DE1965258A1 - Verfahren zur Herstellung einer Epitaxialschicht - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Epitaxialschicht

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Description

Patentanwalt Dipl.-ing. W. Jackisch
7000 Stuttgart 1. Me.-nzelatraSe 40 4
V/ESTERN ELECTRIC COMPANY INC. 24. Dezember I969
195 Broadway A 31 40.3 - fd
New York, N.Y., 10007/0.S0A.
Verfahren zur Herstellung einer Epitaxialschicht,
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Epitaxialschicht aus einer Gruppe-IIIa-Va-Verbindung des Periodischen Systems auf einer Substratoberfläche bei unteratmosphärisohem Druck.
Die rasche Entwicklung der Halbleitertechnik und der entsprechenden Geratetechnik im letzten Jahrzehnt hat zu äußerst strengen Anforderungen hinsichtlich der Zuverlässigkeit und der Einhaltung vorgegebener physikalischer und elektrischer Eigenschaften der eingesetzten Materialien geführt« In diesem Zusammenhang hat die epitaxiale Ziehtechnik, kurz "Epitaxialtechnik genannt13, besonderes Interesse gefundene
Für die Herstellung von Epitaxialschichten sind bisher verschiedene Verfahren angewendet worden* unter denen als bekannteste das Lösungsverfahren und das physikalische sowie chemische Dampfziehverfahren zu erwähnen sind. Diese Verfahren haben sich zwar in Bezug auf die Bauelementetechnik im allgemeinen als ausreichend erwiesen^, das Bedürfnis nach einer Verfahrenstechnik, die größere Anpassungsfähigkeit hinsichtlich der Einstellung von bestimmten Dotierungsprofilen in Verbindung mit Schichtdicken in der Größenordnung von einem Mikron und darunter bieten sollte, blieb jedoch unbefriedigt. Außerdem besteht bereits seit längerer Zeit ein Bedürfnis nach nicht im Bereich des Gleichgewichtszustandes ablaufenden epitaxlalen Ziehverfahren, die ein Arbeiten bei im Vergleich zu den üblichen Vierten beträchtlich niedrigeren Ziehtemperaturen ermöglichen würden.
- 2 009829/1433 BAO OR.G.NAL
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines epitaxialen Ziehverfahrens, welches hinsichtlich der erwähnten Gesichtspunkte einen Fortschritt gegenüber den bekannten Verfahren verwirklicht. Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe kennzeichnet sich bei einem Verfahren der eingangs genannten Art hauptsächlich dadurch, daß wenigstens ein kollimierter Molekularstrahl, der die Biidungskomponenten der herzustellenden EpI-taxialsehlcht enthält, für eine zum Anwachsen der verlangten Schichtdick© ausreichende Zeitdauer auf eine vorgewärmte Substratoberfläche fokussiert wird*
Die erfindurjgsgeinäß© Verfahrensweise beruht auf der Erkenntnis, daB dl© Grappe-IXXa-Va-Elemente in Verbindungshalbleitern an der Oberfläche eines Halbleiter-Einkristalls mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten adsorbiert werden, wobei die Va-Eiemente In Abwesenheit von IIIa-Elementen im allgemeinen fast vollständig von der Kristalloberfläche reflektiert werden. Es wurde jedoch festgestellt, öai ©in Anwachsen von stöchiometrischen IIIa-Va-Halbleiterwrbindungen, einschließlich von Mischkristallen dieser Verbindungen, durch Beaufschlagen der Substratoberflache mit Dämpfen von XIIa- und Va-Elementen erreicht werden kann, sofern das Va-Element in Bezug auf das IIIa-Element im ü^rschuß anwesend ist, wodurch eine vollständige Einlagerung des IIIa-Elementes bei einer Reflexion dee niehtreagierenden Va-Überschusses erzielt wird·
Im einzelnen kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise unter Verwendung eines Substrats mit einer Oberfläche von atomarer Reinheit durchgeführt werden, welches In eine Vakuumkammer eingesetzt und mit wenigstens einem kolllmlerten, die Bildungskomponenten der gewünschten Schicht enthaltenden Molekularstrahl beaufschlagt wird, bis die verlangte Schichtdicke erreicht ist. Der kolllmierte Molekularstrahl bzw. die Molekularstrahlen können ferner nicht nur die Blldungskomponenton der Epi taxi als chi cht, sondern auch dl· zur Einstellung des gewünschten Leitfähigkeitsprofils und insbesondere für eine Änderung oder einen abrupten Wechsel der Dotlerungesueanoen- ·
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setzung oder des Dotierungsniveaus erforderlichen Aktivator en (Donatoren oder Akzeptoren) zuführen. Derartige Verfahrensausführungen sind insbesondere für die Herstellung von gewissen Halbleiterstrukturen mit abruptem pn-Übergang oder mit ternären Verbindungen bedeutungsvoll.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Besehreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen hervor. Hierin zeigt
Fig. i den schematischen Querschnitt einer zur Durchführung
des erfindungsgemäSen Verfahrens geeigneten Einrichtung und
Fig. 2 einen Querschnitt einer zur Verwendung in der Einrichtung gemäß Fig. 1 vorgesehenen Emissionsvorriehtung.
