JP4669921B2 - 薬物の簡易分析方法 - Google Patents
薬物の簡易分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4669921B2 JP4669921B2 JP2005071452A JP2005071452A JP4669921B2 JP 4669921 B2 JP4669921 B2 JP 4669921B2 JP 2005071452 A JP2005071452 A JP 2005071452A JP 2005071452 A JP2005071452 A JP 2005071452A JP 4669921 B2 JP4669921 B2 JP 4669921B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chromatography
- biological sample
- hair
- injection needle
- drug
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/33—Heterocyclic compounds
- A61K31/395—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
- A61K31/435—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having six-membered rings with one nitrogen as the only ring hetero atom
- A61K31/465—Nicotine; Derivatives thereof
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N2030/009—Extraction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N2030/167—Injection on-column injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/8813—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample biological materials
Description
1.注射針に生体試料を収納し、クロマトグラフのインジェクターに差し込み、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする生体試料中の蓄積薬物の分析方法。
2.生体試料が固体である、上記1記載の方法。
3.生体試料が毛髪、爪、体毛、皮膚、骨、等である、上記1記載の方法。
4.クロマトグラフィーが、ガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィー、超臨界クロマトグラフィー、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP)、ICP−MS、イオンクロマトグラフィー、サイズ排除クロマトグラフィー、キャピラリー電気クロマトグラフィー(CEC)、またはキャピラリー電気泳動(CE)である上記1〜3のいずれか1項記載の方法。
5.注射針に生体試料を収納し、注射針に溶媒を注入して生体試料の表面を洗浄した後、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする上記1〜4のいずれか1項記載の方法。
6.注射針に生体試料を収納し、注射針に溶媒を注入して生体試料中の蓄積薬物を抽出した後、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする上記1〜5のいずれか1項記載の方法。
7.注射針に生体試料を収納し、クロマトグラフのインジェクターに差し込み、インジェクター部分で加熱処理した後、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする上記1〜6のいずれか1項記載の方法。
8.クロマトグラフィーがガスクロマトグラフィーであり、生体試料が毛髪であり、蓄積薬物が依存性薬物である上記1〜7のいずれか1項記載の方法。
9.上記1〜8のいずれか1項記載の方法により、依存性薬物の乱用履歴を推定する方法。
10.上記1〜8のいずれか1項記載の方法に使用するための注射針であって、その先端部側面に開口が設けられ、先端が閉じられていることを特徴とする注射針。
本発明の方法は、注射針に生体試料を収納し、クロマトグラフのインジェクターに差し込み、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする生体試料中の蓄積薬物の分析方法である。
生体試料は、固体又は液体であるが、注射針への収納が容易、簡便であることから固体試料が好ましい。固体試料の例としては、毛髪、爪、体毛、皮膚、骨、等が挙げられる。本発明に使用する試料としては、採取が容易であり、各種薬物が蓄積することが知られている、毛髪が最も好ましい。試料の使用量は、標的薬物によっても異なるが、毛髪の場合には、通常10〜30cm、好ましくは15〜25cm程度採取すれば充分である。通常は、毛髪20cmで約1mg程度である。
本発明の方法に使用するのに好適な注射針としては、特開2004−137341に記載されているような注射針、あるいは、先端部を円錐状に尖らせ、先端部近傍の側面に開口を設けたものが好ましい。このような注射針は例えば、信和化工株式会社から「ニードレックス」という商品名で市販されている。注射針の内径は好ましくは0.3〜1mm、さらに好ましくは0.5〜1mm、外径は好ましくは0.5〜1.2mm、さらに好ましくは0.7〜1.2mm、長さは好ましくは30〜100mm、さらに好ましくは50〜90mm程度が適当である。
注射針の素材は特に限定されないが、試料を加熱処理する場合を考慮すると、耐熱性かつ耐薬品性の素材、例えば、ステンレス、チタン、モネル、等が挙げられる。
注射針に生体試料を収納する。試料が毛髪である場合には、注射針の先端部側面に設けた開口から釣り糸等のガイド糸を注射針内にとおし、これに毛髪を引っかけて注射針内に収納した後、ガイド糸を抜き取る等の手段により容易に収納できる。この際、必要により、毛髪を注射針に収納前、または収納後に、適当な溶媒、例えば、水、メタノール等で洗浄し、表面に付着したゴミを除去しても良い。毛髪は、注射針に収納可能な長さとすれば良く、特に細かく裁断しなくても良い。むしろ、注射針の先端部側面に設けた開口から試料が外部に排出されるのを防止する観点から、注射針の収納部の長さと同程度にしておくことが望ましい。
インジェクション部の温度及び注射針の保持時間は標的薬物によって異なるが、毛髪中のニコチンを測定する場合には、インジェクション部の温度は200〜350℃、好ましくは約300℃、保持時間は、10〜20秒、通常は約10秒程度で充分である。
