DE1944716B2 - Ammoniumpolyphosphat, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung in einer detergentienmasse - Google Patents
Ammoniumpolyphosphat, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung in einer detergentienmasseInfo
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Description
O-
gegebenenfalls zusammen mit Einheiten der Formeln
oder
Il
— P—NH-
i
o—
Il
— ρ—ο-Ι
NH,
enthält, dadurchgckennzeichnet, daß
in den Kelten Nichtphosphateinheiten der Formeln
15
20
O H |
0 — | ο— | ο — |
Il Il |
η | ||
Il O |
|||
oder |
ο
Il |
-ο— | |
Il
-S- |
|||
p—o—
Umsetzung als Ammoniumpolyphosphat bezeichnet. Der Ausdruck »Ammoniumpolyphosphat« v/ird hier zur
Bezeichnung des Umsetzungsproduktes einer Organostickstoffverbir.dung
mit Phosphorsäuren oder Polyphosphorsäuren oder P2O5 bei erhöhten Temperaturen
verwendet, obwohl mindestens ein Teil des Stickstoffe*
in anderen gebundenen Formen als (NH4)+ vorliegen
kann, beispielsweise als Gruppierungen P-NH2 oder P _ NH- P. In gleicher Weise umfaßt der Ausdruck
»Ammonium« auch Stickstoff in anderen derartigen gebundenen Formen, wie sie in den vorstehend
aufgeführten Ammoniumpolyphosphaten vorliegen können. »Phosphateinheiten« umfassen hier Gruppierungen
der Formel
— Ρ—ΟΙ
Ο—
Ο—
und auch Gruppierungen, wie
O
— P —NH-
— P —NH-
o—
35
40
einverleibt sind, wobei das molare Verhältnis von Phosphateinheiten zu Nichtphosphateinheiten 1 :1
bis 100:1 beträgt.
2. Verfahren zur Herstellung des Ammoniumpolyphosphate nach Anspruch 1, wobei Harnstoff und
Phosphorsäure bzw. kondensierte Phosphorsäure miteinander erhitzt werden, bis eine sich selbst
unterhaltende exotherme Kondensationsreaktion eintritt, dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktionsgemisch
Schwefelsäure, Sulfate, schwefelige Säure, Sulfite, phosphorige Säure, Phosphite, Borsäure,
Boroxyd, Borate, Sulfamin^ure, Sulfamate oder
Organophosphorsäuren oder Salze hiervon vorhanden sind.
3. Verwendung des Ammoniumpolyphosphats nach Anspruch 1 als Sequestriermittel.
60
Es ist bekannt, komplexe Polyphosphatsalze durch exotherme Umsetzung von Organostickstoffverbindungen,
üblicherweise Harnstoff oder Thioharnstoff, mit einer Phosphorsäure oder Polyphosphorsäure herzustellen,
wozu z. B. auf Kogyo Kagaku Zasshi, 5963,66(5), 586, und die britische Patentschrift 10 74 243 verwiesen
wird.
Üblicherweise wird das Produkt der vorstehenden — ρ—ο-Ι
NH2
Mit »Polyphosphat« werden hier sämtliche Verbindungen
oder Gemische bezeichnet die im wesentlichen aus Ketten mit durchschnittlich mehr als zwei
Phosphateinheiten entsprechend dem Formelbruchstück
— P—O—
o-
mit möglicherweise einem kleineren Anteil an Einheiten
Il
— P—NH-
O
O
— P—O
O
— P—O
NH2
bestehen.
bestehen.