Bei der Einrichtung gemäß Fig. 1 ist eine Vakuumkammer 11 mit einem Emissionsdurchlaß 12, hierin eingesetzten Sniisslonsvorrichtungen 13 und 14 zylindrischen Aufbaues sowie mit einem Sprüheinläß I5 und hierin untergebrachter Sprühvorrichtung 16 und mit einem Substrathalter 17 vorgesehen, welch letzterer durch eine Welle 19 mit einem Isolator 18 verbunden ist. Der aus Keramik bestehende Isolator 18 ist seinerseits durch eine Welle 20 mit einer Drehvorrichtung 21 verbunden, so daß eine entsprechende Drehung des Substrathalters vorgenommen werden kann. In der Vakuumkammer 11 ist ferner ein mit flüssigem Stickstoff gefüllter Kühltrog 22 und eine Kollimationsblende 23 mit. einer Kollimationsöffnung 2^ angeordnet. In dem Substrathalter 17 ist eine Heizvorrichtung 25 vorgesehen, während an einer Seitenfläche des Substrathalters zwei Klammern 26 und 27 zur Befestigung eines Substrats 28 angeordnet sind« Weiterhin ist an die Vakuumlcammer eine Zuführung 29 mit einem Regelventil j51 für die Einleitung eines SprUhgases, z.B." Argon.» von einer Quelle 30 sowie ein mit einer Vakuumpumpe 33 verbundener Auslaß 32 angeschlossen«
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Wie Pig» 2 erkennen läßt, weist die Emissions vorrichtung 14 einen hitzebeständigen Tiegel 41 mit einer Tasche 42 auf, in die ein Thermoelement 43 zur Bestimmung der Temperatur des im Tiegel befindlichen Materials eingesetzt ist«
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun unter Angabe von Beispielsdaten näher erläutert.
Zunächst wird ein vergleichsweise versetzungsfreies Substrat aus handelsüblichem Material bereitgestellt. Hierfür kommen aus halbleitenden Elementen oder Verbindungen sowie auch aus gewissen Isoliermaterialen mit einer Gitterkonstanten nahe derjenigen der herzustellenden Epitaxlalschicht bestehende Körper in Betracht. An erster Stelle sind daher Substratmaterialien wie Silicium, Germanium, Galliumarsenid, Galliumphosphid, tJallium-Arsenphosphid» Indiumarsenid, Indiumphosphid, Saphir und dergl» in Betracht zu ziehen» welche diesen Anforderungen genügen.
Das Substrat wird mit Hilfe sines üblichen Verfahrens poliert, um Oberflächenverunreinigungen zu entfernen. Zur weiteren Reinigung der Substratoberfläehe wird nach dem Polieren eine Atzung mit Brom-Methanol oder Waaserstoffperoxiä-Schwefelsäure in entsprechender Lösung vorgenommen.
