DE1937243A1 - Fliessfaehige Massen,insbesondere Schmiermittelmassen - Google Patents

Fliessfaehige Massen,insbesondere Schmiermittelmassen

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DE1937243A1
DE1937243A1 DE19691937243 DE1937243A DE1937243A1 DE 1937243 A1 DE1937243 A1 DE 1937243A1 DE 19691937243 DE19691937243 DE 19691937243 DE 1937243 A DE1937243 A DE 1937243A DE 1937243 A1 DE1937243 A1 DE 1937243A1
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Description

Die Erfindung befaßt sich mit Schmiermittelmassen, welche verbesserte belastungstragende Zusätze enthalten, -insbesondere mit Gemischen von Phosphorverbindungen und Schwefelverbindungen in Schmiermitteln,,
In der amerikanischen Patentschrift 3 115 465 sind Kombinationen von Phosphorverbindungen und sterisch gehinderten Phenolen in organischen Massen zur Hemmung einer oxydativen Schädigung des organischen Grundmediums beschrieben. Phosphitester sind in der amerikanischen Patentschrift 3 088 917 als Einschlußmittel oder Fangmittel zur Reinigung von Alkoholen beschrieben. Die amerikanische Patentschrift 3 329 742 befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung von Diarylhydrogenphosphonaten. In keiner dieser Literaturstellen ist die Anwendung von Dialkyl- oder Dialkenylhydrogenphosphonaten für eine Verwendbarkeit als belastungstragende Mittel vorgeschlagen. In der amerikansichen- Patentschrift 2 708 199 ist die Verwendung von organischen Polysulfiden als Mittel für extreme Drücke in Schmiermitteln beschrieben. Die Sulfide enthalten mindestens 12 Kohlenstoffatome. Mit der Kombination von Schwefelverbindungen und Erdalkalicarboxylaten befaßt sich die amerikanische Patentschrift 3 278 432, wobei
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SAt^ ORIGINAL
durch diese Kombination die Hochdruckeigenschaften der Schmiermittel gefördert werden.
Es wurde nun gefunden, daß die Kombination eines Dl(organo)hydrogenphoephonatB, bei dem mindestens eine Organogruppe aus einer aliphatischen Gruppe mit mindestens 14 Kohlenstoffatomen besteht, im Gemisch mit einer aktiven Schwefelverbindung synergistische Belastungstragungselgen— schäften in Medien auf organischer Basis ergibt.
Die Di(organo)phosphonate gemäß der Erfindung haben die Struktur
R'0<
worin R und R1 Alkyl- oder Alkenylgruppen mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei mindestens eines hiervon aus einer aliphatischen Gruppe mit mindestens 14 Kohlenstoffatomen, bevorzugt mehr als 16 Kohlenstoffatomen, besteht. Diese Gruppen können die gleiche Anzahl an Kohlenstoffatomen oder unterschiedliche Anzahlen besitzen und können weiterhin durch Alkoxy-, Hydroxyl- und Halogensubstituenten substituiert sein» Dioctadecyl- und Dioleylphosphonate sind von besonderem Interesse· Die gemäß der Erfindung eingesetzten Phosphonate können nach bekannten Herstellungsverfahren hergestellt werden.
Der zweite gemeinsame Zusatz für die Massen gemäß der Erfindung läßt sich als aktive Schwefelverbindung bezeichnen· Zu den Verbindungen dieser Klasse gehören organische Sulfide und sulfurisierte Kohlenwasserstoff« mit bis zu 65/6 Schwefel. Unter diese Klasse fallen auch solche Verbindungen, worin der Schwefel locker gebunden ist und die nicht korrodierenden oder "festgebundenen" Schwefelverbindungen. Insbesondere gehören zu derartigen Verbindungen die sulfurisierten tierischen
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pflanzlichen öle und Fett· und Mineralöle» welche mindestens 1 ble 20$ Schwefel enthalten und eolche die etwa lOjt "festgebundenen" und etwa 10 bis 20# oder mehr "locker-* gebundenen** schwefel enthalten· Ein sulfur! ei er te β Mineral·» 61 kann z.B. ale Grundmedium verwendet werden, sodaß der Kur Erzielung der erfindungsgeinäß gewünschten Wirkung notwendige Schwefel geliefert wird· Andere schwefelhaltige öle» die verwendet werden können, sind sulfurieiertes .Sch we ine -Ul9 Palmöl, Spermöl und andere natürliche Fette und öle· Ebenfalls umfaßt von der Klasse der aktiven Schwefelverbindungen werden Alkyl— und Arylsulfide und -polysulfide Bit 1 bio 30 Kohlenstoffatomen und bevorzugt etwa 3 bis 15 Kohlenstoff atomen· In den amerikanischen Patentschriften 1 993 und 3 278 432 sind solche Schwefelverbindungen beschrieben, die erfindungegemäß eingesetst werden kennen.
Die bevorzugten Beispiele für die erfindungegemäß einzusetzenden SchwefelzuBätze sind die polysulfurierten Alkylenkohlenwaeseretoffe, insbesondere diejenigen, welche sich von Olefinen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder deren Polymeren ableiten· Beispiele für derartige organische Polysulfide sind die Polysulfide des Äthylens« Propylene, Butylens, Amylens und dergleichen· Es lassen sich sulfurierte Alkylenverbindungen, beispielsweise sulfurierteβ Isobutylen» mit einen Gehalt von etwa 30 üb etwa 65# Schwefel und bevorzugt etwa 35 bis 50Jt Schwefel hier verwenden·
Die bevorzugten sulfurieierten Alkylenverbindungen können nach bekannten Verfahren berge β teilt werden· Bin geeigneter weg zur Herstellung dieser Zusatz« besteht in der Umsetzung eine· Mercaptans mit einem Schwefelhsüogenld unter Bildung eines Organosulfenylhalogenide· Dieses Halogenid wird dann mit eines Olefin umgesetzt, wodurch die Schwefelatome an die Kohlenstoffatom« an jeder Seite der Doppelblndung addiert
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8AD ORIGINAL
werden· Das dadurch erhaltene Produkt besteht aue einem Thioäthylhalogenid. Die weitere Umsetzung dieser Verbindung mit einem schwefelhaltigen Metall» oder Ammoniumsalz, beispielsweise einem Metallsulfide addiert weitere Schwefelatome an das Produkt· Weitere Verfahren zur Herstellung ▼on polysulfurierten Alkylenverbindungen bestehen in der Umsetzung τοη Schwefelhalogeniden, beispielsweise Schwefelmonochlorid, mit einem Überschuß des Olefins« beispielsweise Isobutylen· Dieses Produkt wird dann mit einen Alkalisulfid in Gegenwart ron freiem Schwefel umgesetzt· Bas er-" haltene Produkt wird dann mit einer anorganischen Base» beispielsweise Hatriumhydroxyd neutralisiert« Bei diesen Umsetzungen ist die Anwendung Ton Butylen als Olefin bevorzugt· Sie Produkte enthalten einen hohen Prozentsatz an Schwefel« der sich als nicht korrodierend für die Metallteile der Motoren erwies·
Die erfindungsgemäßen Massen sind wirksam in fließfähigen Massen, bei denen das Grundmaterial aus einem Erdölprodukt, beispielsweise einem mineralischen Schmieröl oder einem synthetischen Fließmittel besteht. Derartige synthetische öle, wie Kohlenwasserstoffließmittel, die sieh entweder ▼on langkettlgen Alkanen oder Olefinpolymeren, aus mehrwertigen Alkoholen und Monocarbonsäuren oder einwertigen Alkoholen und Dicarbonsäuren erhaltenen Ssterschmiermittel, Polyglykoläthern, Polyphenyläthern. Folysilozanfließmitteln und dergleichen ableiten» werden als Grundmedlum im Rahmen der Erfindung eingesetzt·
Die Konzentration des Zusatzes kann zwischen etwa 0«05 bis etwa iOfl für Jeden Zusatz betragen« während bevorzugt der Bereich zwischen 0,5 und 5 Gew.Jt liegt« Optimale Vernalteneelgenschaften werden erzielt« wenn die fließfähige Masse etwa 0,005* bis 0,25£,insbesondere O9I^, Phoephor
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8A0
.und etwa 0,5 bis t»5#» insbesondere 0,9$ Lohwefel enthält· Die folgenden Beispiele erläutern einige Ausftihrungsformen der Erfindung· Delle und Prozentsätze sind auf das Gewicht bezogen«
Beispiel V
Zu einem lösungBiiittelraf linierten mineralischen üehmieröl wurden 2 Gev?.$ Dioctadecylphoaphonat und 2 Sew·,« eines 3Ulfurisierten Isobu'tylens zugegeben, welches etwa 45 bis etwa 47/i Ci ;hwefel enthielt· Beide Bestandteile waren nach bekannten Verfahren hergestellt worden·
Die Maase wurde nach den Timken-Belastungsverauch untersucht . Dieser Versuch stellt einen bekannten Test'dar, der zur Bestimmung der BelaBtungstragungseigenschaften von Zusätzen in Schn-ieröiiaassen angewandt wird. Der Verbuch wird durchgeführt r indem ein ITeryuohsbecher aus Stahl auf eine .«eile gesetzt wirdt die bei 800 Umdrehungen/Minute rotiert werden kann, -erade -,nterhalb des Bechers und in Berührung hiermit steht ein kleiner feststehender Stahlblock· Die Belaetun.r v/ird auf diere Teile mittels eines Hebelarmes aufgebracht, der den blockaufwarts gegen den drehenden Becher drückt, der als Stelzlager dient, wobei dos Schmiermittel zwischen den beiden Oberflächen strömt. EIe Belastung wird allmählich in Abständen von 10 Minuten erhöht, bis ein Versagen auftritt·
Γ s Versagen wird durch visuelle untersuchung während des Laufzeiträumes bestimmt· Die Belastung variart üblicherweise zwischen 0 und 36 kg (80 pounds). Die sich bei einem Durchgangser^ebnis einstellende Belastung stellt die höchste Belastung dar, bei der sich ksine Ritzung der berührenden iTersuehsoberflächen einstellt. Die Vsrsagungsbewertung gibt die niedrigste ■ Belastung "an,""bei der derartige Sritzsr auftreten.
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SAD ORIGINAL
I;as Ergebnis bei der c-lmasse nach Beispiel 1 bestand in einem Versuch von mehr als 27»2 kg (60 pounds)· Pie gebnisee bei zwei Massen, von denen die eine 5 Gew. f-Dioctadecylphosphonat und die andere 5$ eulfurisiertes Isobutylen enthielt* waren Burchgangebelastungen von 11»3 bzw. 13,6 kg (25/30 pounds).
Eeis piel 2
Andere ölmas;:en wurden bei dera TiKken-BelfiDtun.iBver·» such untersucht und die Ergebnisse sind zusammen mit denjenigen von Beispiel 1 in der nachfolgenden Tabelle aufreführt» Gleichfalls sind In dieser Tabelle auch die ^rCGbniooe für die Bestandteile bei alleiniger Yerwendung enthalten.
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Beispiel ^ohmiermittelzueataf
(a) Diootadeoylpheepnoaat
("b) Dioleylphosphonat
(β) Sulfurieiertes Isobutylen
(u) Tert*-Butyltriiulfid
(β) Oleyl-2-ohloräthylphoephonat
Jf? 1 (al o) Diootadeeylphoe paona t
2 Sulfurieierte» Isobutylen
* **> 2 (b ♦ o) Dioltylphosphcnat
, ^ Sulfurieiertee Isobutylen
ti ^ 3 (b + d) Dioeylphospnonat
& ^ Tert.-Butyltrieulfid
J κ* 4 (t + e) Oleyl-2-ohloräthyl-
: ^ phoephonat
|> Sulfurieiertee Isobutylen
° 5 DioliylphoBphonat
O Sulfurieiertes Vett*
@ 6 Dioleylphoephonat
f Di-tert.-Butyldisulfid
7 Dioleylphoephonat
Di-tert.-Butyltrieulfid
ons« 11 2 — Timken-Belastung > . tot (lbs.)
ew»5t 0,22 0,1 - Bestanden 27,2
(60) 		Versager
5 0,22 0,1 2,2 JIt?
(25) 		31,6
(70) 		13,6
(30)
5 0,1 2 (!δ) 27,2
(60) 		11,3
(25)
5 - 0,1 - \lo) 15,9
(35)
4,5 - - 13.6
(36) 		15,9
(35)
2,5 0,1 wm
0,9 		6,8
(15) 		31,8
(70) 		(20)
2 0,1 0,9 mehr ale •w
2
2 		0,1 - N « ns
2
2 		0,9 W H ,- 29,5
(65)
1,25 0,9 24,9 27,2
2 0,9 (55) (60)
CMCM 0,9 mehr'als -
2
2,5 		22,7
(50) 		24,9
(55)
2
2,0 		27,2
(60) 		29,5
(65)
• Sulfurieiertee Spermöl Bit 9 bis 10£ Schwefelgehalt
Als Beleg der außergewöhnlichen Wirkung der Massen gemä" der Erfindung zeigte eich, daß Fhosphonate mit niedrigem Kohlenstoffgehalt in keiner Weise die Wirkung der höheren Phoephonate zeigen· Ein Gemisch ron 1,4 Gew. f Di-n-dodecylphosphonat (0,1$ Phosphor) und 2J* sulfurleiertem Isobutylen, Beispiel C (0,9# Schwefel)» in dem vorhergehend eingesetzten Idsntieoben Mineralöl hatte eine Timken-Belaßtung von 15,9 und 18,1 kg (35 und 40 pounds)· lleses Ergebnis 1st eben so schlecht als mit dem sulfurieierten Isobutylen allein·
Aus den Ergebnissen zeigt eo sich, daß die Kombination der erfindungsgemäß angegebenen Zusätze unerwartet besser ist als die Elnzelzusätse, wenn Schmiermlttelmassen mit Belaotungstragungeeißenschaften erhalten werden sollen· Aue einem Vergleich mit den Ergebnissen für die Einselzusätae ergibt eioh die unerwartete Zusammenwirkung oder synergißtische Aktivität. Die niederen Alkylphosphonate allein oder in Kombination mit der Schwefelverbindung selgen nicht diese Art der wirkung, wie es die fhosphonate ergeben, bei denen mindestens eine allphatische Gruppe Bit mindestens 14 Kohlenstoffatomen vorliegt·
Die vereinigten Zusätze gemäß der Erfindung können allein oder in Gegenwart von anderen Zusätzen, beispielsweise Detergentien,Antioxidantien, Stockpunkterniedrigungemltteln und dergleichen verwendet werden·
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Claims (2)

  1. Pa tentans pr itche
    iJ Fließfähige Massen» insbesondere Schmiermittel, bestehend aus einer fließfähigen Grundmaase und einer Zusatz— kombination zur Erzielung von Belastungstragungseigenschaftenf dadurch feekennzeichnet« daß die belastungstragenden Zusätze aus 1· einem Di(organo)phosphonatt bei dem mindestens eine der organischen Gruppen aus einer aliphatischen Gru:pe mit mindestens 14 Kohlenstoffatomen besteht» und 2· einer organischen Schwefelverbindung bestehen»
  2. 2. Kasse nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß das Phosphonat aus einem Dialkyl- oder Dialkenylphosphonat besteht·
    3· Masse nach Anspruch 1 oder 2» dadurch gekennzeiohnet. daß mindestens eine der Organogruppen des Phosphonates mehr al- 16 Kohlenstoffatomen besitzt und vorzugsweise aus einem Pioctadecylphosphonat oder Dioleylphosphonat besteht·
    4· Masse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet« daß die organische Schwefelverbindung aus einem organischen Sulfid oder einem ovlfurisierten Kohlenwasserstoff» bevorzugt einem sulfuric härten natürlichen Fett oder öl, wi· iipermöl, besteht.
    5· ^asse nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet. daß die organische schwefelverbindung aus einem sulfurisierten Alkylenkohlenwasserstoff besteht» der vorzugsweise 30 bis 65# Schwefel enthält·
    6« Masse nach Anspruch 5» dadurch gekennzelehnet. daß der sulfurielerte Alkylenkohlenwasserstoff sich von einem Clefin mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, bevorzugt von Isobutylen, ableitet·
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    -ΙΟ
    Υ· Masse naoh Anspruch 1 bio 6, dadurch ^kennzeichnet, daß die Gesamtkonzentration an Phosphor in der Masse etwa 0,1 $ und die Gesamtiionzentration an Schwefel etwa 0,9?' beträgt.
    909884/ 1529 BAD ORiGtMAL
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