DE19601081A1 - Mischsalz der Ortho- oder Pyrophosphorsäure, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents
Mischsalz der Ortho- oder Pyrophosphorsäure, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen VerwendungInfo
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Description
Salze der Ortho- und Pyrophosphorsäure (Diphosphorsäure) mit einem 2-wertigen oder 3-
wertigen Metallkation sind bekannt, insbesondere die Phosphate von Zink, Eisen(III), Strontium,
Magnesium, Calcium und Aluminium. Solche Phosphate sind erwünscht für eine Mineralstoff
anreicherung von Lebensmitteln und pharmazeutischen Präparaten. Von Interesse sind
insbesondere die Eisenphosphate. Diese besitzen jedoch schlechte Löslichkeit in mineralsaurer
Lösung, wie beispielsweise in Magensäure, so daß sie über den Magen bei peroraler
Verabreichung schlecht resorbiert werden.
Bekannt sind auch Mischsalze der Ortho- oder Pyrophosphorsäure, deren Kationen aus einem
2- oder 3-wertigen Metallkation und Natrium-, Kalium- oder Ammoniumkationen bestehen.
Solche Mischsalze besitzen erhöhte Löslichkeit in wäßrigen Medien (siehe WO 87/06433),
insbesondere die Mischsalze mit Natrium- oder Kaliumionen. Die erhöhte Wasserlöslichkeit führt
jedoch zur nachteiligen Neigung dieser Verbindungen, einer Autoxidation zu unterliegen, wobei
diese Eigenschaft besonders in Verbindung mit Ölen und Fetten störend wirkt.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin, zur Mineralstoffanreicherung,
insbesondere zur Eisenanreicherung geeignete anorganische Verbindungen zu erhalten, die in
mineralsaurer Lösung erhöhte Löslichkeit und möglichst geringe Autoxidationsneigung besitzen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit Mischsalzen der Ortho- oder Pyrophosphorsäure
gelöst, deren Kationen aus mindestens zwei verschiedenen 2- und/oder 3-wertigen
Metallkationen bestehen.
Diese Mischsalze besitzen überraschenderweise hohe Löslichkeit in mineralsauren Medien, wie
beispielsweise im Magensäuremilieu, und können daher mit großem Vorteil für Eisenpräparate
oder zur Mineralstoffanreicherung von Nahrungsmitteln, wie Reis oder Cereals, benutzt werden.
Daneben sind sie nahezu wasserunlöslich, so daß sie auch keine Neigung zur Autoxidation
besitzen.
Bevorzugt sind in den erfindungsgemäßen Mischsalzen die 2-wertigen Metallkationen Zn/Mg
und/oder Ca, während die 3-wertigen Metallkationen bevorzugt Fe, Al und/oder Cr sind. Diese
Kationen können in den erfindungsgemäßen Mischsalzen je nach dem Anwendungszweck
willkürlich miteinander kombiniert werden. Bei der Verwendung der Mischsalze als Eisen
präparate kombiniert man zweckmäßig Eisen(III) mit Calcium oder Zink. Mischsalze mit
Aluminium und/oder Chrom, wie Kombinationen mit den Metallkationen Al und Mg, können
beispielsweise in der Keramikindustrie verwendet werden.
Gewöhnlich wird man in den erfindungsgemäßen Mischsalzen zwei Metallkationen miteinander
kombinieren, wobei zweckmäßig eines der Kationen 2-wertig und das andere 2- oder 3-wertig
ist. An sich können die Kationen in beliebigen Mengenverhältnissen miteinander kombiniert
werden, bevorzugt ist es aber, das Gewichtsverhältnis jeweils von zwei der in den Mischsalzen
enthaltenen Kationen im Bereich 1 : 10 bis 10 : 1, vorzugsweise im Bereich 1 : 5 bis 5 : 1
einzustellen. Im Falle von Eisenpräparaten ist es zweckmäßig, einen höheren Gehalt an
Eisenkationen gegenüber den weiteren Kationen, wie Calcium- oder Zinkkationen vorzusehen,
wobei das Gewichtsverhältnis von Eisenkationen zu Zink- oder Calciumkationen zweckmäßig
auf 2 : 1 bis 6 : 1 eingestellt wird, um die optimalen Lösungseigenschaften bei hohem Eisengehalt
zu erzielen.
Die erfindungsgemäßen Mischsalze werden zweckmäßig in der Weise hergestellt, daß man in
wäßrigem Medium Salze der wenigstens zwei unterschiedlichen Metallkationen löst, dem
wäßrigen Reaktionsmedium Phosphorsäure zusetzt und durch Einstellung des pH-Wertes im
Bereich von 4,5 bis 8, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 7, das Mischsalz ausfällt.
Zweckmäßig stellt man von den Salzen der ausgewählten Kationen klare Lösungen her, die man
anschließend vereinigt, worauf man durch Zugabe von Alkali, insbesondere von Natronlauge,
den pH-Wert zur Ausfällung der Mischsalze einstellt.
In bestimmten Fällen kann es zweckmäßig sein, die 3-wertigen Kationen erst in der
Reaktionslösung durch Oxidation 2-wertiger Kationen zu erzeugen. Beispielsweise ist es
günstig, Eisen(III) in der Reaktionslösung durch Oxidation von Eisen(II) mit Hilfe von H₂O₂ oder
einem anderen Oxidationsmittel in situ zu erzeugen.
Daß die erfindungsgemäßen Salze Misch- oder Doppelsalze und keine reinen Salzmischungen
sind, ergibt sich aus der Tatsache, daß sie überraschenderweise in mineralsaurer Lösung, wie
Salzsäure, wesentlich besser löslich als entsprechende Gemische der Phosphate mit jeweils
einem der Kationen sind.
Die beigefügte Zeichnung zeigt eine graphische Darstellung der Löslichkeit von erfindungs
gemäßem Eisen(III)-Calciumorthophosphat und Eisen(III)-orthophosphat nach dem Stand der
Technik in 0,1 molarer Salzsäure bei 37°C. In beiden Fällen wurden zu jeweils 100 ml der
Salzsäure 500 mg des jeweiligen Orthophosphates zugegeben. Die Graphik zeigt, daß im Falle
des erfindungsgemäßen Mischsalzes sich bereits innerhalb von 10 Minuten mehr als 400 mg
Eisen(III) je Liter lösten und daß nach einer Stunde in dem simulierten Magensäuremilieu bei
Verwendung des erfindungsgemäßen Mischsalzes mehr als die 50fache Menge Eisen gelöst
war gegenüber einer Verwendung des Eisenorthophosphates nach dem Stand der Technik.
Zur Herstellung einer Lösung A wurden 200 kg Eisen(II)-sulfat-heptahydrat mit 1000 l Wasser
und 27 kg handelsüblicher 75%iger Orthophosphorsäure vereinigt. Die Lösung wurde filtriert
und unter Kühlen mit 37 kg einer 35%igen wäßrigen Lösung von H₂O₂ versetzt. Anschließend
wurden 13 kg CaCO₃ zugegeben.
Eine Lösung B wurde aus 98 kg handelsüblicher 75%iger Orthophosphorsäure, 36 kg CaCO₃
und 2000 kg Wasser bereitet.
Eine Lösung C wurde aus 125 kg 50%iger Natronlauge und 375 l Wasser hergestellt.
Die Lösung B wurde zu der Lösung A zugegeben, nach etwa 10 Minuten wurde C zugegeben,
bis der pH-Wert im Bereich von 5,5 bis 6,5 lag. Man ließ darauf 30 Minuten nachreagieren,
sodann wurde der Niederschlag auf einem Filter sulfatfrei gewaschen, abgepreßt und
trockengeblasen. Das Trocknen erfolgte bis zu einem Glühverlust von 25 bis 30%, die
trockene Substanz wurde dann vermahlen, bis 50% der Teilchen eine Größe von weniger als
5 µm hatten.
Zur Herstellung einer Lösung A wurden 200 kg Eisen(II)-sulfat-heptahydrat und 12 kg
Zinkkarbonat mit 1000 l Wasser und 27 kg 75%iger Orthophosphorsäure vereinigt. Die Lösung
wurde filtriert, sodann wurden 37 kg einer wäßrigen 35%igen Lösung von H₂O₂ unter Kühlen
zugegeben.
Eine Lösung B wurde aus 98 kg 75%iger Orthophosphorsäure, 29 kg Zinkcarbonat und 2000
kg Wasser bereitet.
Schließlich wurde eine Lösung C aus 104 kg 50%iger Natronlauge und 300 l Wasser
hergestellt.
Die Lösung B wurde zur Lösung A zugegeben, nach etwa 10 Minuten wurde Lösung C bis pH
4,6 zugesetzt. Man ließ 30 Minuten nachreagieren, sodann wurde der Niederschlag abfiltriert,
sulfatfrei gewaschen, abgepreßt und trockengeblasen. Es wurde bis zu einem Glühverlust von
25 bis 30% getrocknet und dann vermahlen, bis 50% der Teilchen eine Größe von weniger
als 5 µm hatten.
Claims (9)
1. Mischsalz der Ortho- oder Pyrophosphorsäure, dessen Kationen aus mindestens zwei
unterschiedlichen 2- und/oder 3-wertigen Metallkationen bestehen.
2. Mischsalz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine 2-wertigen Kationen
aus Zink, Magnesium und/oder Calcium bestehen.
3. Mischsalz nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß seine 3-wertigen
Metallkationen aus Eisen, Aluminium und/oder Chrom bestehen.
4. Mischsalz nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß seine
Metallkationen aus einer Kombination von Eisen(III) mit Calcium und/oder Zink
bestehen.
5. Mischsalz nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gewichtsverhältnis der Metallkationen untereinander jeweils im Bereich von 1 : 10 bis
10 : 1, vorzugsweise im Bereich von 1 : 5 bis 5 : 1 liegt.
6. Verfahren zur Herstellung von Mischsalzen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man in wäßrigem Medium darin gelöste Salze der ausgewählten
Kationen mit Phosphorsäure umsetzt und durch Einstellung des pH-Wertes im Bereich
von 4,5 bis 8 das Mischsalz ausfällt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert im Bereich
von 5 bis 7 einstellt.
8. Verwendung wenigstens eines Mischsalzes nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur
Mineralstoffanreicherung von Nahrungsmitteln oder pharmazeutischen Präparaten.
9. Verwendung wenigstens eines Mischsalzes nach Anspruch 4 zur Herstellung von
Eisenpräparaten.
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