DE4101956A1 - Vorrichtung zur erzeugung eines probendampfes zur ueberfuehrung in ein induktiv gekoppeltes plasma - Google Patents

Vorrichtung zur erzeugung eines probendampfes zur ueberfuehrung in ein induktiv gekoppeltes plasma

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma, enthaltend
  • a) ein Graphitrohr zur elektrothermischen Verdampfung einer zu untersuchenden Probe
  • b) ringförmige Kontakte, zwischen denen das Graphitrohr gehalten ist und über welche ein Strom in Längs­ richtung durch das Graphitrohr hindurchleitbar ist und welche das Graphitrohr mantelförmig umgeben, wobei in den zwischen Graphitrohr und Kontakten gebildeten Hohlraum ein Schutzgasstrom einleitbar ist,
  • c) Kühlblöcke, in denen die Kontakte gehaltert sind,
  • d) Probenzufuhrmittel zum Einbringen einer Probe in das Graphitrohr und
  • e) Mittel zum Transportieren der verdampften Probe aus dem Graphitrohr zu dem Plasma mittels eines durch die Längsbohrung des Graphitrohres fließenden Transport­ gasstromes.
In der Analysentechnik sind "Plasmabrenner" mit einem induktiv gekoppelten Plasma bekannt. Ein Edelgas wird induktiv angeregt, derart, daß ein sehr heißes Plasma entsteht. In dieses Plasma werden Proben eingebracht.
Das Plasma kann dann benutzt werden, um die Probenatome zur Emission von Licht anzuregen. Es werden die für bestimmte, gesuchte Elemente charakteristischen Spektral­ linien beobachtet. Aus der Intensität dieser Spektral­ linien kann auf die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe geschlossen werden.
Das Plasma kann aber auch benutzt werden, um die Atome einer Probe zu ionisieren und auf ein Massenspektrometer zu leiten. In diesem Fall dient das Plasma als Ionenquelle für das Massenspektrometer.
Es ist bekannt, Probenflüssigkeit in das induktiv gekoppelte, heiße Plasma einzusprühen. Dabei gelangen aber alle Bestandteile der Probenflüssigkeit einschließlich des Lösungsmittels und ggf. störender Bestandteile in das Plasma und ggf. in das Massenspektrometer.
Durch die Veröffentlichung von Hall, Pelchat, Boomer und Powell "Relative Merits of Two Methods of Sample Introduction in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Electrothermal Vaporization and Direct Sample Insertion" in "Journal of Analytical Atomic Spectrometry" Band 3 (1988), Seiten 791 bis 797 ist es bekannt, eine Probe elektrothermisch zu verdampfen und den so erhaltenen Probendampf durch einen Transportgasstrom von Argon in das Plasma zu transportieren.
Bei der bekannten Anordnung wird die Probe auf eine Plattform aufgebracht, die zwischen zwei Kontakten oder Elektroden gehalten ist. Die Plattform wird durch Hindurchleiten von elektrischem Strom über die Kontakte auf hohe Temperatur aufgeheizt und verdampft die Probe. Die Plattform sitzt mit den Kontakten in einem Gehäuse, das durch eine umgekehrt-trichterförmige Haube aus Quarz abgeschlossen ist. Die Haube geht in eine Leitung über, die zu dem Plasma geführt ist. In das Gehäuse wird Argon eingeleitet. Das Argon transportiert die verdampfte Probe in das Plasma.
Eine Veröffentlichung von Wei-Lung Shen, Caruso, Fricke und Satzger "Electrothermal Vaporisation Interface for Sample Introduction in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry" in "Journal of Analytical Atomic Spectro­ metry" Band 5 (1990) Seiten 451 bis 455 beschreibt ebenfalls eine Anordnung, bei welcher eine Probe elektro­ thermisch verdampft und der Probendampf in ein induktiv gekopppeltes Plasma geleitet wird. Das Plasma dient als Ionenquelle für ein Massenspektrometer.
Bei dieser bekannten Anordnung ist ein Graphitrohr zwischen zwei ringförmigen Kontakten gehalten. Die Kontakte greifen in Axialrichtung um das Graphitrohr herum. Zwischen den Kontakten und dem Graphitrohr wird so ein Ringraum gebildet. Durch Bohrungen in den Kontakten wird im Bereich beider Enden des Graphitrohres ein äußerer Schutzgasstrom eingeleitet. Ein "innerer Schutzgasstrom" tritt ebenfalls durch eine Bohrung in einem der Kontakte im Bereich eines ersten Endes des Graphitrohres in die Längsbohrung des Graphitrohres ein. Die Kontakte sind in Kühlblöcken gehaltert.
Von dem Kühlblock im Bereich des ersten Endes des Graphit­ rohres geht eine Leitung ab, die zu dem induktiv gekoppelten Plasma geführt ist. An dem gegenüberliegenden zweiten Ende des Graphitrohres ist durch ein Fenster eine axiale Leitung hineingeführt, über welche Probenflüssig­ keit zugeführt werden kann und die in der Mitte des Graphitrohres in einer w-förmigen Schleife endet. Ebenso kann durch dieses Fenster hindurch über eine Transportgas­ leitung ein Transportgas in die Längsbohrung des Graphit­ rohres eingeleitet werden. Das Graphitrohr hat dabei keine Probeneingabeöffnung.
Die Probe wird über die Probeneingabeöffnung zugeführt und in dem Graphitrohr elektrothermisch verdampft. Durch einen Transportgasstrom wird die verdampfte Probe dann vom zweiten Ende des Graphitrohres her zu dem ersten Ende und über die Leitung zu dem Plasma transportiert.
Ein Aufsatz von Crabi, Cavalli, Achilli, Rossi und Omenetto "Use of the HGA 500 Graphite Furnace as a Sampling Unit for IPC Emission Spectroscopy" in "atomic spectroscopy" Band 3 (1982), Seiten 81 bis 86 beschreibt die Verwendung eines üblichen Graphitofens für die Atomabsorptions-Spektroskopie als Verdampfungsvorrichtung zur Verdampfung einer Probe, wobei der Probendampf durch ein Transportgas in ein induktiv gekoppeltes Plasma mitgenommen wird. Die dabei emittierten charakteristischen Spektrallinien werden beobachtet.
Bei der bekannten Anordnung wird der Transportgasstrom durch einen der Einlässe zugeführt, die bei der üblichen Verwendung solcher Graphitöfen für den "inneren" Schutz­ gasstrom vorgesehen sind. Die übrigen Schutzgaseinlässe werden verschlossen. Ein Ring aus Bornitrid erstreckt sich zwischen den Kühlblöcken, in denen die Kontakte gehaltert sind. Der Ring sitzt in einem Edelstahlgehäuse. Das Edel­ stahlgehäuse und der Bornitridring haben Öffnungen, über welche Probe in das Graphitrohr durch dessen Probenein­ gabeöffnung eingegeben werden kann. Eines der Fenster, durch welche bei der Atomabsorptions-Spektroskopie das Meßlichtbündel hindurchtritt, ist entfernt und durch einen Anschluß für eine zum Plasma führende Leitung ersetzt.
Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art eine Proben­ vorbereitung ähnlich wie bei der AAS mit Trocknung und ggf. Veraschung der Probe zu ermöglichen, das erhaltene Probengas aber dann praktisch quantitativ und in definierter Weise in das Plasma zu überführen.
Dabei soll die Automatisierung der Probenaufgabe mit den für die Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelten Mitteln möglich sein.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
  • f) das Graphitrohr eine radiale Probeneingabeöffnung aufweist und
  • g) ein steuerbares, sich an das Graphitrohr anlegendes Verschlußglied zum Verschließen der Probeneingabe­ öffnung vorgesehen ist.
