DE1643269B2 - Verfahren zur Herstellung von Amin molybdat oder Aminwolframat durch Um setzen eines Amins mit einer Molybdän oder Wolframverbindung Ausscheidung aus 1254797 - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Amin molybdat oder Aminwolframat durch Um setzen eines Amins mit einer Molybdän oder Wolframverbindung Ausscheidung aus 1254797

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Description

in der R1 und R2 gleiche oder voneinander ver- 15 sind und verhältnismäßig stabile Substanzen darstellen, schiedene geradkettige Alkylreste mit bis zu sind die entsprechenden Verbindungen, die sich von 4 Kohlenstoffatomen und R einen Alkylrest bedeu- anderen Stickstoffbasen ableiten, beispielsweise von tet, wobei die Gesamtanzahl der Kohlenstoffatome primären und sekundären geradkettigen Aminen im Amin 16 bis 50 beträgt, entweder mit einer hohen Molekulargewichts und sogar die Verbindungen, äquivalenten Menge der Molybdän-Verbindung, 20 die sich von N-Methyl- und Ν,Ν-Dimethylderiyaten gegebenenfalls unter Verwendung von Mineralöl, des Amins A ableiten, in öl unlöslich, sie besitzen in Gegenwart von Wasser unter Rühren auf 50 offenbar eine komplexe Struktur oder sind sehr bis 8O0C erhitzt und das gebildete Salz entweder instabil.
durch Entfernen des Wassers oder durch Extra- Die erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen
hieren mit einem Lösungsmittel gewinnt, oder mit 25 sind insbesondere als Zusatzmittel für Schmieröle von einer äquivajenten Menge der Wolframverbindung Benzin- und Diesel-Verbrennungsmaschinen geeignet; in Gegenwart von wäßrigem Ammoniak unter sie besitzen wertvolle Schlammdispergier-Eigenschaf-Hindurchleiten von Stickstoff durch das Reaktions- ten. Insbesondere sind sie wirkungsvolle Dispergiergemisch unter Rückfluß erhitzt, nach Beendigung mittel für sogenannten Kaltschlamm, der sich in der Reaktion das Wasser und das Ammoniak vom 30 gewissen Motorentypen bei kaltem Wetter bildet, entstandenen Gemich abdestilliert und das Produkt Diese Schlammari, die sich infolge des Eindringens durch Hindurchblasen von Stickstoff bei einer von Wasser und der Verbrennungsprodukte des Tempratur von etwa 100° C trocknet. Kraftstoffs in das Kurbelkastenöl bildet, stellt ein
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- besonderes Problem bei solchen Motoren dar, die zeichnet, daß man die Umsetzung mit einem 35 nur jeweils mit Zwischenpausen kurze Zeit laufen primären α,α-Dimethylamin durchführt. oder die bei ständigem Lauf nur mit einem Bruchteil
ihrer maximalen Leistung belastet werden. Auf den Kolben und den Kolbenringen entstehen dann
harzartige Ablagerungen, wodurch der Wirkungsgrad
40 des Motors herabgesetzt wird, oder es bildet sich eine steife Emulsion im Sumpf oder auf dem Steuerungs-Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren deckel.
zur Herstellung von Aminmolybdat oder Amin- Die erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen
wolframat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man können in Schmiermitteln, ferner auch in Verbindung in an sich bekannter Weise ein Amin der allgemeinen 45 mit elementarem Schwefel oder mit organischen VerFormel bindungen, die zweiwertigen Schwefel enthalten, _ verwendet werden. Unter Grenzschmierbedingungen, γ1 die in der Praxis häufig herrschen, werden Schmier-I mittel häufig auf eine Temperatur von etwa 2000C R — C— NH2 50 oder sogar darüber erhitzt; bei diesen Temperatur-I Verhältnissen reagiert der Schwefel oder die Schwefel R2 enthaltende organische Verbindung bzw. ein Abbauprodukt derselben mit dem Molybdänsäuresalz oder
in der R1 und R2 gleiche oder voneinander verschiedene dem Wolframsäuresalz oder einem Abbauprodukt geradkettige Alkylreste mit bis zu 4 Kohlenstoff- 55 hiervon unter Bildung zumindest einer reibungsatomen und R einen Alkylrest bedeutet, wobei die vermindernden Molybdän- oder Wolfram-Verbindung, Gesamtanzahl der Kohlenstoffatome im Amin 16 bis wie beispielsweise eines Sulfids oder eines Oxysulfids. beträgt, entweder mit einer äquivalenten Menge Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Verder Molybdän-Verbindung, gegebenenfalls unter Ver- bindungen, die eine Molybdän- oder Wolframverbinwendung von Mineralöl, in Gegenwart von Wasser 60 dung sowie Schwefel oder eine Schwefel enthaltende unter Rühren auf 50 bis 8O0C erhitzt und das gebildete organische Verbindung beinhalten, wird stets an den Salz entweder durch Entfernen des Wassers oder durch Stellen, an denen es benötigt wird, eine reibungs-Extrahieren mit einem Lösungsmittel gewinnt, oder vermindernde Molybdän- oder Wolf ramverbindung in mit einer äquivalenten Menge der Wolframverbindung geringen Mengen entstehen.
