DE19623894A1 - Verfahren und Einrichtung zur Aufbereitung eines Probengases - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Einrichtung zur Aufbereitung eines Probengases, bei welchem ein mit H2O beladenes Probengas durch Kondensation, d. h. Abkühlung unter den Taupunkt und Abführung des Kondensates vom H2O weitgehend befreit wird gemäß Oberbegriff des Patentanspruches 1.

Bei einem Verfahren dieser Art wird das Gasgemisch bestehend aus der Meßkomponenten und Begleitkomponenten sowie einem H2O-Anteil bei einer Temperatur von etwa 150°C einem Prozeß entnommen. Die Leitungen, welche das Gasgemisch heranführen, sind darüber hinaus beheizt, um Adsorptionen auf den Wänden der Leitungen zum Kühler hin zu vermindern.

Bekannte Kühlanordnungen, wie sie beispielsweise aus der DE 35 28 268 bekannt sind, bestehen aus einem Glaskolben mit Ein- und Auslaß. Die Kühlung erfolgt im Gegenstromverfahren und durch herangeführtes Kühlmittel. Im Stand der Technik ist bekannt, daß ein durch Abkühlung des gesamten Gasgemisches gebildetes Kondensat auch einen sogenannten Auswascheffekt bewirkt. Mit Auswaschung ist gemeint, daß bei der Kondensatbildung der niedergeschlagene Wasseranteil auch die löslichen Gaskomponenten bindet. Angestrebt ist ein letztendlicher Taupunkt in der Größenordnung von 2 bis 5°C. Es ist ferner bekannt, daß Kondensat bereits relativ früh, d. h. auch vor Erreichen dieses genannten Taupunktes anfällt. Im Stand der Technik, insbesondere in der DE 35 28 268 ist angestrebt, nur eine geringe Kontaktstrecke oder Kontaktzeit des zu kühlenden Meßgases mit dem relativ früh ausfallenden Kondensat herbeizuführen, um damit eine Verringerung des Auswascheffektes zu erzielen.

Darüber hinaus ist bekannt, daß die Löslichkeit der Meßkomponenten in der kondensierten bzw. zu kondensierenden H2O-Menge bei den niedrigen Temperaturen nahe 0°C maximal ist. Eine maximale Löslichkeit bewirkt somit auch eine im Effekt maximale Auswaschung. Im übrigen wird im Stand der Technik auch angestrebt, eine möglichst schnelle Abkühlung von der Prozeßentnahmetemperatur in Richtung Taupunkt zu erreichen. Betrachtet man jedoch in diesem Zusammenhang auch die Löslichkeit, so stehen diese Maßnahmen aufgrund dieses konkurrierenden Effektes in Kontradiktion.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Einrichtung der gattungsgemäßen Art dahingehend weiterzubilden, daß durch geeignete Maßnahmen der Auswascheffekt weiter deutlich minimiert wird.

Die gestellte Aufgabe wird hinsichtlich eines Verfahrens der gattungsgemäßen Art dadurch gelöst, daß das Gasgemisch nahe dem sich bei einem Taupunkt T1 einstellenden Kondensatspiegel eingebracht wird, daß oberhalb des Kondensatspiegels bei der Temperatur T1 entlang einer Kühlstrecke gekühlt und auf einen zweiten Taupunkt T2, wobei T2 wesentlich kleiner als T1 zwischen 2 bis 5°C gekühlt wird und daß das dort entstehende Kondensat zum Kondensatspiegel der Temperatur T1 zugeführt und dort die freiwerdende Gaskomponente dem Meßgasauslaß rückgeführt wird.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Verfahrensansprüchen angegeben.

Hinsichtlich einer Einrichtung der gattungsgemäßen Art wird die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß durch eine entsprechende apparative Ausgestaltung gemäß Patentanspruch 5 gelöst, die das Verfahren realisiert.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung sind in den übrigen abhängigen Patentansprüchen angegeben.

Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß entgegen der bisherigen Meinung Gaseinlaß und Kondensat nicht mehr möglichst schnell voneinander getrennt werden, sondern daß im Bereich des Kondensatspiegels der Gaseinlaß stattfindet und dort sogar eine innige Berührung mit dem Kondensat erreicht wird.