Auf diese Weise kann bei geöffneter Probeeingabeöffnung eine Probenvorbereitung wie bei üblicher Atomabsorptions- Spektroskopie erfolgen. Lösungsmitteldämpfe und Rauch werden von den Schutzgasströme durch die Probeneingabe­ öffnung abgeführt. Bei der anschließenden Verdampfung der eigentlichen Probe wird die Probeneingabeöffnung durch das Verschlußglied verschlossen. Damit ist eine quantita­ tive Überführung der Probendämpfe mittels eines Transport­ gases in das Plasma gewährleistet. Das Verschlußglied wird zusammen mit dem Graphitrohr ausgeheizt, so daß durch das Verschlußglied keine Verschleppung von Probensubstanz erfolgen kann.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter­ ansprüche.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung und zeigt eine Vorrichtung zur elektrothermischen Verdampfung der Probe in Verbindung mit einem Plasmabrenner und einem Massenspektrometer.
Fig. 2 zeigt eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer ersten Ausführung einer Vorrichtung zur elektrothermischen Verdampfung einer Probe und zur Überführung des Probendampfes in ein induktiv gekoppeltes Plasma.
Fig. 3 ist eine schematisch-perspektivische Darstellung einer abgewandelten Ausführung,
Fig. 4 zeigt in vergrößertem Maßstab den Eingriff eines Verschlußgliedes in die Probeneingabeöffnung bei einer Vorrichtung nach Fig. 2 oder 3.
Fig. 5 zeigt in vergrößertem Maßstab den Eingriff eines Absaugrohres in die Probeneingabeöffnung bei einer Vorrichtung nach Fig. 3.
In Fig. 1 ist der Gesamtaufbau der Apparatur mit einer Vorrichtung 10 zur elektrothermischen Verdampfung der Probe, einen Plasmabrenner 12, der mittels einer Spule 14 ein induktiv gekoppeltes Plasma erzeugt, und einen Massen­ spektrometer 16 welchem aus dem Plasma ionisierte Proben­ atome aus dem Plasma zugeführt werden. Die Vorrichtung 10 ist mit dem Plasmabrenner 12 über eine Leitung 18 verbunden. Die Leitung 18 steht mit einem zentralen Rohr 20 des Plasmabrenners 12 in Verbindung, welches vor dem Bereich des Plasmas endet. Über einen Anschluß 22 wird ein Edelgas, z. B. Argon, zugeführt. Das Edelgas wird induktiv angeregt und bildet das heiße Plasma in einem von einem Mantel 24 umschlossenen Bereich. Der Mantel 24 ist von der Spule 14 umgeben.
Der Vorrichtung 10 wird über einen Anschluß 26 und ein Ventil 28 ein Schutzgasstrom zugeführt, der bei der Vorbereitung der Probe, z. B. den Trocknungs- und Veraschungsschritt das Graphitrohr schützt und verdampftes Lösungsmittel oder Rauch über die Probeneingabeöffnungen abführt. Durch das Ventil 28 ist stattdessen nach der Vorbehandlung bei der Verdampfung der eigentlichen Probe ein Transportgas auf die Vorrichtung 10 aufschaltbar. Das Transportgas wird über einen Anschluß 30 und einen Strömungsregler 32 zugeführt.
In Fig. 2 sind die Einzelheiten der Vorrichtung 10 darge­ stellt.
Die Vorrichtung 10 ist ähnlich aufgebaut wie ein üblicher Graphitofen für die elektrothermische Atomisierung der Probe bei der Atomabsorptions-Spetroskopie. Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise in der DE-PS 24 13 782 oder der DE-PS 26 17 928 dargestellt und beschrieben. Die Vorrichtung 10 enthält zwei im Abstand voneinander ange­ ordnete Kühlblöcke 34 und 36. Die Kühlblöcke 34 und 36 sind durch wasserdurchflossene Kühlschlangen 38 bzw. 40 gekühlt. In den Kühlblöcken 34 und 36 sitzen ringförmige Kontakte 42 bzw. 44 aus Graphit. Zwischen den Kontakten 42 und 44 ist ein als Graphitofen wirkendes Graphitrohr 46 mit seinen Stirnflächen gehalten. Die Kühlblöcke 34 und 36 und damit die Kontakte 42 und 44 werden durch einen pneumatischen Stellmotor 48 mit einer konstanten Kontakt­ kraft gegen die Stirnflächen des Graphitrohres 46 vorge­ spannt. Durch den Stellmotor 48 können die beiden Kühlblöcke 34 und 36 auseinandergefahren werden, um das Einsetzen oder einen Wechsel des Graphitrohres 46 zu ermöglichen. Die beiden Kontakte 42 und 44 weisen zylinderförmige Mantelteile 50 bzw. 52 auf, die zusammen das Graphitrohr 46 mantelförmig umgeben. Zwischen den Mantelteilen 50 und 52 der Kontakte 42 bzw. 44 und dem Graphitrohr 46 ist ein Ringraum 54 gebildet. Die Stirnflächen der Mantelteile 50 und 52 sind in einem geringen Abstand voneinander angeordnet und bilden zwischen sich einen Spalt 56. Das Graphitrohr 46 weist in der Mitte eine radiale Probeneingabeöffnung 58 auf. Fluchtend mit der Probeneingabeöffnung 58 des Graphit­ rohres 46 ist in dem Mantelteil 52 des Kontaktes 44 eine radiale Probeneingabeöffnung 60 vorgesehen. In den Kontakten 42 und 44 sind weiterhin im Bereich der Enden des Graphitrohres 46 Kanäle 62 bzw. 64 gebohrt, über welche ein "äußerer" Schutzgasstrom einleitbar ist. Die Kanäle 62 und 64 münden in dem Ringraum 54. Der äußere Schutzgasstrom fließt durch den Ringraum 54 und umspült dabei die Außenfläche des Graphitrohres 46. Der äußere Schutzgasstrom tritt dann durch den Spalt 56 und die Probeneingabeöffnung 60 aus. Bei der Anwendung in der Atomabsorptions-Spektroskopie strömt dieser Schutzgasstrom dann in die Atmosphäre ab. In den Kühlblöcken sind weiterhin Kanäle 66 und 68 gebildet. Die Kanäle 66 und 68 münden in axialen Bohrungen 70 bzw. 72 der Kühlblöcke 34 bzw. 36. Die axialen Bohrungen 70 und 72 fluchten mit axialen Bohrungen der ringförmigen Kontakte 42 und 44 und der Längsbohrung des Graphitrohres 46. Über die Kanäle 66 und 68 strömt Schutzgas in den Längskanal des Graphit­ rohres 46.
Das ist der Aufbau eines üblichen Graphitofens für die Atomabsorptions-Spektroskopie. Ein solcher Graphitofen ist für die vorliegende Anwendung wie folgt modifiziert:
Der Kanal 68 führt zu einer Leitung 74, die über ein Y- Stück 76 in zwei Zweige 78 und 80 verzweigt ist. Der Zweig 80 ist mit den üblichen Schutzgasanschluß 26 (Fig. 1) ver­ bunden. Der Zweig 78 ist über den Strömungsregler 32 mit den Transportgasanschluß 30 verbunden. Die Ventilanordnung 28 besteht bei der dargestellten Ausführungsform aus einen magnetbetätigten Quetschventil 82.
Auf der in Fig. 1 linken Seite ist bei der üblichen Anwendung des Graphitofens in der Atomabsorptions- Spektroskopie ein Fenster in einer Fassung 98 vorgesehen. Dieses Fenster ist entfernt. Dafür ist dort ein Anschluß­ stutzen 100 aus Keramik eingesetzt. Auf dem Anschluß­ stutzen 100 sitzt die Leitung 18, die zu dem Plasmabrenner 12 geführt ist.
