DE1945643A1

DE1945643A1 - Regelanordnung fuer ein chemisches Umwandlungsverfahren

Info

Publication number: DE1945643A1
Application number: DE19691945643
Authority: DE
Inventors: Boyd Jun David Milton
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1968-09-11
Filing date: 1969-09-09
Publication date: 1970-03-26
Also published as: CA922654A; DE1945643C3; GB1277616A; ES371383A1; FR2017793A1; FI53759C; US3592606A; FI53759B; DE1945643B2; JPS5345321B1; NL6913837A; BR6912377D0

Description

Universal Oil Products Company 30 Algonquin Road, Des Piaines, Illinois (V.St.A.)

Regelanordnung für ein chemisches Umwandlungsverfahren

Die Erfindung betrifft eine Regelanordnung für die Betriebs durchführung eines Umwandlungsverfahrens, insbesondere eine Regel- und Steueranordnung zur Regelung einer Reaktionszone, z.B. für die Hydrokrackung, in Ansprechen auf Veränderliche mit langsamen Zeitfaktoren.

In der heutigen chemischen VerarbeitungsIndustrie besteht das Bedürfnis nach ständig zunehmender Leistungsfähigkeit beim Betrieb von Verfahrensanlagen durch Anwendung verbesserter Instrumentierungs- und Regelmethoden. Es hat sich gezeigt, daß es bei den meisten Verfahren eine Mehrzahl von verschiedenen Verfahrensveränderlichen mit langsamen Zeitfaktoren und raschen Zeitfaktoren (große und kleine Zeitkonstanten in der für die Ansprechrate maßgeblichen Gleichung) gibt. In dem Bemühen zur Erzielung eines stabilen oder gleichbleibenden Betriebs haben die bisherigen Instrumentierungsmethoden eine Kombination von Regelveränderlichen mit unterschiedlichen Zeitfaktoren angewendet. Grundsätzlich arbeiten diese Faktoren gegeneinander.

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Fast ohne Ausnahme wird die Stabilität eines gegebenen Verfahrens in einem größeren Ausmaß durch Veränderliche mit langsamen Zeitfaktoren, d.h. langsam ansprechende Veränderliche, als durch Veränderliche mit raschen Zeitfaktoren, d.h. rasch ansprechende Veränderliche, beeinflußt. Jedoch hat die Ansprechverzögerung, die bei Anwendung einer Verfahrensveränderlichen mit einem langsamen Zeitfaktor als Regelveränderliche auftritt, das Regelproblem bisher in einem solchen Ausmaß erschwert, daß häufig eine Instabilität der Verfahrensanlage die Folge war.

Es besteht daher ein ausgeprägtes technisches Bedürfnis nach Entwicklung einer Regelanordnung, die eine neuartige und besondere Kombination von Veränderlichen langsamen und raschen Zeitfaktors benutzt, um die angestrebte Stabilität der Verfahrensanlage zu erzielen.

In jüngerer Zeit sind Bemühungen in der Erdölindustrie unternommen worden, die Ausbeute und Qualität an flüssigem Produkt, das aus einer Volumeneinheit Rohöl erzielt werden kann, durch Verbesserungen der Hydrokrackreaktion weiter zu steigern. Grundsätzlich bewirkt die Hydrokrackung oder destruktive Hydrierung deutliche Änderungen der Molekularstruktur\on Kohlenwasserstoffen. Die Hydrokrackung kann daher als Krackung unter Hydrierbedingungen in einer solchen Weise, daß die sich dabei ergebenden tiefer siedenden Kohlenwasserstoffprodukte stärker gesättigt sind, als wenn kein Wasserstoff in der Reaktionszone anwesend ist, bezeichnet werden.

Bei den derzeitigen Durchführungsformen der Hydrokrackreaktion wird ein fluides Gemisch, das umgesetzt werden soll, in Anwesenheit von Wasserstoff mit einem geeigneten Katalysator in Berührung gebrachti Da es sich bei den auftretenden Reaktionen im wesentlichen um solche Reaktionen handelt, bei denen große Moleküle in kleinere Moleküle aufgetrennt werden, ist das Verfahren im wesentlichen von exothermer Natur. Weiterhin wird* da die Hydrakrackreaktionen nicht ideal selektiv ablaufen,

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eine große Menge an unter Normalbedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoffen erzeugt, neben den erwünschten, unter Normalbedingungen flüssigen Kohlenwasserstoffen von gesteigerter Qualität. Darüber hinaus fällt ein Rückstand aus schwereren Substanzen an. Diese werden von dem Reaktionszonenausfluß abgetrennt und vorzugsweise zu weiterer Umwandlung zu der Reaktionszone zurückgeführt. Das Betriebsziel der meisten Hydrokrackbehandlungen besteht darin, eine 100 %ige Umwandlung der Beschickungskohlenwasserstoffe in leichtere und/oder wertvollere Kohlenwasserstoffe zu erreichen. Es ist daher bei der Hydrokrackung üblich, das Rückstandsmaterial in seiner Gesamtheit zu der Reaktionszone zurückzuführen.