Das Substrat - in Fig. 1 mit 28 bezeichnet « wird sodann in die dargestellte Einrichtung eingesetzt und zur Entfernung von Wasserdampf einer Wärmebehandlung von 5 bis 10 Stunden bei einem Druck von 10"-' bis 10 torr unterzogen. Danach wird ein geeignetes Sprühgas wie Argon von der Quelle 30 in die Vakuumkammez· eingeführt» wobei das Substrat der Sprühvorrichtung 16 zugewandt ist. Der Sprühvorrichtung wird eine Spannung von 100 bis 250 Volt bei einem Strom von 100 bis 5OO Mikroampere zugeführt. Der Sprühvorgang wird für eine Zeitdauer von ein bis drei Stunden fortgesetzt, um einige Monoschichten vom Substrat abzutragen und eine Substratoberfläehe von atomarer Reinheit herzustellen. Hierauf wird da3 Substrat bis in eine der Emissions*
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vorrichtung zugewandte Stellung gedreht und das inerte Gas aus der Einrichtung abgepumpt. Sodann wird der Innendruck auf wenigstens 5 χ 10" , vorzugsweise aber auf einen Wert in der Größenordnung von 1 χ 10"° torr abgesenkt und dadurch die Anlagerung von schädlichen Substanzen an der Substratoberfläche ausgeschlossen. Anschließend wird flüssiger Stickstoff in den Kühltrog eingefüllt und das Substrat auf die Wachstumstemperatur gebracht« die je nach dem Material der zu ziehenden Schicht beispielsweise zwischen 45Q°C und· 65O0C liegt und innerhalb dieses Bereiches nach Gesichtspunkten der Oberflächendiffusion ausgewählt wird.
Anschließend werden die vorangehend mit entsprechenden Mengen der Bildungskomponenten gefüllten Emissionsvorrichtungen auf eine Temperatur gebracht, die zur Dampf- und Molekularstrahlbildung ausreicht, d.h. zur Bildung eines Stromes von Atomen mit einer in der Richtung übereinstimmenden, und zwar gegen die Subetratoberflache gerichteten Gesohwindigkeitskomponente· Die Atome der von der Substratoberfläche reflektierten Molekül· treffen auf den Kühltrog und werden hier kondensiert, so daß nur Moleküle bzw. Atome aus dem Molekularstrahl auf die Subetratoberf lache treffen können.
Wie erwähnt betrifft die vorliegende Erfindung das Ziehen bzw· Anwachsen von Gruppe-IHa-Va-Verbindungen, und zwar von Halbleitern dieser Art, sowie von Mischkristallen dieser Verbindungen. Demgemäß werden die Emissionsvorrichtungen bzw. die verwendete Einzt!vorrichtung mit IIIa-Va-Verbindungen oder mit IIIa-Elementen beschickt. Zusätzlich kann eine weitere Emisoionßvorrichtung mit einem Aktivator beschickt oder ein solcher Aktivator der Illa-Va-Verbindung beigefügt werden. PUr die Zwecke der vorliegenden Erfindung werden die Emission«· vorrichtungen zweckmäßig derart beschickt, daß ein Ubtrsohuß des Va-Elementes in Bezug auf das IIIa-Eltmtnt vorhanden ist. Xhnlioh· Überlegungen gelten für ternär· Verbindungen wi· z.B. O»Ab„P. · Bei einer solchen Substanz sollt· das Verhältnis
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von Phosphor zu Arsen Innerhalb dieses Dampfes etwa das Vierfache des gewünschten Phosphor-Arsenverhältnisses in der Emissionsmasse betragen.
Anschließend wird das Anwachsen der Epitaxialschicht eingeleitet, indem der Molekularstrahl bzw· die Molekularetrahlen auf den Kollimator gerichtet werden. Hierin werden die von der gewünschten Vorzugsrichtung abweichenden Geschwindigkeitskomponenten beseitigt, während der durch die KollimatorÖffnung tretende, dieser Vorzugsrichtung entsprechende Strahl auf die Substratoberfläche trifft. Die Epitaxialschicht wächst dann weiter bis zu der gewünschten Dicke an, wobei Schichtdicken beträchtlich unter einem Mikron erzielbar sind. Gleichzeitig mit dem Anwachsen der Epitaxialschicht kann ein Aktivator in diese Schicht eindiffundiert werden, gegebenenfalls auch im Anschluß an das Schichtwachstum, indem das Substrat in eine der betreffenden Emissions vorrichtung zugewandte Richtung eingestellt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Zusammensetzung der anwachsenden Schicht willkürlich geändert werden. Beispielsweise lassen sich unter Verwendung von drei Strahlquellen oder entsprechenden Emissionsvorrlohtungen ternäre Verbindungen bzw. Schichten nach Art der oben erwähnten Summenformel ziehen, wobei der Wert des Parameters χ genau gesteuert und durch entsprechende Strahlregulierung während des Schichtwachstums jederzeit geändert werden kann.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nun noch einige spezielle AusfUhrungsbeispltle beschrieben.
Beispiel I Es wurde eine aus Galliumarsenid bestehende Epitaxialschicht
auf einem ebenfalls aus Galliumarsenid bestehenden Substrat gezogen.
Ein versatzungsarmee Galliumareenid-Subetrat aus h&ndelsUbll- * ohtm Material wurde nach üblich·« meohaniechem Polieren in ein«
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uuaöza/i4dj bad original
Einrichtung der In Flg. I gezeigten Art eingesetzt« wobei zwei Emissionsvorriehtungen vorgesehen waren« Dies® Emissions« vorrichtungen wurden mit einem Gramm Galliumarsenid bzw. mit einem halben Gramm Gallium beschickt. Anschließend wurde die Vakuumkammer auf einen Druck von etwa 10 torr evakuiert und das System einer zwSlfstündigen Wärmebehandlung bei 2500C unterzogen· Danach wurde IO Mikron Argon zugeführt und. das Substrat in eine der Sprühvorrichtung zugewandte Stellung gedreht· Der Sprühvorgang wurde bei einer Spannung von 200 YoIt und mit einem Strom von etwa 500 Mikroampere für eine Zeitdauer von zwei Stunden durchgeführt· Eiei'öureti wurden einige Monosehichten von der Substratoberfl£@fr© abgetragen· Sodann wurde das Argon aus dem System abgepumpt w&ä das Substrat durch Verdrehen auf äen EmisslcnsdurchlaS üiagesfesllt scwie auf eine !temperatur von «stwa 60O0C gsteaeteta we&ei der mittlere Druck im System 1 χ 19 ^torr betrüge Zn (äi©s©r Seit wurde der KUhltrog mit flüssiges Stickstoff h®SQfal©k.ts während die mit Galliumarsenid beschickte Emissionsv©^3?i©ls>twag auf sine Temperatur von 12?,0°E vm& die mit Sailiism assehi©Ist® Sniissionevorrichtung auf eine fempgi?a'öi^p wmi ^300% Qistitzt wbM©9 Hier* durch ergab sich ate gewlssefefes Tsrda^pftzs^s ee® Esaissslsnsmate-I5IaIs mit enfcspreehendeB ^©lelsälarstFstei«^ Wm? SIq S ticnsblende zum Substrat On-fee-s3 tossefeElt Oeschwindigkeitskomponenteiie Bi® Strahlen Seitdauer von einer Stunde auf di© Substratolserflämkm fokussiert« wobei eine aus OalliiMarsenld bestellende lpifcgsials©!si©!ife »it. ■silier Schichtdicke von einem Sflkren auf des?
Beispiel II
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel I ausgeführte jedoch nur eine Emissioiisvorriohtung mit eister tofangsfüllung von «lnam Orasim Galllumaraenid Im Einsatz war« Es msrde festgestellt , daß bei einer Temperatur der Emis®ionsva richtung von 12500K in Bezug auf Gellium die fünf zigfache Hange an Arsen (ir? der zweiatomigen Modifikation) emittiert wurde, 00 daß für das Ziehen von Galliumarsenid ein einziges linissionsmaterial verwendet werden konnte» Nach einer Dauer des Anwaoiisens von einer Stunde ergab eich eine Galliumarsenld«£pitaxi&l,»chicht von 1/2 Mikron Dicke auf dem OaIliumarsenid-Substrat.
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·» c: —
Beispiel III
Es wurde das Verfahren gemMß Beispiel II ausgeführt, wobei Jedoch die einzige verwendete Emissionsvorrichtung mit einem Gramm Galliumphosphid beschickt wurde. Ein einstündiger Ziehvorgang ergab einen Galliumphosphidfilm von 1/2 Mikron Dicke auf dem aus Galliumarsenid bestehenden Substrat.
Beispiel IV
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel III ausgeführt, jedoch mit einem Substrat aus Galliumphosphid. Ein einstündiger Ziehvorgang ergab wieder eine Galliumphosphid-Epitaxialschicht von 1/2 Mikron Dicke.
Beispiel V
Hierbei wurde eine aus GaAsn OPP,x 7,- bestehende Epitaxialschicht hergestellt.
Unter Anwendung der Verfahrensweise gemäß Beispiel I wurden die beiden Emissionsvorrichtungen mit einem Gramm Galliumphosphid bzw. mit einem Gramm Galliumarsenid beschickt. Die erstgenannte Emissionsvorrichtung wurde auf eine Temperatur von 12120K und die letztgenannte Emissionsvorrichtung auf eine Temperatur von ll40°K erhitzt, und zwar für eine Zeitdauer von etwa zwei Stunden, während deren auf dem Substrat eine aus GaAsn „,-ΡΛ rrr bestehende Schicht von einem Mikron Dicke entstand.
Beispiel VI
Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel I ausgeführt, Jedoch unter Verwendung einer dritten Emissionsvorrichtung, die mit einem halben Gramm Zink beschickt und während des Verfahrensablaufes auf einer Temperatur von 200°c gehalten wurde. Ea ergab sich eine p-leitende Epitaxialschicht aus Galliumarsenid von einem Mikron Dicke.
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Beispiel VII
Es wurde das Verfahren nach Beispiel I ausgeführt, jedoch unter Verwendung einer dritten Emissionsvorrichtung, die mit einem halben Gramm Tellur beschickt und während des Verfahrens auf einer Temperatur von 400°C gehalten wurde· Es ergab sich ein η-leitender Epitaxialfllm aus Galliumarsenid von einem Mikron Dicke.
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Claims (1)

  1. Dezember I969
    A 31 ^03 - f d
    Ansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer Epitaxialschlcht aus einer Gruppe-Illa-Va-Verbindung des Periodischen Systems auf einer Substratoberfläche bei unteratmosphärischem Druck, dadurch gekennzeichnet, daB wenigstens ein kollimierter Molekularstrahl, der die Bildungskomponenten der herzustellenden EpI-taxialschicht enthält, für eine zum Anwachsen der verlangten Schichtdicke ausreichende Zeitdauer auf eine vorgewärmte Substratoberfläche fokussiert wird«
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB die Substratoberflache auf eine iempe^atur in einem Bereich zwischen 4500O und 65O0C vorgewMr ! wird.
    3® Ve-rfiiirsri siaeh Anspruch 2, dadurch gekennaseiebnet, daß las Substrat eine Oberfläche von atomarer Reinheit aufweist3
    4. Verfahren aaelt Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB der aBgawendets Druck weniger als 5 x 10" torr betragt·
    5» Ve^fa'Sfsn caoh Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daS U9T lolaloilafistfahl durch Erhitzen wenigstens eines die Bl 1« dungstenp0n<§nt@n am* Epitaxialsohicht enthaltenden Emissions^ glied®β BMt eine zum Verdampfen dieser Komponenten ausreichend® Temperate5 und durch Beaufschlagen einer Kolllmatlonsblend® mit dem erhaltenen Dampf erzeugt wird.
    6· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daB das Emissionsglied Galliumarsenid enthält·
    T. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß ?£■/;' ¥9fi lüilealonsglledern verwendet wird, deren eineo
    » S ■» 009829/U33
    ÖAD ORIGINAL
    Galliumarsenid und deren anderes Gallium enthält.
    8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Emissionsglied Galliumphosphid enthält.
    9. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß ein Paar von Emissionsgliedern verwendet wird, deren eines Galliumphosphid und deren anderes Galliumarsenid enthält.
    10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Phosphor zu Arsen im Dampf das Vierfache des entsprechenden Verhältnisses in der Emissionsmasse beträgt.
    11. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß drei Emissionsglieder verwendet werden, von denen eines einen Aktivator (Dotierungamittel) enthält.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aktivator vom p-Leitfähigkeltstyp verwendet wird,
    15· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aktivator vom n-Leitfähigkeitstyp verwendet wird.
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