DE19532500A1 - Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y.
Es ist bekannt, daß dealuminierte Y-Zeolithe mit einem Verhältnis SiO₂/Al₂O₃ < 100, die aus NaY-Zeolith durch Behandlung mit Siliciumtetrachlorid erhalten wurden (DAY-S), im Vergleich zu aluminiumarmen Y-Zeolithen, die auf anderen Wegen erhalten wurden, den Vorteil aufweisen, daß ihr Mikroporensystem weitgehend intakt ist. Damit besitzen solche Materialien hinsichtlich ihres Mikroporenvolumens und ihrer Selektivität besonders günstige Eigenschaften für die Adsorptionstechnik (J. A. Martens, P. J. Grobet, P. A. Jacobs, Preparation of Catalysts V (Stud. Surf. Sci. Catal. 63), Elsevier, Amsterdam 1991, S. 355; WO 88/03437).
Y-Zeolithe DAY-S mit hohen SiO₂/Al₂O₃-Verhältnissen des Gerüsts, insbesondere solche mit < 100, sind unter drastischen hydrothermalen Bedingungen, wie sie beispielsweise bei der Regenerierung unter Benutzung von Wasserdampf in einigen adsorptiven und katalytischen Verfahren auftreten können, nur bedingt stabil. Außerdem lösen sie sich in wäßrigen alkalischen Systemen unter deutlichen Kristallinitätsverlusten auf. Deshalb wurden Maßnahmen entwickelt, um die Widerstandsfähigkeit solcher Zeolithe gegenüber Wasserdampf und wäßrigen alkalischen Medien nachträglich zu steigern. So führt beispielsweise der Aufbau einer Aluinosilikatschicht auf die Kristalle durch Umsetzung der Zeolithe mit einer Natriumaluminatlösung von siliciumreichen Y-Zeolithen zu einem Schutz gegenüber Wasserdampf (DD 2 96 899 und DE 42 07 815).
Die beschriebene Maßnahme hat den Nachteil, daß die Behandlung sehr siliciumreicher Y-Zeolithe aufgrund des pH-Wertes von Natriumaluminatlösungen, der im alkalischen Bereich liegt, bei unvorsichtigem Vorgehen eine Schädigung der Gerüststruktur hervorrufen kann.
Es ist bekannt, mit SiCl₄ sehr weitgehend dealuminierte Zeolith Y (Aluminiumgehalt ≦ 1.36%) mit Wasserdampf nachzubehandeln. Hierdurch wird amorphes Siliciumdioxid entweder wieder in das Zeolithgerüst eingebaut oder aber in kristallines Quarz umgewandelt (vgl. G. J. Ray et al., ZEOLTTES (1988), Vol. 8, Seite 458 "Characterization of defects in dealuminated faujasite").
Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem Y-Zeolithe mit SiO₂/Al₂O₃-Verhältnissen ihres Gerüsts von < 100 hergestellt werden können, die eine hohe hydrothermale Stabilität und Widerstandsfähigkeit gegenüber alkalischen Lösungen aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Y-Zeolithen mit einem SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis des Gerüsts von < 100 mit einer hohen hydrothermalen Stabilität und Widerstandsfähigkeit gegenüber wäßrigen alkalischen Lösungen, welches dadurch gekennzeichnet ist, da man einen nach bekannten Verfahren aus NaY-Zeolith durch Behandlung mit Siliciumtetrachlorid teilweise dealuminierter Y-Zeolith mit SiO₂/AI₂O₃ zwischen 8 und 50, bevorzugt zwischen 8 und 30 bei Temperaturen zwischen 500°C und 1000°C mit Wasserdampf behandelt. Bei diesem Vorgehen entstehen Y-Zeolithe DAY-ST, die ein SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis ihres Gerüsts von < 100 aufweisen und überraschenderweise durch eine gesteigerte hydrothermale und Stabilität und eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber wäßrigen alkalischen Medien charakterisiert sind.
Dabei ist es nicht erforderlich, daß sich das SiO₂/Al₂O₃-Ver­ hältnis der primär durch Behandlung von NaY-Zeolith mit Siliciumtetrachlorid gewonnenen, nur gering dealuminierten Y-Zeolithen ausschließlich auf die Zusammensetzung des Zeolith-Gerüsts bezieht. Vielmehr handelt es sich an dieser Stelle um das durch chemische Analyse erhaltene Verhältnis. Dies bedeutet, daß dieser Zeolith auch Nicht-Gerüst-Alu­ minium enthalten kann.
Die Wasserdampf-Atmosphäre kann durch Zuführen von Wasserdampf eingestellt werden. Sie kann aber auch dadurch erzeugt werden, daß man einen noch feuchten Zeolith auf Temperaturen oberhalb von 500°C erhitzt. Der Wasserdampfpartialdruck bei der jeweiligen Temperatur kann zwischen 0.1 und 1 betragen. Den Wasserdampfpartialdruck kann man durch Erhitzen des feuchten Zeolithen auf Temperaturen oberhalb 500°C einstellen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Zeolithe DAY-ST weisen die Vorteile der Zeolithe DAY-S auf, besitzen im Vergleich zu diesen aber eine erhöhte Stabilität unter hydrothermalen Bedingungen und gegenüber wäßrigen alkalischen Medien. Ihr durch Stickstoffadsorption bei 77 K nach dem t-plot-Ver­ fahren ermitteltes Mikroporenvolumen beträgt zwischen 0.22 und 0.25 ml/g.
Die hydrothermale Stabilität der Zeolithe DAY-ST wird dadurch getestet, daß eine Suspension von 1 Teil Zeolith in 40 Teilen Wasser 80 h lang in einem Autoklaven unter autogenem Druck auf 160°C erhitzt wird. Danach wird ihre N₂-Sorptionskapazität bei 77 K bestimmt.
Die Stabilität in wäßriger alkalischen Systemen wird dadurch überprüft, daß man 1 g Zeolith in 100 ml einer 0.01 molaren NaOH-Lösung während 20 Minuten rührt und danach den Anteil an gelösten SiO₂ in der wäßrigen Phase ermittelt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Zeolithe DAY-ST können als Katalysatoren und Adsorbenzien eingesetzt werden.
Beispiel 1 1. Stufe: Herstellung eines Y-Zeolithen mit einem SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis von 7.6 durch Behandlung von NaY-Zeolith mit Siliciumtetrachlorid
300 g calcinierter NaY-Zeolith (SiO₂/Al₂O₃ = 5.1; Glühverlust bei 1000°C: 1.5 Gew.-%) werden in horizontal angeordneten Stahlrohr (Innendurchmesser: 10 cm, Länge der Reaktionszone: 80 cm) unter Stickstoff (10 l/h) innerhalb von 1.5 h auf 410°C erhitzt. Nach weiteren 15 min werden bei dieser Temperatur 120 g SiCl₄, die in einem Verdampfer (100°C) in den gasförmigen Zustand überführt werden, während 42 min über den Zeolith geleitet. Danach läßt man den Zeolith innerhalb von 2 h im Inertgasstrom abkühlen. Das Produkt wird in 3.0 l 0.1 M HCl aufgeschlämmt und 1 h auf 80°C erhitzt. Danach wird mit einem Büchnertrichter filtriert und so lange mit destilliertem Wasser gewaschen bis in dem Filtrat mit AgNO₃ keine Chlorid-Ionen mehr nachweisbar sind. Anschließend wird der Zeolith 16 h im Trockenschrank bei 120°C getrocknet. Das Produkt weist ein durch chemische Analyse ermitteltes SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis von 15.2 auf. Das durch Stickstoff-Adsorption bei 77 K nach dem t-plot-Verfahren bestimmte Mikroporenvolumen beträgt 0.25 ml/g.
2. Stufe: Behandlung des Produkts der 1. Stufe mit Wasserdampf zur Herstellung von DAY-ST
10.0 g des Produkts aus Stufe 1 werden 3 h bei 700°C in einem Drehrohrofen (Durchmesser: W cm) in einer Wasserdampf-Atmosphäre getempert. Die Wasserdampf-At­ mosphäre wird hergestellt, indem 0.35 l Wasser pro Stunde verdampft und in den Drehrohrofen eingespeist werden.
Im IR-Spektrum sind danach Valenzschwingungen bei 1078 und 836 cm-1 zu detektierbar. Aus der Lage der Banden ergibt sich ein SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis des Gerüsts von 300 nach H. Eichtner-Schmitsler, U. Lohse, H. Miessner, H. E. Maneck, Z. phys. Chem. Leipzig 271 (1990) 69. Das durch Stickstoff-Adsorption bei 77 K nach dem t-plot-Verfahren bestimmbare Mikroporenvolumen beträgt 0.24 ml/g.
Überprüfung der Stabilität des Produkts aus Stufe 2 (DAY-ST) gegenüber Wasserdampf und wäßrigen alkalischen Lösungen
Eine Suspension von 1.0 g des Produkts (Trockensubstanz; unter Berücksichtigung des Glühverlustes nach 1 h bei 1000°C) aus der zweiten Stufe in 40 ml destilliertem Wasser wird 80 h lang in einem 60 ml-Autoklaven auf 160°C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Zeolith filtriert und 12 h bei 120°C getrocknet. Die 10 h bei 400°C ausgeheizte Probe nimmt bei 77 K und p/p₀ = 0.5 139 ml/g (Stickstoff unter Normalbedingungen) auf.
Zur Überprüfung der Stabilität in alkalischen Lösungen werden 1.0 g (Trockensubstanz, unter Berücksichtigung des Glühverlusts nach 1 h bei 100°C) aus der zweiten Stufe in 100 ml 0.01 M Natronlauge 20 Minuten lang gerührt. Danach wird filtriert. Der SiO₂-Gehalt des Filtrats beträgt 8 mg/100 ml.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel) Synthese eines Y-Zeolithen mit einem SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis des Gerüsts von ca. 150 durch Behandlung von NaY-Zeolith mit Siliciumtetrachlorid (DAY-S)
300 g calcinierter NaY-Zeolith (SiO₂/Al₂O₃ = 5.1; Glühverlust bei 1000°C: 1.5 Gew.-%) werden in einem horizontal angeordneten Stahlrohr (Innendurchmesser: 10 cm. Länge der Reaktionszone: 80 cm) unter Stickstoff (10 l/h) innerhalb von 1.5 h auf 450°C erhitzt. Nach weiteren 15 min werden bei dieser Temperatur 360 g SiCl₄, die in einem Verdampfer (100°C) in den gasförmigen Zustand überführt werden, während 60 bin über den Zeolith geleitet. Danach läßt man den Zeolith innerhalb von 2 h im Inertgasstrom abkühlen. Das Produkt wird in 5.0 l 1 M HCl aufgeschlämmt. Diese Suspension wird 2 h unter Rückfluß erhitzt. Danach wird mit einem Büchnertrichter filtriert und solange mit destilliertem Wasser gewaschen bis im Filtrat mit AgNO₃ keine Chlorid-Ionen mehr nachweisbar sind. Anschließend wird der Zeolith 16 h im Trockenschrank bei 120°C getrocknet. Das Produkt weist ein SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis von ca. 300 auf. Das durch Stickstoff-Adsorption bei 77 K nach dem t-plot-Verfahren bestimmte Mikroporenvolumen beträgt 0.27 ml/g.
Überprüfung der Stabilität des erhaltenen Produkts DAY-S gegenüber Wasserdampf und wäßrigen alkalischen Lösungen
Eine Suspension von 1.0 g des erhaltenen Zeolithen (Trockensubstanz; unter Berücksichtigung des Glühverlustes nach 1 h bei 1000°C) in 40 ml destilliertem Wasser wird 80 h lang in einem 60 ml-Autoklaven auf 160°C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Zeolith filtriert und 12 h bei 120°C getrocknet. Die 10 h bei 400°C ausgeheizte Probe nimmt bei 77 K und p/p₀ = 0.5 nur 35 ml/g (Stickstoff unter Normalbedingungen) auf. Dieser Zeolith weist im Vergleich zu dem Material aus Beispiel 1 ein weitaus geringeres Porenvolumen nach der hydrothermalen Beanspruchung auf.
Zur Überprüfung der Stabilität in alkalischen Lösungen werden 1.0 g (Trockensubstanz, unter Berücksichtigung des Glühverlustes nach 1 h bei 1000°C) aus der zweiten Stufe in 100 ml 0.01 m Natronlauge 20 Minuten lang gerührt. Danach wird filtriert. Der SiO₂-Gehalt des Filtrats beträgt 42 mg/100 ml und belegt die weitgehendere Auflösung des Zeolithen im Vergleich zum Material aus Beispiel 1.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Y-Zeolithen mit einem SiO₂/Al₂O₃-Verhältnis des Gerüsts von < 100 mit einer hohen hydrothermalen Stabilität und Widerstandsfähigkeit gegenüber wäßrigen alkalischen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen nach bekannten Verfahren aus NaY-Zeolith durch Behandlung mit Siliciumtetrachlorid teilweise dealuminierter Y-Zeolith mit SiO₂/Al₂O₃ zwischen 8 und 50 bei Temperaturen zwischen 500°C und 1000°C mit Wasserdampf behandelt.
2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampfpartitaldruck zwischen 0.1 und 1 beträgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasserdampfpartialdruck durch Erhitzen des feuchten Zeolithen auf Temperaturen von oberhalb 500°C einstellt.
4. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Zeolithe als Katalysatoren und Adsorbentien.
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