Es ist eine Verschlußvorrichtung 102 vorgesehen, durch welche die Probeneingabeöffnung 58 des Graphitrohres 46 wahlweise verschlossen werden kann. Diese Vorrichtung enthält eine Hülse 104 mit einem in Längsrichtung der Hülse 104 verlaufenden, sehr flach s-förmigen Schlitz 106. Der Schlitz 106 hat einen in Längsrichtung der Hülse 104 verlaufenden, geraden Abschnitt 108, einen schräg zur Längsrichtung verlaufenden Abschnitt 110 und einen sich daran wieder anschließenden geraden Abschnitt 112. In der Hülse 104 ist ein (nicht dargestellter) Pneumatikzylinder angeordnet, in welchem ein beidseitig mit Druckluft beaufschlagbarer Kolben geführt ist. Der Pneumatikzylinder kann auch von einem Abschnitt der Hülse 104 gebildet sein. Auf den Pneumatikzylinder ist über Leitungen 114 und 116 Druckgas auf der einen oder der anderen Seite des Kolbens aufschaltbar. Mit dem Kolben ist ein Führungsstück 118 drehbar aber axial gehalten verbunden. An den Führungs­ stück 118 sitzt ein radialer Stift 120. Der Stift 120 trägt ein sich in Längsrichtung der Hülse 104 erstrecken­ des Verschlußglied 122 aus Graphit.
Durch Beaufschlagung des Kolbens auf der einen oder der anderen Seite kann das Verschlußglied 122 entweder in die in Fig. 1 dargestellte Position angehoben oder durch die Probeneingabeöffnung 60 des Mantelteils 52 hindurch auf die Probeneingabeöffnung 58 des Graphitrohres 46 aufgesetzt werden. Die konische Spitze des Verschluß­ gliedes 122 greift dabei in die Probeneingabeöffnung 58 ein. Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, ist die Probeneingabe­ öffnung 58 konisch, wobei die Seitenwandungen der Proben­ eingabeöffnung 58 auf einem Kegel mit dem Öffnungswinkel von 30° liegen. Die konische Spitze des Verschlußgliedes 122 hat ebenfalls einen Öffnungswinkel von 30°. Dadurch wird die Probeneingabeöffnung 58 dicht abgeschlossen. In der angehobenen Stellung ist das Verschlußglied 122 gegen­ über der Probeneingabeöffnung 58 nach "hinten" ver­ schwenkt. Damit ist die Probeneingabeöffnung 58 z. B. für ein Dosierrohr eines üblichen automatischen Probengebers zugänglich. Es kann so die Dosierung von Proben aus Probengefäßen eines Drehtisches automatisiert werden, so wie das bei der Atomabsorptions-Spektroskopie bekannt ist.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:
Zunächst ist das Verschlußglied 122 in der angehobenen Stellung. Die Probeneingabeöffnung liegt frei. Es kann Probenflüssigkeit mit üblichen Mitteln in das Graphitrohr 48 dosiert werden. Diese Dosierung kann z. B. nach Art der DE-AS 26 02 675 automatisiert werden.
Die Probe kann ähnlich wie bei der Atomabsorptions- Spektroskopie vorbehandelt, also getrocknet und verascht werden. Lösungsmitteldämpfe und Rauch werden durch den inneren Schutzgasstrom über die Probeneingabeöffnungen 58 und 60 abgeführt. Das magnetgesteuerte Quetschventil 82 ist dabei noch geschlossen.
Dann wird das Verschlußglied 122 abgesenkt. Die Proben­ eingabeöffnung 58 wird durch das Verschlußglied abge­ schlossen. Das Graphitrohr 46 wird auf Atomisierungs- bzw. Verdampfungstemperatur aufgeheizt, so daß jetzt die eigentliche Probe verdampft wird. Gleichzeitig wird das Quetschventil 82 geöffnet. Es tritt ein Transportgasstrom durch Kanal 68 und durch die Bohrung des Graphitrohres 46 und transportiert die verdampfte Probe über Leitung 18 zum Plasmabrenner 12. Der Plasmabrenner 12 wirkt als Ionen­ quelle für das Massenspektrometer 16. Die Atome der Probe werden ionisiert und von dem Massenspektrometer 16 erfaßt.
