DE1934584A1 - Trockenchlorierungsverfahren fuer Polyvinylchlorid - Google Patents
Trockenchlorierungsverfahren fuer PolyvinylchloridInfo
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Description
PL. INO. LEONH. I IAlN
PATENTANWALT I 304004
,MÜNCHEN*
TAL1I-T.»»«»1
TAL1I-T.»»«»1
Trockenchlorierungsverfahren für Polyvinylchlorid.
Im Hauptpatent ist ein Trockenchlorierungsverfahren für Polyvinylchlorid
beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Chlorierung mit gasförmigem Chlor in Gegenwart eines
zweckmäßigen Chlorierungsträgerstoffes und mit Hilfe einer photochemisch
aktiven Lichtquelle durchgeführt wird. Als Chlorie— rungsträgerstoff wird im Hauptpatent ein Quellmittel des Polyvinylchlorids,
bestehend 'aus einem Paraffinchlorderivat, wie
Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff usw. im reinen Zustand oder
in Form von Mischungen verwendet, wobei dank der Verwendung dieses Chlorierungsträgerstoffes eine größere Chlorierungsgeschwindigkeit
erzielt wird und die chlorierten Polymere verbesserte Eigenschaften was die Wärmebeständigkeit und die Verarbeitbarkeit
anbelangt, besitzen.
Die photochemisch aktive Lichtquelle kann gemäß dem Hauptpatent entweder unmittelbar auf die gesamte Reaktionsmasse einwirken
oder außerhalb des Reaktionsgefässes angeordnet sein, wobei nur das gasförmige Chlor beim Eintritt in das Reaktionsgefäß bestrahlt
wird. Im Hauptpatent wurde bereits darauf hingewiesen, daß diese letztere Art der Aktivierung zur Erzielung einer besseren Wärmebeständigkeit
des chlorierten Endharzes vorteilhaft ist.
Erfindungsgemäß hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß das
im Hauptpatent beschriebene Trockenchlorierungsverfahren für Polyvinylchlorid
mit gasförmigem Chlor in Gegenwart eines Chlorie-
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rungsträgerstoffes dadurch weiter verbessert werden kann, daß
die Chlorierungsreaktion in Gegenwart einer vorbestimmten Menge gasförmigen Wasserstoffes durchgeführt wird.
Die in das Chlorierungsreaktionsgefäß eingeleitete Menge des
gasförmigen Wasserstoffes kann innerhalb verhältnismäßig weiter
Grenzen schwanken, muß jedoch jedenfalls unterhalb derjenigen Grenze liegen, bei welcher der Wasserstoff ift Chlor explodiert,
welche Grenze bekannterweise einer Wasserstoffkonzentration
von 10 Vol.sS entspricht (siehe "Chlorine11 Verlag Reinholds
Seite 152).
Der sich durch die Verwendung des Wasserstoffes innerhalb der oben angegebenen Konzentrationswerte ergebende Vorteile liegt
in erster Linie in einer größeren Reaktionsgeschwindigkeit. Ferner hat sich gezeigt, daß in Gegenwart von Wasserstoff mit
geringeren Mengen des Chlorierungsträgerstoffes und mit geringeren
Bestrahlungsintensitäten chloriert werden kann, sei es daß das System der unmittelbaren Bestrahlung der gesamten Reaktionsmasse
angewandt wird, sei es daß das System der Bestrahlung des Chlores allein bzw. der Chlor-Wasserstoffmischung am Ein- "
gang des Reaktionsgefässes angewandt wird.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Verwendung von Wasserstoff führt
somit bei vergleichsweise gleicher Chlorierungszeit zu einem chlorierten Polyvinylchlorid mit einem größere» Gehalt an gebundenem
Chlor, zu einem geringeren spezifischen Verbrauch an Chlorierungsträgerstoff, zu einem größeren photochemischen Wirkungsgrad
und zu einem Endharz, welches dank der veraiäandeiten
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Bestrahlungsintensitat und der geringeren Degradationswirkungen
eine erhöhte W&raebestSndigkeit und eine gute Ausgängsfarbe besitzt.
Die photochemische Aktivierung der Chlorierungereaktion kann durch Bestrahlung mit verschiedenartigen Lampen, wie Ultraviolett lampen, Glühlampen und Fltaorescenzlampen erfolgen. Es hat
sich gezeigt, daß die Fluores&enzlampen mit kaltes Licht den Vorteil besitzen, daß Ortliche Uaberhitzungen des Harzes vermieden
ein
werden, daß/homogenerer Reaktionselblauf ermöglicht wird und daft
Erzeugnisse sit besseren Wlrmebestlndigkeits- und Farbeigenschaften erhalten werden.
Das erfindungegemäße Verfahren wird vßipssagsweis« kontinuierlich
durchgeführt. Dabei wird auf folgend© Äs*t usid Weise vorgegangen:
A) In einem kontinuierlichen Mischer, welcher beispielsweise aus
einem rotierenden Autoklaven oder aus einem Reaktor mit Fließbett bestehen kann und welcher nachfolgend Saturator genannt
wird, wird ein trockenes Gemisch von Polyvinylchlorid und ChlorierungstrSgerstoff zubereitet, welches 0-60 Teile ChIorierungstrSgerstoff je 100 Teilen Polyvinylchlorid enthalt.
B) Dem Chlorierungsreaktionsgefiß wird durch kontinuierliche
Dosierung die genannte trockene Mischung zugeführt, wobei das
Reaktionsgefifi ein vertikaler Reaktor mit Fließbett oder ein
rotierender Reaktor sein kann und durch geeignete Thermostaten eine wirksame Kontrolle der Temperatur im Bereich zwischen
0 und 80 *C ermöglicht wird. Die Aktivierungsqueile kann inner-
-3-
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BAD ORIGINAL
halb dee Reaktors oder außerhalb desselben angeordnet sein,
In welch letzteren Fall nur die gasförmige Chlor-Wasserstoffmischung oder vorzugsweise nur das gasförmige Chlor am Eingang des Reaktors bestrahlt wird. Die Zufuhr des gasförmigen
Chlors« des Wasserstoffes und etwaiger rtlckgefUhrter Gase
erfolgt mittels kontinuierlicher Dosierungsvorrichtungen.
bzw. einen rotierenden Reaktor übergeführt, welcher Trockner
genannt wird und in welchem das Ausziehen des ChlorierungstrSgerstoffes und die Abtrennung der gasförmigen Produkte
durchgeführt wird.
Die trockene Mischung wird durch pneumatische Förderung mit Chlor vom Saturator in das Chlorierungsreaktionsgefgß übergeführt, wobei eine Vorslttigung der trockenen Mischung mit Chlor
ohne Zuhilfenahme anderer Apparate erfolgt. Das chlorierte Harz
wird hingegen durch pneumatische Förderung mit warmem Stickstoff »•tu Chlorierungsreaktionsgefaß in den Trockner übergeführt, was
den Vorauszug des Chlors und der Salzsäure, sowie die Beendigung der Reaktion gestattet.
Die bei dem hier beschriebenen Chlorierungsverfahren zu verwendenden Ausgangeharze sind vorzugsweise Polymere und Mischpolymere des porösen Vinylchlorids, die mit den üblichen Suspensionspolymerisationsverfahren erhalten werden.
Die chlorierten Polyvinylchloride besitzen einen Chlorgehalt, der je nach den Verfahrensbedinfungen von 56,7% des normalen
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BAD ORtQWAL
Polyvinylchlorids bis etwa 10% betragen kann. Die hinsichtlich
ihrer Umwandlung in Kunststoffgegenstande interessantesten chlorierten Harze sind jene, welche 60-66$ Chlor enthalten.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen chlorierten Polyvinylchloride besitzen bessere Wärmebeständigkeitseigenschaften
als jene der Ausgangspolyvinylchloride. Die Wärmebeständigkeit wird aufgrund der Zeit in Minuten angegeben, welche
erforderlich ist, damit ein in Stickstoffstrom auf 190°C erwärmtes Muster von 1 g pulverförmigen Harzes 0,365 mg Salzsäure
entwickelt.
Die Erweichungstemperatur nach Vicat wird an Proben bestimmt, die mit Bleistabilisierung formuliert sind.
Die Verfahrenseinzelheiten werden anhand der folgenden Beispiele näher beschrieben.
Eine aus 100 Teilen PVC und aus 15 Teilen Chloroform bestehende trockene Mischung wird kontinuierlich in einem Reaktor mit
Fließbett zubereitet. Das vorher mit Stickstoff entgaste Harz wird von oben zugeführt, während das Chloroform in Dampfphase
von unten in das Fließgas eingeleitet wird, welches aus Stickstoff oder einem anderen für die Chlorierung inertem Gas bestehen
kann. Zu diesem Zweck kann auch gasförmige Salzsäure verwendet werden.
Das Chlorierungsreaktionsgefäß besteht aus einem mit" einer Geschwindigkeit
von 25 Umdrehungen pro Minute um seine Achse ro-
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tierenden Zylinder mit 150 Liter Fassungsvermögen. Innerhalb
des Zylinders sind zwei 30 Watt Fluorescenzlampen und 6 Kühlrohre
angeordnet.
Die trockene Mischung und das gasförmige Chlor sowie der gasförmige
Wasserstoff werden in den Kopf des ReaktionsgefMsses
eingeleitet. Am Boden des Reaktionsgefässes tritt das chlorierte
Harz mit den Restgasen aus. Die Reaktionstemperatur wird mittels der inneren Kühlrohre und durch Kühlung der Wände des
Reaktionsgefäsees kontrolliert.
Die Betriebsbedingungen sind folgende :
Die Betriebsbedingungen sind folgende :
Harzmenge 12 kg/Stunde
Chlormenge 1,8 »^/stunde
Wasserstoffmenge 0,018 ma/Stunde
mittlere Verweilzeit 2 Stunden
Reaktionstemperatur 500C.
Das chlorierte PVC wird schließlich in einem Reaktor mit Fließbett
im warmen Stickstoffstrom getrocknet.
Seine eigenschaften sind in der folgenden Tabelle 1 (Spalte l)
angegeben, in welcher auch zur Gegenüberstellung die Eigenschaften
eines chlorierten PVC, welches nach dem gleichen Verfahren jedoch ohne Verwendung von Wasserstoff erhalten wird (Spalte 2);
sowie die Eigenschaften des entsprechenden Ausgangs-PVC (Spalte 3) angibt.
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TABELLE I
Eigenschaften
Chlor % im Hars 04S2 63/2 56,7
Erweichungstemperatur
naeh Vicat (*C) 110 102 . 82
in
Minuten 81 70 35
Der Versuch nach Beispiel i wird genau ",?±©d®rh©lt-s weei Jedoch
©in® aus 100 Teilen PVC und 2Θ Teilen Tetpaefelorkohlenetoff bestehende
trockene Mischung T/er»?®ad.et wis-cU Bas - erhaltene chlorierte
PVC besitzt die in der folgenden Tabelle 2 angegebenen Eigenschaften.
Der Versuch nach Beispiel 1 wird genau wiederholt, wobei Jedoch
der Chlorstrom aa Eingang des ReaktionsgefHsses alt einer Ultraviolett
lampe von £00 Watt bestrahlt wird, während die innerhalb
des ReaktionsgefSsses angeordneten Laspen gesucht bleiben. Gleichzeitig
wird in das ReaktionsgefSss ein Wasserstoffstrom in einer
Menge eingeleitet, die 25 VoI.^ des Chlors entspricht. Das erhaltene
chlorierte PVC besitzt die in der folgenden Tabelle 2 angegebenen Eigenschaften»
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BEISPIEL 4
In einem üb seine Achae rotierenden Reaktionsgefäß der im
Beispiel 1 für das Chlorierungsreaktionsgef&ß beschriebenen Art wird kontinuierlich eine trockene Mischung bestehend aus 100 Teilen PVC und 10 Teilen Choroform zubereitet.
Das ChlorierungsreaktionsgefÄß besteht aus einem vertikalen Zylinder mit 25 Liter Fassungsvermögen, der geeignet ist, die trockene Mischung zu fluidifizieren. Im ReaktionsgefSß ist
eine Fluorescenzlampe von 30 Watt angeordnet. Die mit Chlor gesättigte trockene Mischung wird von oben zugeführt, das
Chlorgas und Wasserstoffgas werden von unten zugeführt, das chlorierte PVC wird in der Mitte entnommen und die Restgase werden von oben aus dem Reaktionsgefäß entfernt. Die letzteren können teilweise rückgefUhrt werden.
Beispiel 1 für das Chlorierungsreaktionsgef&ß beschriebenen Art wird kontinuierlich eine trockene Mischung bestehend aus 100 Teilen PVC und 10 Teilen Choroform zubereitet.
Das ChlorierungsreaktionsgefÄß besteht aus einem vertikalen Zylinder mit 25 Liter Fassungsvermögen, der geeignet ist, die trockene Mischung zu fluidifizieren. Im ReaktionsgefSß ist
eine Fluorescenzlampe von 30 Watt angeordnet. Die mit Chlor gesättigte trockene Mischung wird von oben zugeführt, das
Chlorgas und Wasserstoffgas werden von unten zugeführt, das chlorierte PVC wird in der Mitte entnommen und die Restgase werden von oben aus dem Reaktionsgefäß entfernt. Die letzteren können teilweise rückgefUhrt werden.
Die Reaktxonstemperatur wird durch innere Kuhlelemente sowie
durch Kühlung der Wände des Reaktionsgefässes kontrolliert.
Die Betriebsbedingungen sind folgende :
Harzmenge 6 kg/Stunde
Chlormenge 1,8 m /Stunde
Wasserstoffmenge 0,018 m /Stünde
mittlere Verweilzeit 2 Stunden
Reaktxonstemperatur 50°C.
Das chlorierte PVC wird in einem rotierenden Reaktionsgef8ß
im warmen Stickstoffstrom getrocknet. Die Eigenschaften des
Endproduktes sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben.
Der Versuch nach Beispiel 4 wird genau wiederholt, wobei jedoch
der Chlorstrom am Eingang des Reaktionsgefässes mit einer Ultra-
—8 —
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violettlampe von 4OO Watt bestrahlt wird, während die innen angeordneten
Lampen gelöscht bleiben. Gleichzeitig wird in das Chlorierungsreaktionsgefäß ein Wasserstoffstrom in einer Menge
entsprechend 2 V0I.5S des Chlors eingeführt. Die Eigenschaften des erhaltenen chlorierten PVC sind in der
folgenden Tabelle 2 wiedergegeben.
Eingenschaften
Chlor % im Harz
Erweichungstempe ratur nach Vicat
Wärmebeständigkeit in Minuten
63,2
101
78
63,5 63,5 63,6
105 . 104 92
105
90
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BAD ORIGINAL
Claims (6)
1. Trockenchlorierungsverfahren für Polyvinylchlorid mit
gasförmigem Chlor in Gegenwart eines Chlorierungsträgerstoffes und. mit Hilfe einer photochemisch aktiven Lichtquelle
nach dem Hauptpatent, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung
in Gegenwart von gasförmigem Wasserstoff durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der gasförmige Wasserstoff in Konzentrationen zwischen O und 10 Vol.% des Chlors (wobei 10 Vol.$ der. Grenze entspricht, bei
der Wasserstoff in Chlor explodiert) verwende wird.
3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet,
daß die photochemische Aktivierungsquelle der Chlorierungsreaktion aus einer Ultraviolettlampe, einer GIUklampe
oder einer fluorescenzlampe besteht.
4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die photocheäische Aktivierung der Chlorierungsreaktion
durch Bestrahlung der gesamten Reaktionsmasse erfolgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3» dadurch gekennzeichnet,
daß die photochemische Aktivierung der Chlorierungsreaktion durch Bestrahlung des Chlor-Wasserstoffgasgeeisches bzw.
des gasförmigen Chlors allein am Eingang des Reaktionsgefässes
erfolgt.
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6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprachen, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung bei Temperaturen zwischen
0eC und 8O0C durchgeführt wird.
7* Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet, dafi es kontinuierlich durchgeführt wird.
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BAD
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