Die WasserlösHchkeit von Ammoniumpolyphosphaten nimmt ab, wenn der P2Os-GeIIaIt zunimmt, was einer
zunehmenden Durchschnittslänge der Polyphosphatketten entspricht. Diese verringerte Löslichkeit ist ein
Nachteil bei zahlreichen möglichen Anwendungen. Es wurde nun eine Klasse von modifizierten Ammoniumpolyphosphaten
gefunden, die eine verbesserte Löslichkeit zusammen mit den gewünschten Eigenschaften als
Sequestriermittel, Schwellen- und Dispersionsaktivität
J.
und Feuerhemmung zeigen. Weiterhin können bestimmte der vorliegenden modifizierten Ammoniumpolyphosphate
erhitzt werden und ergeben unlösliche feuerhemmende Mittel mit verbesserter Beibehaltung
des Ammoniaks im Vergleich zu den bisherigen als Feuerhemmungsmittel dienenden Ammoniumpolyphosphaten.
Das erfindungsgemäße Ammoniumpolyphosphat, das Ketten mit mehr als zwei Phosphateinheiten der Formel
O
— P—O —
gegebenenfalls zusammen mit Einheiten der Formeln O
— P—NH-
O—
Il
— p—o—
!MH2
enthält, ist dadurch geke;an2:eichnet, daß in den Ketten die Nichtphosphateinheiten der Formeln
Ci | oder | -O — | 0— | H |
— S- | — B —O — | — P— 0 — Il |
||
C' | Il O |
|||
O |
35
40
—s —o—
einverleibt sind, wobei das molare Verhältnis von Phosphateinheiten zu Nichtphosphateinheiten 1 :1 bis
100:1 beträgt.
Der bevorzugte Anteil von Phosphateinheiten zu Nichtphosphateinheiten beträgt 1 :1 bis 20 :1.
Die modifizierten Salze gemäß der Erfindung enthalten bevorzugt 40 bis 70 Gew.-% P2O5. Bevorzugt
ist das Atomverhältnis von Stickstoff zu Phosphor zwischen 1,3:1 und 2,5:1, beispielsweise zwischen
1,6:1 und 2,0:1.
Zusammenfassend können die bevorzugten Verbindüngen gemäß der Erfindung durch die folgende Formel
wiedergegeben werden:
(H2O)1,
fto
worin M Natrium, Kalium oder Calcium, X die Gruppen SO3, SO2 oder PO2, vdie Wertigkeit von M und h, m, n, p,
q, b, χ und y sämtlich Zahlen von 0 bis 20 bedeuten, so daß p>2, (h + m+n)= (p+q+B + 2), n>m, (p+q)/
(b+x) eine Zahl von 1 bis 20 und (m+n)>h sind. Bevorzugt liegt der Wert für (n+q)/(p+q) zwischen 1,3
und 2,5. In der Praxis sind die erfindungsgemäßen Produkte üblicherweise Gemische von Verbindungen
der vorstehenden Formel, bisweilen zusammen mit kleineren Anteilen an NH4, M(OH)v und/oder Spuren
von Sulfaten, Boraten, Orthophosphaten und/oder Pyrophosphaten als Verunreinigungen. Die erfindungsgemäßen
Produkte können auch kleinere Anteile von Ringverbtndungen enthalten, die die vorstehende
Forme! haben, ausgenommen, daß
(h + m+n + 2r) = (p+q+b+2), worin rdie Anzahl der
vollständigen Ringe je Molekül angibt.
Es können zwei spezielle Arten der Zusammensetzung unterschieden werden. Bei der ersten Art beträgt
(p+q)/(b+x) 20 bis 4, beispielsweise 8. Derartige Verbindungen finden besondere Bedeutung als Sequestriermittel,
Dispergiermittel, Korrosionshemmstoffe und zur Schwellenbehandlung zur Hemmung der
Zunder- oder Ablagerungsbildung. Die zweite Art der Verbindungen hat einen Wert von (p+q)/(b+x)
zwiscnen 4 und 1 und ist von besonderer Bedeutung in flüssigen Düngemitteln und in Feuerlöschflüssigkeiten.
