DE1933997A1 - Waermestabilisiertes Polycaproamidharz - Google Patents
Waermestabilisiertes PolycaproamidharzInfo
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Description
Priorität? vom 23. Juli 1968 in USA,
Serial-Nr. 746 766
Die Erfindung betrifft wärmestabilisierte, filmbildende PoIycaproamidharze,
die im wesentlichen lochbeständige Filme bilden. Speziell befaßt sich die Erfindung mit einem Polycaproamidharz,
das einen lochbeständigen Film bildet und worin der Gehalt an mit Wasser extrahierbaren Bestandteilen zwischen 4
und 6 Gew,-# liegt.
Es wurde erkannt, daß Polycaproamidfilme mit Vorteil beispielsweise
bei der Fabrikation von an Metall gebundenen Wabenabschnitten für Luftfahrzeuge und für die Vakuumbeutelformung
glasfaserverstärkter Strukturen verwendet werden können. Für diese Zwecke verwendete Polycaproamidfilme müssen geeignete
WärmeStabilität, hohe Dehnung, Beständigkeit gegen Sticheinrisse
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und Lochbildung, Wasserunlöslichkeit, Beständigkeit gegen Biegebrüche
und Spannungsbrüohe, Haftung auf Dichtungsmitteln t geringe Schrumpfung sowie hohe Abriebbeständigkeit besitzen.
Mit Metall verbinden, wie es hier gemeint ist, steht in engem
Zusammenhang mit der Herstellung von Außenhautabschnitten für
Plugzeuge. Diese Außenhautabschnitte- sind dünne Blätter aus Aluminium, die auf ein oder beiden Seiten eine mit Klebstoff laminierte
Wabenverstärkung besitzen, worin typischerweise verwende-
k te Klebstoffsysteme Epoxykleber, Nylonepoxykleber, phenolische
Nitrilkleber, phenolische Vinylkleber und phenolische Epoxykleber sind. Metall bindende Anordnungen werden üblicherweise auf
einer großen ebenen Tafel ausgelegt und dann mit einer Vakuumdecke aus Kunststoff bedeckt, wobei die Decke mit der Tafel mit
Hilfe eines kittartigen Harzes verbunden w d. Im allgemeinen
wird dann auf die Decke ein Vakuum angelegt, und dfe gesamte zusammengesetzte
Struktur wird in einen Autoklaven bei Drücken bis zu etwa 5 Atmosphären (75 p.s.i.) und TemperatGen bis zu etwa
2040O (4000P) während Härtungszyklen so lang wie etwa 4 Stunden
" gegeben. --.■.:■ ■ . , . .-:.
Polycaproamidfilme, die für die Vakuumbeutelformungsanwendung
geeignet sind, werden im allgemeinen für die Herstellung von
verstärkten Kunststoffteilen verwendet. Gewöhnlich wird ein
ο harzgetränktes Verstärkungsmaterial, das aus einer Kombination
■*"*·* von Verstärkungsmaterial und ungehärtetem Harz besteht, in die
J^ Porm und in den Vakuumbeutel gegeben. An den Beutel wird dann.
M ein Vakuum angelegt, wobei Atmosphärendruck aus dem harzgetränkten
Verstärkungsmaterial eingeschlossene Luft und überschüssiges Harz- herausdrängt. Die geformte Einheit wird dann
bis au etwa 4 Stunden bei einer Temperatur von etwa 1770O
(350° F) gehärtet. Nach Beendigung dieses Zyklus wird der Beutel
geöffnet und das fertige verstärkte Produkt entfernt. Polycaproamidfilme, die für diesen Zweck verwendet werden, müssen gut
ziehbar sein, um sich den Kurven des harzgetränkten Verstärkungsmaterials anzupassen, und eine gute Entformbarkeit des
Formlinge ergeben.
Polycaproamidfilme, die für die oben beschriebenen Zwecke verwendet
werden, erfordern die Aufrechterhaltung eines Vakuums in
der Hülle der FilmumSchließung, damit der auf die Außenwand der
Hülle ausgeübte Druck erfolgreich die erwünschte Bindung oder Formung bewirken kann. Die wirksamsten Bindungs- oder Formungsergebnisse erhält üiatij ^.. ein totales Vakuum unter der Fi'lrahtille
aufrechterhalten wurde, doch bilden sich of&fcmls Sticheinrisse
und Löcher in der Filmhülle entsprechend den Ior+ä.ren öes
in der Hülle enthaltenen Gegenstandes und dem Ausmaß, in dem der Film während der Behandlung strapaziert wurde. Daher ist es erwünscht,
einen Film zu verwenden, worin die Neigung zur Sticheinrißbildung und Lochbildung minimal ist.
Nach der vorliegenden Erfindung erhält man einen Polycaproamidfilm,
der für ^Metallbindung und Formung mit stark verbesserter
Widerstandsfähigkeit gegen Sticheinrisse und Loohbildung geeignet ist, und dieser Film wird aus einem monomeren, weichgemachten
Harz gebildet.
Andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden
Beschreibung offenbar.
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Die Erfindung betrifft ein Polycaproamidharz und lochbildungsbeständige
Filme cbraus, wobei das Harz einen Gehalt an mit Wasser
extrahierbaren Bestandteilen von etwa 4 bis 6 Gew.-^ besitzt,
Der hohe Monomerengehalt des Harzes führt zu einem Harz mit
niedriger Viskosität, aus dem .ein sehr flexibler Film herge- *
stellt werden kann. Eine Methode zur Herstellung des flexiblen Filmes ist in der USA-Patentschrift 3 387 068 von William C.
Scudder beschrieben, jedoch können Filme ähnlich brauchbarer fe Qualität auch nach bekannten Filmblasverfahren gewonnen werden.
Die Harzzusammensetzung nach der Erfindung enthält mit Wasser extrahierbare
Bestandteile in einer Menge zwischen 4 und 6 Gew.-^ der Zusammensetzung, wobei die mit Wasser extrahierbaren Bestandteile
vorzugsweise aus unumgesetztem , ungewaschenem £ -Caprolactammonomer
bestehen. Die Zusammensetzung nach der Erfindung enthält außerdem einen Wassergehalt von 0,15 #, Kupfer-II-chlorid
im Bereich von 40 bis 50 ppm und einen minimalen Kaliumjodidgehalt
von 0,2 Gew.-^. Der Rest der Zusammensetzung be-™
steht aus einem Polycaproamid, vorzugsweise aus£.TCaprolactam.
Das in der Harzzusammensetzung enthaltene Caprolactammonomer wirkt als Weichmacher und verleiht dem Film Flexibilität, während
Eupfer-II-chlorid und Kaliumiodid ihm Hitzestabilität verleihen.
Wenn es erwünscht ist, die Harzzusammensetzung in Pelletform zu bringen, wird ein übliches Oberflächenschmiermittel für
Harzpellets, vorzugsweise Natriumstearat, auf die Pellets aufgestäubt,
so daß es etwa 0,08 bis 0,20 Gew.-% der Zusammensetzung
bildet.
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Die bevorzugte Harzzusammensetzung in der hier verwendeten Definition
gewinnt man durch Vermischen von zwei £ -Polycaproamid-'
ansätzen, die die erwünschten Bestandteile in variierenden Mengenverhältnissen enthalten, einen mit einem hohen extrahierbaren
Gehalt von 8 bis etwa 11 Gew.-# und dem anderen mit einem niedrigen extrahierbaren Gehalt von etwa maximal 1 #.
Der aus dem bevorzugten Harzansatz hergestellte Film wurde verschiedenen
Testsjknterzogen, um Messungen zu finden, die eine
Bewertung der Eignung von Filmen für Vakuumsackverformverfahren und Metallbindungszwecke gestatten. Die Zi^estigkeit oder der
Elastizitätsmodul verschiedener Filmproben wurde bestimmt, um ein Maß für die Steifigkeit zu erhalten, die Bruchfestigkeit
beim Biegen des Filmes wurde durch Anwendung eines Gelbo-Flex-Tests
untersucht, worin die Filmprobe 440 verdrehenden Stoß- und Zugäyklen unterzogen wurde. Auf dieses Test folgte ein Test auf
Nac&löcher, der darin bestand, daß man die Probe über eine Löschpapierfläche
ausbreitete und eine dünne Sdicht eines verfärbenden Mittels auf die Filmoberfläche aufbrachte. Ein weiterer Test,
der Handle-O-Metertest wurde bei Filmproben angewendet, und
dieser Test ist ein Standardtest der TeAIl- und Filmindustrie,
um die Griffigkeit oder Biegsamkeit eines Gewebes oder Filmes zu bestimmen.
