DE19511415A1 - Verfahren zum Herstellen eines Leuchtelements aus Gruppe III-Nitrid - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Leuchtelements aus Gruppe III-Nitrid

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Description

Hintergrund der Erfindung 1. Erfindungsgebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Leuchtelement wie eine lichtemittierende Diode, eine Halbleiterlaserdiode oder der­ gleichen und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines Halbleiters, eines Leuchtelements oder einer optoelektroni­ schen Vorrichtung, umfassend eine Kristallschicht, welche einen Einkristall von einem Gruppe III-Nitrid-Halbleiter (Ga1-xAlx)1-yInyN einschließt, dem mindestens ein Gruppe II-Element wie Magnesium (Mg), Zink (Zn) oder dergleichen zuge­ geben ist, was einen Halbleiter mit breiter Bandlücke ergibt, von dem erwartet wird, daß es ein Material für eine Vorrich­ tung ist, die ein blaues Licht emittieren kann.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Der aus Aluminium (Al), Gallium (Ga), Indium (In) und Stickstoff (N) bestehende Gruppe III-Nitrid-Kristall, d. h. [(AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1)], dem mindestens ein Gruppe II-Element wie Mg, Zn oder dergleichen zugegeben ist, wird durch chemische Dampfabscheidung hergestellt. Dieses soge­ nannte mit Gruppe II versetzte Gruppe III-Nitrid hat, so wie es unmittelbar nach dem Wachsen vorliegt, einen hohen Wider­ stand. Außerdem hat das mit Gruppe II versetzte Gruppe III-Nitrid keine entsprechenden Emissionseigenschaften in bezug auf blaues Licht oder Ultraviolett(UV)-strahlung. Folglich ist bekannt, daß die Emissionseigenschaften nicht gut sind, wenn eine blaues Licht emittierende Diode hergestellt werden soll.
In letzter Zeit ist ein Umwandlungsverfahren beschrieben wor­ den, bei dem ein (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1)-Kristall mit hohem Widerstand, dem Mg oder Zn zugegeben ist, in einen Kri­ stall vom p-Typ mit niedrigem Widerstand durch eine spezielle Behandlung umgewandelt wird. H. Amano et al. offenbart, daß ein Kristall vom p-Typ mit niedrigem Widerstand durch eine an einem solchen Kristall ausgeführte Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie erhalten wird (H. Amano, M. Kito, K. Hiramatsu und I. Akasaki, Jpn. J. Appl. phys. Band 28, 1989, Seiten L2112-L2114). Weiterhin offenbart S. Nakamura et al. auch, daß ein Kristall vom p-Typ mit nied­ rigem Widerstand erhalten wird durch eine an einem solchen Kristall ausgeführte Wärmebehandlung unter Überdruck oder Atmosphärendruck in einer Stickstoffatmosphäre (S. Nakamura, T. Mukai, M. Senoh, N. Iwasa, Jpn. J. Appl. Phys. Band 31, 1992, Seiten L139-L142).
Die Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedri­ ger Energie führt zu einer Zunahme der Intensität der Emission blauen Lichts durch das Element und ist ein ausgezeichnetes Umwandlungsverfahren zum Erhalten eines Kristalls mit niedri­ gem Widerstand. Es führt jedoch zu einer unerwünschten Zunahme der Leuchtzentren. Infolgedessen emittiert, wenn z. B. eine blaues Licht emittierende Diode hergestellt wird, die Diode ein gelbes Licht zusammen mit blauem Licht. Diese gemischte Emission stellt im Hinblick auf die Reinheit der Farbe ein Problem dar. Ein Grund dafür ist, daß die Elektronenstrahlbe­ strahlung nicht nur eine inaktive Akzeptorverunreinigung, so wie sie gewachsen ist, aktiviert, wobei die Leitfähigkeit vom p-Typ verbessert wird, sondern auch ein gelbes Leuchtzentrum. Ein notwendiges Leuchtzentrum und die Akzeptorverunreinigung werden durch Verwenden der Elektronenstrahlbestrahlung in einem Verfahren zum Herstellen einer lichtemittierenden Diode nicht selektiv aktiviert.