in GegenwartvonwäßrigemAmmoniakunterHindurch- 65 Die erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen leiten von Stickstoff durch das Reaktionsgemisch lassen sich ferner, vorzugsweise in Verbindung mit nter Biickfiuß erhitzt, nach Beendigung der Reaktion elementarem Schwefel oder organischen Schwefel-ES Wasser und das Ammoniak vom entstandenen verbindungen, in Getriebeschmiermitteln (Getriebe-
ölen), ζ. B. in Getriebegehäusen von Kraftwagen oder ein wenig nicht zur Reaktion gekommene Molybdänin Schmiermitteln für industrielle Getriebe, verwenden. säure enthielt, getrennt Das Trocknen erfoigte durch Sie lassen sich ferner konventionellen Hypoid- Abdampfen bzw. Destillieren bei 7O0C und einem Getriebeölen zusetzen, mit dem Erfolg, daß eine Druck von 100 mm Hg.
Reduzierung der Reibung erreicht wird. S Das Produkt, welches aus einer etwa 25%igen
Die erfindungsgemäßen Verbindungen lassen sich Lösung von Amin A-Molybdat in dem Mineralöl
ferner mit großem Erfolg Schneidölen und Metall- bestand, enthielt 2,60% Molybdän,
bearbeitungsölen, die Schwefel oder Schwefel ent- . .
haltende Verbindungen beinhalten, zusetzen, um ein Beispiel
Aufnehmen von Metallteilchen zu verhindern und die io Herstellung von Amin A-Wolframat
Lebensdauer der Werkzeuge zu erhöhen. Solche öle In einen 700-ml-Kolben mit einem Stickstoffeinlaß,
können gegebenenfalls weitere Additive, wie Chlor Rückflußkondensator und Vibrator-Rührwerk wurden
oder Phosphor enthaltende Verbindungen, aufweisen. 70,8 g (0,2 Mol) Amin A und 25 g (0,1 Mol) /?-WoIf-
Der Gegenstand vorliegender Erfindung wird nun ramsäure —H2WO4—, aufgelöst in wäßriger Am-
an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert. 15 moniaklösung (250 ml einer 50 %igen Lösung von
Bezüglich der folgenden Ausführungsbeispiele ist 0,880 Ammoniak in Wasser), eingebracht Das Gefestzustellen, daß unter dem Begriff »Amin A« ein im misch wurde unter kräftigem Rühren 2 Stunden unter Handel erhältliches Produkt zu verstehen ist, das aus Rückfluß in einem auf 1100C gehaltenen ölbad einer Mischung primärer Amine mit tertiären Alkyl- erhitzt, wobei Stickstoff durch das Reaktionsgemisch gruppen besteht, wobei unter Bezugnahme auf die 20 geblasen wurde, um den Ammoniak zu entfernen, vorgenannte Amin-Strukturformel die Symbole R, Wasser und überschüssiger Ammoniak wurden dann und R2 Methylreste sind und das Symbol R ein abdestilliert und das Produkt schließlich durch DurchGemisch verzweigtkettiger Alkylreste mit in der blasen von Stickstoff bei 1000C getrocknet.
Hauptsache 15 bis 19 Kohlenstoffatomen bedeutet. Man erhielt auf diese Weise Amin A-Wolframat als η j j I 1 *5 eine zähflüssige gelbgrüne Flüssigkeit mit einem
„ „ * . A\, . . . Gehalt von 19,2% Wolfram (theoretisch 19,2% W).
Herstellung von Amin A-Molybdat /o
In einen Zweihalskolben mit rundem Boden von Beispiel
250 ml Inhalt wurden 70,8 g (0,2 Mol) Amin A und Herstellung von Amin A-p-Molybdat
16,2 g (0,1 Mol) Molybdänsäure (H2MoO4) einge- 30 In ein Becherglas wurden 17,7 g (0,05 Mol) Amin A,
bracht. Das Gemisch wurde auf einem Wasserbad auf 16,2 g (0,1 Mol) Molybdänsäure — H2MoO4 — und
60° C erhitzt und mit einem Glasschaufelrührwerk 50 ml Wasser eingebracht,
rasch durchgeführt. Das Gemisch wurde auf einer Heizplatte kräftig
Aus einer Bürette wurde destilliertes Wasser hinzu- gerührt, wobei das Wasser abgedampft wurde,
gesetzt, und zwar alle 5 Minuten 1 ml, wobei das 35 Man setzte sodann 55 g Mineralöl A hinzu, um das
Gemisch bei 6O0C gerührt wurde. Nach dem Zusatz Produkt aufzulösen, das dann von einer ziemlich
von 11 ml Wasser war die gesamte Molybdänsäure großen Menge von überschüssiger Molybdänsäure
verschwunden. Das Rühren wurde bei 6O0C 1 Stunde abfiitrtert wurde. Das Produkt wurde schließlich in der
fortgesetzt, um die Reaktion vollständig durchzu- im Beispiel 2 beschriebenen Weise getrocknet,
führen. Das Produkt wurde durch Durchblasen von 40 Man erhielt das Amin A-p-Molybdat
Stickstoff bei 1000C getrocknet und bildete eine klare
bernsteinfarbene viskose Flüssigkeit mit einem Gehalt — (R · NH3)eMo7O24 —
von 11,7% Molybdän (theoretisch 11,04% Mo).
η · · I , als eine ungefähr 32,5 %ige Lösung in Mineralöl A.
u ♦ 1, a -AWiU... · χ*· 1--1 45 Es enthielt 7,04% Molybdän (theoretisch 7,18% Mo). Herstellung von Amin A-Molybdat in Mineralöl
In einen Dreihalskolben von 11 Inhalt mit Thermometer und Glasschaufelrührwerk wurden 119,7g Beispiel 5
(etwa 0,34 Mol) Amin A und 148 g eines leichten
Mineralöls mit einer Viskosität von etwa 65 Sekunden 5°
Redwood I bei 6O0C eingebracht (Literaturstelle Amin A wurde einer fraktionierten Destillation
über Redwood I Viskosität: Chambers Technical unterworfen, und zwar in einer Kolonne von 50 · 2 cm
' Dictionary, S. 1251). mit schraubenförmigen Fenske-Füllkörpern sowie mit
Das Gemisch wurde unter raschem Rühren auf Rückfluß-Verhältnisteiler und Zubehör. In der von
75°C erhitzt, worauf 31,07 g (0,193 Mol) pulverisierter 55 außen beheizten Kolonne wurde eine stetige Frak-
Molybdänsäure und anschließend 20 ml destillierten tionierung bei einem Druck von 5 mm Hg ausgeführt,
Wassers hinzugesetzt wurden. wobei man eine Reihe von Fraktionsschnitten mit
Die Molybdänsäure löste sich in etwa 10 Minuten schmalem Siedebereich erhielt. Man bestimmte die auf. Danach wurde bei 750C noch 45 Minuten neutralen Äquivalente dieser Fraktionsschnitte, welche gerührt, um die Reaktion zu vollenden. Es wurden nun 60 auch der Analyse durch Gaschromatographie unterweitere 296 g Mineralöl hinzugesetzt und 15 Minuten worfen wurden; es zeigte sich hierbei, daß mehrere weitergerührt. der Schnitte einfache Verbindungen waren.
Hierauf ließ man das Gemisch abkühlen, dekantierte Nach dem im Beispiel 1 skizzierten Verfahren wur-
es aus dem Kolben und zentrifugierte es in Poly- den aus ausgewählten Fraktionsschnitten Molybdate
äthylenbehältern von 500 ml Inhalt bei einer Drehzahl 65 hergestellt. Einzelheiten der ausgewählten Fraktions-
von 72= 1500 und auf die Dauer von 25 Minuten. Die schnitte sind in der nachstehenden Tabelle I angeführt,
obere Ölschicht war klar und hell und wurde durch Die Molybdate aus allen diesen Fraktionsschnitten
Dekantieren von der unteren wäßrigen Schicht, die waren in Mineralschmierölen löslich.
Tabelle I
Fraktion Angezeigte Zahl
der Bestandteile
(aus chromato
graphischer Analyse)		 Siedebereich
(5 mm)
0C		 Prozent
des ursprünglichen
Musters		 Neutrales
Äquivalent		 N
%
9
12
13
14
16		 1
1
1
1
1		 117 bis 119
130 bis 134
136 bis 140
140 bis 144
152 bis 156		 2,7
11,9
9,0
10,2
6,3		 412
321
286
292
392		 4,51
4,29
4,76
Das neutrale Äquivalent wurde bestimmt durch den Zusatz von Salzsäure im Überschuß zu dem Amin in alkoholischer Lösung und Zurücktitrieren mit Kalilauge unter Verwendung von Bromthymol-blau als Indikator.
Die Fortschrittlichkeit der erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen wird im folgenden an Hand von Vergleichsversuchsergebnissen dargestellt.
Vergleichsversuchsergebnisse
An Hand der weiter unten folgenden Tabelle II wird der technische Fortschritt, der durch die erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen erzielt wird, belegt. Tabelle II zeigt im sogenannten Timken-Verschleißtest einen Vergleich eines Dithiophosphat enthaltenen Schmieröls mit einem solchen, das zusätzlich Amin-A-Molybdatsalz enthält.
Bei den in der Tabelle II aufgeführten Testen wurde eine feste Belastung von 4,536 kg angewendet. Die Teste liefen auf die Dauer von je 6 Stunden, wobei Stahlring und Stahlblock sowohl vor als auch nach dem Test gewogen wurden. Bei den Testen 2 und 4 wurde die Temperatur des Stahlblockes mittels eines Thermoelements gemessen, in gewissen Zeitabständen während des Testes aufgeschrieben und in ein Kurvenblatt eingetragen; in der Tabelle II sind interpolierte Werte angegeben.
Aus dieser Tabelle II geht klar hervor, daß die Gegenwart des Molybdate in dem Schmiermittel C, welches ein Zinkdithiophosphat enthielt, eine beträchtliche Abnahme sowohl in dem Verschleiß des Stahlblockes als auch in der von demelben erreichten Temperatur bewirkte.
Tabelle II
Timken-Verschleißteste 6 Stunden unter einer Belastung von 4,536 kg
Test
Nr.
Gewichtsänderung
(mg)		 Block Blocktemperatur (
nach		 2 Stunden 0C)
Ring - 4,0
-11,2		 1 Stunde 57 6 Stunden
+5,7
+6,7		 - 1,8 53 — 58
+0,3 + 0,3 — 48 —
+0,8 44 51
Schmiermittel C
Schmiermittel C
Schmiermittel C +1,0% Amin-A-
Molybdat
Schmiermittel C + 1,0% Amin-A-
Molybdat
Als Literaturstelle zu diesen Vergleichsversuchs- West. Journal of the Institute of Petroleum, Bd. 32, ergebnissen im Zusammenhang mit diesem sogenann- 50 S. 207 (1946).
ten Timken-Verschleißtest wird hingewiesen auf: Die übrigen unter die allgemeine Formel fallenden
Verbindungen zeigen eine vergleichbare Wirkung.

Claims (1)

  1. Gemisch abdestilliert und das Produkt durch Hindurch-Patentansprüche: blasen von Stickstoff bei einer Temperatur von etwa
    1000C trocknet
    1 Verfahren zur Herstellung von Aminmolybdat Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird
    oder Aminwolframat, dadurch gekenn- 5 dabei derart verfahren, daß man die Umsetzung mit zeichnet, daß man in an sich bekannter Weise einer Molybdän- oder Wolframsäure oder dem Salz ein Amin der allgemeinen Formel oder Molybdän- oder Wolframsäure durchführt.
    Vorzugsweise wird ferner die Umsetzung mit einem R1 primären α,α-Dimethylamin durchgeführt.
    I ίο Die Herstellung von Molybdaten und Wolframaten
    r _ C NH organischer Stickstoffbasen, welche in Kohlenwasser-
    I 2 stoffölen löslich sind, war bisher sehr schwierig.
    I Während die erfindungsgemäß hergestellten Molybdate
    2 mit Kohlenwasserstoffölen (Mineralölen) frei mischbar
DE1643269A 1959-06-05 1960-06-04 Verfahren zur Herstellung von Aminmolybdat oder Aminwolframat durch Umsetzen eines Amins mit einer Molybdänoder Wolframverbindung. Ausscheidung aus: 1254797 Expired DE1643269C3 (de)

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