Die bevorzugten £-Caproamidansätze, die zur Gewinnung des erwünsohten
Harzproduktes vermisoht werden, aind folgende:
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Bestandteile
|
Sxtrahierbare Be
standteile |
1,0Ji | (1 | ) | ) | 8 - 1 | M* (1) | |
| Feuhtigkeit | 0,1* | (1 | ) | 0,1* | (D | ||
| Natriumstearat | 0,07 | - | 0,13* (1) | - | |||
| Kupfer-II-chlorid | 40 - | 50 | ppm | 40 - | 50 ppm | ||
| Kaliumiodid | 0,2* | (1 | 0,2* | (D | |||
| I | £ -Polycaproamid | Rest | Rest |
(1) Gewichts-?6 der Zusammensetzung
Die oben angegebenen Prozentsätze der extrahierbaren Bestandteile für die Ansätze 1 und 2 sind die maximal erwünschten Mengen
dieser Bestandteile, während die oben für die Ansätze 1 und 2 angegebene! Prozentsätze für feuchtigkeit die maximal zulässigen
Mengen dieses Bestandteiles sind. Die oben für die Ansätze 1 und 2 angegebenen Prozentsätze für Kaliumiodid sind jedoch die
minimal erwünschten Bengen dieses Bestandteiles.
Aus der Harzzusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung hergestellte Filme wurden einem Gelbo-Flex-Test unterzogen, um
die HTadellochbildungsbeständigkeit zu bestimmen, Die Gelbo-Testvorrichtung
besteht im wesentlichen aus einem stationären Kopf von 8,9 cm (3 1/2 Zoll) Durchmesser und einem beweglichen
Kopf von 8,9 cm (3 1/2 Zoll) Durchmesser, die in einem Abstand
von 16,5 cm (6 1/2 Zoll) von Fläche zu Fläche in der Ausgangsposition des Schlages entfernt sind. Die die Probe tragenden
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Schultern sind 1,3 cm (1/2 Zoll) breit. Ein Filmprobestück von
20 χ 30 cm wird auf beiden Köpfen derart festgeklammert, daß es
einen Zylinder bildet. Die Bewegung des beweglichen Kopfes wird durch" eine genutete Welle eingestellt, mit der dieser Kopf
verbunden ist. Zur Untersuchung von Filmproben bewegt sich der bewegliche Kopf 13,3 cm (5 1/4 Zoll) in jeder Richtung und zwar
derart, daß er der Probe eine um 270° verdrehende Bewegung erteilt. Das Biegen erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 44 Zyklen
je Minute während einer Zeit von 10 Minuten, und danach wird die Probe aus der Apparatur entfernt und auf einem feuchten Papierhandtuch
ausgebreitet. Die Probe wurde dann mit Stempelfarbe beschichtet, und die Zahl der Nadellöcher wurde bestimmt, indem
man die durch das Papier hindurchgedrungenen Flecke auszählte.
Wenn man verschiedene Filmproben, die aus der Harzsusammensetzung
nach der vorliegenden Erfindung hergestellt worden waren, dem Gelbo-Flex-Test unterzog, fand man, daß die Nadellochbildung
auf durchschnittlich etwa 5 Nadellöcher je Quadratfuß begrenzt war. Diese verbesserte Nadellochbildungsbeständigkeit stellt
eine wesentliche und seht erwünschte Verbesserung für die Anwendung
von Filmen bei Form- und Bindungsmethoden dar.
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Claims (4)
1. Wärmestabilisiertes Polycaproamidharz zur Herstellung eines
im wesentlichen lochbüdungsbeständigen Filmes, gekennzeichnet
durch einen Gehalt von etwa 4 bis 6 Gew.-$>
mit Wasser extra-
fe hierbarer Bestandteile, die aus unumgesetztem, unausgewaschenem
£ -Caprolactammonomer bestehen, einen Wassergehalt von etwa 0,15 Gew.-?S, einen Gehalt an Kupfer-II-chlorid im Bereich
von 40 bis 50 ppm, einen minimalen Gehalt von 0,2 Gew.-% Kaliumiodid und einen BestgehaIt aus £ -Polycaprolactam.
2. Polycaproamidharz nach Anspruch 1 in Pelletform, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Natriumstearat in einer Menge
von 0,08 bis 0,20 Gew.-Ji enthält.
3. Im wesentlichen lochbildungsbe ständiger Polycaproamidfilm,
gekennzeichnet durch einen Gehalt von 4 bis 6 Gew.-# £ -Gaprolactammonomer,
einen Wassergehalt von etwa 0,15 Gew.-#, einen
Kupfer-II-chloridgehalt im Bereich von 40 l)is 50 ppm, einen
minimalen Gehalt an Kaliumiodid von 0,2 Gew.-# und einen Restgehalt
an £ -Polycaprolactam.
4. Polycaproamidfilm nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich Natriumstearat im Bereich von 0,08 bis 0,20
Gew.-i» enthält.
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Also Published As
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