Dies hat die Wirkung, daß bei diesem ersten Taupunkt das dort ausfallende Kondensat in flüssiger Form eine mit hohem Gradienten wirkende Abkühlung des Meßgases erzielt. Dieser Taupunkt, welcher temperaturmäßig wesentlich höher liegt als der übliche Taupunkt von 2 bis 5°C, der sich im anderen Teil der Anordnung einstellt, liegt darin begründet, daß bei einer relativ hohen Temperatur bereits der volumenmäßig größte Anteil an H2O kondensiert. Von diesem Flüssigkeitsspiegel aus steigt das übrige Gasgemisch weiter in den Kühlbereich auf, welcher entlang der durchgeführten Strecke auf 2 bis 5°C abkühlt. Hier findet bei diesem zweiten Taupunkt T2, wobei T2 wesentlich kleiner als T1 ist, wiederum bei den sich dort einstellenden gasdynamischen Parametern eine Kondensation statt. Wie oben bereits ausgeführt, ist die Löslichkeit der Meßgaskomponente in H2O bei dieser Temperatur jedoch maximal. Das heißt derjenige kleinere H2O-Anteil der nach der ersten bei T1 durchgeführten Kondensation noch verbleibt, bewirkt aufgrund seiner hohen Löslichkeit einen entsprechenden Auswascheffekt. Das Kondensat, welches bei diesem Taupunkt T2 entsteht, wird jedoch beispielsweise durch einfache vertikale Anordnung dem Kondensatspiegel bei der Temperatur T2 zugeführt. Bei der Temperatur T2 ist die Löslichkeit der Meßgaskomponente jedoch erheblich kleiner. Das heißt, wenn das 2 bis 5°C kalte Kondensat den Kondensatspiegel bei einer Temperatur von beispielsweise 75°C erreicht, bei der eine Verdampfung des H2O noch nicht gegeben ist, gibt das sich dabei erwärmende Kondensat aufgrund der erheblich kleineren Löslichkeit bei dieser Temperatur die reine Meßgaskomponente wieder frei, die dann in der entsprechenden vertikalen Anordnung gemeinsam mit dem übrigen Gas zum Gasausgang aufsteigen kann. Insofern ist der übliche Taupunkt zwischen 2 und 5°C erhalten, wobei jedoch bedingt durch die hohe Löslichkeit der hohe Auswascheffekt dadurch geheilt wird, daß das abfließende Kondensat auf eine solche Temperatur hochgeheizt wird, auf der aufgrund einer erheblich geringeren Löslichkeit die Gaskomponente wieder freigegeben wird.

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und nachfolgend näher beschrieben.

Anhand der bildlichen Darstellung der Zeichnung wird sowohl die Einrichtung als auch das Verfahren erläutert.

Die bildliche Darstellung enthält eine vertikale Anordnung eines Kühlsystems. Am unteren Ende befindet sich ein Gaseingang GE, der in den Hauptkühlkolben 10 einmündet. Zum weiteren Verständnis wird zusätzlich zu den technischen Angabe auch die Wärmebilanz der gesamten Anordnung angegeben.

