DE1950996A1 - Verfahren zur Herstellung 1,1,1-Trichloroaethan - Google Patents

Verfahren zur Herstellung 1,1,1-Trichloroaethan

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DE1950996A1
DE1950996A1 DE19691950996 DE1950996A DE1950996A1 DE 1950996 A1 DE1950996 A1 DE 1950996A1 DE 19691950996 DE19691950996 DE 19691950996 DE 1950996 A DE1950996 A DE 1950996A DE 1950996 A1 DE1950996 A1 DE 1950996A1
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dichloroethane
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Alastair Campbell
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Imperial Chemical Industries Ltd
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
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Description

Mappe 22081 - Dr.K/st
Case MD.21421
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD0 London» Grossbritannien
Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-TrLchloroäthan Priorität s 10. 10. I968 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-Trichloroäthan.
1,1-Dlchloroäthan kann In einem Wirbelbett aus eisenfreiem Sand chloriert werden, wobei 1,1,1-Trichlcroäthan (CH,CC1,) erhalten wirdj hierbei sind jedoch Temperaturen im Bereich von 515 bis 425°C erforderlich. Ein Verfahren, bei welchem die Nachteile der hohen Temperaturen vermi eden werden, basiert auf der fotochemischen Chlorierung von 1,1-Dichloröäthan. Fotochemische Reaktionen bringen jedoch ihre eigenen Probleme mit sich, Beispielsweise entsteht eine Verschmutzung der Oberfläche, durch welche das Licht hirdurchgeht, durch Verkohlungsproduktej eine weitere Schwierigkeit besteht in der Abführung von Wärme von den schwach leiter den Oberflächen, die aus lichtdurchgängigem Material hergestellt sind; und schließlich bestehen beträchtliche technische Probleme bei der Konstruktion und beim Aufbau des Reaktors. Weiterhin ist das aktivierende Licht im allgemeinen in cer Zone in der Nähe der Lichtquelle wirksam aber in Zonen, die weiter weg von
BAD ORIGINAL
009816/1836
dieser Quelle liegen* nicht.so wirksam. All das führt zu Schwierigkeiten bei der Kontrolle der Reaktion.
Es wurde in überraschender Weise gefunden, daß 1,1,1-Trichloroäthan durch eine Gasphasenreaktion von 1,1-Diehloroäthan mit Chlor in hoher Ausbeute bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen erhalten werden kann, wobei die Nachteile, die mit fotochemischen Reaktionen verbunden sind, vermieden werden.
Gemäß der Erfindung wird deshalb ein Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-Triehloroäthan vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man Chlor mit einer organischen Beschickung, die 1,1-Dichloroäthan enthält, in einem Wirbelbett aus raikrosphärischem Siliciumdioxyd bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 25o°C in Reaktion bringt»
Bei der Chlorierungsstufe kann der organische Reaktionsteilnehmer auf Temperaturen erhitzt werden, bei denen er verdampft, worauf er dann in den Reaktor eingespritzt wird. Die jeweilige Verdampfungstemperatur hängt vom Druck ab, mit dem die Beschickung verdampft wird, und beträgt gewöhnlich 55 bis 650C, wenn atmosphärischer Druck verwendet wird.
Vorzugsweise werden Reaktionstemperaturen in der Chlorierungszone im Bereich von 100 bis 250°C verwendet. Wärmeaustauschvorrichtungen können innerhalb oder außerhalb des Reaktors verwendet werden, um die Temperatur im gewünschten Bereich zu halt.en. Atmosphärische oder Überatmosphärische Drücke können verwendet werden.
Zwar können Molverhältnisse Clg/l^l-Dichloroäthan von nur 0,2 : 1 verwendet werden, aber man kann auch höhere Molverhältnisse Cl2/l,l-Dichloroäthan bis 1,2-5 : 1 verwenden.
BAD OFNGlNAL 00981 6/ 1 836
Vorzugsweise werden Molverhältnisse C12/1,1-Dichloroäthan im Bereich von 0,7 s 1 bis 0,9 ϊ 1 verwendet. Kontaktzeiten von mindestens 5 see bis zu 45 see werden verwendet, obwohl längere Kontaktzeiten gegebenenfalls auch verwendet werden können. Diese Zeiten beziehen sich auf das Gesamtvolumen verdampfte Beschickung unter der Annahme, daß die Temperatur 1000C beträgt.
Gemäß eines weiteren Merkmals der Erfindung wird der beim Chlorierungsverfahren entwickelte Chlorwasserstoff bei der Hydrochlorierung von Vinylchlorid in flüssiger Phase in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators, beispielsweise FeCl,, ausgenutzt, um 1,1-Dichloroäthan herzustellen. Letzteres wird als Beschickung für das Chlorierungsνerfahren verwendet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Teile sind in Gewicht ausgedrückt.
Beispiel 1
Die Vorrichtung bestand aus einem Wirbelbettreaktor, der 400 Teile mikrospärisches Silicagel enthielt, das unter der Bezeichnung Davlson Nr. 951 bekannt ist. 100 Teile verdampftes 1,1-Dichloroäthan von 650C und 25 Teile Cl2 von Raumtemperatur wurden Über ein T-Stück mit einer Geschwindigkeit von 4,57 cm/see in das Bett eingeführt, wodurch das Siliciumdioxyd im fluidisierten Zustand gehalten wurde. Das Molverhältnis Clg/1,1-Dichloroäthan betrug 0,35 : 1. Die Kontaktzeit der Gase Im fluidisierten Bett, bezogen auf die gesamte verdampfte Beschickung war 17 see, bezogen auf die gesamte verdampfte Beschickung (unter der Annahme daß sie bei 1000C verdampft wurde) und auf den leeren Reaktor. Die Resktionstemperatur betrug
Druck.
betrug 115°C und der Druck war im wesentlichen atmosphärischer
QBiGiNAL INSPECTED 00981 6/ 1 836
Nach der Abtrennung von nieht-utngesetztera 1,1-Diohloroäthan wurde ein Reaktionsprodukt erhalten» das 37 Teile 1,1,1-Trlchloroäthan, 5 Teile 1,1,2-Trichloroäthan und 0,5 Teile Tetrachloroäthane enthielt.
Beispiel 2
Das Verfahren und die Vorrichtung von Beispiel 1 wurden unter den folgenden Bedingungen verwendet. 71 Teile Chlor wurden verwendet, was ein Molverhältnis Clg/ljl-Dichloro-" äthan von 1 : 1 bedeutet. Die Geschwindigkeit der Einführung betrug 3*04 cm/sec. Die Kontaktzeit war 37 see und die Reaktlonstemperatur 105°C. Es wurde ein Reaktionsprodukt erhalten, das 88 Teile 1,1,1-Triehloroäthan, 25 Teile 1,1,2-iTriohloroäthan, 8 Teile Tetrachloroäthane und 1 Teil Pentachloroäthan enthielt.
Beispiel 3
Das Verfahren und die Vorrichtung von Beispiel 1 wurden unter den folgenden Bedingungen verwendet. Es wurden 57 Teile Chlor verwendet, was ein Molverhältnis Clg/l.l-Dichloro-. äthan von 0,8 : 1 bedeutet. Die Geschwindigkeit der Ein- führung der Beschickung betrug 3*04 cra/sec. Die Kontaktzeit war 30 see und 'die ReaktIonstemperatur 1100C. Ee wurde ein Reaktionsprodukt erhalten, das 76 Teile 1,1,1-Trichloroäthan, 16 Teile 1,1,2-Trichloroäthan, 4 Teile Tetrachloroäthane und 1 Teil Pentachloroäthan enthielt.
PATEMP ANSPRÜCHE
009816/ 1 836