Besonders bevorzugt wird die Verwendung von modifizierten Ammoniumpolyphosphaten gemäß der
Erfindung in Verbindung mit Harnstoff zur Herstellung von flüssigen Düngemitteln. Die Kombination verbessert
synergistisch die Konzentration eier Düngemittelbestandteile,
die in der Flüssigkeit erhalten werden kann. Ammoniumpolyphosphate, die gemäß der Erfindung
durch Einverleibung von Phosphiteinheiten modifiziert wurden, sind von besonderer Bedeutung als
Antioxydationsmittel für Kautschuke und zur Behandlung von Boilerwasser. Die Einverleibung von Sulfit,
Phosphit- oder Borateinheiten hat den weiteren Vorteil, daß sich diese Gruppen als wirksam zur Verringerung
der Bilidung von Cyanursäure erwiesen, welche üblicherweise als unerwünschtes Nebenprodukt gebildet wird,
wenn Harnstoff mit Polyphosphorsäuren umgesetzt wird.
Im allgemeinen wird es bevorzugt, lediglich eine Art
einer modifizierenden Einheit in ein gegebenes Produkt einzuverleiben. Gemische von miteinander verträglichen
modifizierenden Einheiten können jedoch bisweilen vorteilhaft sein. Im allgemeinen wurde gefunden,
daß sich Sulfit nicht leicht mit Phosphit verträgt, und diese beiden modifizierenden Einheiten werden bevorzugt
nicht zusammen verwendet.
Andere Verwendungen der neuen Ammoniumpolyphosphate umfassen den Ersatz von Kaliumpyrophosphat
in flüssigen schwer beanspruchten Detergenzien einschließlich Wachsreinigungspolituren und als Detergenziengrundkörper.
Die vorstehenden Verwendungen der modifizierten Ammoniumpolyphosphate sind weitere
Gegenstiinde der vorliegenden Erfindung.
Die wasserlöslichen Ammonium polyphosphate gemäß der Erfindung können durch Wärme gehärtet
werden und ergeben relativ unlösliche Ammoniumpolyphosphate, die von Bedeutung als Feuerhemmungsmittel
in Emulsionsanstrichen und pulverförmigen Feuerlöschmitteln sind. Der Ammoniumgehalt derartiger
Feuerschutzmittel ist eine wesentliche Eigenschaft. Es wurde festgestellt, daß, wenn lösliche Ammoniumpolyphosphate
gemäß der Erfindung wärmegehärtet werden, sie weniger Ammoniak verlieren, als dies bei den
nichtmodifi;:ierten Polyphosphaten des Standes der Technik der Fall ist.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung des Ammoniumpolyphosphats, wobei
Harnstoff und Phosphorsäure bzw. kondensierte PoIyphosphorsäure
miteinander erhitzt werden, bis eine sich selbst unterhaltende exotherme Kondensationsreaktion
eintritt, und ist dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktionsgemisch Schwefelsäure, Sulfate, schwefelige
Säure, Sulfite, phosphorige Säure, Phosphite, Borsäure, Boroxyd, Borate, Sulfaminsaure, Sulfamate oder Organophosphorsäuren
oder Salze hiervon vorhanden sind.
Normalerweise läßt man die Temperatur des Gemisches von 60 bis mindestens 1000C unter Rühren
ansteigen, um ein ausreichendes Vermischen sicherzustellen und eine örtliche Überhitzung zu vermeiden.
Dann wird Wärme angewandt um die Temperatur auf )0
135 bis 1600C zu erhöhen, wo eine exotherme Reaktion stattfindet Infolge dieser exothermen Reaktion steigt
die Temperatur au/ etwa 2000C, und die Produkte liegen
praktisch in Form eines Schaumes vor. Bevorzugt wird Harnstoff in einem Molverhältnis von 1,3 :1 bis 3 :1 und
der Bestandteil der Nichtphosphate in einem Molverhältnis von 2 :1 bis 10:1, bezogen auf das P2O5-Molverhältnis,
angewandt, gegebenenfalls wird Alkali- und/oder Erdalkalioxyd oder -hydroxyd in einem
kleineren Anteil, bezogen auf Harnstoff, angewandt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform dei erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Umsetzung in
einem offenen Reaktionsgefäß anstoßend an einen Sammelboden oder ein Sammelgefäß durchgeführt. Die
Bestandteile des Reaktionsgemisches werden dem Gefäß in beliebiger Reihenfolge unter Rühren zugesetzt
Die Temperatur wird unterhalb von 130°C während des Anfangszeitraumes entweder durch
Regelung der Zugabegeschwindigkeit oder durch Kühlen gehalten und wird dann erhöht oder der
Steigerung auf einen Wert von oberhalb 135 bis 140° überlassen, bis die exotherme Reaktion beginnt, und das
Reaktionsgemisch wird zum Ausschäumen aus dem Gefäß auf den Sammelboden oder in das Sammelgefäß
gebracht Das feste, zerreibbare geschäumte Produkt wird leicht aus dem Sammelboden gewonnen und läßt
sich leicht brechen und verpacken. Dieses Verfahren stellt ein sehr einfaches und günstiges Verfahren zur
Herstellung des Produktes mit einer Ausrüstung von ungewöhnlich niedrigen Kapitalkosten dar.
Der bevorzugte Nichtphosphatbestandteil besteht aus Borsäure. Ammoniumsulfat, Natriumphosphit, Natriumsulfit
oder Schwefelsäure sind ebenfalls für spezielle Zwecke günstig. Die Umsetzung kann durch
Verwendung von Harnstoffphosphat anstelle mindestens eines Teils des Harnstoffes und der Phosphorsäure
modifiziert werden. Das Produkt kann bei Temperaturen zwischen 150 und 250°C, beispielsweise 180 bis
2100C, wärmegehärtet werden und ergibt ein relativ
unlösliches Feuerhemmungsmittel.
355 Gewichtsteile Harnstoff wurden zu einem Gemisch aus 500 Teilen Tetraphosphorsäure und 92
Teilen Borsäure unter Rühren zugesetzt. Durch die freiwerdende Neutralisationswärme stieg die Temperatur
des Produktes auf 1050C. Das Gemisch wurde weiterhin auf 135°C erhitzt, worauf eine exotherme
Reaktion stattfand und ein Trockenschaum von Ammoniumborsphosphat gebildet wurde. Der Schaum
hatte eine einheitliche Zusammensetzung und ließ sich leicht brechen und zur Lagerung verpacken.
Der Schaum war gemäß der Röntgenbeugungsuntersuchung amorph, während die entsprechenden Ammoniumpolyphosphate
kristallin sind, und äußerst leicht in Wasser löslich. 55 g lösten sich in 50 g Wasser von 200C.
Das Produkt hatte eine Sequestrierwirkung auf Metallionen in der Lösung und war gegenüber
Hydrolyse stabil.
In einer Menge von 10 Gew.-°/(; zusammen mit 10 Gew.-°/o Kaliumxylolsulfonat und 5Gew.-% Kokosnußdiäthanolamid
sowie Ammoniak zu einem pH-Wert von 10 bis 10,5, Rest Wasser, wurde ein hervorragendes
flüssiges Detergens erhalten.
Wie in Beispiel 1 wurde ein Gemisch hergestellt und zusätzlich 72 g wasserfreies Natriumsulfit einverleibt.
Beim Erhitzen wurde ein Produkt mit einer Löslichkeit von 120 g/100 ml Wasser erhalten. Das Produkt wurde
getrocknet, es war bei der Lagerung noch stabiler als das Produkt nach Beispiel 1, trotz seiner erhöhten
Löslichkeit. Dieses verbesserte Produkt hatte ähnliche Anwendungen wie das Produkt nach Beispie! 1,
insbesondere wo eine maximale Löslichkeit erforderlich ist, und ist zur Einverleibung in flüssige Düngemittelansätze
geeignet
Ein solcher flüssiger Düngemittelansatz wurde durch Auflösen der folgenden Bestandteile in der angegebenen
Reihenfolge hergestellt:
100 ml Wasser,
25 g Kaliumchlorid,
25 g Kaliumchlorid,
100 g Harnstoff, eingestellt auf pH 7 mit Ammoniaklösung,
200 g des Produktes nach Beispiel 2.
200 g des Produktes nach Beispiel 2.
Die Flüssigkeit war klar, stabil und hatte ein NKP-Verhältnis von 18 :23 :2,4.
Ein Gemisch aus 355 g Harnstoff und 160 g Ammoniumsülfatpulver wurde langsam zu 510 g warmer
Phosphorsäure (82 Gew.-%/Gewicht P2O5) zugegeben.
Das Gemisch wurde wie in Beispiel 1 erhitzt und ein festes trockenes Produkt erhalten. Dieses Material
wurde grob gebrochen, für 16 Stunden auf 2000C erhitzt
und schließlich zu einem feinen Pulver gemahlen.
Dieses Produkt war praktisch unlöslich und hatte ein ammoniakalisches Verhältnis N/P von 135 :1 und war
zur Einverleibung in sich aufblähende Anstrichansätze geeignet.
Ein solcher Anstrich wurde nach folgendem Ansatz hergestellt:
Dicyandiamid
Pentaerythrit
Rutil (Pigmentqualität)
Produkt nach Beispiel 3
Wasser
10g
22 g
12g
56 g
40 g
22 g
12g
56 g
40 g
Es wurde 2 Stunden auf der Kugelmühle vermählen und dann 5 g Edifos B (5%ige Lösung) zugesetzt und
anschließend 42 g Vinamul N9714 zugegeben.
Ein zu allgemeinen Zwecken dienendes Feuerlöschpulver, das für Brände der Klassen A, B und C geeignet
ist, wurde nach folgendem Ansatz hergestellt:
Produkt nach Beispiel 3 | 91 Teile |
Fein zerteilte | |
Kieselsäure | 8 Teile |
Siliconflüssigkeit | |
MS 1107 | 1 Teil |
Das Produkt wurde gemahlen, bis mindestens 80% durch ein Sieb mit einer Sieböffnung von 53 um eineen.
. Löslichkeit von 15 g/100 ml Wasser (200C) bzw,
beispiel 4 . 25 g/100 ml Wasser (45°C) gebrochen und dabei ein
1066 g Harnstoff wurden mit 132 g NaH2POa-5 H2O Produkt mit einer überlegenen Sequestrierkraft gegenvermischt
und das Gemisch langsam zu 1400 g über derjenigen von Natriumtripolyphosphat erhalten,
Tetraphosphorsäure zugesetzt. Nach einer Umsetzung 5 Es ist deshalb zur Verwendung in Haushaltsdetergenwie
in Beispiel 1 wurde das geschäumte Produkt zien geeignet, bei denen eine extreme Löslichkeit nicht
abgekühlt und leicht zu einem feinen Pulver mit einer notwendig ist.
Claims (1)
1. Ammoniumpolyphosphat, das Ketten mit mehr als zwei Phosphateinheiten der Forme!
Ii
— p—o—
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB4206668 | 1968-09-04 | ||
GB4206668A GB1286071A (en) | 1968-09-04 | 1968-09-04 | Modified ammonium polyphosphates |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1944716A1 DE1944716A1 (de) | 1970-09-10 |
DE1944716B2 true DE1944716B2 (de) | 1977-06-30 |
DE1944716C3 DE1944716C3 (de) | 1978-02-09 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1286071A (en) | 1972-08-16 |
BE738392A (de) | 1970-02-16 |
NL6913415A (de) | 1970-03-06 |
FR2017367A1 (de) | 1970-05-22 |
DE1944716A1 (de) | 1970-09-10 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |