DE7907031U1 - Messonde zur elektrochemischen ermittlung des sauerstoffpotentials einer ofenatmosphaere - Google Patents
Messonde zur elektrochemischen ermittlung des sauerstoffpotentials einer ofenatmosphaereInfo
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Description
Ipsen Industries International, Gesellschaft mit beschränkter
Haftung, Flutstraße 52, 4190 Kleve 1
Heßsonde zur elektrochemischen Ermittlung des Eauerstoffpotentials einer Ofenatmosphäre
Die Erfindung betrifft eine Meßsonde zur elektrochemischen Ermittlung des Sauerstoffpotentials einer Ofenatmosphäre, instesondere
zur indirekten Erfassung und Regelung des Kohlenetoffpegels einer kohlenwasserstoffhaltigen Aufkohlungsetmosphäre,
bestehend aus einem sauerstoffionenleitenden Festkörper-Elektrolyten auf Zirkonoxid-Basis, dessen Außenelektrode
mit der Ofenatmosphäre und dessen Innenelektrode
Bit Luft oder einem anderen Referenzgas bekannten Sauerstoffgehalts
verbindbar ist.
Derartige Sauerstoffsonden sind bekannt. Bei ihnen besteht der Pestkörper-Elektrolyt aus einer Wand aus stabilisiertem Zirkondioxid.
Eine Seite dieser Wand steht mit einem Referenzgas mit bekanntem Sauerstoffgehalt (meist Luft) in Berührung und ist
tiit einer Elektrode leitend verbunden, die Innenelektrode genannt
wird. Die andere Seite dieser Wand steht mit der Ofenatmosphäre in Berührung und ist mit einer anderen Elektrode
leitend verbunden, die Außenelektrode genannt wird. Die Elektroden bestehen zumeist aus Platin. Als Meßstelle gilt die
gemeinsame Berührungsstelle zwischen Elektrode, Zirkondioxid
-and OfenatmoSphäre bzw. Referenzluft.
Verwendet werden derartige Sauerstoffsoden zur Erfassung und
Regelung von Atmosphären von Wärmebehandlungsöfen. Bei den dort
herrschenden erhöhten Temperaturen wirkt das Zirkondioxid als Festkörperelektrolyt, der leitend für Sauerstoffionen ist, wenn
die innere und äußere Oberfläche Atmosphären unterschiedlichen Sauerstoffpartialdrucks ausgesetzt sind. Die Potentialdifferenz
zwischen den Elektroden wird in Form einer Spannung in Millivolt angezeigt und kann zur Kennzeichnung der Ofenatmosphäre verwertet
werden.
Die Auswertung der Meßwerte einer Sauerstoffsonde im Ofenbetrieb erfolgt nach empirisch ermittelten oder berechneten Tabellen
und Kurven, die den Zusammenhang zwischen der Spannung am Festkörper-Elektrolyt, der Ofenraumtemperatur und dem Kohlenstoffpegel
der Ofenatmosphäre beispielsweise beinhalten. Diese
Kurven gelten für gewisse Ausgangsbrennstoffe, deren Zusammensetzung
bekannt ist. Unter Einbeziehung der Behandlungszeit
ergibt sich hieraus beispielsweise die Aufkohlungswirkung der Atmosphäre. Als Vorteil der Sauerstoffsonden wird angesehen,
daß mit ihnen sehr schnell ein definierter, kontinuierlicher Meßwert über einen weiten Temperaturbereich sowie sämtliche
praktisch verwendbare Wärmebehandlungsatmosphären erhalten wird, der insbesondere für eine automatische Prozeßkontrolle herangezogen
werden kann.
Nachteilig ist, daß bei Anwendung der bekannten Sauerstoffsonden
unerwünschte örtliche Gasreaktionen an der Außenelektrode auftreten, die durch deren katalytisch^ Wirkung ausgelöst werden.
Die dort verwendeten Platinmetalle wirken katalytisch auf den CHi-Zerfall und bewirken örtlich an der Meßstelle eine
weitergehende Reaktion gebundenen Sauerstoffs, als dem Sauerstoff potential der Atmosphäre im Ofenraum entspricht. Weiterhin
kann der keramische Werkstoff des Festkörper-Elektrolyten keinen Kohlenstoff lösen, wie dies bei den Werkstücken aus
Stahl der Fall ist. Bei längerer Verweilzeit in einer Ofenatmosphäre mit hohem Kohlenstoffpegel scheidet sich an der
Meßstelle allmählich Ruß ab. D<?r abgeschiedene Ruß wiederum
übt eine katalytische Wirkung auf die weitere Kohlenstoffabscheidung
aus der Ofenatmosphäre heraus aus.
Dieser zunächst langsam anlaufende und später sich durch autokatalytische
Wirkung rasch beschleunigende Vorgang verschlechtert die Meßgenauigkeit und damit auch die Haltbarkeit der
Sauerstoffsonde.
.? Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßsonde der ein-
"' gangs genannten Art unter Vermeidung d·5 .ser Nachteile derart
: . zu verbessern, daß über verlängerte Benutzungszeiträume die ursprüngliche
Meßgenauigkeit erhalten bleibt und die unerwünschte ι Beeinflussung durch Gasreaktionen an der Außenelektrode verhindert
wird,
ί Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Außen-
: elektrode zeitweise von einem nicht aufkohlend wirkenden Spülgas
beaufschlagbar ist. Vorzugsweise ist die Außenelektrode in
1I wechselnder Folge einerseits mit der Ofenatmosphäre und anderer-
% seits mit dem Spülgas in Berührung bringbar. Das Spülgas, bei-
'J spielsweise Luft, soll vorzugsweise eine entkohlende Wirkung
jj haben.
\ : ) Es hat sich gezeigt, daß Meßgenauigkeit und Haltbarkeit :>er er-
! findungsgemäßen Sauerstoffsonde wesentlich verbessert sind und
I daß Nachteile für die Regelung, beispielsweise eines Aufkoh-■
lungsprozesses dadurch nicht eintreten, daß die Außenelektrode ) der Meßsonde zeitweise nicht von der Ofenatmosphäre, sondern von
" einem Spülgas beaufschlagt wird. Für die Erzielung einer genauen
Aufkohlungswirkung einer Ofenatmosphäre ist es wesentlich, daß diese mit einer exakten Regelgröße überwacht bzv/. korrigiert
wird. Dies ist durch die Erfindung gewährleistet.
Bei der Meßsonde der Erfindung ist es zweckmäßig, direkt an die Meßstelle der Außenelektrode eine Spülgaszuleitung heranzuführen.
In einfacher Weise ist dies durchführbar, wenn zumindest an
dem Festkörper-Elektrolyten ein die Außenelektrode umgebender Meßraum ausgebildet ist, an den eine Spülgas ζ ul exiting angeschlossen
ist und der zum Ofenraum in Verbindung steht. Der
Meßraum kann durch eine Umhüllung des Festkörper-Elektrolyten aus keramischem Werkstoff gebildet sein, die zum Ofenraum hin mit mindestens einer Öffnung versehen ist, durch die wechselweise einerseits Spülgas aus dem Meßraum in den Ofenraum und andererseits Ofenatmosphäre aus dem Ofenraum in den Meßraum
strömt. Die Art des verwendeten Spülgases kann den Qualitäts» anforderungen der im Ofen zu behandelnden Werkstücke angepaßt werden. Bei der Wahl von Stickstoff als nicht aufkohlend wirkendes Spülgas tritt keinerlei Beeinflussung ein. Bei der Aufkohlung von Werkstücken aus unlegiertem Stahl tritt bei Anwendung eines sauerstoffhaltigen Spülgases keine Qualitätsminderung durch die sogenannte Randoxidation auf. Die Verwendung
von Luft als Spülgas ist dann besonders vorteilhaft, da sie
als Referenzgas zur Beaufschlagung der Innenelektrode ohnehin angewandt wird.
Meßraum kann durch eine Umhüllung des Festkörper-Elektrolyten aus keramischem Werkstoff gebildet sein, die zum Ofenraum hin mit mindestens einer Öffnung versehen ist, durch die wechselweise einerseits Spülgas aus dem Meßraum in den Ofenraum und andererseits Ofenatmosphäre aus dem Ofenraum in den Meßraum
strömt. Die Art des verwendeten Spülgases kann den Qualitäts» anforderungen der im Ofen zu behandelnden Werkstücke angepaßt werden. Bei der Wahl von Stickstoff als nicht aufkohlend wirkendes Spülgas tritt keinerlei Beeinflussung ein. Bei der Aufkohlung von Werkstücken aus unlegiertem Stahl tritt bei Anwendung eines sauerstoffhaltigen Spülgases keine Qualitätsminderung durch die sogenannte Randoxidation auf. Die Verwendung
von Luft als Spülgas ist dann besonders vorteilhaft, da sie
als Referenzgas zur Beaufschlagung der Innenelektrode ohnehin angewandt wird.
Für den schnellen Gaswechsel im Meßraum kann ein Pumpsystem
vorgesehen sein. Bevorzugt ist jedoch eine spezielle Ausführung der Erfindung, bei der der Festkörper-Elektrolyt aus
einem einseitig geschlossenen Röhrchen aus stabilisiertem
Zirkonoxid besteht, in das die Innenelektrode eingesetzt ist, daß das Röhrchen mit Abstand von einem keramischen Schutzrohr umgeben ist, dessen Boden mit mehreren Öffnungen versehen ist und daß im Zwischenräum zwischen Röhrchen und Schutzrohr die
Außenelektrode angeordnet und die Spülgaszuführung vorgesehen ist. Die Zuführung von Spülgas zur Meßstelle ist durch die
konzentrische Anordnung des Schutzrohres zum Zirkondioxid-RÖhrGhen unter Bildung eines Zwischenraumes erleichtert.
vorgesehen sein. Bevorzugt ist jedoch eine spezielle Ausführung der Erfindung, bei der der Festkörper-Elektrolyt aus
einem einseitig geschlossenen Röhrchen aus stabilisiertem
Zirkonoxid besteht, in das die Innenelektrode eingesetzt ist, daß das Röhrchen mit Abstand von einem keramischen Schutzrohr umgeben ist, dessen Boden mit mehreren Öffnungen versehen ist und daß im Zwischenräum zwischen Röhrchen und Schutzrohr die
Außenelektrode angeordnet und die Spülgaszuführung vorgesehen ist. Die Zuführung von Spülgas zur Meßstelle ist durch die
konzentrische Anordnung des Schutzrohres zum Zirkondioxid-RÖhrGhen unter Bildung eines Zwischenraumes erleichtert.
Die Außenelektrode und der Festkörper-Elektrolyt sollen an allen Berührungsstellen von der Ofenatmosphäre oder dem Spülgas
ohne Strömungsschatten frei umströmt werden können, wozu vorgeschlagen
ist, daß sich Außenelektrode und Festkörper-Elektrolyt
an einer oder mehreren Stellen kreisförmig, insbesondere punktförmig
"berühren.
Um die eingangs beschriebene unerwünschte katalytisch^ Wirkung
der Außenelektrode noch wirksamer vermeiden zu können, ist in einer vorteilhaften !Weiterbildung der Erfindung vorgeschlagen,
daß die Außenelektrode zumindest an der Berührungsstelle zum Festkörper-Elektrolyten aus einem elektrisch leitenden Element
"besteht, das mindestens 80 Gewichtsprozent eines Elements enthält,
"bei dem die d-Niveaus der "besetzten Elektronenschalen
vollständig mit 10 Elektronen besetzt sind und das auf den Zerfall von Methan nicht katalytisch wirkt. Vorzugsweise ist die
Außenelektrode an der Meßstelle aus Gold.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Meßsonde der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der
zugehörigen Zeichnung, in der schematisch zwei Ausführungsformen der Erfindung dargestellt sind. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine einfache Meßsonde mit Spülgaszuführung,
Fig. 2 eine in eine Ofenwandung eingesetzte Spülsonde anderer Bauart.
Die Meßsonde der Fig. 1 besteht aus einem unten geschlossenen Röhrchen 1 aus stabilisiertem Zirkondioxid, an welchem innenseitig
eine Innenelektrode 2 und außenseitig eine Außenelektrode 3 befestigt sind. Im Bereich der Meßstelle, die durch die gemeinsame
Berührungsstelle zwischen den Elektroden mit dem Festkörper-Elektrolyten
Zirkondioxid gebildet ist,bestehen beide Elektroden 2 und 3 aus Gold. Die Berührungsstelle der Außenelektrode
3 mit dem Zirkondioxidröhrchen 1 ist punktförmig ausgebildet, um eine freie Umströmbarkeit der Elektrode, ohne
Strömungs s chatten ,,zu gewährleisten.
An den Bereich der Meßstelle ist eine Leitung 4 zur Zuführung von
Spülluft zur Außenelektrode 3 her angeführt. Zur Förderung ist eine Pumpe P vorgesehen.
Die Meßsonde der Fig. 1 wird in eine Ofenwandung eines Wärmebehandlungsofens
derart eingesetzt, daß der Bereich der Meßstelle in den Ofenraum hineinragt. Damit ist es möglich, wechselweise
einerseits Spülgas an die Außenelektrode 3 zu bringen und andererseits diese mit der Ofenatmosphäre zu beaufschlagen.
Fig. 2 zeigt eine andere Ausgestaltung einer Meßsonde im Einbauzustand,
die sich von der beschriebenen Meßsonde dadurch
unterscheidet, daß der Festkörper-Elektrolyt 1 von einem
Schutzrohr 6 aus keramischem Werkstoff unter Belassung eines
Zwischenraums 5 umgeben ist. Das geschlossene Ende des Schutzrohres 6, welches in den Ofenraum 8 hineinragt, ist mit einer Mehrzahl von Öffnungen 7 versehen, die es ermöglichen, daß
-wechselweise einerseits Spülgas aus einem Meßraum 9 im vorderen Bereich d^r Sonde in den Ofenraum 8 und andererseits die
Ofenatmosphäre aus dem Ofenraum 8 in den Meßraum 9 strömen kann. Die Zuführung des Spülgases zum Meßraum 9 erfolgt über die
Leitung 4, die an eine Pumpe P angeschlossen ist, w.xe der
Zeichnung schematisch entnehmbar ist. Um nach dem SpülVorgang die Meßelektrode möglichst rasch wieder mit der Ofenatmosphäre in Berührung zu bringen, kann die Pumpe P wechselweise zur
Absaugung der OfenatmoSphäre benützt werden.
unterscheidet, daß der Festkörper-Elektrolyt 1 von einem
Schutzrohr 6 aus keramischem Werkstoff unter Belassung eines
Zwischenraums 5 umgeben ist. Das geschlossene Ende des Schutzrohres 6, welches in den Ofenraum 8 hineinragt, ist mit einer Mehrzahl von Öffnungen 7 versehen, die es ermöglichen, daß
-wechselweise einerseits Spülgas aus einem Meßraum 9 im vorderen Bereich d^r Sonde in den Ofenraum 8 und andererseits die
Ofenatmosphäre aus dem Ofenraum 8 in den Meßraum 9 strömen kann. Die Zuführung des Spülgases zum Meßraum 9 erfolgt über die
Leitung 4, die an eine Pumpe P angeschlossen ist, w.xe der
Zeichnung schematisch entnehmbar ist. Um nach dem SpülVorgang die Meßelektrode möglichst rasch wieder mit der Ofenatmosphäre in Berührung zu bringen, kann die Pumpe P wechselweise zur
Absaugung der OfenatmoSphäre benützt werden.
Claims (10)
1. Meßsonde zur elektrochemischen Ermittlung des Sauerstoffpoteiifeials
einer Ofenatmosphäre, insbesondere zur indirek-
■0 ten Erfassung und Regelung des Kohlenstoffpegels einer
kohlenwasserstoffhaltigen Aufkohlungsatmosphäre, bestehend aus einem säuerstoffionenleitenden Festkörper-Elektrolyten
auf Zirkonoxidbasis, der eine Außenelektrode für die Beaufschlagung mit der Ofenatmosphäre und eine Innenelektrode
für die Beaufschlagung mit Luft oder einem anderen Referenz-[ gas bekannten Se'ierstoffgehalts aufweist,
gekennzeichnet durch eine Spülgaszuleitung zur Außenelektrode (3).
2. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d^ß die
Außenelektrode (3) in wechselnder Folge einerseits mit der Ofenatmosphäre und andererseits mit dem nicht aufkohlenden
oder entkohlenden Spülgas, insbesondere Luft in Berührung steht.
3. Meßsonde nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß direkt an die Meßstelle der Außenelektrode (3) eine Spülgaszuleitung
(4) herangeführt ist.
4. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß zumindest an dem Festkörper-Elektrolyten (1) ein die Außenelektrode (3) umgebender Meßraum (9) ausgebildet
ist, an den eine Spülgaszuleitung (4) angeschlossen
Telefon (02II) 3i (X 141 •"icCegrinmidrr.ijeilDibifiiten; · PolUdicckkonIo Köln 227610
I ist und der in Verbindung zum Ofenraum steht.
P
5. Meßsonde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
I Meßraum (9) durch eine Umhüllung (6) des Festkörper-Elek-
\ trolyten (1) aus keramischem Werkstoff gebildet ist, die
\ zum Ofenraum (8) hin mit mindestens einer öffnung (7) ver-
■ sehen ist.
6. Meßsonde nach Anspruch \ und 5.» dadurch gekennzeichnet,
: daß an dem Meßraum (9) ein Pumpsystern für den Gaswechsel
i angeschlossen ist.
I
7. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn-
I zeichnet 3 daß der Festkörper-Elektrolyt (1) aus einem
I einseitig geschlossenen Röhrchen aus stabilisiertem Zirkon-
1 dioxid besteht, in das die Innenelektrode (2) eingesetzt ist,
I daß das Röhrchen mit Abstand von einem keramischen Scfautz-
5 rohr (6) umgeben ist, dessen Boden mit mehreren öffnungen
I (7) versehen ist und daß im Zwischenraum (5) zwischen dem
I Röhrchen (1) und dem Schutzrohr (6) die Außenelektrode (5)
I angeordnet ist und die Spülgaszuführung vorgesehen ist.
!
8. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Außenelektrode (3) und der Festkörper-Elektrolyt (1) sich an einer oder mehreren Stellen kreis-
oder punktförmig berühren.
9. Meßsonde nach einem der Ansprüche 1 bie 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Außenelektrode (J;) zumindest an der Berührungsstelle zum Festkörper-Elektrolyten (1) aus einem
elektrisch leitenden Material besteht, das mindestens 80
Gewichtsprozent eines El-sments enthält, bei dem die d»
' Niveaus der besetzten Elektronenschalen vollständig mit 10
' Elektronen besetzt und das auf den Zerfall von Methan
nicht katalytisch wirkt.
10. Meßsonde nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Außenelektrode (^) an der Meßstelle aus Gold besteht.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH311578A CH639697A5 (de) | 1978-03-21 | 1978-03-21 | Verfahren und vorrichtung zur regelung der aufkohlungswirkung einer ofenatmosphaere. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE7907031U1 true DE7907031U1 (de) | 1979-09-06 |
Family
ID=4248935
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19797907031U Expired DE7907031U1 (de) | 1978-03-21 | 1979-03-14 | Messonde zur elektrochemischen ermittlung des sauerstoffpotentials einer ofenatmosphaere |
| DE19792909924 Pending DE2909924A1 (de) | 1978-03-21 | 1979-03-14 | Messonde zur elektrochemischen ermittlung des sauerstoffpotentials einer ofenatmosphaere |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19792909924 Pending DE2909924A1 (de) | 1978-03-21 | 1979-03-14 | Messonde zur elektrochemischen ermittlung des sauerstoffpotentials einer ofenatmosphaere |
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| Country | Link |
|---|---|
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| GB (1) | GB2017314B (de) |
| IT (1) | IT1112977B (de) |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0089052A2 (de) * | 1982-03-16 | 1983-09-21 | Joachim Dr.-Ing. Wünning | Verfahren und Messeinrichtung zur Bestimmung der Aktivität des Kohlenstoffes in Ofenatmosphären |
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