Ersichtlicherweise gibt es eine ganze Anzahl von Verfahrensveränderlichen, die die Hydrokrackreaktion beeinflussen. Als Beispiele für diese Veränderlichen seien die Einlaßtemperatur der Beschickung, die Temperaturdifferenz bzw. der Temperaturanstieg längs der Reaktionszone, die Menge der erzeugten leichten Kohlenwasserstoffe, die Wasserstoffverbrauchsrate usw., genannt. Im Hinblick darauf, daß die möglichen Vertauschungen und Kombinationen von Verfahrensveränderlichen fast unbeschränkt sind, besteht auf dem Fachgebiet ein ausgeprägtes technisches Bedürfnis, eine optimale Regelung, Steuerung und Kontrolle der Hydrokrackreaktion in einer einfachen und wirtschaftlichen Weise zu erreichen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Regelanordnung für ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Umsetzung eines fluiden Gemisches zu schaffen, die nicht die Mängel und Nachteile der bekannten Anordnungen aufweist und in verfahrenstechnisch einfacher, betriebssicherer und wirtschaftlicher Weise eine einwandfreie Regelung des Verfahrensablaufs gestattet. In Verbindung hiermit bezweckt die Erfindung insbesondere die Angabe einer Regelanordnung für die Betriebsdurchführung der Umsetzung eines fluiden Gemisches, die eine Kombination von Veränderlichen mit langsamem Zeitfaktor und Veränderlichen mit raschem Zeitfaktor benutzt.

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BAD ORIGfNAC

Allgemein erfolgt erfindungsgemäß die Regelung und Steuerung einer Hydrockreaktionszone durch Regelung der Temperatur am Einlaß der Beschickung unter Nachstellung dieser Tempe- > ratur durch einen das Katalysatorbett umgreifenden Temperaturdifferenzregler. Die erwünschte Temperaturdifferenz wird bestimmt durch Zusammenfassung eines Regelsignals, das auf dem Flüssigkeitsstand in einer Fraktionierkolonne beruht, und eines Regelsignals, das auf der Fließrate des erzeugten Gases beruht. Alternativ kann anstelle des auf dem Fluß des erzeugten Gases beruhenden Regelsignals ein Signal verwendet werden, das auf der Fließrate des zugeführten Ergänzungswasserstoffs beruht.

Gegenstand der Erfindung ist danach eine Regelanordnung zur Aufrechterhaltung des Umwandlungsgrades eines fluiden Gemisches in einem Umwandlungsverfahren, bei dem das fluide Gemisch erhitzt und zusammen mit einem gasförmigen Reaktionsteilnehmer in eine Umwandlungszone eingeführt wird, der Ausfluß der Umwandlungszone, der normalerweise flüssige und normalerweise gasförmige umgewandelte Komponenten umfaßt, abgezogen und in eine Trennzone geleitet und dort unter Bildung eines Stroms von normalerweise gasförmigen umgewandelten Komponenten und eines Stroms von normalerweise flüssigen Komponenten getrennt wird, der Strom von normalerweise flüssigen Komponenten einer Fraktionierkolonne zugeführt wird, Umwandlungsprodukte vom oberen Abschnitt der Fraktionierkolonne abgenommen werden, ein Flüssigkeitsstand an nicht-umgesetztem Material am Boden der Fraktionierkolonne aufrechterhalten wird und das nicht-umgesetzte Material zu der Umwandlungszone zurückgeführt wird, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie

a) einen Temperaturregler für den Beschickungsstrom, der so ausg'ebildet und angeschlossen ist, daß er die Temperatur des fluiden Gemisches abfühlt und nach Maßgabe dieser Temperatur die auf das Gemisch übertragene Wärmemenge regelt,

b) einen Temperaturdifferenzregler, der so ausgebildet und angeschlossen ist, daß er die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß der Umwandlungszone abfühlt und nach

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Maßgabe dieser Temperaturdifferenz den Sollwert des Temperaturreglers nachstellt,

c) einen Durchflußregler mit Proportional- und Ableitungsregelung (proportional and derivative control modes), der so ausgebildet und angeschlossen ist, daß er die Fließrate eines gasförmigen Stroms, entweder eines gasförmigen Reaktionsteilnehmers oder einer normalerweise gasförmigen umgewandelten Komponente, abfühlt und ein erstes Signal erzeugt, das für diese Fließrate kennzeichnend ist,

d) einen Flüssigkeitsstandregler, der so ausgebildet und angeschlossen ist, daß er den Flüssigkeitsstand der nicht-umgewandelten Produkte in der Fraktionierkolonne abfühlt und ein zweites Signal erzeugt, das für diesen Flüssigkeitsstand kennzeichnend ist, und

e) eine Summierungseinrichtung, die so ausgebildet und angeschlossen ist, daß sie das erste und das zweite Signal zusammenfaßt und nach Maßgabe dieser Signale den Sollwert des Temperaturdifferenzreglers nachstellt,

umfaßt.

Bei der Regelanordnung gemäß der Erfindung bzw. dem damit geregelten Umwandlungsverfahren kann, beispielsweise wenn die Umwandlungsreaktion exotherm ist, die Umwandlungszone eine Mehrzahl von in Reihe miteinander verbundenen festen Katalysatorbetten umfassen. Ein Kühlstrom, der den gasförmigen Reaktionsteilnehmer enthält oder daraus besteht, kann in den Ausfluß eines jeden Bettes eingeführt werden, als Maßnahme zur Regelung der Temperatur in dem nächstfolgenden Bett. Bei Anwendung einer derartigen Anordnung ist erfindungsgemäß ein Kühlstrom-Temperaturregler für jeden Kühlstrom vorgesehen, der so ausgebildet und angeschlossen ist, daß er die Temperatur des Ausflusses, in den der Kühlstrom eingeführt wird, abfühlt und die Fließrate des Kühlstroms entsprechend anpaßt. Weiter ist für jedes Bett ein Temperaturdifferenzregler vorgesehen, der so ausgebildet und angeschlossen ist, daß er den Temperaturanstieg in dem betreffenden Bett abfühlt und, im Falle des ersten Katalysa-

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torbettes, den Sollwert (set point) des Beschickungsstrom-Temperaturreglers nach Maßgabe des Temperaturanstiegs in dem ersten Bett nachstellt. Der Temperaturdifferenzregler eines jeden nachfolgenden Bettes ist so ausgebildet und angeschlossen, daß er den Sollwert des Kühlstrom-Temperaturreglers am Einlaß des betreffenden Bettes nachstellt. Bei dieser Ausführungsform ist die Summierungseinrichtung derart ausgebildet und angeschlossen, daß sie die Sollwerte eines jeden der Temperaturdifferenzregler nachstellt.

Wenngleich die Erfindung hier insbesondere in Verbindung t mit einer Hydrokrackbehandlung Besdtf'ieben wird, ist ersichtlich, daß sie eine breite und allgemeine Anwendbarkeit auf Umwandlungsverfahren hat, die mindestens die folgenden Verfahrensveränderlichen aufweisen: Einlaßtemperatur zu der Reaktionszone, Temperaturänderung über die Reaktionszone, Erzeugung von normalerweise gasförmigen Komponenten und Anwendung einer Fraktionierkolonne zur Abtrennung und Gewinnung erwünschter Umwandlungsprodukte. Weiterhin hat die Erfindung breite Anwendbarkeit auf solche Verfahren, bei denen die vorstehend genannten Veränderlichen gegeben sind und ein gasförmiger Reaktionsteilnehmer als Teil der Beschickung zu der Umwandlungszone zugeführt wird. Als Beispiele für andere Verfahren, bei denen Ausführungsformen der Erfindung zur Anwendung kommen können, seien u.a. die ψ katalytische Reformierung, die katalytische Krackung, die Äthylbenzoldehydrierung zur Erzeugung von Styrol und die Hydrodesulfurierung genannt.

Die Umwandlung.?zone kann, vorzugsweise, katalytische Substanzen enthalten, die die angestrebte Umwandlungsreaktion begünstigen. Bei der Durchführung der Erfindung sind die Katalysatoren zweckmäßig in Festbetten angeordnet, sei dies in Form eines einzigen Bettes oder in Form einer Mehrzahl von Katalysatorfestbetten j z.B. in einem einzigen Gefäß. Wenn eine Mehrzahl von KAtalysatorbetten zweckmäfidg ist, können diese natürlich auch in getrennten Gefäßen enthalten sein. Bei dem hier

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erläuterten Verfahren kann diese Mehrzahl von Katalysatorbetten z.B. zwischen zwei und sechs liegen, am häufigsten werden drei Katalysatorbetten angewendet. Ferner können die Umwandlungsreaktionen von endothermer oder exothermer Natur sein. Im Falle der exothermen Hydrokrackreaktion können Ströme zwischen den Katalysatorbetten zweckmäßig oder erforderlich sein, um die Umsetzung in der gewünschten Höhe zu halten und zu steuern. Alternativ kann bei endothermen Umsetzungen der Ausfluß zwischen dem mittleren Katalysatorbetten durch irgendwelche geeigneten Maßnahmen wiederaufgeheizt werden, um jedes Katalysatorbett bei seiner richtigen Umwandlungstemperatur zu halten.

Der Ausdruck "Umwandlungsgrad¹¹, wie er hier benutzt wird, bedeutet die Höhe oder den Betrag der Umwandlung des fluiden Gemische, der als der gewünschte Betriebsregelpunkt festgesetzt worden ist. Bei der Hydrokrackreaktion beträgt beispielsweise der vornehmlich angestrebte Umwandlungsgrad 100 % (100 % des Einsatzmaterials werden zu leichter siedenden Produkten umgewandelt). In ähnlicher Heise wird bei der katalytischer! Reformierung der Umwandlungsgrad als der Prozentsatz an Kohlenwasserstoffen einer gewünschten Oktanzahl in Bezug auf die der Platinkatalysator-Reaktionszone zügeführten Beschickungskohlenwasserstoffe bezeichnet. Weiterhin soll der Ausdruck "gasförmiger Reaktionsteilnehmer¹¹, wie er hier benutzt wird, alle jenen unter Normalbedingungen gasförmigen Komponenten einschließen, die mindestens zum Teil durch den Reaktionsmechanismus verbraucht werden. Diessdiießt naturgemäß die Heranziehung eines inerten Verdünnungsmittels, wie es zuweilen bei chemischen Verarbeitungen aus verschiedenen Gründen benutzt wird, für diesen Zweck aus. Da chemische Reaktionen, die einen Wirkungsgrad von 100 % in Bezug auf den gasförmigen Reaktionsteilnehmer aufweisen, unüblich sind und höchstens in Ausnahmefällen vorkommen, wird gewöhnlich im Ausfluß der Umwandlungszone ein beträchtlicher Anteil an gasförmigen Reaktionsteilnehmern, die nicht verbraucht worden sind, vorliegen. Dieser nicht-umgewandelte Anteil des gasförmigen Reaktionsteilnehmers wird abgetrennt und zu der Reakti-

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ionszone zurückgeführt. Demgemäß sind unter dem Ausdruck "Nettogasfluß¹¹ oder Ausdrücken ähnlicher Bedeutung nur die gasförmigen Nettoprodukte der Umsetzung zu verstehen, ausschließlich der nicht-verbrauchten Anteile des gasförmigen Reaktionsteilnehmers, die zu der Umwandlungszone zurückgeführt werden können. Bei den meisten der hier erwähnten oder in Betracht kommenden Verfahren umfaßt der gasförmige Reaktionsteilnehmer Wasserstoff.

