DE960754C

DE960754C - Hochdruckschmiermittel

Info

Publication number: DE960754C
Application number: DED19999A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Brandt; Dr Karl A Fischer
Original assignee: Deutsche Erdoel AG
Current assignee: Wintershall Dea Deutschland AG
Priority date: 1954-02-07
Filing date: 1954-02-07
Publication date: 1957-03-28

Description

AUSGEGEBEN AM 28. MÄRZ 1957

D ιpppp IVc 123 c

Hochdruckschmiermittel

Zur Erhöhung der Druckfestigkeit von Schmiermitteln ist eine große Reihe von organischen Zusatzstoffen entwickelt worden, deren Wirksamkeit zumeist gewissen funktioneilen Gruppen zuzuschreiben ist. So sind Zusätze bekannt, die schwefel-, phosphor- und halogenhaltige Gruppen aufweisen, und zwar sowohl für sich allein als auch in Kombination miteinander.

Als schwefelhaltige Zusätze sind beispielsweise genannt: Öllösliche Mono- und Polysulfide, Xanthogenate, Sulfensäurederivate, Einwirkungsprodukte von elementarem Schwefel auf fette Öle, wie Rüböl, Spermöl oder Tallöl, sowie auf ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie hochmolekulare Olefine.

Phosphorhaltige Hochdruckzusätze sind unter anderem öllösliche Phosphorsäureester, wie Trikresy!phosphat, Phosphorigsäureester sowie die entsprechenden Thioverbindungen, Phosphine, Phosphatide, ebenso auch die Einwirkungsprodukte von ao Phosphorhalogeniden oder Phosphorsulfiden auf Olefine, Terpene, Phenole, Stickstoffverbindungen u. a.

Halogen kann vorliegen in Form halogenierter Kohlenwasserstoffe, wie Benzylchlorid, Benzal- as chlorid, Benzotrichlorid, chlorierte Paraffine, Alkohole, Äther usw.

Als Hochdruckzusatz sind unter anderem weiter genannt: Nitroarylaminverbindungen, wie 2-Nitroci-naphthylamin, Nitroarylthiocyanate, Reaktionsprodukte aliphatischer Nitrile mit Schwefelhalogeniden, Bor- und Siiliziumverbindungen, wie Tridodecylborat und Tetradodecylortihosilikat.

Neben dieser Vielzahl von Zusätzen, die als in Mineralöl gelöste Stoffe dessen Druckfestigkeit erhöhen, sind auch einige bekanntgeworden, die ent-

weder als reine Trockenschmiermittel oder in Mineralöl suspendiert, eine höhe Druckfestigkeit bewirken sollen, wie z. B. Graphit und Molybdänsulfid. Letzteres ist gerade in jüngerer Zeit mehr und mehr hervorgetreten; es kann aber trotz seiner hervorragenden Schmiereigenschaften nicht als Ersatz für die bekannten hydrodynamischen Schmiermittel angesehen werden, sondern es ist als Spezialschmiermittel -überall dort einzusetzen, wo Sonderprobleme mit hohen Ansprüchen vorliegen.

Nach Patent 954 448 werden den Mineralölen öllösliche organische Molybdänverbindungen zugesetzt, in denen das Molybdänatom über eine Sauerstoff- oder Schwefelbrücke an die organischen Radikale gebunden ist. Die so hergestellten Schmieröle haben besonders wertvolle Hochdruckeigenschaften.

Es wurde nun gefunden, daß molybdänorganische Verbindungen, in denen das Molybdän über eine Stickstoff brücke an ein organisches Radikal mit mindestens 6 C-Atomen gebunden ist, den Mineralölen ebenfalls hohe Druckfestigkeiten verleihen. Als Reaktionskomponente der Molybdänhalogenide werden Amine verwandt, die der allgemeinen Formel

entsprechen, wobei R₁, R₂ und R₃ Aryl-, Aralkyl- oder Alkylradikale, die auch substituiert sein können, bedeuten, die aliphatischen Teile der Radikale mindestens 6 Kohlenstoffatome enthalten und R₁ und R₂ auch Wasserstoff darstellen können. Es ist zwar bekannt, Aminseifen der Molybdänsäuren als Korrosionsschutzmittel zu verwenden. In diesen Seifen ist jedoch das Molybdänatom nicht direkt, sondern über Sauerstoff an Stickstoff gebunden. Diese Strukturverschiedenheit bedingt auch ein andersartiges Verhalten. Die bekannten Molybdänsäure-Aminseifen haben keine Hochdruckeigenschaften.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Stoffe kann wie folgt durchgeführt werden:

Beispiel 1

Zu ι Mol Molybdänpentachlorid, das in Toluol suspendiert vorlag, wurden portionsweise 2 Mol Diphenylamin hinzugefügt. Das Reaktionsgemisch wurde mehrere Stunden zum Sieden erhitzt. Darauf wurde die braune Reaktionslösung filtriert und das Lösungsmittel abdestilliert. Als Rückstand verblieb ein graubraunes Pulver, das zur Entfernung von Spuren des Lösungsmittels auf 120⁰ im ölpumpenvakuum erhitzt wurde. Das Produkt enthielt 16,8% Molybdän.

Beispiel 2

In gleicher Weise wie unter Beispiel 1 beschrieben, wurde 1 Mol Molybdänpentachlorid mit 2 Mol p-Octylanilin, welches in Toluol suspendiert vorlag, portionsweise versetzt und mehrere Stunden unter Rückfluß gekocht. Nach dem Filtrieren der Reaktionslösung wurde das Filtrat vom Lösungsmittel befreit durch Abdestillieren und zur Entfernung restlicher Mengen Toluol· auf 120⁰ im ölpumpenvakuum erhitzt. Das Produkt enthielt 16,3 °/o Molybdän.

B e i s ρ i e 1 3

Wie unter Beispiel 1 beschrieben, wurde 1 Mol Molybdänpentachlorid mit 2 Mol Octadecylamin zur Reaktion gebracht. Das Produkt enthielt 12,7% Molybdän.

Beispiel 4

2 Mol Diphenylamin wurden portionsweise in eine Suspension von 1 Mol Molybdän(VI)-fluorid in Toluol eingetragen. Nach mehrstündigem Kochen am Rückfluß wurde die Lösung filtriert und das Toluol abdestilliert. Im Rückstand vorhandene Spuren von Toluol wurden im ölpumpenvakuum bei I2O° entfernt. Molybdängehalt 16,4 Gewichtsprozent.

Wie in den nachfolgenden Beispielen dargelegt ist, genügen schon geringe Zusätze zu den Mineralölen, um augenfällige Wirkungen zu erzielen.

B e i s ρ i e 1 a _go

Bei der Prüfung einer Lösung von 0,5 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes aus Beispiel 1 in einem Mineralschmierölraffinat der Viskosität E₅₀ = 45 mit der Almen-Wieland-Schmiermittel-Prüfmaschine konnte mit 1800 kg = 36 Platten belastet werden. Bei der Prüfung einer Vergleichslösung, bei der 0,6% kolloidales Molybdänsülfid in Mineralöl verteilt war, konnte der Anpreßdruck nur auf 450 kg = 9 Platten gebracht werden. Bei einem höheren Anpreßdruck begann die Welle zu i°o fressen, so daß der Wellenzapfen abbrach.

Beispiel b

Bed der Prüfung einer Lösung von 0,7 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes aus Beispiel 2 in einem Mineralölraffinat der Viskosität E₅₀ = 4,5 konnte mit 1700 kg = 34 Platten belastet werden.

Beispiel c

0,7 Gewichtsprozent des Reattionsproduktes aus "o Beispiel 3 wurden in einem Mineralölraffinat der Viskosität E₅₀ = 4,5 gelöst, und die Lösung wurde auf der Almen-Wieland-Schmiermittel-Prüfmaschine geprüft. Es zeigte sich, daß bei einem Anpreßdruck von 1600 kg = 32 Platten noch keine Störung im Laufen der Maschine auftrat.

Beispiel d

0,6 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes aus Beispiel 4 wurden in einem Mineralölraffinat der iao Viskosität E₅₀ = 4,5 gelöst. Der Anpreßdruck lag bei 2300 kg = 46 Platten.

Claims

Patentansprüche:

i. Hochdruckschmiermittel auf Mineralölbasis, gekennzeichnet durch einen Gehalt an öl-

löslidhen Umsetzungsprodukten von Molybdänhalogeniden mit Aminen der allgemeinen Formel

in welchen das Molybdänatom direkt an das Stickstoffatom gebunden ist, und wobei R₁, R₂ und R₃ Aryl-, Aralkyl- oder Alkylradikale, die auch substituiert sein können, bedeuten, die aliphatischen Teile der Radikale mindestens 6 Kohlenstoffatome enthalten und R₁ und R₂ auch Wasserstoff darstellen können.
2. Hochdruckschmiermittel nach Anspruch i, dadurch, gekennzeichnet, daß der Gehalt an öllöslichen Molybdänverbindungen bis zu 5 Gewichtsprozent beträgt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Patentschrift Nr. 2291 des Amtes für Erfin»- dungs- und Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands.