DE1934935C3 - Vakuumofen zur Untersuchung von Proben - Google Patents

Description

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Die Gegenelektrode 1 ist mit einem beim Schließen heiße" ^Probenb'^dei-tet ist) und unterliegen dort

des Ofens in die sacklochartige Ausnehmung hinein- in der ^ⁿ"^u' * ^£ _cheraischen Reaktionen.

tagenden Vorsprung 1' versehen, wodurch eine be- den unerwünschteη cn^ ^^ _{wird diese} ,„ _dem

•onders wirksame Abschirmung gegen das Eindnn- Zur bxtrakii _führungSelektroden einge-

•cn von verdampftem Behäliermaterial in den als 5 zwischen den. Mro ^ _Stiomdurchgang

Evakuierungskanal ausgebildeten, elektrisch isohe- spannten Beta Her au ^_{0 Q gebrach}, _D ,

renden Spalt zwischen den Elektroden 1 und 2 ge- auf Teinp^awren^ _ErhitzungsZeit entwickelte

schaffen wird, wie aus der Zeichnung zu ersehen ist. wahrend der ^kuIZ* _{der M}ctallmasse der Elek-

Zweckmiißieerweisc wird der genannte Vorsprung Wärmemenge ^"ⁿJ _{Uiid in der} Pause bis zui

als ringförmiger Wulst mit einer ringförmigen Kon- io troden ^J^{1 a}"£*ⁿ™^m _probe nach außen abgeführt

taktfÄ für den Probenbehälter ausgebildet, ent- Erhäng de J« _{können gekühlt} werden »n-

sprechend der vergrößerten Darstellung der Fig. 2. ^^P^l^^„_en und Ableitungen 7 bis 10 m

Dadurch ergibt sich, wie die Fig. 2 zeigt, em kleiner dem "^{ber Ζ}^^ειΐ^⁸ _{12 ein} Kühlmittel zu- bzw. ao-

Hohlraum zwischen der Stirnwand des Probenbchal- Hohlräume Li u»u

ters und dem zentralen Teil der Elektrode 1, welcher 15 8^eiuhr'™°, · _{wird der} Dru.k zur Anpressung

die Wärmeabfuhr an dieser Stirnseite vermindert und ^Be'^m,,\l, an den Probenbehälter durch den

damit die Temperaturverteilung im Innern desselben der hlek^l™e" _{d selbsUäl}ig erzeugt der

verbessert. Entsprechend kann auch am Boden der äußeren Atmospl· arena _Elektrodennächen bzw.

sacklocharligen Ausnehmung durch eine zentrale Jfdoch je nach der ^^r _benbehä„_{ers ge}gebenen!aIls

Vertiefung 2" ein wärmeisolierender Hohlraum ge- ao der Fcstigki [ °= _{Dazu können} Druckfedern 19

schaffen werden. -,^!!LnSren Anschlägen 20 dienen. Die auf den

Bei der Ausgestaltung eines Vakuumofens nach ^m1'^^^„fSchlossenen Zustand ausgeübte

Hern Hauptpatent werden, wie man aus der Fig. 1 ™-noenaiic. _Federkraf_t vermindert,

ersieht, die von den Wänden und den Dichtungen KraU ist aanri1 um _behä]ter bekannter Art ist

abgegebenen Gase zwar auch noch durch eine bei 16 a₅ Ein brauenoare 1 ^ zylindrischer Wand 21,

anzuschließende Pumpe gesammelt, aber sie werden gemäß Fig.- ^31s _neh£_barem Deckel 23 ausgebildet:

micht mehr chemisch umgesetzt. r κ ,thi -ms Graphit wobei die von der Probe

Zum Vereleich seien die weniger günstigen Gas- br bestem ·»£ ν _{dje Be}häiterwandung hin-

strömumisvediältnisse bei der Ausgestaltung eines abgegebenc" Oase α _Nalüri_ich können auch

frt^^L ri.!^Ä?ÄiS_tei ³⁰ SoinbS^^ besonderen Entlüftungsöffnungen

Extraktionsofens nach dem Ausführungsbcisp

Hauptanmeldung an Hand der F i g. 3 näher erläutert. £^._d

Diese zeigt plattenlörmige Stromzuführungselektro- ^vc™.f Jf.^J-_von Wasserdampf zu CO und H_:

