ITMI992271A1

ITMI992271A1 - Iniettore a vaporizzazione

Info

Publication number: ITMI992271A1
Application number: IT1999MI002271A
Authority: IT
Inventors: Konrad Grob; Fausto Munari; Paolo Magni
Original assignee: Thermoquest Italia Spa
Priority date: 1999-10-29
Filing date: 1999-10-29
Publication date: 2001-04-29
Also published as: IT1313986B1; US6638346B1; WO2001033209A3; EP1224457A2; ITMI992271A0; WO2001033209A2

Description

Descrizione dell’invenzione che ha per titolo:

“INIETTORE A VAPORIZZAZIONE"

La presente invenzione concerne un iniettore a vaporizzazione in un apparecchio per analisi gas-cromatografica.

Gli iniettori a vaporizzazione sono di per sé ben noti e costituiti da una cosiddetta camera di vaporizzazione, nella forma solitamente di un cilindro riscaldato, collegato su un lato (di solito inferiormente) con la colonna capillare gas-cromatografica e chiuso sull’altro lato (superiormente) da un setto destinato ad essere perforato dall’ago di iniezione del campione. Tale ago è applicato ad una siringa contenente una quantità dosata del campione, costituito dalla sostanza da analizzare e da un solvente per la stessa. L'ago viene introdotto, perforando il setto, fino ad una posizione predeterminata all 'interno della camera di vaporizzazione e il campione liquido viene spinto dal pistone della siringa entro tale camera, dove vaporizza prima di essere trasportato nella colonna gas-cromatografica dal gas di trasporto (carrier), che è usualmente immesso dallo stesso lato, ovvero nella parte superiore della camera. A seconda delle modalità prescelte, il campione può essere introdotto nella colonna solo in parte (split mode) o nella sua totalità (splitless mode).

In ogni caso, è importante che il campione vaporizzi in modo ottimale e nella sua totalità entro la camera di vaporizzazione, dove viene temporaneamente stoccato prima di essere inviato alla colonna.

L’attuale tendenza all'aumento dei volumi di campione iniettati crea alcuni problemi, specialmente nel caso di iniezione a vaporizzazione splitless, in particolare relativi alla capacità della camera di vaporizzazione ed al'ottimizzazione del riempimento della stessa. Infatti, le dimensioni trasversali (diametro) della camera non possono essere aumentate oltre determinati limiti per ragioni di miscelazione dei vapori con il gas di trasporto e di trasferimento completo del campione alla colonna. D’altra parte, un aumento della capacità della camera mediante incremento della sua lunghezza non risulta avere effetti significativi, in quanto il campione vaporizzato tende ad essere stoccato nella camera verso l'alto a partire dal punto di introduzione, ovvero dalla punta dell'ago di iniezione. L'ago di iniezione, tuttavia, ha necessariamente una lunghezza limitata, sia per ragioni di resistenza meccanica, sia per ragioni connesse all'eccessivo volume morto, rappresentato dal condotto interno dell'ago stesso.

Ciò premesso, è ora scopo della presente invenzione quello di prevedere un iniettore a vaporizzazione, specialmente del tipo splitless, nel quale le suddette limitazioni all’aumento della capacità della camera di vaporizzazione mediante aumento delle dimensioni longitudinali della stessa siano superate e quindi sia possibile dimensionare la camera di vaporizzazione in maniera ottimale, per ottenere lo stoccaggio temporaneo anche di grandi volumi di campione.

Un ulteriore scopo dell'invenzione è quello di ottenere in modo affidabile una nuvola di vapore in una porzione ben definita all’interno della camera di vaporizzazione, contrariamente a quanto avviene nella tecnica nota.

Secondo l’invenzione, gli scopi citati vengono realizzati per mezzo di un iniettore a vaporizzazione secondo la rivendicazione 1.

Le citate ed altre particolarità e caratteristiche dell'invenzione saranno ora più dettagliatamente illustrate con riferimento a forme di realizzazione date a solo scopo esemplificativo e schematizzate nei disegni allegati, in cui:

la figura 1 è una sezione schematica dì un iniettore a vaporizzazione secondo la tecnica attualmente nota;

la figura 2 è una sezione schematica di una prima forma di realizzazione dell' invenzione;

la figura 3 è una sezione schematica di una seconda forma di realizzazione dell’invenzione.

la figura 4 rappresenta schematicamente un’ulteriore forma di realizzazione dell’invenzione.

Con riferimento dapprima alla figura 1 , un vaporizzatore convenzionale è essenzialmente costituito da una camera 10, generalmente cilindrica allungata, dotata di un tubo di materiale inerte (liner) 12 e riscaldata autonomamente da un dispositivo per esempio a resistenza elettrica 14. Sul fondo della camera 10 è introdotta a tenuta l'estremità di monte di una colonna capillare gas-cromatografica 16, mentre con 18 è schematicamente indicata un’alimentazione di gas di trasporto (carrier). Nella parte superiore la camera di vaporizzazione 10 è chiusa tramite un setto perforabile 20, trattenuto in posizione da un elemento di copertura 22 comportante una guida per l’ago 26 di una siringa 28 avente un pistone o stantuffo 30.

Il campione, costituito da una quantità prefissata della sostanza da analizzare e da un solvente per la stessa, viene prelevato tramite la siringa 28, il cui ago 26 viene poi introdotto nella guida, perfora il setto 20 ed entra nella camera di vaporizzazione, dove il campione è introdotto agendo sul pistone 30. Le operazioni di prelievo del campione e di introduzione dello stesso nella camera di vaporizzazione 10 possono essere realizzate manualmente, oppure tramite un dispositivo campionatore automatico. Inoltre, la penetrazione dell'ago nella camera 10 è predeterminata da un arresto agente ad esempio sul corpo della siringa 28.

All’interno della camera 10, ad alta temperatura, il campione vaporizza e viene inviato, in tutto o in parte, alla colonna gas-cromatografica mediante il gas di trasporto.

Nella forma di realizzazione della figura 2, secondo l’invenzione, l’ago 26 della siringa 28 ha di preferenza una lunghezza molto minore di quella delle realizzazioni della tecnica nota, ad esempio una lunghezza tale per cui la punta dell’ago, nella condizione di introduzione del campione, penetri nella camera di vaporizzazione 10, solo per un tratto dell’ordine di 10 mm o anche meno e con una strozzatura che favorisce la nebulizzazione del campione introdotto, secondo quanto illustrato in una domanda di brevetto della stessa Richiedente.

Sempre secondo l'invenzione, la colonna 16 presenta un tratto 16' che si estende lungo buona parte della lunghezza della camera 10, fino ad avere la propria estremità aperta di monte in vicinanza o comunque nella zona della punta dell’ago 26. Tuttavia, colonna 16' e ago 26 non devono essere allineati, per evitare rischi di introduzione di parti liquide del campione nella colonna, ma devono avere una disposizione sfalsata. Ciò si realizza per esempio disponendo l’ago in una posizione eccentrica e/o disponendo e trattenendo almeno l'estremità di monte della colonna in una posizione eccentrica e sfalsata rispetto a quella dell'ago, tramite un anello in materiale inerte (ad esempio silcosteel Restek) avente una sede per la colonna. L'alimentazione 18 del gas di trasporto (carrier) è invece prevista in posizione longitudinalmente opposta alla zona dell'estremità della colonna 16' e della punta dell’ago 26, ovvero nel caso illustrato sul fondo della camera di vaporizzazione 10 e ciò in modo permanente oppure limitatamente al periodo di introduzione del campione, mediante una derivazione sulla linea di alimentazione del carrier.

Questa distribuzione dei componenti operativi all’interno della camera di vaporizzazione consente di realizzare condizioni ottimali di vaporizzazione del campione, di stoccaggio dello stesso dall'alto verso il basso nella camera e di trasferimento del campione vaporizzato alla colonna gas-cromatografica. Inoltre, date le condizioni di stoccaggio del campione nella camera, non esistono limiti all'aumento di capacità della stessa mediante aumento della sua lunghezza, in quanto non si richiede di modificare la lunghezza dell'ago.

Infine, la particolare disposizione confrapposta dei punti di introduzione del campione e rispettivamente del gas di trasporto consente di posizionare in modo affidabile ed in una posizione ben definita all'interno della camera di vaporizzazione la nuvola di vapori che si crea a seguito dell’introduzione dèi campione, evitando così ogni rischio di perdita parziale del campione stesso.

Le stesse vantaggiose condizioni operative sono realizzabili con una disposizione del tipo schematizzato in figura 3, nella quale l'estremità di monte della colonna 16 e la punta dell'ago 26 sono disposte, non allineate, sul fondo della camera di vaporizzazione 10, per una nebulizzazione ed una vaporizzazione del campione in tale zona, uno stoccaggio del campione vaporizzato verso l'alto nella camera 10 e quindi un'introduzione nella colonna gas-cromatografica 16 attraverso il gas di trasporto che è introdotto nella camera 10 dalla parte opposta, ovvero dall'alto, come indicato con 18.