本発明において、標的薬物によっては、誘導体化試薬により試料を前処理するか、誘導体化試薬をキャリヤーとともに導入して注射針中で標的薬物を誘導体に変換してクロマトグラフに導入することも可能である。誘導体化試薬としては例えば、無水トリフルオロ酢酸、ビストリメチルシリルアセトアミド、ビストリメチルシリルトリフルオロアセトアミド等が挙げられる。
標的薬物の同定は通常はクロマトグラフィーの保持時間により行うことができるが、質量分析装置を連結して質量スペクトルを測定する等の方法を併用することにより、一層正確な同定が可能となる。
実施例1
ステンレス製の注射針(内径0.5mm、外径0.7mm、先端円錐部の長さ2mm、収納部全長80mm、収納部先端に直径0.4mmの開口を1個設けたもの)に60mmの毛髪を3本(約0.9mg)収納し、シリンジを装着し、メタノール、ジクロロメタン、メタノールそれぞれ1mlをこの順に流して毛髪を洗浄した。
次にこの注射針をガスクロマトグラフ(Agilent社製HP-6890)のインジェクター部(300℃)に差し込み、15秒間保持した後、ジクロロメタン25μLを注入して脱着処理し、キャリヤーガスを流した。クロマトグラフィー条件は次のとおりである。
カラム径:0.25mm
カラム長:25m
カラム固定相:ジメチルポリシロキサン (HR−1)
カラム温度:50℃〜300℃ 5℃/min 昇温
キャリヤーガス:ヘリウム
キャリヤーガス流量:0.9ml/分
スプリット比:25:1
検出器:MS(Agilent社製HP−5972)
上記方法により測定した、非喫煙者と喫煙者から採取した毛髪中のニコチンを測定したガスクロマトグラムを図1に示す。非喫煙者の毛髪からはニコチンが検出されなかったが、喫煙者の毛髪からはニコチンが明らかに検出された。
実施例1と同様の方法により、毛髪量を1mg、3mg、5mg及び9mgと変えてニコチンの測定を行った。またニコチンの標準液(5ppm、10ppm、20ppm、30ppm、及び50ppm)を使用して同様の測定を行った。結果を図2に示す。
図2から本発明の方法は毛髪量に対して優れた直線性を示すこと、その検出限界は約0.9ng/mg(毛髪)であることがわかる。
実施例1と同様の方法により、年齢、1日の喫煙本数、タバコの種類の異なる複数の喫煙者について、毛髪中のニコチン量を測定した。試料として6cmの毛髪3本(約0.9mg)を使用した。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 注射針に、毛髪、爪、体毛、皮膚、及び骨からなる群から選ばれる少なくとも1種の生体試料を収納し、クロマトグラフのインジェクターに差し込み、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする生体試料中の蓄積薬物の分析方法。
- クロマトグラフィーが、ガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィー、超臨界クロマトグラフィー、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP)、ICP−MS、イオンクロマトグラフィー、サイズ排除クロマトグラフィー、キャピラリー電気クロマトグラフィー(CEC)、またはキャピラリー電気泳動(CE)である請求項1記載の方法。
- 注射針に生体試料を収納し、注射針に溶媒を注入して生体試料の表面を洗浄した後、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする請求項1又は2記載の方法。
- 注射針に生体試料を収納し、注射針に溶媒を注入して生体試料中の蓄積薬物を抽出した後、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- 注射針に生体試料を収納し、クロマトグラフのインジェクターに差し込み、インジェクター部分で加熱処理した後、キャリヤーを注入してクロマトグラフィー処理を行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- クロマトグラフィーがガスクロマトグラフィーであり、生体試料が毛髪であり、蓄積薬物が依存性薬物である請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の方法により、依存性薬物の乱用履歴を推定する方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の方法に使用するための注射針であって、その先端部側面に開口が設けられ、先端が閉じられていることを特徴とする注射針。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005071452A JP4669921B2 (ja) | 2005-03-14 | 2005-03-14 | 薬物の簡易分析方法 |
AU2006223918A AU2006223918B2 (en) | 2005-03-14 | 2006-03-14 | Method of simply analyzing drug |
US11/886,223 US9097693B2 (en) | 2005-03-14 | 2006-03-14 | Simple analysis method of drugs |
CA2601120A CA2601120C (en) | 2005-03-14 | 2006-03-14 | Simple analysis method of drugs |
NZ561372A NZ561372A (en) | 2005-03-14 | 2006-03-14 | Method of simply analyzing drug |
EP06729070A EP1860435B1 (en) | 2005-03-14 | 2006-03-14 | Method of simply analyzing a drug |
PCT/JP2006/305036 WO2006098327A1 (ja) | 2005-03-14 | 2006-03-14 | 薬物の簡易分析方法 |
DE602006017340T DE602006017340D1 (ja) | 2005-03-14 | 2006-03-14 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005071452A JP4669921B2 (ja) | 2005-03-14 | 2005-03-14 | 薬物の簡易分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006250886A JP2006250886A (ja) | 2006-09-21 |
JP4669921B2 true JP4669921B2 (ja) | 2011-04-13 |
Family
ID=36991670
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005071452A Expired - Fee Related JP4669921B2 (ja) | 2005-03-14 | 2005-03-14 | 薬物の簡易分析方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9097693B2 (ja) |
EP (1) | EP1860435B1 (ja) |
JP (1) | JP4669921B2 (ja) |
AU (1) | AU2006223918B2 (ja) |
CA (1) | CA2601120C (ja) |
DE (1) | DE602006017340D1 (ja) |
NZ (1) | NZ561372A (ja) |
WO (1) | WO2006098327A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110281256A1 (en) | 2010-05-17 | 2011-11-17 | Michael Glenn Davis | Systems and Methods of Detecting and Demonstrating Hair Damage Via Evaluation of Protein Fragments |
US9275842B2 (en) | 2011-05-27 | 2016-03-01 | Dsa Detection Llc | Multi-dopant permeation tube |
WO2021177373A1 (ja) * | 2020-03-03 | 2021-09-10 | 株式会社アイスティサイエンス | 気体のにおい成分捕集用注射針及びそれを用いた気体のにおい成分測定用ガスクロマトグラフ |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56118665A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-17 | Hitachi Ltd | Micro-syringe for specimen injecting device |
JPS6287856A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-04-22 | Miyagi Pref Gov | キヤピラリガスクロマトグラフイ用試料注入法及びその試料注入装置 |
JPH09325140A (ja) * | 1996-02-27 | 1997-12-16 | Aviv Amirav | ガス・クロマトグラフに試料を導入する方法と装置 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IT1313986B1 (it) | 1999-10-29 | 2002-09-26 | Thermoquest Italia Spa | Iniettore a vaporizzazione |
DE10024443B4 (de) * | 2000-05-19 | 2004-03-04 | Chromtech Gesellschaft für analytische Meßtechnik mbH | Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von Analyten aus Proben und Analyse der Analyten |
JP3917052B2 (ja) | 2002-10-16 | 2007-05-23 | 信和化工株式会社 | コポリマー、これを用いた吸着剤又は濃縮媒体、固相マイクロ抽出用注射針 |
-
2005
- 2005-03-14 JP JP2005071452A patent/JP4669921B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2006
- 2006-03-14 US US11/886,223 patent/US9097693B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-03-14 NZ NZ561372A patent/NZ561372A/en not_active IP Right Cessation
- 2006-03-14 AU AU2006223918A patent/AU2006223918B2/en not_active Ceased
- 2006-03-14 EP EP06729070A patent/EP1860435B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-03-14 CA CA2601120A patent/CA2601120C/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-03-14 DE DE602006017340T patent/DE602006017340D1/de active Active
- 2006-03-14 WO PCT/JP2006/305036 patent/WO2006098327A1/ja active Application Filing
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56118665A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-17 | Hitachi Ltd | Micro-syringe for specimen injecting device |
JPS6287856A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-04-22 | Miyagi Pref Gov | キヤピラリガスクロマトグラフイ用試料注入法及びその試料注入装置 |
JPH09325140A (ja) * | 1996-02-27 | 1997-12-16 | Aviv Amirav | ガス・クロマトグラフに試料を導入する方法と装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1860435B1 (en) | 2010-10-06 |
CA2601120C (en) | 2015-11-24 |
NZ561372A (en) | 2011-03-31 |
US20080193962A1 (en) | 2008-08-14 |
AU2006223918A1 (en) | 2006-09-21 |
AU2006223918B2 (en) | 2011-03-03 |
US9097693B2 (en) | 2015-08-04 |
EP1860435A1 (en) | 2007-11-28 |
EP1860435A4 (en) | 2009-08-12 |
WO2006098327A1 (ja) | 2006-09-21 |
DE602006017340D1 (ja) | 2010-11-18 |
JP2006250886A (ja) | 2006-09-21 |
CA2601120A1 (en) | 2006-09-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bojko et al. | SPME–Quo vadis? | |
AU2006202930B2 (en) | Device for shielding a sharp tip of a cannula and method of using the same | |
Lord et al. | Fundamentals and applications of needle trap devices: a critical review | |
Beck et al. | Study on the sampling of methadone from exhaled breath | |
Kintz et al. | Evaluation of nicotine and cotinine in human hair | |
CN108776184B (zh) | 一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法 | |
Urakawa et al. | Simultaneous determination of nicotine and cotinine in various human tissues using capillary gas chromatography/mass spectrometry | |
JP4669921B2 (ja) | 薬物の簡易分析方法 | |
Rafferty | Identification of nicotine by gas chromatography/mass spectroscopy analysis of smoking pipe residue | |
CN106770707B (zh) | 一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法 | |
Gambaro et al. | Determination of the active principles of Catha edulis: quali–quantitative analysis of cathinone, cathine, and phenylpropanolamine | |
D’Elia et al. | Analysis of street cocaine samples in nasal fluid by Raman spectroscopy | |
Guerin et al. | Routine gas chromatographic component profiling of cigarette smoke for the identification of biologically significant constituents | |
CN101852787B (zh) | 一种中药活性筛选方法 | |
CN110927311A (zh) | 一种罗布麻叶药材uplc特征图谱的构建方法及其黄酮类成分含量测定方法 | |
Dunnett et al. | Detection of enrofloxacin and its metabolite ciprofloxacin in equine hair | |
Bonnichsen et al. | Determination and identification of sympathomimetic amines in blood samples from drivers by a combination of gas chromatography and mass spectrometry | |
Musteata et al. | Analytical methods used in conjunction with solid-phase microextraction: a review of recent bioanalytical applications | |
Prichodko et al. | Hollow fibre liquid phase microextraction of parabens | |
Huang et al. | Determination of total ammonia in mainstream smoke | |
CN104749310B (zh) | 一种测定卷烟滤嘴中亚硝胺含量的方法 | |
Dell’Acqua et al. | Improved GC method for the determination of the active principles of Catha edulis | |
Karanth | Analysis of ketamine and xylazine in fur and bones using multidimensional liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
Randolph | Gas chromatographic determination of nicotine in an isopropyl alcohol extract of smoke particulate matter | |
Mauldin | The Characterization of Cigarette Smoke from Cytrel Smoking Products and its Comparison to Smoke from Flue-Cured Tobacco: II. Semi-Volatile Phase Analysis |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070914 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100823 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100930 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101025 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101124 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4669921 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140128 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |