DE1254797B - Schmiermittel - Google Patents

Schmiermittel

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DE1254797B
DE1254797B DEW27978A DEW0027978A DE1254797B DE 1254797 B DE1254797 B DE 1254797B DE W27978 A DEW27978 A DE W27978A DE W0027978 A DEW0027978 A DE W0027978A DE 1254797 B DE1254797 B DE 1254797B
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lubricant
carbon atoms
amine
sulfur
molybdenum
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DEW27978A
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John Seotehford Elliott
Eric Descamp Edwards
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Castrol Ltd
Original Assignee
Castrol Ltd
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
ClOm
C JON ί 69/0OB 48
Deutsche KL: 23c-l/01_
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
W 279781V c/23 c
4. Juni 1960
23. November 1967
Es ist bekannt, Salze von Molybdän, Vanadin oder Wolframsäuren mit carbocyclischen oder heteroc >vischen Aminen, sowie Aminen, die wenigstens einen höher molekularen Alkyl- oder Cycloalkylrest mit sechs oder mehr Kohlenstoffatomen enthalten, Schmiermitteln zuzufügen.
Weiterhin sind molybdänhaltige Schmiermittel auf Mineralölbasis bekannt, die einen Gehalt an Umsetzungsprodukten organischer Amine mit Molybdänsäure oder Molybdänoxalsäure sowie an öllösliehen organischen Schwefelverbindungen besitzen. Diese Zusätze haben den Nachteil, daß sie in Schmierölen von Verbrennungsmotoren z. B. bei kalter Witterung entweder sich selbst als Schlamm absetzen oder eine Schlammbildung nicht verhindern.
Es wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil beseitigt wird, wenn Schmiermittel auf Mineralölbasis, mit einem Gehalt an Umsetzungsprodukten organischer Amine mit Molybdän- oder Wolframsäuren sowie an organischen Schwefelverbindungen, die sich bei den Temperaturen zersetzen, die lokal durch Reibung unter Grenzschmierbedingungen bei Metalloberflächen entstehen, oder an elementarem Schwefel dadurch gekennzeichnet sind, daß die Umsetzungsprodukte Amine der Formel Schmiermittel
R1
R-C-NH2
R2
enthalten, worin Ri und R2 gleiche oder verschiedene geradkettige Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen pro Rest sind und R ein Alkylrest mit 8 bis 48 Kohlenstoffatomen ist, wobei die Gesamtzahl 16 bis 50 Kohlenstoffatome im Amin beträgt, das Aminsalz in einer solchen Menge zugegen ist, daß ein Molybdängehah oder ein Wolframgehalt von 0,005 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels, sichergestellt ist, und die organische Schwefelverbindung in einer solchen Menge vorhanden ist, daß der Schwefelgehalt 0,06 bis 5 Gewichtsprozent beträgt.
Als Schwefelverbindung wird ein Zinkdialkyldithiophosphat bevorzugt, das in beiden Alkylresten insgesamt 6 bis 36 Kohlenstoffatome enthält.
Als Salze der organischen Amine mit den Molybdän- oder Wolframsäuren werden beispielsweise die folgenden genannt:
Anmelder:
Castrol Limited, London
Vertreter:
Dr. G. Ratzel, Patentanwalt,
Mannheim, Seckenheinier Str. 36 a
Als Erfinder benannt:
John Scotchford Elliott.
Eric Descamp Edwards, London
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 5. Juni 1959 (19370),
vom 14. April 1960 (13 454)
t-Octadecylamin-moIybdat,
t-Eikosylamin-molybdat,
t-Octadecylamin-wolframat,
l-Methyl-l-äthyl-octadecylamin-molybdat,
!,l-Dimethyl-octadecylamin-molybdat,
l-Methyl-l-butyl-hexadecylamin-molybdat,
t-Triacontylamin-molybdat.
Bevorzugte Salze sind Salze der Molybdänsäure mit einem Gemisch primärer Amine mit tertiären Alkylgruppen, wobei Ri und R2 Methylreste sind und R ein Gemisch verzweigtkettiger Alkylreste mit in der Hauptsache 15 bis 19 Kohlenstoffatomen ist. Dieses Gemisch primärer Amine wird im folgenden der Einfachheit halber als »Amin A« bezeichnet.
Diese Salze können nach bekannten Verfahren hergestellt werden.
Sie werden den Schmierölen in Mengen von 0,2 bis 5°/o, vorzugsweise 0,4 bis 2%, bezogen auf das Gewicht der Masse, zugesetzt.
Als organische Schwefelverbindungen, die sich bei Temperaturen zersetzen, die lokal durch Reibung unter Grenzschmierbedingungen bei Metalloberflächen entstehen, werden Disulfide oder Polysulfide, Xanthate und Thiocarbonate, Thiocarbamate, Thiocyanate, Dithiophosphorsäuren, Derivate der TMo-
709 689/426
phosphorsäure, Thiophosphorigsäure, Thiophosphoniumsäure und Thiophosphinsäure, pbosphorierte, sulfurierte Terpene, Thioharnstoffe oder sulfurierte Fettöle oder sulfurierte Terpene verwendet.
Die Verwendung von Zink- oder Bariumdialkyldithiophosphaten als Zusatz ist seit vielen Jahren bekannt.
Spezifische Beispiele dieser Verbindungen sind:
Zink-dihexyl-dithiophosphat (Zink-di-(4-methyl-
2-pentyl)-dithiopbosphat],
Zink-dicapryl-dithiophosphat,
Barium-dilauryl-dithiophosphat,
Tributyl-thionophosphat,
Triphenyl-phosphin-sulfid, >5
Äthylen-bis-(dihexyl-dithiophosphat),
Dehexyl-dithiophosphat-disulfid,
2-Äthyl-hexyl-diphenyl-dithiophosphinat,
mit P4S3 behandeltes Terpentin,
Zink-dilauryl-dithiophosphat, phosphoriertes und sulfuriertes Spermacetiöl,
Dibenzyldisulfid,
Dibenzyl-trisulfid,
phosphoriertes und sulfuriertes a-Pinen,
Dilauryl-trisulfid, Di-n-butyl-trithiodiacetat,
Benzyl-thiocyanat,
Zink-di-n-butyl-dithiocarbamat,
sulfuriertes Spermacetiöl,
n-Butyl-dimethyldithiocarbamyl-acetat.
Das Salz einer Molybdänsäure oder der Wolframsäure mit dem betreffenden Amin ist vorzugsweise in einer solchen Menge vertreten, daß sich der Gehalt an Molybdän oder Wolfram auf 0,005 bis 0,5% beläuft, auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels bezogen. Der Schwefel oder die organische Schwefelverbindung können in einer Menge vertreten sein, daß sich der Schwefelgehalt, auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels bezogen, auf 0,06 bis 5°/o, vorzugsweise auf 0,1 bis 0,5%, beläuft.
Die Schmiermittel können auch noch andere übliche Zusätze enthalten, wie Viskositätsverbesserer, Stockpunkterniedriger, Antioxydantien und ferner Reinigungsmittel.
Ebenso können mit Kohlendioxid behandelte basische Barium- oder Calciumsalze von Petroleumsulfonsäuren oder Metallphenolate oder Phenolsuliide verwendet werden, wie Barium-di-t-octylphenolsulfid. Die Zusätze dürfen nicht saurer Natur sein oder Molybdän- oder Wolframsäure ausfällen.
Diese Zusätze können in einer Menge von 0,1 bis 10%, auf das Gewicht des Schmiermittels bezogen, beigemischt werden.
Da sich unter Grenzschmierbedingungen, wie sie in der Praxis häufig vorkommen, Schmiermittel auf Temperaturen von 200 0C oder sogar darüber erhitzen, reagiert der Schwefel oder die schwefelhaltige organische Verbindung oder ein Zersetzungsprodukt derselben mit dem Salz der Molybdänsäure oder der Wolframsäure oder einem Zersetzungsprodukt derselben und bildet eine die Reibung herabsetzende Molybdän- oder Wolframverbindung, z. B. das Sulfid oder Oxysulfid.
Schmiermittel, welche ein Molybdat, ein basisches Erdalkalimetallpetrolsulfonat und ein Zinkdialkyldithiophosphat enthalten, besitzen die folgenden wünschenswerten Eigenschaften:
1. Das Molybdat wirkt als Dispergens für Kaltschlamm.
2. Das Zusammenwirken des Molybdats mit dem Metallsulfonat verbessert die Reinhaltung bei hober Temperatur.
3. Infolge der gegenseitigen Einwirkung des Molybdats und des Zinkdithiophosphats ergibt sich eine örtliche Bildung von Molybdändisulfid oder -oxysulfiden unter Grenzschmierbedingungen.
Das Schmiermittel kann beispielsweise als Getriebeschmiermittel verwendet werden, z. B. in Schaltgetrieben von Kraftwagen oder in gewerblichen Betrieben. Man kann es auch den üblichen Schmiermitteln für Hypoid-Ausgleichsgetriebe beigeben, um die Kennwerte der Reibung herabzusetzen.
Die organische Verbindung, welche zweiwertigen Schwefel enthält und sich bei Temperaturen zersetzt, die unter Grenzschmierbedingungen durch die Reibung an Metalloberflächen örtlich erzeugt werden, kann im allgemeinen so ausgewählt werden, daß man die betreffende Substanz in Gegenwart eines Stückes Kupferfolie langsam erhitzt. Wird das Kupfer unterhalb 150"C oder vorzugsweise 120"C schwarz, dann ist die Verbindung genügend reaktionsfähig, um das erforderliche Molybdän- oder Wolframdi- oder -oxysulfid dort zu erzeugen, wo es benötigt wird. Es muß jedoch darauf hingewiesen werden, daß dieser Test nicht in allen Fällen maßgebend ist. So z. B. schwärzen bei diesem Test insbesondere Metallsalze schwefelhaltiger Säuren, beispielsweise Zinkdialkyldithiophosphate und Zinkdialkyldithiocarbamate, wenn sie auch bei diesen Temperaturen genügend reaktionsfähig sind, das Kupfer nicht, weil — so wird angenommen — infolge der thermischen Zersetzung eher Metallsulfide als freier Schwefel gebildet werden.
Es folgen nun Beispiele der Herstellung der Zusatzstoffe für das erfindungsgemäße Schmiermittel.
Beispiel I
Herstellung von Amin-A-Molybdat
(RNHa)2 — MOO4
In einen zweihalsigen Kolben mit rundem Boden von 250 ml Inhalt wurden 70,8 g (0,2 Mol) Amin A und 16,2 g (0,1 Mol) Molybdänsäure (H2MoO4) eingebracht. Das Gemisch wurde auf einem Wasserbad auf 60' C erhitzt und mit einem Glasschaufelrührwerk rasch durchgerührt.
Aus einer Bürette wurde destilliertes Wasser hinzugesetzt, und zwar alle 5 Minuten 1 ml, wobei das Gemisch bei 6O0C gerührt wurde. Nach dem Zusatz von 11 ml Wasser war die gesamte Molybdänsäure verschwunden. Das Rühren wurde bei 60'C 1 Stunde lang fortgesetzt, um die Reaktion vollständig durchzuführen. Das Produkt wurde durch Durchblasen von Stickstoff bei 100'C getrocknet und bildete eine klare bernsteinfarbene viskose Flüssigkeit mit einem Gehalt von 11,7% Molybdän (theoretisch 11,04% Mol).
Beispiel II
Herstellung von Amin-A-Molybdat
in Mineralöl
In einem dreihalsigen Faltkolben von 11 Inhalt mit Thermometer und Glasschaufelrührwerk wurden
119,7 g (etwa 0,34MoI) Amin A und 148 g eines leichten Mineralöls mit einer Viskosität von etwa 65 Sekunden Redwood I bei 6O0C eingebracht.
Das Gemisch wurde unter raschem Rühren auf 75r C erhitzt, worauf 31,07 g,(0,193 Mol) pulverisierte Molybdänsäure und anschließend 20 ml destilliertes Wasser hinzugesetzt wurden.
Die Molybdänsäure löste sich in etwa 10 Minuten auf. Das Rühren wurde aber bei 75' C auf weitere 45 Minuten fortgesetzt, um die Reaktion zu vollenden. Es wurden nun weitere 296 g Mineralöl hinzugesetzt unter weiterem lSminutigetn Rühren.
Hierauf ließ man das Gemisch abkühlen, dekantierte es aus dem Kolben und zentrifugierte es 25 Minuten lang in Polyäthylenbehältern von 500 ml Inhalt bei einer Drehzahl von η = 1500. Die obere ölschicht war klar und hell und wurde durch Dekantieren von der unteren wäßrigen Schicht, welche ein wenig nicht zur Reaktion gekommene Molybdänsäure enthielt, getrennt. Das Trocknen erfolgte durch Abstreifen bzw. Destillieren bei 700C und einem Druck von 100 mm Hg.
An Hand der beiden folgenden Tabellen I und II wird der technische Fortschritt, der durch das erfindungsgemäße Schmiermittel erzielt wird, belegt. Tabelle I zeigt im sogenannten Timken-Verschleißtest einen Vergleich eines Dithiophosphat enthaltenden Schmieröls mit einem solchen, das zusätzlich Amin-A-Molybdatsalz enthält. Die Timken-Höchstdruckschmiermittel-Prüfmaschine wurde von West im »Journal of the Institute of Petroleum«, Bd. 32, S. 207 (1946), beschrieben. Bei dieser Maschine dreht sich ein Stahlring unter Belastung in Berührung mit einem feststehenden Stahlblock.
Tabelle II beschreibt einen sogenannten Vierkugelapparat-Reibungstest (beschrieben von B ο e r 1 a g e in der Zeitschrift »Engineering« vom 13. Juli 1933, Bd. 136, S. 46), bei dem ein erfindungsgemäßes Schmiermittel mit einem solchen verglichen wird, das zwar Amin-A-Molybdatsalz, aber keine Schwefelverbindung enthält.
Das bei den angeführten Versuchen verwendete Mineralöl B war ein Gemisch aus etwa 79 Gewichtsprozent eines Mineralöls mit einer Viskosität von etwa 100 Sekunden Redwood I bei 6O0C und etwa 21 Gewichtsprozent eines mit einem Lösungsmittel raffinierten Mineralöls mit einer Viskosität von etwa 65 Sekunden Redwood I bei 6O0C.
Das Schmiermittel C ist ein Motorenöl auf der Basis des Mineralöls B plus 2,5% eines im Handel erhältlichen Polymethacrylatkonzentrats als Viskositätsverbesserer, ferner 1,2% eines basischen Bariumpetroleumsulfonats (in etwa 45%iger Lösung in Mineralöl) sowie '0,7% eines ölkonzentrats von Zink-dihexyl-diisopropyl-dithiophosphat mit einem Phosphorgehalt von etwa 8,0%.
Tabelle I
Timken-Verschleißteste 6 Stunden unter einer Belastung von 4,536 kg
Test
Nr.
öl
Gewichtsänderung Ring Block Blocktemperatur 1 Stunde 2 Stunden
(mg) + 5,7 -4,0 nach —
+ 6,7 -11,2 53 57
+0,3 - 1,8 — —
+0,8 + 0,3 44 48
6 Stunden
Schmiermittel C
Schmiermittel C
Schmiermittel C +1,0% Amin-A-Molybdat Schmiermittel C +1,0% Amin-A-Molybdat
Bei den in der Tabelle I aufgeführten Testen wurde eine feste Belastung von 4,536 kg angewandt. Die Teste Hefen auf die Dauer von je 6 Stunden, wobei Stahlring und Stahlblock sowohl vor als auch nach dem Test gewogen wurden. Bei den Testen 2 und 4 wurde die Temperatur des Stahlblockes mittels eines Thermoelements gemessen, in gewissen Zeitabständen während des Testes aufgeschrieben und 58
51
in ein Kurvenblatt eingetragen; in der Tabelle I sind interpolierte Werte angegeben.
Aus dieser Tabelle I geht also klar hervor, daß die Gegenwart des Molybdats in dem Schmiermittel C, welches ein Zinkdithiophosphat enthielt, eine beträchtliche Abnahme sowohl in dem Verschleiß des Stahlblockes als auch in der von demselben erreichten Temperatur bewirkte.