Andererseits wird eine Kristallschicht mit niedrigem Wider­ stand durch eine Wärmebehandlung in einer Stickstoffatmosphäre erhalten. Diese Wärmebehandlung aktiviert jedoch die Akzeptor­ verunreinigung, welche der Leitfähigkeit vom p-Typ zugrunde­ liegt, und die Zunahme der Intensität der Emission blauen Lichts aus dem sich daraus ergebenden Element ist geringer als die des durch Elektronenstrahlbestrahlung umgewandelten Elements. Deshalb ist diese Wärmebehandlung problematisch. Außerdem erzeugt eine gewöhnliche Wärmebehandlung im allgemei­ nen eine Wachstumsschicht. Da der Zeitraum für das Erwärmen des Kristalls lang ist, kann die Dauer der Temperaturzunahme und des Temperaturabfalls bei der Wärmebehandlung nicht igno­ riert werden. Zwischen den gewachsenen Schichten tritt wahr­ scheinlich in dem Element eine wechselseitige Diffusion der Hauptelemente und Akzeptorverunreinigungen auf. Diese wechsel­ seitige Diffusion ist insbesondere problematisch bei einer blaugrünes, blaues oder UV-Licht emittierenden Diode oder einer Halbleiterlaserdiode, welche jeweils eine steile Grenz­ fläche zwischen den benachbarten gewachsenen Schichten benöti­ gen.
Zusammenfassung der Erfindung
Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen einer blaugrünes, blaues oder UV-Licht emittierenden Diode oder einer Halbleiterlaserdiode mit hoher Präzision bereitzustellen, bei der die wechsel­ seitige Diffusion der Akzeptorverunreinigung in den gewachse­ nen Schichten unterdrückt wird und die Aktivierung eines anderen Leuchtzentrums als des gewünschten Leuchtzentrums eingeschränkt ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen eines Leuchtelements aus einem Gruppe III-Nitrid-Halb­ leiter mit einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist, bereitgestellt, welches die Schritte umfaßt:
Bilden einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist;
Bestrahlen einer obersten Oberfläche dieser Kristallschicht mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie, um nur diese Kristallschicht umzuwandeln;
Bilden eines dünnen Films zum Absorbieren optischer Energie an der obersten Oberfläche der Kristallschicht; und
Puls-Erwärmen des dünnen Films zum Absorbieren optischer Energie durch ein Heizmittel, um nur die Kristallschicht umzuwandeln.
Gemäß der vorliegenden Erfindung (1) erwärmt der Oberflächen- Puls-Wärmebehandlungsschritt nur eine Gruppe III-Nitrid-Halb­ leiterkristallschicht, welche eine Akzeptorverunreinigung der Gruppe II wie Mg, Zn oder dergleichen enthält, ohne die andere Schicht zu erwärmen, um die wechselseitige Diffusion in den gewachsenen Schichten einzuschränken, und weiterhin (2) unter­ drückt der Bestrahlungsbehandlungsschritt mit einem Elektro­ nenstrahl niedriger Energie eine zusätzliche Aktivierung anderer Leuchtzentren als der Leuchtzentren für blaue und UV-Licht-Emission. Deshalb wird eine blaugrünes, blaues oder UV-Licht emittierende Diode oder eine Halbleiterlaserdiode mit hoher Präzision durch die vorliegende Erfindung erhalten.
Kurze Beschreibung der Abbildungen
Fig. 1 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche eine blaues Licht emittierende GaN-Diode vom pn-Übergangs-Typ mit einem Gruppe III-Nitrid-Halbleiter, dem ein Gruppe II-Element zugegeben ist, veranschaulicht, welche durch eine Ausführungs­ form gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt ist; die
Fig. 2A-2E sind schematische und teilweise vergrößerte Querschnittsansichten, welche jeweils eine Mg-dotierte GaN-Schicht, die für eine blaues Licht emittierende GaN-Diode vom pn-Übergangs-Typ mit einem Gruppe III-Nitrid-Halbleiter, dem ein Gruppe II-Element zugegeben ist, verwendet wird, wäh­ rend des Bestrahlungsbehandlungsschritts mit einem Elektronen­ strahl niedriger Energie und des Oberflächen-Puls-Wärmebehand­ lungsschritts in einer Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung zeigen;
Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, welche die spektralen Photolumineszenz(PL)-eigenschaften der Intensität von PL gegen die Wellenlänge der Emission in Proben von lichtemittierenden Dioden zeigt, worin Kurve eine Probe darstellt, so wie sie gewachsen ist, Kurve eine Probe darstellt, die durch eine Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie be­ handelt wurde, Kurve eine Probe darstellt, die durch ein Oberflächen-Puls-Erwärmen behandelt wurde, und Kurve eine Probe darstellt, die sowohl mit der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie als auch dem Ober­ flächen-Puls-Erwärmen behandelt wurde;
Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, welche die spektralen Elektrolumineszenz(EL)-eigenschaften der Intensität von EL ge­ gen die Wellenlänge der Emission in einer blaues Licht emit­ tierenden GaN-Diode vom pn-Übergangs-Typ zeigt, welche durch Einsatz der Kombination der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärme­ behandlung gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde; und
Fig. 5 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche eine weitere Ausführungsform einer AlGaN/InGaN-Halbleiterlaserdiode vom Doppelhetero-Übergangs-Typ zeigt, die durch Einsatz der Kombination der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronen­ strahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehand­ lung gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben diese Erfindung zustande gebracht auf der Grundlage der Ergebnisse von Unter­ suchungen von verschiedenen Verfahren zum Behandeln der Ober­ fläche eines Gruppe III-Nitrid-Halbleiterkristalls, um auf einem Saphirsubstrat einen (Ga1-xAlx)1-yInyN-Einkristall mit hohen Emissionseigenschaften und niedrigem Widerstand zu er­ halten, der mit einer Akzeptorverunreinigung aus einem Gruppe II-Element wie Mg, Zn oder dergleichen dotiert ist, indem ein chemisches Dampfabscheidungsverfahren, insbesondere ein chemi­ sches Dampfabscheidungsverfahren einer metallorganischen Ver­ bindung (MOCVD) eingesetzt wird, bei dem ein Gas einer metallorganischen Verbindung als Material verwendet wird.
Ein Verfahren zum Bilden einer lichtemittierenden Diode mit einer einzigen Heterostruktur, umfassend einen Einkristall von (Ga1-xAlx)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1) auf einem Saphirsubstrat gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend beschrieben. Es ist anzumerken, daß die Aus­ führungsform und Beispiele, die nachstehend beschrieben wer­ den, nur die Erfindung erläutern und die Erfindung nicht darauf beschränkt ist.
Eine lichtemittierende Diode in der Ausführungsform umfaßt, wie in Fig. 1 gezeigt ist, ein Saphirsubstrat 1, eine Puffer­ schicht 2 aus AlN, eine Si-dotierte GaN-Schicht vom n-Typ 3, eine Si-dotierte GaN-Führungsschicht vom n-Typ 4, eine Mg-do­ tierte GaN-Schicht 5 und die Elektroden 6A, 6B, worin eine Polyimidschutzschicht 7 die gesamte Oberfläche mit Ausnahme der Elektroden schützt.
Die Ausführungsform macht Gebrauch von einer Vorrichtung zur chemischen Dampfabscheidung einer metallorganischen Verbin­ dung, welche im Hinblick auf die Kontrolle der Filmdicke aus­ gezeichnet ist. Diese Schichten werden durch diese Vorrichtung gebildet. Als erstes wird ein Saphirsubstrat 1 hergestellt. Da es eine Differenz der Gitterkonstante von 10% oder mehr zwi­ schen Saphir und einem (Ga1-xAlx)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1)-Kri­ stall gibt, wird eine AlN-Pufferschicht 2 mit 50 nm Dicke auf dem Saphirsubstrat bei einer niedrigen Temperatur von 600°C oder weniger abgeschieden und dann wird ein (Ga1-xAlx)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1)-Kristall, z. B. eine Si-dotierte GaN-Schicht vom n-Typ 3 epitaxial auf der Pufferschicht wachsen gelassen, um ein epitaxiales Substrat mit niedrigem Widerstand zu bilden.
Danach wird eine Si-dotierte GaN-Schicht vom n-Typ 4 selektiv wachsen gelassen. Anschließend wird eine Mg-dotierte GaN-Schicht 5 auf der aufgetragenen GaN-Schicht vom n-Typ 4 wachsen gelassen. Nachdem die Temperatur abgesunken ist wird das sich daraus ergebende Saphir-Wafersubstrat aus dem Reaktor der zum Wachsen verwendeten Vorrichtung herausgenommen. Eine oberste Oberfläche der Mg-dotierten GaN-Schicht 5 des Sub­ strats wird mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie be­ strahlt. Anschließend wird ein dünner Metallfilm wie z. B. Chrom (Cr) oder dergleichen, welcher optische Energie absorbiert, auf der obersten Oberfläche der Mg-dotierten GaN-Schicht 5 des Substrats gebildet. Danach wird eine Ober­ flächen-Puls-Wärmebehandlung unter Verwendung eines Infra­ rot(IR)-strahlers oder dergleichen von einer IR-Bestrahlungs­ vorrichtung durchgeführt, bei der die oberste Oberfläche der Mg-dotierten GaN-Schicht 5 des Substrats mit IR-Strahlung bestrahlt wird.
Anschließend werden Metallelektroden 6A, 6B, wie z. B. solche aus Au oder dergleichen, selektiv durch Dampfabscheidung auf der Si-dotierten GaN-Schicht vom n-Typ 3 und dem Mg-dotierten GaN-Bereich vom p-Typ 5 abgeschieden und dann wird eine Poly­ imidschutzschicht 7 selektiv darauf gebildet. Wie in Fig. 1 gezeigt ist, wird die lichtemittierende Diode erhalten. Es bestätigt sich, daß, wenn eine Vorspannung auf die Diode zwi­ schen der GaN-Schicht vom n-Typ 3 als negative Seite und dem Mg-dotierten GaN-Bereich vom p-Typ 5 als positive Seite ange­ legt wird, ein blauviolettes Licht bei Raumtemperatur emit­ tiert wird.
Auf diese Weise kann eine blaugrünes, blaues und UV-Licht emittierende Diode oder eine blaue und UV-Halbleiterlaserdiode mit sehr hoher Leuchtkraft hergestellt werden durch die Aus­ führungsform des Verfahrens zum Herstellen eines Leuchtele­ ments aus einem Gruppe III-Nitrid-Halbleiter mit einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), die mit einem Gruppe II-Element wie Mg, Zn oder dergleichen dotiert ist. Dies ist nämlich so, weil die Ausführungsform eine Kombination der beiden Behandlungen umfaßt:
die Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung zum Bilden eines dünnen Films zum Absorbieren von optischer Energie auf der obersten Oberfläche der Kristallschicht und dann das Puls-Erwärmen des dünnen Films zum Absorbieren von optischer Energie in einer solchen Weise, daß eine Lichtquelle eines Heizmittels Licht, z. B. IR-Strahlung, auf die absorbierende dünne Schicht während eines kurzen Zeitraums einstrahlt, um nur die Oberfläche der Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist, innerhalb des kurzen Zeit­ raums umzuwandeln; und
die Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedri­ ger Energie, bei der ein Elektronenstrahl mit einem feinen Punktdurchmesser auf eine oberste Oberfläche der Kristall­ schicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist, eingestrahlt wird, um teilweise die Kristallschicht umzuwandeln.
Es wurden konkrete Experimente mit einer lichtemittierenden Diode durchgeführt, die unter Verwendung der Bestrahlungsbe­ handlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung hergestellt wurde. Die Vorge­ hensweise dieser Experimente wird nachstehend ausführlich be­ schrieben.
(Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie).
Wie in Fig. 2A gezeigt ist, wurde ein Elektronenstrahl niedri­ ger Energie, der von einem lichtstarken Elektronenstrahler ausgesandt wurde, auf die oberste Oberfläche einer mit Mg ver­ setzten GaN-Schicht 5 eingestrahlt, welche durch ein MOCVD-Verfahren gebildet worden war, wobei die in Tabelle 1 unten gezeigten Bedingungen eingehalten wurden. Die mit Mg versetzte GaN-Schicht dieser Probe hatte, so wie sie nach dem MOCVD-Wachstum vorlag, einen sehr hohen Widerstand. Eine solche Probe wurde durch eine Bestrahlungsbehandlung mit einem Elek­ tronenstrahl niedriger Energie in einen Kristall vom p-Typ mit niedrigem Widerstand umgewandelt, welcher einen spezifischen Widerstand von 0,2 Ω·cm und eine Dichte der positiven Löcher von 2×10¹⁸ cm-3 bei Raumtemperatur hatte. Die Bedingungen der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie waren wie folgt. Für den Elektronenstrahler wurde eine Beschleunigungsspannung im Bereich von 5 KV-25 KV bevorzugt, da eine niedrige Spannung unterhalb dieses Bereichs nicht wirksam war und die Probe durch eine Hochspannungsbeschleuni­ gung oberhalb dieses Bereichs beschädigt wurde. Ein Punkt­ durchmesser auf der Oberfläche von weniger als 1 µm war für den Elektronenstrahl bevorzugt, da eine ausreichende Umwand­ lungswirkung nicht erhalten wurde, wenn sich wegen eines Punkts, der einen größeren als diesen Punktdurchmesser hatte, eine sehr niedrige Stromdichte ergab. Der elektrische Strom in der Probe lag in einem Bereich von vorzugsweise 1 nA-300 nA, da eine niedrige Stromstärke unterhalb dieses Bereichs keine Wirkung zeigte und die Emissionseigenschaft der Probe durch die Anwendung einer hohen Stromstärke oberhalb dieses Bereichs herabgesetzt wurde. Der Bestrahlungszeitraum pro Punkt liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,5 µs-300 µs. Wenn der Be­ strahlungszeitraum kürzer als dieser Bereich war, wurde keine ausreichende Wirkung erhalten. Für einen effektiven Bestrah­ lungsschritt mit dem Elektronenstrahl kann jedoch ein Zeitraum der bis zu 100 µs reicht, zu lange sein. Eine zu weitreichende Elektronenbestrahlung ist nicht effektiv. Der Temperaturbe­ reich der Probe beträgt vorzugsweise 4,2 K-700 K. Die Be­ handlung bei niedriger Temperatur ist ausreichend und wirksam, aber eine Behandlung bei einer höheren Temperatur als in die­ sem Bereich war nicht bevorzugt, da sie die Freisetzung von Stickstoff aus der mit Mg versetzten GaN-Schicht aufgrund des Vakuums in der Behandlungskammer der Vorrichtung zur Elektro­ nenstrahlbestrahlung verursachte.
Bedingungen für die Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie
Beschleunigungsspannung:|20,06 KV
Punktdurchmesser: 10 nm
Stromstärke in der Probe: 50 nA
Bestrahlungszeitraum pro Punkt: 10 µs
Temperatur der Probe: 300 K
(Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung).
Als nächstes wurde, wie in Fig. 2B gezeigt ist, ein erster dünner Metallfilm 10 aus Gold (Au) oder Mg zum Abziehen eines später beschriebenen zweiten dünnen Films und Bereitstellen einer Grenzflächenreaktion zwischen der GaN-Schicht und dem zweiten dünnen Film durch Vakuumdampfabscheidung mit 0,05 µm Dicke durch ein rheostatisches Heizverfahren auf der Oberflä­ che der mit Mg versetzten GaN-Schicht 5, welche durch die Be­ strahlungsbehandlung mit dem Elektronenstrahl niedriger Ener­ gie behandelt worden war, abgeschieden.
Danach wurde, wie in Fig. 2C gezeigt ist, eine Chrom (Cr)-Schicht 11 durch Dampfabscheidung mit 0,3 µm Dicke als zweiter dünner Film oder Absorptionsschicht zum Absorbieren von IR-Strahlung von einem IR-Strahler auf dem ersten dünnen Metallfilm 10 erzeugt. Wenn die Dicke der gebildeten IR-Strah­ lungsabsorptionsschicht 11 mehr als 0,5 mm betrug, ist es schwierig, einen steilen Temperaturanstieg zu erreichen und nur die Oberfläche der mit Mg versetzten GaN-Schicht 5 in der Probe zu erhitzen. Deshalb beträgt die Dicke des zweiten dün­ nen Metallfilms vorzugsweise 0,5 mm oder weniger.
Im Anschluß daran wurde die sich daraus ergebende Probe in einen Heizofen aus einer Quarzröhre eingebracht. Nachdem der Ofen evakuiert worden war, wurde die Probe in Vakuum oder einer Atmosphäre eines inaktiven Gases gehalten und dann wurde, wie in Fig. 2D gezeigt ist, IR-Strahlung, die von einem IR-Strahler emittiert wurde, auf die Probe eingestrahlt, um die Cr-Schicht 11 als Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung rasch zu erhitzen. Der Zeitraum für den Anstieg auf eine vorher be­ stimmte Behandlungstemperatur betrug etwa 0,5 Sekunden. Die Temperaturregelung wurde durch eine rheostatische Stromstär­ keregelung des IR-Strahlers durchgeführt. Die Temperatur der Cr-Schicht 11 wurde mit einem Strahlungspyrometer gemessen.
Nachdem die Temperatur der Probe die vorher bestimmte Behand­ lungstemperatur erreicht hatte, wurde die Probe während eines vorherbestimmten Zeitraums auf dieser Temperatur gehalten. Der Zeitraum, in dem diese Temperatur beibehalten wird, wird ent­ sprechend der Behandlungstemperatur und der Größe der Probe festgesetzt. Zum Beispiel wird, wenn eine Probe aus einem Saphirsubstratwafer mit 1 cm² Fläche und 0,25 mm Dicke verwen­ det und behandelt wird und die Temperatur der Probe auf 1140°C festgesetzt wird, die Probe 60 Sekunden lang auf dieser Tempe­ ratur gehalten. Weiterhin wird bei einer Probentemperatur von 1000°C bei dem gleichen Wafer die Probe 120 Sekunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Die behandelbare Tiefe von der Probenoberfläche aus wird entsprechend der Cr-Schicht 11, die auf dem Film 11 abgeschieden ist, bestimmt. Wenn z. B. eine Probe aus GaN besteht und die Dicke der Cr-Schicht 0,3 µm be­ trägt, dann wird die Oberfläche des GaN bis zu einer Tiefe von etwa 0,2 µm wärmebehandelt. Die Behandlungstemperatur in der Absorptionsschicht 11 liegt vorzugsweise in einem Bereich von 700-1200°C.
Danach wurde die Stromzufuhr des IR-Strahlers unterbrochen und dann die Probe auf Raumtemperatur gekühlt. Der Zeitraum des Übergangs von der vorherbestimmten Behandlungstemperatur bis zur Raumtemperatur betrug etwa 5 Sekunden. Der Gradient der ansteigenden und fallenden Temperatur betrug am Beginn und Ende der Behandlung vorzugsweise jeweils 30°C/s oder mehr, da sich ein Unterschied vorteilhafter Wirkungen zwischen einer Puls-Wärmebehandlung und einer herkömmlichen unter Verwendung eines geringen Gradienten mit weniger als 30°C/s ergab. Der Zeitraum des Temperaturabfalls wird entsprechend der Zeitkon­ stante des verwendeten IR-Strahlers bestimmt. Deshalb kann ein Mechanismus wie eine Verschlußvorrichtung oder dergleichen zum raschen Abschirmen der IR-Strahlung verwendet werden, um einen noch kürzeren Zeitraum der Puls-Wärmebestrahlungsbehandlung zu erreichen.