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-Trichloroäthan, dadurch gekennzeichnet, daß man Chlor mit einer organischen Beschickung, die 1,1-Dichloroäthan enthält, in einem Wirbelbett aus mikrosphäroldalem Sillciumdioxyd bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 2500C in Reaktion bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Reaktionstemperatur im Bereich von 100 bis 0 verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, das ein Molverhältnis Cl2/l,l-Dichloroäthan im Bereich von 0,2 : 1 bis 1,25 : 1 verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
Molverhältnis Cl2/l,l-Diohl< 0,7 * 1 bis 0,9 : 1 verwendet wird.
daS ein Molverhältnis Cl2/l,l-Dlohloroäthan im Bereich von
5. Verfahren nach einem der.vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der im Chlorierungsνerfahren entwickelte Chlorwasserstoff bei der Hydrochlorierung von Vinylchlorid in der flüssigen Phase in Gegenwart eines Friedel-Crafts -Katalysators, beispielsweise PeCl,, verwendet wird, um 1,1-Dichloroäthan herzustellen, das in die Chlorierungszone eingeführt wird.
MTtNTANWKtTB
ttWNO.H. FINCKE, DIPU-ING. H. K)HR DIPL-ING. S. STAEOi*
009816/1836
DE19691950996 1968-10-10 1969-10-09 Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-Trichloräthan Expired DE1950996C3 (de)

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NL (1) NL6915035A (de)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2804039A1 (de) * 1978-01-31 1979-08-02 Goei Tju Sieng Dipl Ing Verfahren und vorrichtung zum herstellen von 1,1,1-trichloraethan durch thermische chlorierung von 1,1-dichloraethan
DE4129864A1 (de) * 1991-09-07 1993-03-18 Mannesmann Kienzle Gmbh Befestigungsvorrichtung fuer ein elektronisches geraet

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DE2456250C3 (de) * 1974-11-28 1984-03-22 Then Maschinen- und Apparatebau GmbH, 7170 Schwäbisch Hall Verfahren und Vorrichtung zum Färben von in einem Färbekessel im Pack- oder Aufstecksystem angeordnetem garn- oder faserförmigem Textilgut

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FR2020330A1 (de) 1970-07-10

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