den 1 und 2, eine Gehäusewandung 6, einen den Pro- Dc ^U™^S^^UJ|. · , _erwähnt. Andere desorbienc

benbehälter 5 umgebenden, zwischen den Elektroden wurde nu. als B«^sgg abgegebenen Kohlenbefindlichen metallischen Körper 3, Dichtungen 17 35 ^Ga "^ ⁰J₀^ _durch Berührung mit den hci-

und 18 und einen besonderen Evakuierungskanal 15. ^wasSt""J°%_n ^k°_d""^! _Probcnbehälters ebenfalls zu d.e

i d Diht und den Ofenwanden de- ßen^^an(JJ ^d^ bbt werden was

und 18 und einen besonderen Evakuierungsk J%_{nd Pro}bcnbehälters ebenfalls z

Die von den Dichtungen und den Ofenwanden de- ßen^^an(JJ ^d^_{en Gasen} abgebaut werden,

sorbierten Gase streichen, wie ersichtlich auf ihrem Messung ^orcnde _{t wird}

Weg zur Gassammeipumpe an den Wanden des durch du. fcriinuuiig

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 2 Menge des Meßgases, z. B. CO oder H2, welche vom Patentansprüche: Ofen mit eingesetztem leeren Probenbehälter wäh rend einer Zeitdauer abgegeben wird, die der späteren

1. Vakuumofen nach Hauptpatent 1773 799 Extraktionszeit einer Probe entspricht; dieser Leerzur Untersuchung von Proben zwecks analytischer 5 wert muß von dem bei der Extraktion einer Probe Bestimmung ihres Gasgehaltes mit einem die zu gemessenen Wert der aus dem Ofen abgegebenen untersuchende Probe aufnehmenden Behälter aus Gasmenge abgezogen werden, um den wahren Wert Graphit oder Kohle, welcher zwischen Stromzu- der Meßgasmenge der Probe zu ermitteln. Der Leerführungselektr.j len eingespannt und durch direk- wert des Ofens rührt hauptsächlich von den von den ten Stromdurchgang erhitzt wird, und mit einem io Ofenwänden und von den Dichtungen abgegebenen metallischen Körper zur Kühlung des Proben- Gasen, insbesondere Wasserdampf, her und sollte behälters, der innerhalb des Ofengehäuses den möglichst gering sein, damit auch Proben, die nur Probenbehälter eng umschließend und den übri- eine geringe Gasabgabe aufweisen, sicher gemessen gen Ofenraum bis auf etwaige Spalte zur elektri- werden können. Den Leerweit eines Vakuumofens sehen Isolierung und einen Kanal zur Evakuierung 15 nach dem Hauptpatent zu verringern, ist das Ziel der des Probenbehälters ausfüllend angeordnet ist, vorliegenden Erfindung.

gekennzeichnet durch eine zweiteilige Der Vakuumofci; ist erfindungsgemäß gekenn-

Ausbildung des metallischen Körpers (1,2), wobei zeichnet durch eine zweiteilige Ausbildung des meialwenigstens der eine Teil (2) mit einer sackloch- lischen Körpers, wobei wenigstens der eine Teil mit artigen Ausnehmung (2') zur Aufnahme des ao einer sacklochartigen Ausnehmung zur Aufnahme des Probenbehähers (S) versehen ist, deren Boden die Probenbehälters versehen ist, deren Boden die Kon-Kontaktfiäche der einen Elektrode (2) bildet. taktfläche der einen Elektrode bildet.