Bei den verschiedenen Einzelbestandteilen der Meß- und Regelanordnung gemäß der, Erfindung kann es sich um auf dem Fachgebiet bekannte Geräte handeln. Die verschiedenen Geber, Wand- ^ ler, Übertrager, Quadratwurzelumwandler, Multiplizierer, Meß-, ™ Regel- und Überwachungsgeräte, Summierer und Sammler o.dgl. sind im Handel erhältlich. ■

Geeignete Einsatzmaterialien für z.B. Hydrokrackverfahren sind u.a. Kerosinfraktionen, Gasöl- und Weißölanteile, Kreislaufmaterialien, Heizöle, getoppte oder reduzierte Rohöle, die verschiedenen hochsiedenden Bodenfraktionen aus katalytischen Krackbehandlungen, wie sie z.B. als schwere Kreislauföle bezeichnet werden, und andere Quellen hochsiedender Kohlenwasserstoffe von geringerem Marktbedarf und -wert. Ein besonders günstiges und vorteilhaftes Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Verarbeitung von schweren Kohlenwasserstoffen mit einem Anfangssiedepunkt von etwa 232°C (HSO⁰F) und einem Siedeend-" punkt von etwa 538°C (1000⁰F) oder mehr.

Allgemein wird bei der Hydrokrackreaktion ein herkömmlicher Hydrokrackkatalysator verwendet, bei dem es sich um eine Metallkomponente der Eisengruppe in Vereinigung mit oder auf einem siliziumdioxydhaltigen Trägermaterial, z.B. Aluminiumoxyd und 'Siliziumdioxyd handeln kann. Der Hydrokrackkatalysator kann - auch eine Metallkomponente der Eisengruppe mit einem Promotor auf Basis eines Metalls der Gruppe VIa, z.B. Molybdän, Chrom und/oder Wolfram, umfassen. Andere auf dem Fachgebiet bekannte Hydrokrackkatalysatoren können ebenfalls mit gutem Erfolg bei der Durchführung der Erfindung Anwendung finden. Insbesondere • *

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sind zu günstigen Katalysatoren jene zu rechnen, die mindestens eine Metallkomponente aus den Metallen der Gruppe VIa und der Gruppe VIII des Periodensystems enthalten. Die aktiven Metallkomponenten werden im allgemeinen in einer Menge von etwa 0,01$ bis etwa 20,0 Gewichtsprozent, bezogen auf den gesamten Katalysator, angewendet.

Geeignete Betriebsbedingungen für die Hydrokrackreaktion umfassen eine Temperatur von etwa 204 - 482°C (400 - 900⁰F), einen Druck von etwa 34 - 340 atü (500 - 5000 psig), und eine stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von etwa 89 - 2670 Standard-m³ Wasserstoff je 1000 Liter Kohlenwasserstoff (500 - 15000standard cubic feet per barrel).

Die Verfahrensbedingungen in der Hydrokrackumwandlungszone werden vorzugsweise so eingestellt, daß sich eine 100 %ige Umwandlung des Einsatzmaterials zu leichter siedenden Kohlenwasserstoffen, z.B. Benzin, je Durchgang durch die Reaktionszone ergibt. Andererseits kann der Umwandlungsgrad z.B. auch so eingestellt werden, daß sich eine 30 - 70 %ige Umwandlung des Einsatzmaterials zu Benzin oder Naphtha je Durchgang ergibt.

Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den anliegenden Zeichnungen weiter veranschaulicht; in den Zeichnungen zeigt die Figur 1 in schematischer Darstellung ein allgemeines Umwandlungsverfahren und die Art der Regelung, während die Figur 2 eine spezifische Anwendung der Erfindung auf die Hydrokrackung von Gasöleinsatzmaterialien zur Erzeugung eines veredelten Naphthaprodukts veranschaulicht.

In der Figur 1 symbolisiert ein Weg, Strang oder Leitungszug (nachstehend zur Vereinfachung durchweg als "Leitung" bezeichnet) £' in schematischer Weise ein Umwandlungsverfahren, bei dem ein fluides Gemisch durch eine Folge von Betriebsmaßnahmen, die durch die verschiedenen Punkte längs der Leitung 1* angedeutet sind, zu einem Umwandlungsprodukt umgesetzt wird, das

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in einer Produktgewinnungszone 2¹ gesammelt wird. Die Leitung 3¹ schließt eine Energiequelle zur Änderung eines Verfahrensparameters, z.B. der Temperatur, an. Beispielsweise kann die Leitung 3¹ einen Ofen enthalten, der dem fluiden Gemisch in der Leitung I¹ Wärme zuführt. Eine Einrichtung zur Änderung der Energiezuführung ist echematisch durch ein Ventil H¹ angedeutet.

Eine Leitung 5' führt ein Signal, das für die Temperatur des gerade in die Umwandlungszone eingeführten fluiden Gemische kennzeichnend ist, einem Temperaturregler, z.B. einem schreibenden Temperaturregler (nachstehend als Temperaturschreibregler oder TRC bezeichnet) 6¹ zu, der auf dieses Signal anspricht und durch-eine Leitung 7¹ das Ventil 4¹ derart betätigt, daß die Temperatur in der Leitung i¹ bei dem Wert gehalten wird, auf den der Temperaturschreibregler 6¹ eingestellt ist (auf dem sogenannten Sollwert (set point)).

Eine Leitung 8¹, die sich an einer späteren Stelle des Verfahrens befindet, übermittelt ein Signal, das für die Temperaturdifferenz über die Umwandlungszone kennzeichnend ist, einem Temperaturdifferenzregler, z.B. einem schreibenden Temperaturdifferenzregler (nachstehend als Temperaturdifferenzschreibregler oder DTRC bezeichnet) 9¹. Die Veränderliche der Temperaturdifferenz hat einen längeren Zeitfaktor als die Veränderliche der direkten Temperatur, die von dem Temperaturschreibregler 6¹ geregelt wird. DerTemperaturdifferenzschreibregler 9' empfängt sein Eingangssignal durch die Leitung 8', vergleicht es mit seinem Regelsollwert und erzeugt dann ein Ausgangssignal nach Maßgabe der Differenz zwischen dem Eingang und dem Sollwert Das Ausgangssignal wird durch eine Leitung 10* dem Temperaturschreibregler 6' zugeführt und bewirkt eine.Anpassung der Temperaturdifferenz durch Nachstellen des Sollpunkts des Temperaturschreibreglers 6' nach oben oder unten.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung übermittelt eine Leitung 11* ein Signal, das für die Fließrate der normale^?-

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weise gasförmigen Komponenten, die aus dem Ausfluß der Umwandlungszone abgetrennt worden sind (nachstehend als Gaserzeugungsfluß bezeichnet)» kennzeichnend ist. Diese Fließrate wird einem Durchflußregler (flow controller) 12* Übermittelt, bei dem es eich für die Durchführung der Erfindung um ein Gerät mit Proportional-Ableitungs*· Regelung (proportional-derivative control means) handeln muß. Es ist also wesentlich, daß der Regler 12* nicht die Integralfunktion oder Integrationswirkung aufweist, die normalerweise bei Fließratenreglern gegeben ist. Der Regler 12* erzeugt dann ein Ausgangssignal proportional zu der Änderung der Gasfließrate.

Ferner umfaßt die Produktgewinnungszone 2^r eine Fraktionierkolonne, die umgesetztes Material von nicht-umgesetztem Material trennt. Eine Leitung 16* übermittelt ein Signal, das für den Flüssigkeitsstand an nicht-umgesetztem Material im Sumpf der Fraktionierkolonne kennzeichnend ist. Dieser Meßwert des Flüssigkeitsstandes wird einem Niveau- oder Flüssigkeitsstandregler 17· zugeführt, der ein Ausgangssignal erzeugt, welches für die Änderung des Flüssigkeitsstandes dieses Materials kennzeichnend ist; das Ausgangssignal wird durch eine Leitung 18* als ein Eingangssignal einer Summierungseinrichtung, z.B. einem Summierungsverstärker 15', zugeführt. Das andere Eingangssignal des Summierungsverstärkers 15* wird von dem Ausgangssignal gebildet, das von dem Durchflußregler 12* erzeugt und von diesem Regler 12* durch die Leitung 14* dem Verstärker 15* zugeführt wird.

Der Summierungsverstärker 15* bewirkt eine Addition der durch die Leitungen W und 18* zugeführten Signale und erzeugt ein Ausgangssignal, das für die gewünschte, über die Umwandlungszone aufrechtzuerhaltende Temperaturdifferenz kennzeichnend ist. Dieses Ausgangssignal, das durch die Leitung 13' dem Temperaturdifferenzsehreibregler DTRC 9* zugeführt wird, stellt den Sollwert des Temperaturdifferenzschreibreglers 9* entsprechend nach. Wie das vorstehend bereits erläutert wurde, stellt dann

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der Ausgang des Temperatunifferenzschreibreglers 9¹ den Sollwert des Temperaturschreibreglers 6¹ nach. In dieser Weise wird also die Temperaturdifferenz, die von dem Ausgangssignal des Summierungsrelais 15 gefordert wird, kaskadenartig durch den Temperaturdifferenzschreibregier 9' und den Temperatureehreibregler 6¹ weitergegeben, zur Herbeiführung einer entsprechenden Änderung der Wärmezufuhr durch Nachstellung des Ventils 4' in der Leitung 3'.

Alternativ kann bei der Regelanordnung gemäß der Erfindung eine stabilisierte Betriebsdurchführung erzielt werden, _fc indem dem Durchflußregler 12'. ein Signal zugeführt wird, das ™ für die Fließrate eines gasförmigen Reäktionsteilnehmers in die Leitung 1* vor der Umwandlungszone kennzeichnend ist, anstelle des Signals, das für die Fließrate der von dem Ausfluß der Umwandlungszone abgetrennten, unter Normalbedingungen gasförmigen Komponenten kennzeichnend ist. Es ist zu beachten, daß die Bestimmung des Flusses des gasförmigen Reaktionsteilnehmers anstelle der Bestimmung des Flusses des erzeugten Gases erfolgt. Die übrigen Funktionen oder Wirkungen der verschiedenen Bestandteile bleiben im wesentlichen die gleichen.

Der Umwandlungsgrad eines derartigen Umwandlungsverfahrens ist grundsätzlich bestimmt durch die Menge an nicht-umgesetztem Material, die sich in dem unteren Abschnitt der Pro-" duktgewinnungs-Fraktionierkolonne sammelt. Jedoch ist eine Anwendung des Flüssigkeitsstandreglers 17' alleine zur Nachstellung der Temperatur nicht zufriedenstellend. Dies hat seinen Grund offenbar darin, daß die Zeitverzögerung, die zwischen einer Änderung der Beschickungstemperatur und der entsprechenden ,Zunahme oder Abnahme des Flüssigkeitsstandes an nieht-umgewandeltem Material eintritt, zu lang ist, um eine stabile Regelung des Verfahrens herbeizuführen. Es ist weiterhin zu beachten, daß auch die alleinige Verwendung des Gasfließratenreglers 12' nach einer der beschriebenen Ausführungsformen nicht zu zufriedenstellenden Ergebnissen führt. Beispielsweise kann sich die Dichte des erzeugten Gases infolge einer Änderung der Zusam-

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mensetzung ändern. Der Fließmeßwert wird sich dann ebenfalls ändern, was zu einer fehlerhaften Nachstellung der Wärmezufuhr zu der Umwandlungszone führt. Weiterhin kann sich die Zusammensetzung der Beschickung ändern, was eine deutliche Änderung sowohl der Gaserzeugung als auch des Bedarfs an gasförmigem Reaktionsteilnehmer nach sich zieht. Das Verfahren kann daher nicht in zufriedenstellender Weise nur durch Zurückgreifen auf eine dieser beiden Gasfließraten stabilisiert werden.

Die Erfindung beruht somit wesentlich auf der überraschenden Feststellung, daß eine gute Stabilität des Verfahrens erzielt werden kann durch Kombination einer Regelung einer Veränderlichen von langsamem Zeitfaktor, z.B. einer Flüssigkeitsstandregelung, mit einer Regelung einer Veränderlichen von mittlerem Zeitfaktor, z.B. einer Gasfließrate, zur Nachstellung der Regelung der Einlaßtemperatur der Umwandlungszone, bei der es sich um eine Veränderliche mit raschem Zeitfaktor handelt.

Die Figur 2 veranschaulicht eine besondere Anwendungsform der Regelanordnung gemäß der Erfindung. Ein geeignetes, umzuwandelndes Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial, z.B. eine Gasölfraktion im Siedebereich zwischen etwa 243° und etwa t82°C (470 - 900 F), wird durch eine Leitung 10 in ein Hydrokrackverfahren eingeführt. Ein durch eine Leitung 11 zufließender gasförmiger Reaktionsteilnehmerstrom, der Wasserstoff umfaßt, wird iiiit dem Beschickungsstrom vermischt. Weiter wird ein aus einer Leitung 12 kommender Rückführstrom, der nicht-umgewandeltes Material umfaßt, ebenfalls in den Beschickungsstrom eingemischt. Dieses Gesamtbeschickungsgemisch fließt durch einen Erhitzer 13 und eine Leitung IH in einen Reaktor 19. Als Beispiel ist in der Zeichnung ein Reaktor 19 dargestellt, der Katalysatorbetten 20, 21 und 22 der vorstehend angegebenen Art enthält.

Die Menge der dem Beschickungsstrom durch den Erhitzer 13 zugeführten Wärmeenergie wird durch den Fluß eines Heizmittels, z.B. Heizöl, in einer Leitung IS durch entsprechende Steuerung eines Ventils 16 geregelt. Die Einlaßtemperatur zum

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Reaktor 19 wird gemessen und ein Signal, das für diese Temperatur kennzeichnend ist, wird durch eine Verbindung 30 einem Temperaturregler, z.B. einem Temperaturschreibregler 17, zugeführt. Der Temperaturschreibregler 17 erzeugt ein Ausgangssignal zum Antrieb des Regelventils 16 über eine Verbindung 18.

Weiterhin sind Temperaturdifferenzregler, z.B. schreibende Temperaturdifferenzregler DTRC 31, 32 und 33 an den Katalysatorbetten 20, 21 bzw. 22 angeordnet, so daß ein Regler jeweils ein Bett umgreift. Der Temperaturdifferenzschreibregler 31 fühlt die Temperaturdifferenz über das Katalysatorbett

20 mittels Verbindungen 34 und 35 ab. Das Ausgangssignal des Temperaturdifferenzschreibreglers 31 bewirkt eine Nachstellung des Sollwerts des Temperaturschreibregiers 17 über einen Leiter 55 in der vorstehend in Verbindung mit Figur 1 erläuterten Weise. Ein Teil des durch die Leitung 11 fließenden Wasserstoffgases wird als Kühlstrom zwischen den einzelnen Katalysatorbetten benutzt und hierzu durch Leitungen 61, 62 und 63 in den Reaktor eingeführt. Die Menge des durch die Leitung 62 zugeführten Kühlgases wird durch einen Durchflußregler 26, der ein Regelventil 24 betätigt, geregelt. In ähnlicher Weise betätigt ein Durchflußregler 27 ein Regelventil 25 zur Steuerung des Kühlgasflusses in der Leitung 63. Die Sollwerte der Regler 26 und 27 werden durch Temperaturschreibregler 28 und 29 Über verbindende Leiter 59 bzw. 60 eingestellt. Die Menge des Kühlgases zu dem Bett 20 wird also letztlich durch eine kaskadenartige Anordnung ansprechend auf die Temperatur des Ausflusses aus dem Bett 20 geregelt. Die Menge des Kühlgases zu dem Bett

21 wird ansprechend auf die Ausflußtemperatur des Bettes 21 in Ähnlicher Weise geregelt.

Zur Erzielung der Regelstabilität gesiäß der Erfindung sind ein Temperaturdifferenzschreibregier 32, zur Einstellung des Temperaturschreibregiers 28 über einen verbindenden Leiter 54, und ein Temperaturdifferenzsehreibregler 33 zur Einstellung des Tentperaturschreibreglers 29 über einen verbindenden Leiter S3 vorgesehen.

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In dieser Weise wird die Temperaturdifferenz über jedes Katalysatorbett bei einem Wert gehalten, der durch die entsprechenden Sollwerte der Temperaturdifferenzregler bestimmt ist; letztere werden wiederum in der nachstehend noch näher erläuterten Weise nachgestellt.

Der Gesamtausfluß des Reaktors 19 wird durch eine Leitung 23 abgezogen und in eine Trennzone 38 geleitet, die unter geeigneten Bedingungen zur Abtrennung des nicht-umgesetzten Wasserstoffgases gehalten wird. Der nicht-umgesetzte Wasserstoff wird mittels eines Kompressors (nicht dargestellt) durch die Leitung 11 zu der Umwandlungszone zurückgeführt. Je nach Bedarf wird Ergänzungswasserstoff durch eine Leitung 56 in das System eingeführt. Zur Messung der Fließrate des zufließenden Gases befindet pich ein Durchflußregler 57 in der Leitung 56. Der Rest des Ausflußstroms,' der in der Trennzone 38 abgetrennt worden ist und der unter Normalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe und unter Normalbedingungen flüssige Koh- * lenwasserstoffe umfaßt, wird durch eine Leitung 39 in eine Flashzone HO eingeführt.