Außerdem können ein einziger oder mehrere Wärmepulse in der Puls-Wärmebehandlung eingesetzt werden. Zum Beispiel ist eine Puls-Wärmebehandlung, bei der ein Wärmepuls bei 1140°C 30 Se­ kunden lang zu zwei Zeitpunkten wiederholt wird, in der Wir­ kung gleich einer einmaligen 60 Sekunden langen Wärmebehand­ lung bei 1140°C.
Schließlich wurden, nachdem die sich daraus ergebende Probe aus dem Heizofen entnommen worden war, die Gold- oder Mg-Schicht 10 und die Cr-Schicht 11 der Probe entfernt, wobei Königswasser verwendet wurde, wie in Fig. 2E gezeigt ist.
(Bewertung der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronen­ strahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehand­ lung).
Fig. 3 zeigt spektrale Photolumineszenzeigenschaften.
Kurve zeigt die Änderung der PL-Intensität aufgetragen gegen die Wellenlänge, die von einer Probe einer lichtemittierenden Diode mit der mit Mg versetzten GaN-Schicht 5, welche wie ge­ wachsen ohne jede Behandlung vorliegt, emittiert wird. Die Kurve zeigt die Änderung der PL-Intensität aufgetragen gegen die Wellenlänge, die von einer Probe einer lichtemittierenden Diode emittiert wird, bei der die mit Mg versetzte GaN-Schicht 5 nur der Bestrahlungsbehandlung mit dem Elektronenstrahl niedriger Energie unterworfen wurde. Die Kurve zeigt die Änderung der PL-Intensität aufgetragen gegen die Wellenlänge, die von einer Probe einer lichtemittierenden Diode emittiert wird, bei der die mit Mg versetzte GaN-Schicht 5 nur der Ober­ flächen-Puls-Wärmebehandlung unterworfen wurde. Die Kurve zeigt die Änderung der PL-Intensität aufgetragen gegen die Wellenlänge, die von einer Probe einer lichtemittierenden Diode emittiert wird, deren mit Mg dotierte GaN-Schicht 5 so­ wohl der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie als auch der Oberflächen-Puls-Wärmebehand­ lung unterworfen wurde.
Beim Vergleich mit den Kurvenlinien und wird deutlich, daß die PL-Intensität der Emission blauen Lichts und gelben Lichts (500-600 nm) der Probe, die nur der Bestrahlungsbe­ handlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie unter­ worfen wurde, um das Doppelte (by two figures) höher liegt als die der Probe ohne jede Behandlung, obwohl die Kurvenlinie gegenüber den tatsächlich gemessenen Werten zehnfach vergrö­ ßert aufgetragen wurde.
Wie aus der Kurvenlinie ersichtlich ist, ist die PL-Intensi­ tät der Probe, die nur der Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung unterzogen wurde, unzureichend, obwohl die Kurvenlinie ge­ genüber den tatsächlich gemessenen Werten zehnfach vergrößert aufgetragen wurde.
Wie aus der Kurvenlinie ersichtlich ist, ist in der Probe, die der Kombination der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elek­ tronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärme­ behandlung unterzogen wurde, die Emission gelben Lichts zu­ rückgedrängt und nur eine Emission blauen Lichts behält die Intensität bei, die auch bei der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie auftritt.
Aus Fig. 3 ist ersichtlich, daß die Probe, welche der Kombina­ tion der Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung un­ terzogen wurde, die besten Emissionseigenschaften hat.
Außerdem hat die Probe, die der Kombination der Bestrahlungs­ behandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung unterzogen wurde, eine Leitfähigkeit vom p-Typ und einen spezifischen Widerstand von 0,2 Ω·cm und eine Dichte der positiven Löcher von 2×10¹⁸ cm-3.
Die lichtemittierende Diode, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, umfassend die mit Si versetzte GaN-Schicht vom n-Typ 4 und die mit Mg versetzte GaN-Schicht 5, welche der obenerwähnten Be­ strahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung unterzogen worden war, wurde einem Emissionstest unterworfen. Bei Strom­ fluß über die Elektroden der lichtemittierenden Diode wurde nur ein blaues Licht mit einem Maximum der Wellenlänge bei 420 nm, wie in Fig. 4 gezeigt, emittiert.
Eine weitere Ausführungsform einer Halbleiterlaserdiode, wie sie in Fig. 5 gezeigt ist, wurde hergestellt, wobei die MOCVD-Vorrichtung in ähnlicher Weise wie in der ersten Ausführungs­ form verwendet wurde. Eine mit Si versetzte AlGaN-Schicht vom n-Typ 21 wurde epitaxial auf einer Si-dotierten GaN-Schicht vom n-Typ 3 auf einem epitaxialen Substrat wachsen gelassen und dann wurde eine nicht dotierte aktive GaInN-Schicht 22 mit 10 nm Dicke auf der mit Si versetzten AlGaN-Schicht vom n-Typ 21 gebildet und dann wurde eine mit Mg versetzte AlGaN-Schicht 23 auf der aktiven Schicht gebildet und dann wurde eine mit Mg versetzte GaN-Schicht 24 auf der Mg versetzten AlGaN-Schicht 23 gebildet. Die mit Mg versetzte GaN-Schicht 24 wurde der Be­ strahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie und der Oberflächen-Puls-Wärmebehandlung unterworfen. Ähnlich wie in der ersten Ausführungsform wurden Elektroden 6A, 6B auf der sich daraus ergebenden obersten Oberfläche der Schicht 24 gebildet, so daß eine Halbleiterlaserdiode vom Dop­ pelhetero-Übergangstyp erhalten wurde. Bei Anlegen von Strom an diese Diode wurde eine induzierte Emission bei einer Wellenlänge von 402,5 nm bei Raumtemperatur beobachtet und eine blauviolette Emission wird mit hoher Farbreinheit erhalten.
Wie vorstehend beschrieben wurde, ist die vorliegende Erfin­ dung des Verfahrens zum Herstellen eines Leuchtelements aus einem Gruppe III-Nitrid-Halbleiter mit einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zu­ gegeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren umfaßt den Schritt des Bildens einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist; den Schritt des Bestrahlens einer obersten Oberfläche der Kri­ stallschicht mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie, um nur die Kristallschicht umzuwandeln; den Schritt des Bildens eines dünnen Films zum Absorbieren von optischer Energie auf der obersten Oberfläche der Kristallschicht; und den Schritt des Puls-Erwärmens des dünnen Films zum Absorbieren von optischer Energie durch Heizmittel, um nur die Kristallschicht umzuwandeln. Folglich ist die vorliegende Erfindung in der Lage, eine blaugrünes, blaues oder UV-Licht emittierende Diode oder eine Halbleiterlaserdiode mit sehr präziser Farbreinheit herzustellen.

Claims (4)

1. Verfahren zum Herstellen eines Leuchtelements aus Gruppe III-Nitrid-Halbleiter mit einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß es die Schritte umfaßt:
Bilden einer Kristallschicht (AlxGa1-x)1-yInyN (0 x 1, 0 y 1), der ein Gruppe II-Element zugegeben ist;
Bestrahlen einer obersten Oberfläche der Kristallschicht mit einem Elektronenstrahl niedriger Energie, um nur diese Kristallschicht umzuwandeln;
Bilden eines dünnen Films zum Absorbieren von optischer Energie auf der obersten Oberfläche der Kristallschicht; und
Puls-Erwärmen des dünnen Films zum Absorbieren von opti­ scher Energie durch Heizmittel, um nur diese Kristall­ schicht umzuwandeln.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizmittel eine IR-Strahlung aussendende Vorrichtung einschließt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein dünner Absorptionsfilm mit einer Dicke von 0,5 mm oder weniger bei dem Oberflächen-Puls-Wärmebehandlungs­ schritt verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein dünner Absorptionsfilm in dem Oberflächen-Puls-Wärme­ behandlungsschritt auf einer Temperatur im Bereich von 700-1200°C gehalten wird.
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