Das am Eingang GE zugeführte Probengas bestehend aus Meßkomponente und H2O in diesem Falle N2 als Meßkomponente, wird mit einem Wärmeinhalt von 31 kj/Stunde zugeführt. Die gasdynamischen Parameter im Zuführungsbereich liegen bei 50 l/Stunde und 15 ml H2O/Stunde. Hieraus errechnet sich der erste Taupunkt T1 in Höhe von 75°C. Der Eingang des Meßgases in die Kühleranordnung bzw. in den Kühlerinnenraum erfolgt derart, daß das zugeführte Gasgemisch nahe dem sich erwartungsgemäß mit der Zeit einstellenden Kondensatspiegel KS zugeführt wird. Ist dieser Kondensatspiegel vorhanden, und zwar in Höhe der Eintrittsöffnung GE, dann arbeitet der Kühler optimal. Hierbei ist gegenüber dem Stand der Technik ein inniger Kontakt mit dem Kondensat nicht vermieden, sondern sogar gewünscht. In diesem Sinne kann es auch vorteilhaft sein, wenn das Gasgemisch auch unterhalb, aber immer noch nahe dem Kondensatspiegel KS, in das Kondensat hinein eingeperlt wird. Dies führt zu einem innigen Kontakt und einem entsprechend kurzzeitigen Abkühlen auf den gewünschten Taupunkt aufgrund der stark unterschiedlichen spezifischen Wärmekapazitäten von Kondensat und Gasgemisch in Verbindung mit der dort hergestellten innigen Berührung beider Medien. Das Kondensat wird nach unten abgezogen, derart, daß der Kondensatspiegel KS dauerhaft im erfindungsgemäßen Bereich, nämlich nahe der Eintrittsöffnung GE, des Gasgemisches liegt. Mit dem Kondensat wird natürlich auch dem System Wärme entzogen, in diesem Falle 11 kj/Stunde. Im Bereich des Kondensates ist desweiteren eine Heizung 1 mit etwa den Leistungsdaten 15 Watt mit etwa einer erreichenbaren maximalen Temperatur von 90°C angeordnet. Über diese Heizung wird bei den bisher dargestellten Prozeßparametern eine Leistung von 54 kj/Stunde zugeführt, um den Prozeß aufrechtzuerhalten. Vertikal erstreckt sich nun die weitergehende Kühlstrecke in Form eines Gaskolbens 2, der von einem weiteren Kolben ummantelt ist. Dort ist ein Zwischenraum gebildet, wobei die Kühlleitungsführung durch den Gaskolben hindurchgeführt ist. Der Eintritt des Kühlmediums erfolgt in den Außenmantel und der Austritt erfolgt durch ein entsprechendes Rohr durch den Innenraum, durch welches das Gasgemisch geführt wird. Die entlang dieser Strecke zu entnehmende Wärmemenge entspricht bei den bisherigen Daten etwa 74 kj/Stunde, das entspricht einer Permanentleistung von 20 Watt. Dies gilt bei der Annahme, daß das oben austretende Meßgas nur noch einen gegenüber den übrigen Daten vernachlässigbaren Wärmeinhalt hat.

Im unteren Teil des sich als Flüssigkeitsspiegel einstellenden Kondensatspiegels herrscht wie gesagt die Temperatur T1 vor, wobei dieser Taupunkt T1 bei den dargestellten Parametern etwa 75°C entspricht. Bei dieser Temperatur wird aus dem Gasgemisch bereits der größte Anteil an H2O auskondensiert. Wesentlich ist hierbei anzumerken, daß zwar dieser Taupunkt relativ hoch liegt, jedoch hierbei zu berücksichtigen ist, daß bei dieser Temperatur die Löslichkeit der Meßgaskomponente in H2O minimal ist. Das heißt, daß sich bei dieser relativ hohen Temperatur die Meßgaskomponente sehr leicht vom H2O trennt.

Wichtig ist hierbei zu erwähnen, daß es sich bei der Trennung zwischen Meßgaskomponente und H2O nicht nur um die Überwindung einer physikalischen Affinität handelt, sondern durchaus auch eine chemische Affinität überwunden werden muß. Mit anderen Worten heißt dies, daß die Meßgaskomponente nicht nur mit H2O befrachtet sein kann, sondern durchaus in derselben, zumindest zu einem Teil, gelöst sein kann. Dies betrifft beispielsweise die Reaktion von Schwefeldioxid, SO2, als Meßgaskomponente. Wichtig ist hierbei auch zu bemerken, daß die eigentliche Meßgasprobe, d. h. das Probengas, die Meßgaskomponenten sowie die genannte Feuchte als H2O enthält. Ist eine der Meßgaskomponenten SO2, so geht dies zumindest zu einem Teil mit H2O auch in chemische Lösung, nämlich unter Bildung von schwefelhaltiger Säure H2SO3. Bei dieser Reaktion entsteht Reaktionswärme, die in die gesamte Wärmebilanz des Kühlers als abzuführende Wärme mit eingeht. Durch die erfindungsgemäß angeordnete bzw. vorgesehene Rückführung des Kondensates auf den oben beschriebenen Kondensatspiegel, kommt es in der beschrieben Weise wieder dazu, daß dem Kondensat und somit auch dem unter Bildung von schwefelhaltiger Säure in Lösung gegangenen SO2-Anteil wieder Wärmeenergie zugeführt wird. Die chemische Reaktion ist dann reversibel, so daß sich aus dem H2SO4 unter Zuführung von Wärme wieder SO2 freigesetzt wird. Wichtig ist hierbei auch noch zu erwähnen, daß zwischen den beiden Temperaturen bzw. Taupunkten T1 und T2 ein stetiger Temperaturgradient entlang der Kühlstrecke existiert. Die beiden Tau- oder besser gesagt Kondensationszonen sind nicht unstetig voneinander isoliert, sondern hinsichtlich der Temperatur über einen stetigen Temperaturgradienten verbunden.

Das so nach oben weiter aufsteigende Gasgemisch, welches nun bereits wesentlich ärmer an H2O ist, kondensiert im oberen Bereich beim Taupunkt T2, welcher wesentlich kleiner als T1 ist, nämlich in der Größenordnung von 2 bis 5°C. Wichtig ist hierbei auch anzumerken, daß zwar in diesem Bereich des Kühlers die H2O-Fracht wesentlich kleiner ist, jedoch aufgrund der maximalen Löslichkeit der Meßgaskomponente in H2O bei dieser niedrigen Temperatur jedoch einen hohen Auswascheffekt bewirkt. Aus diesem Grund ist in erfindungsgemäßer Weise bewirkt, daß das sich dort bildende Kondensat nach unten in Richtung des auf der Temperatur T1 befindlichen Kondensatspiegels absinkt. Bei Erreichen des Kondensatspiegels nimmt das zuvor 2 bis 5°C kalte Kondensat wieder die Temperatur T1, nämlich im Bereich von 75°C an. Wie oben bereits ausgeführt, ist die Löslichkeit auf diesem Temperaturniveau wieder minimal, so daß durch Aufheizung des 2 bis 5°C kalten Kondensates wiederum auf den Taupunkt T1, etwa 75°C, die mitgerissene bzw. ausgewaschene Meßgaskomponente freigegeben wird, weil bei dieser Temperatur die Löslichkeit der Meßgaskomponente in H2O minimal ist. Die freigegebene Meßgaskomponente steigt im Kühler wieder auf, erreicht den Gasausgang und wird dem Analysesystem zugeführt.

Claims (9)

1. Verfahren zur Aufbereitung eines Probengases, bei welchem eine mit H2O beladene Gasprobe durch Kondensation vom H2O-Anteil befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch nahe dem sich bei einem Taupunkt (T1) einstellenden Kondensatspiegel eingebracht wird, das oberhalb des Kondensatspiegels entlang einer Kühlstrecke gekühlt und auf einen zweiten Taupunkt (T2) - wobei T2 wesentlich kleiner als T1 - zwischen 2 bis 5°C gekühlt wird und daß das dort entstehende Kondensat zum Kondensatspiegel der Temperatur T1 zugeführt und die frei werdende Gaskomponente dem Meßgasauslaß rückgeführt wird.

2. Verfahren zur Aufbereitung eines Probengases nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des sich beim Taupunkt (T1) einstellenden Kondensatspiegels Heizleistung zugeführt wird.

3. Verfahren zur Aufbereitung eines Probengases nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung des Kondensates temperaturabhängig geregelt erfolgt.

4. Verfahren zur Aufbereitung eines Probengases nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung des sich beim Taupunkt (T2) einstellenden Kondensates zum Kondensatspiegel bei der Temperatur (T1) dadurch erfolgt, daß das Kondensat unter Wirkung der Gravitationskraft in Richtung des Kondensatspiegels abläuft.

5. Einrichtung zur Aufbereitung eines Probengases, bei welchem eine mit H2O beladene Gasprobe durch Kondensation vom H2O-Anteil befreit wird, wobei zwischen Gaseintritt und Gasaustritt ein längserstrecktes Rohr vorgesehen ist, welches abschnittsweise sowohl außen als auch mittels einer Kühlleitung durch die Gasstrecke zur Kühlung hindurchgeführt ist.

6. Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probengases nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der sich am Boden des Gefäßes (10) einstellende Kondensatspiegel (KS) zur Gaseintrittsöffnung (GE) so festgelegt ist, daß sich der Kondensatspiegel (KS) im Betriebsfalle in diese Öffnung (GE) hinein erstreckt.

7. Einrichtung zur Aufbereitung eines Probengases nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Teil des Kühlers der Kondensatspiegel (KS) in entsprechender Höhe durch die Einbringung eines Syphonüberlaufes fixiert ist.

8. Einrichtung zur Aufbereitung eines Probengases nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des Kondensatspiegels (KS) eine Heizung (1) angeordnet ist.

9. Einrichtung zur Aufbereitung eines Probengases nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleranordnung bzw. die beiden Kühlstrecken erstens Kondensatspiegel (KS) und zweitens Kühlerwandung (2) bei (T2) vertikal derart übereinander angeordnet ist, daß das bei (T2) ausfallende Kondensat durch Gravitationswirkung selbsttätig in Richtung des Kondensatspiegels (KS) bei (T1) abläuft.