Die Flashzone 40 wird unter solchen Bedingungen gehalten, daß normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe, wie Methan, Äthan und Propan, herausdampfen; diese Kohlenwasserstoffe fließen durch eine Leitung 11 ab. Vorzugsweise wird keine wesentliche Menge an Butan herausgedampft und durch die Leitung Hl abgeführt. Die Menge des abfließenden Gases wird mittels eines Durchflußmeßgeräts'oder -reglers 42 in der Leitung 41 gemessen.

Der verbleibende Anteil des Ausflusses, der nunmehr zur Hauptsache aus normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffen besteht aber der einen beträchtlichen Anteil an C₁₄ Kohlenwasserstoffen enthalten kann, wird durch eine Leitung 43 abgezogen. Gewünschtenfalls kann dieses Material in eine herkömmliche Entbutanisierkolonne geleitet werden, zur Abtrennung und Gewinnung von C^ Kohlenwasserstoffen (nicht dargestellt). Die Produktgewinnungskolonne wird bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel

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von einer Kolonne 44 gebildet, die als Beschickung das Material aus der Flashzone 40 durch die Leitung 43 erhält. Die gewünschten umgewandelten Kohlenwasserstoffe, z.B. Naphtha, wer- < den durch eine Leitung 46 abgenommen, und die unter Normalbedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoffe werden durch eine Leitung 45 abgezogen. Ein Flüssigkeitsstand an nicht-umgewandelten Kohlenwasserstoffen wird im Sumpf oder Boden der Fraktionierkolonne 44 in dem durch das Bezugszeichen 51 angedeuteten Bereich aufrechterhalten. Ein FlüssigkeitεStandmeßgerät oder -regler 47 dient zur Feststellung des in der Kolonne 44 vorliegenden FlüssigkeitsStandes des nicht-umgewandelten Materials. Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die nichtumgewandelten Kohlenwasserstoffe aus der Kolonne 44 abgezogen und in der vorstehend erläuterten Weise durch die Leitung 12 zu dem Reaktor 19 zurückgeführt.

Das von dem Durchflußregler 42 erzeugte Signal wird durch einen Leiter 50 einem Summierungsrelais 49 zugeführt. In ähnlicher Weise wird das von dem Flüssigkeitsstandregler 47 erzeugte Signal durch einen Leiter 48 dem Summierungsrelais 49 zugeleitet. Das Summierungsrelais 49 addiert die aus den Leitern 48 und 50 kommenden Signale und erzeugt ein Ausgangssignal, das durch einen Leiter 52 den Temperaturdifferenzreglern DTRC 31, 32 und 33 zugeführt wird.

Alternativ kann das Signal, das von dem Durchflußmeßgerät oder -regler 57 erzeugt wird und für die Fließrate des Er-· gänzungswasserstoffs kennzeichnend ist, durch die Leiter 58 und 50 in das Summierungsrelais 49 geführt werden. In diesem Falle wird kein Signal aus dem Durchflußmeßgerät oder -regler 42 benutzi.

Das Ausgangssignal des Summierungsrelais 49 ist somit. kennzeichnend für die erwünschte Temperaturdifferenz, die über die entsprechenden Katalysatorbetten aufrechtzuerhalten ist.

Ie Betrieb fordert, wenn der Flüssigkeitsstand im Sumpf 009813/1540

der Fraktionierkolonne 44 anzusteigen beginnt, das Signal von dem Regler 47 eine Steigerung der Betriebsschärfe der Hydro-. krackumsetzung. Dieses Signal für gesteigerte Betriebsschärfe wird ergänzt durch ein Signal, das die Wirkung einer Änderung der Betriebsschärfe rasch wiedergibt. Nach einer Ausführungsform ist dieses rasch ansprechende Signal kennzeichnend für die Menge an Gas, die durch eine Steigerung der Betriebsschärfe erzeugt wird, wobei dieses Signal von dem Durchflußmeßgerät oder -regler 42 erzeugt wird. Nach der anderen erläuterten Ausführungsform ist dieses Signal kennzeichnend für die Menge an gasförmigem Reaktionsteilnehmer, die durch die Steigerung der Betriebsschärfe verbraucht wird, wobei dieses Signal von dem Durchflußmeßgerät oder -regler 57 erzeugt wird. Das kombinierte Signal, verursacht durch den Regler 47 und entweder den Regler 42 oder den Regler 57, stellt also praktisch einen Ausgleich oder Kompromiß hinsichtlich der Anforderungen nach gesteigerter Betriebsschärfe, wie sie von dem Flüssigkeitsstand an nicht-umgewandeltem Material und der Rate der Gaserzeugung bzw. des Gasverbrauchs wiedergegeben werden, dar. Dieser Kompromiß bewirkt schließlich eine gesteigerte Temperaturdifferenz über jedes Katalysatorbett durch entsprechende Nachstellungen der Sollwerte der Temperaturdifferenzschreibregler 31, 32 und 33, die dann wiederum die Sollwerte der Temperaturschreibregier 17, 28 bzw. .29 nachstellen.

Sollte der Flüssigkeitsstand an nicht-umgewandeltem Material in der Kolonne 44 abzusinken beginnen, tritt der umgekehrte Vorgang ein und fordert hierdurch eine Verringerung der Betriebsschärfe der Umsetzung.

