand, Ohm-cm

Diese RuSe wurden in verachiedenen Rezepturen, deren Zusammensetzungen im folgenden gegeben werden, eingearbeitet. Die Komponenten dieser Rezepturen wären die folgenden:

Black 796	"Themiax"	■ -	55	»Sterling»
12	8,0		Ί0,5
41	.40	40 ;
Random	laminar	laminar
et 0,877		0,871""-.
0,853	■ ■ - -
88	57
0,10	1,5

Altax-benzothiäzyl-disulfid (aja'

Amberol ST 137 Kondensationspolymerisat von p-Octylphenol und Formaldehyd

Butyl HT 1068 chloriertes Mischpolymerisat von Isobutylen und Isopren

Circosol 4240 Naphthenöl

KLexon 767 - Ein ASTM Typ 4 Öl mit einem spezifischen Gewicht von ca. 0,8973 und einer Viskosität von ca. .108 centist okes (500 SUS bei 100^eP)

Monez Tetramethylthiuram-monosulf id

Permalux - der aktive Bestandteil ist das Di-o-tolylguanidin-. salz des Dicatecholborats

009828/1327

BAD

Santocure (FS) - nr-ter1;«-Butyl-2-benzothio2olsulfenamid Solprea* 375 - Grunämischung ~ 75/25 Butadien-styrol-Raiidom-

mischpolymerisat (100 -Gew.-Seile. Kautschuk und 37,5

&ew.-Seile Naphthene!.)' Stjl3©lite-Hars - ayärogeaisie-rtes Harz, apez..Cfew. 1..,O45 Pp. 76°0., Verseifcuigsssahl 167, Säurezahl 162

Pelletierter Thermal (MU-IS)-HeSV Sterling (MiC-IiS)-RuS und RuS 796 wurden einsein in eise ASSM' laturkautschuk-Eezsptus' ©ingearbeitet, wobei man die■folgenden Zusammensetzungen erhielt:

ASSM Faturkautschuk ■	Oew.-Χθΐΐθ
Bestandteile	too
Liberian Crepe	75
Ruß	3
Stearinsäure	2,5
Schwefel	5-
Zinkoxyd	0ηβ
Al tax

Nach dem Härten "bei 145⁰C (293°F) gemäß standadisierten Verfahren für die angegebenen Zeiten, zeigten die gehärteten Proben die folgenden Ergebnisse %

* Handelsname der Phillips Petroleum Comp.

0982S/1I27

eingearbeitet i«d.Rezeptur

RuS 796 ' rn©rmax(M!D-MS) Sterling

Modul-, fcff/om² .(iaai)

15 Min. 30 Kin, 45 Hin.

IGg

UM 36,4 (375) 35,9 ( 510) (1435) 53,5 (760) 67,5 ( 960) (1640) 66,0 (940) 82,9 (1180)

15 Min. 30 Min. 45 Min.

121,0 (1720) 50,6 (720) 64,3"( 915) 150,0 (2130) .97,O (1380) 113,0 (1605) (2305) 108,0 (1535) 135,03(1915)

. kg/cm(pal)

15 Min.

30 Min.

.45 Min, 18Ö

Dehnung

~ 15 Min.

30 Min. 45 Min.

bleibende Verformung nach

(2510) 107,2 (1525) 113,0 (1605) (2580) 176,0 (2505) 182 (2580) (2550) 182 (2585) 199 (2825)

530
480
445

„Min.

565
580
575

2„1

.535 565 565

2,8

Shore A-Härte

15 Min. 30 Min. 45 Min-

AT, °0, 50 Min. (⁰ 50
56
57

(41)

$> gederungsvermögen 30 Min,

40	41,5
47	48,5
51,5	50,5
24 (44)	30 (54)
81	79

Biese Ergebnisse zeigen, daß der erfindungsgemäß hergestellte RuS sich von den technisch erhältlichen, thermischen beträchtlich unterscheidist und dem Kautschuk gleiche oder ■" " "0O-S82S/1327 "" ■' - ^; " "' -

BADOWGINAL,

bessere Eigenschaften verleiht.

In einer zweiten Rezeptur, eine Solprene ¹O^ (Butadien-styrol Mischpolyiaerisat)-Rezeptur für Schläuohe für Waschmaschinen, wurden in die im folgenden angegebenen Zusammensetzungen als Ruße Ruß 796, Thermax (MS-US) und Sterling (MMS) einzeln eingearbeitet.

Bestandteil ' , ' Gewichtsteile (phr)

Solpren 375 137,5

Ruß 530

Ciroosol 4240 72,5
Paraffinwachs 5 ·

" Zinkoxyd ' * 5 Stearinsäure 3

Santocure 1

Monex 0,5

Schwefel 2,5

Die Proben wurden bei 163⁰C (325^OP) in Übereinstimmung mit standadisierten Verfahren für die angegebene Zeit gehärtet. Die gehärteten Proben lieferten die folgenden Testergebnissei

009828/1327

Ruß, eingearbeitet j-ά.Rezeptur

	Min.	i» Dehnung	7	Min.	29,	40,0	64,	0 (S10)	8 (580)	Thermax	27	9	(150)	Sterling
	Min.	10	Min.	36,	21V 0	73,	7 (1050)	8 (580)	(MT-NS)		6	(160)	(MT-NS)
	Min.	15	Min.	33,	14,1	68,	3 (975)	6 (520)	Verformung	4
		Zugfestigkeit					105,			106,1
Black 796		7	,6 (420)		175	1 (130)	87,		(800)	92,0
*		10	,6 (520)		170	1 (130)	21,	(660)	25,8
	100$ Modul, kg/cm2 (psi)	15	,4 (475		170	1 (130)
fi Sueammendrückbarkeit, bleibende	7	^ Dehnung bei	ρ , kg/cm (1DSi)	33°0 (2000F) in \		_		_
Härtung: 7	10	7	Min.	40,	55	10,6		4,9 ( 70)
10	15	10	Min.	40,	56,5	11,3		10,6 (150)
15	Zugfestigkeit,	15	Min.	36,	56		(psi)
7	Shore A Härte		(2000F)	65
10	7	Min.	9,	828/13	56,1	(425)	(49,2,(700)
15	10	Min.	9,		46,4	(400)	59,0 (840)
15	Min.	9,
bei <		—		—
Min.		545	(325)	480
Min.		400	(270)	375
Min.		irg/cm
93 0C				_
Min.	009	29,9		33,8 (480)
Min.		28,1	--	35,2 (500)
Min.
	_		_
Min.	22,8		21,1 (300)
Min.	19,0	16,5 (235)
Min.
Federungsvermögen,# -15 Mirt	12	18
	34	31
	40	40,5
	76	73
BAD OWGlNAL

196543S

Diese Ergebnisse zeigen, daß der erfindungsgemäß hergestellte Ruß bessere Ergebnisse geigt oder Ergebnisse., die mindestens vergleichbar sind mit denen äar handelsüblichen

Um die erfindungsgemäßen RvS® mit den Eigenschaften handelsüblicher Pu"-niacs~Ruße mit niedriger Oberfläche und niedriger- Struktur au vergleichen, _ word©n ein erfindungsgemäßer Ruß, der im folgenden als"Ruß 76Qⁿbeg@lehnet wird, und "Sterling S" Eurnaoe-Ruß einzeln in KautsoMteres ep türen eingearbeitet.

"Sterling S-¹ ist ein iinmc^-Ruß, der von der Cabot öarbon Company hergestellt wird, Beine ASSM Typ SRI-HM-NS ASSM Identifikation ist ΪΓ 774.

Die Ruße besitzen in pelletiertem Sustand folgende Eigenschaften:

Ruß

Ruß. 760 Sterling S

N₂SA, m²/g 16,8 26,8

DBP cm3/100 g 93 69

Photometerwert 90 -

Diese Ruße wurden einzeln in die folgende Rezeptur eingearbeitet, die repräsentativ für eine Öhlorbutyl-Reif eninnenverkleidung ist:

Bestandteile Gew.-!Peile (phr)

Butyl HT 1068	. 009828/1327	100	f
Ruß	80
Amberol St 137	4
Staybelite -Harz	4
Elexon 767	20
Stearinsäure	1
Zinkoxyd	VJl
Permalux	1
Schwefel	1

Die Mischungen wurden 30 Minuten "bei 153°ö (307⁰P) gehärtet. Die Ergebnisse sind die folgenden %

Ruß« eingearbeitet i.d.Rezeptur

Zusammendrückbarkeit, # 300# Modul, kg/cm² (psi) Zugfestigkeit, kg/cm (psi) i» Dehnung

max.Zugfestigkeit bei

93"(200⁰P) g/cm ( /inch) max.Einreißfestigkeit bei 93°C (20O⁰P) ' g/cm² /inch) Pederungsvermögen, % Shore A Härte

Dispersion (0-10; 10 am besten)

Was s er s t of f -Permeab il i t ät cm⁵/m2/24 Std.

Ruß	760	(530)	-	Sterling S	73,7	,2	)	(650)
	!,4	(890)		3,	82,9	(1050)
64,6	(920)		39C	(1180)
66,7	(950)		45,7
320	0
37,3	62
5	64
63	10
66	29,7
10
28,9

Aus diesen Ergebnissen ist ersiohtlich, daß der erfindungsgemäße Ruß 760 mit dem handelsüblichen Ruß einen günstigen Vergleich zeigt.

Die obigen Werte und Ergebnisse sind typisch für die erfindungsgemäßen Ruße. Im allgemeinen zeigen diese Ergebnisse an, daß die erfindungsgemäßen Ruße in ihrem Charakter thermischen Rußen eher ähneln als früher hergestellte Purnace-Ruße, aber daß die erfindungsgemäßen Ruße nicht Duplikate der thermischen Ruße sind insofern, als sie dem Kautschuk etwas andere Eigenschaften verleihen als dies die thermischen Ruße machen.

009828/1327

BAD ORJGfNAL

196*5k39

Die erfindungsgemäßen Ruße wurden pelletiert, mit Säure "behandelt and anderen üblichen Behandlungsmethoden unterworfen, und man bat gefunden, daß sie sich zufriedenstellend verhalten.

OWGlNAL 009828/1327

Claims (6)

1. Furnace-Ruß, gekennzeichnet durch folgende Eigenschaften: Random-Kristallitorientiorung, einen Photoineterwert größer als 80$, eine Oberfläche im Bereich von 5 "bis 20 m /g und eine Struktur (Mbutylphthalat-Adsorption) im Bereich von 35 bis 110 cm³/100 g.

2. Vorfahren zur Herstellung eines Rußes gemäß Anspruch 1 durch Pyrolyse eines Eohlenwasserstoffbeachickungsmaterials durch Kontakt mit einem wärmevormittelndou, Sauerstoff enthaltenden Gas, dadurch gekennzeichnet, da£ das Verhältnis von Sauerstoff enthaltendem Gas zu Besohtckungsmaterial äquivalent von 1,87 bis 3,38 m Luft/1 dos Bencliickungsmatei ialn ist (250 bis 450 standard cubic feet Luft/Gall. Beschickung«- material) die Tyi'olysetemperatür im Bereich von 1316 bis 1371 °0 liegt und die gesamte lineare .Flußgeschwindigkeit durch die Reaktionszone weniger als 4,5 m/sec. beträgt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschiekungem&terial in die Reaktionsaone in Porm diskreter Teilchen eingeführt wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Richtung des Plußes durch die Reaktionszone abwärts ist.

5. Verfahren gemäß Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der gebildete Ruß mit weiterem Sauerstoff enthaltendem Gas kontaktiert wird, um den Teergehalt des Rußes zu vermindern.

009828/1327

6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschickungsmaterial in der Pyrolysezone durch Verwendung eines Zerstäubungsgases fein verteilt wird.

00982 8/1327

JV

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