-
Hintergrund der Erfindung
-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verbrennungssystem und insbesondere bezieht sich die Erfindung auf einen verbesserten Heizer für die Verwendung mit einem Verbrennungsrohr zum Schmelzen einer Probe in einen Prüfling für eine nachfolgende Analyse.
-
In der
US-Patentschrift 3,923,464 vom 2. Dezember 1975 von Sitek at al ist ein Verbrennungssystem zur Verwendung in einem Analysator offenbart und wurde auf den vorliegenden Anmelder übertragen. Das System verwendet ein in die Verbrennungskammer eines Induktionsofens geführtes Trägergas, um eine Probe zu oxidieren und das resultierende Gas durch das gegenüberliegende Ende der Verbrennungskammer zu einer Infrarotzelle zur Prüfung zu führen. Ein Verbrennungssystem in Art einer geschlossenen Schleife ist auch in der
US-Patentschrift 3,985,505 vom 12. Oktober 1976 für R. L. Bredeweg beschrieben, welches auf die Anmelderin übertragen wurde. Andere Verwendungssysteme für vertikal orientierte Verbrennungsrohre mit offenem oder geschlossenem Ende können auch von der Verwendung des erfindungsgemäßen Widerstandsheizers profitieren. Derartige Systeme sind durch die
US-Patentschrift 5,246,667 vom 21. September 1993 und
5,236,653 vom 17. August 1993 beschrieben. Die Offenbarung all dieser vorgenannten Patente wird hiermit infolge dieser Bezugnahme mit eingeschlossen.
-
Obgleich diese Systeme exzellente Resultate bei einer Analyse bestimmter Proben bringen, kann Kohle nicht direkt mit Radiofrequenzenergie erhitzt werden, welche bei diesen Systemen verwendet wird, da es elektrisch nicht leitend ist. Deswegen müssen Beschleunigungsagenzien, wie etwa Eisenchips oder Pulver oder Wolfram dem Prüfling zugegeben werden. Darüber hinaus ist die Verbrennungskammer in diesen Systemen relativ klein. Aufgrund des Umstands, dass Kohle natürlich verbrennbar ist und eine exotherme Reaktion während der Verbrennung zeigt, gibt es eine Tendenz zum Sputtern und einiges der Probe kann sehr leicht aus der Heißzone der Verbrennungskammer entweichen, was natürlich kontraproduktiv für eine genaue Analyse ist.
-
Das
US-Patent 4,282,183 vom 4. August 1981 von R. L. Bredeweg at al ist der vorliegenden Anmelderin übertragen worden. Die
US-Patente 4,352,781 vom 5. Oktober 1982 und
5,064,617 vom 12. November 1991 für O'Brien sind auch auf die vorliegende Anmelderin übertragen worden.
-
Diese Patente werden hiermit einbezogen und offenbaren verbesserte Verbrennungskammern mit relativ großen Heißzonen und einem offenen Ende für die Aufnahme eines Verbrennungsschiffchens, welches die zu analysierende Probe aufnimmt. Das Probengas wird von nahe einem eingehausten Ende der Verbrennungskammer durch ein Ausführrohr entzogen, welches sich innerhalb der Verbrennungskammer erstreckt. Das offene Ende der Kammer ist durch einen Gasvorhang wirksam abgedichtet, derart, dass das Innere der Kammer für die Bedienungsperson verfügbar ist, so dass Verbrennungsschiffchen mit den zu verbrennenden Proben einfach eingesetzt und entfernt werden kann. Die Verbrennungssysteme nach den obigen Schriften
'183 ,
'781 und
'617 ergeben verbesserte Resultate, allerdings verwenden diese eine Anzahl von stangenartigen Heizern, die im Ofen montiert sind und das zylinderförmige Verbrennungsrohr umgeben. Deswegen müssen mehrere elektrische Verbindungen durch die Ofenwand zu den individuellen Heizern gemacht werden, was einen relativ hohen baulichen Aufwand und Betriebskosten verursacht. Ferner müssen die Heizer so ausgelegt sein, dass eine gleichmäßig Wärmung des Verbrennungsrohrs ermöglicht wird. Derartige stangenartige Heizer brauchen auch relativ viel Energie und verfügen nur über eine geringe Lebensdauer.
-
Somit verbleibt ein Bedürfnis nach einem verbesserten, wirksamen und verlässlichen Widerstandsheizer für langgestreckte Verbrennungsrohre eines Analysegeräts. Insbesondere ist ein Heizsystem wünschenswert, welches es ermöglicht, Proben in einem langgestreckten zylinderförmigen Verbrennungsrohr zu schmelzen und welches eine Heizzone mit erhöhten Temperaturen ermöglicht.
-
Inhalt der Erfindung
-
Das System gemäß der Erfindung überwindet diese Schwierigkeiten des Stands der Technik, indem ein Heizer für ein zylinderförmiges Verbrennungsrohr zur Verwendung in einem Analyseinstrument geschaffen wird. Der Heizer ist ein einteiliges gekrümmtes Widerstandsheizelement, das so geformt ist, dass es wenigstens teilweise ein zylinderförmiges Verbrennungsrohr mit Abstand umgibt. Das Widerstandsheizelement umfasst eine Anzahl von alternierend versetzten Schlitzen zur Bildung eines serpentinenartigen Strompfades zwischen gegenüberliegenden Enden des Widerstandsheizelements. Eine Stromquelle ist mit dem Widerstandselement zum Erwärmen des Verbrennungsrohrs verbunden. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel umgibt das gekrümmte Widerstandsheizelement das Verbrennungsrohr über einen Bogen von wenigstens 180° und ist vorzugsweise im Wesentlichen U-förmig im Querschnitt. Dieser Heizer ist einfach aufgebaut, montierbar und wirksam für einen Verbrennungsofen.
-
Diese und andere Merkmale, Gegenstände und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden anhand der Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen augenscheinlich.
-
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
-
1 ist eine schematische und blockartige Diagrammansicht eines Analysators und Ofens mit dem Verbrennungssystem nach Maßgabe der Erfindung;
-
2 ist eine vergrößerte teilweise vertikale Schnittansicht des Verbrennungsofens, welches das Widerstandsheizelement nach Maßgabe der Erfindung zeigt;
-
3 ist eine Stirnansicht des Widerstandsheizelements gemäß der Erfindung zur Darstellung der Positionierung zu einem Verbrennungsrohr;
-
4 ist eine Draufsicht des Widerstandsheizelements und des Verbrennungsrohrs der Erfindung;
-
5 ist eine Seitenansicht des Widerstandsheizelements und des Verbrennungsrohrs nach der Erfindung;
-
6 ist eine perspektivische Ansicht des Widerstandsheizelements und Verbrennungsrohrs in einer Darstellung für die Verwendung in einem vertikal ausgerichteten Ofen sowie
-
7 ein blockartiges und schematisches elektrisches Gestaltdiagramm des Stromkreises des Widerstandsheizelements.
-
Detaillierte Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels
-
Gemäß 1 ist ein Analysatorsystem 10 dargestellt, welches im bevorzugten Ausführungsbeispiel zur Bestimmung des prozentualen Anteils von Schwefel in Kohle und Koks verwendet wird. Obgleich das bevorzugte Ausführungsbeispiel mit diesen Festkörpermaterialien verwendet wird, welche in Pulverform für die Verbrennung verkleinert wurden, ist es im Rahmen der Erfindung so zu verstehen, dass das System der Erfindung auch mit anderen festen oder liquiden Materialien und zur Bestimmung anderer Bestandteile einer vorgegebenen Probe verwendbar ist.