Als Beispiel sei angenommen, daß der Flüssigkeitsstand im Bereich 51 bis zu einem Punkt «!genommen hat, bei dem der Regler 47 signalisiert, daß eine Steigerung von 2 C über jedes „ Katalysatorbett erforderlich sei, um den Flüssigkeitsstand in der Kolonne 44 in der richtigen Höhe zu halten. Das Signal von dem Regler 47 stellt dann die Sollwerte der Temperaturdifferenz-

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regler 31, 32 und 33 zur Herbeiführung der entsprechenden Steigerung nach. Nach einer kurzen Zeitspanne nimmt jedoch die Fließrate des in die Leitung fl abströmenden Gases oder die Fließrate des durch die Leitung 56 zufließenden Ergänzungswasserstoffs beträchtlich zu. Demgemäß fordert das Signal, das von dem Meßgerät oder Regler k2 erzeugt wird und die Fließrate des durch Flashverdampfung abgetrennten Gases wiedergibt, oder alternativ das Signal, das von dem Meßgerät oder Regler erzeugt wird, daß das System die ursprünglich von dem Regler H gewünschte Temperaturdifferenz verringert, beispielsweise auf 1 C. Die letztlich erreichte Wirkung besteht somit in der Verhinderung einer Obersteuerung und Gewährleistung eines stabileren Betriebs.

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Claims

- 19 -Patentansprüche

/. * Regelanordnung für ein chemisches Umwandlungsverfahren, zur Aufrechterhaltung des Umwandlungsgrades eines fluiden Gemisches in einem Umwandlungsverfahren, bei dem das fluide Gemisch erhitzt und zusammen mit einem gasförmigen Reaktionsteilnehmer in eine Umwandlungsone eingeführt wird, der Ausfluß der Umwandlungszone, der normalerweise flüssige und normalerweise gasförmige umgewandelte Komponenten umfaßt, abgezogen und in eine Trennzone geleitet und dort unter Bildung eines Stroms von normalerweise gasförmigen umgewandelten Komponenten und eines Stroms von normalerweise flüssigen Komponenten getrennt wird, der Strom von normalerweise flüssigen Komponenten einer Fraktionierkolonne zugeführt wird, Umwandlungsprodukte vom oberen Abschnitt der Fraktionierkolonne abgenommen werden, ein Flüssigkeitsstand an nicht-umgesetztem Material am Boden der Fraktionierkolonne aufrechterhalten wird und das nicht-umgesetzte Material zu der Umwandlungszone zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet j daß die Regelanordnung

a) einen Temperaturregler (6·) für den Beschickungsstrom, der so angeschlossen ist, daß er die Temperatur des fluiden Gemisches abfühlt und nach Maßgabe dieser Temperatur die auf das Gemisch übertragene Wärmemenge regelt,

b) einen Temperaturdifferenzregler (9¹), der so angeschlossen ist, daß er die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß der Umwandlungszone abfühlt und nach Maßgabe dieser Temperaturdifferenz den Sollwert des Temperaturreglers (6¹) nachstellt,

c) einen Durchflußregler (12') mit Proportional- und Ableitungsregelung, der so angeschlossen ist, daß er die Fließrate eines gasförmigen Stroms, entweder eines gasförmigen Reaktionsteilnehmers oder einer normalerweise gasförmigen umgewandelten Komponente, abfühlt und ein erstes Signal erzeugt, das für diese Fließrate kennzeichnend ist,

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d) einen Flüssigkeitsstandregler (17*), der so angeschlossen ist, daß er den Flüssigkeitsstand der nicht-umgewandelten Produkte in der Fraktionierkolonne abfühlt und ein zweites Signal erzeugt, das für diesen Flüssigkeitsstand kennzeichnend ist, und

e) eine Summierungseinrichtung (15¹), die so angeschlossen ist, daß sie das erste und das zweite Signal zusammenfaßt und nach Maßgabe dieser Signale den Sollwert des Temperaturdifferenzreglers (9¹) nachstellt,

umfaßt.
2. Regelanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Umwandlungsverfahren exotherm ist, die Umwandlungszone (19) eine Mehrzahl von 'in Reihe miteinander verbundenen festen Katalysatorbetten (20, 21, 22) umfaßt, ein gasförmigen Reaktionsteilnehmer enthaltender Kühlstrom (Leitungen 62, 6 3) in den Ausfluß aus jedem Bett außer dem letzten Bett eingeführt wird, ein Kühlstromtemperaturregler (28, 29) für jeden Kühlstrom vorgesehen und so angeschlossen ist, daß er die Temperatur des Ausflusses, in den der Kühlstrom eingeführt wird, abfühlt und die Fließrate des Kühlstroms in Ansprechen hierauf regelt, ein Temperaturdifferenzregler (31, 32, 33) an jedes Bett derart angeschlossen ist, daß er die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß des betre-ffenden Bettes abfühlt, wobei der Temperaturdxfferenzregler (31) des ersten Bettes (20) so angeschlossen ist, daß er den Sollwert des Beschickungsstromtemperaturreglers (17) nachstellt, und die Temperaturdifferenzregler (32 bzw. 33) jedes nachfolgenden Bettes (21 bzw. 22) so angeschlossen sind, daß sie den Sollwert des Kühlstromtemperaturreglers (28 bzw. 29) am Einlaß des betreffenden Bettes nachstellen, und die Summierungseinrichtung <*f9> so angeschlossen ist, daß sie den Sollwert eines jeden der Temperaturdxfferenzregler (31, 32, 33) nachstellt.
3. Regelanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Umwandlungsverfahren ein Hydrokrackver-

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fahren ist, das fluide Gemisch aus einer hochsiedenden Kohlenwasserstoff fraktion besteht und der gasförmige Reaktionsteilnehmer Wasserstoff umfaßt.
4. Regelanordnung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Umwandlungszone (19) 2 bis 6 Katalysatorbetten umfaßt.
5. Regelanordnung nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fluide Gemisch in einem befeuerten Ofen (13) erhitzt wird und der Beschickungsstromtemperaturregler (17) so angeschlossen ist, daß er den Heizmittelfluß zu dem Ofen (13) nach Maßgabe der Temperatur des erhitzten fluiden Gemischs regelt.

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