2. Vakuumofen nach Anspruch 1, dadurch ge- Durch eine derartige Ausbildung des metallischen kennzeichnet, daß der andere Teil (I) als Gegen- Körpers wird eine wesentliche Verminderung des elektrode mit einem beim Schließen des Ofens in »5 Leerwertes erreicht, weil dabei die gasabgebende die sacklochartige Ausnehmung (2') hineinragen- Probe sich am Anfang eines zur Pumpe führenden den Vorsprung (V) ausgebildet ist. Kanals befindet, und dadurch die Berührung der von

3. Vakuumofen nach Anspruch 1, dadurch ge- den Ofenwänden und den Dichtungen abgegebenen kennzeichnet, daß der in die sacklochartige Aus- Gase mit dem heißen Probenbehälter vermieden nchmung (2') hineinragende Vorsprung der Gegen- 3° wird. Wie nämlich eingehende Untersuchungen geelektrode (1) als .-ingförmiger Wulst (Γ) mit einer zeigt haben, ist eine der maßgebenden Ursachen ringförmigen Konlaktfiäche für den zu erhitzen- eines hohen Leerwertes darin zu sehen, daß der bei den Probenbehälter (S) ausgebildet ist. Erhitzung von den Oienwänden desorbierte Wasser-

4. Vukuumofen nach Anspruch 1. dadurch ge- dampf mit dem Kohlenstoff des Probenbehähers gekennzeichnet, daß der Boden der sacklochartigen 35 maß der Reaktion C · R₁O-* CO : H., reagiert: CO Ausnehmung (2') eine zentrale Vertiefung auf- und H., bilden aber gerade die wichtigsten bei der weist und als ringförmige Konlaktiläche (2') für Heißextraktion nachzuweisenden Gaskomponenten, den 7u erhitzenden Probenbehälter (S) ausge- so daß der Leerwert durch die erwähnte Reaktion bildet ist. sehr störend vergrößert wird.

5. Vakuumofen nach Anspruch 1. dadurch ge- 40 Weiler bewirkt die sacklochartige Ausnehmung kennzeichnet, üaß der isolierende Spalt zwischen eine Leerweriverminderung,weil vom Probenbehälter Jdi beiden Elektroden (1. 2) als Teil des Evaku- abdampfende Substanzen (besonders verdampfter ierungskanals ausgebildet ist Kohlenstoff) von den Seitenwänden des Sacklochs

abgefangen werden und nicht so leicht in den Eva-45 kuieiuiifiskanal gelangen können, wo sie einen lioch-

absorptionslähigen Niederschlag bilden winden, der

durch seine unkontrollierbare Gasaufnahme- und Abgabe! iihigkeit die Messungen stört. Der Nieder-

IK- LilinduiiL· hcinlfi einen Vakuumöle nach schlag an den Wänden de<« Sacklochs wirkt dagegen iiauptpateni 1 7^i 7¹)» /ur Untersuchung von Proben 5" weniger störend, weil er im Verhältnis zu den Wän-.-•■»vcks analytische! Bestimmung hres Gasgehaltes den des Evakuierungskanals nur eine kleine [-lache s; einem die /11 unUTsuciiende !"'roh.· aufnehmenden Ixdeckt und außerdem während der Extraktion einer Behalte! au·- Ci.aphn mlei Kohle, welcher zwischen Probe durch die unmiltclbate Naht, des heißen ProhiiYMii/uiuhrumι iekuoiien enue'-paivn und durch benbehaiiers selbst so v|;,rk erhitzt wird, daß er die rrekien Nu Mivi^rucln:aiij! uhii/i "mü. niui mit einem 55 \\.)i\ del Piob·.· abgegebenen Gase mehl binilei.
;':-lalli-ehen kmci /u> Kiiiiluiij.. des Proben N,κ hsuΙκικΙ w iul em Au'.liilmm.tisbeispi·.] Je: Γ r-

•"eh'alUi' . il ' inr.ei l-aü¹ de ί '·; ι ιι;.ό _tnisi·- J.'-, Pro- !iiulani! Ix sehne!¹, i)

;■·■.'!i-ehälte' i:ir uiiv-i ;)!>. .Ή :r '.,n: iVn tibi,·.. .n Ofen T">ic l·':·¹ 1 /e;,n jinn \ akinimofen. in welchem

■.·..: ¹V. iv.^ ;v.i' ;"Λ-->\·'. Sj)IMi, /ar i\k;;"-ehe;, !-.olu - /v.i-.elu η I lekii öden 1 und 2 Lrii Piobenbeliahi r 5 ein- : ■: r ■■ . .:;..■■■ ι...:η. .:_i: ! ■-.-:·. u'v ;:-.- |^; ι. ,Ue ·' ^⁰ ;.\ >■
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