Tabelle II
Vierkugelapparat-Reibungsteste je 1 Stunde bei 115 kg Belastung
Test
Nr.		 Grundöl oder Schmiermittel Zusatz A Zusatz B Belastung
i(kg)		 Reibungs
koeffizient »f« 		Abnahme
von »f«
gegenüber
dem Grundöl
bei gleicher
Last
1
2
3		 Mineralöl B
Mineralöl B
Mineralöl B 		keiner
Amin-A-Molybdat
(0,67%)
Am in-A-Molybdat
(0,330/o)		 keiner
keiner
Zinkdithiophosphat
(0,70/o)		 115
115
115		 0,132
0,214
0,077		 keine
42
Fortsetzung
Grundöl oder Schmiermittel
Zusal? A
Mineralöl B . C
Mineralöl B . C
Mineralöl B . C
Mineralöl B . C
Mineralöl B .
Schmiermittel
Schmiermittel
Schmiermittel
Schmiermittel
Amin-A-Molybdat (0,13%)
keiner
] Amin-A-Molybdat j (0.5%)
keiner
Amin-A-Molybdat
(0,5%)
keiner
keiner
Amin-A-Molybdat
(0,5%)
Amin-A-Molybdat
(0,5%) Zusatt B
Abnahme von »f«
Belastung Reibung:,- gegenüber koeffizient »/«idem Grundöl bei gleicher
Bei einem weiteren Versuch unter Verwendung des Vierkugelapparates ließ man ein öl, welches sowohl Amin-A-Molybdat als auch ein Zinkdialkyldithiophosphat enthielt, während einer Minute hindurchlaufen, und zwar bei einer Belastung unter derjenigen, bei welcher ein Beginn des Fressens festzustellen ist. Die oberste Kugel wurde herausgenommen und mit Petroläther gewaschen. Auf die Oberfläche der Kugel wurde dann im Vakuum ein dünner Kohlefilm abgedampft. Hierauf wurde die Metalloberfläche unter Verwendung von 5°/o HCl und 5% HNO3 in mit Methylalkohol vergälltem Spiritus weggeätzt, worauf der Kohlefilm mit daran haftenden Teilchen von der Metalloberfläche entfernt und unter dem Elektronenmikroskop untersucht wurde. Es konnte auf diese Weise die Gegenwart von Molybdändisulfid festgestellt werden.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Schmiermittel auf Mineralölbasis mit einem Gehalt an Salzen organischer Amine mit Molybdän- oder Wolframsäuren sowie an organischen Schwefelverbindungen, die sich bei den Temperaturen zersetzen, die lokal durch Reibung unter Grenzschmierbedingungen bei Metalloberflächen entstehen, oder an elementarem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß die Salze Zinkdithiophosphat
(0,7%)
Di-n-butyl-dithio-
diacetat (2,6%)
Di-n-butyl-dithio-
diacetat (1,3%)
Di-n-hexyl-disulfid
(1,83%)
Di-n-hexyl-disulfid
(0,92%)
(kg) ι Last
115 ! 0,037 72
14 40 4 28
11
28
115 0,114 115 0,079 115 0,127 115 0,091 95 0,132 130 0.144 95 0,118 130 0,104
I
sich von Aminen der Formel
R.
R — C — NH2
Rä
ableiten, worin Ri und R? gleiche oder verschiedene geradkettige Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind und R ein Alkylrest mit 8 bis 48 Kohlenstoffatomen ist, wobei die Gesamtzahl 16 bis 50 Kohlenstoffatome im Amin beträgt, und daß der Molybdän- oder Wolframgehalt der Aminsalze 0,005 bis 0,5 Gewichtsprozent und der Schwefelgehalt 0,06 bis 5 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Schmiermittels, beträgt.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Schwefelverbindung ein Zinkdialkyldithiophosphat, das in beiden Alkylresten insgesamt 6 bis 36 Kohlenstoffatome aufweist, enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1 095 973; Patentschrift Nr. 2 291 des Amtes für Erfindungsund Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands.
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