DE1943823A1

DE1943823A1 - Verfahren fuer die Herstellung von Acetylen oder Acetylen und AEthylen durch Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE1943823A1
Application number: DE19691943823
Authority: DE
Inventors: Attila Kovacs; Szepesy Dr Laszlo; Zsigmond Sebestyen; Nagy Dipl-Ing Dr Zoltan
Original assignee: Magyar Asvanyolaj es Foldgaz Kiserleti Intezet
Current assignee: Magyar Asvanyolaj es Foldgaz Kiserleti Intezet
Priority date: 1968-08-28
Filing date: 1969-08-28
Publication date: 1970-03-05
Also published as: AT316494B; GB1278077A; US3644555A

Description

Dr. O. Dittmaitn K. L. Schiff Dr. A. ν. Füner 1 9 A 3 θ 2 PATENTANWÄLTE München 90, Ber«itorangw 15, M 297369 DA-2 693

Beschreibung zu der Patentanmeldung

der Firma

Magyar Aoranyolaj es Pöldgan Kiaerleti Inteeet Yeecprea Wartha Tinoβ u.1, Ungarn

betreffend

Verfahren für die Herstellung von Acetylen l|

oder Acetylen und Äthylen durch Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen

Priorität: 28.Θ.1960, MA-1884, Ungarn

Acetylen und Äthylen werden in der zeitgemäßen Kunststoffindustrie als Rohstoffe im stetig steigenden Maße verwendet. Wie bekannt, kann aus gas- oder dampfförmigen Kohlenwasserstoffen Acetylen oder ein Acetylen und Äthylen gleichzeitig enthaltendes Produkt hergestellt werden. Durch | die Pyrolyse entstehen neben Acetylen und Äthylen auch Wasserstoff, Methan und andere Kohlenwasserstoffe mit höherer Kohlenstoffzahl, in Gegenwart von Sauerstoff· oder säuerstoffhaltigen Gasen auch noch Kohlenmonoxid und Koh-]jndioxyd.

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Bei einer Temperatur von 1OOO - 1500° C läuft die Wörmospaltung während einer Reaktionszeit von 3 - 6.10 -see. ab. Es muß dem zu spaltenden Rohstoff eine bedeutende grosse Wärmemenge übertragen werden, da die Reaktion endothermen Charakter hat. Darin liegt eine der wecentlichsten Schwierigkeiten dieses Verfahrens.

Eine oft verwendete Art der Wärmezufuhr besteht darin, daß die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe mit Sauerstoff oder einem anderen oxydierenden Gas in einer aolchen Menge vermischt werden, daß die angezündeten Kohlenwasserstoffe nur partiell oxydiert werden (PO-Verfahren) und die derart gewonnene Wärmemenge - direkt dem unverbrannten Anteil des Rohstoffes übertragen - den Wärmebedarf der Reaktion deckt. Ein weitbekanntes Beispiel dieses Verfahrens ist die partielle Oxydation von Methan zur Herstellung von Acetylen und Synthesegas. Nach diesem Verfahren wird ein bis 500-600° C vorgewärmtes Gemisch aus 62 $ Methan und 38 # Sauerstoff teilweise verbrannt. Mit dem Abschrecken der nahezu bei 1500° C ablaufenden Reaktion wird ein Produkt gewonnen, welches 3,2 Vo 1-?S Acetylen, ferner Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd und Methan enthält. Die Zusammensetzung des in dem Reaktionsraum eingeführten Gasgemisches liegt in der Nähe der oberen Zündgrenze. Wird weniger Sauerstoff verwendet, so wird die Flamme gelöscht. Eine grössere Sauerstoffkonzentration dagegen verschlechtert die

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Möglichkeiten der Acetylenblldung. TJm die Voraussetzungen der Acetylenbildung zu verbessern und um den Sauerstoff-Verbrauch zu vermindern, ist es zweckdienlich, das Gemisch Methan - Sauerstoff vor der Reaktion noch aufzuwärmen. Die obere Grenze der Vorwärmung ist mit der Zündtemperatur des Methans /645° C/ gegeben.