-
Das Analysesystem 10 umfasst einen Verbrennungsofen 12, der in 1 teilweise in Schnittansicht dargestellt ist und ein äußeres Verbrennungsrohr 14 aufweist, welches innerhalb des Ofens positioniert ist. Der Ofen 12 ist ein Widerstandsofen, wie etwa ein über die Leco Corporation aus St. Joseph, Michigan, USA erhältlicher Ofen gemäß Modell Nummer SC632. Der Ofen ist modifiziert, um einen vollständig unterschiedlichen Widerstandsheizer zu beinhalten, nämlich ein einheitliches gekrümmtes Widerstandsheizelement 16, welches konzentrisch teilweise das Verbrennungsrohr 14 umgibt, wie am besten aus 3 hervorgeht. Der Verbrennungsofen 14 ist in einem feuerfesten Gehäuse aufgenommen, umfassend eine Seitenwand 18, eine Rückwand 19 und eine vordere Wand 20 mit einer Zugangsöffnung 22 für die Erstreckung eines Endes des Verbrennungsrohres 14 durch einen Zugang 24 in Art einer Öffnung in einem vorderen Deckelpaneel 26. Das Widerstandsheizelement 16 ist innerhalb des Ofens in einem gleichmäßigen Abstandsverhältnis zum Verbrennungsrohr 14 gelagert, wie aus den 2 bis 5 hervorgeht. Ein Ende 129 des Heizelements 16 erstreckt sich auch durch die Öffnung 15 im Ofen 12 und ist durch die Wand 19 abgestützt, wie die 1 und 2 zeigen. Das Verbrennungsrohr 14 ist beinahe vollständig innerhalb des Widerstandsofens 12 eingehaust.
-
Das Widerstandsheizelement 16 ist vorzugsweise ein einzelnes, insbesondere einstückiges gekurvtes U-förmiges langgestrecktes Element aus Siliciumcarbid, ist in etwa tunnelförmig gestaltet und erzeugt Heiztemperaturen im Inneren des Verbrennungsofens 14 von etwa 1000°C bis zu einer maximalen Ofentemperatur von 1550°C. Die nominelle Betriebstemperatur für eine Analyse beträgt 1350°C. Gase der Probe, die innerhalb des Verbrennungsrohrs 14 geschmolzen wird, werden vom Verbrennungsrohr 14 über einen porösen Stopfen 90 und durch die ringförmige langgestreckte Auslasskammer 100 (2) abgezogen. Die Kammer 100 ist der ringförmige Raum zwischen der Innenfläche des Verbrennungsrohres 14 und der Außenfläche des Rohres 70 des Verbrennungssystems. Der Abführweg umfasst eine Leitung 33, die mit einem wasserfreien Trockner 32 (1) gekoppelt ist, um Wasser aus dem Probegas zu entfernen. Das Probegas ist nachfolgend über einen Filter 34 zu einer Pumpe 36 geführt, welche das Probengas vom Verbrennungsrohr 70 abzieht. Der Auslass der Pumpe 36 ist mit einer Durchflusssteuerung 38 für die Einstellung einer Durchflussrate von etwa 3 Litern pro Minute gekoppelt und zwar in Richtung des Einlasses einer IR-Zelle 40. Der Auslass der IR-Zelle 40 kann in die Atmosphere entlüftet sein und zwar durch ein barometrisches Druckkorrekturventil 41 um einen konstanten Druck für die Gasströmungsbahn zu erzeugen.
-
Die IR-Zelle 40 umfasst eine Detektor 42, welcher elektrisch mit einem Analyseinstrument 44 gekoppelt ist, welches Stromkreise für die Verarbeitung der elektrischen Signale vom Detektor 42 umfasst und eine digitale Auslese des Prozentanteils des Schwefelgehalt in der verbrannten Probe erzeugt. Modifikationen des spezifischen Stromkreises bzw. Schaltkreises können gemacht werden, um das System für das zu analysierende besondere Probegas abzustimmen. Im bevorzugten Ausführungsbeispiel umfasst die IR-Zelle 40 einen Filter für die Ermittlung von Schwefeldioxid, welches eine Kombination des Elements Schwefel und des oxidierenden Gases, Sauerstoff, ist welches im System nach Maßgabe der bevorzugten Ausführungsform verwendet wird.
-
Das Analysesystem 10 umfasst weiter eine Druckquelle 46 für Sauerstoffgas, welches mit einem Paar von Rotormetern 47 und 48 gekoppelt ist, welche den Sauerstoff dem Verbrennungsrohr 14 über eine Öffnung 31 im Strömungsrohr 30 über eine Leitung 49 zuführt. Die Leitung 45 führt Sauerstoff zu, um einen Luft-Dichtvorhang für die offene Zuführung 24 zu erzeugen. Das Probenmaterial wird durch den Ofen 12 in Gegenwart von Sauerstoff verbrannt, um den in der Probe enthaltenen Schwefel in Schwefeldioxid und den Kohlenstoff in Kohlenstoffdioxid für die nachfolgende Analyse zu verwandeln. Das Verbrennungssystem nach Maßgabe der Erfindung bewirkt im Wesentlichen eine vollständige Verbrennung der Probe für die nachfolgende Analyse durch die Analyseneinrichtung 44. Nachdem kurz der Gesamtaufbau des Analysesystems nach Maßgabe der Erfindung beschrieben wurde, erfolgt eine detaillierte Beschreibung des Verbrennungsofens mit dem verbesserten Widerstandsheizelement 16 in Verbindung mit den 2 bis 6.
-
2 zeigt den Verbrennungsofen
12 des bevorzugten Ausgangsbeispiels, welcher ein äußeres zylinderförmiges Verbrennungsrohr
14 aus einem geeigneten feuerfesten Material, wie etwa Mullit umfasst und ein offenes zylindrisches Ende
52 sowie eine gerundete geschlossene gegenüberliegende Wand
54 aufweist, wie aus
2 hervorgeht. Das Rohr
14 hat eine Gesamtlänge von etwa 14,62 Zoll, einen Außendurchmesser von etwa 2,15 Zoll und einen Innendurchmesser von etwa 1,9 Zoll. Es ist konventionell am offenen Ende
52 durch einen im Wesentlichen rechteckförmigen Lagerblock aus rostfreiem Stahl gelagert mit einer ersten kreisförmigen Öffnung für eine lose Aufnahme des Endes
52 des Verbrennungsrohrs
14. Diese Standart-Montagekomponenten sind in den Zeichnungen nicht dargestellt, aber in dem
US-Patent 5,064,617 beschrieben, wobei ausdrücklich bezüglich dieser Offenbarung hier Bezug genommen wird. Der Block lagert auch ein inneres Verbrennungsrohr
70 ist auch aus einem geeigneten keramischen Material, wie etwa Mullit, hergestellt und besitzt eine Gesamtlänge von etwa 13,62 Zoll, eine Außendurchmesser von etwa 1,45 Zoll und einen Innendurchmesser von etwa 1,5 Zoll. Das innere Rohr
70 ist an einem ersten Ende
72 offen und auch am gegenüberliegenden Ende
74. Das Rohr
70 ist konzentrisch zum Rohr
14 in konventioneller Weise durch einen Lagerungsblock in der Nähe des Endes
72 gelagert.
-
Das gegenüberliegende Ende 74 des offenen zylindrischen Rohres 70 ist konzentrisch im Abstand gegenüber dem Ende 54 des Rohres 14 mittels eines porösen Stopfens 90 gehalten, der eine Gesamtlänge von etwa 3,88 Zoll und eine Sektion 92 mit einem Außendurchmesser von etwa 1,34 Zoll aufweist, welches sich innerhalb des Endes 74 des Rohres 70 in einer Distanz von etwa 2,88 Zoll erstreckt. Der Stopfen 90 hat ein vergrößertes zylindrisches Ende 94 mit einer Schulter 95, welche gegen das Ende 74 des Rohrs 70 anliegt. Der Durchmesser des Endes 94 ist etwa 1,82 Zoll, sodass es innerhalb des Rohres 14 gleiten kann und das Ende 74 des Rohres 70 in konzentrischem Abstand relativ zum Rohr 14 hält.
-
Der poröse keramische Stopfen 90 ist aus einem retikulierten Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid-Material hergestellt, welches aus verschiedenen Quellen gewerbsmäßig bezogen werden kann, wie etwa Hi-Tech-Ceramics, EMC. Dieses Material erlaubt die Durchströmung der Verbrennung in den Ringraum 100. Die ringförmige Querschnittfläche der Abführkammer oder des Raums 100 beträgt etwa 0,74 Zoll im Quadrat und erzeugt eine geringere Geschwindigkeit für die Verbrennungsgase zur Rezirkulierung durch die Heißzone H der Verbrennungskammer, in welcher ein Verbrennungsschiff 110 zentriert ist. Ein Strom von Sauerstoff wird konventionell in das Verbrennungsschiff 110 durch die Öffnung 31 im Strömungsrohr 30 zugeführt, um ein oxidierendes Gas für das System und für die Verbrennung einer Probe 17 zuzuführen, welche im Schiff gehalten ist.
-
Das Widerstandsheizelement (das heißt Heizer) 16 gemäß den 1 und 2 ist am besten aus den 3 bis 5 ersichtlich und umfasst ein langgestrecktes U-förmiges Siliziumkarbidelement in einteiliger Aufmachung, welches, wie am besten aus 3 hervorgeht, mindestens einen Bogen von 180° um das Verbrennungsrohr 14 umschreibt. Der Siliziumkarbidheizer 16 kann einstückig in die gewünschte U-Form gegossen oder während der Herstellung geformt sein, während er sich in einem plastischen Zustand befindet. Die Dicke T des Widerstandselements 16 aus Siliziumkarbid beträgt etwa 3 mm bis etwa 4 mm. Die Länge L (in den 1 und 5) des Heizers 16 aus Siliziumkarbid beträgt etwa 320 bis etwa 325 mm, was ausreicht, um eine heiße Zone H im Verbrennungsrohr zu erzeugen. Der Heizer 16 erstreckt sich durch die Stirnwand 19 des Ofens 12 nach außen, derart dass Stromverbindungen, wie etwa Verbinder 122, wie in 7 schematisch dargestellt sind, am Widerstandsheizelement und an der Stromzufuhr 200 gemäß 7 befestigt werden können. Der Abstand zwischen den Schenkeln des U-förmigen Heizers 16 ist durch die Abmessung W in 3 dargestellt und beträgt etwa 70 mm. Der Abstand oder Spalt G zwischen der inneren Umfangsfläche des Heizers 16 und dem Verbrennungsrohr 14 beträgt etwa 17/32 Zoll. Der Krümmungsradium R (3) des Widerstandsheizelements 16 beträgt etwa 35 mm.
-
Wie am besten aus den 4 und 5 hervorgeht, ist der Heizer 16 elektrisch in zwei Sektionen durch einen horizontalen sich in längsrichtung erstreckenden Schlitz 124 geteilt, wie am besten aus 4 hervorgeht. Der Schlitz 124 erstreckt sich nicht über gesamte Länge des Heizers 16 sondern endet nahe dem Ende 127. Der Schlitz 124 teilt den Heizer in zwei parallele Strompfade. Alternierend versetzte Querschlitze 125 und 126 definieren eine erstes Paar von parallelen Widerständen 131, 135. Alternierend versetzte Querschlitze 123 und 126 (5) definieren ein zweites Paar von parallelen Widerständen 136, 137 (einen auf jeder Seite, wobei einer in 5 dargestellt ist), die in Reihe mit den Widerständen 131, 135 elektrisch geschaltet sind, wie sich aus dem Schaltdiagramm von 7 ergibt. Dies definiert ein Reihennetzwerk aus zwei parallel geschalteten Widerständen, wie in 7 dargestellt und unten in Zusammenhang mit 7 beschrieben ist. Somit bilden die Schlitze 123, 124, 125 und 126 vier serpentinenartige elektrische Strombahnen 128, 130 (4 und 5) durch das Widerstandsheizelement 16 über einen gleichmäßigen Bereich, der mit dem Heißpunkt H des Ofens ausgerichtet ist, wie im besten aus 2 hervorgeht. Die Schlitze 123, 124, 125 und 126 haben eine Weite von etwa 3 mm bis etwa 5 mm und vorzugsweise 4 mm. Die Weite der Schlitze muss ausreichend sein, um eine Trennung des Körpers des Widerstandsheizers 16 in separate Widerstände 131, 135, 136 und 137 (7) zu gewährleisten. Die Verbindungen mit dem U-förmigen Widerstandsheizelement 16 können durch Bohröffnungen gemacht sein und durch die Anordnung von leitenden Tüllen 122 in diesen am Ende 129, welches sich von der Wand 19 des Ofens erstreckt. Geflochtenen Drahtleiter 132 oder 134 sind mit den Tüllen 122 und der Stromquelle 200 (7) verbunden. Das Heizelement ist ein einteiliger oder einstückiger Körper, welcher elektrisch in vier elektrische Strompfade unterteilt ist durch Aufschneiden des integralen Siliziumkarbidkörpers bei 123, 124, 125 und 126, was typischerweise erfolgt, nachdem der Körper des Heizers geformt wurde.
-
Der Ofen
12 gemäß den
1 und
2 ist ein horizontal ausgerichteter Ofen mit geschlossenen Enden
19 und
20 und einer sich horizontal erstreckenden zylinderförmigen Seitenwand
18. Das sich horizontal erstreckende zylinderförmige Verbrennungsrohr
14 hat ein geschlossenes Ende
54. In einigen Ausführungsbeispielen kann allerdings das Heizelement
16 in einem vertikalen Ofen verwendet werden, wie es in
6 dargestellt ist. Ein derartiger vertikal ausgerichteter Ofen ist in dem
US-Patent 5,246,667 beschrieben. In dieser Ausführungsform ist ein keramisches offenendiges Verbrennungsrohr
140 an seinem unteren Ende mit porösem Material bepackt welches eine Probe im Zentrum oder Heißzone H des Widerstandsheizelements
16 stützen kann. Wie im vorherigen Ausführungsbeispiel ist der Heizer durch einen Schlitz
124 und alternierend versetzte Schlitze
123,
125 und
126 in Paare von parallelen Widerständen in Reihe geschaltet und mit der Stromquelle
200 durch elektrische Verbindung
122 zu den Leitern
132,
134 des Heizelements
16 verbunden. Dies kann durch Bohren eines Lochs durch das Siliziumkarbid an gegenüberliegenden Seiten des Trennschlitzes
124 erfolgen und unter Verwendung geeigneter Leittüllen für den Anschluss der Leiter
132,
134 zum Heizer
16 und zur Stromquelle
200, wie in
7 dargestellt ist.
-
Gemäß 7 kann die Stromquelle eine mehrphasenmodulierte Wechselspannungsquelle sein, welche geeigneten Strom zum Heizer 16 führt, welches, wie angegeben ist, ein Netz in Reihenschaltung aus zwei parallelen Widerständen 131, 135 und einen zweiten Schenkel von parallelen Widerständen 136, 137 zwischen den Verbindungsanschlüssen 122 des Heizers 16 aufweist. Typischerweise wird ein Widerstandsheizelement 16 von 1200 bis 1500 Watt verwendet, um eine Temperatur von 1300°C bis 1550°C in der Heißzone H des Ofens zu erzeugen. Dies ergibt gut mehr als eine Reduzierung von 50% an Strom, welcher gegenüber konventionellen Stangenheizern erforderlich ist, die in bekannten Öfen verwendet werden. Dies geht einher mit einem einfachen Zusammenbau und relativ günstigen Herstellungskosten, sodass sich ein sowohl von den Herstellungskosten und auch vom Betriebskostenstandpunkt her ein außerordentlich günstiges und wirksames Widerstandsheizelement ergibt.
-
Selbstverständlich sind verschieden Modifikationen der Erfindung, wie etwa Änderungen ist der Bemessung und dergleichen möglich, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, wie sie durch die beigefügten Ansprüche definiert ist.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- US 3923464 [0002]
- US 3985505 [0002]
- US 5246667 [0002, 0026]
- US 5236653 [0002]
- US 4282183 [0004, 0005]
- US 4352781 [0004, 0005]
- US 5064617 [0004, 0005, 0021]