Nella forma di realizzazione della figura 4, la camera di vaporizzazione 10 è disposta orizzontalmente, con l'estremità della colonna e il punto di iniezione ad una estremità della camera 10 e l'immissione del gas di trasporto, in 18, all’altra estremità. Nella zona di iniezione, la camera comporta un blocchetto 30, ad esempio in metallo, riscaldato autonomamente o dall'atmosfera della camera stessa, il quale comprende un passaggio interno 32 cui si accoppia a tenuta la punta dell’ago 26 della siringa. Il passaggio nel caso illustrato è incurvato e presenta la sua estremità rivolta verso la càmera che è dotata di una o più strozzature per determinare una nebulizzazione del campione iniettato. In tal modo si ottiene, come specificato in una contemporanea domanda di brevetto della stessa Richiedente, una vaporizzazione ottimale del campione, un’eliminazione del setto ed un lavaggio del passaggio 32 al termine dell’introduzione del campione, tramite il gas di trasporto.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Iniettore a vaporizzazione per apparecchi di analisi gascromatografica. comprendente una camera di vaporizzazione riscaldata o riscaldabile di forma longitudinalmente allungata, un dispositivo per introdurre a tenuta nella camera l'ago di una siringa contenente il campione (sostanza da analizzare e solvente), una connessione per alimentare all'interno della camera un gas di trasporto ed una colonna capillare gas-cromatografica avente un'estremità di monte aperta nell’ interno della camera di vaporizzazione, caratterizzato dal fatto che l'estremità di monte della colonna gas-cromatografica e il punto di iniezione del campione nella camera di vaporizzazione sono entrambi disposti in adiacenza ad una delle estremità longitudinali della detta camera di vaporizzazione e la connessione di alimentazione del gas di trasporto è disposta in adiacenza all'altra estremità.
2. Iniettore secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che l’ago della siringa penetra nella camera di vaporizzazione per un tratto limitato, di lunghezza fra 0 e 15 mm.
3. Iniettore secondo la rivendicazione 1 o 2, avente una camera di vaporizzazione verticalmente allungata, caratterizzato dal fatto che il punto di introduzione del campione è previsto in adiacenza all’estremità superiore della camera di vaporizzazione; dal fatto che la colonna gascromatografica attraversa longitudinalmente la camera di vaporizzazione, dall’estremità inferiore fino ad avere la propria estremità aperta in adiacenza all’estremità superiore di tale camera; e dal fatto che il gas di trasporto è introdotto in prossimità dell’estremità inferiore della camera di vaporizzazione.
4. Iniettore secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto di comprendere mezzi per alimentare il gas di trasporto in prossimità dell’estremità inferiore della camera di vaporizzazione nel corso dell’infroduzione del campione e mezzi per alimentare il gas di trasporto in prossimità dell’estremità superiore della camera di vaporizzazione nel corso dell'analisi.
5. Iniettore secondo la rivendicazione 1 o 2, avente una camera di vaporizzazione verticalmente allungata, caratterizzato dal fatto che il punto di introduzione del campione è previsto in adiacenza all’estremità inferiore della camera di vaporizzazione; dal fatto che la colonna gascromatografica presenta la propria estremità aperta in adiacenza all'estremità inferiore di tale camera; e dal fatto che il gas di trasporto è introdotto in adiacenza all’estremità superiore della camera di vaporizzazione.
6. Iniettore secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la direzione di introduzione del campione nella camera di vaporizzazione e la direzione assiale della colonna gascromatografica entro la camera di vaporizzazione non sono reciprocamente allineate.
7. Iniettore secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che la direzione di introduzione del campione nella camera di vaporizzazione e la direzione assiale della colonna gas cromatografica sono parallele fra loro e previste ad una estremità della camera di vaporizzazione.
8. Iniettore secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il campione è introdotto nella camera di vaporizzazione attraverso un passaggio, alimentato alla sua estremità di monte tramite l’ago della siringa.
9. Iniettore secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che il passaggio si accoppia a tenuta con la punta dell’ago e presenta alla sua estremità di valle una o più strozzature per la nebulizzazione del campione iniettato nella camera di vaporizzazione.
10. Iniettore secondo la rivendicazione 9, caratterizzato dal fatto che il passaggio è ricavato in un blocchetto di materiale atto a trasmettere il calore, riscaldato autonomamente o daH'ambiente della camera di vaporizzazione.
11. Iniettore secondo la rivendicazione 8, 9 o 10, caratterizzato dal fatto che la camera di vaporizzazione è disposta sostanzialmente orizzontale e che il passaggio di introduzione del campione è incurvato, per connettere un ingresso sostanzialmente verticale ad un’uscita sostanzialmente orizzontale.