In einer anderen wichtigen Gruppe der thermischen Spaltverfahren werden die wärmeerzeugende Reaktion und die Zersetzungsreaktion in zwei Stufen durchgefUhrt/Zweikammer- ^ Verfahren/. Gemeinsam kennzeichnend für diese Verfahren ist, daß in der ersten Kammer ein beinahe stöchiometrisches Gemisch - aus irgendwelchem Heizgas, oder -dampf und oxydierendem Gas, zweckmäßig ein wasserstoffreiches Heizgas und Sauerstoff - verbrannt wird. Die Temperatur des so gewonnenen Wärmeträgergases wird mit Wasserdampf von einer Temperatur 2700 - 2900° C auf 2400 - 2500° G gesenkt, um die Werkstoffe zu besehenen. Da-nach. wird der zu spaltende Kohlenwasserstoff mit diesem Wärmeträgergae vermischt, und nach dem Ablauf der Spaltung werden die Produktgaae in be- f kannter Weise beim entsprechenden Zeitpunkt abgeschreckt. Wegen der äußerst großen Geschwindigkeit der thermischen Spaltreaktionen muß die- Zumischung der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe recht intensiv durchgeführt werden. An der Mischstelle werden sowohl die Wärraeträgergaee als auch

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die zu 3pa?-tenden Kohlenwasserstoffe mit besonders großer - im allgemeinen dor Schallgeschwindigkeit entsprechender oder noch größerer - Strömungsgeschwindigkeit geströmt; deswegen müssen komplizierte Konstruktionen verwendet werden.

Die abgehandelten zwei Verfahren vergleichend, zeigen die Zweikammer-Verfahren viele Vorteile gegenüber der partiellen Oxydation. In den Zweikammer-Verfahren kann die zur

φ Spaltung nötige Wärmemenge mit der Verbrennung eines beinahe stöchiometrischen Gemisches von Brenngasen vorteilhaftere Verbrennungseigenschaften erzeugen, womit ein Itleinerer Säuerstoffverbrauch erreicht wird. Außerdem haben die Zweikammor-Verfahren keine Schwierigkeiten mit der Verbrennung und hinsichtlich der Wahl an Rohstoffen und Reaktionstemperatur breitere Möglichkeiten. Bei dem PO-Verfahren ist dagegen zur Erzeugung der gleichen Wärmemenge wegen der zur Verbrennung von Kohlenwasserstoffen nöti-

C gen größeren spezifischen Sauerstoffmenge /: kg Op/kcal.:/ mehr Sauerstoff notwendig. Weiterhin sind die ausführbaren Reaktionsbedingungen bei der partiellen Oxydation von Methan durch die obere Zundgrenze dee Gemisches gegeben, das PO-Verfahren hat also einen Wert weniger Freiheitegrad, als die Zwelkammer-Verfahren haben. Infolgedessen ist das PO~Verfahren beschränkter in bezug sowohl auf die Rohstoffe als auch auf die Produkte. Die Ausbeute der Zielprödukte beträgt etwa die Hälfte der jeweiligen der

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«AD ORIG/NAL

Zweikammer-Verfahren. Ein wesentlicher Vorteil des PO-Verfahrens besteht darin, daß in dem Apparat selbst die Temperatur max. 1500° C beträgt, gegenüber der mit Wasserdampf moderierten Temperatur 2400 - 2500° G der Zweikammer-Verfahren. Deswegen bleiben die Probleme der heißen Wärmeträgergase und der Rohstoff-Zumischung aus; ferner ist die Wärmebeanspruchung des Werkstoffes bedeutend kleiner.

Nach dem Verfahren nach der ungarischen Patentschrift Nr. 152.848 werden zu den zu spaltenden Kohlenwasserstoffen A Heizgase mit besseren Brenneigenschaften vorher beigemischt und mit einer für die hergestellte Mischung charakteristischen Sauerstoffmenge mittels einer P0-artigen Flamraenreektion verbrannt. So können bedeutend bessere spezifische Werte erreicht werden als int' C ??i ori, Ιη.τΠίϊϋ PO-Verfahren. Daneben beträgt die Temperatur im Reaktor nur um 1100 - 1500° G, und dadurch ist die Wärmebelastung des Werkstoffes wesentlich kleiner. Ferner kann die Zumischung viel einfacher ausgeführt werden. Dieses Verfahren *

hat aber auch beschränkte Verbrennungsraöglichkeiten, wie ^ die partielle Oxydation. /: Die Verbrennung wird im allgemeinen in der Nähe der oberen. Zündgrenze ausgeführt:/.

Entsprechend vorliegender Erfindung wird die Wärnespaltung von Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Acetylen, oder Acetylen und Äthylen in einem mit der Verbrennung gemeinsamen Baum durchgeführt, - mit der Wärmemenge gewonnen

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aus dem beinahe stöchiometrischen Verbrennen der brennba-% - , ren Gase oder Dämpfe und oxydierendem Gas. Das Wesen vor»-., liegender Erfindung besteht darin, daß da3 Gemisch der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe, ferner die brennbaren Gase , oder Dämpfe und das oxydierende Gas gesondert in den Gas* brenner des Spaltreaktors eingeführt werden; worin alle teilnehmenden Komponenten auf viele gleichlaufende Materialströwe aufgeteilt werden. Danach wird das oxydierende Gas oder mindestens 10 $> davon zu den brennbaren Gasen oder Dämpfen noch vor dem Eintritt in den Reaktionsraum zugemischt. Der Rest des oxydierenden Gases wird in der ' vorgemischten brennbaren Mischung zugeführt, - an ihrer Eintrittstelle in den Reaktionsraum. Die 30 entstandene gut brennbare Mischung mit beinahe etöchlmetrischer Zusammensetzung, wird an ihrer Entstehungastelle gezündet. Glelcüzeitig werden die zu spaltenden Kohlenwasserstoffströme auch gleichlaufend mit den entstandenen Plämachen in den Reaktionsraum eingeführt, wo die durch die Verbrennung gewonnene Wärmemenge den zu spaltenden Kohlenwasserst of fs tr ömen direkt über ge'J en wird und so die erwünschte Wärmespaltung in dem mit der Verbrennung gemeinsamen Raum stattfindet* Nach dem Ablauf der zur ^llärmespaltung nötigen Reaktionsdauer wird die MiachiangjSblicherweiee abgeschreckt, um die unerwünechten sekundären Reaktionen zu verhindern»

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BAD ORIGINAL

Die Qualität der erwünschter, ungesättigten Kohlenwasserstoffe, vor allen Acetylen und Äthylen und deren Anteil im Endprodukt kann mit der Temperatur der Spaltung eingestellt werden. Diese Temperatur wird zwischen 1000 1500° C gehalten, je nach dem Verhalten der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe, der Heizgase oder -dämpfe und des oxydiex'enden Gases, entsprechend deren jeweiligen Qualität.

Wie bekannt ist, ist die Brenngeechwindigkeit der verschiedenen brennbaren Gemische recht unterschiedlich, und M ihr Maximalwert liegt in der Nähe der stöohiometriscben Zusammensetzung. Die Änderung der Brenngeschwindigkeit ist als Funktion der Zusammensetzung dargestellt in der Abbildung 1. für Sauerstoffgemische einiger brennbarer Gase, wie Kohlenmonoxyd, Methan, Propan, Acetylen, Wasserstoff, Stadtgas und Wassergas. /: Nach Fritz SCHUSTER: Energetische Grundlagen der Gastechnik. 2. Aufig. 1950. p.88. r/ Es ist ferner bekannt, daß um eine stabile Flamme sichern zu können, die Strömungsgeschwindigkeit des -* Gemisches in der Zone zwischen der Vormischung und dem " Anfang der Verbrennung - abhängig der Brenngeschwindigkeit des Gemisches - derart gewählt werden muß, daß zu der Zumischungsstelle kein Rückschlag, bzw. im Brennraum kein Flammenabriß entstehen kann. Um den Bedarf der zeitgemäßen Großindustrie mit der Reaktorkapazität decken zu können, muß mindestens 10 % des oxydierenden Gases zu den brennbaren Gasen oder Däfiin vorher deren Eintritt

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in den Reaktionsraura gemischt werden. Der Anteil der Vormischung wird durch die Verbrennungseigensehaften der Brennstoffströme bestimmt.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es breite Grenzen für die Zusammensetzung der Stoffströme erlaubt, was größere Anwendungsbereiche ermöglicht. Andererseits wird die beinahe stöchiometrische Verbrennung einer teilweise oder im Ganzen vorgeraiachten Mischung durch keine verbrennungstechnischen Schwierigkelten begrenzt. Dadurch, daß die Verbrennung und die Spaltung in demselben Raum durchgeführt wird, sind die durch dio Mischung und hohe Temperatur verursachten Schwierigkeiten bedeutend kleiner als bei den bekannten Zweikammer-Verfahren.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den Zvi<8ika»mner-Verfahren besteht darin, daß es auch ohne Wasserdampf-Zugabe ausgeführt werden kann. Im Zweikammer-Verfahren wird der Wasserdampf der Brennkammer zur Senkung der Karamertemperatur zugegeben. Dieser Wasserdampf gelangt natürlich in den Reaktionsraura und beeinflußt siaoh die Reaktioriegleichgewichte. Nach dem erfindungsgeraSBen Verfahren wird kein Wasserdampf zum Schutz des Brenners verwendet. Wasserdampf wird stets nur in der Menge verwendet, wo die vorteilhaftesten Reaktionsbedingungeh eingestellt werden können. Der zur Spaltung benutzte

BAD

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Wasserdampf wird vorher zu irgendeiner Reaktionskomponentc ht odeii.* direkt ii» der: rteaktionsraum ein^

Es wurde gefunden, daß für das erfindungagemäße Verfahren - welches unter atmosphärischem oder höherem Druck, bis zu 10 atm. durchgeführt werden kann - es vorteilhaft ist, wenn die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe, die Heizgase oder -dämpfe und das oxydierende Gas oder eine davon bis 200 - 700° C, noch vor dem Eintritt in den Reaktioneraum, vorgewärmt wird. So konnte der Sauerstoffverbrauch gesenkt und die Ausbeute erhöht werden. "

Neben dem durch die Spaltung erzeugten Acetylen oder Acetylen und Äthylen entsteht auch eine bedeutende Menge von Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Wasserdampf und Methan. Nach der Abscheidung der Zielprodukte ist die zurückgebliebene Menge von Kohlenmonoxyd, Wasserstoff und Methan größer als der Heiigasbedarf der Wärmeerzeugung; also die Beiprodukte der Spaltung decken den Heizgasbedarf des erfindungsgemäßen Verfahrens. Als Heizgas kann natUrlioh jede | brennbare Gas- oder Dampfmiechung, also auch ein mit dem zu spaltenden Kohlenwasserstoff identisches Gemisch, verwendet werden.

Es wurde gefunden, daß zum Abschrecken der Reaktion Waeoar, vorgewärmt bis 70 - 80° G, oder ein öldestillat gleichwertig verwendet werden kann. Im letzten Falle

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wird ein v/esertlicher Anteil der infolge der Abschreckung abgeführten Wärmemenge für Dampferzeugung verwendet.

- Beispiel 1

Im Versuchsreaktor wird die Spaltung einer Benzinfraktion mit Siedebereich 40 - 140° G, unter atmosphärischem Druck durchgeführt. Pur die Herstellung der zur Spaltung nötigen Wärmemenge wurde ein oxydierendes Gas mit 98 # Sauerstoff und ein Heizgas mit folgender Zusammensetzung verwendet:

H₂ 70,0 Vol.-#

CO₂ 9,0 "

N₂ 21,0 · »

Jede teilnehmenden Komponenten wurden, aufgeteilt in. vier gleichlaufende Stoffströme, in den Reaktionsraum eingeführt.

Etwa 20 £ des oxydierenden Gaset wurde vor seinem Eintritt in den Reaktionsraum, zu dem Heizgas gemischt: der etwa 80 #-ige Rest des oxydierenden Gases wurde in das vorgemischte brennbare Gemisch an ihrer Eintrittsstelle in den Reaktion3raum eingemischt. Das so hergestellte, gut brennbare Gemisch mit beinahe stöchiometrischer Zusammensetzung wurde an seiner Entstehungestelle angezündet und das zu spaltende Benzin wurde gleichlaufend alt den

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entstandenen Flämmchen auch in den Reaktionsraum eingespeist. Die Menge der Reaktionskoraponente pro Stunde und ihre Temperatur vor dem Reaktor, waren folgende:

Benzin	74 kg/St	400° C	Beispiel 2	10,9 Vol.-^	>
Heizgas	100 Nm³/St	20° C	10,4
oxydierendes	Gas 35 "	20° C	0,3 ^M
Die Spaltung wurde nach	einer Reaktionszeit von 3,5 · 1C	10,1 ^M
see mit Wasser abgeschreckt. Das erhaltene Spaltgas hat	0,2 ".
folgende Zusammensetzung, bezogen auf trockenen Zustand:	13,9 "
C₂H₂	Cv 7 ''
°2^H4	32,9 "
C₃H₆	0,3 "
CH. 4	14,3
C₂H_fi
CO
CO₂
^H2
°2
N₂

In dem Vereuchareaktor dee Beispiels 1 wurde die Spaltung einer Benzinfraktion mit Siedeberelch 40 - 140° C unter einem Druck von 4 atm durchgeführt. PUr die Herstellung der zur Spaltung nötigen Wärmemenge wurde ein oxydierendes Gas mit 93 ^ Sauerstoff und Methan verwendet. Das zu

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spaltende Benzin wurde zuerst verdampft, dann mit bie 200° C überhitztem Wasserdampf vermischt und die so erhaltene Mischung wurde überhitzt auf eine Temperatur von 500° C in den Reaktor eingeführt.

Jede teilnehmenden Komponenten wurden, aufgeteilt in vier gleichlaufende Stoffströme, ebenso wie im Beispiel 1 in den Reaktionsraum eingeführt; die ganze Menge des oxydierenden Gases wurde zu dem Methan vor seinem Eintritt in den Reaktionsraum eingemischt. Im weiteren wurde die Reaktion ähnlich dem Beispiel 1 durchgeführt.

Sie Menge der Reaktionskomponente pro Stunde und ihre

Temperatur vor dem Reaktor waren folgende:

Benzin 1200 Kg/St 500° C

Wasserdampf 300 " 500° C

Methan

350 Nm³ZSt 480° C

oxydierendes Gas 750 " 520° C

P -3

Die Spaltung wurde nach einer Reaktionszeit von 4,5 · 10 ' see mit rezirkuliertem öl abgeschreckt. Das erhaltene Spaltgas hat folgende Zusammensetzung, bezogen auf trockenen Zustand:

C₂H₂ 9,2 #

C₂H₄ 12,4

C₃H₆ 0,4

CH₄ 10,6

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	C₂	^H6
	CO
	co	CVJ
	H₂
	°2
	N₂
Beispiel 3

0,2 Vol.-* 21,1 "

9,8 35,3 0,4 0,6 "

Im Versuchsreaktor wurde die Spaltung des Methans unter einem Druck von 1,1 atm durchgeführt. Pur die Herstellung der zur Spaltung nötigen Wärmemenge wurde als Heizgae ™

Methan und technisches Op mit 90 $ Sauerstoffgehalt verwendet. Jede teilnehmende Komponente wurde, aufgeteilt in vier gleichlaufende Stoffströme in den Reaktionsraum eingeführt; und die ganze Menge des Sauerstoffes wurde zu dem Heizgas vor seinem Eintritt in den Reaktionsraum eingemischt. Die so hergestellte, gut brennbare Mischung mit beinahe stöchiometrischer Zusammensetzung wurde an ihrer Eintrittsstelle in den Reaktionsraum angezündet und das zu spaltende Methan wurde gleichlaufend mit den ent- ä standenen Flammehen auch in den Reaktionsraum eingespeist.

Die Menge der Reaktionskomponente und ihre Temperatur vor dem Reaktor waren folgende :

zu spaltender Kohlenwasserstoff /?4e than 210-Um⁵/S.+, 630° C HeizgÄs/Methan ΘΘ ⁿ 630?'C

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QQS«iO/T78#

oxydierendes Gas /

98 # O₂ + 2 * N₂ / 164 Nm³/St 650° C

Die	Spaltung wurde nach einer Reaktionszeit von 4 . 10 see	auf	75° C, abgeschreckt.	8,9 Vol.-3t-"
rait	Wasser, aufgewärmt	hat	folgende Zusammensetzung, be-	0,6 "
Das	erhaltene Spaltgas	zogen auf trockenen Zustand	•	6,1
	24,3 ⁿ ·
	3.7
	55,5 ^w
	0.3
	0,6 »



C₂H₂
C₂H₄
CH. 4
CO
Co₂
^H2
°2
N₂

Patentansprüche

H -

Claims

19A3823 Patentansprüche

1./Verfahren zur Herstellung von Acetylen, oder Acetylen *—^ und Äthylen durch Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen, durchgeführt mit der Wärmemenge gewonnen aus dem beinahe stöchiometriechen Verbrennen brennbarer Gase oder Dämpfe und oxydierendem Gas - «weckmäßig technischer Sauerstoff oder an Sauerstoff angereicherte Luft - g

dadurch gekennzeichnet, -daß die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe, dir? brennbaren Gase oder Dämpfe und das oxydierende Gas gesondert in den Gasbrenner eines Spaltreaktora eingeführt, darin alle teilnehmenden Komponenten auf viele gleichlaufende Materialströme aufgeteilt werden, danach mindestens 10 # des oxydierenden Gases zu den brennbaren Gasen oder Dämpfen vor deren Eintritt in den Reaktionsraum gemischt; der Rest des oxydierenden Gases in der vorge- >

mischten brennbaren Mischung an ihrer Eintrittsstelle : in den Reaktionsraum zugemischt und die so entstandene gut brennbare Mischung mit beinahe stöchlometrischer Zusammensetzung an ihrer Entstehungsetelle angezündet wird und gleichzeitig die zu spaltenden Kohlenwaeserstoffströme gleichlaufend mit den entstandenen Fläram-

chen in den Reaktionsraum eingeführt werden und nach entsprechender Reaktionsdauer die Spaltung in üblicher Weise abgeachreckt wird.

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■1*

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeich· net, daß die Art der herzustellenden Kohlenwasserstoffe, vor allem Acetylen und Äthylen, und deren Anteil mit der Temperatur der Spaltung bestimmt und diese Temperatur, zwischen 1000 - 1500° G, mit dem Verhältnis der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe, der Heizgase und des oxydierenden Gases - abhängig deren Qualität - eingestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η ζ eich η e t, daß zu irgendeiner Reaktionskomponente vor ihrem Eintritt in den Reaktionsraum oder direkt in den Reaktionuraum Wasserdampf '- max. 50 Gew.-$ auf die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe zu bezogen - zugegeben wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu spaltenden Eohlenwasaerstoffe oder irgendwelche davon auf eine Temperatur von 200 - 700° C vor ihrem oder seinem Eintritt in den Reaktor, vorgewärmt wird.

5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion unter einem Druck des Bereiches 0,5 - 10 atm ausgeführt wird.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5« dadurch gekennzeichnet, daS das nach dem Abtmnnen der ungesättigten Kohlenwasserstoffe gebliebene Restgas alβ Heizgas der Spaltung verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dan Heizgas oder -dampf mit der Zusammensetzung der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe übereinstimmt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß zur Abschreckung der Reaktion ein öldestillat verwendet wird.

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AS

L e e rs e i te