Fig. 3 zeigt eine abgewandelte Ausführung. Die Ausführung von Fig. 3 entspricht weitgehend der Ausführung von Fig. 2, insbesondere auch hinsichtlich des in Fig. 3 nicht im einzelnen dargestellten Grundaufbaus des Graphitofens. Die Anordnung von Fig. 3 ist eingerichtet zum Absaugen der Lösungsmitteldämpfe und des Rauches aus dem Graphitrohr bei der Vorbehandlung der Probe.
Die Verschlußvorrichtung 130 enthält einen Träger 132, der um 180° um die Achse des Stiftes 120 verdrehbar auf dem Stift 120 angebracht ist. An dem Träger 132 ist auf einer Seite ein Verschlußglied 122 entsprechend dem Verschluß­ glied von Fig. 2. Um 180° versetzt gegen das Verschlußglied 122 ist an dem Träger 132 ein Absaugrohr 134 vorgesehen. Das Absaugrohr 134 ist ebenfalls aus Graphit hergestellt. Das Absaugrohr 134 weist eine konische Spitze 136 ähnlich der Spitze des Verschlußgliedes 122 auf. In dem Absaugrohr 134 ist ein Längskanal 138 gebildet. Der Längskanal 138 mündet in der Spitze 136. Der Längskanal 138 steht mit einem Kanal 140 in dem Stift 120 in Verbindung.
Wie in Fig. 3 schematisch dargestellt ist, ist der Stift 120 durch einen Schwenkmotor 142 um 180° zwischen einer (dargestellten) ersten und einer zweiten Stellung verschwenkbar. Dabei wird auch der Träger 132 um 180° um die Achse des Stiftes 120 verschwenkt. In der ersten Stellung zeigt das Ansaugrohr 134 nach unten. In der zweiten Stellung zeigt das Verschlußglied 122 nach unten. Der Kanal 140 ist in ein Wasch- oder Abfallgefäß 144 geführt. Das Wasch- oder Abfallgefäß kann mit Wasser gefüllt sein. Darin werden einige der abgesaugten Bestandteile gelöst. Der Dampf über der Oberfläche der Flüssigkeit in dem Wasch- oder Abfallgefäß 144 wird durch eine Pumpe 146 durch ein Filter 148 und durch eine Adsorbersäule 150 gesaugt. Die Auslaßseite der Pumpe 146 ist über ein weiteres, mit Wasser gefülltes Waschgefäß 152 mit der Atmosphäre verbunden.
Auf diese Weise treten die bei der Probenvorbehandlung entstehenden Dämpfe nicht ohne weiteres in die Atmosphäre. Der Benutzer ist vor solchen Dämpfen geschützt.
Bei der Vorbehandlung der Probe durch Trocknen und Veraschen wird der Träger 132 durch den Schwenkmotor 142 in die dargestellte erste Stellung gedreht. Dann wird der Träger 132 mit dem nach unten zeigenden Absaugrohr 134 durch die Probeneingabeöffnung 60 hindurch auf das Graphitrohr 46 um die Probeneingabeöffnung 58 herum aufgesetzt. Die Spitze 136 des Absaugrohres greift dabei in die konische Probeneingabeöffnung 58 ein. Das ist in Fig. 5 in vergrößertem Maßstab dargestellt. Bei der Trocknung und Veraschung der Probe werden die entstehenden Dämpfe o. dgl. über das Absaugrohr abgesaugt. Dadurch kann auch die Trocknungszeit verringert werden.
Anschließend wird das Absaugrohr aus dem Graphitrohr 46 und der Probeneingabeöffnung 60 herausgezogen. Der Träger 132 wird um 180° verdreht, so daß jetzt das Verschlußglied 122 nach unten zeigt. Der Träger 132 wird nach unten gefahren. Das Verschlußglied 122 setzt sich auf die Probeneingabeöffnung 58 des Graphitrohres 46 auf und schließt diese Probeneingabeöffnung 58 ab. Dann wird die Probe in der beschriebenen Weise verdampft und der Dampf von dem Transportgasstrom zu dem Plasma transportiert.
Wie am besten aus Fig. 3 ersichtlich ist, ist die Achse der Hülse 104 um einen Winkel von 27° gegen die Normale der Oberseite des Kühlblocks 34 geneigt. Die Hülse 104 ist zu diesem Zweck mit einem Fuß 154 über ein Keilstück 156 auf dieser Oberseite abgestützt. Entsprechend geneigt ist auch die Bewegungsrichtung des Verschlußgliedes 122 bzw. des Absaugrohres 134. Diese Neigung trägt der Tatsache Rechnung, daß auch die Probeneingabeöffnungen 58 und 60 um diesen Winkel gegen die Vertikale versetzt sind.
Bei der Verdampfung der Probe wird nicht nur das Graphitrohr 46 ausgeheizt sondern auch das Verschlußglied 122. Die Trennung von Verschlußglied und Graphitrohr erfolgt zweckmäßigerweise erst, wenn das Graphitrohr nach den Verdampfungs- und Ausheizvorgang wieder abgekühlt ist.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Erzeugung eines Probendampfes zur Überführung in ein induktiv gekoppeltes Plasma, enthaltend,
  • a) ein Graphitrohr (46) zur elektrothermischen Verdampfung einer zu untersuchenden Probe,
  • b) ringförmige Kontakte (42, 44), zwischen denen das Graphitrohr (46) gehalten ist und über welche ein Strom in Längsrichtung durch das Graphitrohr (46) hindurchleitbar ist und welche das Graphitrohr (46) mantelförmig umgeben, wobei in den zwischen Graphitrohr (46) und Kontakten (42, 44) gebildeten Hohlraum (54) ein Schutzgasstrom einleitbar ist,
  • c) Kühlblöcke (34, 36), in denen die Kontakte (42, 44) gehaltert sind,
  • d) Probenzufuhrmittel zum Einbringen einer Probe in das Graphitrohr (46) und
  • e) Mittel zum Transportieren der verdampften Probe aus dem Graphitrohr (46) zu dem Plasma mittels eines durch die Längsbohrung des Graphitrohres (46) fließenden Transportgasstromes,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • f) das Graphitrohr (46) eine radiale Probeneingabe­ öffnung (58) aufweist und
  • g) ein steuerbares, sich an das Graphitrohr (46) anlegendes Verschlußglied (122) zum Verschließen der Probeneingabeöffnung (58) vorgesehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußglied (122) durch einen Stell­ mechanismus zwischen einer ersten zurückgezogenen Stellung, beweglich ist, in welcher das Verschlußglied (122) aus der Achse der Probeneingabeöffnung (58) seitlich herausgerückt ist, und einer zweiten, vorbewegten Stellung, in welcher das Verschlußglied (122) an dem Graphitrohr (46) anliegt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußglied (22) an einem in einer Hülse (104) geführten Träger (104) sitzt, der von einem in der Hülse (104) sitzenden Stellmotor längs der Hülse (104) bewegbar ist, und der mit einem Stift (120) in einem Kulisseschlitz (106) in der Mantelfläche der Hülse (104) geführt ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Absaugrohr (134) vorgesehen ist, das statt des Verschlußgliedes (122) an das Graphitrohr (46) um die Probeneingabeöffnung (58) herum anlegbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Verschlußglied (122) und Absaugrohr (134) gleich­ achsig aber um 180° gegeneinander winkelversetzt an einem Träger (132) angebracht sind, der durch einen Schwenkmotor (142) wahlweise in zwei um 180° winkel­ versetzte Arbeitspositionen verschwenkbar ist.
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